JP7246536B1 - アルミニウムの除去方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウムを除去する方法であって、リチウムイオン電池廃棄物から得られ、少なくともアルミニウムと、ニッケル及びコバルトのうちの少なくとも一方とを含む電池粉を酸で浸出させ、少なくともアルミニウムイオンと、ニッケルイオン及びコバルトイオンのうちの少なくとも一方とを含む浸出後液を得る浸出工程と、前記浸出後液のpHを上昇させてアルミニウムイオンを除去することを含む中和工程とを有し、前記中和工程でアルミニウムイオンを除去する際に、前記浸出後液にアルカリ性のpH調整剤を添加してpHを上昇させ、pHが3.0~4.0に達したとき、前記pH調整剤に代えて鉄を添加し、pHをさらに上昇させる。
【選択図】なし
Description
その後、複数段階の溶媒抽出等により、液中の各金属イオンを分離させ、有価金属を回収する。複数段階の溶媒抽出では、コバルトイオン及びニッケルイオンのそれぞれを順次に抽出するとともに逆抽出することがある(たとえば特許文献1参照)。
一の実施形態のアルミニウムの除去方法を含む金属回収方法では、図1に示すように、リチウムイオン電池廃棄物に前処理を施すこと等によって得られる電池粉に対し、浸出工程及び中和工程を順次に行い、その後に回収工程を行う。浸出工程では、酸により電池粉に含まれていた金属を浸出させる。当該金属には、少なくとも、アルミニウムと、コバルト及び/又はニッケルとが含まれており、それらが浸出工程で溶解し、浸出後液には、少なくとも、アルミニウムイオンと、ニッケルイオン及びコバルトイオンの少なくとも一方とが含まれる。
対象とするリチウムイオン電池廃棄物は、携帯電話その他の種々の電子機器等で使用され得るリチウムイオン二次電池で、電池製品の寿命や製造不良またはその他の理由によって廃棄されたものである。このようなリチウムイオン電池廃棄物から有価金属を回収することは、資源の有効活用の観点から好ましい。
リチウムイオン電池廃棄物に対しては、多くの場合、前処理を行う。前処理には、焙焼工程、破砕工程及び篩別工程が含まれることがある。リチウムイオン電池廃棄物は、前処理を経ることにより電池粉になる。
破砕工程には、種々の公知の装置ないし機器を用いることができるが、特に、リチウムイオン電池廃棄物を切断しながら衝撃を加えて破砕することのできる衝撃式の粉砕機を用いることが好ましい。この衝撃式の粉砕機としては、サンプルミル、ハンマーミル、ピンミル、ウィングミル、トルネードミル、ハンマークラッシャ等を挙げることができる。なお、粉砕機の出口にはスクリーンを設置することができ、それにより、リチウムイオン電池廃棄物は、スクリーンを通過できる程度の大きさにまで粉砕されると粉砕機よりスクリーンを通じて排出される。
電池粉はさらに、マンガンを含む場合がある。マンガンを含む場合は、マンガン含有量は、たとえば1質量%~30質量%である。また、電池粉は、鉄を1質量%~5質量%で含むことがあり、銅を1質量%~10質量%で含むことがある。
なお、前処理の焙焼工程、破砕工程、篩別工程は、それぞれを必要に応じて行ってもよいし、順不同で行ってもよい。
浸出工程では、上記の電池粉を硫酸等の酸性浸出液に添加し、酸により浸出させる。その後、フィルタープレスやシックナー等を用いた固液分離により、浸出残渣と浸出後液とに分離させ、浸出残渣を除去する。
中和工程には、脱アルミニウム工程(脱Al工程)が含まれる。脱アルミニウム工程では、浸出後液のpHを上昇させることにより、アルミニウムイオンの少なくとも一部を析出させて除去する。中和工程は、好ましくは、アルミニウムイオンを除去する脱アルミニウム工程の後に、鉄イオンを除去する脱鉄工程(脱Fe工程)も含む。脱鉄工程では、脱アルミニウム工程により得られる脱アルミニウム後液に酸化剤を添加し、更にアルカリを添加してpHを上昇させることによって鉄イオンを除去することができる。これにより、脱鉄後液等としての中和後液が得られる。
アルミニウムイオンを除去するに際しては、はじめに、浸出後液にアルカリ性のpH調整剤を添加してpHを速やかに上昇させる。ここで、アルカリ性のpH調整剤としては、たとえば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア等を用いることができるが、なかでも水酸化ナトリウムが好ましい。
更に、浸出後液に銅イオンが含まれる場合、中和工程のアルミニウムイオンの除去時に、鉄を添加することにより、Cu2++Fe→Cu+Fe2+の反応式に基づいて、銅イオンも除去することができる。
アルミニウムイオンを除去して得られる脱アルミニウム後液から、鉄イオンを除去するため、脱アルミニウム後液に酸化剤を添加することができる。酸化剤の添加により液中の鉄が2価から3価へ酸化され、3価の鉄は2価の鉄よりも低いpHで酸化物又は水酸化物として沈殿する。多くの場合、鉄は、水酸化鉄(Fe(OH)3)等の固体となって沈殿する。沈殿した鉄は、固液分離により除去することができる。
中和工程後に得られる中和後液に対しては、溶媒抽出により、マンガンイオン、場合によってはアルミニウムイオンの残部も抽出して除去するマンガン抽出工程を行うことができる。この場合、マンガンイオンおよびアルミニウムイオンの残部が抽出されることにより、それらが除去された抽出後液(水相)としてのマンガン抽出後液が得られる。
マンガン抽出工程後は、マンガン抽出後液からニッケル及び/又はコバルトを回収するとともに、必要に応じてさらにリチウムを回収する回収工程を行うことができる。
リチウムイオン電池廃棄物から得られた表1に示す電池粉を、硫酸酸性浸出液で浸出させ、表2に示す浸出後液を得た。
リチウムイオン電池廃棄物から得られた表5に示す電池粉を、硫酸酸性浸出液で浸出させ、表6に示す浸出後液を得た。
リチウムイオン電池廃棄物から得られた表9に示す電池粉を、硫酸酸性浸出液で浸出させ、表10に示す浸出後液を得た。
リチウムイオン電池廃棄物から得られた表13に示す電池粉を、硫酸酸性浸出液で浸出させ、表14に示す浸出後液を得た。
Claims (9)
- アルミニウムを除去する方法であって、
リチウムイオン電池廃棄物から得られ、少なくともアルミニウムと、ニッケル及びコバルトのうちの少なくとも一方とを含む電池粉を酸で浸出させ、少なくともアルミニウムイオンと、ニッケルイオン及びコバルトイオンのうちの少なくとも一方とを含む浸出後液を得る浸出工程と、
前記浸出後液のpHを上昇させてアルミニウムイオンを除去することを含む中和工程と
を有し、
前記中和工程でアルミニウムイオンを除去する際に、前記浸出後液にアルカリ性のpH調整剤を添加してpHを上昇させ、pHが3.0~4.0に達したとき、前記pH調整剤に代えて鉄を添加し、pHをさらに上昇させ、
前記中和工程でアルミニウムイオンを除去する際に、前記鉄の添加により、pHを4.0~5.0の範囲内であって、前記鉄を添加する前よりも高い値まで上昇させる、アルミニウムの除去方法。 - 前記中和工程でアルミニウムイオンを除去する際に、前記鉄の添加により、酸化還元電位(ORPvsAg/AgCl)を0mV以下とする、請求項1に記載のアルミニウムの除去方法。
- 前記浸出後液がさらに銅イオンを含み、
前記中和工程でアルミニウムイオンを除去する際に、前記鉄の添加により、銅イオンが除去される、請求項1又は2に記載のアルミニウムの除去方法。 - 質量基準にて電池粉中のアルミニウム含有量及びニッケル含有量をそれぞれ100%としたとき、前記中和工程で、前記アルミニウム含有量の80%以上のアルミニウムイオンを除去しつつ、ニッケルのロスを前記ニッケル含有量の10%未満に抑える、請求項1~3のいずれか一項に記載のアルミニウムの除去方法。
- 質量基準にて電池粉中のアルミニウム含有量及びコバルト含有量をそれぞれ100%としたとき、前記中和工程で、前記アルミニウム含有量の80%以上のアルミニウムイオンを除去しつつ、コバルトのロスを前記コバルト含有量の5%未満に抑える、請求項1~4のいずれか一項に記載のアルミニウムの除去方法。
- 前記中和工程が、アルミニウムイオンを除去して得られる脱アルミニウム後液に酸化剤を添加し、鉄イオンを除去することをさらに含む、請求項1~5のいずれか一項に記載のアルミニウムの除去方法。
- 前記浸出後液がさらにマンガンイオンを含み、
前記中和工程で、アルミニウムイオンの一部を除去し、
前記中和工程で得られる中和後液から、溶媒抽出によりマンガンイオン及び、アルミニウムイオンの残部を抽出するマンガン抽出工程をさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載のアルミニウムの除去方法。 - 前記浸出後液がニッケルイオンを含み、
前記中和工程の後、ニッケルイオンを回収する回収工程をさらに有し、
前記回収工程が、溶媒抽出によりニッケルイオンを抽出するとともに逆抽出することを含む、請求項1~7のいずれか一項に記載のアルミニウムの除去方法。 - 前記浸出後液がさらにコバルトイオンを含み、
前記回収工程が、ニッケルイオンの抽出及び逆抽出前に、溶媒抽出によりコバルトイオンを抽出するとともに逆抽出することを含む、請求項8に記載のアルミニウムの除去方法。
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