JP7238885B2 - リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法及びリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記事情に鑑み、生産性に優れるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法及びリチウムイオン二次電池の製造方法を提供することを課題とする。
<1>(a)黒鉛化可能な骨材及び黒鉛からなる群より選択される少なくとも一方と、黒鉛化可能なバインダーとを含む混合物を得る工程と、
(b)前記黒鉛化可能なバインダーが軟化した状態で前記混合物を成形して成形物を得る工程と、
(c)前記成形物を黒鉛化して黒鉛化物を得る工程と、
(d)前記黒鉛化物を粉砕して粉砕物を得る工程と、を備える、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<2>前記成形物を得る工程が、前記混合物の温度が80℃以上の状態で行われる、<1>に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<3>前記成形物を得る工程が、押出成形により行われる、<1>又は<2>に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<4>前記混合物が流動性付与剤をさらに含む、<1>~<3>のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<5>前記流動性付与剤が脂肪酸を含む、<4>に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<6>前記流動性付与剤が炭素数10~20の脂肪酸を含む、<4>又は<5>に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<7>前記粉砕物が、複数の扁平状の黒鉛粒子が、前記黒鉛粒子の主面が互いに非平行となるように集合又は結合した状態の粒子を含む、<1>~<6>のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
<8><1>~<7>のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法によりリチウムイオン二次電池用負極材を製造する工程と、前記リチウムイオン二次電池用負極材を用いて負極を作製する工程と、を備える、リチウムイオン二次電池の製造方法。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」との語には、当該層が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示のリチウムイオン二次電池用負極材(以下、単に負極材とも称する)の製造方法は、
(a)黒鉛化可能な骨材及び黒鉛からなる群より選択される少なくとも一方と、黒鉛化可能なバインダーとを含む混合物を得る工程と、
(b)前記黒鉛化可能なバインダーが軟化した状態で前記混合物を成形して成形物を得る工程と、
(c)前記成形物を黒鉛化して黒鉛化物を得る工程と、
(d)前記黒鉛化物を粉砕して粉砕物を得る工程と、を備える。
上記方法の各工程は連続して行っても、連続せずに行ってもよい。また、上記方法の各工程は同じ場所で行っても、異なる場所で行ってもよい。
なお、黒鉛二次粒子は、複数の扁平状の黒鉛粒子が、それぞれの主面が平行となるように集合又は結合した状態の構造を部分的に含んでいてもよい。
負極材は、負極(負極の作製にプレス工程を伴う場合は、プレス後の負極)としたときの配向性が700以下であってもよく、500以下であってもよい。
負極材の配向性は、負極に含まれる負極材の粒子の配向の度合いを示す指標である。配向性が小さいことは、負極材の粒子がランダムな方向を向いていることを意味する。すなわち、プレス時の圧力によって黒鉛粒子が集電体の面に沿って配向するのが抑制されていることを意味する。
(002)面回折ピーク強度/(110)面回折ピーク強度 ・・・・式(1)
本開示のリチウムイオン二次電池の製造方法の第1の実施形態は、上述した負極材の製造方法により得られる負極材を用いて負極を作製する工程を備える。
また、本開示のリチウムイオン二次電池の製造方法の第2の実施形態は、上述した負極材の製造方法により負極材を製造する工程と、前記負極材を用いて負極を作製する工程と、を備える。
表1に示す原料を表1に記載の量(質量部)でニーダーを用いて混合し、混合物を得た。次いで、得られた混合物の温度を表1に示す温度である状態で、押出成形により成形して、成形物を得た。次いで、得られた成形物を窒素雰囲気中で800℃~850℃で8時間熱処理した後、2600℃~2900℃で30時間かけて黒鉛化して、黒鉛化物を得た。得られた黒鉛化物を粉砕して、実施例1~15の黒鉛粉末(リチウムイオン二次電池用負極材)を得た。
次いで、混合物の温度を表1に示す温度である状態で、モールド成形と振動成形により成形し、上記と同じ条件で黒鉛化及び粉砕を行って、実施例16と実施例17の負極材を得た。
あわせて、混合物を冷却後、25μmに粉砕し、得られた粉砕物を金型に入れて直方体に成形した状態で、上記と同じ条件で黒鉛化及び粉砕を行って、参考例1~3の負極材を得た。
・骨材1…平均粒子径20μmのモザイクコークス
・骨材2…平均粒子径100μmのモザイクコークス
・骨材3…平均粒子径20μmのセミニードルコークス
・黒鉛1…平均粒子径23μmの球状天然黒鉛
・黒鉛2…平均粒子径14μmの球状天然黒鉛
・黒鉛化触媒…炭化ケイ素(SiC)
・バインダー…タールピッチ
・流動性付与剤…ステアリン酸
作製した負極材98質量部、スチレンブタジエンゴム(BM-400B、日本ゼオン株式会社製)1質量部、及びカルボキシメチルセルロース(CMC1380、株式会社ダイセル製)1質量部を混合した後、水を加えて粘度を調整して得た組成物を集電体(厚さ10μmの銅箔)に塗布量が10mg/cm2になるように塗布し、組成物層を形成した。その後、105℃で1時間大気中で乾燥し、組成物層の密度が1.70g/cm3となるように加圧して負極を作製した。作製した負極について、上述した方法により配向性を評価した。
上記で得られた負極を電極面積1.54cm2の円形に打ち抜き、正極として金属リチウム、電解液として1.0M LiPF6を含むエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート(3/7体積比)とビニレンカーボネート(0.5質量%)の混合液、セパレータとして厚さ25μmのポリエチレン製微孔膜、及びスペーサーとして厚さ230μmの銅板を用いて作製した2016型コインセルを評価用セルとした。
作製した評価用セルを用いて、初回放電容量(Ah/kg)と初回充放電効率(%)を測定した。具体的には、評価用セルを25℃に保持した恒温槽内に入れ、0.434mAで0Vになるまで定電流充電を行った後、0Vの定電圧で電流が0.043mAに相当する値に減衰するまでさらに充電し、初回充電容量を測定した。充電後、30分間の休止を入れたのちに放電を行った。0.434mAで1.5Vになるまで行い、初回放電容量を測定した。このとき、容量は用いた負極材料の質量あたりに換算した。初回放電容量を初回充電容量で割った値に100を乗じたものを初回充放電効率(%)とした。結果を表1に示す。
Claims (4)
- (a)黒鉛化可能な骨材及び黒鉛からなる群より選択される少なくとも一方と、黒鉛化可能なバインダーとを含む混合物を得る工程と、
(b)前記黒鉛化可能なバインダーが軟化した状態で前記混合物を粉砕せずに成形して成形物を得る工程と、
(c)前記成形物を粉砕せずに黒鉛化して黒鉛化物を得る工程と、
(d)前記黒鉛化物を粉砕して粉砕物を得る工程と、を備え、
前記成形物を得る工程が押出成形により行われ、
前記混合物が流動性付与剤として脂肪酸をさらに含み、
前記粉砕物が、複数の扁平状の黒鉛粒子が、前記黒鉛粒子の主面が互いに非平行となるように集合又は結合した状態の粒子を含む、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。 - 前記成形物を得る工程が、前記混合物の温度が80℃以上の状態で行われる、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
- 請求項1~請求項2のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法により得られる負極材を用いて負極を作製する工程を備える、リチウムイオン二次電池の製造方法。
- 請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法によりリチウムイオン二次電池用負極材を製造する工程と、前記リチウムイオン二次電池用負極材を用いて負極を作製する工程と、を備える、リチウムイオン二次電池の製造方法。
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