JP7222444B1 - 無方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

この無方向性電磁鋼板は、所定の化学組成を含有し、引張強さが５８０ＭＰａ以上であり、地鉄の再結晶部の平均結晶粒径が５０μｍ以下であり、地鉄中に含有される円相当径が１μｍ以上、かつ、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物において、Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数に比べて、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数が５倍以上である。

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。本願は、２０２１年３月３１日に、日本に出願された特願２０２１－６１８７２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
近年、世界的な電気機器の省エネルギー化の高まりにより、モーターの材料として用いられる無方向性電磁鋼板に対しても、より高性能な特性が要求されてきている。特に鉄損については低減ニーズが強く、ＳｉやＡｌ含有量を増加させて固有抵抗を高め、かつ結晶粒径を大きくすることで低鉄損化を実現してきた。
特許文献１には、硫化物を無害化して粒成長を向上させた鋼板において顕在化する窒化問題を解消した、より鉄損の低い無方向性電磁鋼板が開示されている。
日本国特開２００５－３３０５２７号公報
モーターをハイブリッド自動車の駆動モーターの用途等への使用は、加減速運転に応じた回転数変化、車体振動、磁石挿入孔内での磁石の振動などに起因する、応力変化を伴う環境下での使用となる。そのため、高速回転時や応力集中部に適用できる高強度性とともに、繰り返し応力下での疲労特性、すなわち疲労強度が高いことも求められる。
しかしながら、引張強さを５８０ＭＰａ以上に高強度化した無方向性電磁鋼板では、強度に見合った疲労強度が得られない場合があった。本発明では、５８０ＭＰａ以上の引張強さを備え、疲労強度に優れた無方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。
本発明者らは、無方向性電磁鋼板の疲労強度に関し鋭意検討した。その結果、疲労強度が低い電磁鋼板においては、軟質なＭｎＳが変形し、き裂の起点となることが分かった。また、疲労強度が高い電磁鋼板では、介在物中のＭｎＳの量が相対的に少ないことが分かった。
さらに鋭意検討を進めた結果、介在物中の硫化物を、Ｍｇを含有する、より硬化した介在物とすることによって、疲労強度が向上することが分かった。
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を進めなされたものであって、その要旨は以下のとおりである。
（１）本発明の一態様に係る無方向性電磁鋼板は、化学組成が、質量％で、Ｓｉ：２．５～４．５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０～２．０％、Ｍｎ：０．１～３．５％、Ｃ ：０～０．００３０％、Ｐ ：０～０．１０％、Ｓ ：０～０．００３０％、Ｎ ：０～０．０５０％、Ｏ ：０～０．０５０％、Ｍｇ：０．０００３～０．００５０％、Ｔｉ：０～０．００３０％、Ｖ ：０～０．１０％、Ｓｂ：０～０．１０％、Ｎｄ：０～０．１０％、Ｂｉ：０～０．１０％、Ｗ ：０～０．１０％、Ｎｂ：０～０．１０％、Ｙ ：０～０．１０％、並びに、Ｎｉ：０～０．５％、Ｃｒ：０～０．５％、Ｃｕ：０～０．５％、Ｓｎ：０～０．２％、Ｌａ：０～０．００５０％、及び、Ｃｅ：０～０．００５０％からなる群から選択される１種以上を含有し、残部：Ｆｅ及び不純物であり、引張強さが５８０ＭＰａ以上であり、地鉄の再結晶部の平均結晶粒径が５０μｍ以下であり、地鉄中に含有される円相当径が１μｍ以上、かつ、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物において、Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数に比べて、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数が５倍以上であることを特徴とする。
（２）上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板では、円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度が１．０個／ｍｍ2未満であってもよい。
（３）上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板は、板厚が０．３０ｍｍ未満であってもよい。
（４）本発明の別の態様に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、鋳造により鋼スラブを製造する工程、前記鋼スラブを加熱する工程、加熱した前記鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とする工程、前記熱延鋼板を巻き取る巻取り工程、前記熱延鋼板を冷間圧延し冷延鋼板とする工程、及び前記冷延鋼板を仕上げ焼鈍して無方向性電磁鋼板を得る工程を備え、前記鋳造において、１３００℃から１２００℃までの冷却速度を５０℃／ｓ以下と、前記鋼スラブの加熱において、中心温度１１００℃以上での滞在時間が２時間未満（０を含まない）とし、前記巻取り工程において、前記熱延鋼板の巻取り温度を７００℃以上とし、上記仕上げ焼鈍において、最高到達温度を７００～９００℃とすることを特徴とする。
本発明によれば５８０ＭＰａ以上の引張強さを備え、さらに疲労強度に優れた無方向性電磁鋼板を得ることができる。
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
本発明の一実施形態に係る無方向性電磁鋼板においては、地鉄中の介在物中の硫化物を、Ｍｇを含有する、より硬化した介在物とすることにより、疲労強度を向上させる。本発明において、Ｍｇを含有する、より硬化した介在物は次のとおり定義される。エネルギー分散型Ｘ線分析法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：以下、「ＥＤＳ」ともいう)による元素濃度分析において、検出されたすべての元素（ただしＣを除く）について定量した場合に、Ｍｇが５質量％超検出され、かつ、Ｓが５質量％以上検出される介在物を、「Ｍｇを含有する、より硬化した介在物」と定義する。本発明では、上記のＭｇを含有する、より硬化した介在物のうち、円相当径が１μｍ以上である介在物に注目する。
そして、円相当径が１μｍ以上の介在物、かつ、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物において、「Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物」の個数に比べて、「Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物」の個数が、５倍以上となるようにする。
これにより、介在物が硬化し、介在物が変形してき裂の起点となることが少なくなり、疲労強度が向上する。地鉄中に含有される円相当径が１μｍ以上、かつ、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物において、Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数に比べて、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数が１０倍以上であることが好ましい。
介在物の分析は、板厚全厚の領域を、ＳＥＭを用いて観察し、行う。観察できる面積を得るために傾斜研磨によって観察面を準備してもよいし、鋼板を複数枚を積層して観察面を準備してもよい。幅方向（圧延直角方向）及び板厚方向を含む面が観察面となるように、鋼板を切り出して樹脂埋めする。次いで、樹脂埋めされた鋼板の観察面を研磨する。観察する面積は存在する介在物の個数に応じて変更しても構わないが、５ｍｍ2以上とする。介在物の大きさの判断は、画像解析ソフトを用いて介在物の大きさを計測して、円相当に換算したときの直径によって定義して行う。介在物はＥＤＳを用いて元素分析を行うことができ、成分は個々の介在物において一塊全体での平均値によって定義する。
各視野において、円相当径が１．０μｍ以上でＳ含有量が５質量％以上検出される介在物の個数を求める。具体的には、まず、各視野における介在物をコントラストから特定する。特定した介在物のうち、円相当径が１．０μｍ以上の介在物について、元素濃度分析（ＥＤＳ分析）を実施する。検出されたすべての元素（ただしＣを除く）について定量し、円相当径が１．０μｍ以上であり、Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物と、円相当径が１．０μｍ以上であり、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物と、を特定する。
５ｍｍ2以上の面積となる観察した視野範囲で特定された介在物のうち、円相当径が１．０μｍ以上であり、Ｓ含有量が５質量％以上かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物のうち、Ｍｇ含有量が５質量％以下の介在物と、Ｍｇ含有量が５質量％超の介在物の各々の個数を求め、その比を計算する。
観察した視野の総面積に基づいて、個数密度（個／ｍｍ2）を求めるときに、得られた数値の小数第３位を四捨五入する。なお、個数密度の測定は、走査電子顕微鏡に組成分析機能を付与された装置（ＳＥＭ―ＥＤＳ装置）を用いて行う。
また、粗大な介在物が存在すると、当該介在物が亀裂の起点となり、疲労限が低下することがある。そのため、粗大な介在物は少ない方が好ましい。具体的には、円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度が１．０個／ｍｍ2未満であることが好ましい。
円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度が１．０個／ｍｍ2未満とする方法は、特段制限されないが、例えば、溶鋼がタンディッシュに滞留している間に、介在物を溶鋼表面に浮上させること、連続鋳造において、鋳型内の溶鋼に電磁ブレーキを作用させて、溶鋼が鋳型内に滞留する時間を長くして介在物を溶鋼表面に浮上させること、又は、鉛直方向に長い鋳型を用いて、溶鋼が鋳型内に滞留する時間を長くして介在物を溶鋼表面に浮上させること、等の後に、浮上した介在物を除去するという方法が挙げられる。
また、本発明に規定するＭｇを含有する介在物を実現することでも円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度を１．０個／ｍｍ2未満とすることに寄与する。円相当径が５μｍ以上となるような粗大な介在物としては、例えばＡｌ２Ｏ３やＭｎＳ等が考えられる。ＡｌとＭｇとでは、Ｍｇの方がＡｌよりも脱酸力が高い。そのため、Ｍｇを活用する本発明では、製鋼段階で副次的にＡｌ２Ｏ３を還元してＭｇＯが生成しやすい。Ａｌ２Ｏ３のままであれば比重が大きく溶鋼中に残留し易いが、ＭｇＯは比重が小さく浮上しやすいため、除去しやすい。また、ＭｎＳについては、ＭｇはＭｎよりも硫化物を形成し易く、またＭｎＳよりも高温で析出が開始しやすい。そのため、ＭｎＳの析出量を減らせる。更に先に均一に分散したＭｇＳが後から析出するＭｎＳの析出サイトとなることで、単体で形成される粗大なＭｎＳの形成頻度を抑制する。したがって、Ｍｇ介在物の制御によって、粗大な介在物が形成することを抑制することができる。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、ミクロ組織はほぼ１００％のフェライトを有する。ミクロ組織の残部は、介在物などである。そして、再結晶部の平均結晶粒径が５０μｍ以下である。結晶粒が粗大化すると、強度が低下する。ここで再結晶部とはフェライト粒のうち、アスペクト比(圧延方向の長さ／板厚方向の長さ)が３以下の結晶粒（再結晶粒）を指す。一方、未再結晶粒は、上記アスペクト比が３超である。ミクロ組織の観察および未再結晶粒及び再結晶粒の粒径を求める場合、以下の方法により求めることができる。鋼板の圧延方向及び板厚方向を含む観察面を有する試験片を作製し、板厚の中心部を観察する。試験片の観察面を鏡面に研磨した後、３％ナイタール腐食液に１０秒浸漬して、エッチングにより組織を現出させる。エッチングした観察面を、光学顕微鏡を用いて５００倍の倍率で観察する。エッチング後の観察面からアスペクト比が３以下の結晶粒を特定し、それらから平均結晶粒径を算出する。平均結晶粒径はＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求めるものとする。再結晶部の平均結晶粒径の下限は特に限定する必要はないが、結晶粒が過度に微細化し、平均結晶粒径が小さくなりすぎると、鋼板の板形状が悪くなることがある。そのため、再結晶部の平均結晶粒径は１０μｍ以上とすることが好ましく、１２μｍ以上がより好ましく、１５μｍ以上がさらに好ましい。また、未再結晶粒の割合は１００％であってもよい。再結晶粒が観察されない場合、本発明で規定する平均結晶粒径は０であるものとする。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、引張強さが５８０ＭＰａ以上である。引張強さを高めるための化学組成は知られているので、適宜調整すればよい。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の化学組成は、例えば、後述する化学組成とすることができる。また、引張強さを５８０ＭＰａ以上とするためには、後述するように、仕上げ焼鈍温度を調整する必要がある。
引張強さはＪＩＳ Ｚ２２４１：２０１１の１３Ｂ号引張試験片を用いて測定する。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の化学組成は、引張強度が５８０ＭＰａ以上となる無方向性電磁鋼板に適用できるものであれば、特に限定されない。以下に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の好適な化学組成の例を示す。化学組成の説明の「％」は「質量％」を意味するものとする。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、化学組成が、質量％で、Ｓｉ：２．５～４．５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０～２．０％、Ｍｎ：０．１～３．５％、Ｃ ：０～０．００３０％、Ｐ ：０～０．１０％、Ｓ ：０～０．００３０％、Ｎ ：０～０．０５０％、Ｏ ：０～０．０５０％、Ｍｇ：０．０００３～０．００５０％、Ｔｉ：０．００３０％以下、Ｖ ：０～０．１０％、Ｓｂ：０～０．１０％、Ｎｄ：０～０．１０％、Ｂｉ：０～０．１０％、Ｗ ：０～０．１０％、Ｎｂ：０～０．１０％、Ｙ ：０～０．１０％、及び、Ｎｉ：０～０．５％、Ｃｒ：０～０．５％、Ｃｕ：０～０．５％、Ｓｎ：０～０．２％、Ｌａ：０～０．００５０％、及び、Ｃｅ：０～０．００５０％、からなる群から選択される１種以上を含有し、残部：Ｆｅ及び不純物である。
Ｓｉは鋼板の強度を高める元素である。また、Ｓｉは、比抵抗を増加させる元素であり、鉄損低減のために含有させる。この効果と、飽和磁束密度の低下や鋼の脆化を防ぐ観点から、Ｓｉ含有量は２．５～４．５％とするのが好ましい。Ｓｉ含有量は、好ましくは２．８％以上であり、さらに好ましくは３．０％以上である。また、Ｓｉ含有量は、より好ましくは４．２％以下であり、さらに好ましくは４．０％以下である。
ｓｏｌ．ＡｌはＳｉと同様に比抵抗を増加させる元素であり、鉄損低減のために含有させる。鉄損低減の効果はＳｉでも得られるので、ｓｏｌ．Ａｌは含有させなくともよい。そのため、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、０％であってもよい。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、０．３％以上、０．４％以上、０．５％以上、または０．６％以上であってもよい。一方、飽和磁束密度の低下を防ぐ観点から、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は２．０％以下とするのが好ましい。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、より好ましくは１．８％以下であり、さらに好ましくは１．５％以下である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、１．２％以下であってもよい。ここで、ｓｏｌ．Ａｌとは、Ａｌ2Ｏ3等の酸化物になっておらず、酸に可溶する酸可溶Ａｌを意味し、Ａｌの分析過程で生じる、ろ紙上の不溶解残渣を控除して測定したＡｌとして求められる。
Ｍｎは、Ｓｉ、ｓｏｌ．Ａｌと同様に比抵抗を増加させる作用を有しているので、鉄損低減のために含有させる。また、Ｍｎは、鋼板の強度を高める元素でもある。この効果と、飽和磁束密度の低下や鋼の脆化を防ぐ観点から、Ｍｎ含有量は０．１～３．５％とするのが好ましい。Ｍｎ含有量は、より好ましくは０．４％以上であり、更に好ましくは０．６％以上であり、より一層好ましくは０．８％以上である。Ｍｎ含有量は、０．９％以上、１．０％以上、１．２％以上であってもよい。また、Ｍｎ含有量は、より好ましくは３．３％以下であり、さらに好ましくは３．５％以下である。Ｍｎ含有量は、３．０％以下であってもよい。
Ｃは不純物として含有される。鉄損低減のため、Ｃ含有量は０．００３０％以下とするのが好ましい。Ｃ含有量は、より好ましくは０．００２５％以下であり、さらに好ましくは０．００２０％以下である。Ｃ含有量の下限は、特段制限されず、０％であってもよいが、Ｃ含有量は、製造コストの観点から、０．００１０％以上であってもよい。
Ｐは鋼板の強度を向上させる元素である。鋼板の強度はＳｉやＭｎでも向上させることができるので、Ｐは含有させなくともよい。そのため、Ｐ含有量は、０％であってもよい。Ｐ含有量は、０．０１％以上、０．０２％以上、０．０４％以上であってもよい。一方、鋼板の脆化を防ぐ観点から、Ｐ含有量は０．１０％以下とするのが好ましい。Ｐ含有量は、より好ましくは０．０８％以下であり、さらに好ましくは０．０６％以下である。Ｐ含有量は、０．０４％以下であってもよい。
Ｓは不純物として含有される。鉄損低減のため、Ｓ含有量は０．００３０％以下とするのが好ましい。Ｓ含有量は、より好ましくは０．００２５％以下であり、さらに好ましくは０．００２０％以下である。また、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物を形成させるため、鋼板のＳ含有量は、０％超である。Ｓ含有量は、０．０００６％以上、０．０００７％以上であってもよい。
Ｎは不純物として含有される。鉄損低減のため、Ｎ含有量は０．０５０％以下とするのが好ましい。Ｎ含有量が０．０５０％以下であれば、過剰な介在物や析出物の生成が抑制され、磁気特性や疲労強度の低下を一層抑制することができる。Ｎ含有量は、０．００２７％以下、０．００２５％以下、０．００２０％以下であってもよい。また、Ｎは、無方向性電磁鋼板に含有されなくてもよいため、Ｎ含有量の下限は０％であってもよいが、過剰なコスト増加を抑制するため、Ｎ含有量は０．００１０％以上であることが好ましい。Ｎ含有量は、０．００１４％以上、０．００１７％以上、０．００２０％以上であってもよい。
Ｏは不純物として含有される。鉄損低減のため、Ｏ含有量は０．０５０％以下とするのが好ましい。Ｏ含有量が０．０５０％以下であれば、過剰な介在物や析出物の生成が抑制され、磁気特性や疲労強度の低下を一層抑制することができる。Ｏ含有量は、０．００２７％以下、０．００２５％以下、０．００２０％以下であってもよい。また、Ｏは、無方向性電磁鋼板に含有されなくてもよいため、Ｏ含有量の下限は０％であってもよいが、過剰なコスト増加を抑制するため、Ｏ含有量は０．００１０％以上であることが好ましい。Ｏ含有量は、０．００１４％以上、０．００１７％以上、０．００２０％以上であってもよい。
Ｍｇは結晶粒の成長を促進する作用を通じて鉄損を低減させる元素であるとともに、介在物中の硫化物を、Ｍｇを含有するより硬化した介在物とし、疲労強度を向上させる元素である。この効果を得るために、コスト面を考慮し、Ｍｇ含有量は０．０００３～０．００５０％とするのが好ましい。Ｍｇ含有量は、より好ましくは０．０００５％以上であり、さらに好ましくは０．００１０％以上である。Ｍｇ含有量は、より好ましくは０．００４０％以下であり、さらに好ましくは０．００３０％以下である。
Ｔｉは不純物として含まれる元素である。Ｔｉは、地鉄中のＣ、Ｎ、Ｏなどと結合してＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ酸化物などの微小析出物を形成し、焼鈍中の結晶粒の成長を阻害して磁気特性を劣化させる。そのため、Ｔｉ含有量は０．００３０％以下とするのが好ましい。Ｔｉ含有量は、より好ましくは０．００２０％以下であり、さらに好ましくは０．００１０％以下である。Ｔｉは含有される必要はないので、含有量の下限は０％である。精錬コストを考慮し、Ｔｉ含有量は、０．０００３％以上又は０．０００５％以上としてもよい。
化学組成の残部はＦｅ及び不純物である。不純物とは、原材料に含まれる成分、又は製造の過程で混入する成分であって、意図的に鋼板に含有させたものではない成分をいう。不純物としては、例えば、Ｚｎ、Ｂ、が挙げられる。
また、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、Ｖ ：０～０．１０％、Ｚｒ：０～０．１０％、Ｓｂ：０～０．１０％、Ｎｄ：０～０．１０％、Ｂｉ：０～０．１０％、Ｗ ：０～０．１０％、Ｎｂ：０～０．１０％、Ｙ ：０～０．１０％、Ｃａ：０～０．００５０％を含有してもよい。
Ｖ、Ｎｂは、無方向性電磁鋼板の強度の増加に寄与する元素である。Ｖ及びＮｂは含有されなくてもよいため、Ｖ及びＮｂの各含有量は０％であってもよいが、上記効果を得るために、Ｖ及びＮｂの各含有量は、０．００１０％以上であることが好ましい。Ｖ及びＮｂの各含有量は、０．００２３％以上であってもよい。一方、Ｖ及びＮの各元素を過剰に含有すると微細な析出物によって粒成長性が阻害され鉄損が劣位となるため、Ｖ及びＮｂの各含有量は、０．１０％以下であることが好ましい。Ｖ及びＮｂの各含有量は、好ましくは、０．００５０％以下である。
Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹは、微細な析出物を減らし、結晶粒の粒成長性を改善する元素である。その結果、生産性が改善される。上記元素は含有されなくてもよいため、Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各含有量は０％であってもよいが、上記効果を得るために、Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各含有量は、０．００１０％以上であることが好ましい。Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各含有量は、より好ましくは０．００１５％以上である。一方、Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各元素が過剰に含有しても、上記効果は飽和するため、Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各含有量は、０．１０％以下であることが好ましい。Ｚｒ、Ｎｄ、Ｂｉ、Ｗ、及びＹの各含有量は、好ましくは、０．００１０％以下である。
Ｓｂは、磁気特性、例えばＢ５０を向上させる元素である。Ｓｂは含有されなくてもよいため、Ｓｂ含有量は０％であってもよいが、上記効果を得るために、Ｓｂ含有量は、０．００５０％以上であることが好ましい。Ｓｂ含有量は、より好ましくは０．０１％以上である。一方、Ｓｂが過剰に含有しても、上記効果は飽和するため、Ｓｂ含有量は、０．１０％以下であることが好ましい。Ｓｂ含有量は、好ましくは、０．０５％以下である。
また、上述した元素以外に、Ｆｅの一部に代えて、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｌａ、及びＣｅからなる群から選択される１種以上の元素を鋼板に含有させてもよい。
Ｎｉは鋼板の電気抵抗を高め、鉄損を低減する元素である。Ｎｉは含有される必要はなく、Ｎｉ含有量の下限は０％である。Ｎｉ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、Ｎｉ含有量は０．０１％以上とするのが好ましく、０．０２％以上とするのがより好ましい。製品コストの観点から、Ｎｉ含有量は、０．５％以下とすることが好ましく、０．４％以下とすることがより好ましい。
Ｃｒは耐食性や高周波特性を向上する元素である。Ｃｒは含有される必要はなく、Ｃｒ含有量の下限は０％である。Ｃｒ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、Ｃｒ含有量は０．０１％以上とするのが好ましく、０．０２％以上とするのがより好ましい。製品コストの観点から、Ｃｒ含有量は、０．５％以下とすることが好ましく、０．４％以下とすることがより好ましい。
Ｃｕは鋼板の電気抵抗を高め、鉄損を低減する元素である。Ｃｕは含有される必要はなく、Ｃｕ含有量の下限は０％である。Ｃｕ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、Ｃｕ含有量は０．０１％以上とするのが好ましく、０．０２％以上とするのがより好ましい。製品コストの観点、鋼の脆化を防ぐ観点から、Ｃｕ含有量は０．５％以下とすることが好ましく、０．４％以下とすることがより好ましい。
Ｓｎは磁気特性にとって好ましい結晶方位を発達させる元素である。Ｓｎは含有される必要はなく、Ｓｎ含有量の下限は０％である。Ｓｎ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、含有量は０．０１％以上とするのが好ましく、０．０２％以上とするのがより好ましい。磁気特性の劣化を防ぐ観点から、Ｓｎ含有量は０．２％以下とすることが好ましく、０．１％以下とすることがより好ましい。
Ｌａは硫化物を粗大化させ、熱処理工程での結晶粒の成長性を改善し、低鉄損化に寄与する元素である。Ｌａは含有される必要はなく、Ｌａ含有量の下限は０％である。Ｌａ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、Ｌａ含有量は０．００５％以上とするのが好ましく、０．００１０％以上とするのがより好ましい。磁気特性の劣化を防ぐ観点から、Ｌａ含有量は０．００５０％以下とすることが好ましく、０．００３０％以下とすることがより好ましい。
Ｃｅは硫化物を粗大化させ、熱処理工程での結晶粒の成長性を改善し、低鉄損化に寄与する元素である。Ｃｅは含有される必要はなく、Ｃｕ含有量の下限は０％である。Ｃｅ含有の効果は微量であっても得られるが、含有の効果を確実に得るためには、Ｃｅ含有量は０．００５％以上とするのが好ましく、０．００１０％以上とするのがより好ましい。磁気特性の劣化を防ぐ観点から、Ｃｅ含有量は０．００５０％以下とすることが好ましく、０．００３０％以下とすることがより好ましい。
また、更に上述した元素以外に、Ｆｅに代えて、Ａｓ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｃｏ、およびＰｂからなる群から選択される一種以上の元素を、それぞれ０～０．０１％の範囲で含有しても良い。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の板厚は、好ましくは０．３０ｍｍ未満である。板厚が０．３０ｍｍ未満であると、磁気特性の低下が抑制される。
次に、本発明の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、所定の化学組成を有する鋼スラブを製造する。スラブは、まず、転炉、電気炉等により溶製し、さらに必要に応じて真空脱ガス処理して、溶鋼を得る。そして、得られた溶鋼を、連続鋳造、又は造塊後分塊圧延し、３０～４００ｍｍ程度の厚さのスラブとする。このとき、１３００℃から１２００℃までの冷却速度を５０℃／ｓ以下とする。この冷却速度が速すぎると、ＭｇＳがＭｎＳに優先して製造されず、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数が低下し、その結果、無方向性電磁鋼板の疲労強度が低下する。ス鋼スラブの厚さは、１５０ｍｍ以上であってもよい。また、鋼スラブの厚さは３５０ｍｍ以下であってもよい。
鋼スラブを製造後、鋼スラブを再加熱し、熱間圧延を施し、熱延鋼板とする。このとき、鋼スラブの加熱において、中心温度が１１００℃以上となる滞在時間を２時間未満とする（ただし、０は含まない）。この滞在時間が長すぎると、Ｍｇ含有量の少ない硫化物が増加し、その結果、無方向性電磁鋼板の疲労強度が低下する。熱間圧延の条件は特に限定されない。たとえば、仕上げ圧延時の最終圧延温度は７００～１０５０℃とすることができる。
熱間圧延後、巻き取り、熱延板焼鈍、冷間圧延を行う。熱間圧延の巻取り温度は７００℃以上とする。熱間圧延の巻取り温度は、例えば７００～１０００℃とする。巻取り温度が７００℃を下回ると、その時点で固溶状態であったＳが単独でのＭｎＳを形成し、Ｍｇを含まないＭｎＳが形成し易くなるため好ましくない。その他の条件は特に限定されない。熱延板焼鈍は省略してもよい。熱延板焼鈍は、たとえば、９５０℃以上１０５０℃以下で１０秒間以上３分間以下保持する連続焼鈍にて実施することができる。冷間圧延は、たとえば室温～３００℃の温度範囲で、圧下率を７０～９０％として行うことができる。
冷間圧延を施し冷延鋼板とした後、鋼板に仕上げ焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板を得る。引張強さが高く、疲労強度に優れた無方向性電磁鋼板とするためには、仕上げ焼鈍は低温で実施する。具体的には、最高到達温度を７００～９００℃とし、均熱時間は、たとえば１０～６０秒として仕上げ焼鈍を実施する。ここで、均熱時間とは最高到達温度－１０℃が保持される時間をいうものとする。より最適な最高到達温度は、化学成分に応じて、適宜調整すればよい。低温での仕上げ焼鈍により、結晶粒の成長を抑え、再結晶部の平均結晶粒径を５０μｍ以下とし、引張強さが高く、疲労強度に優れた無方向性電磁鋼板を得ることができる。
以上のように製造された無方向性電磁鋼板は、５８０ＭＰａ以上の高い引張強さとともに、優れた疲労強度を有する。
疲労強度は、ＪＩＳ Ｚ２２７３：２０１１に準拠した片振り引張試験により求めることができる。具体的には、無方向性電磁鋼板から圧延方向と引張方向を一致させた疲労試験片を採取する。試験片形状はＪＩＳ２－１５号試験片を用いた。平行部とＲ部の端面を６００番の研磨紙で研磨後に室温、大気雰囲気中にて、片振り引張試験を実施する。応力比０．１０、周波数２０Ｈｚ、応力負荷繰り返し回数２００万サイクル後において破断しなかった最大応力を疲労強度（ＭＰａ）とする。本発明においては、疲労強度が４５０ＭＰａ以上であれば、優れた疲労強度を有すると判断する。
本発明の好適な実施形態の一例について説明したが、本発明は、上記に限定されるものではない。上記は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、その他の公知の製造工程を含んでいてもよい。
以下、実施例を例示して、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
（実施例１）
化学組成がＳｉ：３．３％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．７％、Ｍｎ：１．２％、Ｃ：０．００２％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．００１０％、Ｔｉ：０．００１５％、残部：Ｆｅ及び不純物である鋼種（Ｍｇ無し）と、上記鋼種のＦｅの一部に変えてＭｇ：０．００１３％を含有する鋼種（Ｍｇ添加）を用い、電磁鋼板を作製し、引張強さ、疲労強度を、前述の方法で測定した。
電磁鋼板の製造においては、鋳造における１３００℃から１２００℃までの冷却速度は３０℃／ｓ、熱間圧延前の鋼スラブの加熱における中心温度１１００℃以上での滞在時間は１時間とし、巻取温度は７５０℃とし、仕上げ焼鈍温度を７５０～１０００℃の間で変えた。
仕上げ焼鈍温度、Ｍｇ有無を変えたそれぞれの電磁鋼板の引張強さ、疲労強度を表１に示す。本試験では、引張強さ５８０ＭＰａ以上、疲労強度４５０ＭＰａ以上を良好と判断した。上記の化学成分を有するＭｇを添加した電磁鋼板においては、仕上げ焼鈍温度を７５０～８００℃としたときに良好な結果が得られた。
Figure 0007222444000001
（実施例２）
表２Ａ、Ｂに示す成分を有する無方向性電磁鋼板を、表３Ａに示す鋳造時の冷却速度、熱間圧延前の加熱炉における１１００℃以上の滞在時間、巻取温度、仕上げ焼鈍の最高到達温度の条件で、表３Ａに示す板厚の無方向性電磁鋼板を製造した。
製造した無方向性電磁鋼板の「Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の１ｍｍ2あたりの個数、「Ｍｇ含有量が５％超かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の１ｍｍ2あたりの個数、再結晶部の平均結晶粒径、引張強さ、疲労強度を前述の方法で測定した。
［ミクロ組織観察試験］
各試験番号の鋼板のミクロ組織を次の方法で観察し、フェライト組織の再結晶部の粒径を求めた。各鋼板の圧延方向及び板厚方向を含む面を有する試験片を作製し、試験片の観察面を鏡面に研磨した後、３％ナイタール腐食液に１０秒浸漬して、エッチングにより組織を現出させた。エッチングした観察面を、光学顕微鏡を用いて倍率１００倍で３視野観察した。フェライト粒のアスペクト比(圧延方向の長さ／板厚方向の長さ)が３以下の領域を特定し、その領域におけるフェライトの平均結晶粒径をＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求めた。
［介在物の個数密度測定試験］
板厚０．２５ｍｍの鋼板を８枚重ね合わせて、幅方向（圧延直角方向）及び板厚方向を含む面が観察面となるように試験片を樹脂埋めし、樹脂埋めされた試験片の観察面を研磨した。重ね合わせた板厚全厚の領域を、ＥＤＳ付きのＳＥＭを用いて観察した。介在物の大きさは、画像解析ソフトを用いて大きさを計測して、円相当径として換算したときの直径を算出した。５ｍｍ2の範囲につき円相当径が１μｍ以上の介在物全てについて観察をおこなった。そして、１μｍ以上となる介在物につきＥＤＳ分析を行い、「Ｓ含有量が５質量％以上」かつ「Ｍｎ含有量が５質量％以上」である介在物のうち、「Ｍｇ量が５質量％以下と５質量％超」の介在物の個数密度を測定した。総面積に基づいて、個数密度（個／ｍｍ2）を求めるときに、得られた数値の小数第３位を四捨五入し、円相当径が１μｍ以上である介在物の個数密度とした。円相当径が５μｍ超の介在物については成分に関わらず大きさだけで判別し、同様に総面積に基づいて個数密度を測定した。こちらについては比率計算の必要が無いので小数第２位を四捨五入して個数密度とした。
［磁気特性］
無方向性電磁鋼板の周波数４００Ｈｚ、磁束密度１．０Ｔにおける鉄損Ｗ10/400を、ＪＩＳ Ｃ ２５５０－１：２０１１に記載のエプスタイン試験器による電磁鋼帯の磁気特性の測定方法における励磁電流法により求めた。
結果を表３Ｂに示す。表３Ｂ中の「Ｍｇ：５％以下」は、「Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の１ｍｍ2あたりの個数、「Ｍｇ：５％超」は、「Ｍｇ含有量が５％超かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の１ｍｍ2あたりの個数を意味し、比率は、「Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の個数に対する「Ｍｇ含有量が５％超かつＭｎ含有量が５％以上である介在物」の個数の比率を意味する。また、表３中の「５μｍ以上」は、円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度（個／ｍｍ２）を意味する。
Figure 0007222444000002
Figure 0007222444000003
Figure 0007222444000004
Figure 0007222444000005
本発明によれば、５８０ＭＰａ以上の引張強さを有し、疲労強度が４５０ＭＰａ以上である無方向性電磁鋼板が得られることが確認できた。

Claims (4)

  1. 化学組成が、質量％で、
    Ｓｉ：２．５～４．５％、
    ｓｏｌ．Ａｌ：０～２．０％、
    Ｍｎ：０．１～３．５％、
    Ｃ ：０～０．００３０％、
    Ｐ ：０～０．１０％、
    Ｓ ：０～０．００３０％、
    Ｎ ：０～０．０５０％、
    Ｏ ：０～０．０５０％、
    Ｍｇ：０．０００３～０．００５０％、
    Ｔｉ：０～０．００３０％、
    Ｖ ：０～０．１０％、
    Ｓｂ：０～０．１０％、
    Ｎｄ：０～０．１０％、
    Ｂｉ：０～０．１０％、
    Ｗ ：０～０．１０％、
    Ｎｂ：０～０．１０％、
    Ｙ ：０～０．１０％、
    並びに、
    Ｎｉ：０～０．５％、
    Ｃｒ：０～０．５％、
    Ｃｕ：０～０．５％、
    Ｓｎ：０～０．２％、
    Ｌａ：０～０．００５０％、及び
    Ｃｅ：０～０．００５０％
    からなる群から選択される１種以上を含有し、
    残部：Ｆｅ及び不純物であり、
    引張強さが５８０ＭＰａ以上であり、
    地鉄の再結晶部の平均結晶粒径が５０μｍ以下であり、
    地鉄中に含有される円相当径が１μｍ以上、かつ、Ｓ含有量が５質量％以上の介在物において、Ｍｇ含有量が５質量％以下かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数に比べて、Ｍｇ含有量が５質量％超かつＭｎ含有量が５質量％以上である介在物の個数が５倍以上である
    ことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
  2. 円相当径が５μｍ以上である介在物の個数密度が１．０個／ｍｍ2未満である
    ことを特徴とする、請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 板厚が０．３０ｍｍ未満である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. 請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
    鋳造により鋼スラブを製造する工程、
    前記鋼スラブを加熱する工程、
    加熱した前記鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とする工程、
    前記熱延鋼板を巻き取る巻取り工程、
    前記熱延鋼板を冷間圧延し冷延鋼板とする工程、及び
    前記冷延鋼板を仕上げ焼鈍して無方向性電磁鋼板を得る工程
    を備え、
    前記鋳造において、１３００℃から１２００℃までの冷却速度を５０℃／ｓ以下と、
    前記鋼スラブの加熱において、中心温度１１００℃以上での滞在時間が２時間未満（０を含まない）とし、
    前記巻取り工程において、前記熱延鋼板の巻取り温度を７００℃以上とし、
    上記仕上げ焼鈍において、最高到達温度を７００～９００℃とする
    ことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
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