JP7220142B2 - チタン層またはチタン含有層のエッチング液組成物およびエッチング方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、チタンまたはチタン合金の下地の酸化物半導体がエッチングによるダメージを受けやすいため、酸化物半導体層上の電極形成は、ほとんどがエッチストップレイヤー型で行われているのが現状である。特許文献1にはIGZO上の銅のエッチング液として、過酸化水素、フッ素を含有しない酸、ホスホン酸系化合物を含むエッチング液が記載されているが、チタンエッチングについては全く検討されていない。また、特許文献2にはIGZO上の銅のエッチング液として、過酸化水素、酸、フッ素イオン供給源、メチレンスルホン酸系化合物、過酸化水素安定剤を含むエッチング液が記載され、チタンのエッチングについても検討されているが、該エッチング液はpHを5以下とする酸性のエッチング液である。
過酸化水素を含むチタンまたはチタン合金のエッチング液としては、過酸化水素、有機アミン系塩基性化合物および水溶性有機溶媒を含むエッチング液(特許文献3)、過酸化水素、キレート剤およびアンモニアまたは無機酸塩を含むエッチング液(特許文献4)、過酸化水素、有機酸塩および水を含むエッチング液(特許文献5)過酸化水素、アンモニア化合物および表面均一化剤を含むエッチング液(特許文献6)、過酸化水素、含窒素ホスホン酸系キレート剤、アルカリ金属水酸化物および有機酸を含むエッチング液(特許文献7)、過酸化水素、ヒドロキシル基含有ホスホン酸、塩基性化合物および無機酸由来のアニオン種を含むエッチング液(特許文献8)、過酸化水素、ケイ酸アルカリ金属塩またはビスホスホネート、および塩基性化合物を含むエッチング液(特許文献9)、過酸化水素、ヒドロキシル基含有ホスホン酸、塩基性化合物、アニオン種および銅防食剤を含むエッチング液(特許文献10)および過酸化水素、リン酸、ホスホン酸およびアンモニアを含むエッチング液(特許文献11)が提案されている。
しかしながら、いずれの文献においても酸化物半導体層上に形成されたチタン、チタン含有金属化合物またはチタン合金を選択的にエッチングすることについては全く検討されていない。また、特許文献7~11に記載されているホスホン酸、ビスホスホネート、リン酸は、キレート剤として過酸化水素の安定性向上のために添加されている。
[1] アンモニウムイオンを含む化合物、過酸化水素および塩基性化合物を含み、pHが7~11である、酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層をエッチングするためのエッチング液組成物。
[2] リン原子含有のオキソ酸および/またはそのイオンをさらに含む、[1]に記載のエッチング液組成物。
[3] アミノカルボン酸および/またはカルボン酸をさらに含む、[1]または[2]に記載のエッチング液組成物。
[4] 銅防食剤をさらに含む、[1]~[3]のいずれかに記載のエッチング液組成物。
[6] アンモニウムイオンを含む化合物が、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、コハク酸アンモニウムおよびアンモニアからなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、[1]~[5]に記載のエッチング液組成物。
[7] アンモニウムイオンを含む化合物が、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウムおよびコハク酸アンモニウムからなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、[1]~[6]のいずれかに記載のエッチング液組成物。
[8] 塩基性化合物が、無機アルカリ化合物、4級アミン水酸化物およびアミンからなる群から選択される、[1]~[7]のいずれかに記載のエッチング液組成物。
[10] リン原子含有のオキソ酸またはそのイオンが、リン酸、ホスホン酸、多座ホスホン酸、ホスフィン酸、亜リン酸およびそれらの誘導体から選択される1種または2種以上の化合物またはその遊離したイオンである、[2]~[9]のいずれかに記載のエッチング液組成物。
[11] アンモニウムイオンを含む化合物0.1~40質量%、過酸化水素5~30質量%および塩基性化合物を0.05~50質量%を含む、[1]~[10]のいずれかに記載のエッチング液組成物。
[13] 酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層を、[1]~[12]のいずれかに記載のエッチング液組成物を用いてエッチングする工程を含む、チタン層またはチタン含有層のエッチング方法。
[14] [1]~[12]のいずれかに記載のエッチング液組成物を用いて酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層をエッチングする工程を含む、薄膜トランジスタの製造方法。
本発明のエッチング液組成物は、酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層を選択的にエッチングするために用いられるエッチング液組成物である。
アンモニウムイオンを含む化合物は、溶液中でアンモニウムイオン(NH4 +)を遊離することができる化合物であれば特に限定されないが、アンモニアおよびアンモニウム塩が好ましい。特にアンモニウム塩は、緩衝作用も期待でき、溶液のpHの変動を抑えることができるため好ましい。アンモニウム塩としてアンモニウムの無機酸塩および有機酸塩を含むことができる。アンモニウム塩としては、これに限定されるものではないが、例えば、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、コハク酸アンモニウム、シュウ酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、炭酸アンモニウムなどが挙げられる。特に、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウムおよびコハク酸アンモニウムは、酸化物半導体層へのダメージ性が低く好ましい。ここで示すアンモニウム塩はアンモニウムイオンと陰イオンのみからなる塩だけでなく、アンモニウムイオンと陰イオン以外のイオンを有するものも含む。例として、リン酸アンモウムはリン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウムを含む。一般的に、各種有機酸溶液はITOなどの透明導電膜を溶解することが知られているが、このような知見に反し、有機酸のアンモニウム塩を含む本発明のエッチング液組成物はIGZOなどの酸化物半導体層へのダメージ性が低い。
アンモニウムイオンを含む化合物の含有量は、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.1~10質量%、特に好ましくは0.5~5質量%である。好ましくはアンモニウムイオン換算で0.01mol/L以上、より好ましくは0.01~1.00mol/L、特に好ましくは0.05~0.8mol/Lである。アンモニウムイオンを含む化合物の濃度を大きくすることによって、チタンのエッチング速度を増加することができるが、一方同じpHでもアンモニウムイオン濃度が大きくなると、IGZOのダメージが徐々に増加する傾向がある。したがって、エッチング液中のアンモニウムイオンの濃度は1.00mol/L以下が特に好ましい。選択比を大きくする観点からはアンモニウムイオン濃度がより低い方が好ましい。
TFT製造用途の観点から、4級アミン水酸化物およびアミンが好ましい。
塩基性化合物の含有量は、本発明のエッチング液組成物のpHを11よりも大きくしない限りにおいて、特に限定されないが、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.05~50.0質量%であり、より好ましくは0.1~15質量%である。アンモニアは、pHを比較的大きく変動する効果を有するため塩基性化合物としても作用する。例えばアンモニウムイオンを含む化合物として、アンモニウム塩を含む本発明のエッチング液組成物において、アンモニアを塩基性化合物として一緒に用いることもできる。この場合には、アンモニウムイオン濃度は、両者の総濃度を考慮する必要がある。
本発明のエッチング液組成物は、一態様において、アンモニウムイオンを含む化合物0.1~40質量%、過酸化水素5~30質量%および塩基性化合物を0.1~50質量%を含む。
リン原子含有のオキソ酸としては、限定されるものではないが、リン酸、ホスホン酸、多座ホスホン酸、ホスフィン酸、亜リン酸およびそれらの誘導体などが挙げられる。ホスホン酸の具体的な例として、1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)およびニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(ATMP)、アレンドロン酸、フェニルホスホン酸、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸(PBTC)、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTMP)などが挙げられる。リン原子含有のオキソ酸の誘導体としては、リン酸エステルやホスホン酸エステルがあり、リン酸トリエチルやフェニルホスホン酸ジメチルなどが挙げられる。特に、リン酸、HEDPおよびATMPは、酸化物半導体層へのダメージ性が低く好ましい。また、多座ホスホン酸の具体例としてビスホスホネートが挙げられる。多座ホスホン酸は、キレート剤としても作用し、過酸化水素の分解を抑制する効果がある。
リン原子含有のオキソ酸および/またはそのイオンは、1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
リン原子含有のオキソ酸および/またはそのイオンの含有量は、特に限定されないが、好ましくは1.0mol/L以下、より好ましくは0.75mol/L以下、更に好ましくは0.0001~0.5mol/Lである。
アミノカルボン酸としては、限定されるものではないが、トランス-1,2-ジアミノシクロヘキサン四酢酸(cyDTA)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3-ジアミノ-ヒドロキシプロパン-N,N,N’、N’-四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ブチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン二酢酸、エチレンジアミンプロピオン酸、1,6-ヘキサメチレンジアミン-N,N,N’、N’-四酢酸、N,N-ビス(2-ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン-N,N-二酢酸、ジアミノプロパン四酢酸、1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン四酢酸、ジアミノプロパノール四酢酸、(ヒドロキシエチル)エチレン-ジアミン三酢酸、イミノ二酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グルタミン酸二酢酸およびヒドロキシエチレンジアミン三酢酸などが挙げられる。特に、cyDTAおよびEDTAは、酸化物半導体層へのダメージ性が低く好ましい。
アミノカルボン酸の添加量は、特に限定されないが、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.05~5質量%、更に好ましくは0.1~3質量%である。
カルボン酸の添加量は、特に限定されないが、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.005~5質量%、更に好ましくは0.01~3質量%である。
酸化物半導体層へのダメージを抑制する効果をより発揮させるという観点からは、アミノカルボン酸および/またはカルボン酸を含むエッチング液組成物を50℃以上で用いることが好ましい。
エッチング液組成物中における水の含有量は、特に限定されないが、好ましくは、50~95質量%であり、より好ましくは、70~85質量%である。また、エッチング液組成物を構成する媒体は、他の成分を含んでいてもよいが、水を主成分とすることが好ましい。このような場合、エッチング液組成物を構成する媒体中における水の含有率は、80質量%以上であり、さらに好ましくは、90質量%以上である。
エッチングにおけるエッチング組成物の温度は、特に限定されないが、好ましくは25℃以上である。過酸化水素の安定性および安定したエッチングを行うという観点から、より好ましくは30~50℃、さらに好ましくは30~40℃である。
本発明のエッチング液組成物およびエッチング方法はTGTC型の薄膜トランジスタにおいても有用である。
ガラス基板上にチタン50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。エッチング液組成物を調製後、35℃で15分間温浴したのち、各エッチング液組成物約40mL中にカットした基板を水平に浸漬させ、35℃で攪拌してエッチングを行った。目視で膜の消失を確認し、エッチングの開始から完了までの時間(ジャストエッチングタイム:JET)を計測、エッチング速度の算出を行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。
ガラス基板上にチタン50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。エッチング液組成物を調製後、30℃で30分間温浴したのち、各エッチング液組成物約50mL中にカットした基板を水平に浸漬させ、30℃で攪拌してエッチングを行った。目視で膜の消失を確認し、エッチングの開始から完了までの時間(ジャストエッチングタイム:JET)を計測、エッチング速度の算出を行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。
ガラス基板上にチタン50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。エッチング液組成物を調製後、50℃で30分間温浴したのち、各エッチング液組成物約50mL中にカットした基板を水平に浸漬させ、50℃で攪拌してエッチングを行った。目視で膜の消失を確認し、エッチングの開始から完了までの時間(ジャストエッチングタイム:JET)を計測、エッチング速度の算出を行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。
ガラス基板上にIGZO50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。エッチング液組成物を調製後、35℃で15分間温浴したのち、各エッチング液組成物約40mL中に基板を垂直に5分間浸漬させ、35℃で無撹拌でエッチングを行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。レジストの剥離は、アセトンを用いて35℃で90秒間攪拌浸漬することにより行った。アセトン浸漬後の基板は超純水を用いて水洗し、窒素気流下で乾燥させた。エッチングを行った基板に対して触針式段差計(BrukerAXS製DektakXT)を用いてエッチング量を測定し、エッチング速度を算出した。
ガラス基板上にIGZO50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。エッチング液組成物を調製後、30℃で30分間温浴したのち、各エッチング液組成物約50mL中に基板を垂直に5分間浸漬させ、30℃で無撹拌でエッチングを行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。レジストの剥離は、アセトンを用いて35℃で90秒間攪拌浸漬することにより行った。アセトン浸漬後の基板は超純水を用いて水洗し、窒素気流下で乾燥させた。エッチングを行った基板に対して触針式段差計(BrukerAXS製DektakXT)を用いてエッチング量を測定し、エッチング速度を算出した。
ガラス基板上にIGZO50nmを製膜し、レジストを塗布、フォトリソグラフィーによってパターニングを行った基板を10mm×10mmの大きさにカットした。レジストの剥離は、アセトンを用いて35℃で90秒間攪拌浸漬することにより行った。エッチング液組成物を調製後、50℃で30分間温浴したのち、各エッチング液組成物約50mL中に基板を垂直に5分間浸漬させ、50℃で無撹拌でエッチングを行った。エッチング後の基板は超純水で水洗し、窒素気流下で乾燥させた。エッチング速度はエッチング前後の基板に対し、エネルギー分散型蛍光X線分析装置(HITACHI FT9500X)を用いてエッチング量を測定することで算出した。
エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用いた場合、測定原理の違いから触診式段差計を用いた場合と比べて同一のエッチング条件におけるエッチング量の測定値の絶対値は小さくなるため、絶対値の比較はできない。しかしながら測定値の大小の傾向が同じであることはいうまでもない。
Claims (13)
- アンモニウムイオンを含む化合物、過酸化水素および塩基性化合物を含み、
リン原子含有のオキソ酸および/またはそのイオンをさらに含み、
pHが7~11である、
酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層をエッチングするためのエッチング液組成物。 - アミノカルボン酸および/またはカルボン酸をさらに含む、請求項1に記載のエッチング液組成物。
- 銅防食剤をさらに含む、請求項1または2に記載のエッチング液組成物。
- アンモニウムイオンの濃度が0.01~1.00mol/Lである、請求項1~3のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- アンモニウムイオンを含む化合物が、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、コハク酸アンモニウムおよびアンモニアからなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、請求項1~4のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- アンモニウムイオンを含む化合物が、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウムおよびコハク酸アンモニウムからなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、請求項1~5のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 塩基性化合物が、無機アルカリ化合物、4級アミン水酸化物およびアミンからなる群から選択される、請求項1~6のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- リン原子含有のオキソ酸またはそのイオンの濃度が0.0001~1.0mol/Lである、請求項1~7のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- リン原子含有のオキソ酸またはそのイオンが、リン酸、ホスホン酸、多座ホスホン酸、ホスフィン酸、亜リン酸およびそれらの誘導体から選択される1種または2種以上の化合物またはその遊離したイオンである、請求項1~8のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- アンモニウムイオンを含む化合物0.1~40質量%、過酸化水素5~30質量%および塩基性化合物0.1~50質量%を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 酸化物半導体が、インジウム、ガリウム、亜鉛を主成分とする金属酸化物(IGZO)、インジウム、亜鉛を主成分とする金属酸化物(IZO)およびガリウム、亜鉛を主成分とする金属酸化物(GZO)からなる群から選択される、請求項1~10のいずれか一項に記載のエッチング液組成物。
- 酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層を、請求項1~11のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いてエッチングする工程を含む、チタン層またはチタン含有層のエッチング方法。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載のエッチング液組成物を用いて酸化物半導体上のチタン層またはチタン含有層をエッチングする工程を含む、薄膜トランジスタの製造方法。
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