JP7217099B2 - セルロースアセテート繊維、セルロースアセテートトウバンド、及びセルロースアセテートトウバンドの製造方法 - Google Patents
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Description
本開示のセルロースアセテート繊維は、酸化チタンの含有量が0.05重量%以下、カルシウムの含有量が20ppm以下、及びマグネシウムの含有量が30ppm以上である。
本開示のセルロースアセテート繊維は、酸化チタンの含有量が0.05重量%以下であるところ、0.03重量%以下が好ましく、0.01重量%以下がさらに好ましい。また、酸化チタンの含有量は、0重量%であることが最も好ましい。糸切れ、特に口金の直下(乾燥前)の糸切れを低減できるためである。なお、この0重量%とは、酸化チタンが含有されていない場合、及び酸化チタンが分析限界値以下の痕跡量しか含有されていない場合を包含する。
本開示のセルロースアセテート繊維に含まれるカルシウム及びマグネシウムは、セルロースアセテート製造時に使用される中和剤、安定剤、または洗浄水に由来するものであってよい。例えば、セルロースアセテートフレーク表面への付着、セルロース繊維に含まれるカルボキシル基や製造時に形成された硫酸エステル部位との静電相互作用により存在している。
セルロースアセテート繊維の断面形状は、特に限定されるものではなく、円形、楕円形、多角形、中空形、及びY型形状等の異形等の何れであってもよいが、Y型形状であることが好ましい。セルロースアセテート繊維の断面形状がY型形状であることにより、空気流量の遮り効果が高く、通気抵抗の発現性が良く、セルロースアセテートトウバンドの通気抵抗が好適なものとなる。
セルロースアセテート繊維のフェレエリアは、特に限定されるものではないが、0.5以下が好ましい。
本開示のセルロースアセテート繊維のフィラメントデニール(FD)は、1.0以上12.0以下が好ましく、1.5以上10.0以下がより好ましく、2.0以上5.0以下がさらに好ましい。本開示の製造方法によれば、紡糸時間の経過による紡糸孔の閉塞を緩和できるため、ここのような細いセルロースアセテート繊維の製造に好適である。
本開示に係るセルロースアセテート繊維は、アセチル総置換度が2.41以上2.49以下が好ましく、2.43以上2.47以下がより好ましく、2.44以上2.46以下がさらに好ましい。置換度のバラつきを低減することで、紡糸孔からの吐出が安定するためである。
DS=162.14×AV×0.01/(60.052-42.037×AV×0.01)
上記式において、DSはアセチル総置換度であり、AVは酢化度(%)である。なお、換算して得られる置換度の値は、前記のNMR測定値との間に若干の誤差が生じることが普通である。換算値とNMR測定値とが異なる場合は、NMR測定値を採用する。また、NMR測定の具体的方法によって値が相違する場合は、上記手塚の方法によるNMR測定値を採用する。
平均酢化度(%)={6.5×(B-A)×F}/W
(式中、Aは試料の1N-硫酸の滴定量(mL)を、Bはブランク試験の1N-硫酸の滴定量(mL)を、Fは1N-硫酸の濃度ファクターを、Wは試料の重量を示す)。
本開示のセルロースアセテート繊維により、セルロースアセテートトウバンドを構成してもよい。
本開示のセルロースアセテートトウバンドの製造方法について詳述する。本開示のセルロースアセテートトウバンドの製造方法は、カルシウムの含有量が20ppm以下、及びマグネシウムの含有量が30ppm以上であるセルロースアセテートを溶解して紡糸原液を調製する工程と、前記紡糸原液を濾過する工程と、前記濾過した紡糸原液を用いて、セルロースアセテートを紡糸する工程と、を備え、前記紡糸工程までに、酸化チタンを添加しない。
カルシウムの含有量が20ppm以下、及びマグネシウムの含有量が30ppm以上であるセルロースアセテートを溶解して紡糸原液を調製する工程について述べる。
前記紡糸原液を濾過する工程について述べる。紡糸原液中の異物を除去するため、濾過の方法としては、特に限定されるものではない。例えば、フィルター濾過が挙げられる。
前記紡糸原液を用いて、セルロースアセテートを紡糸する工程について述べる。紡糸原液を、複数の紡糸孔が形成された紡糸口金における複数の紡糸孔から吐出させる。吐出した紡糸原液中の有機溶媒を熱風により蒸発させ、セルロースアセテートを乾燥する。そして、ロールにより巻き取ることにより、セルロースアセテートトウバンドが得られる。
本開示のセルロースアセテートトウバンドの製造方法においては、紡糸工程までに酸化チタンを添加しないため、酸化チタンを含まないか、含む場合であっても、酸化チタンの含有量を非常に少なくできる。そのため、高速紡糸を行った場合でも糸切れ頻度が高くならない。さらに、酸化チタンを含有する紡糸原液(ドープ)を紡糸孔から吐出させる場合に、紡糸原液(ドープ)を紡糸孔から吐出させる吐出速度を上げると、紡糸原液(ドープ)の溶液粘性の問題か、紡糸孔でドープの流動性が不安定となるという問題があったが、これも解決できる。
図2は、セルロースアセテートトウバンドの製造装置1(以下、製造装置1とも称する。)の全体図である。製造装置1は、乾式紡糸法によりトウバンド33を製造する。
セルロースアセテートトウバンドにおける酸化チタンの含有量は、以下の通り測定した。
T1(重量%)=((B×1000)/(C×A))×100
但し、T1は酸化チタン(重量%)、Aは採取した希釈液(mL)、Bは酸化チタン濃度(g/50 mL)、Cは試料の絶乾重量(g)とする。
未乾燥試料3.0gをルツボに計量し、電熱器上で炭化させた後、750℃以上850℃の電気炉で2時間程度灰化させた。約30分放冷した後、0.07重量%の塩酸溶液25mLを加え、220℃以上230℃以下で加熱溶解させた。放冷後、溶解液を200mLまで蒸留水でメスアップし、これを検液として標準液と共に原子吸光光度計を用いて吸光度を測定して、検液のカルシウム(Ca)の含有量またはマグネシウム(Mg)の含有量を求め、以下の式で換算して、試料のカルシウム(Ca)の含有量またはマグネシウム(Mg)の含有量を求めた。なお、試料中の水分は、例えばケット水分計(METTLER TOLEDO HB43)を用いて測定することができる。ケット水分計のアルミ受け皿に含水状態の試料約2.0gを乗せ、重量が変化しなくなるまで120℃で加熱することで加熱前後の重量変化から試料中の水分(重量%)が算出できる。
トウバンドを所定の長さに切り出して、プラグにした。このプラグの長さ(mm)、円周(mm)、及びネットトウウェイト(NTW:g/rod)を予め求め、自動通気抵抗測定器(イギリス・セルリーン(CERULEAN)社製「QTM-6」)を用いて、空気流速17.5ml/秒の条件で圧力損失(プレッシャードロップ)PD(mmWG)を測定した。この測定結果が、圧力損失の実測値である。
カルシウムの含有量が12ppm、及びマグネシウムの含有量が71ppmであるセルロースアセテート(アセチル総置換度:2.45)29.0重量部を、アセトン68.5重量部、水2.5重量部に溶解して紡糸原液を調製した。酸化チタンを添加せず、紡糸原液中の酸化チタン含有量を0重量%とした。
実施例1のセルロールアセテートに代えて、カルシウムの含有量が11ppm、及びマグネシウムの含有量が39ppmであるセルロースアセテート(アセチル総置換度:2.45)29.0重量部を、アセトン68.5重量部、水2.5重量部に溶解して紡糸原液を調製した。酸化チタンを添加せず、紡糸原液中の酸化チタン含有量を0重量%とした。
実施例2のセルロールアセテートに代えて、カルシウムの含有量が60ppm、及びマグネシウムの含有量が5ppmであるセルロースアセテート(アセチル総置換度:2.45)を用いた以外は、実施例2と同様にしてセルロースアセテートトウバンドを作製した。得られたセルロースアセテートトウバンドの各評価結果は、表1に示す。
実施例2の紡糸原液に代えて、酸化チタンの含有量が0重量%、カルシウムの含有量が60ppm、及びマグネシウムの含有量が5ppmであるセルロースアセテート(アセチル総置換度:2.45)28.9重量部を、アセトン68.5重量部、水2.5重量部に溶解し、さらに、酸化チタン0.1重量部を添加して調製した紡糸原液を用いた以外は、実施例2と同様にしてセルロースアセテートトウバンドを作製した。得られたセルロースアセテートトウバンドの各評価結果は、表1に示す。
Claims (9)
- 酸化チタンの含有量が0.05重量%以下であり、
下記方法により求められるカルシウムの含有量が20ppm以下、及び
マグネシウムの含有量が30ppm以上である、セルロースアセテート繊維。
(未乾燥試料3.0gをルツボに計量し、電熱器上で炭化させた後、750℃以上850℃の電気炉で2時間程度灰化させる。約30分放冷した後、0.07重量%の塩酸溶液25mLを加え、220~230℃で加熱溶解させる。放冷後、溶解液を200mLまで蒸留水でメスアップし、これを検液として標準液と共に原子吸光光度計を用いて吸光度を測定して得られる検液のカルシウム(Ca)の含有量またはマグネシウム(Mg)の含有量と、ケット水分計で測定した未乾燥試料の水分(重量%)とを用いて、セルロースアセテート繊維のカルシウム含有量及びマグネシウム含有量を算出する。) - 前記セルロースアセテート繊維のフェレエリアが、0.50以下である、請求項1に記載のセルロースアセテート繊維。
- フィラメントデニールが、1.0以上12.0以下である、請求項1または2に記載のセルロースアセテート繊維。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のセルロースアセテート繊維により構成された、セルロースアセテートトウバンド。
- トータルデニールが、8000以上44000以下である、請求項4に記載のセルロースアセテートトウバンド。
- 下記方法により求められるカルシウムの含有量が20ppm以下、及びマグネシウムの含有量が30ppm以上であるセルロースアセテートを溶解して紡糸原液を調製する工程と、
前記紡糸原液を濾過する工程と、
前記濾過した紡糸原液を用いて、セルロースアセテートを紡糸する工程と、を備え、
前記紡糸工程までに、酸化チタンを添加しない、セルロースアセテートトウバンドの製造方法。
(未乾燥試料3.0gをルツボに計量し、電熱器上で炭化させた後、750℃以上850℃の電気炉で2時間程度灰化させる。約30分放冷した後、0.07重量%の塩酸溶液25mLを加え、220~230℃で加熱溶解させる。放冷後、溶解液を200mLまで蒸留水でメスアップし、これを検液として標準液と共に原子吸光光度計を用いて吸光度を測定して得られる検液のカルシウム(Ca)の含有量またはマグネシウム(Mg)の含有量と、ケット水分計で測定した未乾燥試料の水分(重量%)とを用いて、セルロースアセテート繊維のカルシウム含有量及びマグネシウム含有量を算出する。) - JIS L 1013に規定される化学繊維フィラメント糸試験方法:2010に従って、以下の方法により求められる酸化チタンの含有量が分析限界値以下である、請求項1から3のいずれかに記載のセルロースアセテート繊維。
(試料約5gの絶乾重量を求め、該試料を電気炉中で灰化した後、特級の濃硫酸(比重1.84)15mL及び特級の硫酸アンモニウム約10gを加えて砂浴上で加熱し、放冷後、水を加えて1Lに稀釈する。この液から、呈色液の吸光度が0.3~0.5となるような量を採取して、特級の過酸化水素水(3W/V%)5mL、及び、特級の1mol/L硫酸10mLを加えて発色させた後、水を加えて50mLに稀釈する。この液をセルに移し、光電比色計を用いて波長420nmにおける吸光度を測定する。この測定値から、予め作成した検量線によって、液中の酸化チタン濃度(g/50mL)を求める。この酸化チタン濃度に基づいて、試料中の酸化チタンの含有量を算出する。) - 前記セルロースアセテートを紡糸する工程において、前記濾過した紡糸原液を、500m/min以上900m/min以下の吐出速度で紡糸孔から吐出させる、請求項6に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
- 前記紡糸原液を調製する工程で、前記セルロースアセテートをアセトン又はジクロロメタンに溶解する、請求項6又は8に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
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