JP7215060B2 - 分光分析用光源、分光分析装置及び分光分析方法 - Google Patents
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Description
また、回折格子を使用した分光分析装置では、測定のSN比を十分に高くしたり高感度の測定を行ったりするには掃引を何回か行って受光器に入射する光の総量(光量)を多くする必要があり、この点も高速の分析が行えない要因となっている。
多数の光電変換素子を一列に配列したエリアセンサを使用するマルチチャンネル型の分光分析装置では回折格子の掃引は不要であるが、高SN比や高感度の分析のためには光量を多くする必要があり、高速の分析が行えないという問題は解決されない。
また、試料における吸収が多い波長の光を照射して分光分析を行う場合、受光器に入射する試料からの光が微弱になるため、SN比の高い分析を高速で行うことは従来の装置では非常に難しい。
また、波長域については、1300nmより長波長側(例えば1300~2000nm)を使用した研究が殆どであり、1200nm以下の波長域を使用した研究の報告はされていない。
したがって、本願発明における解決課題は、SC光を利用して1100~1200nmの波長域で固相試料や液相試料を分光分析する際の最適な構成を提供するということにある。
パルスレーザー源と、
パルスレーザー源からの光に非線形効果を生じさせて1100nm以上1200nm以下を含む波長域のスーパーコンティニウム光を出力する非線形素子と、
非線形素子からのスーパーコンティニウム光のパルス幅を伸張させるパルス伸張素子と
を備えており、
パルス伸張素子は、1100nm以上1200nm以下の波長域での1パルス内における波長と経過時間との関係が1対1となるようパルス伸張を行う素子であって、1100nm以上1200nm以下の波長域での波長1nmあたりの時間分散が10ピコ秒以上となるようパルス伸張を行う素子であり、
パルス伸張素子に入射するスーパーコンティニウム光のピーク照度が1GW/cm 2 以下であるという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項2記載の発明は、前記請求項1の構成において、前記パルス伸張素子は、1100nm以上1200nm以下の波長域におけるスペクトル強度平坦性が±50%以内となるよう前記パルス伸張を行う素子であるという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項3記載の発明は、前記請求項1または2の構成において、前記非線形素子は、フォトニッククリスタルファイバー又は非線形ファイバーであるという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項4記載の発明は、前記請求項1乃至3いずれかの構成において、前記パルス伸張素子は、シングルモードファイバー、マルチモードファイバー、回折格子、チャープドファイバーブラッググレーティング又はプリズムで構成されている。
また、上記課題を解決するため、請求項5記載の発明は、前記請求項1乃至3いずれかの構成において、前記パルス伸張素子は、長さ10km以下のシングルモードファイバーで構成されている。
また、上記課題を解決するため、請求項6記載の発明は、固相又は液相の試料に対して光を照射する請求項1乃至5いずれかに記載の分光分析用光源と、
この分光分析用光源からの光が照射された試料からの光を受光する位置に配置され、試料からの光の強度を検出して出力する受光器と、
受光器からの出力の時間的変化をスペクトルに変換する演算手段と
を備えているという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項7記載の発明は、請求項1乃至5いずれかに記載の分光分析用光源からの光を固相又は液相の試料に照射する工程と、
光照射された試料からの光を受光器で受光して光の強度を受光器に出力させる工程と、
受光器からの出力の時間的変化を演算によりスペクトルに変換する工程と
を含む分光分析方法であるという構成を有する。
また、請求項2記載の発明によれば、上記効果に加え、1100nm以上1200nm以下の波長域におけるスペクトル強度平坦性が±50%以内であるので、ダイナミックレンジの関係で分析の精度が低下してしまうことはなく、高精度の分光分析をこの帯域で行うことができる。
図1は、実施形態に係る分光分析用光源の概略図である。実施形態の分光分析用光源は、固相又は液相の試料の分光分析用に特に構成された光源であって、1100~1200nmの波長域の光を試料に照射して当該試料からの光の強度を検出することで分光分析する用途で使用されるものとなっている。
尚、ここでのスペクトル強度平坦性とは、1100~1200nmの波長域において、最も高い強度をSmax、最も低い強度をSminとしたとき、{(S max -Smin)/(S max +S min )}×100(%)で表される量である。したがって、スペクトル強度平坦性が50%以内とは、SmaxがSminの3倍以内ということになる。
尚、以上のパルス伸張素子3の各特性は、パルス伸張素子3としてファイバーを使用した場合、後述するように、適宜の分散特性を有するファイバーを選択し、また適宜の長さのものを使用することで実現できる。
図3は、実施形態に係る分光分析装置の概略図である。図3に示す分光分析装置は、試料に光を照射することができる位置に配置された光源10と、光照射された試料からの光を受光位置に配置された受光器4と、受光器4からの出力を処理する演算手段5とを備えている。
受け板7の光出射側に、受光器4が配置されている。受光器4としては、フォトダイオードが使用される。帯域0.1~10GHz程度の高速応答のフォトダイオードが好適に使用できる。
基準スペクトルデータは、吸収スペクトルを算出するための基準となる波長毎の値である。基準スペクトルデータは、分光分析用光源からの光を試料を経ない状態で受光器4に入射させることで取得する。即ち、試料を経ないで光を受光器4に直接入射させ、受光器4の出力をAD変換器6経由で汎用PCに入力させ、時間分解能Δtごとの値を取得する。各値は、Δtごとの各時刻(t1,t2,t3,・・・)の基準強度として記憶される(V1,V2,V3,・・・)。
そして、試料Sを経た光を受光器4に入射させた際、受光器4からの出力はAD変換器6を経て同様に各時刻t1,t2,t3,・・・の値(測定値)としてメモリに記憶される(v1,v2,v3,・・・)。各測定値は、基準スペクトルデータと比較され(v1/V1,v2/V2,v3/V3,・・・)、その結果が吸収スペクトルとなる(厳密には100%から除算した各値)。
上記のような演算処理をするよう、分析プログラムはプログラミングされている。尚、図4の例では、吸収スペクトルを調べるだけのようになっているが、実際には、吸収スペクトルを調べることで、試料の成分の比率を分析したり、試料を同定したりすることもある。
図5は、パルス伸張素子3として用いるファイバーの分散特性の一例を示した概略図である。パルス伸張素子3としてのファイバーは、少なくとも1100~1200nmの波長域において、0分散を含まないものであることが望ましい。即ち、1100~1200nmの波長域において、全て正常分散特性又は全て異常分散特性であることが望ましい。図5は、正常分散特性のファイバーの例である。
図6は、ファイバーによるパルス伸張の一例について示した概略図である。図6の例では、古河電工(株)製の分散補償ファイバーSMFDK-Sを11kmの長さで使用してパルス伸張がされている。図6の横軸は波長、縦軸は入力に対する減衰比をdBで示している。
発明者の研究によると、ファイバーをパルス伸張素子3として使用する場合、一般的に10kmを超える長さとすると、1100~1200nmの波長範囲で大きな減衰比の差が生じ、分析精度に影響を与える。したがって、10km以下とすることが好ましく、5km以下とすることがより好ましい。
図7に結果を示す実験では、中心波長1064nm、パルス幅2ナノ秒のマイクロチップレーザー光を非線形素子2としてのフォトニッククリスタルファイバーに入れてSC光とし、これを長さ5kmのシングルモードファイバーでパルス伸張させた。シングルモードファイバーは、1100~1200nmの範囲で正常分散のファイバーである。この際、シングルモードファイバーへの入射SC光のエネルギーを、0.009μJ、0.038μJ、0.19μJ、0.79μJと変化させた。
またこの際、時間波長一意性における時間分散の大きさΔt/Δλが10ピコ秒以上であるので、実用的な検出系の応答速度において1nm以上の波長分解能を実現することができる構成となっている。即ち、受光器4の信号の出力周期やAD変換器6の処理速度が検出系の応答速度を規定するが、これらは10ピコ秒程度が限度である。したがって、Δt/Δλが10ピコ秒以上としておくことで、1nm以上の波長分解能が実現できる実用的な構成が提供されることになる。
図8は、実施例1の分光分析用光源の出力特性を示す概略図である。実施例1では、パルスレーザー源1としてゲインスイッチレーザー(中心波長1060nm、パルス幅100ピコ秒、繰り返し周波数1MHz、平均パワー200mW)が使用された。このパルスレーザー源1からの光を、非線形素子2としての非線形ファイバーに入射させてSC光を生成し、生成したSC光を1100~1200nmの範囲でシングルモード伝搬かつ正常分散(-10ps/nm/km以下)のファイバーでパルス伸張させた。ファイバーの長さは、3kmとした。図8(1)は、この実施例におけるパルス伸張後の波長対強度の関係を示し、図8(2)は、波長対時間の関係を示す図である。
図9(1)に示すように、この実施例によれば、1100~1200nmの範囲で同様に±30%程度となっており、50%以内のスペクトル強度平坦性が得られている。また、図9(2)に示すように、この実施例によれば、1100~1200nmにおける1nmあたりの分散は同様に80ピコ秒程度であり、10ピコ秒/nm以上分散した状態で時間波長一意性が得られていることがわかる。
尚、図10(1)~(3)の例では、光を折り返す際に光路差を形成している。復路の光を取り出す構成としては、偏光ビームスプリッタと1/4波長板を組み合わせたものをパルス伸張素子3の手前の光路上に配置する構成が採用できる。往路については偏光ビームスプリッタ、1/4波長板の順に光が進んでパルス伸張素子3に入射し、復路についてはパルス伸張素子3から戻った光が1/4波長板、偏光ビームスプリッタの順に進むように構成する。
2 非線形素子
3 パルス伸張素子
4 受光器
5 演算手段
6 AD変換器
7 受け板
Claims (7)
- 固相又は液相の試料に光を照射し、照射された試料からの光のスペクトルを測定することで当該試料を分析する際に使用される分光分析用光源であって、
パルスレーザ源と、
パルスレーザ源からの光に非線形効果を生じさせて1100nm以上1200nm以下を含む波長域のスーパーコンティニウム光を出力する非線形素子と、
非線形素子からのスーパーコンティニウム光のパルス幅を伸張させるパルス伸張素子と
を備えており、
パルス伸張素子は、1100nm以上1200nm以下の波長域での1パルス内における波長と経過時間との関係が1対1となるようパルス伸張を行う素子であって、1100nm以上1200nm以下の波長域での波長1nmあたりの時間分散が10ピコ秒以上となるようパルス伸張を行う素子であり、
パルス伸張素子に入射するスーパーコンティニウム光のピーク照度が1GW/cm 2 以下であることを特徴とする分光分析用光源。 - 前記パルス伸張素子は、1100nm以上1200nm以下の波長域におけるスペクトル強度平坦性が±50%以内となるよう前記パルス伸張を行う素子であることを特徴とする請求項1に記載の分光分析用光源。
- 前記非線形素子は、フォトニッククリスタルファイバー又は非線形ファイバーであることを特徴とする請求項1または2いずれかに記載の分光分析用光源。
- 前記パルス伸張素子は、シングルモードファイバー、マルチモードファイバー、回折格子、チャープドファイバーブラッググレーティング又はプリズムで構成されていることを特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載の分光分析用光源。
- 前記パルス伸張素子は、長さ10km以下のシングルモードファイバーで構成されていることを特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載の分光分析用光源。
- 固相又は液相の試料に対して光を照射することができる位置に配置された、請求項1乃至5いずれかに記載の分光分析用光源と、
この分光分析用光源からの光が照射された試料からの光を受光する位置に配置され、試料からの光の強度を検出して出力する受光器と、
受光器からの出力の時間的変化をスペクトルに変換する演算手段と
を備えていることを特徴とする分光分析装置。 - 請求項1乃至5いずれかに記載の分光分析用光源からの光を固相又は液相の試料に照射する工程と、
光照射された試料からの光を受光器で受光して光の強度を受光器に出力させる工程と、
受光器からの出力の時間的変化を演算によりスペクトルに変換する工程と
を含むことを特徴とする分光分析方法。
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