JP7214043B2 - 希土類焼結磁石および希土類焼結磁石の製造方法、回転子並びに回転機 - Google Patents
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Description
本開示は、希土類元素を含む材料を焼結した永久磁石である希土類焼結磁石および希土類焼結磁石の製造方法、回転子並びに回転機に関する。
正方晶R2T14B金属間化合物を主相とするR-T-B系永久磁石が知られている。ここで、Rが希土類元素であり、TがFe(鉄)またはその一部がCo(コバルト)によって置換されたFeなどの遷移金属元素であり、Bがホウ素である。R-T-B系永久磁石は、産業用モータを始めとして、種々の高付加価値な部品に用いられている。特に、RがNd(ネオジウム)であるNd-Fe-B系焼結磁石は、優れた磁気特性を有するために、種々の部品に用いられている。また、産業用モータは、100℃を超えるような高温環境で使用されることが多いため、Nd-T-B系永久磁石にDy(ディスプロシウム)等の重希土類元素を添加して、保磁力および耐熱性を向上させる試みが行われている。
近年、Nd-Fe-B系焼結磁石の生産量は拡大しており、NdおよびDyの消費量が増加している。しかし、NdおよびDyは、高価であるとともに、地域偏在性が高く調達リスクがある。そのため、NdおよびDyの消費量を減らす方策として、Rに、Ce(セリウム)、La(ランタン)、Sm(サマリウム)、Sc(スカンジウム)、Gd(ガドリニウム)、Y(イットリウム)およびLu(ルテチウム)等の他の希土類元素を使用することが考えられる。ところが、Ndの全部または一部をこれらの元素に代替した場合、磁気特性が著しく低下してしまうことが知られている。そこで、従来では、これらの元素をNd-Fe-B系焼結磁石の製造に使用した場合に、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制することができる技術の開発が試みられている。
特許文献1には、正方晶R2Fe14B結晶構造を有し、組成式が(Nd1-x-yLaxSmy)2Fe14Bである永久磁石において、xが0.01以上0.16以下であり、かつyが0.01以上0.16以下である永久磁石が開示されている。特許文献1によれば、Nd-Fe-B系永久磁石に、上記の組成範囲でLaおよびSmを添加することによって、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制している。
特許文献2には、組成式が(R1x+R2y)T100-x-y-zQzで表現され、Nd2Fe14B型結晶構造を有する結晶粒を主相として含む希土類焼結磁石において、xが8at%以上18at%以下であり、yが0.1at%以上3.5at%以下であり、zが3at%以上20at%以下であり、R2の濃度が主相結晶粒中よりも粒界相の少なくとも一部において高い希土類焼結磁石が開示されている。ここで、R1はLa,Y,Scを除く全ての希土類元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、R2はLa,YおよびScからなる群から選択される少なくとも1種の元素である。また、Tは全ての遷移元素からなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、QはBおよびC(炭素)からなる群から選択される少なくとも1種の元素である。特許文献2によれば、Yなどを粒界相に拡散することによって、NdおよびPrなどの主相に不可欠な希土類元素が、粒界相で消費されることなく効率的に利用される。その結果、主相の磁化を高く維持し、優れた磁気特性を発揮する希土類焼結磁石を提供することが可能になる。
しかしながら、特許文献1に記載の永久磁石では、結晶性の副相は存在せず、Nd2Fe14Bに添加されたLaおよびSmが、永久磁石内に均一に分散されている可能性が高い。そのため、通常のNd2Fe14B磁石に比べて、主相のNdの濃度が相対的に減少することによって、室温での磁気特性が劣化してしまう可能性がある。特許文献2に記載の希土類焼結磁石では、温度上昇に伴い磁気特性が著しく低下してしまう可能性がある。また、特許文献2に記載の希土類焼結磁石では、高い保磁力を維持するためには、CoおよびNi(ニッケル)などの磁気特性の向上に寄与する元素を添加しなければならない。さらに、特許文献2に記載の希土類焼結磁石においてCeを添加した場合には、Ceは焼結磁石内にほぼ均一に存在し、Ceの添加量の増加に応じて磁化が単調に低下してしまう。このように、特許文献2に記載の希土類焼結磁石では、磁気特性を改善する余地がある。そこで、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができる永久磁石が望まれていた。
本開示は、上記に鑑みてなされたものであって、NdおよびDyの使用を抑えながら温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができる希土類焼結磁石を得ることを目的とする。
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示による希土類焼結磁石は、一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒を含む主相と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相と、を有する。Smの濃度は、主相に比して副相の方が高いことを特徴とする。
本開示によれば、NdおよびDyの使用を抑えながら温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができるという効果を奏する。
以下に、本開示の実施の形態にかかる希土類焼結磁石および希土類焼結磁石の製造方法、回転子並びに回転機を図面に基づいて詳細に説明する。
実施の形態1.
図1は、実施の形態1による希土類焼結磁石の焼結状態の構造の一例を模式的に示す図である。実施の形態1による永久磁石は、一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、正方晶R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒である主相10と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相20と、を有する希土類焼結磁石1である。
図1は、実施の形態1による希土類焼結磁石の焼結状態の構造の一例を模式的に示す図である。実施の形態1による永久磁石は、一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、正方晶R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒である主相10と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相20と、を有する希土類焼結磁石1である。
主相10は、RがNd,LaおよびSmである正方晶R2Fe14B結晶構造を有する。すなわち、主相10は、(Nd,La,Sm)2Fe14Bの組成式を有する。正方晶R2Fe14B結晶構造を有する希土類焼結磁石1のRを、Nd,LaおよびSmからなる希土類元素とする理由は、分子軌道法を用いた磁気的相互作用エネルギの計算結果から、NdにLaとSmとを添加した組成とすることで実用的な希土類焼結磁石1が得られるためである。なお、LaとSmとの添加量が多過ぎると、磁気異方性定数と飽和磁気分極の高い元素であるNdの量が減少し、磁気特性の低下を招いてしまうので、Nd,LaおよびSmの組成比率はNd>(La+Sm)とすることが好ましい。
主相10の結晶粒の平均粒径は、100μm以下にすることが好ましい。また、主相10の結晶粒は、図1に示されるように、コア部11と、コア部11の外周部に設けられるシェル部12と、を有する。シェル部12は、コア部11の外周部の一部を覆うように設けられていてもよい。シェル部12は、一例では、副相20と接する領域に設けられる。
実施の形態1では、シェル部12におけるNdの濃度は、コア部11におけるNdの濃度以上である。また、シェル部12におけるNdの濃度は、コア部11におけるNdの濃度の1倍以上5倍以下であることが望ましい。コア部11では、Ndの濃度が低く、Ndの一部がLaおよびSmに置換されていることにより、一般のNd2Fe14B磁石に比べ材料コストを抑えることができる。また、結晶粒の周縁部にコア部11に比してNdの濃度が高いシェル部12を有することで、磁気異方性を向上させることができ、また磁化反転を抑制することができる。このように、主相10の結晶粒がコアシェル構造を有することで、Nd使用量を低減しながら磁気特性の低下を抑制することができる。
結晶性の副相20は、主相10の間に存在する。結晶性の副相20は、上記したように(Nd,La,Sm)-Oで表されるが、ここで表される(Nd,La,Sm)はNdの一部がLaおよびSmによって置換されていることを意味している。
実施の形態1による希土類焼結磁石1において、Laは副相20に偏析し、主相10の表面の少なくとも一部をコーティングしている。Smは主相10および副相20に濃度差をもって分散している。具体的には、副相20のSmの濃度は、主相10のSmの濃度よりも高い。ここで、主相10に含まれるLaの濃度をX1とし、副相20に含まれるLaの濃度をX2とし、主相10に含まれるSmの濃度をY1とし、副相20に含まれるSmの濃度をY2としたとき、1<Y2/Y1<X2/X1の関係式を満たす。Laは、製造工程、特に熱処理過程で粒界に偏析することによって、相対的にNdを主相10に拡散させる。その結果、実施の形態1における希土類焼結磁石1は、主相10のNdが粒界で消費されずに磁化が向上する。Smは、主相10に比して副相20に高濃度に存在するため、Laと同様に相対的にNdを主相10に拡散させ、磁化を向上させる。さらに、Smは主相10の結晶粒内にも存在するため、強磁性体であるFeと同じ磁化方向に結合することで残留磁束密度の向上に貢献する。また、Laが副相20に偏析し、Smが主相10に比して副相20において高濃度に存在する組織構造を形成することで、主相10がNdの濃度差を持つコアシェル構造となる。
実施の形態1による希土類焼結磁石1は、磁気特性を向上させる添加元素Mを含有していてもよい。添加元素MはAl(アルミニウム),Cu(銅),Co,Zr(ジルコニウム),Ti(チタン),Ga(ガリウム),Pr(プラセオジウム),Nb(ニオブ),Dy,Tb(テルビウム),Mn(マンガン),GdおよびHo(ホルミウム)の群から選択される1種以上の元素である。
したがって、実施の形態1による希土類焼結磁石1は、一般式が(NdaLabSmc)FedBeMfで表現され、MはAl,Cu,Co,Zr,Ti,Ga,Pr,Nb,Dy,Tb,Mn,GdおよびHoの群から選択される1種以上の元素である。a,b,c,d,eおよびfは、以下の関係式を満足することが望ましい。
5≦a≦20
0<b+c<a
70≦d≦90
0.5≦e≦10
0≦f≦5
a+b+c+d+e=100原子%
5≦a≦20
0<b+c<a
70≦d≦90
0.5≦e≦10
0≦f≦5
a+b+c+d+e=100原子%
次に、LaおよびSmが正方晶R2Fe14B結晶構造の、どの原子サイトにおいて置換されているかについて説明する。図2は、正方晶Nd2Fe14B結晶構造における原子サイトを示す図である(出典:J.F.Herbst et al., PHYSICAL REVIEW B, Vol.29, No.7, pp.4176-4178, 1984)。置換されるサイトは、バンド計算およびハイゼンベルグモデルの分子場近似によって、置換による安定化エネルギを求め、そのエネルギの数値によって判断される。
まず、Laにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Laにおける安定化エネルギは、Nd8Fe56B4結晶セルを用いて、(Nd7La1)Fe56B4+Ndと、Nd8(Fe55La1)B4+Feと、のエネルギ差によって求めることができる。エネルギの値が小さいほど、そのサイトに原子が置換された場合に、より安定である。すなわち、Laは、原子サイトの中で、エネルギが最も小さくなる原子サイトに置換されやすい。この計算では、Laが元の原子と置換された場合に、正方晶R2Fe14B結晶構造における格子定数は、原子半径の違いによって変わらないとしている。表1は、環境温度を変えた場合の各置換サイトにおけるLaの安定化エネルギを示す表である。
表1によると、Laの安定な置換サイトは、1000K以上の温度では、Nd(f)サイトであり、温度293Kおよび500Kでは、Fe(c)サイトである。実施の形態1による希土類焼結磁石1は、後述するように、希土類焼結磁石1の原料を1000K以上の温度に加熱して溶融した後、急冷される。そのため、希土類焼結磁石1の原料は、1000K以上、すなわち、727℃以上の状態が維持されていると考えられる。したがって、後述する製造方法によって希土類焼結磁石1を製造した場合には、室温においても、Laは、Nd(f)サイトまたはNd(g)サイトに置換されていると考えられる。ここで、エネルギ的に安定なNd(f)サイトに優先的にLaが置換されると考えられるが、Laの置換サイトの中でエネルギ差の小さいNd(g)サイトへの置換もあり得る。そのため、Nd(g)サイトもLaの置換サイトの候補として挙げられている。このことは、La-Fe-B合金を1073K、すなわち800℃で溶融した後に氷水で冷却した場合に、正方晶La2Fe14Bが形成されている、すなわち、Laが、Fe(c)サイトに入らず、図2のNd(f)サイトまたはNd(g)サイトに相当するサイトに入るという研究報告(出典:YAO Qingrong et al., JOURNAL OF RARE EARTHS, Vol.34, No.11, pp.1121-1125, 2016)によっても支持される。
次に、Smにおける安定化エネルギの計算方法について説明する。Smの安定化エネルギについては、(Nd7Sm1)Fe56B4+Ndと、Nd8(Fe55Sm1)B4+Feと、のエネルギ差によって求めることができる。原子が置換されることによって、正方晶R2Fe14B結晶構造における格子定数が変化しないとした点については、Laの場合と同様である。表2は、環境温度を変えた場合の、各置換サイトにおけるSmの安定化エネルギを示す表である。
表2によると、Smの安定な置換サイトは、いずれの温度においても、Nd(g)サイトである。エネルギ的に安定なNd(g)サイトに優先的に置換されると考えられるが、Smの置換サイトの中でエネルギ差の小さいNd(f)サイトへの置換もあり得る。
以上のように、実施の形態1の希土類焼結磁石1では、一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒を含む主相10と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相20と、を有し、Smの濃度は主相10に比して副相20の方が高くなるようにした。これによって、Smは相対的にNdを主相10に拡散させることに寄与し、主相10の磁化が向上し、また、残留磁束密度も向上する。つまり、主相10のNdの濃度が相対的に減少することが抑制される。その結果、希土類焼結磁石1は、NdおよびDyの使用を抑えながら温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、室温において高い磁気特性を維持することができる。
また、実施の形態1の希土類焼結磁石1では、Laは副相20に偏析するようにした。これによっても、Laは相対的にNdを主相10に拡散させることになり、主相10のNdが粒界で消費されずに磁化が向上する。その結果、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、室温において高い磁気特性を維持することができる。また、特許文献2のように、CoおよびNiなどの磁気特性の向上に寄与する元素を添加しない場合でも、高い保磁力を維持することができる。
さらに、主相10は、コア部11と、コア部11の外周部に配置されるシェル部12と、を有し、コア部11に比してシェル部12のNdの濃度を高くした。これによって、磁気異方性を向上させることができ、また磁化反転を抑制することができ、室温において高い磁気特性を維持することができる。
また、副相20に偏析したLaが主相10の表面の少なくとも一部をコーティングする。さらに、主相10に含まれるLaの濃度をX1とし、副相20に含まれるLaの濃度をX2とし、主相10に含まれるSmの濃度をY1とし、副相20に含まれるSmの濃度をY2としたとき、1<Y2/Y1<X2/X1となるようにした。これによって、Laは、製造工程において、粒界に偏析し、相対的にNdを主相10に拡散させる。その結果、Ndが粒界で消費されて、主相10のNdの濃度が相対的に減少してしまうことを抑制し、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、室温において高い磁気特性を維持することができる。
実施の形態2.
実施の形態2では、実施の形態1で説明した希土類焼結磁石1を製造する方法について、希土類焼結磁石1の原料となる希土類磁石合金の製造方法と、希土類磁石合金を用いた希土類焼結磁石1の製造方法と、に分けて説明する。
実施の形態2では、実施の形態1で説明した希土類焼結磁石1を製造する方法について、希土類焼結磁石1の原料となる希土類磁石合金の製造方法と、希土類磁石合金を用いた希土類焼結磁石1の製造方法と、に分けて説明する。
図3は、実施の形態2による希土類磁石合金の製造方法の手順の一例を示すフローチャートである。図4は、実施の形態2による希土類磁石合金の製造方法の様子を模式的に示す図である。
まず、図3に示されるように、希土類磁石合金の製造方法は、希土類磁石合金の原料を1000K以上の温度に加熱して溶融する溶融工程(ステップS1)と、溶融状態の原料を回転する回転体上で冷却して凝固合金を得る一次冷却工程(ステップS2)と、凝固合金を容器の中でさらに冷却する二次冷却工程(ステップS3)と、を含む。以下、各工程について説明する。
ステップS1の溶融工程では、図4に示されるように、Ar(アルゴン)などの不活性ガスを含む雰囲気中または真空中で、希土類磁石合金の原料を坩堝31の中で1000K以上の温度に加熱して溶融する。これによって、希土類磁石合金が溶融した合金溶湯32が調製される。原料としては、Nd,La,Sm,FeおよびBの素材を組み合わせたものを用いることができる。このとき、添加元素MとしてAl,Cu,Co,Zr,Ti,Ga,Pr,Nb,Dy,Tb,Mn,GdおよびHoの群から選択される1種以上の元素を、原料に含めてもよい。
次いで、ステップS2の一次冷却工程では、図4に示されるように、溶融工程で調製された合金溶湯32を、タンディッシュ33に流し、続けて、矢印の方向に回転する回転体である単ロール34の上に流す。これによって、合金溶湯32は単ロール34上で急速に冷却され、合金溶湯32からインゴット合金よりも厚さの薄い凝固合金35が単ロール34上で調製される。ここでは、回転する回転体として、単ロール34を用いたが、これに限定されるものではなく、双ロール、回転ディスク、回転円筒鋳型等に接触させて急速に冷却させてもよい。厚さの薄い凝固合金35を効率良く得る観点から、一次冷却工程における冷却速度は、10℃/秒以上107℃/秒以下とすることが好ましく、103℃/秒以上104℃/秒以下とすることがより好ましい。凝固合金35の厚さは、0.03mm以上10mm以下の範囲にある。合金溶湯32は、単ロール34と接触した部分から凝固が始まり、単ロール34との接触面から厚さ方向に結晶が柱状または針状に成長する。
その後、ステップS3の二次冷却工程では、図4に示されるように、一次冷却工程で調製された厚さの薄い凝固合金35をトレイ容器36の中に入れて冷却する。厚さの薄い凝固合金35は、トレイ容器36に入る際に砕けて鱗片状の希土類磁石合金37となって冷却される。冷却速度によっては、リボン状の希土類磁石合金37が得られることもあり、鱗片状に限定されるものではない。磁気特性の温度特性が良好な組織構造を有する希土類磁石合金37を得る観点から、二次冷却工程における冷却速度は、10-2℃/秒以上105℃/秒以下とすることが好ましく、10-1℃/秒以上102℃/秒以下とすることがより好ましい。
これらの工程を経て得られる希土類磁石合金37は、短軸方向サイズが3μm以上10μm以下であり、かつ長軸方向サイズが10μm以上300μm以下である(Nd,La,Sm)―Fe―B結晶相と、(Nd,La,Sm)-Oで示される酸化物の結晶性の副相と、を含有する微細結晶組織を有する。以下では、(Nd,La,Sm)-Oで示される酸化物の結晶性の副相は、(Nd,La,Sm)-O相と称される。(Nd,La,Sm)-O相は、希土類元素の濃度が比較的高い酸化物からなる非磁性相である。(Nd,La,Sm)-O相の厚さは、粒界の幅に相当し、10μm以下である。以上の製造方法によって製造された希土類磁石合金37は、急速に冷却される工程を経ているため、鋳型鋳造法によって得られる希土類磁石合金と比較して、組織が微細化されており、結晶粒径が小さい。
図5は、実施の形態2による希土類焼結磁石の製造方法の手順の一例を示すフローチャートである。図5に示されるように、希土類焼結磁石1の製造方法は、(Nd,La,Sm)-Fe-B結晶相と(Nd,La,Sm)-O相と、を有する希土類磁石合金37を粉砕する粉砕工程(ステップS21)と、粉砕された希土類磁石合金37を成形することによって成形体を調製する成形工程(ステップS22)と、成形体を焼結することによって焼結体を得る焼結工程(ステップS23)と、焼結体を時効する時効工程(ステップS24)と、を含む。
ステップS21の粉砕工程では、図3の希土類磁石合金37の製造方法に従って製造された希土類磁石合金37を粉砕し、粒径が200μm以下、好ましくは0.5μm以上100μm以下である希土類磁石合金粉末を得る。希土類磁石合金37の粉砕は、例えば、めのう乳鉢、スタンプミル、ジョークラッシャまたはジェットミルを用いて行われる。特に、粉末の粒径を小さくする場合には、希土類磁石合金37の粉砕を、不活性ガスを含む雰囲気中で行うことが好ましい。希土類磁石合金37の粉砕を、不活性ガスを含む雰囲気中で行うことによって、粉末中への酸素の混入を抑制することができる。ただし、粉砕を行う際の雰囲気が磁石の磁気特性に影響を与えない場合には、希土類磁石合金37の粉砕を大気中で行ってもよい。
ステップS22の成形工程では、希土類磁石合金37の粉末を、磁場をかけた金型の中で圧縮成形し、成形体を調整する。ここで、印加する磁場は、一例では2Tとすることができる。なお、成形は、磁場中ではなく、磁場を印加せずに行ってもよい。
ステップS23の焼結工程では、圧縮成形された成形体を600℃以上1300℃以下の範囲内の焼結温度で0.1時間以上10時間以内の範囲内の時間、保持することで、焼結体を得る。焼結は、酸化抑制のために、不活性ガスを含む雰囲気中または真空中で行われることが好ましい。焼結は、磁場を印加しながら行ってもよい。また、焼結工程には、磁気特性改善、すなわち磁場の異方性化または保磁力改善のために、熱間加工または時効処理の工程を追加してもよい。さらに、Cu,Al、重希土類元素などを含む化合物を主相10間の境界である結晶粒界に浸透させる工程を追加してもよい。
ステップS24の時効工程では、焼結体を焼結温度以下の温度で0.1時間以上20時間以下の範囲内の時間、保持することで、磁石組織を最適化する。時効は、磁場を印加しながら行ってもよい。
以上の焼結工程および時効工程において、温度と時間とを制御することにより、Laが副相20に偏析し、主相10に比して副相20においてSmの濃度が高くなり、主相10はコア部11とその周辺のシェル部12とから構成され、コア部11に比してシェル部12においてNdの濃度が高くなる希土類焼結磁石1を製造することができる。
実施の形態2では、(Nd,La,Sm)-Fe-B結晶相と(Nd,La,Sm)-O相とを有する希土類磁石合金37を粉砕した希土類磁石合金粉末を成形し、成形した成形体を焼結して焼結体を形成した後に、焼結体を時効して、希土類焼結磁石1を製造する。これによって、実施の形態1による希土類焼結磁石1を製造することができる。また、時効工程で、焼結温度以下の温度で0.1時間以上20時間以下の範囲内の時間、焼結体を保持することで、Laが副相20に偏析し、主相10に比して副相20においてSmの濃度が高くなり、主相10はコア部11とその周辺のシェル部12とから構成され、コア部11に比してシェル部12においてNdの濃度が高くなる希土類焼結磁石1を製造することができる。
実施の形態3.
次に、実施の形態1による希土類焼結磁石1を搭載した回転子について説明する。図6は、実施の形態3による希土類焼結磁石を搭載した回転子の構成の一例を模式的に示す断面図である。図6では、回転子100の回転軸RAに垂直な方向の断面を示している。
次に、実施の形態1による希土類焼結磁石1を搭載した回転子について説明する。図6は、実施の形態3による希土類焼結磁石を搭載した回転子の構成の一例を模式的に示す断面図である。図6では、回転子100の回転軸RAに垂直な方向の断面を示している。
回転子100は、回転軸RAを中心に回転可能である。回転子100は、回転子鉄心101と、回転子100の周方向に沿って回転子鉄心101に設けられる磁石挿入穴102に挿入される希土類焼結磁石1と、を備える。図6では、4つの希土類焼結磁石1が用いられているが、希土類焼結磁石1の数はこれに限定されず、回転子100の設計に応じて変更してもよい。また、図6では、4つの磁石挿入穴102が設けられているが、磁石挿入穴102の数はこれに限定されず、希土類焼結磁石1の数に応じて変更してもよい。回転子鉄心101は、円盤形状の電磁鋼板が、回転軸RAの軸線方向に複数積層して形成されている。
希土類焼結磁石1は、実施の形態1で説明した構造を有し、実施の形態2で説明した製造方法に従って製造されたものである。4つの希土類焼結磁石1は、それぞれ、対応する磁石挿入穴102に挿入されている。4つの希土類焼結磁石1は、回転子100の径方向外側における希土類焼結磁石1の磁極が、隣り合う希土類焼結磁石1との間で異なるように、それぞれ着磁されている。
希土類焼結磁石1の保磁力が高温環境下において低下した場合、回転子100の動作は不安定になる。希土類焼結磁石1として、実施の形態2で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石1を用いた場合、実施例で後述するように磁気特性の温度係数の絶対値が小さくなるので、100℃を超えるような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制される。
実施の形態3による回転子100は、実施の形態2で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石1を備える。この希土類焼結磁石1の磁気特性の温度係数の絶対値が小さくなるので、100℃を超えるような高温環境下においても、回転子100の動作を安定化させることができるとともに、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができる。
実施の形態4.
次に、実施の形態4による回転子100を搭載した回転機について説明する。図7は、実施の形態4による回転子を搭載した回転機の構成の一例を模式的に示す断面図である。図7では、回転子100の回転軸RAに垂直な方向の断面を示している。
次に、実施の形態4による回転子100を搭載した回転機について説明する。図7は、実施の形態4による回転子を搭載した回転機の構成の一例を模式的に示す断面図である。図7では、回転子100の回転軸RAに垂直な方向の断面を示している。
回転機120は、回転軸RAを中心に回転可能な、実施の形態3で説明した回転子100と、回転子100と同軸に設けられ、回転子100に対向配置された環状の固定子130と、を備える。固定子130は、電磁鋼板が、回転軸RAの軸線方向に複数積層して形成されている。固定子130の構成はこれに限定されるものではなく、既存の構成を採用することができる。固定子130は、回転子100側に突出したティース131が、固定子130の内面に沿って設けられる。ティース131には巻線132が備え付けられている。巻線132の巻き方は集中巻きに限られるものではなく、分布巻きでもよい。回転機120の中にある回転子100の磁極数は2極以上、すなわち、希土類焼結磁石1は、2つ以上であればよい。また、図7では、磁石埋込型の回転子100を採用しているが、希土類焼結磁石1を外周部に接着剤で固定した表面磁石型の回転子100を採用してもよい。
希土類焼結磁石1の保磁力が高温環境下において低下した場合、回転子100の動作は不安定になる。希土類焼結磁石1として、実施の形態2で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石1を用いた場合、磁気特性の温度係数の絶対値が小さくなるので、100℃を超えるような高温環境下においても磁気特性の低下が抑制される。
実施の形態4による回転機120は、実施の形態2で説明した製造方法に従って製造された希土類焼結磁石1を有する回転子100と、回転子100が配置される側の内面に、回転子100に向かって突出したティース131に備え付けられる巻線132を有し、回転子100に対向配置される環状の固定子130と、を備える。回転子100で使用される希土類焼結磁石1の磁気特性の温度係数の絶対値が小さくなる。その結果、100℃を超えるような高温環境下においても、回転子100を安定的に駆動させ、回転機120の動作を安定化することができるとともに、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができる。
以下に、実施例および比較例によって本開示の希土類焼結磁石1の詳細を説明する。
実施例1から5および比較例1から6では、主相10の組成が異なる複数の希土類磁石合金37のR-Fe-Bで示される試料を用いて、実施の形態2に示される方法によって希土類焼結磁石1を製造する。実施例1から5および比較例1から6による試料では、Rの部分を変更している。実施例1から5および比較例1,3から6では、RにおけるNd,LaおよびSmの含有量を変更した希土類磁石合金37を用いて、希土類焼結磁石1を製造する。比較例2では、RがNdと重希土類元素であるDyとを含む希土類磁石合金37を用いて、希土類焼結磁石1を製造する。表3は、実施例および比較例による希土類焼結磁石の一般式、Rを構成する元素の含有量および磁気特性の判定結果を示す表である。表3には、実施例1から5および比較例1から6による希土類焼結磁石1である各試料の主相10の一般式が示されている。
次に、実施例1から5および比較例1から6による希土類焼結磁石1の組織を分析する方法について説明する。希土類焼結磁石1の組織形態は、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)および電子プローブマイクロアナライザ(Electron Probe Micro Analyzer:EPMA)を用いた元素分析により決定される。ここでは、SEMおよびEPMAとして、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ(日本電子株式会社製、製品名:JXA-8530F)を用いる。元素分析の条件は、加速電圧が15.0kVであり、照射電流が2.271e-008Aであり、照射時間が130msであり、画素数が512ピクセル×512ピクセルであり、倍率が5000倍であり、積算回数が1回である。
次に、実施例1から5および比較例1から6による希土類焼結磁石1の磁気特性の評価方法について説明する。磁気特性の評価は、パルス励磁式のBHトレーサを用いて、複数の試料の保磁力を測定することによって行われる。BHトレーサによる最大印加磁場は、希土類磁石合金37が完全に着磁された状態となる6T以上である。パルス励磁式のBHトレーサの他に、6T以上の最大印加磁場を発生させることができれば、直流式のBHトレーサとも呼ばれる直流自記磁束計、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)、磁気特性測定装置(Magnetic Property Measurement System:MPMS)、物理特性測定装置(Physical Property Measurement System:PPMS)等を用いてもよい。測定は、窒素等の不活性ガスを含む雰囲気中で行われる。各試料の磁気特性は、互いに異なる第1測定温度T1および第2測定温度T2のそれぞれの温度で測定される。残留磁束密度の温度係数α[%/℃]は、第1測定温度T1での残留磁束密度と第2測定温度T2での残留磁束密度との差と、第1測定温度T1での残留磁束密度との比を、温度の差(T2-T1)で割った値である。また、保磁力の温度係数β[%/℃]は、第1測定温度T1での保磁力と第2測定温度T2での保磁力との差と、第1測定温度T1での保磁力との比を、温度の差(T2-T1)で割った値である。したがって、磁気特性の温度係数の絶対値|α|および|β|が小さくなるほど、温度上昇に対する磁石の磁気特性の低下が抑制されることになる。
まず、実施例1から5および比較例1から6による各試料における分析結果について説明する。図8は、実施例1から5による希土類焼結磁石の断面を電界放出型電子プローブマイクロアナライザ(Field Emission-Electron Probe Micro Analyzer:FE-EPMA)で分析して得られた組成像である。図9から図13は、実施例1から5による希土類焼結磁石の断面をFE-EPMAで分析して得られた元素マッピングである。図9は、Ndの元素マッピングであり、図10は、Laの元素マッピングであり、図11は、Smの元素マッピングであり、図12は、Feの元素マッピングであり、図13は、Bの元素マッピングである。なお、図9から図13は、図8に示される領域を元素マッピングしたものである。なお、実施例1から5による希土類焼結磁石1は、すべて同様の結果を示しているので、図8から図13では、実施例1から5のうちの代表の実施例について示している。
図8に示されるように、実施例1から5の各試料において、R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒である主相10と、(Nd,La,Sm)-O相である結晶性の副相20と、が存在することが確認できる。また、実施例1から5の各試料において、図10に示されるように、Laは副相20に偏析しており、Laが偏析する副相20は、主相10の表面の少なくとも一部をコーティングしていることが確認できる。図11に示されるように、Smは主相10および副相20に濃度差をもって分散し、Smは主相10よりも副相20において高濃度であることが確認できる。
ここで、主相10に存在するLaの濃度をX1とし、副相20に存在するLaの濃度をX2とし、主相10に存在するSmの濃度をY1とし、副相20に存在するSmの濃度をY2とするとき、FE-EPMAで分析して得られた元素マッピングの強度比から、1<Y2/Y1<X2/X1であることが確認できる。
図14は、図8の組成像および図9のNdの元素マッピングの比較により、図8の組成像の主相におけるNdのコアシェル構造の様子を示す図である。図15は、図8の組成像および図9のNdの元素マッピングの比較により、図9のNdの元素マッピングの主相におけるNdのコアシェル構造の様子を示す図である。図14および図15では、黒い線で主相10の輪郭を示している。図14および図15に示されるように、主相10はコア部11とその周縁部に存在するシェル部12とから構成され、コア部11よりもシェル部12においてNdの濃度が高いことを確認できる。
なお、図12に示されるように、Feは、主相10に略均一に分布し、図13に示されるように、Bは試料全体に略均一に分布している。
次に、実施例1から5および比較例1から6による各試料における磁気特性の測定結果について説明する。磁気測定を行う各試料の形状は、縦、横および高さがすべて7mmのブロック形状である。第1測定温度T1は23℃であり、第2測定温度T2は200℃である。23℃は、室温である。200℃は、自動車用モータおよび産業用モータの動作時の環境として、起こり得る温度である。残留磁束密度および保磁力の判定は、比較例1と比較して行う。各試料の23℃における残留磁束密度および保磁力の値が、比較例1での値と比較して測定誤差と考えられる1%以内の値を示した場合には、「同等」と判定し、1%以上高い値を示した場合には、「良」と判定し、1%以下の低い値を示した場合には、「不良」と判定する。
残留磁束密度の温度係数αは、23℃における残留磁束密度および200℃における残留磁束密度を用いて算出される。また、保磁力の温度係数βは、23℃における保磁力および200℃における保磁力を用いて算出される。実施例1から5および比較例2から6による各試料における残留磁束密度の温度係数および保磁力の温度係数は、比較例1と比較して判定される。各試料について、比較例1による試料における残留磁束密度の温度係数の絶対値|α|および保磁力の温度係数の絶対値|β|と比較して、測定誤差と考えられる±1%以内の値を示した場合には、「同等」と判定し、1%以下の低い値を示した場合には、「良」と判定し、1%以上の高い値を示した場合には、「不良」と判定する。以上の残留磁束密度、保磁力、残留磁束密度の温度係数および保磁力の温度係数の判定結果は、表3に示されている。
比較例1は、Nd-Fe-Bとなるように、Nd,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は1.3Tであり、保磁力は1000kA/mである。残留磁束密度および保磁力の温度係数は、それぞれ|α|=0.191%/℃、|β|=0.460%/℃である。比較例1のこれらの値がリファレンスとして用いられる。
比較例2は、(Nd,Dy)-Fe-Bとなるように、Nd,Dy,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は「不良」となり、保磁力は「良」となり、残留磁束密度の温度係数は「同等」となり、保磁力の温度特性評価は「同等」となる。これは、結晶磁気異方性が高いDyがNdの一部と置換されたことにより、保磁力が向上したことを反映した結果となっている。
比較例3は、(Nd,La)-Fe-Bとなるように、Nd,La,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は「良」となり、保磁力は「不良」となり、残留磁束密度の温度係数は「不良」となり、保磁力の温度特性評価は「不良」となる。これは、La元素を粒界に偏析させることで、主相10内に存在するNdの濃度が上がり、室温において優れた磁束密度が得られることを反映した結果となっている。
比較例4は、(Nd,La)-Fe-Bとなるように、Nd,La,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。この試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は「不良」となり、保磁力は「不良」となり、残留磁束密度の温度係数は「不良」となり、保磁力の温度特性評価は「不良」となる。これは、Laの含有量が比較例3に比して多すぎるため最適な磁石組織を形成しないことを反映した結果となっている。
比較例5および6は、(Nd,Sm)-Fe-Bとなるように、Nd,Sm,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。これらの試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は「不良」となり、保磁力は「不良」となり、残留磁束密度の温度係数は「不良」となり、保磁力の温度特性評価は「不良」となる。これは、Nd-Fe-BへのSmのみの添加は、磁気特性の向上に寄与していないことを反映した結果となっている。
実施例1から5は、(Nd,La,Sm)-Fe-Bとなるように、Nd,La,Sm,FeおよびFeBを原料として用いて実施の形態2の製造方法に従って作製した希土類焼結磁石1の試料である。これらの試料の磁気特性を上述した方法に従って評価すると、残留磁束密度は「良」となり、保磁力は「良」となり、残留磁束密度の温度係数は「良」となり、保磁力の温度特性評価は「良」となる。
実施例1から5の試料は、一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒からなる主相10と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相20と、を有する希土類焼結磁石1である。上記したように、実施例1から5の希土類焼結磁石1では、Smは主相10および副相20に濃度差をもって分散し、主相10よりも副相20において高濃度であることを特徴とする。その結果、これらの希土類焼結磁石1は、高価で地域偏在性が高く調達リスクがあるNdおよびDyを安価な希土類元素で代替しながら、温度上昇に伴う磁気特性の低下を抑制しつつ、Nd-Fe-B系焼結磁石と同等の室温での磁気特性を維持することができる。
以上の実施の形態に示した構成は、一例を示すものであり、別の公知の技術と組み合わせることも可能であるし、実施の形態同士を組み合わせることも可能であるし、要旨を逸脱しない範囲で、構成の一部を省略、変更することも可能である。
1 希土類焼結磁石、10 主相、11 コア部、12 シェル部、20 副相、31 坩堝、32 合金溶湯、33 タンディッシュ、34 単ロール、35 凝固合金、36 トレイ容器、37 希土類磁石合金、100 回転子、101 回転子鉄心、102 磁石挿入穴、120 回転機、130 固定子、131 ティース、132 巻線。
Claims (9)
- 一般式(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たし、R2Fe14B結晶構造を基本とする結晶粒を含む主相と、(Nd,La,Sm)-Oで表される酸化物相を基本とする結晶性の副相と、を有し、
Smの濃度は、前記主相に比して前記副相の方が高いことを特徴とする希土類焼結磁石。 - Laは、前記副相に偏析することを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石。
- 前記主相は、コア部と、前記コア部の外周部に設けられるシェル部と、を有し、
Ndの濃度は、前記コア部に比して前記シェル部の方が高いことを特徴とする請求項1または2に記載の希土類焼結磁石。 - 前記副相に偏析したLaは、前記主相の表面の少なくとも一部をコーティングしていることを特徴とする請求項2に記載の希土類焼結磁石。
- 前記主相に含まれるLaの濃度をX1とし、前記副相に含まれるLaの濃度をX2とし、前記主相に含まれるSmの濃度をY1とし、前記副相に含まれるSmの濃度をY2としたとき、1<Y2/Y1<X2/X1であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1つに記載の希土類焼結磁石。
- 請求項1から5のいずれか1つに記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、
(Nd,La,Sm)-Fe-Bを満たす希土類磁石合金を粉砕する粉砕工程と、
前記希土類磁石合金の粉末を成形することによって成形体を調製する成形工程と、
前記成形体を600℃以上1300℃以下の範囲内の焼結温度で、0.1時間以上10時間以下の範囲内の時間、保持することによって焼結体を調製する焼結工程と、
前記焼結体を時効する時効工程と、
を含むことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記時効工程は、前記焼結温度以下の温度で0.1時間以上20時間以下の範囲内で前記焼結体を保持することを特徴とする請求項6に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 回転子鉄心と、
前記回転子鉄心に設けられる請求項1から5のいずれか1つに記載の希土類焼結磁石と、
を備えることを特徴とする回転子。 - 請求項8に記載の回転子と、
前記回転子が配置される側の内面に、前記回転子に向かって突出したティースに備え付けられる巻線を有し、前記回転子に対向配置される環状の固定子と、
を備えることを特徴とする回転機。
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