JP7209583B2 - Polishing liquid composition for silicon oxide film - Google Patents
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Description
本開示は、酸化セリウム粒子を含有する酸化珪素膜用研磨液組成物、これを用いた半導体基板の製造方法及び基板の研磨方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present disclosure relates to a polishing liquid composition for silicon oxide films containing cerium oxide particles, a method for manufacturing a semiconductor substrate using the same, and a method for polishing a substrate.
ケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）技術とは、加工しようとする被研磨基板の表面と研磨パッドとを接触させた状態で研磨液をこれらの接触部位に供給しつつ被研磨基板及び研磨パッドを相対的に移動させることにより、被研磨基板の表面凹凸部分を化学的に反応させると共に機械的に除去して平坦化させる技術である。 A chemical mechanical polishing (CMP) technique is a technique in which the surface of a substrate to be polished and a polishing pad are brought into contact with each other, and a polishing liquid is supplied to the contact area between the substrate and the polishing pad. This is a technique for chemically reacting uneven portions on the surface of the substrate to be polished and mechanically removing and flattening the substrate by moving the substrate.
現在では、半導体素子の製造工程における、層間絶縁膜の平坦化、シャロートレンチ素子分離構造（以下「素子分離構造」ともいう）の形成、プラグ及び埋め込み金属配線の形成等を行う際には、このＣＭＰ技術が必須の技術となっている。近年、半導体素子の多層化、高精細化が飛躍的に進み、半導体素子の歩留まり及びスループット（収量）の更なる向上が要求されるようになってきている。それに伴い、ＣＭＰ工程に関しても、研磨傷フリーで且つより高速な研磨が望まれるようになってきている。 At present, when planarizing an interlayer insulating film, forming a shallow trench element isolation structure (hereinafter also referred to as an "element isolation structure"), forming plugs and embedded metal wiring, etc., in the manufacturing process of semiconductor devices, this CMP technology has become an essential technology. 2. Description of the Related Art In recent years, the number of layers of semiconductor elements and the increase in definition thereof have progressed dramatically, and there has been a demand for further improvement in the yield and throughput of semiconductor elements. Accordingly, in the CMP process as well, scratch-free polishing at a higher speed has been desired.
例えば、特許文献１には、湿式セリア粒子、官能化窒素含有へテロ環等の官能化ヘテロ環、カチオン性ポリマー、ｐＨ調節剤、及び水性担体を含み、ｐＨ約１～６のＣＭＰ用研磨液組成物が提案されている。
特許文献２には、研磨剤、アミノ化合物、ラジカル発生型酸化剤、ラジカル補足剤、及び水性キャリヤを含むＣＭＰ用研磨液組成物が提案されている。ラジカル補足剤の一例として、２－ヒドロキシピリジン等のヒドロキシル置換複素環式芳香族化合物や、１－（２－ヒドロキシメチル）ピペラジン－Ｎ－オキシド等のＮ－オキシド化合物が挙げられている（同文献の請求項２、段落［００３２］、［００３４］等）。
For example,
近年の半導体分野においては高集積化が進んでおり、配線の複雑化や微細化が求められている。そのため、ＣＭＰ研磨では、砥粒の粒径を小さくすることで欠陥の低減を図っているが、この場合研磨速度が低下する問題があり、酸化珪素膜の研磨速度の向上が要求されている。
さらに、基板上に形成された凹凸パターンを研磨する場合、凸部のサイズ（線幅）によって研磨速度が異なり、凸部の研磨速度の線幅依存性が大きいという問題がある。例えば、図１（ａ）に示すような基板１上に形成された酸化珪素膜２の凹凸パターンを研磨する場合、図１（ｂ）に示すように線幅が大きい領域Ｓ２の凸部よりも線幅が小さい領域Ｓ１の凸部の方が優先的に研磨され、仕上がりの平坦性が悪くなってしまう。そのため、凸部の研磨速度の線幅依存性が小さく、あらゆるパターンを均一に平坦化できる研磨液組成物が求められている。
2. Description of the Related Art In recent years, the field of semiconductors has progressed toward higher integration, and wiring has been required to become more complicated and finer. Therefore, in CMP polishing, the grain size of abrasive grains is reduced to reduce defects.
Furthermore, when polishing a concavo-convex pattern formed on a substrate, there is a problem that the polishing speed varies depending on the size (line width) of the convex portions, and the polishing speed of the convex portions largely depends on the line width. For example, when polishing a concave-convex pattern of a
そこで、本開示は、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度向上に優れる酸化珪素膜用研磨液組成物、これを用いた半導体基板の製造方法及び研磨方法を提供する。 Accordingly, the present disclosure provides a polishing liquid composition for a silicon oxide film that reduces the line width dependence of the polishing speed in an uneven pattern and is excellent in improving the polishing speed of a silicon oxide film, a method for manufacturing a semiconductor substrate using the same, and a method for polishing a semiconductor substrate. I will provide a.
本開示は、一態様において、酸化セリウム粒子（成分Ａ）と、水溶性高分子（成分Ｂ）と、Ｎ－オキシド化合物（成分Ｃ）と、水系媒体とを含有し、成分Ｂは、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、第４級アンモニウム基、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１つの基を含む構成単位ｂ１と、非イオン性の構成単位ｂ２とを含む水溶性高分子であり、成分Ｃは、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシル基で置換された含窒素複素芳香環骨格を含むＮ－オキシド化合物又はその塩である、酸化珪素膜用研磨液組成物に関する。 The present disclosure, in one aspect, contains cerium oxide particles (component A), a water-soluble polymer (component B), an N-oxide compound (component C), and an aqueous medium, wherein component B comprises a first Containing a structural unit b1 containing at least one group selected from a class amino group, a secondary amino group, a tertiary amino group, a quaternary ammonium group, and salts thereof, and a nonionic structural unit b2 It is a water-soluble polymer, and component C is an N-oxide compound or a salt thereof containing a nitrogen-containing heteroaromatic ring skeleton in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxyl group. .
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法に関する。 The present disclosure, in another aspect, relates to a method for manufacturing a semiconductor substrate, including the step of polishing a film-to-be-polished using the polishing composition of the present disclosure.
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、研磨方法に関する。 The present disclosure, in another aspect, relates to a polishing method including the step of polishing a film-to-be-polished using the polishing composition of the present disclosure.
本開示によれば、一態様において、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度向上に優れる酸化珪素膜用研磨液組成物を提供できる。 According to one aspect of the present disclosure, it is possible to provide a polishing liquid composition for a silicon oxide film that reduces the line width dependence of the polishing speed in an uneven pattern and is excellent in improving the polishing speed of a silicon oxide film.
本発明者らが鋭意検討した結果、酸化セリウム（以下、「セリア」ともいう）粒子を砥粒として用いる研磨液組成物に、特定の水溶性高分子と特定のＮ－オキシド化合物とを含有させることで、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度を向上できるという知見に基づく。 As a result of extensive studies by the present inventors, it was found that a specific water-soluble polymer and a specific N-oxide compound are added to a polishing liquid composition using cerium oxide (hereinafter also referred to as "ceria") particles as abrasive grains. This is based on the knowledge that the dependence of the polishing speed on the uneven pattern on the line width can be reduced, and the polishing speed for the silicon oxide film can be improved.
本開示は、一又は複数の実施形態において、酸化セリウム粒子（成分Ａ）と、水溶性高分子（成分Ｂ）と、Ｎ－オキシド化合物（成分Ｃ）と、水系媒体とを含有し、成分Ｂは、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、第４級アンモニウム基、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１つの基を含む構成単位ｂ１と、非イオン性の構成単位ｂ２とを含む水溶性高分子であり、成分Ｃは、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシル基で置換された含窒素複素芳香環骨格を含むＮ－オキシド化合物又はその塩である、酸化珪素膜用研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。本開示の研磨液組成物によれば、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度を向上できる。 In one or more embodiments, the present disclosure contains cerium oxide particles (component A), a water-soluble polymer (component B), an N-oxide compound (component C), and an aqueous medium, and component B is a structural unit b1 containing at least one group selected from a primary amino group, a secondary amino group, a tertiary amino group, a quaternary ammonium group, and salts thereof, and a nonionic structural unit b2, and component C is an N-oxide compound or a salt thereof containing a nitrogen-containing heteroaromatic ring skeleton in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxyl group. The present invention relates to a liquid composition (hereinafter also referred to as "polishing liquid composition of the present disclosure"). According to the polishing liquid composition of the present disclosure, it is possible to reduce the line width dependence of the polishing speed in the uneven pattern and improve the polishing speed of the silicon oxide film.
本開示の効果発現のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。
酸化珪素膜の研磨には、一般的に、セリア粒子が使用されている。通常、セリア粒子中のセリウムは４価であり、まれに酸素（Ｏ）が脱落して３価になる。セリア粒子中の３価のセリウムは、酸化珪素膜のＳｉ－Ｏ結合を弱めて、酸化珪素膜が脆弱化し、研磨を促進させると考えられる。
本開示では、セリア粒子（成分Ａ）と特定のＮ－オキシド化合物（成分Ｃ）とを併用することで、成分Ｃのヒドロキシル基がセリア粒子の表面に存在している４価のセリウムを３価に還元し、セリア粒子中に存在する３価のセリウムの割合が多くなることから、酸化珪素膜のＳｉ－Ｏ結合への作用が促進されて酸化珪素膜の脆弱化が進み、研磨速度が向上すると考えられる。
さらに本開示では、特定の水溶性高分子（成分Ｂ）が酸化珪素膜と酸化セリウム粒子の双方に吸着し、酸化珪素膜と酸化セリウムのバインダーとして機能して、凹凸パターンの線幅に依らず、均一に研磨が進行し、研磨速度の線幅依存性を低減できると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
Although the details of the mechanism by which the effects of the present disclosure are manifested are not clear, it is speculated as follows.
Ceria particles are generally used for polishing a silicon oxide film. Normally, cerium in ceria particles is tetravalent, and in rare cases oxygen (O) is dropped to become trivalent. It is believed that the trivalent cerium in the ceria particles weakens the Si—O bond of the silicon oxide film, weakens the silicon oxide film, and promotes polishing.
In the present disclosure, by using ceria particles (component A) and a specific N-oxide compound (component C) in combination, the hydroxyl groups of component C convert tetravalent cerium present on the surface of the ceria particles to trivalent cerium. , and the ratio of trivalent cerium present in the ceria particles increases, which promotes the action of the silicon oxide film on the Si—O bonds, furthers the weakening of the silicon oxide film, and improves the polishing speed. It is thought that
Furthermore, in the present disclosure, a specific water-soluble polymer (component B) adsorbs to both the silicon oxide film and the cerium oxide particles, functions as a binder for the silicon oxide film and the cerium oxide, and is independent of the line width of the uneven pattern. , the polishing progresses uniformly, and the dependence of the polishing rate on the line width can be reduced.
However, the present disclosure need not be construed as being limited to these mechanisms.
［酸化セリウム（セリア）粒子（成分Ａ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨砥粒としてセリア粒子（以下、単に「成分Ａ」ともいう）を含有する。成分Ａは、１種類でもよいし、２種以上の組合せであってもよい。
[Cerium oxide (ceria) particles (component A)]
The polishing composition of the present disclosure contains ceria particles (hereinafter also simply referred to as “component A”) as abrasive grains. Component A may be of one type or a combination of two or more types.
成分Ａの製造方法、形状、及び表面状態については特に限定されなくてもよい。成分Ａとしては、例えば、コロイダルセリア、不定形セリア、セリアコートシリカ等が挙げられる。
コロイダルセリアは、例えば、特表２０１０－５０５７３５号公報の実施例１～４に記載の方法で、ビルドアッププロセスにより得ることができる。
不定形セリアとしては、例えば、粉砕セリアが挙げられる。粉砕セリアの一実施形態としては、例えば、炭酸セリウムや硝酸セリウムなどのセリウム化合物を焼成、粉砕して得られる焼成粉砕セリアが挙げられる。粉砕セリアのその他の実施形態としては、例えば、無機酸や有機酸の存在下でセリア粒子を湿式粉砕することにより得られる単結晶粉砕セリアが挙げられる。湿式粉砕時に使用される無機酸としては、例えば硝酸が挙げられ、有機酸としては、例えば、カルボキシル基を有する有機酸が挙げられ、具体的には、ピコリン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸、アミノ安息香酸及びｐ－ヒドロキシ安息香酸から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。湿式粉砕方法としては、例えば、遊星ビーズミル等による湿式粉砕が挙げられる。
セリアコートシリカとしては、例えば、特開２０１５－６３４５１号公報の実施例１～１４もしくは特開２０１３－１１９１３１号公報の実施例１～４に記載の方法で、シリカ粒子表面の少なくとも一部が粒状セリアで被覆された構造を有する複合粒子が挙げられ、該複合粒子は、例えば、シリカ粒子にセリアを沈着させることで得ることができる。
The manufacturing method, shape, and surface state of Component A are not particularly limited. Examples of component A include colloidal ceria, amorphous ceria, and ceria-coated silica.
Colloidal ceria can be obtained by a build-up process, for example, by the method described in Examples 1 to 4 of JP-A-2010-505735.
Examples of amorphous ceria include pulverized ceria. An embodiment of the pulverized ceria includes, for example, calcined and pulverized ceria obtained by calcining and pulverizing a cerium compound such as cerium carbonate or cerium nitrate. Other embodiments of ground ceria include, for example, single crystal ground ceria obtained by wet grinding ceria particles in the presence of an inorganic acid or an organic acid. Examples of inorganic acids used for wet pulverization include nitric acid, and examples of organic acids include organic acids having a carboxyl group, specifically picolinic acid, glutamic acid, aspartic acid, and aminobenzoic acid. and p-hydroxybenzoic acid. Examples of wet pulverization methods include wet pulverization using a planetary bead mill or the like.
As ceria-coated silica, for example, at least a part of the silica particle surface is granular by the method described in Examples 1 to 14 of JP-A-2015-63451 or Examples 1-4 of JP-A-2013-119131. Composite particles having a structure coated with ceria can be mentioned, and the composite particles can be obtained, for example, by depositing ceria on silica particles.
成分Ａの形状としては、例えば、略球状、多面体状、ラズベリー状が挙げられる。 Examples of the shape of component A include substantially spherical, polyhedral, and raspberry-like.
成分Ａの平均一次粒子径は、研磨速度向上の観点から、５ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましく、２０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、研磨傷発生の抑制の観点から、３００ｎｍ以下が好ましく、２００ｎｍ以下がより好ましく、１５０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの平均一次粒子径は、５ｎｍ以上３００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下がより好ましく、２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、成分Ａの平均一次粒子径は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて算出される。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法により測定できる。 The average primary particle size of component A is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, and even more preferably 20 nm or more, from the viewpoint of improving the polishing rate, and is preferably 300 nm or less, and 200 nm or more from the viewpoint of suppressing the occurrence of polishing scratches. The following are more preferable, and 150 nm or less is even more preferable. More specifically, the average primary particle size of component A is preferably 5 nm or more and 300 nm or less, more preferably 10 nm or more and 200 nm or less, and even more preferably 20 nm or more and 150 nm or less. In the present disclosure, the average primary particle size of component A is calculated using the BET specific surface area S (m 2 /g) calculated by the BET (nitrogen adsorption) method. The BET specific surface area can be measured by the method described in Examples.
本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水の合計含有量を１００質量％とすると、研磨速度向上の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．０７質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨傷発生抑制の観点から、６質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．７質量％以下が更に好ましく、０．５質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの含有量は、０．００１質量％以上６質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上１質量％以下がより好ましく、０．０７質量％以上０．７質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上０．５質量％以下が更に好ましい。成分Ａが２種以上の組合せである場合、成分Ａの含有量はそれらの合計含有量をいう。 The content of component A in the polishing composition of the present disclosure is 0.001% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate, assuming that the total content of component A, component B, component C, and water is 100% by mass. is preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.07% by mass or more, further preferably 0.1% by mass or more, and from the viewpoint of suppressing the occurrence of polishing scratches, preferably 6% by mass or less, 1 mass % or less is more preferable, 0.7 mass % or less is still more preferable, and 0.5 mass % or less is still more preferable. More specifically, the content of component A is preferably 0.001% by mass or more and 6% by mass or less, more preferably 0.05% by mass or more and 1% by mass or less, and 0.07% by mass or more and 0.7% by mass. % or less, and more preferably 0.1 mass % or more and 0.5 mass % or less. When component A is a combination of two or more, the content of component A refers to their total content.
［水溶性高分子（成分Ｂ）］
本開示の研磨液組成物に含まれる成分Ｂは、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、第４級アンモニウム基、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１つの基を含む構成単位（以下、「構成単位ｂ１」ともいう）と、非イオン性の構成単位（以下、「構成単位ｂ２」ともいう）とを含む水溶性高分子である。成分Ｂは、１種類単独で用いてもよいし、２種以上の組合せであってもよい。本開示において、「水溶性」とは、水（２０℃）に対して０．５ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度、好ましくは２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいう。
[Water-soluble polymer (component B)]
Component B contained in the polishing composition of the present disclosure contains at least one group selected from primary amino groups, secondary amino groups, tertiary amino groups, quaternary ammonium groups, and salts thereof. It is a water-soluble polymer containing a structural unit (hereinafter also referred to as "structural unit b1") containing a nonionic structural unit (hereinafter also referred to as "structural unit b2"). Component B may be used singly or in combination of two or more. In the present disclosure, “water-soluble” means having a solubility of 0.5 g/100 mL or more, preferably 2 g/100 mL or more, in water (20° C.).
構成単位ｂ１は、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、第４級アンモニウム基、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１つの基を含む構成単位であって、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、アリル基を２つ有するアミン化合物又はその塩が好ましく、ジアリルアルキルアンモニウム塩がより好ましい。塩としては、例えば塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩などが挙げられ、これらの中でも、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、塩酸塩が好ましい。構成単位ｂ１の具体例としては、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド由来の構成単位が挙げられる。 Structural unit b1 is a structural unit containing at least one group selected from primary amino groups, secondary amino groups, tertiary amino groups, quaternary ammonium groups, and salts thereof, From the viewpoint of improvement and reduction of line width dependence, an amine compound having two allyl groups or a salt thereof is preferable, and a diallylalkylammonium salt is more preferable. Examples of salts include hydrochlorides, hydrobromides, acetates, sulfates, nitrates, sulfites, phosphates, amidosulfates, and methanesulfonates. Hydrochloride is preferred from the viewpoint of reduction of line width dependence. A specific example of the structural unit b1 is a structural unit derived from diallyldimethylammonium chloride.
構成単位ｂ２は、非イオン性の構成単位である。本開示において、非イオン性の構成単位とは、水溶液中において電離しない構成単位をいう。構成単位ｂ２は、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、一又は複数の実施形態において、アクリルアミド化合物由来の構成単位が好ましく、アクリルアミド、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリルアミド、Ｎ－（イソプロピル）アクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、アクリロイルモルフォリンから選ばれる少なくとも１種のアクリルアミド化合物由来の構成単位がより好ましく、アクリルアミド由来の構成単位が更に好ましい。 Structural unit b2 is a nonionic structural unit. In the present disclosure, a nonionic structural unit refers to a structural unit that does not ionize in an aqueous solution. In one or a plurality of embodiments, the structural unit b2 is preferably a structural unit derived from an acrylamide compound, from the viewpoint of improving the polishing speed and reducing the line width dependence, such as acrylamide, N-methylacrylamide, N-(hydroxymethyl ) At least one acrylamide compound selected from acrylamide, N,N-dimethylacrylamide, N-ethylacrylamide, N,N-diethylacrylamide, N-(isopropyl)acrylamide, hydroxyethylacrylamide, dimethylaminopropylacrylamide, and acryloylmorpholine Structural units derived from acrylamide are more preferable, and structural units derived from acrylamide are still more preferable.
成分Ｂとしては、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、ジアリルアルキルアンモニウム塩とアクリルアミドの共重合体が好ましい。ジアリルアルキルアンモニウム塩とアクリルアミドの共重合体の具体例としては、例えば、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドとアクリルアミドの共重合体が挙げられる。 Component B is preferably a copolymer of diallylalkylammonium salt and acrylamide from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the line width dependence. A specific example of the copolymer of diallylalkylammonium salt and acrylamide is a copolymer of diallyldimethylammonium chloride and acrylamide.
成分Ｂの全構成単位中における構成単位ｂ１及び構成単位ｂ２の合計含有量は、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、９０～１００モル％が好ましく、９５～１００モル％がより好ましく、９９～１００モル％が更に好ましい。 The total content of structural unit b1 and structural unit b2 in all structural units of component B is preferably 90 to 100 mol %, more preferably 95 to 100 mol %, from the viewpoint of improving polishing rate and reducing line width dependence. is more preferred, and 99 to 100 mol % is even more preferred.
成分Ｂの全構成単位中における、構成単位ａと構成単位ｂとのモル比（ａ／ｂ）は、研磨速度の向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、９０／１０～１０／９０が好ましく、８５／１５～２０／８０がより好ましく、８０／２０～３０／７０が更に好ましく、７０／３０～４０／６０がより更に好ましい。 The molar ratio (a/b) of the structural unit a to the structural unit b in all the structural units of the component B is 90/10 to 10/, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the line width dependence. 90 is preferred, 85/15 to 20/80 is more preferred, 80/20 to 30/70 is even more preferred, and 70/30 to 40/60 is even more preferred.
成分Ｂは、構成単位ｂ１及びｂ２以外のその他の構成単位をさらに有していてもよい。その他の構成単位としては、エチレン性不飽和スルホン酸化合物由来の構成単位や、エチレン性不飽和カルボン酸化合物由来の構成単位、エチレン性不飽和リン酸化合物由来の構成単位、スチレン等の疎水性不飽和単量体等が挙げられる。 Component B may further have structural units other than structural units b1 and b2. Other structural units include structural units derived from ethylenically unsaturated sulfonic acid compounds, structural units derived from ethylenically unsaturated carboxylic acid compounds, structural units derived from ethylenically unsaturated phosphoric acid compounds, and hydrophobic unsaturated groups such as styrene. A saturated monomer etc. are mentioned.
成分Ｂの重量平均分子量は、研磨速度の向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、１，０００以上が好ましく、５，０００以上がより好ましく、１０，０００以上が更に好ましく、そして、３，０００，０００以下が好ましく、２，０００，０００以下がより好ましく、１，０００，０００以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの重量平均分子量は、１，０００以上３，０００，０００以下が好ましく、５,０００以上２，０００，０００以下がより好ましく、１０，０００以上１，０００，０００以下が更に好ましい。成分Ｂの重量平均分子量は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて測定できる。 The weight average molecular weight of component B is preferably 1,000 or more, more preferably 5,000 or more, still more preferably 10,000 or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the line width dependence, and 3,000,000 or less is preferable, 2,000,000 or less is more preferable, and 1,000,000 or less is still more preferable. More specifically, the weight average molecular weight of component B is preferably 1,000 or more and 3,000,000 or less, more preferably 5,000 or more and 2,000,000 or less, and 10,000 or more and 1,000,000. More preferred are: The weight average molecular weight of component B can be measured using, for example, gel permeation chromatography (GPC).
本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ、及び水系媒体の合計含有量を１００質量％とすると、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を小さくする観点から、０．０００５質量％以上が好ましく、０．００１質量％以上がより好ましく、０．００２質量％以上が更に好ましく、０．００５質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの含有量は、０．０００５質量％以上１質量％以下が好ましく、０．００１質量％以上０．５質量％以下がより好ましく、０．００２質量％以上０．３質量％以下が更に好ましく、０．００５質量％以上０．１質量％以下が更に好ましい。成分Ｂが２種以上の組合せである場合、成分Ｂの含有量はそれらの合計の含有量をいう。 The content of component B in the polishing composition of the present disclosure is such that the total content of component A, component B, component C, and the aqueous medium is 100% by mass, from the viewpoint of improving the polishing rate and line width dependence. From the viewpoint of minimizing the , 1% by mass or less is preferable, 0.5% by mass or less is more preferable, 0.3% by mass or less is still more preferable, and 0.1% by mass or less is even more preferable. More specifically, the content of Component B is preferably 0.0005% by mass or more and 1% by mass or less, more preferably 0.001% by mass or more and 0.5% by mass or less, and 0.002% by mass or more and 0.5% by mass or less. 3% by mass or less is more preferable, and 0.005% by mass or more and 0.1% by mass or less is even more preferable. When component B is a combination of two or more, the content of component B refers to the total content thereof.
［Ｎ－オキシド化合物（成分Ｃ）］
本開示の研磨液組成物に含まれる成分Ｃは、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシル基で置換された含窒素複素芳香環骨格を含むＮ－オキシド化合物又はその塩である。上記の塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有機アミン塩、アンモニウム塩等が挙げられる。成分Ｃは、１種類単独で用いてもよいし、２種以上の組合せであってもよい。
[N-oxide compound (component C)]
Component C contained in the polishing composition of the present disclosure is an N-oxide compound or a salt thereof containing a nitrogen-containing heteroaromatic ring skeleton in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxyl group. Examples of the above salts include alkali metal salts, alkaline earth metal salts, organic amine salts, ammonium salts and the like. Component C may be used singly or in combination of two or more.
本開示において、Ｎ－オキシド化合物とは、一又は複数の実施形態において、Ｎ－オキシド基（Ｎ→Ｏ基）を有する化合物を示す。Ｎ－オキシド化合物は、Ｎ→Ｏ基を１又は２以上有することができ、入手容易性の点からは、Ｎ→Ｏ基の数は１つが好ましい。 In the present disclosure, an N-oxide compound refers, in one or more embodiments, to a compound having an N-oxide group (N→O group). The N-oxide compound can have one or more N→O groups, and one N→O group is preferred from the standpoint of availability.
本開示において、含窒素複素芳香環骨格に含まれる少なくとも１つの窒素原子がＮ－オキシドを形成する。成分Ｃに含まれる含窒素複素芳香環としては、一又は複数の実施形態において、単環又は２環の縮合環が挙げられる。成分Ｃに含まれる含窒素複素芳香環の窒素原子数としては、一又は複数の実施形態において、１～３個が挙げられ、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、１又は２個が好ましく、１個がより好ましい。
成分Ｃに含まれる含窒素複素芳香環骨格としては、一又は複数の実施形態において、ピリジンＮ－オキシド骨格、キノリンＮ－オキシド骨格等から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。本開示において、ピリジンＮ－オキシド骨格とは、ピリジン環に含まれる窒素原子がＮ－オキシドを形成している構成を示す。キノリンＮ－オキシドと骨格は、キノリン環に含まれる窒素原子がＮ－オキシドを形成している構成を示す。
In the present disclosure, at least one nitrogen atom contained in the nitrogen-containing heteroaromatic skeleton forms an N-oxide. In one or more embodiments, the nitrogen-containing heteroaromatic ring contained in Component C includes a monocyclic or bicyclic condensed ring. In one or more embodiments, the number of nitrogen atoms in the nitrogen-containing heteroaromatic ring contained in component C is 1 to 3, and from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the line width dependence, Alternatively, two are preferred, and one is more preferred.
The nitrogen-containing heteroaromatic ring skeleton contained in component C, in one or more embodiments, includes at least one selected from pyridine N-oxide skeleton, quinoline N-oxide skeleton, and the like. In the present disclosure, the pyridine N-oxide skeleton indicates a structure in which the nitrogen atoms contained in the pyridine ring form an N-oxide. A quinoline N-oxide and skeleton indicates a configuration in which a nitrogen atom contained in the quinoline ring forms an N-oxide.
成分Ｃとしては、一又は複数の実施形態において、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシ基で置換されたピリジン環を有するＮ－オキシド化合物、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシ基で置換されたキノリン環を有するＮ－オキシド化合物、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。これらの中でも、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、成分Ｃとしては、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシ基で置換されたピリジン環を有するＮ－オキシド化合物又はその塩が好ましい。 Component C, in one or more embodiments, is an N-oxide compound having a pyridine ring in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxy group, and a quinoline ring in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxy group. At least one selected from N-oxide compounds and salts thereof. Among these, an N-oxide compound having a pyridine ring in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxy group or a salt thereof is preferable as component C from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the line width dependence. .
成分Ｃの具体例としては、２－ヒドロキシピリジンＮ－オキシド、３－ヒドロキシピリジンＮ－オキシド、８－ヒドロキシキノリンＮ－オキシド等が挙げられる。 Specific examples of component C include 2-hydroxypyridine N-oxide, 3-hydroxypyridine N-oxide, 8-hydroxyquinoline N-oxide and the like.
本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ、及び水系媒体の合計含有量を１００質量％とすると、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、０．０００５質量％以上が好ましく、０．００１質量％以上がより好ましく、０．００２質量％以上が更に好ましく、０．００５質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの含有量は、０．０００５質量％以上１質量％以下が好ましく、０．００１質量％以上０．５質量％以下がより好ましく、０．００２質量％以上０．３質量％以下が更に好ましく、０．００５質量％以上０．１質量％以下が更に好ましい。成分Ｃが２種以上の組合せである場合、成分Ｃの含有量はそれらの合計の含有量をいう。 The content of component C in the polishing composition of the present disclosure is such that the total content of component A, component B, component C, and the aqueous medium is 100% by mass, from the viewpoint of improving the polishing rate and line width dependence. From the viewpoint of reducing the , 1% by mass or less is preferable, 0.5% by mass or less is more preferable, 0.3% by mass or less is still more preferable, and 0.1% by mass or less is even more preferable. More specifically, the content of Component B is preferably 0.0005% by mass or more and 1% by mass or less, more preferably 0.001% by mass or more and 0.5% by mass or less, and 0.002% by mass or more and 0.5% by mass or less. 3% by mass or less is more preferable, and 0.005% by mass or more and 0.1% by mass or less is even more preferable. When component C is a combination of two or more, the content of component C refers to the total content thereof.
本開示の研磨液組成物中における成分Ｂと成分Ｃとの質量比Ｂ／Ｃ（成分Ｂの含有量／成分Ｃの含有量）は、研磨速度向上及び線幅依存性を低減する観点から、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、０．５以上が更に好ましく、そして、１００以下が好ましく、２０以下がより好ましく、１０以下が更に好ましく、５以下が更に好ましい。より具体的には、質量比Ｂ／Ｃは、０．０１以上１００以下が好ましく、０．０５以上２０以下がより好ましく、０．１以上１０以下が更に好ましく、０．５以上５以下が更に好ましい。 The mass ratio B/C (content of component B/content of component C) of component B and component C in the polishing composition of the present disclosure is, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing line width dependence, 0.01 or more is preferable, 0.05 or more is more preferable, 0.1 or more is more preferable, 0.5 or more is still more preferable, and 100 or less is preferable, 20 or less is more preferable, and 10 or less is more preferable, 5 or less is more preferable. More specifically, the mass ratio B/C is preferably 0.01 or more and 100 or less, more preferably 0.05 or more and 20 or less, still more preferably 0.1 or more and 10 or less, and further preferably 0.5 or more and 5 or less. preferable.
［水系媒体］
本開示の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水、又は、水と溶媒との混合溶媒等が挙げられる。上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が挙げられる。水系媒体が、水と溶媒との混合溶媒の場合、混合媒体全体に対する水の割合は、本開示の効果が妨げられない範囲であれば特に限定されなくてもよく、経済性の観点から、例えば、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。被研磨基板の表面清浄性の観点から、水系媒体としては、水が好ましく、イオン交換水及び超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び必要に応じて配合される後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
[Aqueous medium]
The aqueous medium contained in the polishing composition of the present disclosure includes water such as distilled water, ion-exchanged water, pure water and ultrapure water, or a mixed solvent of water and a solvent. Examples of the solvent include water-miscible solvents (for example, alcohol such as ethanol). When the aqueous medium is a mixed solvent of water and a solvent, the ratio of water to the entire mixed medium may not be particularly limited as long as the effects of the present disclosure are not hindered. , is preferably 95% by mass or more, more preferably 98% by mass or more, and even more preferably substantially 100% by mass. From the viewpoint of surface cleanliness of the substrate to be polished, the aqueous medium is preferably water, more preferably ion-exchanged water or ultrapure water, and still more preferably ultrapure water. The content of the aqueous medium in the polishing composition of the present disclosure can be the remainder after removing component A, component B, component C, and optional components described later that are blended as necessary.
［任意成分］
本開示の研磨液組成物は、ｐＨ調整剤、成分Ｂ以外の水溶性高分子、界面活性剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、防腐剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、窒化珪素膜研磨抑制剤、ポリシリコン膜研磨抑制剤等の任意成分をさらに含有することができる。本開示の研磨液組成物が任意成分をさらに含有する場合、本開示の研磨液組成物中の任意成分の含有量は、研磨速度向上の観点及び線幅依存性を低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．００２５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、そして、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。より具体的には、任意成分の含有量は、０．００１質量％以上１質量％以下が好ましく、０．００２５質量％以上０．５質量％以下がより好ましく、０．０１質量％以上０.１質量％以下が更に好ましい。
[Optional component]
The polishing liquid composition of the present disclosure contains a pH adjuster, a water-soluble polymer other than component B, a surfactant, a thickener, a dispersant, a rust inhibitor, an antiseptic, a basic substance, a polishing rate improver, a nitriding agent, Optional components such as silicon film polishing inhibitors and polysilicon film polishing inhibitors can be further contained. When the polishing liquid composition of the present disclosure further contains optional components, the content of the optional components in the polishing liquid composition of the present disclosure is 0.5 to 0.5 from the viewpoint of improving the polishing speed and reducing the line width dependence. 001% by mass or more, more preferably 0.0025% by mass or more, still more preferably 0.01% by mass or more, and preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and 0.1% by mass % or less is more preferable. More specifically, the content of the optional component is preferably 0.001% by mass or more and 1% by mass or less, more preferably 0.0025% by mass or more and 0.5% by mass or less, and 0.01% by mass or more and 0.5% by mass or less. 1% by mass or less is more preferable.
［研磨液組成物］
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水系媒体、並びに、所望により上述した任意成分を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本開示の研磨液組成物は、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水系媒体を配合してなるものとすることができる。成分Ａが複数種類のセリア粒子の組合せである場合、成分Ａは、複数種類のセリア粒子をそれぞれ配合することにより得ることができる。成分Ｂが複数種類の水溶性高分子の組合せである場合、成分Ｂは、複数種類の水溶性高分子をそれぞれ配合することにより得ることができる。成分Ｃが複数種類のＮ－オキシド化合物の組合せである場合、成分Ｃは、複数種類のＮ－オキシド化合物をそれぞれ配合することにより得ることができる。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水系媒体、並びに必要に応じて上述した任意成分を同時に又は順に混合することを含む。混合する順序は特に限定されない。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示の研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
[Polishing liquid composition]
The polishing composition of the present disclosure can be produced, for example, by a production method including a step of blending Component A, Component B, Component C, an aqueous medium, and optionally the optional components described above by a known method. For example, the polishing composition of the present disclosure can be made by blending at least component A, component B, component C and an aqueous medium. When component A is a combination of multiple types of ceria particles, component A can be obtained by blending multiple types of ceria particles. When component B is a combination of multiple types of water-soluble polymers, component B can be obtained by blending multiple types of water-soluble polymers. When Component C is a combination of multiple types of N-oxide compounds, Component C can be obtained by blending multiple types of N-oxide compounds. In the present disclosure, "blending" includes mixing component A, component B, component C, an aqueous medium, and optionally the optional components described above simultaneously or in order. The order of mixing is not particularly limited. The blending can be performed using a mixer such as a homomixer, a homogenizer, an ultrasonic disperser, and a wet ball mill. The blending amount of each component in the method for producing the polishing composition of the present disclosure can be the same as the content of each component in the polishing composition of the present disclosure described above.
本開示の研磨液組成物の実施形態は、全ての成分が予め混合された状態で市場に供給される、いわゆる１液型であってもよいし、使用時に混合される、いわゆる２液型であってもよい。２液型の研磨液組成物の一実施形態としては、成分Ａを含む第１液と、成分Ｂ及び成分Ｃを含む第２液とから構成され、使用時に第１液と第２液とが混合されるものが挙げられる。第１液と第２液との混合は、研磨対象の表面への供給前に行われてもよいし、これらは別々に供給されて被研磨基板の表面上で混合されてもよい。第１液及び第２液はそれぞれ必要に応じて上述した任意成分を含有することができる。 Embodiments of the polishing composition of the present disclosure may be a so-called one-component type in which all components are premixed and supplied to the market, or a so-called two-component type in which they are mixed at the time of use. There may be. An embodiment of a two-part type polishing composition comprises a first liquid containing a component A and a second liquid containing a component B and a component C. When used, the first liquid and the second liquid are mixed. Those that are mixed are included. The first liquid and the second liquid may be mixed before being supplied to the surface to be polished, or they may be separately supplied and mixed on the surface of the substrate to be polished. The first liquid and the second liquid can each contain the optional components described above as necessary.
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上の観点から、３．５以上が好ましく、４以上がより好ましく、４．５以上が更に好ましく、そして、９以下が好ましく、８．５以下がより好ましく、８以下が更に好ましい。より具体的には、ｐＨは、３．５以上９以下が好ましく、４以上８．５以下がより好ましく、４．５以上８以下が更に好ましい。本開示において、研磨液組成物のｐＨは、２５℃における値であって、ｐＨメータを用いて測定でき、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。 From the viewpoint of improving the polishing rate, the pH of the polishing composition of the present disclosure is preferably 3.5 or higher, more preferably 4 or higher, still more preferably 4.5 or higher, and preferably 9 or lower, and 8.5 or lower. is more preferred, and 8 or less is even more preferred. More specifically, the pH is preferably 3.5 or more and 9 or less, more preferably 4 or more and 8.5 or less, and even more preferably 4.5 or more and 8 or less. In the present disclosure, the pH of the polishing composition is a value at 25° C. and can be measured using a pH meter, specifically by the method described in Examples.
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨時、すなわち、研磨液組成物の研磨への使用を開始する時点での前記各成分の含有量をいう。本開示の研磨液組成物は、その安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存および供給されてもよい。この場合、製造・輸送コストを低くできる点で好ましい。そしてこの濃縮液は、必要に応じて水で適宜希釈して研磨工程で使用することができる。希釈割合としては５～１００倍が好ましい。 In the present disclosure, "the content of each component in the polishing composition" refers to the content of each component at the time of polishing, that is, when the polishing composition is started to be used for polishing. The polishing composition of the present disclosure may be stored and supplied in a concentrated state to the extent that its stability is not impaired. In this case, it is preferable in that manufacturing and transportation costs can be reduced. This concentrated solution can be diluted with water as necessary and used in the polishing process. The dilution ratio is preferably 5 to 100 times.
［被研磨膜］
本開示の研磨液組成物を用いて研磨される被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。したがって、本開示の研磨液組成物は、酸化珪素膜の研磨を必要とする工程に使用できる。一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、層間絶縁膜を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、埋め込み金属配線を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、又は、埋め込みキャパシタを形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨に好適に使用できる。その他の一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物は、３次元ＮＡＮＤ型フラッシュメモリ等の３次元半導体装置の製造に好適に使用できる。
[Film to be Polished]
Examples of films to be polished that are polished using the polishing composition of the present disclosure include silicon oxide films. Therefore, the polishing composition of the present disclosure can be used in processes requiring polishing of silicon oxide films. In one or more embodiments, the polishing composition of the present disclosure is used to polish a silicon oxide film in the step of forming an element isolation structure of a semiconductor substrate, and polish a silicon oxide film in the step of forming an interlayer insulating film. It can be suitably used for polishing a silicon oxide film in a process of forming an embedded metal wiring, or polishing a silicon oxide film in a process of forming an embedded capacitor. In one or more other embodiments, the polishing composition of the present disclosure can be suitably used for manufacturing a three-dimensional semiconductor device such as a three-dimensional NAND flash memory.
［研磨液キット］
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を製造するためのキット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、成分Ａ及び水系媒体を含む研磨材分散液と、成分Ｂ及び成分Ｃを含む添加剤水溶液と、を相互に混合されない状態で含む、研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。前記研磨材分散液と前記添加剤水溶液とは、使用時に混合され、必要に応じて水系媒体を用いて希釈される。前記研磨材分散液に含まれる水系媒体は、研磨液組成物の調製に使用する水の全量でもよいし、一部でもよい。前記添加剤水溶液には、研磨液組成物の調製に使用する水系媒体の一部が含まれていてもよい。前記研磨材分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて、上述した任意成分が含まれていてもよい。
本開示の研磨液キットによれば、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度を向上可能な研磨液組成物が得られうる。
[Polishing liquid kit]
In another aspect, the present disclosure relates to a kit for producing the polishing composition of the present disclosure (hereinafter also referred to as "polishing liquid kit of the present disclosure").
As an embodiment of the polishing liquid kit of the present disclosure, for example, a polishing kit containing an abrasive dispersion containing component A and an aqueous medium and an additive aqueous solution containing component B and component C in a state in which they are not mixed with each other Liquid kits (two-component polishing liquid compositions) can be mentioned. The abrasive dispersion and the additive aqueous solution are mixed at the time of use, and diluted with an aqueous medium if necessary. The aqueous medium contained in the abrasive dispersion may be the total amount of water used to prepare the polishing composition, or may be a part thereof. The aqueous additive solution may contain a part of the aqueous medium used for preparing the polishing composition. The abrasive dispersion and the additive aqueous solution may each contain the optional components described above, if necessary.
According to the polishing liquid kit of the present disclosure, it is possible to obtain a polishing liquid composition capable of reducing the line width dependence of the polishing rate in the uneven pattern and improving the polishing rate of the silicon oxide film.
［半導体基板の製造方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて酸化珪素膜を研磨する工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、半導体基板の製造方法（以下、「本開示の半導体基板の製造方法」ともいう。）に関する。本開示の半導体基板の製造方法によれば、凹凸パターンにおける研磨速度の線幅依存性を低減し、酸化珪素膜の研磨速度向上が可能であるため、品質が向上した半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
[Method for manufacturing semiconductor substrate]
In one aspect of the present disclosure, a semiconductor substrate comprising a step of polishing a silicon oxide film using a polishing composition of the present disclosure (hereinafter also referred to as a “polishing step using the polishing composition of the present disclosure”). (hereinafter also referred to as “method for manufacturing a semiconductor substrate of the present disclosure”). According to the method for manufacturing a semiconductor substrate of the present disclosure, it is possible to reduce the line width dependence of the polishing speed in the concave-convex pattern and improve the polishing speed of the silicon oxide film, so that it is possible to efficiently manufacture a semiconductor substrate with improved quality. effect can be achieved.
本開示の半導体基板の製造方法の具体例としては、まず、シリコン基板を酸化炉内で酸素に晒すことよりその表面に二酸化シリコン層を成長させ、次いで、当該二酸化シリコン層上に窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）膜又はポリシリコン膜等の研磨ストッパ膜を、例えばＣＶＤ法（化学気相成長法）にて形成する。次に、シリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された研磨ストッパ膜とを含む基板、例えば、シリコン基板の二酸化シリコン層上に研磨ストッパ膜が形成された基板に、フォトリソグラフィー技術を用いてトレンチを形成する。次いで、例えば、シランガスと酸素ガスを用いたＣＶＤ法により、トレンチ埋め込み用の被研磨膜である酸化珪素（ＳｉＯ2）膜を形成し、研磨ストッパ膜が被研磨膜（酸化珪素膜）で覆われた被研磨基板を得る。酸化珪素膜の形成により、前記トレンチは酸化珪素膜の酸化珪素で満たされ、研磨ストッパ膜の前記シリコン基板側の面の反対面は酸化珪素膜によって被覆される。このようにして形成された酸化珪素膜のシリコン基板側の面の反対面は、下層の凸凹に対応して形成された段差を有する。次いで、ＣＭＰ法により、酸化珪素膜を、少なくとも研磨ストッパ膜のシリコン基板側の面の反対面が露出するまで研磨し、より好ましくは、酸化珪素膜の表面と研磨ストッパ膜の表面とが面一になるまで酸化珪素膜を研磨する。本開示の研磨液組成物は、このＣＭＰ法による研磨を行う工程に用いることができる。酸化珪素膜の下層の凹凸に対応して形成された凸部の幅は、例えば、０．５μｍ以上５０００μｍ以下であり、凹部の幅は、例えば、０．５μｍ以上５０００μｍ以下である。 As a specific example of the method for manufacturing a semiconductor substrate of the present disclosure, first, a silicon substrate is exposed to oxygen in an oxidation furnace to grow a silicon dioxide layer on its surface, and then a silicon nitride (Si A polishing stopper film such as a 3 N 4 ) film or a polysilicon film is formed by, for example, a CVD method (chemical vapor deposition method). Next, a substrate including a silicon substrate and a polishing stopper film disposed on one main surface side of the silicon substrate, for example, a substrate having a polishing stopper film formed on a silicon dioxide layer of a silicon substrate is subjected to a photolithographic technique. is used to form trenches. Next, a silicon oxide (SiO 2 ) film, which is a film to be polished for embedding trenches, is formed by, for example, a CVD method using silane gas and oxygen gas, and the polishing stopper film is covered with the film to be polished (silicon oxide film). A substrate to be polished is obtained. By forming the silicon oxide film, the trench is filled with the silicon oxide of the silicon oxide film, and the surface of the polishing stopper film opposite to the silicon substrate side is covered with the silicon oxide film. The surface of the silicon oxide film thus formed opposite to the surface facing the silicon substrate has steps formed corresponding to the unevenness of the lower layer. Next, the silicon oxide film is polished by a CMP method until at least the surface of the polishing stopper film opposite to the silicon substrate side is exposed, and more preferably, the surface of the silicon oxide film and the surface of the polishing stopper film are flush with each other. Polish the silicon oxide film until it becomes The polishing liquid composition of the present disclosure can be used in this step of polishing by the CMP method. The width of the protrusion formed corresponding to the unevenness of the lower layer of the silicon oxide film is, for example, 0.5 μm or more and 5000 μm or less, and the width of the recess is, for example, 0.5 μm or more and 5000 μm or less.
ＣＭＰ法による研磨では、被研磨基板の表面と研磨パッドとを接触させた状態で、本開示の研磨液組成物をこれらの接触部位に供給しつつ被研磨基板及び研磨パッドを相対的に移動させることにより、被研磨基板の表面の凹凸部分を平坦化させる。
なお、本開示の半導体基板の製造方法において、シリコン基板の二酸化シリコン層と研磨ストッパ膜との間に他の絶縁膜が形成されていてもよいし、被研磨膜（例えば、酸化珪素膜）と研磨ストッパ膜（例えば、窒化珪素膜）との間に他の絶縁膜が形成されていてもよい。
In the CMP method, while the surface of the substrate to be polished and the polishing pad are in contact with each other, the substrate to be polished and the polishing pad are relatively moved while supplying the polishing liquid composition of the present disclosure to the contact area. As a result, uneven portions on the surface of the substrate to be polished are flattened.
In the method of manufacturing a semiconductor substrate according to the present disclosure, another insulating film may be formed between the silicon dioxide layer of the silicon substrate and the polishing stopper film. Another insulating film may be formed between the polishing stopper film (for example, silicon nitride film).
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨パッドの回転数は、例えば、３０～２００ｒｐｍ／分、被研磨基板の回転数は、例えば、３０～２００ｒｐｍ／分、研磨パッドを備えた研磨装置に設定される研磨荷重は、例えば、２０～５００ｇ重／ｃｍ2、研磨液組成物の供給速度は、例えば、１０～５００ｍＬ/分以下に設定できる。研磨液組成物が２液型研磨液組成物の場合、第１液及び第２液のそれぞれの供給速度（又は供給量）を調整することで、被研磨膜及び研磨ストッパ膜のそれぞれの研磨速度や、被研磨膜と研磨ストッパ膜との研磨速度比（研磨選択性）を調整できる。 In the polishing step using the polishing composition of the present disclosure, the rotational speed of the polishing pad is, for example, 30 to 200 rpm/min, and the rotational speed of the substrate to be polished is, for example, 30 to 200 rpm/min. The polishing load set in the polishing apparatus can be set to, for example, 20 to 500 gf/cm 2 , and the supply rate of the polishing liquid composition can be set to, for example, 10 to 500 mL/min or less. When the polishing liquid composition is a two-component polishing liquid composition, the respective polishing speeds of the film-to-be-polished and the polishing stopper film can be adjusted by adjusting the supply speed (or supply amount) of each of the first and second liquids. Also, the polishing rate ratio (polishing selectivity) between the film to be polished and the polishing stopper film can be adjusted.
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程において、被研磨膜（酸化珪素膜）の研磨速度は、生産性向上の観点から、５０ｎｍ／分以上が好ましく、８０ｎｍ／分以上がより好ましく、９０ｎｍ／分以上が更に好ましい。 In the polishing step using the polishing composition of the present disclosure, the polishing rate of the film to be polished (silicon oxide film) is preferably 50 nm/min or more, more preferably 80 nm/min or more, and 90 nm from the viewpoint of improving productivity. / minute or more is more preferable.
［研磨方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、研磨方法（以下、本開示の研磨方法ともいう）に関する。本開示の研磨方法を使用することにより、酸化珪素膜の研磨速度向上が可能であるため、品質が向上した半導体基板の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示の半導体基板の製造方法と同じようにすることができる。
[Polishing method]
In one aspect, the present disclosure relates to a polishing method (hereinafter also referred to as the polishing method of the present disclosure), which includes polishing a film-to-be-polished using the polishing composition of the present disclosure. By using the polishing method of the present disclosure, it is possible to improve the polishing speed of the silicon oxide film, so that it is possible to improve the productivity of semiconductor substrates with improved quality. The specific polishing method and conditions can be the same as those of the semiconductor substrate manufacturing method of the present disclosure described above.
１．研磨液組成物の調製（実施例１～８、比較例１～２及び参考例３）
セリア粒子（成分Ａ）、水溶性高分子（成分Ｂ又は非成分Ｂ）、Ｎ－オキシド化合物（成分Ｃ）及び水を混合して実施例１～８、比較例１～２及び参考例３の研磨液組成物を得た。研磨液組成物中の成分Ａ～Ｃの含有量（質量％、有効分）はそれぞれ、表１に示すとおりであり、水の含有量は、成分Ａと成分Ｂ又は非成分Ｂと成分Ｃとを除いた残余である。ｐＨ調整はアンモニアもしくは硝酸を用いて実施した。
1. Preparation of polishing composition (Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 2 and Reference Example 3)
Ceria particles (Component A), water-soluble polymer (Component B or non-Component B), N-oxide compound (Component C) and water were mixed to obtain Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 2 and Reference Example 3. A polishing liquid composition was obtained. The contents of components A to C in the polishing liquid composition (% by mass, active ingredients) are as shown in Table 1, respectively, and the contents of water are is the remainder excluding . pH adjustments were performed using ammonia or nitric acid.
研磨液組成物の調製に用いた成分Ａ、成分Ｂ、非成分Ｂ、成分Ｃを以下に示す。
（成分Ａ）
粉砕セリア[平均一次粒子径：２６．９ｎｍ、ＢＥＴ比表面積３０．８ｍ2／ｇ]
（成分Ｂ）
Ｂ１：アクリルアミド－ジアリルジメチルアンモニウムクロライド共重合物［ユニセンスＦＣＡ１０００Ｌ：センカ（株）製］
（非成分Ｂ）
Ｂ２：ポリジメチルアンモニウムクロライド［ユニセンスＦＣＡ１００Ｌ：センカ（株）製］
（成分Ｃ）
Ｃ１：２－ヒドロキシピリジンＮ－オキシド［東京化成工業株式会社製］
Ｃ２：３－ヒドロキシピリジンＮ－オキシド［東京化成工業株式会社製］
Component A, component B, non-component B, and component C used in the preparation of the polishing composition are shown below.
(Component A)
Ground ceria [average primary particle size: 26.9 nm, BET specific surface area: 30.8 m 2 /g]
(Component B)
B1: Acrylamide-diallyldimethylammonium chloride copolymer [Unisense FCA1000L: manufactured by Senka Co., Ltd.]
(Non-component B)
B2: Polydimethylammonium chloride [Unisense FCA100L: manufactured by Senka Co., Ltd.]
(Component C)
C1: 2-hydroxypyridine N-oxide [manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.]
C2: 3-hydroxypyridine N-oxide [manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.]
２．各パラメータの測定方法
（１）研磨液組成物のｐＨ
研磨液組成物の２５℃におけるｐＨ値は、ｐＨメータ（東亜電波工業社製、「ＨＭ－３０Ｇ」）を用いて測定した値であり、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して１分後の数値である。結果を表１に示した。
2. Measurement method of each parameter (1) pH of polishing composition
The pH value of the polishing composition at 25° C. is a value measured using a pH meter (“HM-30G” manufactured by Toa Denpa Kogyo Co., Ltd.). It is the number after minutes. Table 1 shows the results.
（２）セリア粒子（成分Ａ）の平均一次粒径
セリア粒子（成分Ａ）の平均一次粒径（ｎｍ）は、下記ＢＥＴ（窒素吸着）法によって得られる比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用い、セリア粒子の真密度を７．２ｇ／ｃｍ3として算出した。
( 2 ) Average Primary Particle Size of Ceria Particles (Component A) was used, and the true density of the ceria particles was calculated as 7.2 g/cm 3 .
（３）セリア粒子（成分Ａ）のＢＥＴ比表面積
比表面積は、セリア分散液を１２０℃で３時間熱風乾燥した後、メノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た。測定直前に１２０℃の雰囲気下で１５分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」、島津製作所製）を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
(3) BET Specific Surface Area of Ceria Particles (Component A) The specific surface area was obtained by drying a ceria dispersion liquid with hot air at 120° C. for 3 hours and then pulverizing it finely with an agate mortar. After drying for 15 minutes in an atmosphere of 120 ° C. immediately before the measurement, it was measured by the nitrogen adsorption method (BET method) using a specific surface area measuring device (Micromeritic automatic specific surface area measuring device "Flowsorb III 2305", manufactured by Shimadzu Corporation). .
３．研磨液組成物（実施例１～８、比較例１～２及び参考例３）の評価
［評価用サンプル］
評価用サンプルとして市販のＣＭＰ特性評価用ウエハ（Ａｄｖａｎｔｅｃ社製の「Ｔ－ＴＥＯＳ ＭＩＴ８６４ ＰＴウエハ」、直径２００ｍｍ）を用意し、これを４０ｍｍ×４０ｍｍに切断した。この評価用サンプルは、シリコン基板上に１層目として膜厚１５０ｎｍの窒化珪素膜と２層目として膜厚４５０ｎｍの酸化珪素膜が凸部として配置されており、凹部も同様に膜厚４５０ｎｍの酸化珪素膜が配置され、凸部と凹部の段差が３５０ｎｍになるよう、エッチングにより線状凹凸パターンが形成されている。酸化珪素膜はＰ－ＴＥＯＳにより形成されており、凸部及び凹部の線幅がそれぞれ２５μｍのもの（パターンａ）と、５００μｍのもの（パターンｂ）を測定対象として使用した。
3. Evaluation of polishing liquid compositions (Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 2 and Reference Example 3) [evaluation samples]
As a sample for evaluation, a commercially available wafer for CMP characteristics evaluation (“T-TEOS MIT864 PT wafer” manufactured by Advantec, diameter 200 mm) was prepared and cut into 40 mm×40 mm. In this evaluation sample, a silicon nitride film with a thickness of 150 nm as a first layer and a silicon oxide film with a thickness of 450 nm as a second layer are arranged as convex portions on a silicon substrate, and concave portions are also formed with a thickness of 450 nm. A silicon oxide film is disposed, and a linear concave-convex pattern is formed by etching such that the step between the convex portion and the concave portion is 350 nm. The silicon oxide film is made of P-TEOS, and the projections and recesses each having a line width of 25 μm (pattern a) and 500 μm (pattern b) were used as measurement targets.
［研磨条件］
研磨装置：片面研磨機［テクノライズ製「ＴＲ１５Ｍ－ＴＲＫ１」、定盤径３８０ｍｍ］
研磨パッド：硬質ウレタンパッド［ニッタ・ハース社製「ＩＣ－１０００／Ｓｕｂａ４００」］
定盤回転数：９０ｒｐｍ
ヘッド回転数：９０ｒｐｍ
研磨荷重：３００ｇ重／ｃｍ2
研磨液供給量：５０ｍＬ／分
研磨時間：１分間
[Polishing conditions]
Polishing device: Single-sided polishing machine [Technorise "TR15M-TRK1", surface plate diameter 380 mm]
Polishing pad: Hard urethane pad ["IC-1000/Suba400" manufactured by Nitta Haas]
Surface plate rotation speed: 90 rpm
Head rotation speed: 90rpm
Polishing load: 300g weight/cm 2
Amount of polishing liquid supplied: 50 mL/min Polishing time: 1 minute
［研磨速度及び研磨速度比］
実施例１～８、比較例１～２及び参考例３の各研磨液組成物を用いて、上記研磨条件でパターン基板を研磨した。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
研磨前及び研磨後において、光干渉式膜厚測定装置（ＳＣＲＥＥＮセミコンダクターソリューションズ社製「ＶＭ－１２３０」）を用いて、酸化珪素膜の膜厚を測定した。酸化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。さらに、パターンａの研磨速度に対するパターンｂの研磨速度の比（研磨速度比ｂ／ａ）を算出した。これらの算出結果を表１に示した。
酸化珪素膜の研磨速度（ｎｍ／分）
＝［研磨前の酸化珪素膜厚さ（ｎｍ）－研磨後の酸化珪素膜厚さ（ｎｍ）］／研磨時間（分）
[Polishing speed and polishing speed ratio]
Using each of the polishing liquid compositions of Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 and 2, and Reference Example 3, patterned substrates were polished under the above polishing conditions. After polishing, the sample was washed with ultrapure water and dried, and the test piece was used as an object to be measured by an optical interference type film thickness measuring device described later.
Before and after polishing, the film thickness of the silicon oxide film was measured using an optical interference film thickness measuring device (“VM-1230” manufactured by SCREEN Semiconductor Solutions Co., Ltd.). The polishing rate of the silicon oxide film was calculated by the following formula. Further, the ratio of the polishing speed of pattern b to the polishing speed of pattern a (polishing speed ratio b/a) was calculated. These calculation results are shown in Table 1.
Polishing rate of silicon oxide film (nm/min)
= [silicon oxide film thickness before polishing (nm) - silicon oxide film thickness after polishing (nm)]/polishing time (minutes)
表１に示されるように、成分Ｂ及び成分Ｃを併用した実施例１～８は、成分Ｂ及び／又は成分Ｃを用いない比較例１～２及び参考例３に比べて、パターンａの酸化珪素膜の研磨速度が向上していた。また、実施例１～８は、比較例１及び参考例３に比べて、パターンｂの酸化珪素膜の研磨速度が向上していた。さらに、実施例１～８の研磨速度比ｂ／ａの値は、比較例１～２及び参考例３よりも１に近いことから、実施例１～８の研磨液組成物は線幅依存性が低減していることが分かった。 As shown in Table 1, Examples 1 to 8 in which component B and component C were used in combination compared to Comparative Examples 1 to 2 and Reference Example 3 in which component B and/or component C were not used, the oxidation of pattern a The polishing speed of the silicon film was improved. Moreover, in Examples 1 to 8, compared with Comparative Example 1 and Reference Example 3, the polishing rate of the silicon oxide film of pattern b was improved. Furthermore, since the values of the polishing rate ratio b/a of Examples 1 to 8 are closer to 1 than those of Comparative Examples 1 to 2 and Reference Example 3, the polishing liquid compositions of Examples 1 to 8 are line width dependent. was found to be decreasing.
本開示の研磨液組成物は、高密度化又は高集積化用の半導体基板の製造方法において有用である。 The polishing composition of the present disclosure is useful in methods of manufacturing semiconductor substrates for high density or high integration.
１ 基板
２ 酸化珪素膜
1
Claims (8)
成分Ｂは、第１級アミノ基、第２級アミノ基、第３級アミノ基、第４級アンモニウム基、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも１つの基を含む構成単位ｂ１と、非イオン性の構成単位ｂ２とを含む水溶性高分子であり、
成分Ｃは、少なくとも１つの水素原子がヒドロキシル基で置換された含窒素複素芳香環骨格を含むＮ－オキシド化合物又はその塩である、酸化珪素膜用研磨液組成物。 Containing cerium oxide particles (component A), a water-soluble polymer (component B), an N-oxide compound (component C), and an aqueous medium,
Component B comprises a structural unit b1 containing at least one group selected from a primary amino group, a secondary amino group, a tertiary amino group, a quaternary ammonium group, and salts thereof, and a nonionic A water-soluble polymer containing a structural unit b2,
Component C is a polishing liquid composition for silicon oxide films, which is an N-oxide compound or a salt thereof containing a nitrogen-containing heteroaromatic ring skeleton in which at least one hydrogen atom is substituted with a hydroxyl group.
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