JP7200527B2 - 接合用金属ペースト及び接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の金属ペーストは、例えば、複数の部材同士を接合するために用いられる接合材(接合用金属ペースト)である。この金属ペーストは、金属粒子と、前記金属粒子を分散する分散媒と、を含有し、金属粒子は、粒径が2μm以上であるフレーク状の第1の銅粒子と、粒径が0.8μm以下である第2の銅粒子と、を含み、分散媒は、沸点が235℃以下であり、重量平均分子量が130~170である有機化合物(第1の分散媒)と、重量平均分子量が200~600であるポリエチレングリコール(第2の分散媒)と、を含む。
本実施形態では、金属ペーストが、第1の銅粒子及び第2の銅粒子の両方を含み、且つ、上記第1の分散媒を含むため、乾燥に伴う体積収縮及び焼結収縮が大きくなりにくく、金属ペーストの焼結時に被着面より剥離しにくくなる。すなわち、第1の銅粒子と第2の銅粒子と第1の分散媒とを併用することで、金属ペーストを焼結させたときの体積収縮が抑制され、無加圧接合であっても、接合体はより充分な接合強度を有することができる。本実施形態の金属ペーストを半導体素子の接合に用いる場合は半導体装置がより良好なダイシェア強度及び接続信頼性を示すという効果が得られる。
第1の銅粒子は、好ましくは、粒径が2~50μmの銅粒子を含む。第1の銅粒子は、例えば、粒径が2~50μmの銅粒子を50質量%以上含むことができる。接合体内での配向、補強効果、接合ペーストの充填性の観点から、第1の銅粒子における粒径が2~50μmの銅粒子の含有量は、70質量%以上、80質量%以上又は90質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。すなわち、第1の銅粒子は、粒径が2~50μmである銅粒子であってよい。
第2の銅粒子は、好ましくは、粒径が0.12~0.8μmである銅粒子を含む。第2の銅粒子は、例えば、粒径が0.12~0.8μmの銅粒子を10質量%以上含むことができる。第2の銅粒子における粒径が0.12~0.8μmの銅粒子の含有量は、金属ペーストの焼結性の観点から、20質量%以上、30質量%以上、50質量%以上、70質量%以上、80質量%以上又は90質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。すなわち、第2の銅粒子は、粒径が0.12~0.8μmである銅粒子であってよい。第2の銅粒子における粒径が0.12~0.8μmの銅粒子の含有量が20質量%以上であると、銅粒子の分散性がより向上し、粘度の上昇、ペースト濃度の低下をより抑制することができる。
表面処理剤の処理量(質量%)=(W1-W2)/W1×100
銅粒子以外のその他の金属粒子としては、亜鉛粒子及び銀粒子からなる群より選択される少なくとも1種の金属粒子が挙げられる。このような金属粒子が混合された場合、接合力が向上する傾向があり、特に、被着体が金又は銀である場合に接合力が向上する傾向がある。上記その他の金属粒子は、表面処理剤によって処理されていてもよい。上記その他の金属粒子の含有量(例えば、亜鉛粒子の含有量と銀粒子の含有量の合計)は、より一層の接着性向上効果の観点から、金属粒子の全質量を基準として、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~2質量%が更に好ましい。上記その他の金属粒子の体積平均粒径(例えば、亜鉛粒子の体積平均粒径及び銀粒子の体積平均粒径)は、0.01~10μmであってよく、0.01~5μmであってもよく、0.05~3μmであってもよい。その他の金属粒子の形状は、特に限定されるものではない。なお、上記含有量には表面処理剤の量は含まれない。また、金属粒子の全質量には、金属粒子の表面に吸着した表面処理剤の量は含まない。
分散媒は、少なくとも第1の分散媒と第2の分散媒を含む。分散媒は、金属粒子を分散する機能を有する。
第1の分散媒は、沸点が235℃以下であり、重量平均分子量が130~170である揮発性の有機化合物である。
第2の分散媒であるポリエチレングリコールの重量平均分子量は、200~600である。重量平均分子量が200以上であるポリエチレングリコールの沸点は、通常250℃以上であるため、第2の分散媒は、少なくとも200℃の温度条件ではほとんど揮発しない。例えば、本実施形態の接合用金属ペーストを50~180℃で1~120分間乾燥しても、第2の分散媒は接合用金属ペースト内に残存する。そのため、第1の銅粒子と第2の銅粒子とにより形成される構造が焼結工程でも保持される。また、重量平均分子量が600以下であるポリエチレングリコールの融点は、通常室温(25℃)より低いため、良好な塗布性が得られる。また、ポリエチレングリコールの重量平均分子量が600以下であると、沸点が高くなりすぎず、銅粒子を焼結させる際に除去することが容易である。
上述した表面処理剤(例えば、炭素数10以上のカルボン酸)は、水素結合等により金属粒子に吸着していてよく、ペースト中(例えば分散媒中)に遊離又は分散していてもよい。表面処理剤の含有量は、金属粒子100質量部に対して、0.07~2.1質量部であってよく、0.10~1.6質量部であってもよく、0.2~1.1質量部であってもよい。なお、表面処理剤として上述した成分は、必ずしも金属粒子の表面処理を目的として含有されている必要はなく、表面処理以外の目的で(例えば、分散媒として)金属ペーストに含有されていてもよい。
金属ペーストは、上述した成分以外の他の成分として、例えば添加剤を含んでいてよい。添加剤としては、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤;シリコーン油等の消泡剤;無機イオン交換体等のイオントラップ剤等が挙げられる。添加剤の含有量は、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜調整することもできる。
上述した金属ペーストは、銅粒子(第1の銅粒子及び第2の銅粒子)と、分散媒(第1の分散媒及び第2の分散媒)と、場合により含有されるその他の成分(その他の金属粒子、添加剤等)とを混合して調製することができる。各成分の混合後に、攪拌処理を行ってもよい。金属ペーストは、分級操作により分散液の最大粒径を調整してもよい。このとき、分散液の最大粒径は20μm以下とすることができ、10μm以下とすることもできる。
以下、図面を参照しながら本実施形態に係る接合体(例えば半導体装置)について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限られるものではない。
以下、本実施形態の金属ペーストを用いた接合体100(例えば半導体装置110)の製造方法について説明する。
以下の材料を準備した。
・CH-0200(三井金属鉱業株式会社製、形状:擬球状、表面処理剤:ラウリン酸(ドデカン酸)、表面処理量:0.973質量%(CH-0200の全質量基準)、50%体積平均粒径:0.36μm、0.1μm以上1μm未満の粒子径を有する銅粒子の含有量:100質量%、0.12μm以上0.8μm以下の粒子径を有する銅粒子の含有量:100質量%)
・2L3N/A(福田金属箔粉工業株式会社製、形状:フレーク状、表面処理量:0.8質量%(2L3N/Aの全質量基準)、50%体積平均粒径:9.4μm、BET比表面積:13400cm2/g、アスペクト比:5.25、最大径2~50μmの銅粒子の含有量:100質量%)
・亜鉛粒子(製品番号:13789、Alfa Aesar社製)
・α-テルピネオール(和光純薬工業株式会社製)
・ポリエチレングリコール200(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量:200)
・ポリエチレングリコール300(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量:300)
・ポリエチレングリコール400(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量:400)
・ポリエチレングリコール600(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量:600)
<金属ペースト1の調製>
α-テルピネオール(第1の分散媒)0.5g、ポリエチレングリコール200(第2の分散媒)0.6g、CH-0200 2.86g、及び2L3N/A 1.53gをメノウ乳鉢に加え、乾燥粉がなくなるまで混練し、混合液をポリ瓶に移した。密栓をしたポリ瓶を、自転公転型攪拌装置(Planetary Vacuum Mixer ARV-310、株式会社シンキー製)を用いて、2000min-1(2000回転/分)で2分間攪拌した。その後、得られた混合液と、亜鉛粒子 0.009gをメノウ乳鉢に加え、乾燥粉がなくなるまで混練し、混合液をポリ瓶に移した。密栓をしたポリ瓶を自転公転型攪拌装置(Planetary Vacuum Mixer ARV-310、株式会社シンキー製)を用いて、2000min-1(2000回転/分)で2分間攪拌した。得られたペースト状の混合液を金属ペースト1とした。表1に、金属粒子100質量部を基準とした第1の分散媒の含有量及び第2の分散媒の含有量、並びに、第1の分散媒の含有量に対する第2の分散媒の含有量の質量比(表1中の「第2の分散媒/第1の分散媒」)を示す。
金属ペースト1を用いて、以下の方法に従って実施例1の接合体を製造した。
まず、19mm×25mmの電解ニッケルめっきされた銅板(総厚:3mm、めっき厚:3~5μm)上に、3mm×3mm正方形の開口を3行3列有するステンレス製のメタルマスク(厚さ:100μm)を載せ、メタルスキージを用いたステンシル印刷により金属ペースト1を銅板上に塗布した。次いで、3mm×3mmのシリコンチップ(厚さ:400μm)に対して、チタン及びニッケルがこの順番でスパッタ処理されたシリコンチップを用意し、塗布した金属ペースト上に、ニッケルが金属ペーストと接するように該シリコンチップを載せた。シリコンチップは、ピンセットで軽く押さえることで金属ペーストに密着させた。これにより銅板、金属ペースト1及びシリコンチップがこの順で積層されてなる積層体を得た。
第1の分散媒の使用量、並びに、第2の分散媒の種類及び使用量を表1~3に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ペースト状の混合液を調製し、金属ペースト2~15をそれぞれ得た。次いで、金属ペースト1に代えて上記で調製した金属ペースト2~15をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~15の接合体A及びBをそれぞれ製造した。
第2の分散媒を使用しなかったこと及び第1の分散媒の使用量を表3に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ペースト状の混合液を調製し、金属ペースト16を得た。次いで、金属ペースト1に代えて金属ペースト16を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の接合体A及びBを製造した。
第1の分散媒を使用しなかったこと及び第2の分散媒の使用量を表3に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ペースト状の混合液を調製し、金属ペースト17を得た。得られた金属ペースト17は粘度が高く塗布性に著しく劣るため、金属ペースト17を用いた場合、実施例1と同様の方法では、接合体A及び接合体Bを製造することができなかった。
以下の手順に従って、接合体A及びBのダイシェア強度を測定した。結果を表1~3に示す。
接合体A及びBの接合強度は、ダイシェア強度により評価した。ロードセル(SMS-200K-24200, Royce Instruments社製)を装着したユニバーサルボンドテスタ(Royce 650, Royce Instruments社製)を用い、測定スピード5mm/min、測定高さ50μmで接合体のシリコンチップを水平方向に押し、接合体のダイシェア強度を測定した。ダイシェア強度の測定は、接合体A及び接合体Bのそれぞれ8個について行い、8個の接合体を測定して得た値の平均値を接合体(接合体A及び接合体B)のダイシェア強度とした。
Claims (11)
- 金属粒子と、前記金属粒子を分散する分散媒と、を含有し、
前記金属粒子は、粒径が2μm以上であるフレーク状の第1の銅粒子と、粒径が0.8μm以下である第2の銅粒子と、を含み、
前記分散媒は、第1の分散媒として、α-テルピネオールと、第2の分散媒として、重量平均分子量が200~600であるポリエチレングリコールと、を含む、接合用金属ペースト。 - 前記分散媒は、前記第2の分散媒として、重量平均分子量が350~450であるポリエチレングリコールを含む、請求項1に記載の接合用金属ペースト。
- 前記第2の分散媒の含有量は、前記金属粒子100質量部に対して、4~14質量部である、請求項1又は2に記載の接合用金属ペースト。
- 前記第1の分散媒の含有量は、前記金属粒子100質量部に対して、2~15質量部である、請求項1~3のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。
- 前記第1の分散媒の含有量に対する前記第2の分散媒の含有量の質量比は、0.3~3.0である、請求項1~4のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。
- 前記第1の銅粒子のアスペクト比は、3.0以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。
- 前記第1の銅粒子は、粒径が2~50μmである銅粒子を50質量%以上含み、
前記第2の銅粒子は、粒径が0.12~0.8μmである銅粒子を20質量%以上含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。 - 前記第1の銅粒子の含有量は、前記金属粒子の全質量を基準として、10~70質量%であり、
前記第2の銅粒子の含有量は、前記金属粒子の全質量を基準として、30~90質量%である、請求項1~7のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。 - 前記金属粒子は、亜鉛粒子及び銀粒子からなる群より選択される少なくとも1種の金属粒子を、前記金属粒子の全質量を基準として、0.01~10質量%の量で更に含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。
- 第一の部材、請求項1~9のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用金属ペーストを、前記第一の部材の重さを受けた状態、又は前記第一の部材の重さ及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で、300℃以下で焼結する工程を備える、接合体の製造方法。
- 前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方は半導体素子である、請求項10に記載の接合体の製造方法。
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