JP7198256B2 - optical laminate - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス板を備える光学積層体に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an optical laminate including glass plates.
ガラス板と、接着剤層と、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはトリアセチルセルロースフィルムとを備える光学積層体が知られている(例えば、下記特許文献1参照。)。ガラス板は、光学特性に優れる一方、耐衝撃性が低い。耐衝撃性は、ガラス板が衝撃を受けたときに、ガラス板にクラックを含む損傷を抑制する性質である。特許文献1の実施例に記載の光学積層体は、3層積層構造を有する。
An optical laminate including a glass plate, an adhesive layer, and a polyethylene terephthalate film or a triacetylcellulose film is known (see, for example,
近年、光学積層体には、より高いレベルの耐衝撃性が求められる。例えばガラス板の厚みを非常に厚くすれば、耐衝撃性は向上する。しかし薄型化、軽量化の観点で、より薄いガラスが望ましい。 In recent years, optical laminates are required to have a higher level of impact resistance. For example, if the thickness of the glass plate is made very thick, the impact resistance is improved. However, from the viewpoint of thinning and weight reduction, thinner glass is desirable.
本発明は、耐衝撃性に優れる光学積層体を提供する。 The present invention provides an optical laminate having excellent impact resistance.
そこで、本願発明者らは、鋭意検討した結果、驚くべきことに、厚みが40μm以上、60μm以下の薄いガラス板を光学積層体に備え、また、特定のtanδおよび特定の引張貯蔵弾性率E’を有するフィルムを接着剤層を介して光学積層体に備え、さらに厚みが20μm以下の粘着剤層をフィルムのガラス板とは反対面に備えることによって、光学積層体の耐衝撃性を向上できることを見出した。 Therefore, the inventors of the present application have made intensive studies, and surprisingly, the optical laminate is provided with a thin glass plate having a thickness of 40 µm or more and 60 µm or less, and the specific tan δ and specific tensile storage elastic modulus E' is provided on the optical layered body via an adhesive layer, and a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 20 μm or less is provided on the opposite side of the film to the glass plate to improve the impact resistance of the optical layered body. Found it.
本発明(1)は、ガラス板と、接着剤層と、フィルムと、粘着剤層とを厚み方向一方側に向かって順に備え、前記ガラス板は、40μm以上、60μm以下の厚みを有し、周波数10Hz、昇温速度2℃/min、引張モードの動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃における前記フィルムのtanδの平均が、0.06以上であり、前記動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃における前記フィルムの引張貯蔵弾性率E’の平均が、3GPa以上、6GPa以下であり、前記粘着剤層は、20μm以下の厚みを有する、光学積層体を含む。 The present invention (1) comprises a glass plate, an adhesive layer, a film, and an adhesive layer in order toward one side in the thickness direction, wherein the glass plate has a thickness of 40 μm or more and 60 μm or less, The average tan δ of the film at -100 ° C. to -50 ° C. obtained by a dynamic viscoelasticity test in tension mode at a frequency of 10 Hz, a temperature increase rate of 2 ° C./min, is 0.06 or more, and the dynamic viscoelasticity An optical layered body in which the average tensile storage modulus E′ of the film at −100° C. to −50° C. determined by a test is 3 GPa or more and 6 GPa or less, and the pressure-sensitive adhesive layer has a thickness of 20 μm or less. include.
本発明の光学積層体は、ガラス板の厚みが40μm以上60μm以下であり、特定のtanδおよび特定の引張貯蔵弾性率E’を有するフィルムを接着剤層を介して備え、さらに20μm以下の厚みを有する粘着剤層を備えるので、耐衝撃性に優れる。 The optical laminate of the present invention comprises a glass plate having a thickness of 40 μm or more and 60 μm or less, a film having a specific tan δ and a specific tensile storage elastic modulus E′ interposed through an adhesive layer, and further having a thickness of 20 μm or less. Since it has a pressure-sensitive adhesive layer, it has excellent impact resistance.
<光学積層体1>
本発明の光学積層体の一実施形態を、図1を参照して説明する。
<
One embodiment of the optical laminate of the present invention will be described with reference to FIG.
この光学積層体1は、例えば、面方向に延びる平板形状を有する。面方向は、光学積層体1の厚み方向に直交する。光学積層体1は、ガラス板2と、接着剤層3と、フィルム4と、粘着剤層12とを厚み方向一方側に向かって順に備える。
This optical
<ガラス板2>
ガラス板2は、面方向に延びる。ガラス板2は、光学積層体1における厚み方向他方面を形成する。ガラス板2の全光線透過率は、例えば、80%以上、好ましくは、85%以上であり、また、例えば、99%以下である。ガラス板2は、市販品を用いることができ、例えば、G-leafシリーズ(登録商標、日本電気硝子社製)を用いることができる。
<
The
<ガラス板2の厚み>
ガラス板2の厚みは、40μm以上、60μm以下である。ガラス板2の厚みが十分に厚ければ耐衝撃性が向上する。この観点から、ガラス板2の厚みがより厚いほど、耐衝撃性もより向上すると考えられるが、ガラス板2の厚みが40μm以上、60μm以下において、特定のtanδおよび特定の引張貯蔵弾性率E’を有するフィルム4を接着剤層3を介して光学積層体1に備え、さらに20μm以下の粘着剤層12を備えることによって、光学積層体1は、耐衝撃性を向上することができる。
<Thickness of
The thickness of the
ガラス板2の厚みは、好ましくは、42μm以上、より好ましくは、45μm以上、さらに好ましくは、48μm以上である。ガラス板2の厚みは、例えば、58μm以下、好ましくは、55μm以下、より好ましくは、52μm以下である。なお、ガラス板2は、上記した厚みを有するので、薄ガラス板と称呼される。
The thickness of the
<接着剤層3>
接着剤層3は、面方向に延びる。接着剤層3は、ガラス板2の厚み方向一方面に配置されている。具体的には、接着剤層3は、ガラス板2の厚み方向一方面に接触する。接着剤層3は、粘着剤(感圧接着剤)からなる粘着剤層(感圧接着剤層)ではなく、硬化型接着剤の硬化体である。詳しくは、接着剤層3は、活性エネルギー線の照射または加熱よって硬化反応する硬化型接着剤の硬化体である。
<
The
硬化型接着剤は、接着剤層3の硬化原料であって、活性エネルギー硬化型、および、熱硬化型が挙げられ、好ましくは、活性エネルギー硬化型が挙げられる。具体的には、硬化型接着剤としては、例えば、アクリル接着剤組成物、エポキシ接着剤組成物、および、シリコーン接着剤組成物が挙げられ、優れた耐衝撃性を得る観点から、エポキシ接着剤組成物が挙げられる。
The curable adhesive is a curable raw material for the
エポキシ接着剤組成物は、エポキシ樹脂を主剤として含む。エポキシ樹脂としては、例えば、2つのエポキシ基を含有する2官能エポキシ樹脂、3つ以上エポキシ基を含有する多官能エポキシ樹脂などが挙げられる。これらは、単独使用または2種以上併用できる。好ましくは、2官能エポキシ樹脂と多官能エポキシ樹脂との併用が挙げられる。 The epoxy adhesive composition contains an epoxy resin as a main ingredient. Examples of epoxy resins include bifunctional epoxy resins containing two epoxy groups and polyfunctional epoxy resins containing three or more epoxy groups. These can be used alone or in combination of two or more. A combination of a bifunctional epoxy resin and a polyfunctional epoxy resin is preferred.
2官能エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂などの芳香族系エポキシ樹脂、例えば、トリエポキシプロピルイソシアヌレート、ヒダントインエポキシ樹脂などの含窒素環エポキシ樹脂、さらには、脂肪族型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂が挙げられる。2官能エポキシ樹脂として、好ましくは、脂肪族型エポキシ樹脂が挙げられる。脂肪族型エポキシ樹脂は、脂肪族脂環式エポキシ樹脂を含む。2官能エポキシ樹脂のエポキシ当量は、例えば、100g/eq.以上、好ましくは、120g/eq.以上であり、また、例えば、250g/eq.以下、好ましくは、150g/eq.以下である。エポキシ樹脂における2官能エポキシ樹脂の割合は、例えば、80質量%以上、好ましくは、90質量%以上であり、また、例えば、99質量%以下、好ましくは、97質量%以下である。 Examples of bifunctional epoxy resins include aromatic epoxy resins such as bisphenol-type epoxy resins, novolac-type epoxy resins, naphthalene-type epoxy resins, fluorene-type epoxy resins, triphenylmethane-type epoxy resins, and triepoxypropyl isocyanurate. , nitrogen-containing ring epoxy resins such as hydantoin epoxy resins, aliphatic type epoxy resins, glycidyl ether type epoxy resins, and glycidyl amine type epoxy resins. The bifunctional epoxy resin is preferably an aliphatic epoxy resin. Aliphatic type epoxy resins include aliphatic alicyclic epoxy resins. The epoxy equivalent of the bifunctional epoxy resin is, for example, 100 g/eq. above, preferably 120 g/eq. or more, and, for example, 250 g/eq. Below, preferably 150 g/eq. It is below. The ratio of the bifunctional epoxy resin in the epoxy resin is, for example, 80% by mass or more, preferably 90% by mass or more, and is, for example, 99% by mass or less, preferably 97% by mass or less.
多官能エポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、3官能脂肪族エポキシ樹脂などの3官能以上の多官能エポキシ樹脂が挙げられる。多官能エポキシ樹脂として、好ましくは、3官能脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。多官能エポキシ樹脂のエポキシ当量は、例えば、130g/eq.以上、好ましくは、150g/eq.以上であり、また、例えば、220g/eq.以下、好ましくは、200g/eq.以下である。エポキシ樹脂における多官能エポキシ樹脂の割合は、例えば、1質量%以上、好ましくは、3質量%以上であり、また、例えば、20質量%以下、好ましくは、10質量%以下である。 Polyfunctional epoxy resins include, for example, phenol novolak type epoxy resin, cresol novolak type epoxy resin, trishydroxyphenylmethane type epoxy resin, tetraphenylolethane type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, and trifunctional aliphatic epoxy resin. Trifunctional or more polyfunctional epoxy resins such as. The polyfunctional epoxy resin preferably includes a trifunctional aliphatic epoxy resin. The epoxy equivalent of the polyfunctional epoxy resin is, for example, 130 g/eq. above, preferably 150 g/eq. or more, and, for example, 220 g/eq. Below, preferably 200 g/eq. It is below. The proportion of the polyfunctional epoxy resin in the epoxy resin is, for example, 1% by mass or more, preferably 3% by mass or more, and is, for example, 20% by mass or less, preferably 10% by mass or less.
エポキシ接着剤組成物におけるエポキシ樹脂の割合は、例えば、60質量%以上、好ましくは、75質量%以上であり、また、例えば、90質量%以下、好ましくは、80質量%以下である。 The proportion of the epoxy resin in the epoxy adhesive composition is, for example, 60% by mass or more, preferably 75% by mass or more, and is, for example, 90% by mass or less, preferably 80% by mass or less.
エポキシ樹脂は、市販品を用いることができ、脂肪族脂環式エポキシ樹脂として、セロキサイド2021P(ダイセル化学社製)、3官能脂肪族エポキシ樹脂として、EHPE3150(ダイセル化学社製)などが用いられる。 Commercially available epoxy resins can be used, such as Celoxide 2021P (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) as an aliphatic alicyclic epoxy resin, and EHPE3150 (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) as a trifunctional aliphatic epoxy resin.
また、エポキシ接着剤組成物は、活性エネルギー硬化型であれば、光酸発生剤を含む。光酸発生剤としては、例えば、トリアリールスルホニウム塩などが挙げられる。光酸発生剤は、市販品を用いることができ、トリアリールスルホニウム塩として、CPI101A(サンアフロ社製)などが用いられる。エポキシ接着剤組成物における光酸発生剤の割合は、例えば、1質量%以上、好ましくは、10質量%以上であり、また、例えば、30質量%以下、好ましくは、20質量%以下である。 Moreover, if the epoxy adhesive composition is of the active energy curable type, it contains a photoacid generator. Examples of photoacid generators include triarylsulfonium salts. A commercially available photoacid generator can be used, and CPI101A (manufactured by San-Aflo Co., Ltd.) is used as a triarylsulfonium salt. The proportion of the photoacid generator in the epoxy adhesive composition is, for example, 1% by mass or more, preferably 10% by mass or more, and is, for example, 30% by mass or less, preferably 20% by mass or less.
さらに、エポキシ接着剤組成物は、例えば、オキセタン系樹脂、シランカップリング剤などの添加剤を適宜の割合で含むことができる。 Furthermore, the epoxy adhesive composition can contain additives such as oxetane resins and silane coupling agents in appropriate proportions.
オキセタン系樹脂としては、例えば、3-エチル-3-オキセタンメタノール、2―エチルヘキシルオキセタンなどの単官能オキセタン、例えば、キシリレンビスオキセタン、3―エチル―3{[(3―エチルオキセタン―3―イル)メトキシ]メチル}オキセタンなどの2官能オキセタンが挙げられる。オキセタン系樹脂は、市販品を用いることができ、アロンオキセタン(東亞合成社製)などが用いられる。 Examples of oxetane resins include monofunctional oxetanes such as 3-ethyl-3-oxetanemethanol and 2-ethylhexyloxetane, xylylenebisoxetane, 3-ethyl-3{[(3-ethyloxetane-3-yl ) difunctional oxetanes such as methoxy]methyl}oxetane. A commercial product can be used as the oxetane-based resin, such as Aron oxetane (manufactured by Toagosei Co., Ltd.).
シランカップリング剤として、例えば、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有シランカップリング剤などが挙げられる。シランカップリング剤は、市販品を用いることができ、KBMシリーズ(信越シリコーン社製)などが挙げられる。 Silane coupling agents include, for example, epoxy group-containing silane coupling agents such as 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane. As the silane coupling agent, a commercially available product can be used, such as the KBM series (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.).
接着剤層3の厚みは、限定されない。接着剤層3の厚みは、例えば、0.1μm以上であり、また、例えば、10μm以下、好ましくは、5μm以下、より好ましくは、3μm以下である。
The thickness of the
接着剤層3の全光線透過率は、例えば、80%以上、好ましくは、85%以上であり、また、例えば、99%以下である。
The total light transmittance of the
25℃における接着剤層3の引張貯蔵弾性率E’は、例えば、1GPa以上、好ましくは、2GPa以上、より好ましくは、3GPa以上、さらに好ましくは、4GPa以上であり、また、例えば、100GPa以下である。25℃における接着剤層3の引張貯蔵弾性率E’は、周波数1Hz、昇温速度5℃/分の条件の温度分散モードで動的粘弾性を測定することにより求められる。また、ナノインデンター法で測定される25℃における接着剤層3の弾性率は、例えば、1GPa以上、好ましくは、2GPa以上、より好ましくは、3GPa以上、さらに好ましくは、4GPa以上であり、また、例えば、100GPa以下である。ナノインデンター法の測定条件は、下記の通りである。
The tensile storage modulus E′ of the
装置:Triboindenter(Hysitron Inc.製)
サンプルサイズ:10×10mm
圧子:Concial(球形圧子:曲率半径10μm)、
測定方法:単一押し込み測定
測定温度:25℃
圧子の押込深さ:100nm
温度:25℃
解析:荷重-変位曲線に基づくOliver Pharr解析
Apparatus: Triboindenter (manufactured by Hysitron Inc.)
Sample size: 10x10mm
Indenter: Concial (spherical indenter:
Measurement method: single indentation measurement Measurement temperature: 25°C
Indentation depth of indenter: 100 nm
Temperature: 25°C
Analysis: Oliver Pharr analysis based on load-displacement curves
<フィルム4>
フィルム4は、接着剤層3に対するガラス板2の反対側に位置する。フィルム4は、面方向に延びる。フィルム4は、接着剤層3の厚み方向一方面に配置している。なお、フィルム4は、接着剤層3の厚み方向一方面に接触している。これによって、接着剤層3は、ガラス板2の厚み方向一方面、および、フィルム4の厚み方向他方面に接触し、ガラス板2とフィルム4とを接着(接合)している。
<
A
<フィルム4のtanδの平均>
周波数10Hz、昇温速度2℃/min、データ取得間隔0.5min、引張モードの動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均は、0.06以上である。-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均が0.06未満であれば、光学積層体1の耐衝撃性が低下する。-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均は、物体が光学積層体1に高速で衝突したときの応答性を示す指標である。tanδの平均が高ければ、ガラス板2が受けた衝撃をフィルム4が十分に緩和でき、光学積層体1の耐衝撃性を向上できる。
<Average of tan δ of
The average tan δ of the
-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均の上限は、限定されない。-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均は、例えば、0.50以下である。動的粘弾性試験は、後の実施例で記載する。
The average upper limit of tan δ of
<フィルム4の引張貯蔵弾性率E’の平均>
周波数10Hz、昇温速度2℃/min、データ取得間隔0.5min、引張モードの動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃におけるフィルム4の引張貯蔵弾性率E’の平均は、3GPa以上、好ましくは、4GP以上、より好ましくは、5GP以上であり、また、6GPa以下である。-100℃から-50℃におけるフィルム4の引張貯蔵弾性率E’の平均が6GPaを越えると、フィルム4が硬くなりすぎ、光学積層体1の耐衝撃性が低下する。一方、-100℃から-50℃におけるフィルム4の引張貯蔵弾性率E’の平均が3GP未満であれば、フィルム4が柔らかすぎるため、その結果、光学積層体1の耐衝撃性を十分に向上できない。
<Average Tensile Storage Modulus E′ of
The average tensile storage modulus E′ of the
フィルム4としては、例えば、ポリエステルフィルムが挙げられる。ポリエステルフィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)フィルム、および、ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムが挙げられる。フィルム4として、光学積層体1の耐衝撃性を向上させる観点から、好ましくは、PETフィルムが挙げられる。
Examples of the
フィルム4の厚みは、限定されない。フィルム4の厚みは、例えば、10μm以上、好ましくは、20μm以上、より好ましくは、30μm以上、さらに好ましくは、40μm以上であり、また、例えば、150μm以下、好ましくは、100μm以下、好ましくは、75μm以下である。
The thickness of the
フィルム4の全光線透過率は、例えば、80%以上、好ましくは、85%以上であり、また、例えば、99%以下である。
The total light transmittance of the
<粘着剤層12>
粘着剤層12は、フィルム4の厚み方向一方面を形成する。粘着剤層12は、フィルム4の厚み方向一方面に配置される。具体的には、粘着剤層12は、フィルム4の厚み方向一方面に接触する。粘着剤層12は、硬化反応を伴わず、感圧接着する接着体である。
<
The
粘着剤層12の材料は、限定されない。粘着剤層12の材料としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤、および、ポリエーテル系粘着剤が挙げられる。材料としては、好ましくは、アクリル系粘着剤が挙げられる。粘着剤層12の処方および物性は、例えば、特開2018-28573号公報に詳述される。
The material of the
粘着剤層12の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’は、例えば、0.01MPa以上であり、また、例えば、0.20MPa以下である。せん断貯蔵弾性率G’は、周波数1Hz、昇温速度5℃/min、せん断(ひねり)モードの動的粘弾性試験により求められる。
The shear storage elastic modulus G' of the pressure-
粘着剤層12の厚みは、20μm以下である。粘着剤層12の厚みが20μmを越えれば、光学積層体1の耐衝撃性が低下する。粘着剤層12の厚みは、例えば、5μm以上、好ましくは、10μm以上である。
The thickness of the
光学積層体1の厚みは、例えば、70μm以上であり、また、例えば、250μm以下以下である。
The thickness of the optical
<光学積層体1の製造方法>
光学積層体1の製造方法を説明する。光学積層体1の製造方法では、例えば、まず、ガラス板2の厚み方向一方面および/またはフィルム4の厚み方向他方面に、硬化型接着剤を配置(塗布)し続いて、ガラス板2およびフィルム4で、硬化型接着剤を挟み込む。
<Manufacturing Method of Optical Layered
A method for manufacturing the
その後、硬化型接着剤を硬化させる。硬化型接着剤が活性エネルギー硬化型であれば、紫外線を含む活性エネルギーを硬化型接着剤に照射する。具体的には、紫外線を、ガラス板2側から硬化型接着剤に照射する。硬化型接着剤が熱硬化型であれば、硬化型接着剤を加熱する。これにより、ガラス板2およびフィルム4を強固に接着する接着剤層3を形成する。
After that, the curable adhesive is cured. If the curable adhesive is of the active energy curable type, the curable adhesive is irradiated with active energy including ultraviolet rays. Specifically, the curable adhesive is irradiated with ultraviolet rays from the
その後、フィルム4の厚み方向一方面に粘着剤層12を配置する。例えば、粘着剤を含むワニスをフィルム4の厚み方向一方面に塗布および乾燥する。または、図示しない剥離シートに形成した粘着剤層12をフィルム4の厚み方向一方面に転写することもできる。これによって、ガラス板2と、接着剤層3と、フィルム4と、粘着剤層12とを備える光学積層体1を得る。なお、図示しない剥離シートを光学積層体1に備えてもよい。その場合には、光学積層体1は、ガラス板2と、接着剤層3と、フィルム4と、粘着剤層12と、図示しない剥離シートとを備える。
After that, the pressure-
<光学積層体1の用途>
光学積層体1は、各種光学用途に用いられ、例えば、画像表示装置に備えられる。画像表示装置としては、例えば、有機エレクトロルミネセンス表示装置(以下、単に「有機EL表示装置」と略称する。)が挙げられる。
<Application of
The optical
次に、光学積層体1を備える有機EL表示装置10を、図2を参照して説明する。
Next, an organic
<有機EL表示装置10>
有機EL表示装置10は、面方向に延びる平板形状を有する。有機EL表示装置10は、次に説明する導電性フィルム13を備えることから、タッチパネル型入力表示装置として機能する。有機EL表示装置10は、光学積層体1と、導電性フィルム13と、第2粘着剤層14と、画像表示部材15とを備える。なお、この有機EL表示装置10では、紙面上側が、ユーザーの視認側であって、表側(図1の厚み方向他方側に相当)であり、紙面下側が、裏側(図1の厚み方向一方側に相当)である。
<Organic
The organic
<光学積層体1>
光学積層体1は、ガラス板2と、接着剤層3と、フィルム4と、粘着剤層12とを裏側に向かって順に備える。
<
The
<導電性フィルム13>
導電性フィルム13は、導電層16と、基材層17とを裏側に向かって順に備える。
<Conductive film 13>
The conductive film 13 has a conductive layer 16 and a substrate layer 17 in order toward the back side.
<導電層16>
導電層16は、所定パターンを有する。導電層16の表面および側面は、粘着剤層12に接触する。導電層16の材料としては、例えば、金属酸化物、導電性繊維(繊維)、および、金属が挙げられる。金属酸化物としては、複合酸化物が挙げられる。複合酸化物としては、例えば、インジウム亜鉛複合酸化物(IZO)、インジウムガリウム亜鉛複合酸化物(IGZO)、インジウムガリウム複合酸化物(IGO)、インジウムスズ複合酸化物(ITO)、および、アンチモンスズ複合酸化物(ATO)が挙げられる。導電性繊維としては、例えば、金属ナノワイヤ、および、カーボンナノチューブが挙げられる。金属としては、例えば、金、白金、銀、および、銅が挙げられる。導電層16は、面方向中央部に位置するセンサ電極部18と、センサ電極部18に周辺に位置する引出し配線部19とを一体的に有する。導電層16の詳細は、例えば、特開2017-102443号公報、特開2014-113705号公報、および、特開2014-219667号公報に記載される。
<Conductive layer 16>
The conductive layer 16 has a predetermined pattern. The surface and side surfaces of the conductive layer 16 are in contact with the
<基材層17>
基材層17は、導電層16の裏面、および、粘着剤層12の裏面に配置されている。基材層17は、面方向に延びる。基材層17は、例えば、樹脂層である。基材層17の材料としては、オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、メラミン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、および、ポリスチレン樹脂が挙げられる。オレフィン樹脂として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、および、シクロオレフィンポリマー(COP)が挙げられる。ポリエステル樹脂としては、例えば、PET、PBT、および、PENが挙げられる。(メタ)アクリル樹脂としては、例えば、ポリ(メタ)アクリレート樹脂が挙げられる。基材層17の詳細は、例えば、特開2018-181722号公報に記載される。
<Base material layer 17>
The base material layer 17 is arranged on the back surface of the conductive layer 16 and the back surface of the
<第2粘着剤層14>
第2粘着剤層14は、導電性フィルム13の裏面に配置されている。具体的には、第2粘着剤層14は、導電性フィルム13の裏面に接触している。第2粘着剤層14の材料は、粘着剤層12の材料と同様である。
<Second
The second
<画像表示部材15>
画像表示部材15は、有機EL表示装置10の裏面を形成する。画像表示部材15は、導電性フィルム13の裏側に第2粘着剤層14を介して配置されている。画像表示部材15は、面方向に延びる。画像表示部材15は、具体的には、有機EL素子である。例えば、画像表示部材15は、図示しないが、表示基板と、2つの電極と、2つの電極に挟まれる有機EL層と、封止層とを含む。なお、画像表示部材15の構成および物性は、例えば、特開2018-28573号公報に詳述される。
<Image display member 15>
The image display member 15 forms the back surface of the organic
<一実施形態の作用効果>
この光学積層体1は、40μm以上、60μm以下の厚みを有するガラス板2と、接着剤層3と、-100℃から-50℃におけるtanδの平均が、0.06以上であり、-100℃から-50℃における引張貯蔵弾性率E’の平均が、3GPa以上、6GPa以下であるフィルム4とを備え、さらに、粘着剤層12をさらに備える。また、粘着剤層12は、20μm以下の厚みを有する。そのため、光学積層体1は、耐衝撃性に優れる。
<Action and effect of one embodiment>
This
<変形例>
以下の変形例において、上記した一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態態と同様の作用効果を奏することができる。
<Modification>
In the following modified examples, the same reference numerals are given to the same members and steps as in the above-described embodiment, and detailed description thereof will be omitted. In addition, the modified example can have the same effects as the one embodiment, unless otherwise specified.
一実施形態では、フィルム4は、単層であるが、フィルム4の層数は、限定されない。フィルム4は、複層でもよい。
In one embodiment,
本発明の光学積層体は耐衝撃性に優れるので、厚みが40μm以上、60μm以下のガラス板でも十分な耐衝撃性を有する。厚みが40μm以上、60μm以下のガラス板は屈曲性に優れるため、本発明の光学積層体は、フォルダブルディスプレイおよびローラブルディスプレイなどのフレキシブルディスプレイにも好適に用いることができる。 Since the optical laminate of the present invention has excellent impact resistance, even a glass plate having a thickness of 40 μm or more and 60 μm or less has sufficient impact resistance. Since a glass plate having a thickness of 40 μm or more and 60 μm or less has excellent flexibility, the optical laminate of the present invention can be suitably used for flexible displays such as foldable displays and rollable displays.
図1の1点破線で示すように、光学積層体1は、機能層37をさらに備えることができる。機能層37は、ガラス板2の厚み方向他方面に配置される。機能層37としては、例えば、ハードコート層、飛散防止層、防汚層、および、反射防止層が挙げられる。これらは、単層でもよく複数積層されてもよい。
The
以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。また、以下の記載において特に言及がない限り、「部」および「%」は質量基準である。 Specific numerical values such as the mixing ratio (content ratio), physical property values, and parameters used in the following description are described in the above "Mode for Carrying Out the Invention", the corresponding mixing ratio (content ratio ), physical properties, parameters, etc. can. In the description below, "parts" and "%" are based on mass unless otherwise specified.
実施例1
厚み50μmのガラス板2(G-leaf)、厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムからなるフィルム4(ダイアホイルS100、三菱ケミカル社製)を準備した。また、脂肪族脂環式エポキシ樹脂(セロキサイド2021P、エポキシ当量128~133g/eq.、ダイセル化学社製)70質量部、3官能脂肪族エポキシ樹脂(EHPE3150、エポキシ当量170~190g/eq.、ダイセル化学社製)5質量部、オキセタン系樹脂(アロンオキセタン、東亜合成社製)19質量部、シランカップリング剤(KBM-403、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業社製)4質量部、光酸発生剤(CPI101A、トリアリールスルホニウム塩、サンアフロ社製)2質量部を配合して、エポキシ接着剤組成物を調製した。このエポキシ接着剤組成物をガラス板2とフィルム4とで挟み込んだ。
Example 1
A 50 μm thick glass plate 2 (G-leaf) and a 50 μm thick polyethylene terephthalate film 4 (DIAFOIL S100, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) were prepared. In addition, aliphatic alicyclic epoxy resin (Celoxide 2021P, epoxy equivalent 128 to 133 g / eq., manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.) 70 parts by mass, trifunctional aliphatic epoxy resin (EHPE3150, epoxy equivalent 170 to 190 g / eq., Daicel Chemical Co., Ltd.) 5 parts by mass, oxetane resin (Aron oxetane, Toagosei Co., Ltd.) 19 parts by mass, silane coupling agent (KBM-403, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 4 Parts by mass and 2 parts by mass of a photoacid generator (CPI101A, triarylsulfonium salt, manufactured by San-Aflo Co., Ltd.) were blended to prepare an epoxy adhesive composition. This epoxy adhesive composition was sandwiched between a
その後、紫外線を、ガラス板2側から硬化型接着剤に照射した。これにより、ガラス板2およびフィルム4を強固に接着する硬化体からなる厚み1μmの接着剤層3を形成した。ナノインデンター法で測定される25℃における接着剤層3の弾性率は、4.9GPaであった。
After that, the curable adhesive was irradiated with ultraviolet rays from the
次いで、厚み15μmの粘着剤層12をフィルム4の厚み方向一方面に、転写により配置した。粘着剤層12は下記の通りに調製した。
Next, the pressure-
ラウリルアクリレート(LA)43質量部、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)44質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)6質量部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)7質量部、および、BASF製「イルガキュア184」0.015質量部を配合し、紫外線を照射して重合し、ベースポリマー組成物(重合率:約10%)を得た。 Lauryl acrylate (LA) 43 parts by mass, 2-ethylhexyl acrylate (2EHA) 44 parts by mass, 4-hydroxybutyl acrylate (4HBA) 6 parts by mass, N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP) 7 parts by mass, and manufactured by BASF 0.015 part by mass of "Irgacure 184" was blended and polymerized by irradiation with ultraviolet rays to obtain a base polymer composition (polymerization rate: about 10%).
別途、メタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA)60質量部、メタクリル酸メチル(MMA)40質量部、α-チオグリセロール3.5質量部、および、トルエン100質量部を混合し、窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を投入し、70℃で2時間反応させた後、80℃に昇温して2時間反応させた。その後、反応液を130℃に加熱して、トルエン、連鎖移動剤および未反応モノマーを乾燥除去して、固形状のアクリル系オリゴマーを得た。アクリル系オリゴマーの重量平均分子量は5100であった。ガラス転移温度(Tg)は130℃であった。 Separately, 60 parts by mass of dicyclopentanyl methacrylate (DCPMA), 40 parts by mass of methyl methacrylate (MMA), 3.5 parts by mass of α-thioglycerol, and 100 parts by mass of toluene were mixed and mixed under a nitrogen atmosphere. Stir at 70° C. for 1 hour. Next, 0.2 parts by mass of 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) was added and reacted at 70°C for 2 hours, then heated to 80°C and reacted for 2 hours. After that, the reaction solution was heated to 130° C. to remove the toluene, the chain transfer agent and the unreacted monomer by drying to obtain a solid acrylic oligomer. The acrylic oligomer had a weight average molecular weight of 5,100. The glass transition temperature (Tg) was 130°C.
ベースポリマー組成物の固形分100質量部に対して、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.07質量部、アクリル系オリゴマー1質量部、シランカップリング剤(信越化学製「KBM403」)0.3質量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。 Based on 100 parts by mass of solid content of the base polymer composition, 0.07 parts by mass of 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), 1 part by mass of acrylic oligomer, silane coupling agent (manufactured by Shin-Etsu Chemical "KBM403") After adding 0.3 parts by mass, they were uniformly mixed to prepare an adhesive composition.
粘着剤組成物を、PETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF75」)からなる剥離シートの表面に塗布し、その後、別のPETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF75」)からなる剥離シートを塗膜に貼り合わせた。その後、塗膜に紫外線を照射して、厚み15μmの粘着剤層12を調製した。この粘着剤層12の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’は、0.03MGPaであった。測定方法は、以下の通りである。粘着剤層12を円盤状に外形加工し、パラレルプレートに挟み込み、Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」を用いて、以下の条件の動的粘弾性測定により、粘着剤層12の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’を求めた。
The pressure-sensitive adhesive composition is applied to the surface of a release sheet made of a PET film (“Diafoil MRF75” manufactured by Mitsubishi Chemical), and then another release sheet made of a PET film (“Diafoil MRF75” manufactured by Mitsubishi Chemical) is applied. glued to the membrane. After that, the coating film was irradiated with ultraviolet rays to prepare a pressure-
[条件]
モード:ねじり
温度:-40℃から150℃
昇温速度:5℃/分
周波数:1Hz
[conditions]
Mode: Torsion Temperature: -40°C to 150°C
Heating rate: 5°C/min Frequency: 1Hz
これにより、ガラス板2と、接着剤層3と、フィルム4と、粘着剤層12とを備える光学積層体1を製造した。
Thus, an
比較例1
実施例1と同様にして、光学積層体1を製造した。但し、粘着剤層12の厚みを25μmに変更した。
Comparative example 1
An
比較例2
実施例1と同様にして、光学積層体1を製造した。但し、ガラス板2の厚みを70μmに変更した。
Comparative example 2
An
比較例3
実施例1と同様にして、光学積層体1を製造した。但し、フィルム4として、厚み40μmのトリアセチルセルロースフィルム(KC4UYW、コニカミノルタ製)を用いた。
Comparative example 3
An
比較例4
実施例1と同様にして、光学積層体1を製造した。但し、フィルム4として、厚み80μmのトリアセチルセルロースフィルム(KC8UAW、コニカミノルタ製)を用いた。
Comparative example 4
An
<評価>
各実施例および比較例について、下記の事項を測定および評価した。それらの結果を表1に記載する。
<Evaluation>
The following items were measured and evaluated for each example and comparative example. The results are listed in Table 1.
<フィルム4のtanδおよび引張貯蔵弾性率E’>
各実施例および比較例で準備したフィルム4を動的粘弾性試験に供した。装置および条件を下に記載する。
<tan δ and tensile storage modulus E′ of
The
装置:日立ハイテクサイエンス社製 多機能動的粘弾性測定装置 DMS6100
温度範囲 :-100~200℃
昇温速度 :2℃/min
モード :引張
サンプル幅 :10mm
チャック間距離 :20mm
周波数 :10Hz
歪振幅 :10μm
雰囲気 :大気(250ml/min)
データの取得間隔:0.5min(1℃毎)
Apparatus: Multifunctional dynamic viscoelasticity measuring apparatus DMS6100 manufactured by Hitachi High-Tech Science Co., Ltd.
Temperature range: -100 to 200°C
Heating rate: 2°C/min
Mode: Tensile Sample width: 10mm
Distance between chucks: 20mm
Frequency: 10Hz
Strain amplitude: 10 μm
Atmosphere: Air (250 ml/min)
Data acquisition interval: 0.5 min (every 1°C)
-100℃から-50℃におけるフィルム4の引張貯蔵弾性率E’の平均のそれぞれは、-100℃から-50℃における上記した取得したすべてのデータの総和をデータの数で割って、算出した。-100℃から-50℃におけるフィルム4のtanδの平均のそれぞれは、-100℃から-50℃における上記した取得したすべてのデータの総和をデータの数で割って、算出した。
Each average tensile storage modulus E' of
<ペンドロップ割れ試験>
各実施例および比較例の光学積層体1について、下記のペンドロップ割れ試験を実施した。図1の仮想線で示すように、まず、ガラス板2が上側を向くように、光学積層体1を樹脂フィルム34の表面に置いた。具体的には、粘着剤層12を樹脂フィルム34の表面に貼着した。樹脂フィルム34は、プレスケール(富士フィルム製 プレスケールMS中圧用モノシートタイプ、厚み95μm)である。樹脂フィルム34は、図示しない水平台の表面に配置されている。次いで、ガラス板2から5cmの高さから7gのペン29(Pentelボールペン BK407黒、ボール径0.7mm)を落下させるペンドロップ割れ試験を実施する。上記した高さ5cmは、ガラス板2の厚み方向一方面と、ペン29の先端部32との距離である。先端部32は、下側を向き、尖っている。この光学積層体1では、ペン29の上記した落下で、ガラス板2に割れが発生すれば、ペンドロップ割れ試験の高さH1は、5cmとなる。ガラス板2に割れが発生しなれば、1cmずつ高さを段階的に引き上げる。これにより、ガラス板2に割れが発生したときの高さH1を得る。
<Pen drop cracking test>
The following pen-drop cracking test was performed on the
<各実施例および比較例の対比>
<粘着剤層12の厚みの評価>
粘着剤層12の厚みを評価する。実施例1と比較例1とを対比する。実施例1の粘着剤層12の厚みは、15μmである。一方、比較例1の粘着剤層12の厚みは、25μmである。比較例1のペンドロップ割れ試験の高さH1 10cmに対して、実施例1のペンドロップ割れ試験の高さH1 20cmは、高い。そのため、粘着剤層12の厚みを20μm以下にすることにより、光学積層体1の耐衝撃性が向上することが分かる。
<Comparison of Examples and Comparative Examples>
<Evaluation of Thickness of
The thickness of the
<ガラス板2の厚みの評価>
ガラス板2の厚みを評価する。実施例1と比較例2とを対比する。実施例1のガラス板2の厚みは、50μmである。比較例2のガラス板2の厚みは、70μmである。比較例2のペンドロップ割れ試験の高さH1 7cmに対して、実施例1のペンドロップ割れ試験の高さH1 20cmは、高い。そのため、ガラス板2の厚みを60cm以下にすることによって、光学積層体1の耐衝撃性が向上することが分かる。
<Evaluation of thickness of
The thickness of the
<フィルム4のtanδの平均の評価>
フィルム4のtanδの平均を評価する。実施例1と比較例3と比較例4とを対比する。実施例1のフィルム4のtanδの平均は、0.062である。比較例3と比較例4とのそれぞれのフィルム4のtanδの平均は、0.047μmである。比較例3と比較例4とのそれぞれのペンドロップ割れ試験の高さH1 7cmと10cmとに対して、実施例1のペンドロップ割れ試験の高さH1 20cmは、高い。そのため、フィルム4のtanδの平均を0.06以上にすることによって、光学積層体1の耐衝撃性が向上することが分かる。
The average tan delta of
1 光学積層体
2 ガラス板
3 接着剤層
4 フィルム
12 粘着剤層
1
Claims (1)
前記ガラス板は、40μm以上、60μm以下の厚みを有し、
周波数10Hz、昇温速度2℃/min、引張モードの動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃における前記フィルムのtanδの平均が、0.06以上であり、
前記動的粘弾性試験により求められる-100℃から-50℃における前記フィルムの引張貯蔵弾性率E’の平均が、3GPa以上、6GPa以下であり、
前記接着剤層は、硬化型接着剤の硬化体であり、
前記接着剤層の厚みは、0.1μm以上、10μm以下であり、
ナノインデンター法で測定される25℃における前記接着剤層の押込弾性率は、1GPa以上であり、
前記粘着剤層は、5μm以上、20μm以下の厚みを有し、
周波数1Hz、昇温速度5℃/minの動的粘弾性試験により求められる25℃における前記粘着剤層のせん断貯蔵弾性率G’は、0.01MPa以上、0.20MPa以下である、光学積層体。 A glass plate, an adhesive layer, a film, and an adhesive layer are provided in order toward one side in the thickness direction,
The glass plate has a thickness of 40 μm or more and 60 μm or less,
The average tan δ of the film from −100° C. to −50° C. obtained by a dynamic viscoelasticity test in tensile mode at a frequency of 10 Hz, a heating rate of 2° C./min, is 0.06 or more,
The average tensile storage modulus E′ of the film at −100° C. to −50° C. determined by the dynamic viscoelasticity test is 3 GPa or more and 6 GPa or less,
The adhesive layer is a cured body of a curable adhesive,
The thickness of the adhesive layer is 0.1 μm or more and 10 μm or less,
The indentation elastic modulus of the adhesive layer at 25° C. measured by a nanoindenter method is 1 GPa or more,
The pressure-sensitive adhesive layer has a thickness of 5 μm or more and 20 μm or less,
The shear storage elastic modulus G′ of the pressure-sensitive adhesive layer at 25° C. determined by a dynamic viscoelasticity test with a frequency of 1 Hz and a heating rate of 5° C./min is 0.01 MPa or more and 0.20 MPa or less. body.
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