JP7185055B2 - 水をベースとする顔料調製物、それらの製造および使用 - Google Patents

水をベースとする顔料調製物、それらの製造および使用 Download PDF

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Description

本発明の対象は、水をベースとする顔料調製物または顔料分散体、それらの製造方法およびそれらの、全ての種類の天然および合成材料の、とりわけコーティング材料、塗料、ラッカー、ペイント、グレーズ、ワニス、木材防腐系、電気絶縁材料、例えば、ガラスウール、筆記用具用インキ、例えば色鉛筆の芯、サインペン（Ｆａｓｅｒｓｃｈｒｅｉｂｅｒ）、ファインライナー、フェルトペン、ゲルローラー、テキスト－もしくはホワイトボードマーカー用インキ、およびインクジェット（ＴｉｎｔｅｎｓｔｒａｈｌまたはＩｎｋ－Ｊｅｔ）方式用のインキ、ならびに電子写真トナーおよび現像剤、例えば、単一もしくは二成分粉末トナー、磁性トナー、液体トナー、ラテックストナー、重合トナーおよび特殊トナーの着色のための使用に関する。
水性顔料調製物は、顔料が水性媒体中に微細化されて存在し、多種多様な系を着色するための着色剤として使用される、液体の物質混合物である。
多くの用途のためには、できるだけ小さい粒度、およびできるだけ少ない粒度分布幅が必要とされる。これは、例えば、高い透明度が多くの場合に必要とされる、ラッカー、グレーズおよびワニス（例えば木材コーティングのための）における使用のために当てはまる。筆記用具用、例えばファインライナー、フェルトペン、ゲルローラー、テキスト－もしくはホワイトボードマーカー用、およびインクジェット方式用のインキ、ならびに電子写真印刷方式用トナーにおける使用のためには、例えばノズルまたはペン先の詰まりを避けるために、高度の粒子微細度が必須である。
顔料調製物に加えて、染料もこれらの適用分野で伝統的に使用されている。ただし、多くの顔料は、従来の染料と比較して、毒物学的および生態毒性学的利点に加えて、染料では達成するのが非常に困難であるかまたは達成できない技術的利点、例えば良好な耐光－、耐水－および耐ブリードアウト堅牢度（Ａｕｓｂｌｕｔｅｃｈｔｈｅｉｔ）も有する。従って、多くの分野において、染料の代わりに顔料調製物を使用することが望ましい。染料の適用技術的なおよび色に関する特性、例えば高い透明度、着色力、純度および輝度は、しかしながら、顔料で達成することが困難であり、一般に、可能な限り高い分散度、すなわち可能な限り小さい粒度を必要とする。上記で挙げられた用途のためには、粒度は、典型的には１μｍ未満でなければならず、特に粒子の９５％は５００ｎｍ未満でなければならない。染料が比較的高い着色力を有するため、染料の代わりに顔料調製物を使用するためにはさらに、顔料調製物中で可能な限り高い顔料含有量が必要とされる。
顔料分散のためには、通常、界面活性物質、例えば湿潤剤および分散助剤が使用され、これらは、顔料粒子を、それらの微細粒子形態で連続媒体中に物理的に安定化させ、顔料調製物の特性に決定的に影響を及ぼす。上記で挙げられるサイズ範囲における顔料粒子の実現および安定化は、非常に高い分散性能を有する分散助剤を必要とする。５００ｎｍ未満の粒子サイズと、貯蔵後にも上記で挙げた用途の要件、特に１．０Ｐａ＊ｓ未満の粘度を満たすレオロジープロファイルとを、できるだけ高い顔料含有量で、同時に達成することはまた、使用される分散助剤に大きな難題をもたらす。
顔料粒子のフロキュレーションまたは再凝集を伴わずに、着色されるべき系に顔料調製物を簡単かつ効率的に組み込むことが必須である。ここで、施用媒体との相容性は、使用される分散助剤によって著しく影響される。上記の用途では、水性顔料調製物と種々の有機溶媒、特に種々の鎖長のアルコール、特にエタノールとの相容性が必要とされ、すなわち、粒子の結晶成長または相転移および凝集またはフロキュレーションは、効果的に防止されなければならない。従って、公知の粒子安定化機構によれば、
使用される分散助剤は、これらの施与媒体中の分散粒子の良好な立体安定化をもたらさなければならない。
上記の用途のためには、顔料調製物はまた、例えば、印刷中に高速でノズルを通って流れるインクジェット方式のためのインキにおいて、ラッカー（例えばスプレー施与用の）において、または脱気／脱ガス下で使用するために、せん断、高温および圧力変動下で安定でなければならない。
さらにその他に、水性顔料調製物またはそれらの調製物成分は、互いに、または施与媒体と負に相互作用してはならず、例えば、それらは、使用される殺生物剤の望ましくない分解を引き起こしてはならない。これはとりわけ、調製物成分に含まれる副生成物および／または未転化出発物質にも当てはまる。
高い技術的要件（とりわけ粒度分布、それぞれの施用媒体との相容性および混和性、色特性、顔料含有量、レオロジープロファイル、安定性および発泡傾向に関する）に加えて、規制上の要件（例えば毒物学的および生態毒性学的プロファイルに関する）も満たす、上述の用途のための水性顔料調製物の提供は、産業にとってますます課題となっている。
この理由は、とりわけ、化学的法律の継続的な厳格化、ならびにエコラベル、例えばブルーエンジェルまたは欧州エコラベルの付与により、顔料調製物のためのますます一般的な処方成分が、いくつかの適用分野にとってもはや使用できないか、または限られた程度でしか使用できないためである。これは、とりわけ湿潤剤および分散剤にも当てはまる。例えば、アルキルフェノールエトキシレート類（ＡＰＥＯ）は、現在、生物蓄積性およびホルモン作用性分解生成物のために、厳格に規制されており、多くの用途では禁止されている。トリスチリルフェノールエトキシレート類（ＴＳＰＥＯ）の使用は、依然として可能であるが、産業界では不利な生態毒性学的プロファイルのために、これらの原料なしで済ませる強い傾向がある。過去に使用されたノボラック－またはビスフェノールＡをベースとする分散剤の使用は、同じ理由で徐々に制限されている。第一級および第二級アミンをベースとするオキシアルキル化反応生成物を分散剤として使用することも、規制上および適用技術上の理由からいくつかの用途にとって批判的であり、従って限られた範囲でしか可能ではない。
先行技術において、異なるポリマー分散助剤に基づく水性顔料調製物は記載されている。
ＥＰ１０７８９４６（特許文献１）は、顔料湿潤剤としての、ブロックコポリマー性スチレンオキシド含有ポリアルキレンオキシドをベースとする水性顔料ペーストを開示している。
ＥＰ１８０５２７０（特許文献２）には、オリゴエステルをベースとする水系顔料調製物が記載されている。
ＤＥ１０２００６００２８００（特許文献３）は、スチレンオキシド、アルキレンオキシドおよび二価または多価アミンおよびアルコールからのコポリマーをベースとする水性顔料調製物を開示している。しかしながら、そこに記載される顔料調製物は、上記で挙げられる用途のために必要な特性プロファイル、例えばナノ領域の小さい粒度または高い透明度を有していない。また、顔料調製物の有機溶媒、例えばアルコールとの不可欠な相容性もここでは認識されていない。さらに、規制上のおよび適用技術上の要件のために、アミンをベースとする分散剤の使用は、多くの場合に、上記の用途において望ましくなく、これは、ＤＥ１０２００６００２８００に記載される顔料調製物を厳しく制限する。前記顔料調製物の開示された粘度は、＜１Ｐａ＊ｓという所望の範囲内にあるが、そこに記載される顔料含有量および前記顔料調製物のそれに伴う着色力は比較的低く、上記用途に必要な顔料含有量での顔料調製物のレオロジーおよび貯蔵安定性は記載されていない。
ＥＰ２１４７０６６（特許文献４）は、マクロモノマーを用いて、ポリエチレン／ポリプロピレン－グリコール－モノ（メタ）アクリル酸エステルから製造される非イオン性コポリマーをベースとする水性顔料調製物を記載している。
ＥＰ１０７８９４６ ＥＰ１８０５２７０ ＤＥ１０２００６００２８００ ＥＰ２１４７０６６
当該先行技術に記載される水性顔料調製物は、多くの場合に、大きすぎる粒度および粒度分布幅を有し、その結果、それらは、上記の用途に使用することができない。さらに、それらのレオロジープロファイルおよび貯蔵安定性は、多くの場合に、必要とされる顔料含有量では十分ではない。さらに、それらの着色力および適用系との相容性は、依然として、改善の大きな必要性がある。
欠点を甘受する必要なしに、上記に挙げられる用途のための全ての条件を満たす水性顔料調製物は、これまでに記載されていない。
本発明の課題は、９５％が特に５００ｎｍ未満の粒度を有する水性顔料調製物を提供することであった。これらはまた、アルキルフェノール－、トリスチリルフェノール－、ノボラック－およびビスフェノールＡ誘導体、ならびに第一級および第二級アミンを含まないべきであり、そして凝結またはフロキュレーションなしに種々の鎖長のアルコールで良好に希釈できるべきである。さらに、当該調製物は、できる限り高い透明度および着色力を有し、そして発泡傾向ができる限り低いべきである。該水性調製物は、貯蔵中に安定であるべきであり、すなわち、上記の特性が、より長い期間にわたって貯蔵された場合にも、安定に保持されるべきである。さらに、前記調製物は、せん断に対して安定でなければならず、すなわち、色特性または着色力はせん断下で有意に変化すべきではない。
驚くべきことに、この課題は、顔料を３価またはより多価のポリオール類、スチレンオキシドおよびアルキレンオキシド類からの下記に定義される特定のコポリマーを用いて分散させることによって解決することができた。少なくとも三価の開始物質分子により、これらのポリマーは、より疎水性のコアとより親水性の周辺を有する分岐状の星型またはデンドリマー型構造を有する。別の開始剤分子をベースとしおよび上記とは異なる組成またはブロックの順序を有する別のコポリマーを使用すると、上記の全ての特性プロファイル（特に所望の粒度分布、色特性、相容性、粘度および安定性に関して）を有しない水性顔料調製物が得られる。
従って、本発明の対象は、以下を含む水性顔料調製物である
（Ａ）少なくとも１種の有機および／または無機顔料および／またはフィラー、
（Ｂ）式（Ｉ）または（ＩＩ）の少なくとも１種の分散剤、あるいは式（Ｉ）および（ＩＩ）の分散剤の混合物
Figure 0007185055000001
 ［式中、
ｎは、１以上、好ましくは１～５、殊に好ましくは１～２の整数であり、
ｚは、１以上、好ましくは１～１０、殊に好ましくは１～４の整数であり、
Ｒ１は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の、直鎖状または分岐状炭化水素残基、または水素原子、または構造単位－Ｏ－Ｘまたは構造単位－ＣＨ２－Ｏ－Ｘであり、
そして、構造単位Ｘは、式（ＩＩＩ）に一致する
Figure 0007185055000002
 （式中、
ａは、１～１０の整数であり、
ｂは、０～１０の整数であり、
ｃは、１～５０の整数であり、
ｍは、１または２であり；そして
Ｒ２は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の直鎖状もしくは分岐状炭化水素残基である）］
（ここで、成分（Ａ）の粒子の９５％は、１μｍ未満、特に５００μｍ未満の粒度を有する）。
さらに、本発明による顔料調製物はまた、以下のさらに別の添加剤を含むことができる：
（Ｃ）任意選択的に湿潤剤、
（Ｄ）任意選択的にさらに別の界面活性剤および／または分散剤、
（Ｅ）任意選択的に１種または複数の有機溶媒および／または１種または複数のヒドロトロープ物質および／またはそれらの混合物、
（Ｆ）任意選択的に、水性顔料分散体の製造のための慣用のさらに別の添加剤、および
（Ｇ）水。
好ましい顔料調製物は、５～８０重量％、特に１０～７０重量％、とりわけ好ましくは３０～７０重量％の成分（Ａ）を含む。
好ましい顔料調製物は、０．１～３０重量％、特に２～２０重量％、とりわけ好ましくは５～１５重量％の成分（Ｂ）を含む。
殊に好ましい顔料調製物は成分
（Ａ）５～８０重量％、とりわけ１０～７０重量％、
（Ｂ）０．１～３０重量％、とりわけ２～２０重量％、
（Ｃ）０～１０重量％、とりわけ０．１～５重量％、
（Ｄ）０～２０重量％、とりわけ１～１０重量％、
（Ｅ）０～３０重量％、とりわけ５～２０重量％、
（Ｆ）０～２０重量％、とりわけ０．１～５重量％、
（Ｇ）残部の水、
を含み、各々、顔料調製物の全重量（１００重量％）を基準とする。
本発明による顔料調製物が成分（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）のうちの１種または複数を含む場合、それらの最小濃度は、互いに独立して、顔料調製物の全重量を基準にして、特に少なくとも０．０１重量％、とりわけ少なくとも０．１重量％である。
本発明の顔料調製物の成分（Ａ）は、微細な有機もしくは無機顔料またはフィラー、又は異なる有機及び／又は無機顔料及び／又はフィラーの混合物である。成分（Ａ）はまた、所定の溶媒中では可溶性であり、かつ、別の溶媒中では顔料特性を有する染料であることもできる。顔料は、乾燥粉末の形態でだけでなく、水で濡れたプレスケークとしても使用することができる。
有機顔料としては、モノアゾ系顔料、ジスアゾ系顔料、レーキ化アゾ系顔料、β－ナフトール系顔料、ナフトールＡＳ系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジスアゾ縮合系顔料、アゾ金属錯体系顔料、及び多環式系顔料、例えばフタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、チオインジゴ系顔料、アンタントロン系顔料、アントラキノン系顔料、フラバントロン系顔料、インダントロン系顔料、イソビオラントロン系顔料、ピラントロン系顔料、ジオキサジン系顔料、キノフタロン系顔料、イソインドリノン系顔料、イソインドリン系顔料及びジケトピロロピロール系顔料、又はカーボンブラック類が挙げられる。
ここで、殊に好ましい有機顔料の代表的な選択としては、例えばカーボンブラック系顔料、例えばガスカーボンブラックまたはファーネスカーボンブラック；モノアゾ系顔料およびジスアゾ系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントイエロー１、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー８１、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー８７、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー１１１、ピグメントイエロー１２６、ピグメントイエロー１２７、ピグメントイエロー１２８、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１７４、ピグメントイエロー１７６、ピグメントイエロー１９１、ピグメントイエロー２１３、ピグメントイエロー２１４、ピグメントイエロー２１９、ピグメントレッド３８、ピグメントレッド１４４、ピグメントレッド２１４、ピグメントレッド２４２、ピグメントレッド２６２、ピグメントレッド２６６、ピグメントレッド２６９、ピグメントレッド２７４、ピグメントオレンジ１３、ピグメントオレンジ３４またはピグメントブラウン４１；βーナフトール系顔料およびナフトールＡＳ系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントレッド２、ピグメントレッド３、ピグメントレッド４、ピグメントレッド５、ピグメントレッド９、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド１４、ピグメントレッド５３：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１４６、ピグメントレッド１４７、ピグメントレッド１７０、ピグメントレッド１８４、ピグメントレッド１８７、ピグメントレッド１８８、ピグメントレッド２１０、ピグメントレッド２４７、ピグメントレッド２５３、ピグメントレッド２５６、ピグメントオレンジ５、ピグメントオレンジ３８またはピグメントブラウン１；レーキ化アゾ系顔料および金属錯体顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントレッド４８：２、ピグメントレッド４８：３、ピグメントレッド４８：４、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド２５７、ピグメントオレンジ６８またはピグメントオレンジ７０；ベンズイミダゾリン系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントイエロー１２０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１７５、ピグメントイエロー１８０、ピグメントイエロー１８１、ピグメントイエロー１９４、ピグメントレッド１７５、ピグメントレッド１７６、ピグメントレッド１８５、ピグメントレッド２０８、ピグメントバイオレット３２、ピグメントオレンジ３６、ピグメントオレンジ６２、ピグメントオレンジ７２またはピグメントブラウン２５；イソインドリノン系顔料およびイソインドリン系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントイエロー１３９またはピグメントイエロー１７３；フタロシアニン系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：１、ピグメントブルー１５：２、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１５：６、ピグメントブルー１６、ピグメントグリーン７またはピグメントグリーン３６；アンサントロン系顔料、アントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、インダントロン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料およびチオインジゴ系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントイエロー１９６、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１４９、ピグメントレッド１６８、ピグメントレッド１７７、ピグメントレッド１７９、ピグメントレッド１８１、ピグメントレッド２０７、ピグメントレッド２０９、ピグメントレッド２６３、ピグメントブルー６０、ピグメントバイオレット１９、ピグメントバイオレット２３またはピグメントオレンジ４３；トリアリールカルボニウム系顔料、特にカラーインデックス顔料のピグメントレッド１６９、ピグメントブルー５６またはピグメントブルー６１；ジケトピロロピロール系顔料（Ｄｉｋｅｔｏｐｙｒｒｏｌｏｐｙｒｒｏｌｐｉｇｍｅｎｔｅ）、とりわけカラーインデックス顔料のピグメントレッド２５４、ピグメントレッド２５５、ピグメントレッド２６４、ピグメントレッド２７０、ピグメントレッド２７２、ピグメントオレンジ７１、ピグメントオレンジ７３、ピグメントオレンジ８１が挙げられる。
さらに、レーキ化染料、例えば、スルホン酸－及び／又はカルボン酸基含有染料のＣａ－レーキ、Ｍｇ－レーキ、及びＡｌ－レーキが好適である。
適切な無機顔料としては、例えば二酸化チタン類、硫化亜鉛類、酸化亜鉛類、酸化鉄類、磁鉄鉱類、酸化鉄マンガン類、酸化クロム類、ウルトラマリン、ニッケル－もしくはクロムアンチモンチタン酸化物類、マンガンチタンルチル類、酸化コバルト類、コバルトおよびアルミニウムの混合酸化物、ルチル混相顔料、希土類の硫化物、ニッケルおよび亜鉛を含むコバルトのスピネル類、銅、亜鉛およびマンガンを含む鉄およびクロムをベースとするスピネル類、バナジン酸ビスマス類および体質顔料が挙げられる。とりわけ、カラーインデックス顔料のピグメントイエロー１８４、ピグメントイエロー５３、ピグメントイエロー４２、ピグメントイエローブラウン２４、ピグメントレッド１０１、ピグメントブルー２８、ピグメントブルー３６、ピグメントグリーン５０、ピグメントグリーン１７、ピグメントブラック１１、ピグメントブラック３３およびピグメントホワイト６が使用される。好ましくは、無機顔料の混合物も多くの場合に使用される。有機顔料と無機顔料の混合物も同様に、多くの場合に使用される。
適切なフィラーは、例えば、微細粒子の鉱石、鉱物および難溶性もしくは不溶性の塩、例えば、カーボネート類、炭酸カルシウム、ドロマイト、二酸化ケイ素、石英、クリストバライト、珪藻土、シリケート、ケイ酸アルミニウム、シリカ、タルク、カオリン、雲母、長石および硫酸バリウムである。好ましくは、フィラーの混合物も多くの場合に使用される。有機および／または無機顔料とフィラーの混合物も同様に、多くの場合に使用される。専ら１種または複数のフィラーを含む調製物が、例えば、所望の特性プロファイルの（例えば、顔料含有量、レオロジー、密度または相容性の）調節のための顔料調製物の混合に使用される。
成分（Ｂ）の構造単位（Ｉ）および（ＩＩ）は、アルコキシル化可能な三価またはより多価のポリオール、特にジグリセロール、エリスリトール、グリセロール、ペンタエリスリトール、ポリグリセロール、ソルビトール、トリメチロールプロパンまたはキシリトール、殊に好ましくはグリセロールおよびペンタエリスリトールからの反応生成物である。
式（ＩＩＩ）において、アスタリスクは、残りの分子（式ＩまたはＩＩ）へのこの基の結合位置を示す。この結合から出発して、化学量論的指数ｍを有する構造単位が、化学量論的指数ｃを有する構造単位の前に常にあること、すなわち、エチレンオキシドが前重合（ａｎｐｏｌｙｍｅｒｉｓｉｅｒｔ）される前に、ポリオール開始物質が、常に最初に、スチレンオキシドおよび／またはエチレンオキシド以外のアルキレンオキシドと反応することが必要である。一方、化学量論的指数ｍを有する括弧内の化学量論的指数ａおよびｂを有するブロックは、統計的にまたはブロック様式で配置されてよい。
成分（Ｃ）としては、例えば、顔料の濡れを促進させる、カチオン性、アニオン性、両性もしくは非イオン性の化合物（湿潤剤、ウェッター（Ｂｅｎｅｔｚｔｅｒ））が使用される。
本発明の顔料調製物の成分（Ｄ）としては、水性顔料分散体を製造するのに適した通例の分散剤および界面活性剤、あるいはそれら物質の混合物が使用される。概して、このために、アニオン性、カチオン性、両性または非イオン性の界面活性化合物が使用される。殊に、１つまたは複数の中鎖又は長鎖炭化水素鎖を有する分散剤、一部では、芳香族環基を有するものも有用であることが分かっている。多数の化合物のうちのほんの一選択例を挙げるが、本発明の調製物の利用可能性はこれらの例に限定されるものではない。例としては、アルキルスルフェート類、例えばラウリルスルフェート、ステアリルスルフェートまたはオクタデシルスルフェート、第一級アルキルスルホネート類、例えばドデシルスルホネート、および第二級アルキルスルホネート類、とりわけＣ１３－Ｃ１７－アルカンスルホネートナトリウム塩、アルキルホスフェート類、アルキルベンゼンスルホネート類、例えばドデシルベンゼンスルホン酸、同様にこれらの化合物の全ての塩が挙げられる。さらに、大豆レシチンも適しており、又は脂肪酸とタウリン又はヒドロキシエタンスルホン酸との縮合生成物、同様にヒマシ油ロジンエステル類、脂肪アルコール類、脂肪アミン類、脂肪酸類、及び脂肪酸アミド類のアルコキシル化生成物が使用され、それらアルコキシル化生成物は、同様に、イオン性末端基を備えることができ、例えば、スルホコハク酸半エステルとして、又はスルホン酸エステル、硫酸エステル、及びリン酸エステルとして、並びにそれらの塩、スルホネート、スルフェート又はホスフェートとしてイオン性末端基を備えることができる。また、ポリエチレン／ポリプロピレン－グリコール－モノ（メタ）アクリル酸エステルからマクロモノマーを用いて製造される非イオン性またはアニオン性変性コポリマー、同様に非イオン性またはアニオン性変性ブロックコポリマー、スチレンオキシド含有ポリアルキレンオキシド類も適している。
成分（Ｅ）は、有機溶媒またはヒドロトロープ物質に相当する。ここでそれは、例えば、以下の化合物またはそれらの混合物であり得る：一価または多価アルコール、それらのエーテルおよびエステル、例えばアルカノール類、とりわけ１～４個の炭素原子を有するアルカノール類、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール；二価または三価アルコール、とりわけ２～５個の炭素原子を有する二価または三価アルコール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２，６－ヘキサントリオール、グリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール；多価アルコールの低級アルキルエーテル、例えばエチレングリコールモノメチル－または－エチル－または－ブチル－エーテル、トリエチレングリコールモノ－メチル－または－エチル－エーテル；ケトンおよびケトンアルコール、例えばアセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルペンチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール；エチレン－およびプロピレングリコールからのコポリマー。
成分（Ｆ）としては、例えば、増粘剤、防腐剤、粘度安定剤および粉砕助剤が使用される。さらに別の慣用の添加剤は、沈降防止剤、光保護剤、酸化防止剤、消泡剤／脱気剤／脱ガス剤（Ｅｎｔｓｃｈａｅｕｍｅｒ／Ｅｎｔｇａｓｅｒ／Ｅｎｔｌｕｅｆｔｅｒ）、泡低減剤、ケーキング防止剤並びに粘度とレオロジーに良好な影響を与える添加剤であることができる。粘度の調整のための剤としては、例えば、ポリビニルアルコールおよびセルロース誘導体が挙げられる。水溶性の天然樹脂または合成樹脂及びポリマーは、接着性及び耐磨耗性を増強するために、皮膜形成剤またはバインダーとしても考慮される。ｐＨ調節剤としては、有機または無機塩基および酸が使用される。好ましい有機塩基は、アミン、例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ、Ｎ－ジメチルエタノールアミン、ジイソプロピルアミン、アミノメチルプロパノールまたはジメチルアミノメチルプロパノールである。好ましい無機塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムまたはアンモニアである。成分（Ｆ）はまた、植物由来及び動物由来の脂肪および油、例えば牛脂、パーム核脂肪（Ｐａｌｍｋｅｒｎｆｅｔｔ）、ヤシ脂肪（Ｋｏｋｏｆｅｔｔ）、ナタネ油、ヒマワリ油、アマニ油、パーム油、ダイズ油（Ｓｏｙａｏｅｌ）、ピーナッツ油および鯨油、綿実油、トウモロコシ油、ケシ油、オリーブ油、ヒマシ油、コルザ油（Ｒｕｅｂｏｅｌ）、サフラワー油、大豆油（Ｓｏｊａｂｏｈｎｅｎｏｅｌ）、アザミ油、ヒマワリ油、ニシン油、イワシ油に一致し得る。また、飽和および不飽和高級脂肪酸、例えば、パルミチン酸、シプリル酸（Ｃｙｐｒｙｌｓａｅｕｒｅ）、カプリン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、カプロン酸、カプリル酸、アラキン酸、ベヘン酸、パルミトレイン酸、ガドレイン酸およびリシノール酸、ならびにそれらの塩も一般的な添加剤である。
顔料分散体の製造のために使用される水、すなわち、成分（Ｇ）、は、特に、蒸留水または脱塩水の形態で使用される。飲料水（水道水）および／または天然源の水もまた使用することができる。
前記顔料調製物は、成分（Ａ）の粒度が１μｍより小さく、ここで顔料粒子の好ましくは９５％、殊に好ましくは９９％が、１μｍ未満、とりわけ５００ｎｍ未満の粒度を有することを特徴とする。平均粒度は２００ｎｍ未満、好ましくは１５０ｎｍ未満である。
前記顔料調製物は、高度の透明度および着色力を有し、発泡傾向が低い。それらは、１．０Ｐａ＊ｓ未満、特に０．７Ｐａ＊ｓ未満、殊に好ましくは０．５Ｐａ＊ｓ未満の粘度を有する。前記顔料調製物は、種々の鎖長のアルコール、好ましくはエタノールと、顔料粒子の凝結またはフロキュレーションを伴わずに任意の比で混合することができる。前記顔料調製物は、良好な貯蔵安定性および良好なせん断安定性を有する。
さらに、本発明による顔料調製物は、アルキルフェノール－、トリスチリルフェノール－、ノボラック－およびビスフェノールＡ－誘導体、ならびに第一級および第二級アミンを含まない。
本発明の対象はまた、上記の顔料調製物を製造するための方法であって、粉末、粒状物もしくは水性のプレスケークの形態の成分（Ａ）を、水（Ｇ）並びに成分（Ｂ）及び任意選択的に（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）の存在下で、分散させ、引き続き、任意選択的に水（Ｇ）並びに任意選択的に成分（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）のうちの１つまたは複数と混合し、ならびに任意選択的に、得られた水性の顔料分散体を水（Ｇ）で希釈することを特徴とする、前記方法である。
ここで、顔料、および式（Ｉ）または（ＩＩ）の分散助剤あるいは式（Ｉ）および（ＩＩ）の分散剤の混合物を、１０ｍ／ｓを超える撹拌周速度（Ｒｕｅｈｒｗｅｒｋｓｕｍｆａｎｇｓｇｅｓｃｈｗｉｎｄｉｇｋｅｉｔ）で操作される、分散ユニットまたは異なる分散ユニットの組み合わせ、特に撹拌ボールミルを用いて、１．２ｍｍ以下、好ましくは０．８ｍｍ以下の直径の非金属性の粉砕媒体の作用下で、水の存在下で、微分散または微細化させる。その他の添加剤は、微細化中におよび／または後で添加することができる。
本発明の対象はまた、全ての種類の天然および合成材料の、とりわけ水性コーティング材料、塗料、エマルションペイントおよびペイント（Ｌａｃｋｆａｒｂｅｎ）（分散ラッカー（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｌａｃｋｅｎ））、水で希釈が可能なラッカー、グレーズ、ワニスおよび木材防腐系、印刷インキ、ここでは例えば繊維材料用印刷インキ、フレキソ印刷用インキ、装飾用インキまたは凹版印刷用インキ、電子写真トナーおよび現像剤、例えば、単一もしくは二成分粉末トナー（単一もしくは二成分現像剤とも呼ばれる）、磁性トナー、液体トナー、ラテックストナー、重合トナーおよび特殊トナー、インキ、とりわけインクジェットインキ（例えば水性または非水性ベース（「溶剤系（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂａｓｅｄ）」））、マイクロエマルションインキ、ＵＶ硬化性インキ、ならびにホットメルト方式で機能するようなインキにおける、筆記用具用、例えば色鉛筆の芯、サインペン、ファインライナー、フェルトペン、ゲルローラー、テキスト－もしくはホワイトボードマーカー用のインキ、ならびに電気絶縁材料、例えば、ガラスウールの顔料着色または着色のための着色剤としての、本発明の顔料調製物の使用である。
さらに、本発明の顔料調製物は、あらゆる種類の高分子材料、例えば、天然及び合成繊維材料の着色に適している。更なる用途は、ソーセージケーシング、種子、肥料、ガラス、とりわけガラス瓶、しっくい、コンクリート、木材着色液、ワックス、パラフィン類、製図用インキ、ボールペン用ペースト、チョーク、洗剤および洗浄剤、靴用手入れ剤、ラテックス製品、研磨材の着色、ビスコースの原着（Ｖｉｓｋｏｓｅ－Ｓｐｉｎｎｆａｅｒｂｕｎｇｅｎ）において、および全ての種類のプラスチック類や高分子材料の着色のためである。高分子有機材料は、例えば、セルロースエーテル及びセルロースエステル、例えばエチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート又はセルロースブチレート、天然樹脂又は合成樹脂、例えば重合樹脂又は縮合樹脂、例えばアミノプラスト類、とりわけ尿素樹脂及びメラミンホルムアルデヒド樹脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、フェノプラスト類、ポリカーボネート類、ポリオレフィン類、例えばポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリルニトリル、ポリアクリル酸エステル、ポリアミド類、ポリウレタン類又はポリエステル、ゴム、カゼイン、ラテックス類、シリコーン、シリコーン樹脂のそれぞれ又は混合物である。
さらに、本発明の顔料調製物は、加法発色のためのおよび減法発色のための“フラットパネルディスプレー”のカラーフィルター（“Ｃｏｌｏｒ Ｆｉｌｔｅｒ”）用の着色剤、加えて“フォトレジスト”用着色剤として、並びに電子インキ（“ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｉｎｋｓ”または“ｅインキ”）や電子ペーパー（“ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｐａｐｅｒ”又は“ｅペーパー”）の着色剤としても使用できる。
なお、本願は、特許請求の範囲に記載の発明に関するものであるが、他の態様として以下も包含し得る。
１．以下：
（Ａ）少なくとも１種の有機および／または無機顔料および／またはフィラー、
（Ｂ）式（Ｉ）または（ＩＩ）の少なくとも１種の分散剤、あるいは式（Ｉ）および（ＩＩ）の分散剤の混合物
Figure 0007185055000003
 ［式中、
ｎは、１以上の整数であり、
ｚは、１以上の整数であり、
Ｒ１は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の直鎖状または分岐状炭化水素残基、または水素原子、または構造単位－Ｏ－Ｘ、または構造単位－ＣＨ ２ －Ｏ－Ｘであり、
そして、構造単位Ｘは、式（ＩＩＩ）に一致する
Figure 0007185055000004
 （式中、
ａは、１～１０の整数であり、
ｂは、０～１０の整数であり、
ｃは、１～５０の整数であり、
ｍは、１または２であり；そして
Ｒ２は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の直鎖状もしくは分岐状炭化水素残基である）］、
を含み、
成分（Ａ）の粒子の９５％は、１μｍ未満の粒度を有する、水性顔料調製物。
２．さらに、
（Ｃ）湿潤剤、
（Ｄ）および／またはさらに別の界面活性剤および／または分散剤、
（Ｅ）および／または１種または複数の有機溶媒および／または１種または複数のヒドロトロープ物質および／またはそれらの混合物、
（Ｆ）および／または水性顔料分散体の製造のための通例のさらに別の添加剤、および
（Ｇ）任意選択的に水、
を含むことを特徴とする、上記１に記載の組成物。
３．５～８０重量％の成分（Ａ）を含む、上記１または２に記載の顔料調製物。
４．０．１～３０重量％の成分（Ｂ）を含む、上記１～３のいずれか１つに記載の顔料調製物。
５．以下の成分（Ａ）～（Ｇ）の組成を特徴とする、上記１～４のいずれか１つに記載の顔料調製物：
（Ａ）５～８０重量％、
（Ｂ）０．１～３０重量％、
（Ｃ）０～１０重量％、
（Ｄ）０～２０重量％、
（Ｅ）０～３０重量％、
（Ｅ）０～２０重量％、
（Ｇ）残部の水
（各々、顔料調製物の全重量（１００重量％）を基準とする）。
６．以下の成分（Ａ）～（Ｇ）の組成を特徴とする、上記１～５のいずれか１つに記載の顔料調製物：
（Ａ）１０～７０重量％、
（Ｂ）２～２０重量％、
（Ｃ）０．１～５重量％、
（Ｄ）１～１０重量％、
（Ｅ）５～２０重量％、
（Ｅ）０．１～５重量％、
（Ｇ）残部の水
（各々、顔料調製物の全重量（１００重量％）を基準とする）。
７．成分（Ａ）の有機顔料が、モノアゾ系顔料、ジスアゾ系顔料、レーキ化アゾ系顔料、β－ナフトール系顔料、ナフトールＡＳ系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジスアゾ縮合系顔料、アゾ金属錯体系顔料、またはフタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、チオインジゴ系顔料、アンタントロン系顔料、アントラキノン系顔料、フラバントロン系顔料、インダントロン系顔料、イソビオラントロン系顔料、ピラントロン系顔料、ジオキサジン系顔料、キノフタロン系顔料、イソインドリノン系顔料、イソインドリン系顔料及びジケトピロロピロール系顔料の群からの多環式系顔料、またはカーボンブラック類であることを特徴とする、上記１～６のいずれか１つに記載の顔料調製物。
８．成分（Ｂ）の構造単位（Ｉ）および（ＩＩ）が、アルコキシル化可能な三価またはより多価のポリオールからの、特にジグリセロール、エリスリトール、グリセロール、ペンタエリスリトール、ポリグリセロール、ソルビトール、トリメチロールプロパンまたはキシリトールからの反応生成物であることを特徴とする、上記１～７のいずれか１つに記載の顔料調製物。
９．１．０Ｐａ＊ｓ未満の粘度を有することを特徴とする、上記１～８のいずれか１つに記載の顔料調製物。
１０．顔料粒子の９５％が５００ｎｍ未満の粒度を有することを特徴とする、上記１～９のいずれか１つに記載の顔料調製物。
１１．顔料粒子の９９％が５００ｎｍ未満の粒度を有することを特徴とする、上記１～１０のいずれか１つに記載の顔料調製物。
１２．平均粒度が２００ｎｍ未満であることを特徴とする、上記１～１１のいずれか１つに記載の顔料調製物。
１３．平均粒度が１５０ｎｍ未満であることを特徴とする、上記１～１２のいずれか１つに記載の顔料調製物。
１４．上記１～１３のいずれか１つに記載の顔料調製物を製造するための方法であって、粉末、粒状物もしくは水性のプレスケークの形態の成分（Ａ）を、水（Ｇ）並びに成分（Ｂ）及び任意選択的に（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）の存在下で分散させ、引き続き、任意選択的に水（Ｇ）並びに任意選択的に成分（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）のうちの１つまたは複数と混合し、ならびに任意選択的に、得られた水性の顔料分散体を水（Ｇ）で希釈することを特徴とする、前記方法。
１５．分散が、１０ｍ／ｓを超える撹拌周速度で操作される撹拌ボールミルを用いて行われることを特徴とする、上記１４に記載の顔料調製物の製造方法。
１６．分散が、１．２ｍｍ以下の直径の非金属性の粉砕媒体の作用下で行われることを特徴とする、上記１４または１５に記載の顔料調製物の製造方法。
１７．天然または合成材料の顔料での着色のための、上記１～１３のいずれか１つに記載の顔料調製物の使用。
１８．水性コーティング材料、塗料、エマルションペイントおよびペイント、水で希釈が可能なラッカー、グレーズ、ワニスおよび木材防腐系の顔料での着色のための、上記１７に記載の使用。
１９．筆記用具、色鉛筆の芯、サインペン、ファインライナー、フェルトペン、ゲルローラー、テキスト－およびホワイトボードマーカー用インキの製造のための、上記１７に記載の使用。
２０．インキ、印刷インキ、インクジェットインキ、マイクロエマルションインキ、ＵＶ硬化性インキの製造のための、ならびにホットメルト方式で機能するインキ、カラーフィルター、電子インキおよび「電子ペーパー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｐａｐｅｒ）」における、上記１７に記載の使用。
２１．電子写真トナーおよび現像剤、単一もしくは二成分粉末トナー、磁性トナー、液体トナー、ラテックストナー、重合トナーおよび特殊トナーの製造のための、上記１７に記載の使用。
２２．天然及び合成繊維材料、電気絶縁材料、ガラスウール、ソーセージケーシング、種子、肥料、ガラス、ガラス瓶、しっくい、コンクリート、木材着色液、ワックス、パラフィン、製図用インキ、ボールペン用ペースト、チョーク、洗剤および洗浄剤、靴用手入れ剤、ラテックス製品、研磨材の顔料での着色のための、ビスコースの原着における、ならびにプラスチックの着色のための、上記１７に記載の使用。
例
本発明による顔料調製物に使用される分散剤の例は、対応するポリオールのアルコキシル化によって得られた以下の化合物である。
Figure 0007185055000005
顔料調製物の製造：
粉末、粒状物またはプレスケーキのいずれかとしての顔料を、分散剤および他の添加剤と一緒に、脱イオン水においてペーストにし、その後、ディゾルバー（例えばＶＭＡＧｅｔｚｍａｎｎ ＧｍｂＨ製の型式ＡＥ３－Ｍ１）または他の適切な装置を用いて、均一化し、予備分散化させた。後続の微分散を、ビーズミル（例えば、ＶＭＡ－Ｇｅｔｚｍａｎｎ ＧｍｂＨのＡＥ３－Ｍ１）、または別の適当な分散装置を用いて行い、ここでミリング（Ｍａｈｌｕｎｇ）は、ｄ＝０．４～０．６ｍｍのサイズのケイ酸ジルコニウムビーズまたは酸化ジルコニウムビーズを用いて冷却下で、所望の着色力、色特性（Ｋｏｌｏｒｉｓｔｉｋ）、透明度および粒度分布になるまで行った。引き続いて、分散体を所望する顔料最終濃度に脱イオン水で調節し、粉砕媒体を取り出し、顔料調製物を単離した。
以下の例に記載される顔料調製物を、上記の方法に従って製造し、成分は、それぞれの顔料調製物が１００部生成されるように所与の量で使用された。以下の例において、部とは重量部を意味する。
顔料調製物の評価：
着色力および色調の測定は、ＤＩＮ ５５９８６に従って行った。「Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験（Ｒｕｂ－Ｏｕｔ－Ｔｅｓｔ）」を用いた相容性の測定のために、エマルションペイントまたはラッカーを、顔料分散体と混合した後に、ペイントカード（Ｌａｃｋｋａｒｔｅ）上に施与した。引き続き、ペイントカードの下部を後で指でこすった。後でこすった表面が、隣接する後処理されていない表面よりも強く着色された場合、非相容性であった（「Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験」はＤＥ２６３８９４６に記載されている）。顔料調製物の透明度は、水性アクリレートワニス中において、黒色コントラストバーを有するペイントカード上にそれを付着させることによって決定した。
粘度は、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＧｍｂＨ社製のコーンプレート型粘度計（ＭＣＲ ７２）を用いて２０℃で測定し（チタンコーン：φ６０ｍｍ、１°）、０～２００ｓ－１の範囲におけるせん断速度への粘度の依存性を調べた。粘度を、６０ｓ－１のせん断速度で評価した。
粒度分布は、ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のディスク型遠心分離機（ＣＰＳ Ｄｉｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ ＤＣ２４０００ ＵＨＲ）を用いて決定した。
エタノールとの混和性を試験するために、顔料調製物を水で１重量％に希釈し、次いでエタノールを５％の間隔で５０％エタノールの最大添加量まで徐々に添加した。安定性を評価するために、混合物の均一性を７日後に視覚的に評価した。
分散体の貯蔵安定性を評価するために、調製物の製造直後、および５０℃で２８日間貯蔵した後に、粘度を測定した。さらに、このようにして貯蔵したサンプルの着色力を、室温で保存したサンプルに対して決定した。さらに、貯蔵したサンプルの均一性および沈降挙動を、形成した沈降物および漿（Ｓｅｒｕｍｓ）を測定することによって評価した。
以下の例に記載される顔料調製物を、上記の方法に従って製造した。以下の成分を、示された量でそれぞれの顔料調製物１００部が製造されるように使用した。以下の例において、部は重量部を意味する。
例１
４５．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントレッド１１２
７．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル１に相当する分散剤
１１．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１８０ｎｍであり、粒子の９５％は３５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．３４Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例２
３０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット０２３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル１に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１００ｎｍであり、粒子の９５％は２５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．０４Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例３
４５．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントレッド１１２
７．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル２に相当する分散剤
１１．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１８０ｎｍであり、粒子の９５％は３５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．１１Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例４
４５．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントレッド１１２
７．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル３に相当する分散剤
１１．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１８０ｎｍであり、粒子の９５％は３５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．６８Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例５
４０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブルー０１５：３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル３に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１００ｎｍであり、粒子の９５％は１８０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．１９Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
ＣＩピグメントブルー０１５：３をベースとするＤＥ１０２００６００２８００に記載の顔料調製物は、＜１Ｐａ＊ｓの所望の範囲の粘度を有するが、それらの顔料含有量は３０重量％に過ぎない。これとは対照的に、上記の例５における顔料含有量は４０重量％であり、これは、良好な貯蔵安定性および粘度を維持しながら＞３３％の顔料含有量の増加に相当する。
例６
３３．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブラック００７
１３．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル３に相当する分散剤
１．０部の成分（Ｃ）、すなわち湿潤剤
０．８部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜５０ｎｍであり、粒子の９５％は１００ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．２５Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
ＣＩピグメントブラック００７をベースとするＤＥ１０２００６００２８００に記載の顔料調製物は、＜１Ｐａ＊ｓの所望の範囲の粘度を有するが、その顔料含有量は２５重量％に過ぎない。これとは対照的に、上記の例６における顔料含有量は３３重量％であり、これは、良好な貯蔵安定性および粘度を維持しながら３２％の顔料含有量の増加に相当する。
例７
３０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット０２３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル３に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１００ｎｍであり、粒子の９５％は２５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．０３Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例８
４５．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントレッド１１２
７．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル４に相当する分散剤
１１．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１８０ｎｍであり、粒子の９５％は３５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．２９Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
例９
４０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブルー０１５：３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル４に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１００ｎｍであり、粒子の９５％は１８０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．２８Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
ＣＩピグメントブルー０１５：３をベースとするＤＥ１０２００６００２８００に記載の顔料調製物は、＜１Ｐａ＊ｓの所望の範囲の粘度を有するが、それらの顔料含有量は３０重量％に過ぎない。これとは対照的に、上記の例９における顔料含有量は４０重量％であり、これは、良好な貯蔵安定性および粘度を維持しながら＞３３％の顔料含有量の増加に相当する。
例１０
３３．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブラック００７
１３．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル４に相当する分散剤
１．０部の成分（Ｃ）、すなわち湿潤剤
０．８部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜５０ｎｍであり、粒子の９５％は１００ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．０５Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
ＣＩピグメントブラック００７をベースとするＤＥ１０２００６００２８００に記載の顔料調製物は、＜１Ｐａ＊ｓの所望の範囲の粘度を有するが、その顔料含有量は２５重量％に過ぎない。これとは対照的に、上記の例１０における顔料含有量は３３重量％であり、これは、良好な貯蔵安定性および粘度を維持しながら３２％の顔料含有量の増加に相当する。
例１１
３０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット０２３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわちサンプル４に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、常に高い着色力および透明度を有する。平均粒径は＜１００ｎｍであり、粒子の９５％は２５０ｎｍ未満である。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、全ての場合において、後でこすった表面と比較して差異を示さない。調製物はエタノールと混和性であり、良好に流動性であり、貯蔵安定性であることが示された。製造後の粘度は０．０３Ｐａ＊ｓである。調製物はせん断安定性であり、発泡しない。
比較例１
４０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブルー０１５：３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわち比較サンプル１に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、１日未満放置した後に半固体（ｓｔｉｃｈｆｅｓｔ）になったので、流動性でも貯蔵安定性でもない。これは、使用される分散剤による顔料の湿潤および粒子の安定化が不十分であることに起因し得る。
比較例２
３３．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントブラック００７
１３．０部の成分（Ｂ）、すなわち比較サンプル１に相当する分散剤
１．０部の成分（Ｃ）、すなわち湿潤剤
０．８部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、低い着色力および透明度を有する。例６と比較して、着色力は６０％にすぎない。Ｒｕｂ－Ｏｕｔ試験は、後で手でこすった表面がより高い着色力を有するので、白色分散体中で非相容性を示す。５０℃で２８日間貯蔵した後、粘度が０．０３Ｐａ＊ｓから２．５Ｐａ＊ｓに増加したので、当該調製物は貯蔵安定性でない。
比較例３
３０．０部の成分（Ａ）、すなわちＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット０２３
８．０部の成分（Ｂ）、すなわち比較サンプル１に相当する分散剤
１０．０部の成分（Ｅ）、すなわちプロピレングリコール
０．６部の成分（Ｆ）、すなわち防腐剤
残部の成分（Ｇ）、すなわち水
当該顔料調製物は、非常に低い着色力を有する。例２と比較して、着色力は９０％にすぎない。当該顔料調製物は、エタノールの添加中に明らかに目に見える凝結またはフロキュレーションが生じ、顔料が１日未満後に沈降したので、エタノールとの混和性が乏しい。
Figure 0007185055000006

Claims (22)

  1. 以下：
    （Ａ）少なくとも１種の有機および／または無機顔料および／またはフィラー、
    （Ｂ）式（Ｉ）または（ＩＩ）の少なくとも１種の分散剤、あるいは式（Ｉ）および（ＩＩ）の分散剤の混合物
    Figure 0007185055000007
     ［式中、
    ｎは、１以上の整数であり、
    ｚは、１以上の整数であり、
    Ｒ１は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の直鎖状または分岐状炭化水素残基、または水素原子、または構造単位－Ｏ－Ｘ、または構造単位－ＣＨ２－Ｏ－Ｘであり、
    そして、構造単位Ｘは、式（ＩＩＩ）に一致する
    Figure 0007185055000008
     （式中、
    ａは、１～１０の整数であり、
    ｂは、０～１０の整数であり、
    ｃは、１～５０の整数であり、
    ｍは、１または２であり；そして
    Ｒ２は、１～１０個の炭素原子を有する脂肪族の直鎖状もしくは分岐状炭化水素残基である）］、
    を含み、
    成分（Ａ）の粒子の９９％は、５００ｎｍ未満の粒度を有する、水性顔料調製物。
  2. さらに、
    （Ｃ）湿潤剤、
    （Ｄ）および／またはさらに別の界面活性剤および／または分散剤、
    （Ｅ）および／または１種または複数の有機溶媒および／または１種または複数のヒドロトロープ物質および／またはそれらの混合物、
    （Ｆ）および／または水性顔料分散体の製造のための通例のさらに別の添加剤、および
    （Ｇ）任意選択的に水、
    を含むことを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
  3. ５～８０重量％の成分（Ａ）を含む、請求項１または２に記載の顔料調製物。
  4. ０．１～３０重量％の成分（Ｂ）を含む、請求項１～３のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  5. 以下の成分（Ａ）～（Ｇ）の組成を特徴とする、請求項１～４のいずれか１つに記載の顔料調製物：
    （Ａ）５～８０重量％、
    （Ｂ）０．１～３０重量％、
    （Ｃ）０～１０重量％、
    （Ｄ）０～２０重量％、
    （Ｅ）０～３０重量％、
    （Ｅ）０～２０重量％、
    （Ｇ）残部の水
    （各々、顔料調製物の全重量（１００重量％）を基準とする）。
  6. 以下の成分（Ａ）～（Ｇ）の組成を特徴とする、請求項１～５のいずれか１つに記載の顔料調製物：
    （Ａ）１０～７０重量％、
    （Ｂ）２～２０重量％、
    （Ｃ）０．１～５重量％、
    （Ｄ）１～１０重量％、
    （Ｅ）５～２０重量％、
    （Ｅ）０．１～５重量％、
    （Ｇ）残部の水
    （各々、顔料調製物の全重量（１００重量％）を基準とする）。
  7. 成分（Ａ）の有機顔料が、モノアゾ系顔料、ジスアゾ系顔料、レーキ化アゾ系顔料、β－ナフトール系顔料、ナフトールＡＳ系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、ジスアゾ縮合系顔料、アゾ金属錯体系顔料、またはフタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、チオインジゴ系顔料、アンタントロン系顔料、アントラキノン系顔料、フラバントロン系顔料、インダントロン系顔料、イソビオラントロン系顔料、ピラントロン系顔料、ジオキサジン系顔料、キノフタロン系顔料、イソインドリノン系顔料、イソインドリン系顔料及びジケトピロロピロール系顔料の群からの多環式系顔料、またはカーボンブラック類であることを特徴とする、請求項１～６のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  8. 成分（Ｂ）の構造単位（Ｉ）および（ＩＩ）が、アルコキシル化可能な三価またはより多価のポリオールからの反応生成物であることを特徴とする、請求項１～７のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  9. 成分（Ｂ）の構造単位（Ｉ）および（ＩＩ）が、ジグリセロール、エリスリトール、グリセロール、ペンタエリスリトール、ポリグリセロール、ソルビトール、トリメチロールプロパンまたはキシリトールからの反応生成物であることを特徴とする、請求項１～７のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  10. １．０Ｐａ＊ｓ未満の粘度を有することを特徴とする、請求項１～９のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  11. 顔料粒子の９５％が５００ｎｍ未満の粒度を有することを特徴とする、請求項１～１０のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  12. 平均粒度が２００ｎｍ未満であることを特徴とする、請求項１～１１のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  13. 平均粒度が１５０ｎｍ未満であることを特徴とする、請求項１～１２のいずれか１つに記載の顔料調製物。
  14. 請求項１～１３のいずれか１つに記載の顔料調製物を製造するための方法であって、粉末、粒状物もしくは水性のプレスケークの形態の成分（Ａ）を、水（Ｇ）並びに成分（Ｂ）及び任意選択的に（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）の存在下で分散させ、引き続き、任意選択的に水（Ｇ）並びに任意選択的に成分（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）および（Ｆ）のうちの１つまたは複数と混合し、ならびに任意選択的に、得られた水性の顔料分散体を水（Ｇ）で希釈することを特徴とする、前記方法。
  15. 分散が、１０ｍ／ｓを超える撹拌周速度で操作される撹拌ボールミルを用いて行われることを特徴とする、請求項１４に記載の顔料調製物の製造方法。
  16. 分散が、１．２ｍｍ以下の直径の非金属性の粉砕媒体の作用下で行われることを特徴とする、請求項１４または１５に記載の顔料調製物の製造方法。
  17. 天然または合成材料の顔料での着色のための、請求項１～１３のいずれか１つに記載の顔料調製物の使用。
  18. 水性コーティング材料、塗料、エマルションペイントおよびペイント、水で希釈が可能なラッカー、グレーズ、ワニスおよび木材防腐系の顔料での着色のための、請求項１７に記載の使用。
  19. 筆記用具、色鉛筆の芯、サインペン、ファインライナー、フェルトペン、ゲルローラー、テキスト－およびホワイトボードマーカー用インキの製造のための、請求項１７に記載の使用。
  20. インキ、印刷インキ、インクジェットインキ、マイクロエマルションインキ、ＵＶ硬化性インキの製造のための、ならびにホットメルト方式で機能するインキ、カラーフィルター、電子インキおよび「電子ペーパー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｐａｐｅｒ）」における、請求項１７に記載の使用。
  21. 電子写真トナーおよび現像剤、単一もしくは二成分粉末トナー、磁性トナー、液体トナー、ラテックストナー、重合トナーおよび特殊トナーの製造のための、請求項１７に記載の使用。
  22. 天然及び合成繊維材料、電気絶縁材料、ガラスウール、ソーセージケーシング、種子、肥料、ガラス、ガラス瓶、しっくい、コンクリート、木材着色液、ワックス、パラフィン、製図用インキ、ボールペン用ペースト、チョーク、洗剤および洗浄剤、靴用手入れ剤、ラテックス製品、研磨材の顔料での着色のための、ビスコースの原着における、ならびにプラスチックの着色のための、請求項１７に記載の使用。
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