JP7178832B2 - 表面硬化材料の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料に所定の処理を施すことにより、深い位置まで硬化させた表面硬化材料の製造方法に関する。
鉄鋼材料の表面硬化処理法として、従来、様々な方法が開発されている。例えば、特許文献１には、鋼に軟窒化処理を施し、表面に所定の厚さの窒化物層を形成し、次いで、１０００～１２００℃で３０～１２０分加熱する方法が開示されている。また、特許文献２には、金型材に対して窒化処理を行った後に表面の加熱を行い、マルテンサイト変態の臨界冷却速度以上３０℃／ｓｅｃ以下の冷却速度にてマルテンサイト変態開始温度以下まで冷却し、表面の窒素化合物を減少ないしは消滅させかつ内部に窒素を拡散・固溶させ、表面硬化層を窒化処理単独に比べて深くする方法が開示されている。
特開２０１５－５９２４８号公報 特開平７－１３８７３３号公報
しかし、特許文献１及び２に記載の方法では、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料に対し、多くの窒素を深くまで浸透させることができなかったり、表層が酸化したりして、深い位置まで硬質な表面を形成できない場合があった。そこで、本発明の目的は、上記問題を解決するものであり、深い位置まで硬質な表面を有する表面硬化材料を製造する方法を提供することである。
すなわち、本発明は、以下のものを含む。
（１）表面に窒素が固溶された鉄鋼材料を、塩化物を含む溶融物に６５０℃～９００℃の範囲内で浸漬する浸漬ステップと、
浸漬した前記鉄鋼材料を、マルテンサイト変態が開始する下部臨界冷却速度以上の冷却速度にて、マルテンサイト変態開始温度以下まで冷却する冷却ステップと、
を含む、表面硬化材料の製造方法；
（２）表面に窒素が固溶された鉄鋼材料は、表層として鉄窒素化合物層を更に含む、上記（１）に記載の表面硬化材料の製造方法；
（３）表面に窒素が固溶された鉄鋼材料は、表面に炭素も固溶されている、上記（１）又は（２）に記載の表面硬化材料の製造方法；
（４）鉄鋼材料を窒化処理することにより、表面に窒素を固溶する窒化処理ステップを更に含む、上記（１）又は（２）に記載の表面硬化材料の製造方法；
（５）前記窒化処理が、ガス窒化処理、ガス軟窒化処理、プラズマ窒化処理、又は塩浴軟窒化処理である、上記（４）に記載の表面硬化材料の製造方法；
（６）前記窒化処理ステップの前に、鉄鋼材料に浸炭処理を施す浸炭処理ステップを更に含む、上記（４）又は（５）に記載の表面硬化材料の製造方法；
（７）表面に窒素を固溶する（前記窒化処理を行う）鉄鋼材料が、質量％で、
Ｃを０．０１％以上１．５％以下、
Ｓｉを３％以下、
Ｍｎを２％以下、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉを合計で５％以下、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ及びＢを合計で１％以下、
Ｐを０．１％以下、
Ｓを０．０５％以下、
Ｆｅを７０．０％以上９９．５％以下
の範囲内で含む、上記（１）～（６）のいずれかに記載の表面硬化材料の製造方法；
（８）表面に窒素を固溶する（前記窒化処理を行う）鉄鋼材料が、質量％で、
Ｃを０．０１％以上１．５％以下、
Ｓｉを３％以下、
Ｍｎを２％以下、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉを合計で５％以下、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ及びＢを合計で１％以下、
Ｐを０．１％以下、
Ｓを０．０５％以下
の範囲内で含み、Ｆｅおよび不可避不純物を残部として更に含む、上記（１）～（６）のいずれかに記載の表面硬化材料の製造方法。
本発明によれば、深い位置まで硬質な表面を有する表面硬化材料を製造する方法を提供することができる。
本発明に係る表面硬化材料の製造方法は、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料を、塩化物を含む溶融物に６５０℃～９００℃の範囲内で浸漬する浸漬ステップと、浸漬した前記鉄鋼材料を、マルテンサイト変態が開始する下部臨界冷却速度以上の冷却速度にて、マルテンサイト変態開始温度以下まで冷却する冷却ステップと、を含む。以下、具体的に説明する。
表面に窒素が固溶された鉄鋼材料とは、鉄鋼材料の表面において窒素が固溶状態にあるものを意味する。表面に窒素を固溶するための鉄鋼材料としては、少なくとも鉄と炭素を含み、鉄が７０質量％以上（好ましくは８０質量％以上）含まれるものであれば特に制限されるものではなく、具体的には、一般構造用圧延鋼材、冷間圧延鋼材及び鋼帯、機械構造用炭素鋼鋼材、機械構造用合金鋼鋼材、炭素工具鋼鋼材、高速度工具鋼鋼材、ばね鋼鋼材、高炭素クロム軸受鋼鋼材などが挙げられる。なお、鉄鋼材料と同様の組成で構成されているめっき被膜を有する鉄鋼材料も対象となり得る。この場合、鉄鋼材料とめっき被膜は同一組成からなるものであっても、異なる組成からなるものであってもよい。また、鉄鋼材料は、鉄及び炭素以外に他の元素を含むものであってもよい。他の元素としては、例えば、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Ｏ等が挙げられる。これらのうち、１種又は２種以上が鉄鋼材料に含まれていてもよいし、全部が鉄鋼材料に含まれていてもよい。
鉄鋼材料に含まれる各元素の含有量について説明する。Ｃ（炭素）の含有量は、通常０．０１質量％以上１．５質量％以下の範囲内であり、好ましくは０．４質量％以上１．０質量％以下の範囲内である。Ｓｉ（ケイ素）の含有量は、通常３質量％以下であり、好ましくは１質量％以下である。Ｍｎ（マンガン）の含有量は、通常２質量％以下であり、好ましくは０．６質量％以下である。Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）等の合計含有量は、通常５質量％以下である。Ｎｂ（ニオブ）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ｂ（ホウ素）等の合計含有量は、１質量％以下であればよいが、不純物レベルであることが好ましい。Ｐ（燐）の含有量は、通常０．１質量％以下であり、好ましくは０．０５質量％以下である。Ｓ（硫黄）の含有量は、通常０．０５質量％以下であり、好ましくは０．０３質量％以下である。Ｏ（酸素）の含有量は、不純物レベルであることが好ましい。
本実施の形態において、好ましい鉄鋼材料としては、Ｃを０．０１質量％以上１．５質量％以下の範囲内；Ｓｉを３質量％以下；Ｍｎを２質量％以下；Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉを合計で５質量％以下；Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ及びＢを合計で１質量％以下；Ｐを０．１質量％以下；Ｓを０．０５質量％以下；および、Ｆｅを７０．０質量％以上９９．５質量％以下、または、残部としてＦｅおよび不可避不純物；を含むものである。具体的には、ＪＩＳ鋼種でいえば、ＳＰＣＣ、Ｓ１０Ｃ、Ｓ４５Ｃ、Ｓ５５Ｃ、ＳＫ６５（ＳＫ７）、ＳＫ１０５（ＳＫ３）、ＳＵＪ２、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４４０などが挙げられる。これらの鉄鋼材料は、予め焼鈍や球状化焼鈍が施されたものであってもよい。
鉄鋼材料の表面に窒素を固溶する方法としては、例えば、鉄鋼材料に対する窒化処理を挙げることができる。本発明に係る表面硬化材料の製造方法は、「浸漬ステップの前に、鉄鋼材料を窒化処理することにより、表面に窒素を固溶する窒化処理ステップ」を更に含んでもよい。また、窒化処理ステップの後であって、後述の浸漬ステップの前に、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料を冷却したり、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料を冷却した後洗浄したりしてもよい。鉄鋼材料に対する窒化処理としては、従来知られている方法であれば特に制限されるものではなく、例えば、ガス窒化処理、ガス軟窒化処理、プラズマ窒化処理、塩浴軟窒化処理等を挙げることができる。また、後述の浸炭処理ステップを行う場合には、窒化処理として浸炭窒化処理を行ってもよい。これらの窒化処理を行うことにより、鉄鋼材料の表面において、窒素が固溶された窒素拡散層、あるいは、その窒素拡散層と該窒素拡散層上に形成される鉄窒素化合物層との複合層が形成される。
上記窒素拡散層中の窒素は、通常０．０５質量％以上であるが、この値に限定されるものではない。また、鉄窒素化合物層中の鉄窒素化合物は、例えば、ε－Ｆｅ２-３Ｎ；γ’－Ｆｅ４Ｎ；Ｆｅｘ（Ｎ，Ｃ）［ｘは任意の数値である。］；ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＶＮ等のＭｘＮ［Ｍ：鉄鋼材料に含まれる金属元素、例えば、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｖ等であり、ｘは任意の数値である。］などである。鉄窒素化合物層の厚さは、通常１μｍ以上５０μｍ以下の範囲内で形成される。窒化処理の、温度及び時間等の条件は、鉄鋼材料の種類、処理の方法等によって異なるが、一般的には、Ａ１変態点以下の温度で所定時間行われ、例えば、３００℃以上６００℃以下の範囲内で、かつ、５分間以上１２０分間以下の範囲内で行われる。より具体的には、塩浴軟窒化処理の場合、温度は、５５０℃以上６００℃以下の範囲内であることが好ましく、５７０℃以上５９０℃以下の範囲内であることがより好ましい。処理時間は、６０分間以上１２０分間以下の範囲内であることが好ましい。
鉄窒素化合物層の厚さは、鉄鋼材料を窒化処理することにより得られる、表面に窒素が固溶された鉄鋼材料、の断面を光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡により測定できる。鉄窒素化合物層の組成はＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）分析により測定できる。窒素拡散層の厚さは、鉄に窒素が単に固溶した層、あるいは窒素を固溶した母相に合金元素（Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ）の窒化物を分散析出した複合層、の厚さとして、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）分析により測定できる。
本発明に係る表面硬化材料の製造方法は、浸漬ステップの前、より具体的には、上記窒化処理ステップの前に、「鉄鋼材料に浸炭処理を施す浸炭処理ステップ」を更に含んでもよい。この浸炭処理ステップを行うことにより、鉄鋼材料の表面に炭素を固溶することができる。また、この浸炭処理ステップと窒化処理ステップを行うことにより、表面に炭素と窒素が固溶化された鉄鋼材料を得ることができる。ここで、浸炭処理としては、例えば、固体浸炭処理；塩浴浸炭処理等の液体浸炭処理；ガス浸炭処理；真空浸炭処理（真空ガス浸炭処理）；プラズマ浸炭処理（イオン浸炭処理）；等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。浸炭処理の、温度及び時間等の条件は、鉄鋼材料の種類、処理の方法、炭素を浸透させる深さ等によって異なるが、鉄鋼材料の表面に炭素が固溶されるように適宜設定される。なお、本発明に係る表面硬化材料の製造方法は、浸炭処理ステップを行った後、窒化処理ステップ前に、鉄鋼材料の表面硬さを向上させるため、適した条件下で、焼入れ、焼き戻し等の処理を更に行ってもよい。
浸漬ステップ
表面に窒素が固溶された鉄鋼材料は、次に塩化物を含む溶融物に浸漬される。この浸漬ステップにより、より多くの、表面に固溶された窒素を深くまで浸透させることができ、かつ、表層が酸化されるのを防ぐことができるため、後述の冷却ステップにより、深い位置まで表面強度も向上させることができるようになる。溶融物に含まれる塩化物としては、例えば、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＢａＣｌ２等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。これらの塩化物は、１種を単独で用いてもよいが、２種以上を混合して用いてもよい。溶融物には、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ等の、硝酸金属塩および／または炭酸金属塩が含まれていてもよいが、含まれていなくてもよい。溶融物に浸漬する温度（浸漬温度）は、通常、６５０℃以上９００℃以下の範囲内である。この温度範囲に限定した理由は、この温度範囲で浸漬しないと、表面硬化材料における表面硬度を深い位置まで十分に高めることができないからである。溶融物に浸漬する時間は、表面に窒素を固溶するための鉄鋼材料の種類、浸漬温度等によって異なるが、通常、５分間以上６０分間以下であり、好ましくは５分間以上３０分間以下である。
冷却ステップ
浸漬ステップで浸漬した上記鉄鋼材料を急冷することにより、表面部にマルテンサイト変態を生じさせ、深い位置まで硬質な表面を有する表面硬化材料を製造することができる。冷却（急冷）の条件としては、マルテンサイト変態が開始する（生じる）下部臨界冷却速度以上の冷却速度であれば特に制限されるものではないが、上部臨界冷却速度以上の冷却速度であることが好ましい。下部臨界冷却速度及び上部臨界冷却速度は、浸漬する上記鉄鋼材料の組成によって異なるが、一般的に、２０℃／秒～３０℃／秒以上である。なお、冷却する温度としては、マルテンサイト変態開始温度以下であれば特に制限されるものではない。また、冷却（急冷）方法は、特に制限されるものではないが、水、塩水、ポリマー分散水溶液、油、塩浴、鉛浴などの冷却媒体に浸漬することが好ましい。冷却ステップを行った後、冷却した上記鉄鋼材料に対し、水洗したり、水洗後さらに焼き戻しを行ったりしてもよい。焼き戻しを行うことにより、靭性を向上させた表面硬化材料を製造することが可能となる。焼き戻しは、通常行われる条件で行うことができる。焼き戻しの温度及び時間等の条件は、冷却した上記鉄鋼材料の組成や使用用途により異なるが、例えば、１５０℃以上１８０℃以下の範囲内の温度、及び、６０分間以上９０分間以下の範囲内の時間等を挙げることができる。
本発明による製造方法の効果を確認するために、７種類の試験片を作製した。なお、試験片の作製に用いた各ＪＩＳ鋼種の成分組成を表１に示す。残部は鉄および不純物、単位は質量％である。
（１）試験片１
機械構造用炭素鋼鋼材Ｓ４５Ｃを８５０℃にて４時間の焼鈍を行い、機械加工により、直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、試験片１を作製した。
（２）試験片２
板厚１ｍｍの自動車用極軟鋼薄鋼板ＳＰＣＣを７０ｍｍ×１５０ｍｍに切断し、試験片２を作製した。
（３）試験片３
Ｓ１０Ｃを９００℃で４時間の焼鈍を行い、機械加工により、直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、試験片３を作製した。
（４）試験片４
Ｓ５５Ｃを８５０℃で４時間の焼鈍を行い、機械加工により、直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、試験片４を作製した。
（５）試験片５及び試験片６
ＳＣＭ４２０を８５０℃で４時間の焼鈍を行い、機械加工により、直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、試験片５を作製した。この試験片を、プロパン変成ガス（ＲＸガス）及びプロパンエンリッチガスを注入しながら浸炭炉内にて、９３０℃で１８０分間浸炭処理を行った。その後、８５０℃まで温度を下げてから油冷（焼入れ）を行い、有効硬化層深さ（５５０ＨＶ）が０．８ｍｍとなるように焼き戻しを行い、表面を機械研磨して直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、表面に浸炭層を備えた試験片６を作製した。なお、有効硬化層深さは、ＪＩＳ Ｇ ０５５７：２００６における「鋼の浸炭硬化層深さ測定方法」に基づき測定した。
（６）試験片７
ＳＣＭ４４０を球状化焼鈍し、機械加工により、直径２０ｍｍ×長さ５０ｍｍに成形し、試験片を作製した。
Figure 0007178832000001
Ｎｏ．１～５の評価材料の作製
試験片１を塩浴軟窒化剤（パーカー熱処理工業製；ＮＳ－２）に浸漬し、５７０℃で１２０分間塩浴軟窒化処理を行った。塩浴軟窒化処理を行った試験片１を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡ分析により観察したところ、鉄窒素化合物層が表面から約１５μｍの厚さで、鉄窒素化合物層の下に窒素拡散層が約２００μｍの厚さで、複合層が形成されているのが確認できた。塩浴軟窒化処理を行った試験片１を、塩化物金属塩を含む塩浴剤に浸漬し、６００℃～１０００℃で３０分間塩浴加熱を行った。塩浴剤としては、６００℃又は６５０℃で加熱する場合には、パーカー熱処理工業製ＧＳ５４０（融点５４０℃）を使用し、８００～１０００℃で加熱する場合には、パーカー熱処理工業製ＧＳ６６０（融点６６０℃）を使用した。塩浴加熱を行った後、試験片１を２０～３０℃の５％ＮａＣｌ水溶液中に浸漬して冷却し（以下、「水冷」という）、Ｎｏ．１～５の評価材料を作製した。この際の冷却速度は、概ね１７０℃／秒であった。
Ｎｏ．６～１０の評価材料の作製
試験片１に対してプラズマ窒化処理を行い、プラズマ窒化処理を行った試験片１を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡ分析により観察した。なお、プラズマ窒化処理は、炉内のＮ２ガスとＨ２ガスの体積比が１：４となるように調整し、３ｔｏｒｒに減圧して５７０℃で６時間行った。光学顕微鏡の観察の結果、鉄窒素化合物層が表面において不連続に形成し、また、窒素拡散層が鉄窒素化合物層の下あるいは表面から約２００μｍの厚さで形成されているのが確認できた。プラズマ窒化処理を行った試験片１の表面を機械研磨して、表面に不連続に形成した僅かな鉄窒素化合物層を除去し、上述と同様に、塩浴剤への浸漬及び水冷を行い、Ｎｏ．６～１０の評価材料を作製した。
特性評価
Ｎｏ．１～１０の評価材料の特性（表面酸化、断面硬さ）を評価した。表面酸化は、水冷時に試験片１の表面から酸化物等の剥離や脱落の有無と、各評価材料を金属顕微鏡により断面観察（観察倍率５００倍）した場合における、表面の酸化スケールの厚さと、を確認し、評価した。剥離や脱落がなく、酸化スケールの厚さが２μｍ未満である場合は実用化レベルと判断し、表面酸化が「無」と評価した。その他の場合、すなわち、剥離や脱落が確認された場合、又は酸化スケールの厚さが２μｍ以上である場合は、表面酸化が「有」と評価した。
断面硬さは、各評価材料を切断した後、断面を機械研磨により鏡面仕上げし、続いて、微小硬さ試験機（マイクロビッカース）を用いて、測定荷重０．３ｋｇｆにて、表面から深さ３００μｍの位置における微小硬さ（ＨＶ）を測定した。
これらの結果を表２に示す。
Figure 0007178832000002
Ｎｏ．１１～１８の評価材料の作製
上述と同様に塩浴軟窒化処理を行った試験片１又は６を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡ分析により観察した。光学顕微鏡の観察の結果、鉄窒素化合物層が表面から約１５μｍの厚さで、鉄窒素化合物層の下に窒素拡散層が約２００μｍの厚さで形成されているのが確認できた。
塩浴軟窒化処理を行った試験片６に対し、８００℃で５分間または３０分間塩浴加熱を行った後、３０～４０℃のコールドクエンチ油（出光製；ダフニーマスタークエンチＡ）中に浸漬して冷却し（以下、「油冷」という）、Ｎｏ．１１及び１２の評価材料を作製した。この際の冷却速度は、概ね約１００℃／秒であった。
また、塩浴軟窒化処理を行った試験片１又は６を、電気炉内において８００℃で５分間または３０分間加熱した（電気炉加熱）。加熱後、試験片１又は６を水冷または油冷し、Ｎｏ．１３～１５の評価材料を作製した。
塩浴軟窒化処理した試験片６を、高周波電源装置（最大出力：３０ｋＷ、周波数：７０ｋＨｚ）を用いて８００℃で０．５～５分間加熱した（ＩＨ）。加熱後、試験片６を油冷し、Ｎｏ．１６～１８の評価材料を作製した。
Ｎｏ．１１～１８の評価材料に対し、上述の同様に特性の評価を行った。その結果を表３に示す。
Figure 0007178832000003
Ｎｏ．１９～２６の評価材料の作製
上述と同様に、塩浴軟窒化処理を行った試験片１～７を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡ分析により観察した。光学顕微鏡の観察の結果、鉄窒素化合物層が表面から約１５μｍの厚さで、鉄窒素化合物層の下に窒素拡散層が約２００μｍの厚さで形成されているのが確認できた。塩浴軟窒化処理を行った試験片１～７に対し、８５０℃で５分間塩浴加熱を行った後、水冷又は油冷し、Ｎｏ．１９及びＮｏ．２１～２６の評価材料を作製した。また、塩浴軟窒化処理を行った試験片６に対し、８５０℃で５分間塩浴加熱を行った後、２０℃の部屋に放置し、２０℃になるまで冷却し、Ｎｏ．２０の評価材料を作製した。この際の冷却速度は、概ね約１０℃／秒であった。Ｎｏ．１９～２６の評価材料に対し、上述の同様に特性の評価を行った。その結果を表４に示す。
Figure 0007178832000004

Claims (5)

  1. Ｃを０．０１％以上１．５％以下、
    Ｓｉを３％以下、
    Ｍｎを２％以下、
    Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉを合計で５％以下、
    Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ及びＢを合計で１％以下、
    Ｐを０．１％以下、
    Ｓを０．０５％以下
    を含み、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鉄鋼材料の表面に窒素が固溶され、窒素含有量が０．０５質量％以上の窒素拡散層が形成された前記鉄鋼材料を、塩化物を含む溶融物に６５０℃～９００℃の範囲内で５分～６０分間、浸漬する浸漬ステップと、
    浸漬した前記鉄鋼材料を、マルテンサイト変態が開始する下部臨界冷却速度以上の冷却速度にて、マルテンサイト変態開始温度以下まで冷却する冷却ステップと、
    を含む、表面硬化材料の製造方法。
  2. 表面に窒素が固溶された鉄鋼材料は、表層として鉄窒素化合物層を更に含む、請求項１に記載の表面硬化材料の製造方法。
  3. 鉄鋼材料を窒化処理することにより、表面に窒素を固溶する窒化処理ステップを更に含む、請求項１又は２に記載の表面硬化材料の製造方法。
  4. 表面に窒素が固溶された鉄鋼材料は、表面に炭素も固溶されている、請求項１又は２に記載の表面硬化材料の製造方法。
  5. 前記窒化処理ステップの前に、鉄鋼材料に浸炭処理を施す浸炭処理ステップを更に含む、請求項３に記載の表面硬化材料の製造方法。
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