JP7177539B2

JP7177539B2 - Method for producing mixed solution of fulvic acid and humic acid and method for producing humic acid

Info

Publication number: JP7177539B2
Application number: JP2021202153A
Authority: JP
Inventors: 三郎松井
Original assignee: G8 International Trading Co Ltd
Current assignee: G8 International Trading Co Ltd
Priority date: 2017-10-31
Filing date: 2021-12-14
Publication date: 2022-11-24
Anticipated expiration: 2037-10-31
Also published as: JP2022058353A

Description

本発明は、フルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法およびフミン酸の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid and a method for producing humic acid.

腐植物質とは、生物の死後、生物体有機物が微生物的・化学的作用を受けて崩壊した「化学構造が特定されない有機物（非生体有機物）」の総称と言われている。この腐植物質についても、機能性を示すものと、機能性を示さないものとがあることが経験的に知られており、これは、その自然界の有機物である生物体有機物が、土へ還ろうとするときの中間生成物が含まれるか否かの影響が大きいものと考えられる。この中間生成物を含むとき、すなわち機能性を示す腐植物質については、腐植前駆物質と呼ばれることがある。（非特許文献１） Humic matter is said to be a general term for "organic matter (non-biological organic matter) whose chemical structure is not specified", which is a biological organic matter that has decayed due to microbial and chemical action after the death of an organism. It is empirically known that some humic substances exhibit functionality and others do not. It is considered that whether or not the intermediate product is included in the process has a large effect. A humic substance that exhibits functionality when it contains this intermediate product is sometimes referred to as a humic precursor. (Non-Patent Document 1)

この腐植物質（または腐植前駆物質）に相当するものは、自然界に存在していたものであり、古くから腐植物質の認識の有無は不明だとしても、作物の生育や、病気・けがへの薬効等の効果を様々な形で利用されてきたものである。一方、近年、発達した化学物質等を積極的に利用しようとする近代的な農業や原料処理方法が広く用いられている。しかしながら、このような近代的な農業や原料処理とは別に、古くから活かされてきたこの腐植物質を用いることが改めて見直され始めており、人工的に製造されたフルボ酸を選択的に高濃度で含む溶液等も一部販売されている。 Substances corresponding to this humic substance (or humic precursor) existed in the natural world. These effects have been used in various ways. On the other hand, in recent years, modern agriculture and raw material processing methods that actively use developed chemical substances are widely used. However, apart from such modern agriculture and raw material processing, the use of this humic substance, which has been utilized since ancient times, is beginning to be reconsidered, and artificially produced fulvic acid is selectively used in high concentrations. Some solutions, etc. containing it are also sold.

例えば、特許文献１は、フェノール又は／およびフェノール露出基のある化合物を含む代謝産物を産出するように順養された土壌性通性嫌気性細菌等よりなる細菌群を利用する廃水の処理方法等に関する技術である。この「フェノール又は／およびフェノール露出基のある化合物を含む代謝産物」は、ケイ酸分等と反応することで腐植化の重縮合反応が惹起されるものであり、腐植物を利用する優れた廃水処理方法を開示しようとするものである。 For example, Patent Document 1 discloses a wastewater treatment method using a bacterial group consisting of soil-dwelling facultative anaerobic bacteria cultivated to produce metabolites containing phenol and/or compounds with phenol-exposed groups. It is a technology related to This "metabolite containing a phenol or/and a compound with a phenol-exposed group" causes a polycondensation reaction of humification by reacting with silicic acid, etc., and is an excellent wastewater that utilizes humus. It is intended to disclose a processing method.

特許文献１や非特許文献１にみられるように、腐植前駆物質や腐植物質（腐植物）を利用する技術が検討されている。ここで腐植物には、その成分の腐植化度合（重縮合反応化度合）として、ヒュミンやフルボ酸、フミン酸等が含まれていることが知られている。そして、一般的な腐植物質において、フルボ酸とフミン酸との比率は２：８程度の重量比で含まれている。 As seen in Patent Document 1 and Non-Patent Document 1, techniques utilizing humic precursors and humic substances (humic plants) have been investigated. Here, humic plants are known to contain humin, fulvic acid, humic acid, etc. as the degree of humification (degree of polycondensation reaction) of their components. Common humic substances contain fulvic acid and humic acid at a weight ratio of about 2:8.

特許文献１に示されるように、有機性物質を含む廃水の処理工程において、この腐植物質に相当するものを使用するものはあるが、腐植物質におけるフルボ酸、フミン酸等も単純物質ではなく、いずれも複数の有機化合物の群として捉えられていることや、それぞれの分離が困難なことからも、具体的にどの物質がどのような効果を奏するかについては、十分には検討されてこなかった。しかしながら、市販されているフルボ酸を含む溶液は（微）生物活性液としての有効性等も期待されており、さらに農業用などのように大量にできるだけ安価な商品の提供が求められる用途などへの利用を図るためにはフルボ酸を選択的に高濃度で含む製品が求められている。 As shown in Patent Document 1, in the process of treating wastewater containing organic substances, there are those that use substances corresponding to this humic substance, but fulvic acid, humic acid, etc. in humic substances are not simple substances, Because of the fact that all of them are regarded as a group of multiple organic compounds, and because it is difficult to separate them, there has not been sufficient research on which substances have what effects specifically. . However, commercially available solutions containing fulvic acid are also expected to be effective as (micro)biologically active liquids, and are also suitable for applications such as agriculture where large quantities of products are required to be provided at the lowest possible cost. In order to utilize , there is a demand for a product that selectively contains fulvic acid at a high concentration.

そこで、特開２０１７－１１２９４７号公報（特許文献２）では、腐植物質のうちで（微）生物活性液としての利用が期待されるフルボ酸に関して、一般的な腐植物質の比率と比べて、フミン酸に対してフルボ酸を高比率で含有するフルボ酸高比率含有液の製造方法を提供することを目的として、下記の製造方法が提案された。 Therefore, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-112947 (Patent Document 2), regarding fulvic acid, which is expected to be used as a (micro)biologically active liquid among humic substances, compared to the ratio of general humic substances, humin The following production method has been proposed for the purpose of providing a method for producing a fulvic acid-rich liquid containing a high ratio of fulvic acid to acid.

上記特許文献２で提案されたフルボ酸含有液の製造方法は、有機性物質とフルボ酸馴養汚泥とを混合した有機性物質混合液を溶存酸素濃度を０．１ｍｇ－Ｏ／Ｌ以下として４時間以上培養することで、前記有機性物質混合液の有機物質を嫌気的培養により低減させ嫌気的培養液とする嫌気的培養工程と、前記嫌気的培養液の溶存酸素濃度を０．２ｍｇ－Ｏ／Ｌ以上として６時間以上培養することで、前記嫌気的培養液中にフルボ酸を増加させフルボ酸含有培養液を得る好気的培養工程と、前記好気的培養工程で培養されている培養完了前の培養液を前記嫌気的培養工程へ返送する好気的培養液返送工程と、前記好気的培養工程から得られるフルボ酸含有培養液から、フルボ酸含有液を得ることを特徴とする。 In the method for producing a fulvic acid-containing liquid proposed in Patent Document 2, an organic substance mixed liquid in which an organic substance and fulvic acid-acclimated sludge are mixed is heated to a dissolved oxygen concentration of 0.1 mg-O / L or less for 4 hours. By culturing as described above, an anaerobic culture step in which the organic substance in the organic substance mixture is reduced by anaerobic culture to obtain an anaerobic culture solution, and a dissolved oxygen concentration of 0.2 mg-O / in the anaerobic culture solution. An aerobic culture step of increasing fulvic acid in the anaerobic culture solution to obtain a fulvic acid-containing culture solution by culturing at L or more for 6 hours or more, and completion of the culture cultured in the aerobic culture step It is characterized by obtaining a fulvic acid-containing liquid from the aerobic culture medium returning step of returning the previous culture medium to the anaerobic culture step and the fulvic acid-containing culture medium obtained from the aerobic culture step.

特公平５－６６１９９号公報Japanese Patent Publication No. 5-66199

特開２０１７－１１２９４７号公報JP 2017-112947 A

内水護「自然と輪廻土・自然・人間・社会ベーシック文明論」１８－２８頁，漫画社，１９８６Mamoru Uchimizu, "Nature and Reincarnation: Soil, Nature, Humans, Society, Basic Civilization Theory", pp. 18-28, Mangasha, 1986

本発明は、上記の公開公報に記載されたもの等とは全く異なるフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法およびフミン酸の製造方法を提供することを主目的とする。 The main object of the present invention is to provide a method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid and a method for producing humic acid, which are completely different from those described in the above publications.

上記課題は、下記（１）～（１５）の構成の本発明のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法およびフミン酸溶液の製造方法により達成される。
（１）
内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に植物原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料として植物原料を投入する原料投入工程、および
温度が１００～２００℃で、圧力が５～２５ａｔｍの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸とを含有するフルボ酸およびフミン酸の混合溶液を得る処理工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（２）
前記植物原料が、イネ科の植物からなる植物原料である前記（１）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（３）
前記植物原料が、伐採または刈り取り材、または廃材である前記（２）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（４）
前記伐採または刈り取り材が、イネ・コムギ・オオムギ・カラスムギ・ライムギ・キビ・アワ・ヒエ・トウモロコシ・シコクビエ・モロコシ・タケ・マコモ・サトウキビ・ハトムギ・ヨシ・ススキ・ササ・ダンチク・シロガネヨシ・シバのいずれか一種以上によるものである前記（３）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（５）
前記伐採または刈り取り材が、イネわらまたは麦わらである前記（４）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（６）
前記伐採または刈り取り材が、竹材である前記（４）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（６）
前記竹材がチップ状となっている前記（５）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（７）
原料が、使用済みの廃材である前記（１）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（８）
廃材が古くなった畳の床である前記（７）のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（９）
前記処理工程が、３～３０分間行われる前記（１）～（８）のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（１０）
容積割合で、原料を前記処理空間の９０％以下導入する前記（１）～（９）のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（１１）
容積割合で、原料を前記処理空間の５０～８０％導入する前記（１）～（９）のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（１２）
前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる前記（１）～（１１）のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（１３）
前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する前記（１）～（１２）のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。
（１４）
前記（１）から（１３）のいずれかにより製造されたフルボ酸およびフミン酸の混合溶液から、フミン酸を分離して、フミン酸を取得するフミン酸取得工程
を備えていることを特徴とするフミン酸の製造方法。 The above objects are achieved by a method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid and a method for producing a humic acid solution according to the following configurations (1) to (15).
(1)
A supply unit for supplying a plant raw material into the sealed container, comprising: a sealed container having a closable processing space therein; a steam jetting means for jetting high-temperature and high-pressure steam into the sealed container; and an apparatus preparation step of preparing a processing apparatus having an opening/closing mechanism and a discharge unit for discharging the processing liquid generated by processing the raw material with the steam to the outside,
A raw material introduction step of introducing a plant raw material as a main raw material from the supply unit into the processing space of the closed container of the processing apparatus; A process of obtaining a mixed solution of fulvic acid and humic acid containing fulvic acid and humic acid by subjecting the raw material to subcritical water reaction treatment while stirring the raw material while introducing it into the processing space in which it is charged. A method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid, comprising the steps of:
(2)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (1) above, wherein the plant material is a plant material of the Gramineae family.
(3)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (2) above, wherein the plant material is felled or clipped wood, or waste wood.
(4)
The felled or harvested material is rice, wheat, barley, oats, rye, millet, foxtail millet, barnyard millet, corn, finger millet, sorghum, bamboo, Japanese rice, sugar cane, pearl barley, reeds, pampas grass, bamboo grass, danchiku, white reeds, or shiba. or the method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (3) above.
(5)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (4) above, wherein the felled or clipped material is rice straw or wheat straw.
(6)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (4) above, wherein the felled or cut wood is bamboo.
(6)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (5) above, wherein the bamboo material is in the form of chips.
(7)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (1) above, wherein the raw material is a used waste material.
(8)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to (7) above, wherein the waste material is an old tatami mat floor.
(9)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of (1) to (8), wherein the treatment step is performed for 3 to 30 minutes.
(10)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of the above (1) to (9), wherein the raw material is introduced into 90% or less of the processing space in terms of volume ratio.
(11)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of the above (1) to (9), wherein the raw material is introduced in 50 to 80% of the processing space in terms of volume ratio.
(12)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of (1) to (11), wherein the stirring in the treatment step is performed by a rotating stirring member arranged in the treatment space.
(13)
The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of (1) to (12), wherein an alkaline solution is added as an additive in the raw material charging step.
(14)
A humic acid obtaining step of obtaining humic acid by separating humic acid from the mixed solution of fulvic acid and humic acid produced by any one of (1) to (13) above. A method for producing humic acid.

上記したように、本発明は、植物特にイネ科の植物を原料とする全く新しいフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法を提供する。
本発明のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法によれば、純度の高いフルボ酸およびフミン酸の混合溶液を得ることが可能となる。 As described above, the present invention provides a completely new method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid using plants, particularly plants of the Gramineae family, as raw materials.
According to the method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid of the present invention, it is possible to obtain a mixed solution of fulvic acid and humic acid with high purity.

本発明の実施の形態によるフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法を実施するための製造装置の一例を示す断面図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a manufacturing apparatus for carrying out a method for manufacturing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to an embodiment of the present invention;

以下、本発明のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法の実施の形態を説明する。
先ず、本発明の実施の形態によるフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法を実施するための製造装置（処理装置）１０の一例について説明する。
図１は、当該製造装置の断面図である。 An embodiment of the method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to the present invention will be described below.
First, an example of a manufacturing apparatus (processing apparatus) 10 for carrying out a method for manufacturing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to an embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 is a cross-sectional view of the manufacturing apparatus.

前記製造装置１０は、内部に植物特にイネ科の植物（脱穀後のイネわら、タケの伐採材等）やそれを原料とする廃材（畳床の古くなったもの等）である原料を収容する閉鎖空間Ｓ１を有する密閉容器１２と、密閉容器１２内に、亜臨界水である高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段１４と、密閉容器１２の底側に設けられ開閉機構２６を有する排出口１６と、排出口１６からの直接排出操作のみで処理された原料と液体とを分離して回収する分離回収手段１８と、を備えている。密閉容器１２の形状は、例えば、矩形箱形、立体多角筒形、円筒形、樽型、ドラム型等その他任意形状でよいが、下面側に設けられている排出口１６から重力を利用して排出されるような形状が好ましい。密閉容器の下面が排出口へ向けて下り傾斜に設けられていると好適である。 The manufacturing apparatus 10 accommodates raw materials such as plants, especially plants of the Gramineae family (rice straw after threshing, felled bamboo, etc.) and waste materials made from such plants (old tatami mats, etc.). A closed container 12 having a closed space S1, a steam ejection means 14 for ejecting high-temperature and high-pressure steam, which is subcritical water, into the closed container 12, and an outlet provided on the bottom side of the closed container 12 and having an opening/closing mechanism 26. 16, and separation and recovery means 18 for separating and recovering the raw material and the liquid that have been treated only by the direct discharge operation from the discharge port 16. The shape of the closed container 12 may be, for example, a rectangular box shape, a three-dimensional polygonal cylinder shape, a cylindrical shape, a barrel shape, a drum shape, or any other shape. A shape that is ejected is preferred. It is preferable that the bottom surface of the closed container is inclined downward toward the outlet.

分離回収手段１８は、密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１とは異なる他の閉鎖空間Ｓ２を有し、排出口１６を介して該密閉容器１２内部に連通する液体の回収部５０と、密閉容器１２内の液体のみを排出口１６を介して自然流下により回収部５０へ回収させる自然流下回収機構５２と、を有することとしてもよい。排出口１６付近で処理された固形分としての原料は密閉容器１２内にそのまま残り、液体のみが重力を利用して回収部５０へ自然流下することにより、原料と液体とを分離回収できる。回収部５０の構成は、例えば、金属製タンクや立体多角形状の箱体、管状体等、液体を回収する閉鎖空間Ｓ２を有するものであれば任意のものでもよい。収容部を複数個形成してもよい。 The separation and recovery means 18 has a closed space S2 different from the closed space S1 of the closed container 12, and a liquid recovery part 50 communicating with the inside of the closed container 12 through the discharge port 16, and a gravity flow collection mechanism 52 that collects only the liquid of the liquid into the collection unit 50 by gravity flow through the discharge port 16 . The raw material as a solid content processed near the discharge port 16 remains in the closed container 12 as it is, and only the liquid naturally flows down to the recovery section 50 using gravity, so that the raw material and the liquid can be separated and recovered. The recovery unit 50 may have any configuration, such as a metal tank, a three-dimensional polygonal box, or a tubular body, as long as it has a closed space S2 for recovering the liquid. A plurality of accommodating portions may be formed.

自然流下回収機構５２は、液体の回収操作前に、密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１と回収部５０の閉鎖空間Ｓ１とを同圧にさせる同圧形成手段６２を含むこととしてもよい。密閉容器１２と回収部５０とを常時同圧にさせる構成とすると、処理後に液体の回収作業を直ちに行え、作業時間の短縮が図れる。
なお、上の例では、分離手段を処理装置に組み込んだ例について説明したが、処理装置自体には、分離手段を設けること無く、別体で設けてもよい。 The gravity recovery mechanism 52 may include equal pressure forming means 62 for equalizing the closed space S1 of the sealed container 12 and the closed space S1 of the recovery section 50 before the liquid recovery operation. If the sealed container 12 and the recovery unit 50 are configured to always have the same pressure, the liquid recovery operation can be performed immediately after the treatment, and the operation time can be shortened.
In the above example, the separation means is incorporated in the processing apparatus, but the separation means may be provided separately in the processing apparatus itself.

また、前記密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１と回収部５０の閉鎖空間Ｓ２を同圧にするための同圧形成手段６２を設けてもよい。この同圧形成手段６２は、排出口１６を介した液体の回収経路と異なる別の経路で密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１と回収部５０の閉鎖空間Ｓ２とを連通させる同圧連通管６４を有することとしてもよい。この同圧連通管６４は、前記閉鎖空間Ｓ１と閉鎖空間Ｓ２と常時連通させて、密閉容器１２内と回収部５０内とを常時同圧状態にしておいてもよい。なお、同圧連通管６４は、少なくとも液体の回収操作前に密閉容器１２と回収部５０とを連通させて同圧にすればよく、該同圧連通管を連通・遮断するための開閉機構が設けられていても良い。 Further, a same pressure forming means 62 for making the closed space S1 of the sealed container 12 and the closed space S2 of the recovery section 50 the same pressure may be provided. The same pressure forming means 62 has a same pressure communication pipe 64 that communicates the closed space S1 of the sealed container 12 with the closed space S2 of the recovery section 50 through a path different from the liquid recovery path via the discharge port 16. You can do it. The same pressure communication pipe 64 may always communicate with the closed space S1 and the closed space S2 so that the inside of the sealed container 12 and the inside of the recovery section 50 are always kept in the same pressure state. The same pressure communication pipe 64 may be used to communicate the closed container 12 and the recovery unit 50 at least before the liquid recovery operation to make the same pressure. It may be provided.

また、別の経路を形成する同圧連通管６４と密閉容器５０との連通は、密閉容器１２の上端側に設定された連通接続部６８を介して行なわれることとしてもよい。 Further, the communication between the same pressure communication pipe 64 forming another path and the sealed container 50 may be performed via a communication connection portion 68 set on the upper end side of the sealed container 12 .

また、自然流下回収機構５２は、密閉容器１２の排出口１６と回収部５０とを連通接続する液体回収流路５４を含み、該液体回収流路５４は排出口１６との連通側から回収部５０側に向けて、水平又は下り傾斜状に設けられたこととしてもよい。 The gravity recovery mechanism 52 also includes a liquid recovery channel 54 that communicates and connects the discharge port 16 of the sealed container 12 and the recovery unit 50 . It may be provided horizontally or downwardly toward the 50 side.

また、処理された原料の排出口１６からの排出経路Ｒ１途中に開閉機構２６が設けられ、開閉機構２６よりも排出上流側に液体回収流路５４の液体導入口５８が連通接続されていることとしてもよい。 Further, an opening/closing mechanism 26 is provided in the middle of the discharge route R1 from the discharge port 16 of the processed raw material, and the liquid introduction port 58 of the liquid recovery channel 54 is communicated and connected to the discharge upstream side of the opening/closing mechanism 26. may be

また、液体回収流路５４には、密閉容器１２内での原料の処理中には流路を遮断するとともに、処理後に液体のみを回収する際には流路を連通させるように連通状態を選択的に切り替える開閉機構６０が設けられていてもよい。 In addition, the liquid recovery channel 54 is selected so as to block the channel during the processing of the raw material in the sealed container 12 and to allow the channel to communicate when only the liquid is recovered after the processing. An opening/closing mechanism 60 for switching between them may be provided.

また、回収部５０の閉鎖空間Ｓ２の底面が密閉容器１２の排出口１６の位置より低く設けられたこととしてもよい。 Also, the bottom surface of the closed space S<b>2 of the collection unit 50 may be provided lower than the position of the discharge port 16 of the sealed container 12 .

また、回収部５０は、その閉鎖空間Ｓ２内に回収した液体の液面ＷＬが常に排出口１６より低くなるように設けられたこととしてもよい。 Also, the recovery unit 50 may be provided so that the liquid level WL of the liquid recovered in the closed space S2 is always lower than the discharge port 16 .

密閉容器１２内には、原料を撹拌する撹拌手段３０を有することとしてもよい。 A stirring means 30 for stirring the raw material may be provided in the sealed container 12 .

また、密閉容器１２は、左右中央部の底側に排出口１６が設けられつつ、径が左右中央部から左右両端側に向けて次第に縮径された横倒し樽型形状に形成され、撹拌手段３０は、密閉容器１２内に横長に設けられて回転自在に軸支された回転軸４９と、回転軸４９に取り付けられ同回転軸４９の周方向に広がる部位を有する撹拌羽根４８と、を有し、撹拌羽根４８の回転軸４９から羽根先端までの長さは、密閉容器１２の横倒し樽型形状に対応して、回転軸４９の長手方向の中央位置で長く、両端側に行くにしたがって次第に短くなるように形成されたこととしてもよい。 The sealed container 12 is formed in a sideways barrel shape in which a discharge port 16 is provided on the bottom side of the left-right central portion, and the diameter gradually decreases from the left-right central portion toward the left and right end sides. has a rotating shaft 49 that is horizontally long and rotatably supported in the closed container 12, and a stirring blade 48 that is attached to the rotating shaft 49 and has a portion that extends in the circumferential direction of the rotating shaft 49. , the length from the rotating shaft 49 of the stirring blade 48 to the tip of the blade is long at the center position in the longitudinal direction of the rotating shaft 49, corresponding to the overturned barrel shape of the closed container 12, and gradually shortens toward both ends. It is good also as being formed so that it might become.

また、蒸気噴出手段１４は、回転軸４９を中空管とし、該中空管の周面に複数個の蒸気噴出孔４４を形成して構成された回転軸兼蒸気噴出管２８を含むこととしてもよい。 Also, the steam jetting means 14 includes a rotating shaft/steam jetting pipe 28 configured by forming a plurality of steam jetting holes 44 on the peripheral surface of the hollow tube with the rotating shaft 49 as a hollow tube. good too.

本例では、密閉容器１２は、支持脚１３で地面からある程度の高さに配置されるように支持されている。密閉容器１２は、その径が左右方向中央部から左右両端側の端壁１２ａ側に向けて次第に縮径された横倒し樽型形状に形成されている。密閉容器１２は、例えば、耐熱耐圧性を有するように金属板を加工して形成され、原料を約２ｍ^３収容できる程度の大きさで設けられている。密閉容器１２には、中央部の上方に投入部２０が、中央部の底側に排出部２２がそれぞれ設けられており、それぞれ開閉機構２４，２６により開閉されるように設けられている。密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１内には、蒸気噴出手段１４を構成している蒸気噴出管２８と、原料を撹拌する撹拌手段３０と、が配置されている。なお、密閉容器１２には、内部圧力が設定値よりも高くなると内部蒸気を開放させる、例えば設定圧を調整可能な安全弁３２が設けられている。また、安全弁３２に接続された排気用管の途中には、消音・消臭装置３４が設けられており、安全弁３２を介して排気される蒸気は消音消臭されて、外気側に排出される。 In this example, the sealed container 12 is supported by the supporting legs 13 so as to be positioned at a certain height from the ground. The sealed container 12 is formed in a sideways barrel shape in which the diameter gradually decreases from the central portion in the left-right direction toward the end walls 12a on the left-right end sides. The sealed container 12 is formed, for example, by processing a metal plate so as to have heat resistance and pressure resistance, and is provided with a size that can accommodate about 2 m ³ of the raw material. The sealed container 12 is provided with an inlet section 20 above the central portion and an outlet section 22 on the bottom side of the central portion, which are opened and closed by opening/closing mechanisms 24 and 26, respectively. In the closed space S1 of the sealed container 12, a steam ejection pipe 28 constituting the steam ejection means 14 and a stirring means 30 for stirring the raw material are arranged. The sealed container 12 is provided with, for example, a safety valve 32 capable of adjusting the set pressure, which releases the internal steam when the internal pressure becomes higher than the set value. In addition, a silencer/deodorizer 34 is provided in the middle of the exhaust pipe connected to the safety valve 32, and the steam exhausted through the safety valve 32 is silenced and deodorized, and is discharged to the outside air side. .

排出口１６は、図に示すように、密閉容器１２の左右方向中央部の底面側に開口されており、原料の排出方向を下方にして設けられている。排出口１６の径は、例えば、３００ｍｍ程度に設けられている。排出口１６には、下方に突設された排出筒３６が接続されて処理された原料の排出経路Ｒ１を形成しているとともに、該排出経路Ｒ１の途中に設けられて排出口１６を開閉する開閉機構２６が設けられている。すなわち、排出部２２は、排出口１６と、排出筒３６と、開閉機構２６と、を含む構成となっている。密閉容器１２が横倒し樽型形状に形成されているから、重力により内部の原料は排出口１６が設けられている中央部に向けて集まりやすく、開閉機構２６を開くだけで簡便に原料を排出口１６から排出させることができる。 As shown in the figure, the discharge port 16 is opened on the bottom side of the central portion in the left-right direction of the sealed container 12, and is provided with the raw material discharge direction facing downward. The diameter of the discharge port 16 is set to, for example, about 300 mm. A discharge pipe 36 projecting downward is connected to the discharge port 16 to form a discharge route R1 for the processed raw material, and the discharge port 16 is opened and closed by being provided in the middle of the discharge route R1. An opening/closing mechanism 26 is provided. That is, the discharge section 22 is configured to include the discharge port 16 , the discharge tube 36 , and the opening/closing mechanism 26 . Since the sealed container 12 is formed in a barrel-like shape lying down, the raw material inside tends to gather toward the central portion where the discharge port 16 is provided by gravity, and the raw material can be discharged simply by opening the opening/closing mechanism 26.例文帳に追加16 can be discharged.

投入部２０には、密閉容器１２に上側に投入口４２が開口されており、投入口４２には上方へ突設された投入筒４３が取り付けられ、投入筒４３内を開閉するように例えばボールバルブ等の開閉機構２４が設けられている。開閉機構２４を介して、投入口４２を開いて原料を密閉容器内に投入でき、処理時には閉鎖して密閉容器１２内の閉鎖空間Ｓ１の閉鎖状態を維持する。 In the input part 20, an input port 42 is opened on the upper side of the sealed container 12, and an input tube 43 projecting upward is attached to the input port 42, and a ball, for example, is inserted so as to open and close the input tube 43. An opening/closing mechanism 24 such as a valve is provided. Via the opening/closing mechanism 24, the input port 42 can be opened to input the raw material into the closed container, and closed during processing to maintain the closed state of the closed space S1 in the closed container 12.例文帳に追加

蒸気噴出手段１４は、密閉容器１２内に高温高圧の蒸気を噴出するとともに、該密閉容器１２内を高温高圧状態とし、原料を蒸気を介して処理させる。図１に示すように、蒸気噴出手段１４は、密閉容器１２内に配置され周面側に多数の蒸気噴出孔４４が形成された中空管からなる蒸気噴出管２８と、ボイラー等の蒸気発生装置４６と、蒸気発生装置４６から蒸気噴出管２８内に蒸気を供給する蒸気送管４７と、を含む。蒸気噴出手段１４から密閉容器１２内に噴出される蒸気は、原料を適正に処理するため、亜臨界水であるような高温高圧に設定される。例えば、蒸気噴出管２８から噴出される蒸気は、温度が１００～２００℃、圧力が５～２５ａｔｍ程度に設定されている。そして、密閉容器１２内を、温度１００～２００℃、圧力５～２５ａｔｍ程度にするようになっている。蒸気噴出管２８は、密閉容器１２の上下方向略中央位置で横方向に長く配置され、密閉容器の両端壁１２ａに設けられた軸受４５を介して回転自在に軸支されている。すなわち、蒸気噴出管２８は、横軸周りに回転しながら放射状に蒸気を噴出しつつ蒸気を原料に直接に当てるようになっている。なお、蒸気噴出管２８は、モータ等の回転駆動装置５１からチェーン等を介して回転駆動力を得て回転するようになっている。さらに、蒸気噴出管２８には、撹拌手段を構成する撹拌羽根４８が取り付けられており、蒸気噴出管２８が撹拌手段の回転軸４９を兼用している。すなわち、本実施形態では、蒸気噴出手段１４は、撹拌手段の回転軸４９を中空管とし、該中空管の周面に複数個の蒸気噴出孔を形成して構成された回転軸兼蒸気噴出管２８を含む。なお、蒸気噴出手段は、この形態の構成に限らず、例えば、密閉容器内に差し込んだ管の先端から蒸気を噴出する構成、複数の蒸気噴出管を配置させた構成等、その他任意の構成でもよい。 The steam ejecting means 14 ejects high-temperature, high-pressure steam into the sealed container 12 and places the inside of the closed container 12 in a high-temperature, high-pressure state to process the raw material through the steam. As shown in FIG. 1, the steam ejection means 14 includes a steam ejection pipe 28 which is a hollow tube arranged in the sealed container 12 and formed with a large number of steam ejection holes 44 on the peripheral surface side, and a steam generator such as a boiler. A device 46 and a steam conduit 47 for supplying steam from the steam generator 46 into the steam jet 28 . The steam jetted from the steam jetting means 14 into the sealed container 12 is set to a high temperature and high pressure, such as subcritical water, in order to properly treat the raw material. For example, the steam ejected from the steam ejection pipe 28 is set to have a temperature of about 100 to 200° C. and a pressure of about 5 to 25 atm. The inside of the sealed container 12 is kept at a temperature of 100 to 200° C. and a pressure of 5 to 25 atm. The steam ejection pipe 28 is arranged long in the lateral direction at a substantially central position in the vertical direction of the sealed container 12, and is rotatably supported via bearings 45 provided on both end walls 12a of the sealed container. That is, the steam ejection pipe 28 is adapted to directly apply the steam to the raw material while rotating around the horizontal axis and ejecting the steam radially. The steam ejection pipe 28 is rotated by receiving a rotational driving force from a rotational driving device 51 such as a motor through a chain or the like. Further, the steam ejection pipe 28 is attached with a stirring blade 48 that constitutes the stirring means, and the steam ejection pipe 28 also serves as a rotating shaft 49 of the stirring means. That is, in the present embodiment, the steam ejecting means 14 is a rotating shaft and steam configured by using a hollow tube as the rotating shaft 49 of the stirring means and forming a plurality of steam ejecting holes on the peripheral surface of the hollow tube. Includes ejection tube 28 . The steam ejection means is not limited to this configuration, and may be of any other configuration, such as a configuration in which steam is ejected from the tip of a pipe inserted into a closed container, a configuration in which a plurality of steam ejection pipes are arranged, and the like. good.

撹拌手段３０は、密閉容器内で処理される原料を撹拌する手段であり、原料をむらなく、早期に処理できる。撹拌手段３０は、上記の蒸気噴出管２８からなる回転軸４９と、該回転軸４９に取り付けられ同回転軸の周方向に広がる部位を有する撹拌羽根４８と、を含む。本実施形態では、撹拌羽根４８は、回転軸４９の軸方向略中央位置で互いに逆巻きに設けられた、右巻き螺旋羽根４８ａと、左巻き螺旋羽根４８ｂと、で形成されている。撹拌羽根４８は、回転軸から羽根先端までの長さが左右中央部から両端側に向けて次第に縮径されるように設けられている。これにより密閉容器１２の横倒し樽型形状に対応して原料を確実に撹拌できる。さらに、羽根先端と密閉容器１２の内壁との間にある程度の隙間Ｈを形成するように設けられている。螺旋羽根４８ａ、４８ｂは、原料を中央部から両端壁側に向けて搬送しつつ、固形状の原料を破砕しながら原料を撹拌する。撹拌羽根４８により両端壁１２ａ側に搬送された原料は、該端壁１２ａ側で後から搬送されてくる原料によって押送され、密閉容器１２の内壁に沿いつつ隙間Ｈを介してから中央に戻るように搬送される。なお、撹拌手段３０は、上記の構成のものに限らず、その他任意の構成でもよい。 The stirring means 30 is a means for stirring the raw material to be processed within the closed container, and the raw material can be processed evenly and quickly. The stirring means 30 includes a rotating shaft 49 made up of the steam ejection pipe 28, and stirring blades 48 attached to the rotating shaft 49 and having portions extending in the circumferential direction of the rotating shaft. In this embodiment, the stirring blade 48 is formed of a right-handed spiral blade 48a and a left-handed spiral blade 48b, which are provided at a substantially central position in the axial direction of the rotating shaft 49 so as to be wound in opposite directions. The stirring blades 48 are provided such that the length from the rotating shaft to the tip of the blade gradually decreases in diameter from the left-right central portion toward both ends. As a result, the raw material can be reliably agitated corresponding to the overturned barrel shape of the closed container 12 . Furthermore, it is provided so as to form a certain amount of gap H between the tip of the blade and the inner wall of the closed container 12 . The spiral blades 48a and 48b stir the raw material while crushing the solid raw material while conveying the raw material from the central portion toward the both end wall sides. The raw material conveyed to the side of both end walls 12a by the stirring blade 48 is pushed by the raw material that is subsequently conveyed on the side of the end wall 12a, and along the inner wall of the closed container 12, passes through the gap H and returns to the center. transported to In addition, the stirring means 30 is not limited to the configuration described above, and may have any other configuration.

分離回収手段１８は、排出口からの直接操作のみで、蒸気処理後の密閉容器１２内の処理された原料と液体とを分離して回収する分離回収手段である。分離回収手段１８は、図１に示すように、排出口１６を介して密閉容器１２内部に連通する液体の回収部５０と、排出口１６を介して液体を自然流下により回収部５０に回収させる自然流下回収機構５２と、を有する。 The separating and recovering means 18 is a separating and recovering means for separating and recovering the treated raw material and the liquid in the sealed container 12 after steam treatment only by direct operation from the discharge port. As shown in FIG. 1, the separation and recovery means 18 includes a liquid recovery section 50 that communicates with the inside of the sealed container 12 through the discharge port 16, and the recovery section 50 recovers the liquid through the discharge port 16 by gravity flow. and a gravity recovery mechanism 52 .

回収部５０は、密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１とは異なる他の閉鎖空間Ｓ２を内部に有した第２の閉鎖容器である。回収部５０は、例えば、耐熱耐圧性を有する金属製の円筒形状の密閉タンクからなる。回収部５０は、例えば金属製管部材等から形成される液体回収流路５４を介して密閉容器１２の排出口１６と連通接続されている。回収部５０は、その閉鎖空間Ｓ２の底面が密閉容器１２の排出口１６の位置より低く設けられているとともに、閉鎖空間Ｓ２内に回収した液体の液面ＷＬが常に排出口１６より低くなるように設けられており、排出口側の液体が回収部側へスムーズに自然流下しやすいようになっている。なお、回収部５０には、回収した液体の取出ドレン５６が設けられており、開閉弁により開閉するように設けられている。 The collecting part 50 is a second closed container having inside another closed space S2 different from the closed space S1 of the closed container 12 . The collection unit 50 is, for example, a cylindrical sealed tank made of metal having heat and pressure resistance. The recovery part 50 is connected to the discharge port 16 of the sealed container 12 via a liquid recovery channel 54 formed of, for example, a metal pipe member. The bottom surface of the closed space S2 of the collection unit 50 is positioned lower than the position of the discharge port 16 of the closed container 12, and the liquid level WL of the liquid collected in the closed space S2 is always lower than the discharge port 16. , so that the liquid on the side of the discharge port can easily naturally flow down to the side of the recovery section. In addition, the collection|recovery part 50 is provided with the extraction drain 56 of the liquid collected, and it is provided so that it may open and close by an on-off valve.

自然流下回収機構５２は、密閉容器１２内に溜まる液体の重力による自然流下により、液体のみを排出口から回収部５０へ流下させる自然流下回収手段である。自然流下回収機構５２は、液体回収流路５４を含む構成であり、液体回収流路５４はその液体導入口５８を排出口１６に連通接続させて、処理された原料の排出経路Ｒ１から分岐した液体の回収経路Ｒ２を形成している。本実施形態では、液体回収流路５４は、例えば、その内径が６ｍｍ程度の金属製管で設けられている。液体回収流路５４には、流路の連通状態を選択的に切り替える開閉機構６０が設けられている。開閉機構６０は、密閉容器内での原料の処理中には流路を遮断するとともに、処理後に液体のみを分離回収する際には流路を連通させるように切り替えられる。これにより、原料と同時に原料中に含まれる水分や蒸気が液化して原料中の細菌や悪臭成分等を含んで状態の液体は、高温高圧の蒸気で処理させることができる。そして、処理後に分離回収される液体は、殺菌や、悪臭・有害成分の分解等された状態で回収することができ、分離回収した液体を二次処理する必要がなく、労力がかからず、時間短縮を図ることができる。 The gravity-flow recovery mechanism 52 is a gravity-flow recovery means for allowing only the liquid flowing down from the discharge port to the recovery section 50 by the gravity of the liquid accumulated in the closed container 12 . The gravity recovery mechanism 52 includes a liquid recovery channel 54. The liquid recovery channel 54 has a liquid inlet 58 connected to the discharge port 16 and branches from the discharge route R1 of the processed raw material. A liquid recovery route R2 is formed. In this embodiment, the liquid recovery channel 54 is provided by, for example, a metal tube having an inner diameter of about 6 mm. The liquid recovery channel 54 is provided with an opening/closing mechanism 60 that selectively switches the communication state of the channel. The opening/closing mechanism 60 is switched so as to block the flow path during the processing of the raw material in the closed container and open the flow path when only the liquid is separated and recovered after the processing. As a result, the moisture and steam contained in the raw material are liquefied at the same time as the raw material, and the liquid containing bacteria, malodorous components, etc. in the raw material can be treated with high-temperature, high-pressure steam. The liquid separated and recovered after the treatment can be recovered in a state of being sterilized or decomposed of bad odors and harmful components.There is no need for secondary treatment of the separated and recovered liquid. Time can be shortened.

液体回収流路５４は、液体導入口５８が開閉機構２６よりも排出上流側の位置に連通接続されている。よって、排出口１６の開閉機構２６を閉じた状態で、液体回収流路５４の開閉機構６０を開いて流路を連通状態にすることにより、排出口から液体を分離して回収させる。液体回収流路５４は排出筒３６と直交方向に接続されており、液体の回収経路Ｒ２が原料の排出経路Ｒ１に対して直交方向に設けられている。すなわち、開閉機構２６の閉鎖状態では、密閉容器内の原料の堆積圧がかかる方向に対して交差方向に液体が流れるようになっている。これにより、簡単な構造で、液体導入口５８に原料が入りにくい構造となり、液体のみを液体回収路５４に自然流下させて、液体の分離回収を良好に行なうことができる。なお、密閉容器１２内の液体が液体導入口５６へ流れる勢いが強すぎると、液体の流れの力によって原料がともに流れされるおそれがあるので、好適には、処理された原料を流し運ばない程度の緩やかな流れになるように、液体回収路や液体導入口等の接続構成が設定される。液体回収流路５４は、排出口１６との連通側（液体導入口側）から回収部側に向けて全体的に水平に設けられている。これにより、液体回収流路での液体の流れはスムーズに行われ、排出口から回収部へ自然流下される。液体回収流路５４を回収部側に向けて下り傾斜状に設けて、液体回収路５４内で液体の流れがよりスムーズに行くようにしてもよい。この際、例えば、液体導入口５８側をある程度の長さまで水平に設けて、その後下り傾斜に設けることとしてもよい。また、液体導入口５８には、必要に応じてフィルタ等を設けることとしてもよい。 The liquid recovery channel 54 is connected to a liquid introduction port 58 at a position on the discharge upstream side of the opening/closing mechanism 26 . Therefore, by opening the opening/closing mechanism 60 of the liquid recovery channel 54 to bring the channel into communication with the opening/closing mechanism 26 of the outlet 16 closed, the liquid is separated and recovered from the outlet. The liquid recovery channel 54 is connected to the discharge cylinder 36 in the orthogonal direction, and the liquid recovery route R2 is provided in the direction orthogonal to the raw material discharge route R1. That is, in the closed state of the opening/closing mechanism 26, the liquid flows in the direction crossing the direction in which the pressure of the raw materials in the sealed container is applied. As a result, the structure is simple and it is difficult for the raw material to enter the liquid introduction port 58, and only the liquid is allowed to naturally flow down to the liquid recovery path 54, so that the separation and recovery of the liquid can be performed satisfactorily. If the force of the liquid in the closed container 12 flowing into the liquid inlet 56 is too strong, the raw material may flow together with the force of the liquid flow. The connection configuration of the liquid recovery path, the liquid introduction port, etc. is set so that the flow is moderately gentle. The liquid recovery channel 54 is horizontally provided as a whole from the communication side (liquid inlet side) with the discharge port 16 toward the recovery section side. As a result, the liquid flows smoothly in the liquid recovery channel, and naturally flows down from the discharge port to the recovery section. The liquid recovery channel 54 may be provided with a downward slope toward the recovery section so that the liquid flows more smoothly in the liquid recovery channel 54 . At this time, for example, the side of the liquid inlet 58 may be provided horizontally to a certain length, and then provided with a downward slope. Further, the liquid inlet 58 may be provided with a filter or the like as necessary.

さらに、図１に示すように、自然流下機構５２は、液体の回収操作前に、密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１と回収部５０の閉鎖空間Ｓ２とを同圧に形成させる同圧形成手段６２を含む。通常では、処理後の密閉容器１２内は高圧であるから、液体回収流路では、密閉容器内に比べて低圧である回収部の閉鎖空間Ｓ２に向けて圧力差による圧送力が働く。このような圧送力が働くと液体と原料とがともに液体回収流路５４に流れこむこととなり、液体と原料との分離回収が困難となるとともに、原料が液体回収流路内に詰まるおそれが高い。同圧形成手段６２により、液体の回収操作前に密閉容器１２と回収部５０との２つの閉鎖空間Ｓ１，Ｓ２を同圧にしておくことにより、該２つの閉鎖空間Ｓ１、Ｓ２の気圧の差により生じる原料が圧送されるのを防止でき、液体の自然流下作用を利用して、原料と分離しながら良好に回収部に回収できる。また、処理後の密閉容器内の高圧状態でも分離回収作業を行えるので、作業時間を短縮できる。 Further, as shown in FIG. 1, the gravity flow mechanism 52 includes equal pressure forming means 62 for forming the closed space S1 of the sealed container 12 and the closed space S2 of the recovery section 50 at the same pressure before the liquid recovery operation. include. Normally, the inside of the sealed container 12 after the treatment is at a high pressure, so in the liquid recovery channel, pressure feeding force due to the pressure difference acts toward the closed space S2 of the recovery section, which has a lower pressure than the inside of the closed container. When such a pumping force acts, both the liquid and the raw material flow into the liquid recovery channel 54, making it difficult to separate and recover the liquid and the raw material, and there is a high possibility that the raw material will clog the liquid recovery channel. . By keeping the two closed spaces S1 and S2 of the sealed container 12 and the recovery section 50 at the same pressure by the same pressure forming means 62 before the liquid recovery operation, the pressure difference between the two closed spaces S1 and S2 is reduced. It is possible to prevent the raw material produced by this from being pumped, and to recover the raw material satisfactorily while separating it from the raw material by utilizing the natural flow-down action of the liquid. In addition, since the separation and recovery work can be performed even in a high-pressure state in the sealed container after treatment, the work time can be shortened.

同圧形成手段６２は、排出口１６を介した液体の回収経路Ｒ２（液体回収流路５４）とは異なる別の経路Ｒ３で密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１と回収部５０の閉鎖空間Ｓ２とを連通させる同圧連通管６４を含む。同圧連通管６４は、例えば、金属製管からなり、簡単な構造でしかも効率的に２つの閉鎖空間Ｓ１，Ｓ２を同圧にできる。図１では、同圧連通管６４は、一端側が密閉容器１２の左右中央部の上端側に連通接続され、他端側を回収部５０の上端側に連通接続されている。別の経路Ｒ３を形成する同圧連通管６４と密閉容器１２との連通は、密閉容器１２の上端側に設定された連通接続部６８を介して行なわれるようになっている。連通接続部６８の密閉容器との接続口が下方に向けて設定されている。これにより、同圧連通管６４内に密閉容器１２内で堆積している原料が管内に入りにくくなっており、原料が管内に詰まるのを防止して同圧連通管の連通状態を保持し、密閉容器１２と回収部５０とを確実に同圧にさせることができる。同圧連通管６４は、常時連通状態となっており、液体回収流路５４の開閉機構６０を閉じた状態では、密閉容器１２内、回収部５０、液体回収流路５４内が同じ圧力状態になる。これにより、液体回収流路５４の開閉機構６０を開いた直後にも排出口１６の液体導入口５８側で圧力差による原料の圧送を防止できる。さらに、開閉機構６０を開いて液体が回収する際にも、密閉容器１２内と回収部５０内は常時同圧状態が保持される。したがって、回収前から回収終了後まで同圧状態となり、良好に液体のみを排出口１６から自然流下させて分離回収することができる。なお、同圧形成手段６２は、この形態の構成に限らず任意の構成でよい。例えば、同圧形成手段６２は、回収部内を高圧にする他の高圧形成装置を設け、密閉容器内の圧力をセンサーで監視しながら回収部内の圧力を調整して、密閉容器内の圧力と同圧にするようにしてもよい。また、密閉容器内を減圧することとしてもよい。 The same pressure forming means 62 separates the closed space S1 of the sealed container 12 and the closed space S2 of the recovery section 50 from the closed space S1 of the sealed container 12 and the closed space S2 of the recovery section 50 through a route R3 different from the liquid recovery route R2 (liquid recovery channel 54) via the discharge port 16. A same pressure communication pipe 64 is included for communication. The same pressure communication pipe 64 is made of, for example, a metal pipe, and has a simple structure and can efficiently equalize the two closed spaces S1 and S2 to the same pressure. In FIG. 1 , the same pressure communicating pipe 64 has one end side communicatingly connected to the upper end side of the left and right central portion of the sealed container 12 , and the other end side communicatingly connected to the upper end side of the recovery section 50 . The communication between the same pressure communication pipe 64 forming another path R3 and the sealed container 12 is performed through a communication connecting portion 68 set on the upper end side of the sealed container 12. As shown in FIG. The connection port of the communication connection portion 68 with the sealed container is set downward. This makes it difficult for the raw material accumulated in the sealed container 12 to enter the same pressure communicating pipe 64, and prevents the raw material from clogging the inside of the same pressure communicating pipe 64, thereby maintaining the communicating state of the same pressure communicating pipe. The closed container 12 and the collecting section 50 can be reliably made to have the same pressure. The same pressure communication pipe 64 is always in a communicating state, and when the opening/closing mechanism 60 of the liquid recovery channel 54 is closed, the inside of the sealed container 12, the recovery section 50, and the inside of the liquid recovery channel 54 are in the same pressure state. Become. As a result, even immediately after the opening/closing mechanism 60 of the liquid recovery channel 54 is opened, it is possible to prevent the raw material from being pumped due to the pressure difference on the side of the liquid introduction port 58 of the discharge port 16 . Furthermore, even when the open/close mechanism 60 is opened to recover the liquid, the pressure inside the sealed container 12 and the inside of the recovery section 50 are always maintained at the same pressure. Therefore, the same pressure is maintained from before collection to after completion of collection, and only the liquid can be allowed to naturally flow down from the discharge port 16 to be separated and collected. The same pressure forming means 62 is not limited to this configuration, and may have any configuration. For example, the same pressure forming means 62 is provided with another high pressure forming device that makes the inside of the recovery section high pressure, and adjusts the pressure inside the recovery section while monitoring the pressure inside the closed vessel with a sensor to make it the same as the pressure inside the closed vessel. You may make it pressure. Moreover, it is good also as decompressing the inside of an airtight container.

次に、以上説明した製造装置１０を用いての本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法について説明する。
本発明の実施の形態によるフルボ酸溶液の製造方法は、前記のような処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部（投入口）から、主材としてイネ科の植物を含有する原料を投入する原料投入工程、
温度が１００～２００℃で、圧力が５～２５ａｔｍの蒸気を、前記原料が投入されている処理空間内に導入しつつ、前記原料を攪拌して、前記原料を水熱反応処理して、フルボ酸とフミン酸を含有する混合溶液（原料の破片も懸濁）を得る処理工程、および、
取得した混合溶液から、フルボ酸を分離して、フルボ酸溶液を取得するフルボ酸溶液取得工程
を備えている。 Next, a method for producing a fulvic acid solution according to an embodiment of the present invention using the production apparatus 10 explained above will be explained.
A method for producing a fulvic acid solution according to an embodiment of the present invention comprises an apparatus preparation step of preparing the processing apparatus as described above;
A raw material introduction step of introducing a raw material containing a gramineous plant as a main material into the processing space of the closed container of the processing apparatus from the supply unit (input port);
While introducing steam having a temperature of 100 to 200° C. and a pressure of 5 to 25 atm into the processing space in which the raw material is charged, the raw material is stirred, and the raw material is hydrothermally reacted to produce a full vapor. and
a fulvic acid solution obtaining step of obtaining a fulvic acid solution by separating fulvic acid from the obtained mixed solution.

以下、上記した各工程について詳細に説明する。
《装置準備工程》
図を参照しつつ、上で説明したような製造装置（処理装置）を準備する。 Each step described above will be described in detail below.
《Equipment preparation process》
A manufacturing apparatus (processing apparatus) as described above is prepared with reference to the drawings.

《原料投入工程》
原料は、イネ科の植物の茎（捍）、枝、米・小麦等にあっては籾殻、葉等等を破断したもの、タケ、笹等にあっては、茎、葉を破断したものである破断材を主原料とする。破断材の長さは、４００ｍｍ以下、特に５０ｍｍ～２００ｍｍとするのが好ましい。前記範囲を超えて長いと、処理空間内に投入しにくくなったり、撹拌部材に絡みついたりして、生産能力が低下する。前記範囲未満の長さであっても、フルボ酸生産の処理には差し支えがないが、破断に手間が掛かる。副材もしくは添加物としては、より多くのフルボ酸を効率よく生成するために、アルカリ性溶液を添加することができる。アルカリ性溶液を添加する場合の蒸気の圧力、温度は、添加しない場合と同様であって良い。《Raw material input process》
The raw materials are the stems and branches of plants belonging to the gramineous family, the broken rice husks and leaves in the case of rice and wheat, and the broken stems and leaves in the case of bamboo and bamboo grass. A certain broken material is used as the main raw material. The length of the broken material is preferably 400 mm or less, particularly 50 mm to 200 mm. If the length exceeds the above range, it becomes difficult to put it into the processing space, or it becomes entangled with the stirring member, resulting in a decrease in production capacity. Even if the length is less than the above range, there is no problem in the process of producing fulvic acid, but it takes time and effort to break. As a secondary material or additive, an alkaline solution can be added in order to efficiently produce more fulvic acid. The vapor pressure and temperature when adding the alkaline solution may be the same as when not adding.

前記植物材料としては、畳の床等の古くなったものであってもよい。 The plant materials may be old materials such as tatami floors.

イネ科の植物としては、イネ・コムギ・オオムギ・カラスムギ・ライムギ・キビ・アワ・ヒエ・トウモロコシ・シコクビエ・モロコシ・タケ・マコモ・サトウキビ・ハトムギ・ヨシ・ススキ・ササ・ダンチク・シロガネヨシ・シバ等が挙げられる。 Plants belonging to the Gramineae family include rice, wheat, barley, oats, rye, millet, foxtail millet, barnyard millet, corn, finger millet, sorghum, bamboo, rice bran, sugar cane, pearl barley, reeds, pampas grass, bamboo grass, Danchiku, white reeds, and shiba. mentioned.

以上説明したような原料を、処理空間に投入するが、原料の量は、密閉容器１２の閉鎖空間Ｓ１すなわち処理空間の９０％以下、特に、５０～８０％であることが好ましい。原料の投入量がこの範囲より低い場合には、処理効率が悪く、越える場合には、蒸気が原料に上手く作用できず、フルボ酸の生成が十分でなくなるおそれがある。 The raw materials described above are introduced into the processing space, and the amount of the raw materials is preferably 90% or less, particularly 50 to 80%, of the closed space S1 of the closed container 12, that is, the processing space. If the input amount of raw material is lower than this range, the treatment efficiency is poor, and if it exceeds this range, the steam may not act well on the raw material, resulting in insufficient production of fulvic acid.

《処理工程》
この工程においては、前記原料が投入されている処理空間内に蒸気を導入する。この蒸気は、温度が１００～２００℃で、圧力が５～２５ａｔｍとする。蒸気の導入量は、処理空間の容積、処理する原料の量にもよるが、余剰空間（処理空間から投入された原料の容積を減算した値の空間）に完全に充填される量とするのが好ましい。《Process》
In this step, steam is introduced into the processing space in which the raw material is charged. The steam has a temperature of 100-200° C. and a pressure of 5-25 atm. The amount of steam introduced depends on the volume of the processing space and the amount of raw material to be processed, but should be the amount that completely fills the surplus space (the space obtained by subtracting the volume of the raw material introduced from the processing space). is preferred.

この処理工程では、上記のように、原料が投入された処理空間に蒸気を導入しつつ、前記原料を攪拌して、前記原料を亜臨界水反により処理を行う。
処理工程の時間（温度・圧力の保持工程）は、３～３０分が好ましい。処理温度、圧力の値によって変動するが、処理時間が上記の範囲より短い場合には、反応時間が十分でなく、すなわち、フルボ酸の生成が十分でなく、相当量のフルボ酸が原料中に残留してしまい、上記範囲を超えると、原料か炭化してしまい、農畜産用有用物で無くなってしまう。
この処理工程における処理空間内の温度は、用いる原料の種類、状態によっても異なるが、１００～２００℃で、圧力が５～２５ａｔｍに保たれるようにする。
この処理工程において、原料は、亜臨界水反応処理され、フルボ酸とフミン酸が、溶液中に含有される。この溶液は、また、原料植物の破片等の懸濁物を含有する。すなわち、フルボ酸と、フミン酸と、原料植物の破片の懸濁物を含有する混合溶液が得られる。この混合溶液から前記懸濁物を除去して、本発明の製造方法の製造対象であるフルボ酸およびフミン酸の混合溶液が得られる。
この工程で取得した混合溶液中には、フルボ酸とフミン酸の総量（固形分量中）のうち、フルボ酸が、全体の２～１０％含まれる。すなわち、フミン酸が９０％～９８％含まれる。 In this treatment step, as described above, the raw material is agitated while introducing steam into the processing space into which the raw material is introduced, and the raw material is treated with a subcritical water reactor.
The treatment process time (temperature and pressure holding process) is preferably 3 to 30 minutes. Although it varies depending on the value of the treatment temperature and pressure, if the treatment time is shorter than the above range, the reaction time is not sufficient, that is, the production of fulvic acid is not sufficient, and a considerable amount of fulvic acid is included in the raw material. If it remains and exceeds the above range, the raw material will be carbonized and will not be useful for agriculture and livestock.
The temperature in the processing space in this processing step varies depending on the type and condition of the raw material used, but is kept at 100 to 200° C. and the pressure at 5 to 25 atm.
In this treatment process, the raw material is subjected to subcritical water reaction treatment, and fulvic acid and humic acid are contained in the solution. The solution also contains suspended matter such as source plant debris. Thus, a mixed solution containing fulvic acid, humic acid and a suspension of the source plant debris is obtained. By removing the suspension from this mixed solution, a mixed solution of fulvic acid and humic acid, which is the object of the production method of the present invention, is obtained.
The mixed solution obtained in this step contains 2 to 10% of fulvic acid in the total amount of fulvic acid and humic acid (in the solid content). That is, it contains 90% to 98% humic acid.

《冷却工程》
前記処理工程の後に、冷却工程を行っても良い。この冷却工程では、上記処理空間内を冷却し、すなわち、前記蒸気を冷却して、フルボ酸とフミン酸を含有する溶液を得る。この冷却は、通常、自然冷却で行われる。《Cooling process》
A cooling step may be performed after the treatment step. In this cooling step, the inside of the processing space is cooled, ie the steam is cooled to obtain a solution containing fulvic acid and humic acid. This cooling is usually performed by natural cooling.

《フミン酸取得工程》
この工程では、前の処理工程（後に冷却工程が続く場合がある）で取得した混合溶液から、フミン酸を分離処理して、フミン酸を取得する。
前記フミン酸取得工程におけるフミン酸の分離処理は、溶液のｐＨ酸性にして、フミン酸を沈殿分離、あるいは濾過分離による。
溶液のｐＨは、２～３とするのが好ましい。《Humic acid acquisition process》
In this step, humic acid is separated from the mixed solution obtained in the previous treatment step (which may be followed by a cooling step) to obtain humic acid.
The separation treatment of humic acid in the humic acid obtaining step is carried out by making the pH of the solution acidic and separating humic acid by precipitation or separation by filtration.
The pH of the solution is preferably 2-3.

[実施例]
先ず、密閉容器中の処理空間の容積が２ｍ^３の、図１に示すような構造の処理装置を準備した。
前記処理空間中に、原料としてイネわらの破断材（実施例１）、タケ材の破断材（実施例２）を用いてそれぞれ、フルボ酸溶液の製造の実験を行った。
破断材の大きさは、両者ともに長辺が平均１０ｃｍ程度であった。
投入量は、両者ともに、同じで、１．６ｍ^３（処理空間の容積の８０％）とした。イネ、タケともに乾燥したものを用いたため、それぞれ原料と共に、適量の水を導入した。
この原料の投入後、処理空間内に、温度がイネ、タケ共に１８０℃、圧力がイネの場合７ａｔｍ、タケの場合１２ａｔｍの蒸気を導入しつつ、撹拌手段で撹拌して、原料の蒸気による亜臨界水反応処理を行った。処理時間は、原料としてイネを用いたもので１０分とし、タケを用いたもので２５分とした。
この処理工程における処理空間内の状態は、処理工程の保持工程において、温度がイネ、タケ共に１８０℃、圧力がイネの場合７ａｔｍ、タケの場合１２ａｔｍとした。
処理後、処理空間を大気と導通して、処理空間内を大気圧力とし、この後、処理装置から混合溶液のみを取り出した。 [Example]
First, a processing apparatus having a structure as shown in FIG. 1 and having a volume of processing space in a closed container of 2 m ³ was prepared.
Experiments for producing fulvic acid solutions were carried out in the above-mentioned treatment space, using as raw materials broken pieces of rice straw (Example 1) and broken pieces of bamboo wood (Example 2).
The size of the broken material was about 10 cm on average in both long sides.
The input amount was the same for both, 1.6 m ³ (80% of the volume of the treatment space). Since both rice and bamboo were dried, an appropriate amount of water was introduced together with the raw materials.
After this raw material is introduced, steam is introduced into the processing space at a temperature of 180° C. for both rice and bamboo, and a pressure of 7 atm for rice and 12 atm for bamboo, and stirred with a stirring means to obtain nitrous oxide from the steam of the raw material. Critical water reaction treatment was performed. The treatment time was 10 minutes when rice was used as the raw material, and 25 minutes when bamboo was used.
In the holding step of the treatment process, the temperature in the treatment space was 180° C. for both rice and bamboo, and the pressure was 7 atm for rice and 12 atm for bamboo.
After the treatment, the treatment space was communicated with the atmosphere to set the inside of the treatment space to atmospheric pressure, and then only the mixed solution was taken out from the treatment apparatus.

その後、それらの混合溶液を、下記の方法により分析し、フルボ酸の存在等の確認を行った。
分析項目
全有機炭素（TOC）：JIS K 0102(2016) 22.1 燃焼酸化－赤外線式TOC分析法
腐植物質（フルボ酸、フミン酸の定量）：三次元分光蛍光光度法

分析方法
１）アルカリ可溶分の抽出
試料を遠沈管に入れ、3000rpmで10分間、遠心分離した。上澄みをNaOHを用いて中和後、更に0.1M-NaOH溶液相当になるようNaOH溶液を加えアルカリ可溶分を抽出した。この溶液をGF/Fフィルターでろ過し、ろ液を検液とした。

２）フルボ酸、フミン酸の分画
１）で調整した検液について以下の定義に基づき、分画を行った

＜腐植物質分画の定義＞
実施例１および２の試料をNaOH溶液でアルカリ性とし、ろ過した溶液に塩酸を加えて酸性化して沈殿したものをフミン酸、溶存したままのものをフルボ酸と定義する。
沈殿物により、フミン酸の製造を確認した。

TOCの測定
１）で抽出した検液および、２）で分画したフルボ酸の溶液についてTOCを測定した。

三次元蛍光スペクトルの測定
１）で抽出した検液および、２）で分画したフルボ酸の溶液について三次元蛍光スペクトルを測定した。励起波長（Ex）200～500nm、蛍光波長（Em）210～550nm間を測定し、得られた三次元蛍光スペクトルより、腐植物質が蛍光を示す波長域の蛍光強度の総和を元に、段戸フルボ酸、段戸フミン酸（日本腐植物質学会頒布）を用いて、規格化し定量値とした。 After that, these mixed solutions were analyzed by the following methods to confirm the presence of fulvic acid and the like.
Analysis items
Total organic carbon (TOC): JIS K 0102 (2016) 22.1 Combustion oxidation - infrared TOC analysis method Humic substances (quantification of fulvic acid and humic acid): three-dimensional spectrofluorophotometry

Analysis method
1) Extraction of alkali-soluble matter A sample was placed in a centrifuge tube and centrifuged at 3000 rpm for 10 minutes. After neutralizing the supernatant with NaOH, a NaOH solution was added so as to be equivalent to a 0.1 M-NaOH solution to extract the alkali-soluble matter. This solution was filtered through a GF/F filter, and the filtrate was used as a test solution.

2) Fractionation of fulvic acid and humic acid The test solution prepared in 1) was fractionated based on the following definitions.

<Definition of humic substance fraction>
The samples of Examples 1 and 2 are made alkaline with NaOH solution and the filtered solution is acidified by adding hydrochloric acid to define the precipitated humic acid and the dissolved fulvic acid.
A precipitate confirmed the production of humic acid.

Measurement of TOC
TOC was measured for the test solution extracted in 1) and the fulvic acid solution fractionated in 2).

Three-dimensional fluorescence spectrum measurement
Three-dimensional fluorescence spectra were measured for the test solution extracted in 1) and the fulvic acid solution fractionated in 2). Excitation wavelength (Ex) of 200-500 nm and fluorescence wavelength (Em) of 210-550 nm were measured. Using fulvic acid and Dando humic acid (distributed by the Japan Society of Humic Substances), standardization was performed to obtain a quantitative value.

分析結果
アルカリ可溶分のTOCはイネの破断材が３００００mg/L、タケの破断材が３２０００mg/Lであり、フルボ酸分画後のTOCは、イネの破断材が２８０００mg/L、タケの破断材が３１０００mg/Lとほぼ全量がフルボ酸分画であった。
また、両者のフルボ酸分画の三次元蛍光測定結果から、それらは確かにフルボ酸であることが確認された。
すなわち、得られたフルボ酸溶液と目される溶液のほぼ全量が、フルボ酸溶液であった。
以上により、本発明の効果が明らかである。 As a result of the analysis , TOC of alkali-soluble matter was 30000 mg/L for rice and 32000 mg/L for bamboo. The material was 31,000 mg/L, and almost the entire amount was fulvic acid fraction.
Moreover, it was confirmed from the results of three-dimensional fluorescence measurement of both fulvic acid fractions that they were indeed fulvic acid.
That is, almost the entire amount of the obtained solution which was regarded as the fulvic acid solution was the fulvic acid solution.
From the above, the effect of the present invention is clear.

また、イネ、タケ以外のイネ科の植物、例えば小麦、トウモロコシ等について、前記と同様の条件で試験を行った。全て、同程度かやや低い量のフルボ酸が得られた。 In addition, plants of the Gramineae family other than rice and bamboo, such as wheat and corn, were tested under the same conditions as above. All yielded similar or slightly lower amounts of fulvic acid.

１０有機系廃棄物の処理装置
１２密閉容器
１４蒸気噴出手段
１６排出口
１８分離回収手段
２６開閉機構
３０撹拌手段
５０回収部
５２自然流下回収機構
５４液体回収流路
５８液体導入口
６０開閉機構
６２同圧形成手段
６４同圧連通管 REFERENCE SIGNS LIST 10 Organic waste treatment device 12 Sealed container 14 Steam ejection means 16 Discharge port 18 Separation and recovery means 26 Opening and closing mechanism 30 Stirring means 50 Recovery unit 52 Gravity recovery mechanism 54 Liquid recovery channel 58 Liquid inlet 60 Opening and closing mechanism 62 Same Pressure forming means 64 Same pressure communication pipe

Claims

内部に閉鎖可能な処理空間を有する密閉容器と、該密閉容器内に高温高圧の蒸気を噴出する蒸気噴出手段と、開閉機構を有し、前記密閉容器内に植物原料を供給するための供給部と、開閉機構を有し、前記蒸気による原料の処理により生成された処理液を外部に排出するための排出部とを備えた処理装置を準備する装置準備工程、
前記処理装置の密閉容器の処理空間内に、前記供給部から、主原料として植物原料を投入する原料投入工程、および
温度が１００～２００℃で、圧力が５～２５ａｔｍの蒸気を、前記原料が投入されている前記処理空間内に導入しつつ、前記原料を撹拌しながら、原料を亜臨界水反応処理して、フルボ酸とフミン酸とを含有するフルボ酸およびフミン酸の混合溶液を得る処理工程
を備えていることを特徴とするフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 A supply unit for supplying a plant raw material into the sealed container, comprising: a sealed container having a closable processing space therein; a steam jetting means for jetting high-temperature and high-pressure steam into the sealed container; and an apparatus preparation step of preparing a processing apparatus having an opening/closing mechanism and a discharge unit for discharging the processing liquid generated by processing the raw material with the steam to the outside,
A raw material introduction step of introducing a plant raw material as a main raw material from the supply unit into the processing space of the closed container of the processing apparatus; A process of obtaining a mixed solution of fulvic acid and humic acid containing fulvic acid and humic acid by subjecting the raw material to subcritical water reaction treatment while stirring the raw material while introducing it into the processing space in which it is charged. A method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid, comprising the steps of:

前記植物原料が、イネ科の植物からなる植物原料である請求項１のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 2. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 1, wherein the plant material is a plant material of the Gramineae family.

前記植物原料が、伐採または刈り取り材、または廃材である請求項１のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 2. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 1, wherein the plant material is felled or clipped wood or waste wood.

前記伐採または刈り取り材が、イネ・コムギ・オオムギ・カラスムギ・ライムギ・キビ・アワ・ヒエ・トウモロコシ・シコクビエ・モロコシ・タケ・マコモ・サトウキビ・ハトムギ・ヨシ・ススキ・ササ・ダンチク・シロガネヨシ・シバのいずれか一種以上によるものである請求項２のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 The felled or harvested material is rice, wheat, barley, oats, rye, millet, foxtail millet, barnyard millet, corn, finger millet, sorghum, bamboo, Japanese rice, sugar cane, pearl barley, reeds, pampas grass, bamboo grass, danchiku, white reeds, or shiba. 3. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 2, wherein at least one of

前記伐採または刈り取り材が、イネわらまたは麦わらである請求項３のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 4. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 3, wherein said felled or cut material is rice straw or wheat straw.

前記伐採または刈り取り材が、竹材である請求項３のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 4. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 3, wherein the felled or clipped material is bamboo material.

前記竹材がチップ状となっている請求項５のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 6. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 5, wherein said bamboo material is in the form of chips.

原料が、使用済みの廃材である請求項１のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 2. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 1, wherein the raw material is a used waste material.

廃材が古くなった畳の床である請求項７のフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 8. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to claim 7, wherein the waste material is an old tatami mat floor.

前記処理工程が、３～３０分間行われる請求項１～８のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of claims 1 to 8, wherein the treatment step is performed for 3 to 30 minutes.

容積割合で、原料を前記処理空間の９０％以下導入する請求項１～９のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 10. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of claims 1 to 9, wherein the raw material is introduced in 90% or less of the processing space in terms of volume ratio.

容積割合で、原料を前記処理空間の５０～８０％導入する請求項１～９のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 10. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of claims 1 to 9, wherein the raw material is introduced in 50 to 80% of the processing space in terms of volume ratio.

前記処理工程における撹拌が、前記処理空間内に配置された回転する撹拌部材により行われる請求項１～１１のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 12. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of claims 1 to 11, wherein the stirring in the treatment step is performed by a rotating stirring member arranged in the treatment space.

前記原料投入工程において、添加物として、アルカリ性溶液を添加する請求項１～１２のいずれかのフルボ酸およびフミン酸の混合溶液の製造方法。 13. The method for producing a mixed solution of fulvic acid and humic acid according to any one of claims 1 to 12, wherein an alkaline solution is added as an additive in said raw material charging step.

請求項１から１３のいずれかにより製造されたフルボ酸およびフミン酸の混合溶液から、フミン酸を分離して、フミン酸を取得するフミン酸取得工程
を備えていることを特徴とするフミン酸の製造方法。 A humic acid obtaining step of obtaining humic acid by separating humic acid from a mixed solution of fulvic acid and humic acid produced by any one of claims 1 to 13. Production method.