JP7175717B2 - Cellulose composite powder - Google Patents
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Description
本発明は、皮膚感覚に優れたセルロース複合粉体に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cellulose composite powder having excellent skin feel.
セルロース粉体は、自然由来原料であり、安全性が高く、ソフトな感触から、化粧用配合剤として使用されている。しかし、セルロース粉体は木材パルプ等の繊維状物を機械的に粉砕したものが多く、形状として繊維状、又はいびつな形状をしており、肌上でのすべり性に劣るものであった。
形状として球状であるセルロース粒子については、例えば特許文献１など各種の製法で製造され、使用されているが、皮膚感覚において満足なものといえるものではなかった。
また、例えば特許文献２には、金属石鹸または水添レシチンの水溶液中にセルロースを添加し、表面処理したことを特徴とする微結晶セルロース粉体が記載されているが、撥水、撥油性は改善されているものの、皮膚感覚において満足なものといえるものではなかった。
Cellulose powder is a raw material derived from nature, is highly safe, and is used as a cosmetic compounding agent because of its soft feel. However, many of the cellulose powders are obtained by mechanically pulverizing fibrous materials such as wood pulp, and are fibrous or distorted in shape, and have poor slipperiness on the skin.
Cellulose particles having a spherical shape have been produced and used by various methods such as those disclosed in Patent Document 1, but they have not been satisfactory in terms of skin feeling.
Further, for example, Patent Document 2 describes a microcrystalline cellulose powder obtained by adding cellulose to an aqueous solution of metallic soap or hydrogenated lecithin and surface-treating the powder. Although it was improved, it could not be said that the skin sensation was satisfactory.
本発明は、皮膚感覚良好なセルロース複合粉体を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a cellulose composite powder with good skin feel.
本願発明者は、前記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、特定の物性を示すセルロース複合粉体であれば、皮膚感覚良好なセルロース粉体が得られることを見出し、本発明に到達した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventor of the present application found that a cellulose composite powder exhibiting specific physical properties can be obtained as a cellulose powder having a good feel on the skin, and arrived at the present invention. did.
すなわち、本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、平均粒子径が１～１００μｍであり、ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０を、前記せん断試験において、垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ１０で除した値（Ｃ３０／Ｃ１０）が０超４以下である、セルロース複合粉体である。 That is, the cellulose composite powder of the present invention is a cellulose composite powder containing a cellulosic material, having an average particle size of 1 to 100 μm, and being subjected to a shear test based on JIS-Z8835 at a vertical pressure of 30 MPa. The shear adhesion C30 of the layer is more than 0 kPa and 5 kPa or less, and the shear adhesion C30 of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa is determined to be C10 at a vertical pressure of 10 MPa in the shear test. The cellulose composite powder has a value (C 30 /C 10 ) of more than 0 and 4 or less.
本発明のセルロース複合粉体は、円形度が０．４～１．０であると好ましい。 The cellulose composite powder of the present invention preferably has a circularity of 0.4 to 1.0.
本発明のセルロース複合粉体は、吸油量が２０～２００ｍｌ／１００ｇであると好ましい。 The cellulose composite powder of the present invention preferably has an oil absorption of 20 to 200 ml/100 g.
本発明のセルロース複合粉体は、前記セルロース系物質の表面に粉体化合物が付着してなると好ましい。 The cellulose composite powder of the present invention preferably has a powder compound attached to the surface of the cellulosic material.
本発明のセルロース複合粉体は、前記粉体化合物が、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有すると好ましい。 In the cellulose composite powder of the present invention, the powder compound preferably has an alkyl group having 2 to 30 carbon atoms and/or two or more methyl groups.
本発明のセルロース複合粉体は、前記粉体化合物が、ヒドロキシル基、１～３級アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル塩基、リン酸基、リン酸塩基、ホスホリルコリン基、スルホン酸基、及びシリル基より選ばれる少なくとも１つの官能基を有すると好ましい。 In the cellulose composite powder of the present invention, the powder compound comprises a hydroxyl group, a primary to tertiary amino group, a carboxyl group, a carboxyl base, a phosphoric acid group, a phosphoric acid group, a phosphorylcholine group, a sulfonic acid group, and a silyl group. It is preferable to have at least one selected functional group.
本発明のセルロース複合粉体は、前記セルロース複合粉体に占める、前記粉体化合物の重量割合が、０．１～２０重量％であると好ましい。 In the cellulose composite powder of the present invention, the weight ratio of the powder compound in the cellulose composite powder is preferably 0.1 to 20% by weight.
本発明のセルロース複合粉体の製造方法は、上記セルロース複合粉体の製造方法であって、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程とを含む、セルロース複合粉体の製造方法である。 The method for producing a cellulose composite powder of the present invention is the above method for producing a cellulose composite powder, comprising a step of dry-blending a powder containing a cellulosic substance and a powder compound, and a step of performing a mechanochemical treatment. A method for producing a cellulose composite powder, comprising:
セルロース複合粉体の製造方法は、前記粉体化合物を機械的に粉砕する工程をさらに含むと、好ましい。 It is preferable that the method for producing the cellulose composite powder further includes the step of mechanically pulverizing the powder compound.
本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚が良好である。 The cellulose composite powder of the present invention has good skin feel.
〔セルロース複合粉体〕
本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、平均粒子径が１～１００μｍであり、ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０（以下、単にＣ３０ということがある）が、０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０を垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ１０（以下、単にＣ１０ということがある）で除した値（Ｃ３０／Ｃ１０）（以下、単にＣ３０／Ｃ１０ということがある）が０超４以下である、セルロース複合粉体である。
[Cellulose composite powder]
The cellulose composite powder of the present invention is a cellulose composite powder containing a cellulose-based material, having an average particle size of 1 to 100 μm, and having a powder layer at a vertical pressure of 30 MPa in a shear test based on JIS-Z8835. Shear adhesion C 30 (hereinafter sometimes simply referred to as C 30 ) is more than 0 kPa and 5 kPa or less, and the shear adhesion C 30 of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa is calculated as the shear adhesion of the powder layer at a vertical pressure of 10 MPa. A cellulose composite having a value ( C30 / C10 ) (hereinafter sometimes simply referred to as C30 /C10) divided by adhesive force C10 (hereinafter sometimes simply referred to as C10 ) is more than 0 and 4 or less It is powder.
セルロース複合粉体の平均粒子径が１μｍ未満であると、滑り性に劣り、滑らかさに劣る。一方、１００μｍ超であると、ざらつきを感じ、滑らかさに劣る。セルロース複合粉体の平均粒子径は、好ましくは１～５０μｍ、より好ましくは１～４０μｍ、さらに好ましくは１～３０μｍ、特に好ましくは１～２０μｍである。なお、セルロース複合粉体の平均粒子径の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。 When the average particle size of the cellulose composite powder is less than 1 μm, the slipperiness and smoothness are poor. On the other hand, if it exceeds 100 μm, the surface feels rough and is inferior in smoothness. The average particle size of the cellulose composite powder is preferably 1-50 μm, more preferably 1-40 μm, even more preferably 1-30 μm, and particularly preferably 1-20 μm. The method for measuring the average particle size of the cellulose composite powder is the method used in Examples.
せん断付着力は粉体同士の付着性を示し、せん断付着力の値が大きいと付着性が強いことを意味する。Ｃ３０は粉体層に３０ＭＰａかけて圧縮した時の粉体同士の付着性を示す。
Ｃ３０が、５ｋＰａ超であると、圧力下において付着性が強く、滑り性に劣る。Ｃ３０は、好ましくは０ｋＰａ超４ｋＰａ以下、より好ましくは０ｋＰａ超３ｋＰａ以下、さらに好ましくは０ｋＰａ超２ｋＰａ以下である。
The shear adhesion indicates the adhesion between powders, and a large value of the shear adhesion means that the adhesion is strong. C30 indicates the adhesion between powders when the powder layer is compressed at 30 MPa.
If the C30 is more than 5 kPa, the adhesiveness is strong under pressure and the slipperiness is poor. C30 is preferably greater than 0 kPa and 4 kPa or less, more preferably greater than 0 kPa and 3 kPa or less, and even more preferably greater than 0 kPa and 2 kPa or less.
Ｃ１０は粉体層に１０ＭＰａかけて圧縮した時の粉体同士の付着性を示す。Ｃ３０との差が大きいと、圧力による影響が大きい粉体であることを意味する。
Ｃ３０／Ｃ１０が４超であると、きしみ感を感じ、肌触りに劣る。Ｃ３０／Ｃ１０は、好ましくは０超３以下、より好ましくは０超２．５以下、さらに好ましくは０超２以下、特に好ましくは０超１．５以下である。なお、Ｃ３０及びＣ１０の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
上記の平均粒子径を有し、Ｃ３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下で、かつ、Ｃ３０／Ｃ１０が０超４以下であるセルロース複合粉体は、肌上に粉体を塗布した際に、肌上で適度なしっとり感、すべり性、柔らかさを感じ、きしみ感が少なく、皮膚感覚に優れたものである。
C10 indicates the adhesion between powders when the powder layer is compressed at 10 MPa. A large difference from C30 means that the powder is greatly affected by pressure.
If the C30 /C10 is more than 4 , the fabric feels squeaky and the texture is poor. C 30 /C 10 is preferably greater than 0 and no greater than 3, more preferably greater than 0 and no greater than 2.5, still more preferably greater than 0 and no greater than 2, and particularly preferably greater than 0 and no greater than 1.5. The methods for measuring C30 and C10 are the methods used in Examples.
The cellulose composite powder having the above average particle size, having a C30 of more than 0 kPa and not more than 5 kPa, and a C30 /C10 of more than 0 and not more than 4 , when the powder is applied on the skin, It gives a moderate moist feeling, slipperiness and softness on the skin, less squeaky feeling, and excellent skin feeling.
本発明のセルロース複合粉体の円形度は、特に限定はないが、０．４～１．０であると好ましい。円形度が０．４未満であると、形状がいびつであることがあり、また、偏平度が高くなりすぎることがあり、肌上でのすべり性が劣ることがある。セルロース複合粉体の円形度は、より好ましくは０．５～１．０、さらに好ましくは０．５５～１．０、特に好ましくは０．６～１．０である。なお、セルロース複合粉体の円形度の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
セルロース複合粉体の形状は、特に限定はないが、たとえば、粒状、球状、楕円状、丸み状、塊状、鱗片状、板状、繊維状、扁平状、おわん状、凸又は凹レンズ状、などが挙げられ、なかでも、すべり性に優れる点で、球状、楕円状、丸み状、凸レンズ状であると好ましい。
The circularity of the cellulose composite powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.4 to 1.0. If the degree of circularity is less than 0.4, the shape may become distorted, and the degree of flatness may become too high, resulting in poor smoothness on the skin. The circularity of the cellulose composite powder is more preferably 0.5 to 1.0, still more preferably 0.55 to 1.0, and particularly preferably 0.6 to 1.0. The method for measuring the circularity of the cellulose composite powder is the method used in Examples.
The shape of the cellulose composite powder is not particularly limited, but may be, for example, granular, spherical, elliptical, round, massive, scale-like, plate-like, fibrous, flat, bowl-like, convex or concave lens-like, and the like. Among them, spherical, elliptical, rounded, and convex lens-like shapes are preferable from the viewpoint of excellent slipperiness.
本発明のセルロース複合粉体の吸油量は、特に限定はないが、本願効果を奏する点で、２０～２００ｍｌ／１００ｇであると好ましい。吸油量が、上記範囲外であると、皮膚感覚に劣ることがある。セルロース複合粉体の吸油量の下限は、より好ましくは３０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは４０ｍｌ／１００ｇ、特に好ましくは５０ｍｌ／１００ｇ、最も好ましくは６０ｍｌ／１００ｇである。一方、セルロース複合粉体の吸油量の上限は、より好ましくは１８０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは１６０ｍｌ／１００ｇ、特に好ましくは１４０ｍｌ／１００ｇ、最も好ましくは１２０ｍｌ／１００ｇである。なお、セルロース複合粉体の吸油量の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。 The oil absorption of the cellulose composite powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably from 20 to 200 ml/100 g from the viewpoint of achieving the effects of the present invention. If the oil absorption is outside the above range, the skin sensation may be poor. The lower limit of the oil absorption of the cellulose composite powder is more preferably 30 ml/100 g, still more preferably 40 ml/100 g, particularly preferably 50 ml/100 g, most preferably 60 ml/100 g. On the other hand, the upper limit of the oil absorption of the cellulose composite powder is more preferably 180 ml/100 g, still more preferably 160 ml/100 g, particularly preferably 140 ml/100 g, most preferably 120 ml/100 g. The method for measuring the oil absorption of the cellulose composite powder is the method used in Examples.
本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を必須に含み、上記物性を示すものである。
セルロース系物質は、セルロースを必須に含む物質であり、セルロースを５０～１００重量％含有すると好ましい。セルロース系物質に占めるセルロースの含有量は、より好ましくは６０～１００重量％、さらに好ましくは７０～１００重量％、特に好ましくは８０～１００重量％、最も好ましくは９０～１００重量％である。
セルロースは木材、綿花、麻、竹等由来の天然セルロースや、再生あるいは精製セルロースを挙げることができる。これらセルロース原料は、粉砕や切断することで、微粉末化することができる。粉砕には、例えば、ボールミル、振動ミル、カッターミル、ハンマーミル、ウイレーミル、ジェットミル、押出機、臼式粉砕機等が用いられる。上記セルロースの中でも、木材由来の木材パルプを精製した繊維状または粉末状のセルロースが好ましい。
また、クラフトパルプの水スラリーをダイノーミル等で更に微細繊維化したセルロースや、市販のナノセルロースを噴霧乾燥等により造粒したものでもよい。
さらに、セルロース原料を溶解処理して得られる再生セルロースでもよく、例えば、ビスコースを凝固再生浴中に粒状で落下させて凝固再生を行い、セルロース粒子を得る方法などが挙げられる。
上記セルロースは、カルボキシル基、燐酸基、アミノ基等により変性されていてもよい。
The cellulose composite powder of the present invention essentially contains a cellulose-based material and exhibits the physical properties described above.
A cellulosic material is a material essentially containing cellulose, and preferably contains 50 to 100% by weight of cellulose. The content of cellulose in the cellulosic material is more preferably 60-100% by weight, still more preferably 70-100% by weight, particularly preferably 80-100% by weight, and most preferably 90-100% by weight.
Examples of cellulose include natural cellulose derived from wood, cotton, hemp, bamboo, etc., and regenerated or refined cellulose. These cellulose raw materials can be pulverized by pulverizing or cutting. For pulverization, for example, a ball mill, vibration mill, cutter mill, hammer mill, Wiley mill, jet mill, extruder, mortar type pulverizer, etc. are used. Among the above celluloses, fibrous or powdery cellulose obtained by refining wood-derived wood pulp is preferable.
Alternatively, cellulose obtained by making an aqueous slurry of kraft pulp into fine fibers using a dyno mill or the like, or granulated commercially available nanocellulose by spray drying or the like may be used.
Furthermore, regenerated cellulose obtained by dissolution treatment of cellulose raw materials may be used. For example, a method of obtaining cellulose particles by dropping granular viscose into a coagulation and regeneration bath to perform coagulation and regeneration may be used.
The above cellulose may be modified with a carboxyl group, a phosphoric acid group, an amino group, or the like.
セルロース系物質は、セルロース以外に、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を含んでいてもよい。 The cellulosic material may contain at least one selected from surfactants, organic substances and inorganic substances in addition to cellulose.
界面活性剤としては、特に限定はないが、たとえば、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、長鎖スルホコハク酸塩、Ｎ－アシルアミノ酸塩類等のアニオン活性剤；第４級アンモニウム塩、アルキルアミン塩等のカチオン活性剤；ポリオキシアルキレンオキサイド付加アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテル、多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル化合物、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ＰＥＧ－水添ひまし油、ポリオキシアルキレンひまし油、ポリオキシアルキレン硬化ひまし油、高級脂肪酸ＰＥＧグリセリル類、高級脂肪酸ソルビタン類、ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリセリンエーテル、ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル、アルキルポリグルコシド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリソルベート類等のノニオン活性剤；アミノ酸系、ベタイン型、水添レシチン、レシチン等の両性界面活性剤；ジメチコン等のシリコーン系活性剤等が挙げられる。上記界面活性剤は、１種または２種以上併用してもよい。 Surfactants are not particularly limited, but examples include fatty acid salts, alkyl sulfates, alkyl ether carboxylates, alkyl ether sulfates, alkyl phosphates, polyoxyalkylene alkyl ether acetates, and alkylbenzene sulfones. acid salts, polyoxyalkylene alkyl ether sulfates, higher fatty acid amide sulfonates, higher fatty acid alkali metal salts, alkyl phosphates, polyoxyalkylene alkyl ether phosphates, long-chain sulfosuccinates, N-acylamino acid salts anionic active agents such as; quaternary ammonium salts, cationic active agents such as alkylamine salts; Oxyalkylene alkylphenyl ether, polyoxyalkylene fatty acid ester, polyoxyalkylene sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, PEG-hydrogenated castor oil, polyoxyalkylene castor oil, polyoxyalkylene hydrogenated castor oil, higher fatty acid PEG glyceryl, higher fatty acid sorbitan , polyoxyalkylene sorbitol fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, alkyl glycerin ether, polyoxyalkylene cholesteryl ether, alkyl polyglucoside, sucrose fatty acid ester, nonionic active agents such as polysorbates; amino acids, betaine type, hydrogenated lecithin, amphoteric surfactants such as lecithin; and silicone-based surfactants such as dimethicone. The above surfactants may be used singly or in combination of two or more.
有機物としては、特に限定はないが、カルナバワックス、キャンデリラワックス、高級アルコール、高級脂肪酸類、合成ワックス、パラフィン等のワックス；アーモンド油、オリーブ油、コメヌカ油、スクワラン、シリコーンオイル、ミネラルオイル、安息香酸アルキル等のオイル等が挙げられる。上記有機物は、１種または２種以上併用してもよい。 Organic substances are not particularly limited, but waxes such as carnauba wax, candelilla wax, higher alcohols, higher fatty acids, synthetic waxes, paraffin; almond oil, olive oil, rice bran oil, squalane, silicone oil, mineral oil, benzoic acid. Examples include oils such as alkyl. The above organic substances may be used singly or in combination of two or more.
無機物としては、特に限定はないが、ワラステナイト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、タルク、ベントナイト、アルミナシリケート、パイロフィライト、モンモリロナイト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、硫酸カルシウム、窒化ホウ素、炭化珪素、シリカ、アルミナ、雲母、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ハイドロサルタイト等が挙げられる。上記無機物は、１種または２種以上併用してもよい。 Examples of inorganic substances include, but are not limited to, wollastonite, sericite, kaolin, mica, clay, talc, bentonite, alumina silicate, pyrophyllite, montmorillonite, calcium silicate, calcium carbonate, magnesium carbonate, dolomite, calcium sulfate, nitriding. boron, silicon carbide, silica, alumina, mica, titanium dioxide, zinc oxide, magnesium oxide, zinc oxide, hydrosaltite and the like. The above inorganic substances may be used singly or in combination of two or more.
セルロース系物質が、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を含む場合、セルロースを粉砕及び／又は造粒する際に、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を混合して、セルロース系物質に含ませることができる。 When the cellulosic material contains at least one selected from surfactants, organic substances, and inorganic substances, at least one selected from surfactants, organic substances, and inorganic substances is added when pulverizing and/or granulating cellulose. It can be mixed and included in the cellulosic material.
本発明のセルロース複合粉体は、上記セルロース系物質と、粉体化合物を含むと、本願効果を奏する点で好ましい。さらに、セルロース複合粉体は、セルロース系物質の表面に粉体化合物が付着していると好ましい。 The cellulose composite powder of the present invention preferably contains the above cellulose-based substance and a powder compound in terms of exhibiting the effects of the present application. Furthermore, in the cellulose composite powder, it is preferable that the powder compound is attached to the surface of the cellulosic material.
粉体化合物は、本願効果を奏する点で、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有すると好ましい。炭素数２～３０のアルキル基は、直鎖状の構造を有していてもよく、分枝鎖状の構造を有していてもよい。
アルキル基の炭素数としては、好ましくは炭素数２～２５、より好ましくは炭素数２～２０、さらに好ましくは２～１５である。
The powder compound preferably has an alkyl group having 2 to 30 carbon atoms and/or two or more methyl groups in terms of achieving the effects of the present application. The alkyl group having 2 to 30 carbon atoms may have a linear structure or a branched structure.
The number of carbon atoms in the alkyl group is preferably 2 to 25 carbon atoms, more preferably 2 to 20 carbon atoms, still more preferably 2 to 15 carbon atoms.
粉体化合物としては、特に限定されないが、ジメチルシリル化シリカ、トリメチルシリル化シリカ、オクチルシリル化シリカ、ジメチルポリシロキサン化シリカ等の疎水性シリカ；ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、セロチン酸等の脂肪酸；ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カリウム、ミスチリン酸亜鉛、ミスチリン酸ナトリウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、１２－ヒドロキシステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸亜鉛、１２－ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸アルミニウム等の脂肪酸金属塩；パルミチン酸グリセリド、セロチン酸ミリシル、パルミチン酸ミリシル、パルミチン酸セチル等のワックス；Ｎ－ヤシ油脂肪酸アシル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ミリストイル－Ｌ－グルタミン酸カリウム、Ｎ－ミリストイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－アシル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ステアロイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸、Ｎ－ステアロイル－Ｌ－グルタミン酸、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－アルギニン、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ヘキサノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－オレイルイル－Ｌ－リジン、Ｎ－パルミトイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ステアノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ヘキサノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ミリストノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－カプリロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－デカノイル－Ｌ－リジン等のアミノ酸系物質；リン脂質、糖脂質等の複合脂質等が挙げられる。上記粉体化合物は、１種又は２種以上併用してもよい。 The powder compound is not particularly limited, but hydrophobic silica such as dimethylsilylated silica, trimethylsilylated silica, octylsilylated silica, and dimethylpolysiloxane silica; lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, 12- Fatty acids such as hydroxystearic acid, behenic acid, montanic acid, cerotic acid; calcium laurate, zinc laurate, potassium laurate, zinc mystate, sodium mystate, zinc palmitate, sodium stearate, magnesium stearate, zinc stearate , calcium stearate, aluminum stearate, calcium 12-hydroxystearate, zinc 12-hydroxystearate, magnesium 12-hydroxystearate, aluminum 12-hydroxystearate, calcium behenate, zinc behenate, magnesium behenate, calcium montanate , zinc montanate, magnesium montanate, aluminum montanate and other fatty acid metal salts; waxes such as glyceride palmitate, myricyl cerotate, myricyl palmitate, cetyl palmitate; N-coconut fatty acid acyl-L-sodium glutamate, N -sodium lauroyl-L-glutamate, potassium N-myristoyl-L-glutamate, sodium N-myristoyl-L-glutamate, sodium N-acyl-L-glutamate, sodium N-stearoyl-L-glutamate, N-lauroyl-L- glutamic acid, N-stearoyl-L-glutamic acid, N-lauroyl-L-arginine, N-lauroyl-L-lysine, N-hexanoyl-L-lysine, N-oleyl-L-lysine, N-palmitoyl-L-lysine, Amino acid substances such as N-steanoyl-L-lysine, N-hexanoyl-L-lysine, N-myristonoyl-L-lysine, N-capryloyl-L-lysine, N-decanoyl-L-lysine; phospholipids, glycolipids and complex lipids such as The above powder compounds may be used singly or in combination of two or more.
粉体化合物は、ヒドロキシル基、１～３級アミノ基、カルボキシル基、カルボン酸塩基、リン酸基、リン酸塩基、ホスホリルコリン基、スルホン酸塩基、及びシリル基より選ばれる少なくとも１つの官能基を有すると好ましく、上記官能基より選ばれる２つ以上の官能基を有するとさらに好ましい。 The powder compound has at least one functional group selected from a hydroxyl group, a primary to tertiary amino group, a carboxyl group, a carboxylic acid group, a phosphate group, a phosphate group, a phosphorylcholine group, a sulfonate group, and a silyl group. It is more preferable to have two or more functional groups selected from the above functional groups.
粉体化合物は、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有し、さらに上記官能基を有する粉体化合物であると、本発明の効果を奏する点で、好ましい。
上記粉体化合物の中では、例えば、アミノ酸系物質が好ましく、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－カプリロイル－Ｌ－リジンがより好ましく、特にＮ－ラウロイル－Ｌ－リジンが好ましい。
The powder compound preferably has an alkyl group having 2 to 30 carbon atoms and/or two or more methyl groups, and further has the above-mentioned functional groups, in order to achieve the effects of the present invention.
Among the above powder compounds, for example, amino acid-based substances are preferred, N-lauroyl-L-lysine and N-capryloyl-L-lysine are more preferred, and N-lauroyl-L-lysine is particularly preferred.
セルロース複合粉体に占める、粉体化合物の含有量は、特に限定されないが、０．１～２０重量％であると好ましい。粉体化合物の含有量が上記範囲外であると、本願効果が十分に得られないことがある。セルロース複合粉体に占める粉体化合物の含有量の下限は、より好ましくは１重量％、さらに好ましくは３重量％、特に好ましくは４重量％である。一方、セルロース複合粉体に占める粉体化合物の含有量の上限は、より好ましくは１５重量％、更に好ましくは１２重量％、特に好ましくは１０重量％である。 The content of the powder compound in the cellulose composite powder is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 20% by weight. If the content of the powder compound is outside the above range, the effects of the present application may not be sufficiently obtained. The lower limit of the powder compound content in the cellulose composite powder is more preferably 1% by weight, still more preferably 3% by weight, and particularly preferably 4% by weight. On the other hand, the upper limit of the powder compound content in the cellulose composite powder is more preferably 15% by weight, still more preferably 12% by weight, and particularly preferably 10% by weight.
セルロース複合粉体が、水に対する浮上性が下記条件１を満たすと、粉体同士のすべり性が向上することがあるため、好ましい。 When the cellulose composite powder satisfies the following condition 1 in terms of floating property in water, the sliding property between the powders may be improved, which is preferable.
条件１：セルロース複合粉体の５％水分散液を振とう後、２５℃で１２時間静置した後に、水と空気の界面に浮上した浮上物の割合が、前記５％水分散液に含まれるセルロース複合粉体１００重量％に対して、５０～１００重量％である。 Condition 1: After shaking a 5% aqueous dispersion of cellulose composite powder and allowing it to stand at 25° C. for 12 hours, the ratio of the floating matter that floated to the interface between water and air was It is 50 to 100% by weight with respect to 100% by weight of the cellulose composite powder.
浮上物の量は、より好ましくは７０～１００質量％、さらに好ましくは８０～１００質量％である。なお、浮上物の割合は、実施例に記載の方法により求めたものである。 The amount of floating matter is more preferably 70 to 100% by mass, still more preferably 80 to 100% by mass. In addition, the ratio of floating matter is obtained by the method described in Examples.
〔セルロース複合粉体の製造方法〕
本発明のセルロース複合粉体の製造方法は、上記のセルロース複合粉体を製造できれば、従来公知の方法を用いてもよく、たとえば、溶媒を用いた湿式方法、気相中で処理する乾式方法、機械的な混合粉砕処理やせん断処理を伴うメカノケミカル処理する方法等が挙げられる。なかでも、本願効果を奏する点で、気相中で処理する乾式法、混合粉砕やせん断を伴うメカノケミカル法等により、ドライブレンドにより製造する方法が好ましく、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体を、ドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程を含むとより好ましい。
また、粉体化合物を機械的に破砕する工程をさらに含むと好ましい。
[Method for producing cellulose composite powder]
As the method for producing the cellulose composite powder of the present invention, a conventionally known method may be used as long as the above-mentioned cellulose composite powder can be produced. Methods of mechanochemical treatment accompanied by mechanical mixing pulverization treatment and shearing treatment can be mentioned. Among them, a method of manufacturing by dry blending, such as a dry method of processing in a gas phase, a mechanochemical method involving mixing pulverization and shearing, etc., is preferable in terms of exhibiting the effect of the present application, and a cellulosic substance and a powder compound are combined. It is more preferable to include a step of dry-blending the containing powder and a step of mechanochemically treating the powder.
Moreover, it is preferable to further include a step of mechanically crushing the powder compound.
本発明のセルロース複合粉体を製造する装置としては、例えば、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、カッターミル、ハンマーミル、ウイレーミル、ジェットミル、押出機、臼式粉砕機等が挙げられる。 Examples of apparatuses for producing the cellulose composite powder of the present invention include ball mills, bead mills, vibrating mills, cutter mills, hammer mills, Wiley mills, jet mills, extruders, and mortar pulverizers.
セルロース複合粉体の製造方法において、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をメカノケミカル処理する工程を含む場合、使用するセルロース系物質の平均粒子径は１～１００μｍであると好ましく、より好ましくは１～５０μｍであり、さらに好ましくは１～４０μｍ、最も好ましくは１～３０μｍである。
また、使用する粉体化合物は、平均粒子径が１ｎｍ～５００μｍであると好ましく、より好ましくは１ｎｍ～３００μｍ、さらに好ましくは１ｎｍ～２００μｍ、最も好ましくは１ｎｍ～１００μｍである。粉体化合物は、セルロース複合粉体を製造する工程において、１μｍ以下に粉砕されると本願効果を奏する点で、好ましい。
When the method for producing a cellulose composite powder includes a step of mechanochemically treating a powder containing a cellulose-based substance and a powder compound, the average particle size of the cellulose-based substance used is preferably 1 to 100 μm, It is more preferably 1 to 50 μm, still more preferably 1 to 40 μm, and most preferably 1 to 30 μm.
The powder compound to be used preferably has an average particle size of 1 nm to 500 μm, more preferably 1 nm to 300 μm, even more preferably 1 nm to 200 μm, and most preferably 1 nm to 100 μm. The powder compound is preferable in that it exhibits the effect of the present application when it is pulverized to 1 μm or less in the process of producing the cellulose composite powder.
本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚に優れるため、化粧料として好適に用いることができる。化粧料に配合して用いる場合、常法に従い、公知の化粧料成分と組み合わせて使用することができる。化粧料成分としては、例えば、油剤、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、ゲル化剤、増粘剤、本発明のセルロース複合粉体以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、機能性成分等が挙げられる。
本発明のセルロース複合粉体を配合した化粧料の形態としては、粉末状、固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等が挙げられる。
本発明のセルロース複合粉体の化粧料への配合量は、特に限定されないが、０．１～５０重量％が好ましく、より好ましくは０．５～３０重量％、さらに好ましくは１～２０重量％である。
Since the cellulose composite powder of the present invention has excellent skin sensation, it can be suitably used as a cosmetic. When used by blending in cosmetics, it can be used in combination with known cosmetic ingredients according to a conventional method. Cosmetic ingredients include, for example, oils, surfactants, alcohols, water, moisturizing agents, gelling agents, thickeners, powders other than the cellulose composite powder of the present invention, ultraviolet absorbers, preservatives, and antibacterial agents. agents, antioxidants, functional ingredients, and the like.
Examples of the form of the cosmetic containing the cellulose composite powder of the present invention include powder, solid, cream, gel, liquid, mousse, and spray.
The blending amount of the cellulose composite powder of the present invention in cosmetics is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 50% by weight, more preferably 0.5 to 30% by weight, and still more preferably 1 to 20% by weight. is.
以下に、本発明のセルロース複合粉体の実施例について、具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、実施例、及び比較例のセルロース複合粉体について次に示す要領で物性の評価を行った。 Examples of the cellulose composite powder of the present invention are specifically described below. However, the present invention is not limited to these examples. In addition, the physical properties of the cellulose composite powders of Examples and Comparative Examples were evaluated in the following manner.
〔平均粒子径〕
測定装置として、レーザー回折式粒度分布測定装置（マスタサイザー３０００、Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を使用し、乾式測定法により測定した。平均粒子径は体積基準測定によるＤ５０値を採用した。
[Average particle size]
As a measuring device, a laser diffraction particle size distribution measuring device (Mastersizer 3000, manufactured by Malvern) was used, and the dry measurement method was used. The D50 value based on volume-based measurement was adopted as the average particle size.
〔せん断付着力評価〕
ＪＩＳ－Ｚ８８３５（一面せん断試験による限界状態線（ＣＳＬ）及び壁面崩壊線（ＷＹＬ）の測定法）に基づき、せん断式粉体流動性測定機（Ｖｏｌｕｔｉｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｓｔｅｒ、Ｍｅｒｃｕｒｙ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を使用し、回転セル型定容積法により測定した。
測定試料（粉体）は水分量１０％以下のものを用いた。水分量は赤外線水分計法により測定した。
垂直圧力３０ＭＰａ及び垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層の崩壊挙動を測定し、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０、及びに垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ１０を求めた。
また、得られたＣ３０、及びＣ１０から、Ｃ３０をＣ１０で除した値（Ｃ３０／Ｃ１０）を算出した。
[Shear adhesion evaluation]
Based on JIS-Z8835 (measurement method of limit state line (CSL) and wall collapse line (WYL) by single-sided shear test), using a shear-type powder fluidity measuring machine (Volution Powder Tester, manufactured by Mercury Scientific), It was measured by a rotating cell constant volume method.
A measurement sample (powder) having a water content of 10% or less was used. Moisture content was measured by an infrared moisture meter method.
The collapse behavior of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa and a vertical pressure of 10 MPa was measured, and the shear adhesion force C 30 of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa and the shear adhesion force C 10 of the powder layer at a vertical pressure of 10 MPa were obtained. .
Also, from the obtained C 30 and C 10 , a value (C 30 /C 10 ) was calculated by dividing C 30 by C 10 .
〔円形度の測定〕
粒子分析画像装置（モフォロギＧ３、Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を使用し、画像解析法により測定した。
[Measurement of circularity]
It was measured by an image analysis method using a particle analysis imaging device (Mofologi G3, manufactured by Malvern).
〔吸油量の測定〕
ＪＩＳ－Ｋ５１０１吸油量の測定法に基づき、油としてオレイン酸を用いて測定した。
[Measurement of oil absorption]
Based on the JIS-K5101 method for measuring oil absorption, measurement was performed using oleic acid as the oil.
〔水に対する浮上性の評価〕
セルロース複合粉体１０ｇと、水２００ｇを容積５００ｍｌの分液漏斗に投入し、上下に２０回振り混ぜた後、２５℃で１２時間静置した後、下層（水分散液）を下から、水と空気の界面に浮上した浮上物を上から取り出した。漏斗に水を２００ｇ追加し、再度前記作業を繰り返した。浮上物を８０℃で水分量１０％以下になるまで乾燥し、乾燥後重量を測定した。水と空気の界面に浮上した浮上物の割合を以下の式（１）により算出した。
浮上物の割合＝（分離上層部の乾燥後重量／１０ｇ）×１００（％） （１）
なお、セルロース複合粉体の水分量は、赤外線水分計法にて測定した。
[Evaluation of buoyancy in water]
10 g of cellulose composite powder and 200 g of water were put into a separatory funnel with a volume of 500 ml, shaken up and down 20 times, and left to stand at 25 ° C. for 12 hours. and the floating object that floated on the interface of the air was taken out from above. An additional 200 g of water was added to the funnel and the procedure was repeated. The floated matter was dried at 80° C. until the water content became 10% or less, and the weight was measured after drying. The ratio of floating objects floating on the interface between water and air was calculated by the following formula (1).
Percentage of floating matter = (weight after drying of upper separation layer / 10 g) x 100 (%) (1)
The moisture content of the cellulose composite powder was measured by an infrared moisture meter method.
〔皮膚感覚評価〕
パネラー５名により、各種粉体を肌上に塗布した際の粉感について、しっとり感、滑り性、柔らかさ、きしみ感の４点について、１～５段階評価を行った。各々の評価項目における評価基準は以下とした。
しっとり感：しっとり感を感じるほど数値が大きい。
滑り性：滑り性がよいと感じるほど数値が大きい。
柔らかさ：柔らかさを感じるほど数値が大きい。
きしみ感：きしみ感がないと感じるほど数値が大きい。
各々の項目において、各パネラーの評価結果の平均値を求め、平均値の数値が高いほど、皮膚感覚に優れるとして評価した。また、４項目の結果の平均値を算出し、平均値の数値が高いほど、皮膚感覚としてバランスに優れた粉体であるとして評価した。
[Skin sensation evaluation]
A panel of 5 panelists evaluated the feel of powder when various powders were applied to the skin on a scale of 1 to 5 in terms of four points: moist feeling, slipperiness, softness, and squeaky feeling. The evaluation criteria for each evaluation item were as follows.
Moist feeling: The higher the moist feeling, the higher the value.
Slipperiness: The higher the value, the better the slipperiness.
Softness: The higher the softness, the higher the value.
Squeaky feeling: The higher the value, the more you feel that there is no squeaky feeling.
For each item, the average value of the evaluation results of each panelist was obtained, and the higher the average value, the better the skin sensation. In addition, the average value of the results of the four items was calculated, and the higher the average value, the better the powder was evaluated as having a well-balanced skin sensation.
〔比較例１〕
６％水酸化ナトリウム２５０ｇに可溶化でんぷんを攪拌しながら添加し、２３％でんぷん溶液を得た。これにビスコース８０ｇを添加して室温で攪拌しながらビスコースの微小分散液を調整した。この微小分散液に硫酸を添加してセルロースを凝固・再生した。得られた再生セルロースをグラスフィルターにより分離し、水洗してセルロース微粒子Ａを得た。得られたセルロース微粒子Ａの平均粒子径は１０．０μｍ、Ｃ３０は３．１ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は４．２であった。また、円形度は０．９５、吸油量は６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感２、滑り性３．６、柔らかさ２．４、きしみ感２であった。滑り性においては、比較的良好な結果であったが、他の評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても２．５であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。
[Comparative Example 1]
The solubilized starch was added to 250 g of 6% sodium hydroxide with stirring to obtain a 23% starch solution. 80 g of viscose was added thereto and stirred at room temperature to prepare a fine dispersion of viscose. Sulfuric acid was added to this fine dispersion to coagulate and regenerate cellulose. The obtained regenerated cellulose was separated by a glass filter and washed with water to obtain cellulose fine particles A. The obtained cellulose fine particles A had an average particle size of 10.0 μm, a C30 of 3.1 kPa, and a C30 /C10 of 4.2. Further, the degree of circularity was 0.95, the oil absorption was 60 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 0%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 2, slipperiness was 3.6, softness was 2.4, and squeaky feeling was 2. In terms of slipperiness, the results were relatively good, but in other evaluation items, the numerical values were low and the results were poor in skin sensation. The total balance result of each evaluation item was 2.5, and the result was inferior in balance in terms of powdery feeling.
〔実施例１〕
比較例１のセルロース微粒子Ａを２０ｇと、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン粉体（平均粒子径 １９．０μｍ）２ｇを混合し、ジルコニア製の３ｍｍボール２００ｇと共に容積５００ｍｌの密閉容器に入れ、遊星ボールミルにて回転数２００ｒｐｍで、１時間破砕と複合化を行い、セルロース複合粉体１得た。
得られたセルロース複合粉体１の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。
得られたセルロース複合粉体１の平均粒子径は１０．０μｍ、Ｃ３０は１．３ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は１．４であった。また、円形度は０．９５、吸油量は６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は９５％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感４．８、滑り性５、柔らかさ４．４、きしみ感５であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても４．８であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。
[Example 1]
20 g of the cellulose fine particles A of Comparative Example 1 and 2 g of N-lauroyl-L-lysine powder (average particle size: 19.0 μm) were mixed, placed together with 200 g of 3 mm zirconia balls in a closed container with a capacity of 500 ml, and placed in a planetary ball mill. at 200 rpm for 1 hour to obtain a cellulose composite powder 1.
A scanning electron micrograph of the obtained cellulose composite powder 1 is shown in FIG.
The obtained cellulose composite powder 1 had an average particle size of 10.0 μm, a C30 of 1.3 kPa, and a C30 /C10 of 1.4. In addition, the degree of circularity was 0.95, the oil absorption was 60 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 95%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 4.8, smoothness was 5, softness was 4.4, and squeaky feeling was 5. In all the evaluations, the numerical values were high, and the results were excellent in skin sensation. The result of total balance for each evaluation item was 4.8, which was an excellent result of balance in terms of powdery feel.
〔比較例２〕
衝突板式ジェット粉砕機を用いて、精製した木材パルプ由来のセルロース粉末（粒度 １００メッシュパス９０％以上）を、圧力０．６ＭＰａにて供給量２ｋｇ／ｈで粉砕し、セルロース粉末Ｂを得た。
得られたセルロース粉末Ｂの平均粒子径は２２．０μｍ、Ｃ３０は１２ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は３．４であった。また、円形度は０．７０、吸油量は１６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感１、滑り性１、柔らかさ２．４、きしみ感１であった。全ての評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても１．４であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。
[Comparative Example 2]
Using an impingement plate type jet grinder, refined cellulose powder derived from wood pulp (particle size 100 mesh pass 90% or more) was pulverized at a pressure of 0.6 MPa and a supply rate of 2 kg/h to obtain cellulose powder B.
The obtained cellulose powder B had an average particle size of 22.0 µm, a C30 of 12 kPa, and a C30 /C10 of 3.4. The degree of circularity was 0.70, the oil absorption was 160 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 0%. In the skin sensation evaluation, the moist feeling was 1, the slipperiness was 1, the softness was 2.4, and the squeaky feeling was 1. In all the evaluation items, the numerical values were low, and the skin sensation was poor. The result of total balance for each evaluation item was 1.4, and the result was inferior in balance in terms of powdery feel.
〔実施例２〕
セルロース微粒子Ａに変えて、セルロース粉末Ｂを用いた以外は、実施例１と同様に行い、セルロース複合粉体２を得た。
得られたセルロース複合粉体２の平均粒子径は１８．０μｍ、Ｃ３０は３．５ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は１．９であった。また、円形度は０．６３、吸油量は１００ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は８６％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感３．８、滑り性３．６、柔らかさ４．４、きしみ感３．８であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても３．９であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。
[Example 2]
A cellulose composite powder 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the cellulose powder B was used instead of the cellulose fine particles A.
The obtained cellulose composite powder 2 had an average particle size of 18.0 μm, a C30 of 3.5 kPa, and a C30 / C10 of 1.9. In addition, the degree of circularity was 0.63, the oil absorption was 100 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 86%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 3.8, slipperiness was 3.6, softness was 4.4, and squeaky feeling was 3.8. In all the evaluations, the numerical values were high, and the results were excellent in skin sensation. The result of total balance for each evaluation item was 3.9, which was an excellent result of balance in terms of powdery feel.
〔比較例３〕
粉砕時間を１２時間に変更した以外は、実施例２と同様に行い、セルロース複合粉体３を得た。
得られたセルロース複合粉体３平均粒子径は１２．０μｍ、Ｃ３０は１．５ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は４．３であった。また、円形度は０．３８、吸油量は１３０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は１００％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感４．２、滑り性２．４、柔らかさ３．６、きしみ感２であった。しっとり感においては優れているが、滑り性、きしみ感において数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても３．１であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。
[Comparative Example 3]
A cellulose composite powder 3 was obtained in the same manner as in Example 2, except that the pulverization time was changed to 12 hours.
The resulting cellulose composite powder 3 had an average particle size of 12.0 µm, a C30 of 1.5 kPa, and a C30 / C10 of 4.3. Further, the degree of circularity was 0.38, the oil absorption was 130 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 100%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 4.2, slipperiness was 2.4, softness was 3.6, and squeaky feeling was 2. It was excellent in moist feeling, but had low values in slipperiness and squeaky feeling, and was inferior in skin feeling. The result of total balance for each evaluation item was 3.1, which was a result of inferior balance in terms of powdery feel.
〔実施例３〕
セルロース粉末Ｂを４００ｇとジメチルシリル化シリカ粉体（１次平均径 １６ｎｍ）２０ｇをアルミナ製の５０ｍｍボール２Ｌと共に容積５Ｌのボールミルに入れ３０ｒｐｍ、１２時間粉砕と複合化を行い、セルロース複合粉体４を得た。
得られたセルロース複合粉体４の平均粒子径は２０．０μｍ、Ｃ３０は１．６ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は２．９であった。また、円形度は０．６８、吸油量は７０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は９０％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感４．６、滑り性４．４、柔らかさ４、きしみ感４．６であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても４．４であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。
[Example 3]
400 g of cellulose powder B and 20 g of dimethylsilylated silica powder (primary average diameter 16 nm) were placed in a ball mill with a volume of 5 L together with 2 L of 50 mm alumina balls, and pulverized and compounded at 30 rpm for 12 hours to obtain cellulose composite powder 4. got
The obtained cellulose composite powder 4 had an average particle size of 20.0 μm, a C30 of 1.6 kPa, and a C30 / C10 of 2.9. Further, the degree of circularity was 0.68, the oil absorption was 70 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 90%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 4.6, slipperiness was 4.4, softness was 4, and squeaky feeling was 4.6. In all the evaluations, the numerical values were high, and the results were excellent in skin sensation. The total balance result of each evaluation item was 4.4, which was a result of excellent balance in terms of powdery feel.
〔比較例４〕
粉砕時間を１時間に変更した以外は実施例３と同様に行い、セルロース複合粉体５を得た。
得られたセルロース複合粉体５の平均粒子径は２２．０μｍ、Ｃ３０は１０ｋＰａ、Ｃ３０／Ｃ１０は３．３であった。また、円形度は０．７０、吸油量は１４０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は１０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感１、滑り性１．２、柔らかさ２．２、きしみ感１であった。全ての評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても１．４であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。
[Comparative Example 4]
A cellulose composite powder 5 was obtained in the same manner as in Example 3, except that the pulverization time was changed to 1 hour.
The obtained cellulose composite powder 5 had an average particle size of 22.0 μm, a C30 of 10 kPa, and a C30 /C10 of 3.3. The degree of circularity was 0.70, the oil absorption was 140 ml/100 g, and the amount of floating matter relative to water was 10%. In skin sensation evaluation, moist feeling was 1, slipperiness was 1.2, softness was 2.2, and squeaky feeling was 1. In all the evaluation items, the numerical values were low, and the skin sensation was poor. The result of total balance for each evaluation item was 1.4, and the result was inferior in balance in terms of powdery feel.
本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚良好であるので、粉末化粧料、固形化粧料、液状化粧料、クリーム状化粧料、スプレー状化粧料等の化粧料に用いることができる。また、圧縮による凝集性が低いため、樹脂や塗料用の改質剤や、意匠性付与剤等として用いることができる。 Since the cellulose composite powder of the present invention has good skin feel, it can be used in cosmetics such as powder cosmetics, solid cosmetics, liquid cosmetics, cream cosmetics, and spray cosmetics. In addition, it can be used as a modifier for resins and paints, a design imparting agent, etc., because of its low cohesiveness due to compression.
Claims (5)
前記セルロース系物質の表面に前記粉体化合物が付着してなり、
前記セルロース複合粉体に占める、前記粉体化合物の重量割合が０．１～２０重量％であり、
前記粉体化合物が、疎水性シリカ、脂肪酸、脂肪酸金属塩、アミノ酸系物質及び複合脂質より選ばれる少なくとも１種であり、
平均粒子径が１～１００μｍであり、
ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、
かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０を、前記せん断試験において、垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ１０で除した値（Ｃ３０／Ｃ１０）が０超４以下である、
セルロース複合粉体。 A cellulose composite powder comprising a cellulosic material and a powder compound,
The powder compound adheres to the surface of the cellulosic material,
The weight ratio of the powder compound in the cellulose composite powder is 0.1 to 20% by weight,
The powder compound is at least one selected from hydrophobic silica, fatty acids, fatty acid metal salts, amino acid substances and complex lipids,
The average particle size is 1 to 100 μm,
In a shear test based on JIS-Z8835, the shear adhesion C30 of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa is more than 0 kPa and 5 kPa or less,
In addition, the value obtained by dividing the shear adhesion force C30 of the powder layer at a vertical pressure of 30 MPa by the shear adhesion force C10 of the powder layer at a vertical pressure of 10 MPa in the shear test ( C30 / C10 ) is more than 0 and 4 is the following
Cellulose composite powder.
セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程とを含む、セルロース複合粉体の製造方法。 A method for producing a cellulose composite powder according to any one of claims 1 to 3 ,
A method for producing a cellulose composite powder, comprising a step of dry-blending a powder containing a cellulosic substance and a powder compound, and a step of mechanochemically treating the powder.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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