JP7172962B2 - 導電性炭素膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ラマンスペクトルで、GバンドとDバンドを有し、該Gバンドのピーク強度(IG)に対する該Dバンドのピーク強度(ID)の比率である強度比(ID/IG)が1.1以上であり、該Gバンドの半値幅が130cm-1以下である導電性炭素膜である。
(1)上述した導電性炭素膜は、その成膜方法を問わないが、例えば、大気圧付近の環境下にある被処理面へ、炭化水素ガスを含む原料ガスのプラズマを噴出させて、該被処理面に上述した導電性炭素膜を成膜する方法によっても得られる。本発明は、このような導電性炭素膜の成膜方法としても把握される。
本発明は、基材と基材の少なくとも一部の表面を被覆する導電性炭素膜とを有する被覆部材(導電性部材)、または上述した方法により基材の被処理面に導電性炭素膜を成膜した被覆部材としても把握される。このような被覆部材は、基材自体が高抵抗でも、導電性炭素膜により優れた導電性が付与され得る。また被覆部材は、適宜、炭素膜に特有な特性(例えば、耐食性、摺動性等)も、導電性に加えて付与され得る。
(1)本明細書でいうラマンスペクトル(Raman spectrum)は、ラマン分光法により得られ、入射光(励起光、レイリー散乱光)とラマン散乱光の波数差であるラマンシフト(Raman shift)を横軸(cm-1)、散乱強度(Raman intensity)を縦軸とした線図である。炭素材料のラマンスペクトルには、グラファイト(Graphite)構造に由来するGバンド(G-band)と、欠陥(Defect)に由来するDバンド(D-band)との少なくとも一方が現れる。散乱強度の強いストークス線側を観ると、Gバンドは1590cm-1付近(例えば1580~1610cm-1)に現れるピークであり、Dバンドは1360cm-1付近(例えば1350~1370cm-1)に現れるピークである。
炭素膜は、ラマン分光法で分析して得られるラマンスペクトルにおいて、少なくとも二つのピーク(GバンドとDバンド)を示す。炭素膜は、Gバンドのピーク値(IG)に対するDバンドのピーク値(ID)の比率である強度比(ID/IG)が、1.1以上、1.2以上さらには1.3以上となる。
プラズマ装置を用いて炭素膜を成膜する場合を例にとり、以下説明する。
基材の被処理面に炭素膜が成膜された被覆部材は、電気・電子分野に限らず、機械分野、化学分野等で用いられる。被覆部材の基材は問わず、例えば、金属、樹脂等である。被覆部材は、燃料電池用セパレータ以外の電子部品や機械部品等でもよい。
炭素膜の成膜に用いたプラズマ装置S(単に「装置S」という。)の概要(要部断面)を図1Aに示した。なお、説明の便宜上、上下、前後または左右の各方向は、図中に示した矢印方向とする。
次のような装置Sを実際に試作した。電極板221、222にはステンレス鋼(SUS304)の圧延板を、絶縁板211、212にはアルミナ(Al2O3)の焼成体を用いた。電極板221の厚みは2mm、電極板222の厚みは1mm、絶縁板211の厚みは2mm、絶縁板212の厚みは1mmとした。ノズル20の開口は、1mm×45mmとした。電源にはパルス電源を用いた。
試作した装置Sを用いて、表1に示す種々の条件下で成膜を行った。
(1)SEM
試料6に係る膜断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した様子を図2に示した。なお、そのSEM像から、膜厚(最大幅)は約30nmであった。
各試料の膜をラマン分光装置(日本分光株式会社製NRS-3200/励起光の波長:532.05nm)を用いて分析した。得られたラマンスペクトルの一例(試料6)を図3Aに示した。
各試料の膜に係る接触抵抗率を次のようにして求めた。図4に示すように、試料の上面側(被膜側)にカーボンペーパーを載置する。それらを2枚の銅板で挟持する。このとき、銅板間を1.47MPaで垂直方向に加圧した。また、試料およびカーボンペーパーと接触する銅板の各表面には金めっきを施しておいた。
(1)膜構造
図3Aに示したラマンスペクトルおよび表1から、GバンドおよびDバンドを有する炭素膜が成膜されていることが確認された。
表1から明らかなように、いずれの炭素膜も接触抵抗率が小さく、優れた導電性を示すことが確認された。
1 導入部
2 生成部
20 ノズル(連通孔)
211 絶縁板(第1絶縁体)
212 絶縁板(第2絶縁体)
221 電極板(第1電極)
222 電極板(第2電極)
w ワーク
Claims (1)
- 大気圧付近の環境下にある被処理面へ、炭化水素ガスを含む原料ガスのプラズマを噴出させて、該被処理面に導電性炭素膜を成膜する方法であって、
該原料ガスが供給される導入部と、
該導入部の下流側に配設され、上流側から順に積層された第1絶縁体、第1電極、第2絶縁体および第2電極を有する生成部と、
該第1絶縁体、該第1電極、該第2絶縁体および該第2電極を上流側から下流側に貫通する連通孔とを備え、
該第1電極と該第2電極へ電圧を印加して、該連通孔から該原料ガスのプラズマを噴出させるプラズマ装置を用いてなされ、
該導電性炭素膜は、
ラマンスペクトルで、GバンドとDバンドを有し、
該Gバンドのピーク強度(IG)に対する該Dバンドのピーク強度(ID)の比率である強度比(ID/IG)が1.1以上であり、
該Gバンドの半値幅が、40cm-1以上で130cm-1以下である導電性炭素膜の成膜方法。
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