JP7166092B2 - 粘着シートおよび粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
なお、本明細書において「油脂」とは、皮脂や、化粧品等の化学品、食品等に含まれる油分および脂肪分を包含する意味で用いられる。
ここに開示される粘着シート(テープ状等の長尺状の形態であり得る。)は、粘着剤層を有する両面接着性の粘着シートであり、基材付きの両面粘着シート、基材レスの両面粘着シートのいずれかであり得る。ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。なお、ここに開示される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
ここに開示される粘着シートは、0.5MPa以上の初期押圧接着力を示すことによって特徴づけられる。このように初期押圧接着力の高い粘着シートは接着信頼性に優れる。例えば、部材の固定や接合において十分な接着力を発揮し得る。細幅化した該粘着シートと被着体とを貼り合わせる態様であっても、内部応力による剥がれが生じにくい。上記初期押圧接着力は、好ましくは凡そ0.7MPa以上、より好ましくは凡そ0.9MPa以上、さらに好ましくは凡そ1.0MPa以上、特に好ましくは凡そ1.2MPa以上(例えば1.3MPa以上)である。上記初期押圧接着力は後述の実施例に記載の方法で測定される。
(ベースポリマー)
ここに開示される技術において、粘着剤層を構成する粘着剤の種類は特に限定されない。該粘着剤としては、例えばアクリル系、ポリエステル系、ウレタン系、ポリエーテル系、ゴム系、シリコーン系、ポリアミド系、フッ素系等の各種ポリマー(粘着性ポリマー)から選択される1種または2種以上をベースポリマーとして含む粘着剤であり得る。好ましい一態様では、上記粘着剤層の主成分がアクリル系粘着剤である。ここに開示される技術は、実質的にアクリル系粘着剤からなる粘着剤層を備えた粘着シートの形態で好ましく実施され得る。なお、ベースポリマーとは、粘着剤層に含まれるゴム状ポリマー(室温付近の温度域においてゴム弾性を示すポリマー)の主成分をいう。また、この明細書において「主成分」とは、特記しない場合、50重量%を超えて含まれる成分を指す。また、粘着剤および粘着剤層に含まれ得る成分に関する下記の説明は、特に断りがないかぎり粘着剤(層)を形成するために用いられる粘着剤組成物にも適用可能である。
以下、アクリル系粘着剤について具体的に説明するが、ここに開示される技術をアクリル系粘着剤を用いる態様に限定する意図ではない。
上記アクリル系ポリマーとしては、例えば、アルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとして含み、該主モノマーと共重合性を有する副モノマーをさらに含み得るモノマー原料の重合物が好ましい。ここで主モノマーとは、上記モノマー原料におけるモノマー組成の50重量%超を占める成分をいう。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1~20の鎖状アルキル基である。以下、このような炭素原子数の範囲を「C1-20」と表すことがある。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、R2がC1-14(例えばC2-10、あるいはC4-8)の鎖状アルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとすることが適当である。粘着特性の観点から、R1が水素原子であってR2がC4-8の鎖状アルキル基であるアルキルアクリレート(以下、単にC4-8アルキルアクリレートともいう。)を主モノマーとすることが好ましい。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
なお、上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。
2-エチルヘキシルアクリレート -70℃
n-ブチルアクリレート -55℃
エチルアクリレート -22℃
メチルアクリレート 8℃
メチルメタクリレート 105℃
2-ヒドロキシエチルアクリレート -15℃
4-ヒドロキシブチルアクリレート -40℃
酢酸ビニル 32℃
スチレン 100℃
アクリル酸 106℃
メタクリル酸 228℃
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、tanδ(損失正接)のピークトップ温度をホモポリマーのTgとする。
ここに開示される粘着剤層は、上記ベースポリマーに加えて粘着付与樹脂を含むことが好ましい。粘着付与樹脂としては、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、フェノール系樹脂、スチレン系樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂、ケトン系樹脂等の、公知の各種粘着付与樹脂から選択される1種または2種以上を用いることができる。なかでも、フェノール系粘着付与樹脂が好ましい。
テルペンフェノール樹脂とは、テルペン残基およびフェノール残基を含むポリマーを指し、テルペン類とフェノール化合物との共重合体(テルペン-フェノール共重合体樹脂)と、テルペン類の単独重合体または共重合体をフェノール変性したもの(フェノール変性テルペン樹脂)との双方を包含する概念である。このようなテルペンフェノール樹脂を構成するテルペン類の好適例としては、α-ピネン、β-ピネン、リモネン(d体、l体およびd/l体(ジペンテン)を包含する。)等のモノテルペン類が挙げられる。水素添加テルペンフェノール樹脂とは、このようなテルペンフェノール樹脂を水素化した構造を有する水素添加テルペンフェノール樹脂をいう。水添テルペンフェノール樹脂と称されることもある。
アルキルフェノール樹脂は、アルキルフェノールとホルムアルデヒドから得られる樹脂(油性フェノール樹脂)である。アルキルフェノール樹脂の例としては、ノボラックタイプおよびレゾールタイプのものが挙げられる。
ロジンフェノール樹脂は、典型的には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のフェノール変性物である。ロジンフェノール樹脂の例には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合する方法等により得られるロジンフェノール樹脂が含まれる。
ロジン類の例には、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等の未変性ロジン(生ロジン);これらの未変性ロジンを水素添加、不均化、重合等により変性した変性ロジン(水素添加ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、その他の化学的に修飾されたロジン等);が含まれる。
ロジン誘導体樹脂としては、例えば、未変性ロジンとアルコール類とのエステルである未変性ロジンエステル、変性ロジンとアルコール類とのエステルである変性ロジンエステル等のロジンエステル類;例えば、ロジン類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン類;例えば、ロジンエステル類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のカルボキシ基を還元処理したロジンアルコール類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体の金属塩;等が挙げられる。
変性テルペン樹脂の例としては、上記テルペン樹脂を変性したものが挙げられる。具体的には、スチレン変性テルペン樹脂、水素添加テルペン樹脂等が例示される。ただし、後述するテルペンフェノール樹脂または水素添加テルペンフェノール樹脂に該当するものは、変性テルペン樹脂ではなくフェノール系樹脂に属するものとして扱う。
[水酸基価の測定方法]
1.試薬
(1)アセチル化試薬としては、無水酢酸約12.5g(約11.8mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を50mLにし、充分に攪拌したものを使用する。または、無水酢酸約25g(約23.5mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を100mLにし、充分に攪拌したものを使用する。
(2)測定試薬としては、0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を使用する。
(3)その他、トルエン、ピリジン、エタノールおよび蒸留水を準備する。
2.操作
(1)平底フラスコに試料約2gを精秤採取し、アセチル化試薬5mLおよびピリジン10mLを加え、空気冷却管を装着する。
(2)上記フラスコを100℃の浴中で70分間加熱した後、放冷し、冷却管の上部から溶剤としてトルエン35mLを加えて攪拌した後、蒸留水1mLを加えて攪拌することにより無水酢酸を分解する。分解を完全にするため再度浴中で10分間加熱し、放冷する。
(3)エタノール5mLで冷却管を洗い、取り外す。次いで、溶剤としてピリジン50mLを加えて攪拌する。
(4)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を、ホールピペットを用いて25mL加える。
(5)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。
(6)空試験は、試料を入れないで上記(1)~(5)を行う。
3.計算
以下の式により水酸基価を算出する。
水酸基価(mgKOH/g)=[(B-C)×f×28.05]/S+D
ここで、
B: 空試験に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
C: 試料に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
f: 0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、
S: 試料の重量(g)、
D: 酸価、
28.05: 水酸化カリウムの分子量56.11の1/2、
である。
粘着剤を形成するために用いられる粘着剤組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。粘着剤組成物に架橋剤を含ませることによって、粘着剤に架橋構造が導入される。架橋剤の種類は特に制限されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、アミン系架橋剤等から適宜選択して用いることができる。架橋剤は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。被着体との密着性や耐落下衝撃性の観点からは、イソシアネート系架橋剤が好ましく、接着状態の保持性能(層形状保持を含む。)等の観点からはエポキシ系架橋剤が好ましい。ここに開示される技術によると、エポキシ系架橋剤を用いることなく、あるいはその使用量を低減しつつ、より高性能な粘着シートを提供することができる。例えば、イソシアネート系架橋剤を主架橋剤成分として用いて、接着界面からの油脂成分浸入防止性を高めたり、耐油脂性と耐落下衝撃性とを高レベルに両立することができる。
脂肪族ポリイソシアネート類の具体例としては、1,2-エチレンジイソシアネート;1,2-テトラメチレンジイソシアネート、1,3-テトラメチレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシアネート等のテトラメチレンジイソシアネート;1,2-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,3-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、2,5-ヘキサメチレンジイソシアネート等のヘキサメチレンジイソシアネート;2-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、3-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、等が挙げられる。
粘着剤組成物には、上述した各成分以外に、必要に応じてレベリング剤、架橋助剤、可塑剤、軟化剤、帯電防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤等の、粘着剤の分野において一般的な各種の添加剤が含まれていてもよい。このような各種添加剤については、従来公知のものを常法により使用することができ、特に本発明を特徴づけるものではないので、詳細な説明は省略する。
架橋反応の促進、製造効率向上等の観点から、粘着剤組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。乾燥温度は、例えば40~150℃程度とすることができ、通常は60~130℃程度とすることが好ましい。粘着剤組成物を乾燥させた後、さらに、粘着剤層内における成分移行の調整、架橋反応の進行、粘着剤層内に存在し得る歪の緩和等を目的としてエージングを行ってもよい。
ここに開示される技術を基材付き両面粘着シートに適用する場合、粘着剤層を支持(裏打ち)する基材(支持基材)としては、例えば、ポリプロピレンやエチレン-プロピレン共重合体等のポリオレフィンを主成分とするポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフタレート等のポリエステルを主成分とするポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルを主成分とするポリ塩化ビニルフィルム等のプラスチックフィルム;ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリクロロプレンフォーム等の発泡体からなる発泡体シート;各種の繊維状物質(麻、綿等の天然繊維、ポリエステル、ビニロン等の合成繊維、アセテート等の半合成繊維、等であり得る。)の単独または混紡等による織布および不織布(和紙、上質紙等の紙類を包含する意味である。);アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;等を、粘着シートの用途に応じて適宜選択して用いることができる。なお、粘着剤層を支持する基材は、粘着シートにおいて基材層ともいう。
好ましい一態様では、両面粘着シートは発泡体基材を備える。具体的には、上記粘着シートは、発泡体基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着シートとして構成されている。ここに開示される技術において、発泡体基材とは、気泡(気泡構造)を有する部分を備えた基材であって、典型的には、層状の発泡体(発泡体層)を少なくとも1層含む基材をいう。上記発泡体基材は、1層または2層以上の発泡体層により構成された基材であり得る。上記発泡体基材は、例えば、1層または2層以上の発泡体層のみにより実質的に構成された基材であり得る。特に限定するものではないが、ここに開示される技術における発泡体基材の一好適例として、単層(1層)の発泡体層からなる発泡体基材が挙げられる。発泡体基材を用いることで、基材レスや樹脂フィルム基材を用いた構成と比べて優れた耐油脂性が得られる。その理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、発泡体基材使用による被着体界面との密着性向上や、発泡体基材自身のシール性、バルクとしての接着界面への油脂成分浸入低減等が考えられる。
アスペクト比(MD/CD)=MD平均気泡径/CD平均気泡径
MD平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率)
CD平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率)
発泡体基材の任意の圧縮率における圧縮強度は、JIS K 6767に準拠して測定される。具体的な測定手順としては、上記一対の平板の中央部に上記測定試料をセットし、上記平板の間隔を狭めることで連続的に任意の圧縮率まで圧縮し、そこで平板を停止させて10秒経過後の荷重を測定する。発泡体基材の圧縮強度は、例えば、発泡体基材を構成する材料の架橋度や密度、気泡のサイズや形状等により制御することができる。
上記プラスチック発泡体を架橋させる方法としては、例えば、有機過酸化物などを用いる化学架橋法、または電離性放射線を照射する電離性放射線架橋法などが挙げられ、これらの方法は併用され得る。上記電離性放射線としては、電子線、α線、β線、γ線などが例示される。電離性放射線の線量は特に限定されず、発泡体基材の目標物性(例えば架橋度)等を考慮して適切な照射線量に設定することができる。
ここに開示される技術において、粘着剤層の形成、粘着シートの作製、使用前の粘着シートの保存、流通、形状加工等の際に、剥離ライナーを用いることができる。剥離ライナーとしては、特に限定されず、例えば、樹脂フィルムや紙等のライナー基材の表面に剥離処理層を有する剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)やポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン等)の低接着性材料からなる剥離ライナー等を用いることができる。上記剥離処理層は、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により上記ライナー基材を表面処理して形成されたものであり得る。
ここに開示される粘着シート(粘着剤層を含み、基材層をさらに含み得るが、剥離ライナーは含まない。)の総厚さは特に限定されない。粘着シートの総厚さは、例えば凡そ800μm以下とすることができ、携帯機器の薄型化の観点から、通常は凡そ500μm以下が適当であり、凡そ350μm以下(例えば凡そ300μm以下)が好ましい。ここに開示される技術は、総厚さが凡そ150μm以下(より好ましくは凡そ100μm以下、さらに好ましくは凡そ60μm未満、例えば凡そ50μm以下)の粘着シート(典型的には両面粘着シート)の形態でも実施され得る。粘着シートの厚さの下限は特に限定されないが、通常は凡そ10μm以上が適当であり、凡そ20μm以上が好ましく、凡そ30μm以上がより好ましい。発泡体基材を備える粘着シートにおいては、粘着シートの厚さは、通常は凡そ60μm以上が適当であり、好ましくは凡そ100μm以上、より好ましくは凡そ150μm以上、さらに好ましくは凡そ180μm以上、特に好ましくは凡そ200μm以上(例えば凡そ220μm以上)である。
ここに開示される粘着シートは、油脂成分と接触しても良好な接着信頼性を示す。このような特徴を活かして、上記粘着シートは、各種の携帯機器(ポータブル機器)において部材の固定に好ましく利用され得る。例えば、携帯電子機器における部材(各種配線を包含する。)の固定用途に好適である。上記携帯電子機器の非限定的な例には、携帯電話、スマートフォン、タブレット型パソコン、ノート型パソコン、各種ウェアラブル機器(例えば、腕時計のように手首に装着するリストウェア型、クリップやストラップ等で体の一部に装着するモジュラー型、メガネ型(単眼型や両眼型。ヘッドマウント型も含む。)を包含するアイウェア型、シャツや靴下、帽子等に例えばアクセサリの形態で取り付ける衣服型、イヤホンのように耳に取り付けるイヤウェア型等)、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、音響機器(携帯音楽プレーヤー、ICレコーダー等)、計算機(電卓等)、携帯ゲーム機器、電子辞書、電子手帳、電子書籍、車載用情報機器、携帯ラジオ、携帯テレビ、携帯プリンター、携帯スキャナ、携帯モデム等が含まれる。携帯電子機器以外の携帯機器の非限定的な例には、機械式の腕時計や懐中時計、懐中電灯、手鏡、定期入れ等が含まれる。なお、この明細書において「携帯」とは、単に携帯することが可能であるだけでは充分ではなく、個人(標準的な成人)が相対的に容易に持ち運び可能なレベルの携帯性を有することを意味するものとする。
(1) 携帯電子機器であって、
表示部が入力部としても機能するタッチパネルを備え、
前記タッチパネルは、指先で直接触れることによって操作することが可能であり、
前記携帯電子機器を構成する部材(複数形)は、粘着シートを介して接合されており、
前記粘着シートは、粘着剤層を備える両面接着性の粘着シートであり、
前記粘着シートの初期押圧接着力は0.5MPa以上であり、
前記粘着シートは、人工皮脂付与前の押圧接着力に対する人工皮脂付与から24時間後の押圧接着力の比で示される接着力維持率が25%以上である、携帯電子機器。
(2) 携帯電話である、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(3) スマートフォンである、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(4) タブレット型パソコンである、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(5) ウェアラブル機器である、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(6) デジタルカメラである、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(7) 携帯音楽プレーヤーである、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(8) 携帯ゲーム機器である、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(9) 電子辞書である、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(10) 電子書籍である、上記(1)に記載の携帯電子機器。
初期押圧接着力が0.5MPa以上であり、
人工皮脂付与前の押圧接着力に対する人工皮脂付与から24時間後の押圧接着力の比で示される接着力維持率が25%以上である、粘着シート。
(12) 前記初期押圧接着力が1MPa以上であり、前記接着力維持率が50%以上である、上記(11)に記載の粘着シート。
(13) 前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含む、上記(11)または(12)に記載の粘着シート。
(14) 前記粘着剤層は、水酸基価が120mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含む、上記(11)~(13)のいずれかに記載の粘着シート。
(15) 前記粘着付与樹脂はフェノール系粘着付与樹脂を含む、上記(14)に記載の粘着シート。
(16) 前記粘着剤層における前記粘着付与樹脂の含有量は、該粘着剤層のベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下である、上記(14)または(15)に記載の粘着シート。
(17) 前記粘着剤層を支持する基材層を備える、上記(11)~(16)のいずれかに記載の粘着シート。
(18) 前記基材層は、樹脂フィルム層または発泡体層を含む、上記(17)に記載の粘着シート。
前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、エステル末端に炭素原子数1~6のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを50重量%よりも多く含む、上記(11)~(18)のいずれかに記載の粘着シート。
(20) 前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含み、
前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、カルボキシ基含有モノマーを含む、上記(11)~(19)のいずれかに記載の粘着シート。
(21) 前記モノマー成分における前記カルボキシ基含有モノマーの量は1~10重量%である、上記(20)に記載の粘着シート。
(22) 前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物はイソシアネート系架橋剤を含む、上記(11)~(21)のいずれかに記載の粘着シート。
(23) 前記粘着剤層は、tanδのピーク温度から求められるガラス転移温度が-25℃以上25℃以下の範囲にある、上記(11)~(22)のいずれかにに記載の粘着シート。
(24) 180度剥離強度が15N/20mm以上である、上記(11)~(23)のいずれかに記載の粘着シート。
前記発泡体基材はポリオレフィン系発泡体基材である、上記(11)~(24)のいずれかにに記載の粘着シート。
(26) 前記粘着剤層を支持する基材層として発泡体基材を含み、
前記発泡体基材の密度は0.1~0.9g/cm3である、上記(11)~(25)のいずれかに記載の粘着シート。
(27) 前記粘着剤層を支持する基材層として発泡体基材を含み、
前記発泡体基材の平均気泡径は10~200μmである、上記(11)~(26)のいずれかに記載の粘着シート。
(28) 前記粘着剤層を支持する基材層として発泡体基材を含み、
前記発泡体基材の厚さは0.05~0.70mmである、上記(11)~(27)のいずれかに記載の粘着シート。
(30) 上記(11)~(29)のいずれかに記載の粘着シートと、該粘着シートによって接合された部品と、を備える携帯機器。
前記粘着付与樹脂は、水酸基価が120mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含む、粘着剤組成物。
(32) 前記粘着付与樹脂はフェノール系粘着付与樹脂を含む、上記(31)に記載の粘着剤組成物。
(33) 前記粘着付与樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下である、上記(31)または(32)に記載の粘着剤組成物。
(34) 前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、エステル末端に炭素原子数1~6のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを50重量%よりも多く含む、上記(31)~(33)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(35) 前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、カルボキシ基含有モノマーを含む、上記(31)~(34)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(36) 前記モノマー成分における前記カルボキシ基含有モノマーの量は1~10重量%である、上記(35)に記載の粘着剤組成物。
(37) イソシアネート系架橋剤を含む、上記(31)~(36)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
[初期押圧接着力]
(1)評価用サンプルの作製
両面粘着シートを、図2に示すような横20mm、縦20mm、幅2mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シート102を得る。この窓枠状両面粘着シート102を用いて、横40mm、縦50mm、厚さ2mmのアクリル板(PMMA板)103と、中央部に直径12mmの貫通孔104を有するアルミニウム板(横50mm、縦60mm、厚さ2mm)101とを、所定の荷重(5kg×10秒)で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプル100を得る。
(2)押圧接着力の測定
上記で得た評価用サンプルにつき、下記の方法で押圧接着力を測定する。すなわち、図3に示すように、アルミニウム板101と窓枠状両面粘着シート102とアクリル板103とが貼りあわされた積層体である評価用サンプル100を支持体125に固定し、それを万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TG-1kN」、ミネベア社製)にセットする。そして、評価用サンプル100のアルミニウム板101の貫通孔104に丸棒120(接触面直径10mm)を通過させ、この丸棒120を10mm/分の速度で下降させることにより、アクリル板103をアルミニウム板101から離れる方向に押圧する。そして、アルミニウム板101とアクリル板103とが分離するまでの間に観測された最大応力[N]を測定し、単位接着面積[mm2]当たりの押圧接着力[N/mm2]を求める。これを初期押圧接着力[MPa]とする。なお、測定は23℃、50%RHの環境下で行うものとする。
(1)評価用サンプルの作製
上記初期押圧接着力の測定と同様にして評価用サンプルを作製する。
(2)人工皮脂付与
図4に示すように、評価用サンプル100をアルミニウム板101側が上面となるように載置し、インジェクター130を用いて、アルミニウム板101の貫通孔104から、0.01~0.03mLの人工皮脂140を窓枠状両面粘着シート102の接着領域に対して滴下する。このようにして人工皮脂140が付与された評価用サンプル100を、55℃、95%RH(相対湿度)の環境下に24時間放置する。人工皮脂としては、トリオレイン33.3%、オレイン酸20.0%、スクワレン13.3%、ミリスチルオクタデシレート33.4%からなる組成物を用いる。
(3)押圧接着力の測定
上記人工皮脂付与から24時間後、人工皮脂140が付与された評価用サンプル100につき、上記初期押圧接着力と同様の方法で人工皮脂付与後の押圧接着力[MPa]を測定する。
23℃、50%RHの測定環境下において、両面粘着シートの一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面をステンレス鋼板(SUS304BA板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着する。これを同環境下に30分間放置した後、万能引張圧縮試験機を使用して、JIS Z 0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度[N/20mm]を測定する。万能引張圧縮試験機としては、ミネベア社製の「引張圧縮試験機、TG-1kN」またはその相当品が用いられる。
両面粘着シートを、図5(a),(b)に示すような横59mm、縦113mm、幅1.0mmの窓枠状(額縁状)にカットして、窓枠状両面粘着シートを得る。この窓枠状両面粘着シートを用いて、ポリカーボネート板(横70mm、縦130mm、厚さ2mm)とガラス板(横59mm、縦113mm、厚さ0.5mm)とを50Nの荷重で10秒間圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得る。
図5(a),(b)は、上記評価用サンプルの概略図であって、(a)は上面図、(b)はそのB-B’断面図である。図5において、符号203は窓枠状の両面粘着シート、符号231はポリカーボネート板、符号232はガラス板を示している。
上記評価用サンプルのポリカーボネート板の背面(ガラス板と貼り合わされた面とは反対側の面)に、160gの錘を取り付ける。上記錘付きの評価用サンプルにつき、常温(23℃程度)において、1.2mの高さからコンクリート板に6回自由落下させる落下試験を行う。このとき、上記評価用サンプルの6面が順次下方となるように、落下の向きを調節する。すなわち、6面につきそれぞれ1回の落下パターンを1サイクル行う。
そして、1回落下させる毎にポリカーボネート板とガラス板との接合が維持されているか否かを目視で確認し、ポリカーボネート板とガラス板とが剥がれる(分離する)までの落下回数を、耐落下衝撃性として評価し、6回落下させた後にも剥がれが認められなかった場合には「合格」と評価する。
片面がシリコーン系剥離処理剤で剥離処理された厚さ38μmのPETフィルムの剥離面に粘着剤組成物を塗布し、100℃で2分間乾燥させることにより、上記剥離面上に厚さ50μmの粘着剤層を形成する。この厚さ50μmの粘着剤層を重ね合わせることにより、厚さ約2mmの積層粘着剤サンプルを作製する。上記積層粘着剤サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜いた試料をパラレルプレートで挟み込んで固定し、粘弾性試験機(ティー・エー・インスツルメント社製、ARES)により以下の条件で動的粘弾性測定を行い、粘着剤層のTg(tanδのピークトップ温度)[℃]、tanδのピークにおけるピーク強度、25℃貯蔵弾性率[MPa]および25℃損失弾性率[MPa]を求める。
[測定条件]
・測定モード:せん断モード
・温度範囲 :-70℃~150℃
・昇温速度 :5℃/min
・測定周波数:1Hz
<調製例1>
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた反応容器に、モノマー成分としてのBA95部およびAA5部と、重合溶媒としての酢酸エチル233部とを仕込み、窒素ガスを導入しながら2時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として0.2部のAIBNを加え、60℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマーA1の溶液を得た。このアクリル系ポリマーA1のMwは約70×104であった。
モノマー組成をBA100部およびAA5部に変更し、重合開始剤としてBPOを使用し、重合溶媒としてトルエンを使用した他は基本的に調製例1と同様にしてアクリル系ポリマーA2の溶液を得た。このアクリル系ポリマーA2のMwは約50×104~60×104の範囲内であった。
モノマー組成をBA100部、VAc5部、AA3部およびHEA0.1部に変更し、重合溶媒としてトルエンを使用した他は基本的に調製例1と同様にしてアクリル系ポリマーA3の溶液を得た。このアクリル系ポリマーA3のMwは約50×104であった。
モノマー組成を2EHA90部およびAA10部に変更し、重合開始剤としてBPOを使用した他は基本的に調製例1と同様にしてアクリル系ポリマーA4の溶液を得た。このアクリル系ポリマーA4のMwは約120×104であった。
<例1-1>
アクリル系ポリマーA1を100部、粘着付与樹脂B1(製品名「ハリタック SE10」、ハリマ化成社製、水添ロジングリセリンエステル、軟化点75~85℃、水酸基価25~40mgKOH/g)を15部、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、日本ポリウレタン工業社製)を2部撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。
得られた粘着剤組成物を、厚さ38μmのポリエステル製剥離フィルム(商品名「ダイアホイルMRF」、三菱ポリエステル社製)の剥離面に塗布し、100℃で2分間乾燥させて、厚さ40μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層に、厚さ25μmのポリエステル製剥離フィルム(商品名「ダイアホイルMRF」、厚さ25μm、三菱ポリエステル社製)の剥離面を貼り合わせた。このようにして、両面が上記2枚のポリエステル製剥離フィルムで保護された厚さ40μmの基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B2(製品名「スミライトレジン PR-12603N」、住友ベークライト社製、テルペン変性フェノール系樹脂、軟化点130~140℃、水酸基価1~20mgKOH/g)に変更した他は例1-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B3(製品名「マイティエース G125」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃、水酸基価140mgKOH/g)に変更した他は例1-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B4(製品名「YSポリスター S145」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点145℃、水酸基価70~110mgKOH/g)に変更した他は例1-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B3の配合量を30部に変更した他は例1-3と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B4の配合量を30部に変更した他は例1-4と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
アクリル系ポリマーA1をアクリル系ポリマーA2に変更した他は例1-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B2に変更した他は例1-7と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B3に変更した他は例1-7と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B4に変更した他は例1-7と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B1を粘着付与樹脂B5(製品名「タマノル803L」、荒川化学工業社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点145~160℃、水酸基価1~20mgKOH/g)に変更した他は例1-7と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B2の配合量を30部に変更した他は例1-8と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B3の配合量を30部に変更した他は例1-9と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、基材レス両面粘着シートを得た。
アクリル系ポリマーA2を100部、粘着付与樹脂B3を30部撹拌混合して、例1-1と同様に本例に係る粘着剤組成物を調製した。
市販の剥離ライナー(商品名「SLB-80W3D」、住化加工紙株式会社製)を2枚用意し、それらの剥離ライナーのそれぞれ一方の面(剥離面)に粘着剤組成物を、乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥させることにより、上記2枚の剥離ライナーの剥離面上にそれぞれ粘着剤層を形成した。これらの粘着剤層を、両面にコロナ放電処理が施されたポリエチレン系発泡体シート(厚さ0.15mm、密度0.56g/cm3、10%圧縮強度(C10)167kPa、25%圧縮強度(C25)468kPa、30%圧縮強度(C30)627kPa、平均気泡径55μm)の両面にそれぞれ貼り合わせた。上記剥離ライナーは、そのまま粘着剤層上に残し、該粘着剤層の表面(粘着面)の保護に使用した。得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間養生した。このようにして本例に係る粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
アクリル系ポリマーA2をアクリル系ポリマーA1に変更した他は例1-14と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
アクリル系ポリマーA2をアクリル系ポリマーA3に変更した他は例1-14と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
<例2-1>
実験1の例1-3と同様に、アクリル系ポリマーA1を100部、粘着付与樹脂B3を15部用いて本例に係る粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を用いた他は実験1の例1-14と同様にして、ポリエチレン系発泡体シート(厚さ0.15mm)の両面に粘着剤層(厚さ40μm)が設けられた粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
粘着付与樹脂B3の配合量を30部に変更した他は例2-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B3を粘着付与樹脂B6(製品名「YSポリスター N125」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃、水酸基価170mgKOH/g)に変更した他は例2-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B6の配合量を30部に変更した他は例2-3と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B3を粘着付与樹脂B7(製品名「マイティエース K125」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃、水酸基価200mgKOH/g)に変更した他は例2-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B7の配合量を30部に変更した他は例2-5と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
<例3-1>
アクリル系ポリマーA4を100部、粘着付与樹脂B5を20部、エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD-C」、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサン、三菱瓦斯化学社製)を0.05部撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。
得られた粘着剤組成物を用いた他は実験1の例1-14と同様にして、ポリエチレン系発泡体シート(厚さ0.15mm)の両面に粘着剤層(厚さ40μm)が設けられた粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
アクリル系ポリマーA1を100部、粘着付与樹脂B7を30部、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、日本ポリウレタン工業社製)を2部撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を用いた他は例3-1と同様にして、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
アクリル系ポリマーA1を100部、粘着付与樹脂B4を30部用いた他は例3-2と同様にして、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
なお、実験1,2、3および後述の実験4は、それぞれ異なるタイミングで実施されており、試料作製や評価の条件(操作者や実験環境等など)の完全な一致は困難であるため、各実験内の対比と実験間の対比とを同列に論じるべきではない。
<例4-1>
アクリル系ポリマーA1を100部、粘着付与樹脂B7を30部、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、日本ポリウレタン工業社製)を2部撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を用いた他は実験1の例1-14と同様にして、ポリエチレン系発泡体シート(厚さ0.15mm)の両面に粘着剤層(厚さ40μm)が設けられた粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
粘着付与樹脂B7の配合量を40部に変更し、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤に加えて、エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD-C」、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサン、三菱瓦斯化学社製)をアクリル系ポリマー100部に対して0.02部配合した他は例4-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B7の配合量を40部に変更した他は例4-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
粘着付与樹脂B7の配合量を70部に変更した他は例4-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
基材として、ポリエチレン系発泡体シートに代えて厚さ12μmのPETフィルム(製品名「ルミラー」、東レ社製)を用いた他は例4-1と同様にして本例に係る粘着剤組成物を調製し、発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々
に変形、変更したものが含まれる。
10 支持基材
10A 第1面
10B 第2面
21 第1粘着剤層
22 第2粘着剤層
21A 第1粘着面
22A 第2粘着面
31,32 剥離ライナー
Claims (5)
- 粘着剤層(ただし、アルミニウムを20体積%以上60体積%以下含むものを除く。)と、該粘着剤層を支持する基材層とを備える両面接着性の粘着シートであって、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマーおよび粘着付与樹脂を含み、
前記粘着付与樹脂の軟化点は80℃以上であり、
前記粘着付与樹脂は、水酸基価が120mgKOH/g以上の高水酸基価樹脂を含み、
前記粘着付与樹脂全体に占める前記高水酸基価樹脂の割合は50重量%以上であり、
前記高水酸基価樹脂は、水酸基価が140mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含み、
前記粘着剤層における前記高水酸基価樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して5重量部以上80重量部以下であり、
前記基材層は、樹脂フィルム層または発泡体層を含み、
初期押圧接着力が0.5MPa以上であり、
人工皮脂付与前の押圧接着力に対する人工皮脂付与から24時間後の押圧接着力の比で示される接着力維持率が25%以上である、粘着シート。 - 前記初期押圧接着力が1MPa以上であり、前記接着力維持率が50%以上である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着付与樹脂はフェノール系粘着付与樹脂を含む、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記粘着付与樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下であり、前記高水酸基価樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 携帯電子機器の部品を接合するために用いられる、請求項1~4のいずれか一項に記載の粘着シート。
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