JP7162153B1 - 溶射皮膜の密着性を高めた石英ガラス基材と、その製造方法、および溶射皮膜を有する石英ガラス部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、当該石英ガラス基材は、粗面加工と加熱処理による素地調整が施され、当該素地面の算術平均粗さ(Ra)を、0.9μm以上、5.0μm以下とすると、粗面加工した素地表層に形成されるマイクロクラックが加熱処理によって適宜接合され基材の機械的強度が高まる。よって皮膜の密着性を高めた石英ガラス基材の素地面とすることができ、皮膜の膜厚増加に伴う膜剥離や基材破断のリスクを解消して過酷な使用環境に耐えることができる石英ガラス基材を提供することができる。
この実験では、ブラスト処理(ブラスト材:C#80、吐出エア圧力:0.4MPa)により算術平均粗さを(Ra)4μm台に素地調整した石英ガラス基材に、溶射材として、アルミナ(Al2O3)粉、シリコン(Si)粉、イットリア(Y2O3)粉、アルミナ(Al2O3)粗粉(前記アルミナ粉より粗い粒度の溶射用粉末)を使用して、大気プラズマ溶射(以下、「APS」とする)によって、膜厚300μm~400μmの溶射皮膜を形成した。そして各溶射皮膜について膜厚と表面粗さ、石英ガラス基材素地の表面粗さ、溶射皮膜の引張密着強度を測定した。
この実験では、ブラスト処理により粗面加工した石英ガラス基材に対して、後処理を施した場合の表面粗さの変化を調査した。具体的には無水合成石英ガラス(モメンティブ・テクノロジーズ社製 材料名「012」)からなる外径25mm、厚さ5mmの円板状のサンプルの何れかの面を、粒度が異なる4種類のブラスト材(C#80、GC#150、GC#280、C#360)を使用してブラスト処理(吐出エア圧力:0.4MPa)を行い、ブラスト面の算術平均粗さ(Ra)を0.9μm以上、5.0μm以下の範囲に調整した4種類の粗面サンプルを作製した。そして、各粗面サンプルの後処理として、未処理(即ちブラスト処理のみ)、加熱処理、エッチング処理の3種類の素地調整を行い、合計12種類の素地調整サンプルを準備した。
この実験では、実験例2で製作した12種類の素地調整サンプルを用いて、各サンプルの素地面に実験例1に示した気孔率5%以下のイットリア(Y2O3)溶射皮膜を形成し、実験例1と同様の方法で溶射皮膜の引張密着強度試験を実施した。ここで、前記イットリア(Y2O3)溶射皮膜は、大気プラズマ溶射(APS)によって形成し、膜厚を300μm~400μmに調整した。また、引張密着強度試験における試験片数は、各素地調整サンプルに対しN=3とした。その結果を以下の表3に示す。
この実験では、実験例3で行った引張密着強度試験の実験データから、石英ガラス基材における素地の表面粗さとイットリア(Y2O3)溶射皮膜の引張密着強度の相関性を考察した。その結果を図5に示す。この図5において(A)は各素地調整サンプルの個々のデータ(全データ)およびブラスト処理サンプルに対する補間直線をプロットしており、(B)はブラスト処理サンプルと加熱処理サンプルについての平均値と、ブラスト処理サンプルに対する平均値の補間直線を示している。また図6に、ブラスト材の粒度ごとのサンプルについて、ブラスト処理のみ、ブラスト処理後に加熱処理、ブラスト処理後にエッチング処理を施した場合の引張密着強度の値を示す。
この実験では、前記実験例4の結果から、ブラスト処理後にエッチング処理を行った石英ガラス基材では、溶射皮膜の密着性の向上に殆ど寄与しておらず、エッチング面が基材破断を起こすリスクがあると考えられることから、その原因を検討した。ブラスト処理においては、基材である石英ガラスに高硬度のブラスト材が衝突した衝撃で素地面の脆性破壊が起き、素地表面から基材の厚さ方向にマイクロクラックが形成されしまうことが知られているが、実際には厚さ方向だけでなく平面方向(即ち素地面に対して放射状)にも数十μm~数百μmの長さのクラックが進展してしまう。そして、ブラスト処理された石英ガラス基材をフッ酸浸漬によりエッチング処理すると、クラックが侵食されて開口し、平面方向に細長い溝が多数出現する。そして溶射皮膜の形成時に、このクラック開口溝が長いほど溶射皮膜の食い込みが顕著になり、基材の石英ガラスと溶射皮膜の熱膨張差の影響をうけ、皮膜形成における冷却過程において石英ガラス基材中に大きな引張応力(即ち重度のひずみ)が生じてしまう。実際に、表3に示したエッチング処理した素地調整サンプルの破断面の外観は、石英ガラス火炎溶接加工で起きる熱割れ現象の破断面と酷似しており、いずれにおいても石英ガラス材料中の大きな引張応力(即ち重度のひずみ)が影響し、石英ガラスの典型材料強度(約50MPa)よりも著しく低い値で母材破断が起きてしまうと考えられる。
図8に示す細かい砥粒(GC#280、C#360)を用いてブラスト処理を行った場合には、15質量%フッ酸に180分浸漬するハードエッチング処理を行っても、細長い開口溝が出現しておらず、ほぼサイズがそろった米粒形状の微細窪みが素地全体に分布していた。従って、粗い砥粒のブラスト材を使用するほど、ブラスト処理後の粗面へのダメージが大きく、フッ酸によるエッチングにより平面方向の細長い溝が出現しやすいことが分かった。
この実験では、前記実験例4の結果から、ブラスト処理後に加熱処理を行った石英ガラス基材では、溶射皮膜の密着性が向上したことから、その理由を検討した。即ち、炭化ケイ素ブラスト材(C#80、GC#150)を用いたブラスト処理により素地調整を行ったサンプルに対し、1170℃で60分定着の条件で加熱処理を施し、加熱処理前後の素地面の状態をマイクロスコープで拡大観察した。
この実験では、溶射材として実験例1に示すシリコン(Si)を使用して、前記実験例3及び実験例4と同様に基材の加熱処理による皮膜密着性の向上効果を検証した。即ち、実験例2で製作した素地調整サンプルのうち、ブラスト処理のみの基材とブラスト後に加熱処理した基材に対して、気孔率5%以下のシリコン(Si)溶射皮膜を大気プラズマ溶射(APS)によって形成し、膜厚を300μm~400μmに調整した。そして、それぞれのサンプルについて石英ガラス基材の素地面の表面粗さ、溶射皮膜の表面粗さ、溶射皮膜の膜厚、引張密着強度を測定し、引張試験後の破断面の状態を観察した。各素地調整サンプル数はN=3であり、引張密着強度の測定は、前記実験例1と同じ方法で行った。その結果を以下の表4に示す。
この実験では、溶射材として実験例1に示すアルミナ粗粉を使用して、前記実験例3及び実験例4と同様に基材の加熱処理による皮膜密着性の向上効果を検証した。即ち、実験例2で製作した素地調整サンプルのうち、ブラスト処理のみの基材とブラスト後に加熱処理した基材に対して、気孔率20%台のアルミナ粗紛溶射皮膜を大気プラズマ溶射(APS)によって形成した。各素地調整サンプル数はN=3であり、各サンプルについて、溶射皮膜の膜厚、溶射皮膜の表面粗さ、石英ガラス基材の素地面の表面粗さ、引張密着強度を測定し、引張試験後の破断面の状態を観察した。各サンプルの測定結果の平均値を表5に示し、引張密着強度の測定結果を図13に示す。引張密着強度の測定は、前記実験例1と同じ方法で行った。
として利用することができる。
11 対象領域
20 ブラスト装置
21 粗面
22 ブラスト材
23 マイクロクラック
30 洗浄処理面
40 ヒーター
41 加熱処理面
51 皮膜
60 石英ガラス部品
Claims (5)
- 溶射皮膜が形成される、石英ガラス基材の製造方法であって、
前記溶射皮膜が形成される石英ガラス基材の素地面に対する粗面加工と、
粗面加工後において、基材を加熱する加熱処理とからなり、
前記粗面加工は、素地面の算術平均粗さ(Ra)を0.9μm以上、5.0μm以下とし、
前記加熱処理は、前記石英ガラスのひずみ点以上、徐冷点以下の温度で加熱することを特徴とする、石英ガラス基材の製造方法。 - 前記粗面加工はブラスト処理によって行われ、
当該ブラスト処理で生じたマイクロクラックを、前記加熱処理によって減少させる、請求項1に記載の石英ガラス基材の製造方法。
- 石英ガラス基材に、金属又はセラミックスからなる溶射皮膜が形成された石英ガラス部品の製造方法であって、
石英ガラス基材は請求項1又は2の製造方法によって製造されており、
前記加熱処理後の粗面加工した素地面に、金属又はセラミックスからなる溶射皮膜を形成する皮膜形成処理を備えることを特徴とする、石英ガラス部品の製造方法。
- 前記溶射皮膜は、気孔率が20%以下である、請求項3に記載の石英ガラス部品の製造方法。
- 石英ガラス基材に、金属又はセラミックスからなる溶射皮膜を形成した石英ガラス部品であって、
前記溶射皮膜が形成される石英ガラス基材の素地面の算術平均粗さ(Ra)が0.9μm以上、5.0μm以下であり、
素地面に存在するマイクロクラックの深さが18μm以下であり、
前記溶射皮膜は、膜厚が300μm以上であって、その気孔率が20%以下であることを特徴とする石英ガラス部品。
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