JP7157363B2 - 共重合体、成形体、射出成形体および被覆電線 - Google Patents
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Description
Rf-O-CF=CF2 (I)
(式中、Rfは、炭素数1~5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)とからなるテトラフルオロエチレン共重合体であって、不安定末端基が炭素数106個あたり10~100個であり、前記不安定末端基のうち-COF及び/又は-COOHが炭素数106個あたり合計で10~100個であることを特徴とするテトラフルオロエチレン共重合体が記載されている。
本開示の共重合体は、官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、20個以下であることが好ましい。
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
150℃シール圧(MPa)=(t2-t1)/t1×E’
t1:圧縮変形させる前の試験片の元の高さ(mm)×50%
t2:圧縮変形させた後の試験片の高さ(mm)
E’:150℃での貯蔵弾性率(MPa)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
食品包装用フィルム、食品製造工程で使用する流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の食品製造装置用流体移送部材;
薬品用の薬栓、包装フィルム、薬品製造工程で使用される流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の薬液移送部材;
化学プラントや半導体工場の薬液タンクや配管の内面ライニング部材;
自動車の燃料系統並びに周辺装置に用いられるO(角)リング・チューブ・パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材等、自動車のAT装置に用いられるホース、シール材等の燃料移送部材;
自動車のエンジン並びに周辺装置に用いられるキャブレターのフランジガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材、ホース等、自動車のブレーキホース、エアコンホース、ラジエーターホース、電線被覆材等のその他の自動車部材;
半導体製造装置のO(角)リング、チューブ、パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材、ロール、ガスケット、ダイヤフラム、継手等の半導体装置用薬液移送部材;
塗装設備用の塗装ロール、ホース、チューブ、インク用容器等の塗装・インク用部材;
飲食物用のチューブ又は飲食物用ホース等のチューブ、ホース、ベルト、パッキン、継手等の飲食物移送部材、食品包装材、ガラス調理機器;
廃液輸送用のチューブ、ホース等の廃液輸送用部材;
高温液体輸送用のチューブ、ホース等の高温液体輸送用部材;
スチーム配管用のチューブ、ホース等のスチーム配管用部材;
船舶のデッキ等の配管に巻き付けるテープ等の配管用防食テープ;
電線被覆材、光ファイバー被覆材、太陽電池の光起電素子の光入射側表面に設ける透明な表面被覆材および裏面剤等の各種被覆材;
ダイヤフラムポンプのダイヤフラムや各種パッキン類等の摺動部材;
農業用フィルム、各種屋根材・側壁等の耐侯性カバー;
建築分野で使用される内装材、不燃性防火安全ガラス等のガラス類の被覆材;
家電分野等で使用されるラミネート鋼板等のライニング材;
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
174L容積のオートクレーブに純水49.0Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.7kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)1.27kg、メタノール2.88kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.041kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.045kg追加して17.5時間重合を継続した。TFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して30kgの粉末を得た。
PPVEを1.33kg、メタノールを3.03kgに変更し、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.046kg追加、に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを1.38kg、メタノールを3.26kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.047kg追加、重合時間を18時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを1.44kg、メタノールを3.53kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.048kg追加、重合時間を18時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを1.50kg、メタノールを2.75kgに変更し、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.049kg追加、重合時間を18時間に変更した以外は、真空振動式反応装置の昇温温度を170℃、反応を170℃の温度下で5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
純水を34.0L、パーフルオロシクロブタンを30.4kg、PPVEを0.86kg、メタノールを1.50kgに変更し、TFEを0.60MPaまで圧入し、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.060kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.046kg追加、重合時間を21時間、真空振動式反応装置の昇温温度を160℃、反応を160℃の温度下で5時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを1.44kg、メタノールを3.81kgに変更し、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.048kg追加に変更した以外は、実施例1と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。結果を表3に示す。
174L容積のオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)1.79kg、メタノール6.61kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.051kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.042kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して41.0kgの粉末を得た。
PPVEを2.24kg、メタノールを4.25kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.049kg追加投入した以外は、比較例3と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
PPVEを2.53kg、メタノールを4.78kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.055kg追加投入に変更し、乾燥粉末41.0kgを得た以外は、比較例3と同様にして、フッ素化したペレットを得た。結果を表3に示す。
金型(内径120mm、高さ38mm)に、上記ペレットを約50g投入した状態で、熱板プレスにて360℃で20分間加熱後、圧力1MPaで加圧しながら水冷して、厚み約2mmの成形体を作製した。13.5mm×38mmの長方形ダンベルを用いて、得られたシートを打ち抜くことにより、3個の試験片を得た。得られた各試験片の長辺の中心に、ASTM D1693に準じて、19mm×0.45mmの刃でノッチを入れた。100mLポリプロピレン製ボトルに、ノッチ試験片3個と水酸化テトラブチルアンモニウム40質量%水溶液25gを入れ、電気炉にて90℃で20時間加熱後、ノッチ試験片を取り出した。得られたノッチ試験片3個をASTM D1693に準じた応力亀裂試験治具に取り付け、150℃の電気炉で24時間加熱した後、ノッチおよびその周辺を目視で観察し、亀裂の数を数えた。
○:亀裂の数が0個である
×:亀裂の数が1個以上である
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内に水を18g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片と水が接するようにして、温度95℃で30日間保持した後取出し、室温で2時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、水蒸気透過度(g・cm/m2)を測定した。
水蒸気透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
DVA-220(アイティー計測制御社製)を用いた動的粘弾性測定を行い求めた。サンプル試験片として、長さ25mm、幅5mm、厚み0.2mmのヒートプレス成形シートを用いて、昇温速度2℃/分、周波数10Hz条件下で、30℃~250℃の範囲で測定を行い、150℃の貯蔵弾性率(MPa)を読み取った。
復元量の測定は、ASTM D395またはJIS K6262:2013に記載の方法に準じた。
復元量(mm)=t2-t1
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
上記の試験においては、t1=3mmである。
150℃での圧縮試験の結果と150℃における貯蔵弾性率測定の結果から、次式により150℃シール圧を求めた。
150℃シール圧(MPa)=(t2-t1)/t1×E’
t1:スペーサの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
E’:150℃での貯蔵弾性率(MPa)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約1.0mmのシートを作製した。ヘイズメーター(商品名:NDH7000SP、日本電色工業社製)を用いて、JIS K 7136に従い、純水を入れた石英セルにシートを浸し、ヘイズ値を測定した。
・条件
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を390℃、金型温度を220℃、射出速度100mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(15mm×15mm×1mmtの4個取り、サイドゲート)を用いた。得られた4個の射出成形体を観察し、以下の基準により評価した。表面の荒れの有無は、射出成形体の表面を触ることにより、確認した。
3:4個の成形体の表面全体が平滑である
2:4個の成形体のうち、1個について、金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内の表面に荒れが確認される
1:4個の成形体のうち、2~4個について、金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内の表面に荒れが確認される
0:4個の成形体の表面全体に荒れが観察される
ASTM D638に準拠して、150℃における引張強度を測定した。
金型(内径120mm、高さ38mm)に、ペレットを約5g投入した状態で、熱板プレスにて370℃で20分間溶融後、圧力1MPa(樹脂圧)で加圧しながら水冷して、厚み約0.2mmの成形体を作製した。その後、得られた成形体を用いて、15mm四方の試験片を作製した。
ペレット20gをガラス容器(50mlスクリュー管)に入れ、HPM38(Crめっき)またはHPM38(Niめっき)により形成された金属柱(5mm四方の四角形状、長さ30mm)を、ガラス容器にペレットに触れないようにぶら下げた。そして、ガラス容器にアルミホイルで蓋をした。ガラス容器をこの状態のままオーブンに入れ、380℃で3時間加熱した。その後、加熱したガラス容器をオーブンから取り出し、室温まで冷却を行い、金属柱表面の腐食の程度を目視で観察した。腐食程度は次の基準で判定を行った。
○:腐食が観察されない
△:わずかに腐食が観察される
×:腐食が観察される
30mmφ電線被覆成形機(田辺プラスチック機械社製)により、導体径0.50mmの銅導体上に、下記被覆厚みで共重合体を押出被覆し、被覆電線を得た。電線被覆押出成形条件は以下の通りである。
a)心導体:導体径0.50mm
b)被覆厚み:0.15mm
c)被覆電線径:0.80mm
d)電線引取速度:150m/分
e)押出条件:
・シリンダー軸径=30mm,L/D=22の単軸押出成形機
・ダイ(内径)/チップ(外径)=8.0mm/5.0mm
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(360℃)、バレル部C-3(375℃)、ヘッド部H(390℃)、ダイ部D-1(405℃)、ダイ部D-2(395℃)。心線予備加熱は80℃に設定した。
電線被覆ラインにオンラインでスパークテスタ(DENSOK HIGH FREQ SPARK TESTER)を設置し、電圧1500Vで、電線被覆の欠損の有無を評価した。1時間連続成形してスパークがゼロの場合を合格(○)、スパークが検出された場合を不合格(×)とした。
電線府被覆成形を連続的に行い、1時間で1回以上、被覆切れが起こった場合を連続成形不可(×)、被覆切れが起こらなかった場合、連続成形可(○)とした。
30mmφ電線被覆成形機(田辺プラスチック機械社製)により、導体径0.812mmの導体上に、下記被覆厚みで共重合体を押出被覆し、被覆電線を得た。電線被覆押出成形条件は以下の通りである。
a)心導体:軟鋼線導体径0.812mm(AWG20)
b)被覆厚み:0.9mm
c)被覆電線径:2.6mm
d)電線引取速度:3m/分
e)押出条件:
・シリンダー軸径=30mm,L/D=22の単軸押出成形機
・ダイ(内径)/チップ(外径)=26.0mm/8.0mm
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(350℃)、バレル部C-3(370℃)、ヘッド部H(380℃)、ダイ部D-1(380℃)、ダイ部D-2(380℃)。心線予備加熱は80℃に設定した。
上記成形条件で成形した被覆電線を、長さ20cmに切り取り、恒温恒湿槽(FATC社製 Junior SD-01)にて、60℃および湿度95%で、2週間静置した後、被覆層を剥がして導体をむき出しにして、導体の表面を目視で観察し、以下の基準により評価した。
○:腐食が観察されない
×:腐食が観察される
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製し、これから10cm×10cmの試験片を切り出した。テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、試験片表面温度90℃、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに3000回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:3000回転後の試験片重量(mg)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシート状試験片を作製した。得られた試験片を用い、JIS K7126-1:2006に記載の方法に従って、差圧式ガス透過度計(L100-5000型ガス透過度計、Systech illinois社製)を用いて、空気透過度の測定を行った。透過面積50.24cm2、試験温度70℃、試験湿度0%RHでの空気透過度の数値を得た。得られた空気透過度と試験片厚みを用いて、次式より空気透過係数を算出した。
空気透過係数(cm3・mm/(m2・24h・atm))=GTR×d
GTR:空気透過度(cm3/(m2・24h・atm))
d:試験片厚み(mm)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内にジメチルカーボネート(DMC)を10g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片とDMCが接するようにして、温度60℃で30日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、DMC透過度(g・cm/m2)を求めた。
電解液透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内にMEKを10g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片とMEKが接するようにして、温度60℃で60日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、MEK透過度(mg・cm/m2・day)を求めた。
MEK透過度(mg・cm/m2・day)=[質量減少量(mg)×シート状試験片の厚さ(cm)]/[透過面積(m2)・日数(day)]
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約4.2mmのシート状試験片を作製し、これから80×10mmの試験片を切り出し、電気炉にて100℃で20時間加熱した。得られた試験片を用いた以外は、JIS K-K 7191-1に記載の方法に準じて、ヒートディストーションテスター(安田精機製作所社製)にて、試験温度30~150℃、昇温速度120℃/時間、曲げ応力1.8MPa、フラットワイズ法の条件にて試験を行った。次式により荷重たわみ率を求めた。110℃での荷重たわみ率が小さいシートは、110℃高温時剛性に優れている。
荷重たわみ率(%)=a2/a1×100
a1:試験前の試験片厚み(mm)
a2:110℃でのたわみ量(mm)
日立ハイテクサイエンス社製TMA-7100を用いて引張クリープ歪を測定した。ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシートを作製し、シートから幅2mm、長さ22mmのサンプルを作製した。サンプルを治具間距離10mmで測定治具に装着した。サンプルに対して、断面荷重が2.41N/mm2になるように荷重を負荷し、240℃に放置し、試験開始後90分の時点から試験開始後300分の時点までのサンプルの長さの変位(mm)を測定し、初期のサンプル長(10mm)に対する長さの変位(mm)の割合(引張クリープ歪(%))を算出した。240℃、300分間の条件で測定する引張クリープ歪(%)が小さいシートは、非常に高温の環境中で引張荷重が負荷されても伸びにくく、高温引張クリープ特性に優れている。
ペレットを、溶融成形することにより、直径2mmの円柱状の試験片を作製した。作製した試験片を、関東電子応用開発社製6GHz用空洞共振器にセットし、アジレントテクノロジー社製ネットワークアナライザで測定した。測定結果を、ネットワークアナライザに接続されたPC上の関東電子応用開発社製解析ソフト「CPMA」で解析することにより、20℃、6GHzでの誘電正接(tanδ)を求めた。
Claims (6)
- テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、4.2~4.9質量%であり、
テトラフルオロエチレン単位の含有量が、全単量体単位に対して、95.1~95.8質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、19.0~27.0g/10分であり、
-CF=CF2、-CF2H、-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2および-CH2OHの 官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、50個以下である
共重合体。 - 372℃におけるメルトフローレートが、20.0~25.0g/10分である請求項1に記載の共重合体。
- 官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、20個以下である請求項1または2に記載の共重合体。
- 請求項1~3のいずれかに記載の共重合体を含有する射出成形体。
- 請求項1~3のいずれかに記載の共重合体を含有する被覆層を備える被覆電線。
- 請求項1~3のいずれかに記載の共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、バルブ、ガスケット、フィルターケージ、継手または電線被覆である成形体。
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JP2021031090 | 2021-02-26 | ||
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