JP7156279B2 - メタルマスク用薄板の製造方法及びメタルマスク用薄板 - Google Patents
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Description
そこで本発明の目的は、厚さが1.0mm以下のメタルマスク用薄板において、良好な平坦度、耐エッチング反り性、および硬度を備えることが可能な、メタルマスク用薄板とその製造方法を提供することである。
圧下率5~50%の仕上冷間圧延を施して薄板とする仕上冷間圧延工程と、
前記仕上冷間圧延後の薄板に、伸び率0.25%~0.6%の形状矯正を行う形状矯正工程と、
前記形状矯正後の薄板に、薄板のビッカース硬度が0.85n~0.97n(n=形状矯正後の薄板のビッカース硬度)となるように熱処理する、最終熱処理工程と、
を備え、厚さ1.0mm以下のメタルマスク用薄板を得ることを特徴とする、メタルマスク用薄板の製造方法である。好ましくは、前記形状矯正工程と前記最終熱処理工程との間に、薄板のビッカース硬度が0.98n以上となるように薄板を熱処理する歪取り焼鈍工程を備える。
前記薄板のビッカース硬度が160HV以上であり、
前記薄板の800mm長さにおける最大浮上がり高さは2mm以下であり、
前記薄板から長さ150mm、幅30mmの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の1/3を除去したときの反り量が20mm以下であることを特徴とする、メタルマスク用薄板である。
好ましくは、前記メタルマスク用薄板の結晶粒度番号は、8.0超である。
<熱間圧延材組成>
本発明では、質量%でC:≦0.01%、Si:≦0.5%、Mn:≦1.0%、Ni+Co:28~52%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる組成を有する熱間圧延材を準備する。本発明で規定する組成を有するメタルマスク用鋼板の熱間圧延材は、所望の熱膨張係数を得るために必要な組成を有するものである。上述した組成範囲の規定理由は以下のとおりである。
[C:≦0.01質量%]
Cは、エッチング性に影響を及ぼす元素である。Cが過度に多く含まれるとエッチング性を阻害するため、Cの上限を0.01%とした。下限は0%でも良いが、製造工程上少なからず含まれるものであるため、特に限定しない。
[Si:≦0.5質量%、Mn:≦1.0質量%]
Si、Mnは、通常、脱酸の目的で使用され、Fe-Ni系合金に微量含有されている。過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Si:0.5%以下、Mn:1.0%以下とした。好ましいSi量とMn量は、Si:0.1%以下、Mn:0.5%以下である。SiとMnの下限は特に限定しないが、例えばSiは0.05%、Mnは0.05%と設定することができる。
[Ni+Co:28~52質量%]
Niは、熱膨張係数を調整する作用を有し、低熱膨張特性に大きな影響を及ぼす元素である。含有量が28%より少なく、または52%を超えるものでは熱膨張係数を低減させる効果がなくなるため、Niの範囲は28~52%とする。好ましいNi量の下限は30%であり、より好ましいNi量の下限は32%であり、さらに好ましいNi量の下限は34%である。また、好ましいNi量の上限は50%であり、より好ましいNi量の上限は45%であり、さらに好ましいNi量の上限は38%である。上記以外を構成するのはFe及び不可避的不純物である。この熱間圧延材の板厚は特に規定しないが、厚すぎると後工程の冷間圧延工程のパス数が増えたり、圧延時の形状調整が困難となる場合があるので、厚み上限を5mmに設定することが現実的である。また本実施形態では、熱膨張特性の調整や高強度を持たせるために、Niの一部をCoで置換することができる。上述した効果を材料に付与させやすくするために、Coの上限は20%と設定することが好ましい。より好ましいCoの上限は18%であり、さらに好ましいCoの上限は6%であり、最も好ましいCoの上限は1%である。
本実施形態では、前述の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とする。上述した熱間圧延材には酸化層が形成されていることから、その酸化層を、例えば、機械的或いは化学的に除去してもよい。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジをトリミング等により整えておいてもよい。また必要に応じて、冷間圧延前の段階で1200℃程度で均質化熱処理を行っても良い。このような加工を行って冷間圧延用素材とすることができる。
本発明では、後述する仕上冷間圧延の前に、板厚を調整するために1回以上の中間冷間圧延を施しても良い。本実施形態では中間冷間圧延を導入した場合について説明するが、熱間圧延後の時点で所望の板厚に調整できている場合は、中間冷間圧延を省略してもよい。また、中間冷間圧延後の薄板には、加工硬化した材料を軟化させ、加工歪みを除去するために、中間焼鈍を施しても良い。この中間焼鈍の温度は800℃以上の温度に設定すればよい。焼鈍時の温度が800℃未満の場合、材料が十分に軟化せず、所望の特性が得られない可能性がある。焼鈍温度の上限は特に限定しないが、過剰に温度を上げ過ぎた場合も所望の特性が得られない可能性が高いため、1100℃程度と設定することができる。このときの加熱保持時間は、材料の組成や板厚に合わせて適宜調整すればよい。尚、この再結晶焼鈍は、所望の温度に設定された加熱炉に中間冷間圧延後の薄板を連続的に通して行うことができる。例えば、中間冷間圧延後の薄板がロール状に巻かれた状態から引き出し、加熱炉を通り、ロール状に巻き取る方法で行うことができる。
本実施形態の製造方法では、前述した中間冷間圧延後または中間焼鈍後の材料に、もしくは中間冷間圧延を施さない冷間圧延用素材に、圧下率5%以上50%以下の仕上冷間圧延を施すことを特徴とする。上述した圧下率の範囲に収めることで、仕上冷間圧延材の中央部と端部との伸び差を縮めることで過大な波形状の発生を抑制し、後述する形状矯正工程後で平坦な形状に調整し易くすることが出来る。圧下率が5%を下回る場合、中伸びが発生し、形状矯正後の薄板中央部の平坦度が低下する傾向にある。また圧下率が5%を下回る場合、後述する最終熱処理において、薄板の再結晶化が過大に促進されやすくなるため、薄板の硬度が低下する傾向にある。圧下率が50%超の場合、端波が強くなり、形状矯正後で平坦度が低下する傾向にある。好ましい圧下率の下限は15%であり、より好ましい圧下率の下限は20%である。また、好ましい圧下率の上限は40%であり、さらに好ましい圧下率の上限は30%である。ここで仕上冷間圧延のパス数は、1パスであることが好ましい。なお本実施形態の製造方法は、幅が300~1100mmの鋼帯に適用することが好ましい。好ましい鋼帯の幅の下限は500mmであり、さらに好ましい鋼帯の幅の下限は700mmである。また、本実施形態のメタルマスク用薄板に適した板厚は1mm以下であり、好ましくは0.8mm以下、より好ましくは0.5mm以下である。なお板厚の下限は特に限定しないが、あまりに薄すぎるとハーフエッチングに不適であるため、例えば0.01mmと設定することができる。好ましくは、0.05mmであり、より好ましくは0.08mmであり、さらに好ましくは0.1mmである。
本実施形態の製造方法では、仕上冷間圧延を終えた薄板に形状矯正を行う。これにより薄板に残存している過大な耳波や中伸びを矯正し、平坦度を大幅に向上させることが可能となる。この形状矯正に用いる装置は、ローラレベラーやテンションレベラー等、従来から用いられている形状矯正装置を使用することができる(本実施形態ではテンションレベラーを使用する)。ここで形状矯正は、伸び率を0.25%~0.6%に設定する。伸び率が0.6%を超える場合、薄板に過大な張力が付与されるため、薄板が破断するリスクが高まる。また伸び率が0.25%未満となる場合、形状矯正効果が不十分となり、目標の平坦度に到達できない可能性がある。より好ましい伸び率の下限は0.3%であり、より好ましい伸び率の上限は0.5%である。なお本実施形態における形状矯正の回数上限は、回数が多すぎると所望の形状が得られない可能性があるため、2回と設定することができる。2回程度であれば十分な形状矯正効果が得られる傾向にある。
本実施形態では、形状矯正を終えた薄板に対して、薄板のビッカース硬度が0.85n~0.97n(n=形状矯正後の薄板のビッカース硬度)となるように熱処理を行う、最終熱処理工程を有する。前述した形状矯正工程によって、本実施形態の薄板は見た目上平坦となっているが、内部応力のバランスを整えているだけであり、歪み自体は残存している。この熱処理を行うことで、薄板内の残留歪みをより解放する事ができ、エッチング後の薄板の反りおよび平坦度を大幅に向上させることが可能となる。ここでビッカース硬度を上記の範囲内に収めるためには、薄板の材質やサイズに合わせて熱処理温度や熱処理時間を適宜調整すればよい。例えばNi:34~38%を含み、厚みが1.0mm以下で、仕上冷間圧延後の薄板の硬さが180~220HVであるFe-Ni系合金薄板の場合、熱処理温度は750℃以上800℃未満、熱処理時間は30~70秒と設定することで、薄板のビッカース硬度を0.85n~0.97nに調整することが可能となる。より好ましい熱処理温度は、770℃以上790℃未満である。ビッカース硬度が0.85n未満となるような熱処理を行った場合、硬度が低すぎるため、特に広幅な薄板において搬送時に折れや曲りが発生する傾向にある。ビッカース硬度が0.97n超の場合、薄板内の歪みが十分に除去できず、エッチング時に反りが発生する可能性がある。より好ましい硬度の下限は0.88nであり、さらに好ましい硬度の下限は0.90nである。また、より好ましい硬度の上限は0.95nであり、さらに好ましい硬度の上限は0.92nである。
本実施形態のメタルマスク用薄板は、長さ方向(圧延方向)に150mm、幅方向(圧延直角方向)に30mmの試料サイズに切断し、その試料を片側からエッチングし、試料の板厚の1/3を除去した際における反り量が20mm以下であることを特徴とする。これにより、本実施形態の薄板は板厚中央の位置における圧縮残留応力が低減されていることが分かり、応力のバランスがより崩れる板厚中央の深さまでエッチングを行っても、変形を抑制し、良好にエッチング加工を進行させることができる。板厚の1/3を除去した際の反り量が20mm以下であれば、深い断面位置の残留ひずみも解放されているとみなすことができる。そのため多様な深さのハーフエッチングに対応でき、エッチングパターンの自由度を向上させることができる。より好ましい反り量の上限は15mmであり、さらに好ましい反り量の上限は13mmである。なお本実施形態では、長手方向が圧延方向となるように試料を切断して長さ150mm、幅30mmのカットサンプルを作製し、板厚の1/3を片側からエッチングで除去した後、カットサンプルの上端を垂直定盤に接する状態で吊り下げ、反りにより垂直定盤から離れたカットサンプルの下端と、垂直定盤との水平距離を反り量として測定している。本実施形態では、エッチング面が凹側に反った場合を「+」の反り、エッチング面が凸側に反った場合を「-」の反りとしている。この反り量の絶対値は小さければ小さい方が好ましい。このカットサンプルは、メタルマスク用薄板の任意の箇所から切り出せばよいが、薄板の幅方向の中央部付近から切り出すことが好ましい。
本実施形態のメタルマスク用薄板は、800mm長さにおける最大浮上がり高さが2.0mm以下であることも特徴である。上述した数値範囲内に浮上がり高さを収めることで、エッチングの進行ムラを抑制し、エッチングの形状精度をより向上させる効果が期待できる。より好ましい最大浮上がり高さの値は1.8mm以下であり、さらに好ましい最大浮上がり高さの値は1.6mm以下である。なお本実施形態では、三次元形状測定器を用いて、試験片を水平定盤に置いた状態から、三次元形状測定器を用いて浮上り高さを測定した。この浮上がり高さも小さければ小さい方が好ましい。
本実施形態のメタルマスク用薄板は、ビッカース硬度で160HV以上である。これにより本実施形態のメタルマスク用薄板は、例えば300mm以上といった広幅な薄板においても、ハンドリング性の低下を抑制することが可能である。より好ましく170HV以上、さらに好ましくは180HV以上である。硬さの上限は特に限定しないが、特別な強化元素を含有していないため、350HV程度に設定することができる。
表1の組成を有するFe-Ni系合金に熱間プレス及び熱間圧延を行って厚さ3.0mmの熱間圧延材を準備した。前述の熱間圧延材を化学研摩、機械研磨にて熱間圧延材表面の酸化層を除去し、トリム加工で素材幅方向の両端部にある熱間圧延時の亀裂を除去して厚さ1.55mm、幅1040mmの冷間圧延用素材を準備した。次に、前述の冷間圧延用素材を本発明例と比較例に分け、それぞれに中間冷間圧延及び中間焼鈍を施し、厚さ0.2mmの中間冷延素材を作製した。その後、本発明例および比較例ともに、圧下率27%で1パスの仕上冷間圧延を施して薄板形状とした。その後表2に示す工程を施して、本発明例と比較例の試料を作製した。ここで形状矯正における伸び率は、本発明例・比較例ともに0.4%とした。また歪取り焼鈍の温度は、本発明例・比較例ともに630℃であり、最終熱処理時間は55秒であった。
続いて、本発明例と比較例との試料の組織を観察した。実施例1のNo.1の本発明例の製造方法を適用し、最終熱処理条件を調整して硬度を172HV(0.86n、nは形状矯正後の薄板の硬さ)とした本発明例である試料No.4と、試料No.4の製法よりも最終熱処理の温度を高く設定し、硬度が120HV(0.60n)になるように調整した比較例である試料No.13を作製した。なお本発明例4は事前に反り量、浮上り高さを測定し、実施例1のNo.1と同水準であることを確認した。準備した試料は10×50mmのサイズに裁断した後、結晶粒の観察を容易にするために酸性溶液で試料表面を0.01mmほど溶解し、光学顕微鏡にて0.13mm2の視野を200倍で観察した。本発明例の表面写真を図1に、比較例の表面写真を図2に示す。図1および図2から結晶粒度番号を求めた結果、比較例の結晶粒度番号が7.4であり、本発明例の結晶粒度番号は9.5であった。これにより本発明例の試料は比較例よりも細粒であり、上述したような高硬度、低反りといった特性を発揮しやすい組織であることが確認できた。以上より、本発明の製造方法を適用して作製した本発明の薄板は、硬さ・反り・平坦度のバランスに優れており、深いハーフエッチングを行っても高精度なエッチング加工が期待できる。
Claims (3)
- 質量%で、C:≦0.01%、Si:≦0.5%、Mn:≦1.0%、Ni+Co:28~52%(但し、Coは0~20%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材に対して、
圧下率5%~50%の仕上冷間圧延を施して薄板とする仕上冷間圧延工程と、
前記仕上冷間圧延後の薄板に、伸び率0.25%~0.6%の形状矯正を行う形状矯正工程と、
前記形状矯正後の薄板に、薄板のビッカース硬度が0.85n~0.97n(n=形状矯正後の薄板のビッカース硬度)となるように熱処理する、最終熱処理工程と、
を備え、厚さ1.0mm以下のメタルマスク用薄板を得ることを特徴とする、メタルマスク用薄板の製造方法。 - 前記形状矯正工程と前記最終熱処理工程との間に、薄板のビッカース硬度が0.98n以上となるように薄板を熱処理する歪取り焼鈍工程を備えることを特徴とする、請求項1に記載のメタルマスク用薄板の製造方法。
- 質量%で、C:≦0.01%、Si:≦0.5%、Mn:≦1.0%、Ni+Co:28~52%(但し、Coは0~20%)を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなり、厚さが1.0mm以下のメタルマスク用薄板において、
前記薄板のビッカース硬度が160HV以上であり、
前記薄板の800mm長さにおける最大浮上がり高さは2mm以下であり、
前記メタルマスク用素材から長さ150mm、幅30mmの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の1/3を除去したときの反り量が20mm以下であり、
前記メタルマスク用薄板の結晶粒度番号は、8.0超であることを特徴とする、メタルマスク用薄板。
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