JP7147725B2 - リチウムイオンキャパシタ - Google Patents
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る正極と、フェノール樹脂原料から成る難黒鉛化炭素を負極活物質とするものが提案されている(例えば、特許文献2参照)。このリチウムイオンキャパシタでは、高温高電圧環境を経た後の特性変化を小さくすることができるとしている。また、リチウムイオン電池用電解液としては、LiFSI及び水を所定比率で含有するものが提案されている(例えば、特許文献3参照)。この電解液では、従来よりもイオン抵抗をより低下することができる。また、電解液として、炭素数3~6のカーボネートと、ビニレンカーボネートと、六フッ化リン酸リチウムと、0.25mol/Lのリチウムビス(オキサラトボレート)とを含むものが提案されている(例えば、特許文献4参照)。この電解液を、リチウムコバルト複合酸化物の正極活物質を有する正極と、黒鉛の負極活物質を有する負極とに用いると、40℃の高温フロート試験において、サイクル寿命を向上することができるとしている。
を用いたハーフセルが提案されている(例えば、非特許文献1参照)。このハーフセルでは、室温で30回の充放電サイクルを行ったあと、リチウムイオン脱離状態において55℃で保存し、室温に戻して10回の充放電サイクルを行う評価において、FECを5質量%加えると高温保存時の容量維持率が向上することができる、としている。
比表面積が1000m2/g以上でありイオンを吸脱着する炭素質材料を正極活物質と
して含む正極と、
2以上の芳香環が縮合した縮合芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層とを備える層状構造体を負極活物質として含む負極と、
支持塩として少なくともリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)及びリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)のうち1以上のリチウムイミド塩を含み、前記正極と前記負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたものである。
本開示のリチウムイオンキャパシタは、正極と、負極と、イオン伝導媒体とを備えている。正極は、比表面積が1000m2/g以上でありイオンを吸脱着する炭素質材料を正
極活物質として含む。負極は、2以上の芳香環が縮合した縮合芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層とを備える層状構造体を負極活物質として含む。イオン伝導媒体は、支持塩として少なくともリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)及びリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)のうち1以上のリチウムイミド塩を含み、正極と負極との間に介在しリチウムイオンを伝導する。
(1)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[110]面ピーク強度の比である強度比P110/P011が0.6以下を示す。
(2)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[11-1]面ピーク強度の比である強度比P11-1/P011が0.2以上を示す。
(3)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[10-2]面ピーク強度の比である強度比P10-2/P011が0.2以上を示す。
(4)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[102]面ピーク強度の比である強度比P102/P011が0.4以上を示す。
(5)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[112]面ピーク強度の比である強度比P112/P011が0.4以上を示す。
(6)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[110]面ピーク強度の比である強度比P110/P011が0.2以上0.4以下の範囲内である。
(7)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[11-1]面ピーク強度の比である強度比P11-1/P011が0.2以上0.5以下の範囲内である。
(8)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[10-2]面ピーク強度の比である強度比P10-2/P011が0.2以上0.5以下の範囲内である。
(9)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[102]面ピーク強度の比である強度比P102/P011が0.6以上を示す。
(10)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[112]面ピーク強度の比である強度比P112/P011が0.5以上を示す。
(噴霧乾燥法での2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの層状構造体の合成)
スプレードライ法により層状構造体を作製した。2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの合成には、出発原料として2,6-ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。2,6-ナフタレンジカルボン酸が0.2mol/L、水酸化リチウムが0.44mol/Lとなるように水に水酸化リチウムを加え撹拌し、調製溶液(水溶液)を調製した。この調製溶液をスプレードライヤー(マイクロミストスプレードライヤーMDL-050、藤崎電機製)を用いて噴霧乾燥させ、2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウム(SD-Naph)の粉末を析出させた。調製溶液の噴霧量(供給量)は0.04L/分、乾燥温度は200℃とした。
溶液混合法により層状構造体を作製した。出発原料として2,6-ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物を用い、水酸化リチウム1水和物(0.556g)にメタノール(100mL)を加え撹拌した後に2,6-ナフタレンジカルボン酸を1.0g加え、1時間撹拌した。撹拌したのち溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより、白色の粉末試料の2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウム(Naph)を得た。この溶液混合法により作製したNaphを活物質として81.0質量%、結着材としてCMCを1.9質量%、スチレンブタジエン共重合体(SBR:日本ゼオン、BM-400B)を2.9質量%用いた以外は、参考例1と同様に作製したものを参考例3の電極とした。
参考例1~3の電極のX線回折測定を行った。測定は、放射線としてCuKα線(波長1.54051Å)を使用し、X線回折装置(リガク製UltimaIV)を用いて行った。また、測定は、X線の単色化にはグラファイトの単結晶モノクロメーターを用い、印加電圧を40kV、電流30mAに設定し、5°/分の走査速度で、電極活物質については2θ=5°~60°の角度範囲で行い、電極については2θ=5°~35°の角度範囲で行った。
エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で30:40:30の割合で混合した非水溶媒に、支持電解質の六フッ化リン酸リチウムを1.0mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した。上記の手法にて作製した電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚さ300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東レ東燃製)を挟んで二極式評価セルを作製した。
上記作製した二極式評価セルを20℃の温度環境下、0.1mAで0.5Vまで還元した容量を放電容量とした。また、その後0.1mAで1.5Vまで酸化した容量を充電容量とした。また、得られた充放電カーブを用い、電位差に対して充放電カーブの微分値を算出し微分曲線を得た。また、この微分曲線にある2つの異なる内部抵抗性微分カーブのピーク差から充放電分極を算出し、印加電流を考慮してIV抵抗を算出した。なお、IV抵抗は、2サイクル目の充放電カーブを用いた。
表1に参考例1~3の製造方法、面指数、ピーク強度比Px/P011をまとめた。ピーク強度比は、[011]面のピーク強度P011に対する[X]面のピーク強度Pxの比とした。図3は、参考例1~3の電極のXRD測定結果である。表1、図3に示すように、スプレードライ法により作製した電極活物質を含む参考例1、2の電極においては、従来の溶液混合法により作製した電極活物質を含む参考例3の電極と同じ2θ位置にピークが出現した。また、溶液混合法で合成した参考例3のXRDパターンに対して、参考例1、2のXRDパターンでは、[110]面、[11-1]面、[10-2]面、[102]面及び[112]面のピークが相違していた。具体的には、スプレードライ法により作製した電極活物質を含む参考例1、2の電極では、[011]面ピーク強度に対する[110]面ピーク強度の比である強度比P110/P011が0.6以下、特に0.2以上0.4以下の範囲内であった。また、参考例1、2では、[011]面ピーク強度に対する[11-1]面ピーク強度の比である強度比P11-1/P011が0.2以上、特に0.2以上0.5以下の範囲内であった。また、参考例1、2では、[011]面ピーク強度に対する[10-2]面ピーク強度の比である強度比P10-2/P011が0.2以上、特に0.2以上0.5以下の範囲内であった。また、参考例1、2では、[011]面ピーク強度に対する[102]面ピーク強度の比である強度比P102/P011が0.4以上、特に0.6以上を示した。また、参考例1、2では、[011]面ピーク強度に対する[112]面ピーク強度の比である強度比P112/P011が0.4以上、特に0.5以上を示した。このように、このピーク強度比のいずれか1以上を満たせば、ナフタレン構造を含む層状構造体がスプレードライ法で作成されたものであると特定できることがわかった。
(2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウム負極の作製)
スプレードライ法で作製した2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウム(Naph)を74質量%、導電材としてカーボンブラック(東海カーボン、TB5500(直径約50nm))を18質量%、水溶性ポリマーであるカルボキシメチルセルロース(CMC:ダイセルファインケム、CMCダイセル1120)を2質量%、ポリビニルアルコール(PVA:三菱ケミカル、T-330)を6質量%となるように秤量して混合し、分散剤として水を適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を10μm厚の銅箔及び炭素を蒸着したCu(日本黒鉛製)の集電体に単位面積当たりの2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウム活物質が2.5mg/cm2となるように均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、10cm2の面積に打ち抜いて負極とした。
上述した負極を作用極とし、リチウム金属箔を対極として、両電極の間に非水電解液を含浸させたセパレータを挟んで二極式セルを作製した。非水電解液は、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で30:40:30の割合で混合した非水溶媒に、所定の支持塩を1.1mol/Lになるように添加したものとした。この二極式セルを用いて、20℃の温度環境下、電圧範囲0.5~1.5V(vs.Li/Li+)、電流値1.5mA(C/10相当)で充放電を行うことにより、負極の容量確認を行い、負極にSOC75%に相当するリチウムを吸蔵させた(プレドープ処理)。
活性炭(キャタラー、EXC-11G)を90質量%、導電材としてデンカブラック(デンカ)を4.0質量%、CMCを1.0質量%、カルボキシメチルセルロース(CMC:ダイセルファインケム、CMCダイセル2200)を1.0質量%、スチレンブタジエン共重合体(SBR:JSR、TRD102A)を5.0質量%となるように秤量して混合し、分散剤として水を適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を10μm厚のアルミニウム箔集電体に、単位体積あたりの正極活物質が4.0mg/cm2となるように均一に塗布し、120℃で真空乾燥して塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、10cm2の面積に打ち抜いて正極とした。
EC、DMC、EMCを体積比で30:40:30の割合で混合した溶媒に所定の支持塩と、必要に応じて添加剤を添加し、非水系電解液を作製した。上述した正極と、調整した負極との間に、この非水系電解液を含侵させたセパレータを挟んで非対称型のリチウムイオンキャパシタを作製した。このキャパシタを用いて、20℃の温度環境下、Li基準電位での電圧範囲を1.5~3.1Vとし、電流値1.5mA(1C相当)の定電流充放電を5サイクル繰り返し、得られた放電曲線から作製したキャパシタの初期容量を算出した。
支持塩として、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI,キシダ化学製)を1.1mol/Lになるように添加した非水系電解液を用いてプレドープ処理を行い、この非水系電解液を用いて作製したキャパシタを実験例1とした。支持塩として、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI,キシダ化学製)を1.1mol/Lになるように添加した非水系電解液を用いてプレドープ処理を行い、この非水電解液を用いて作製したキャパシタを実験例2とした。
支持塩として、LiPF6を1.1mol/Lになるように添加した非水系電解液を用いてプレドープ処理を行い、この非水系電解液を用いて作製したキャパシタを実験例3とした。
実験例1~3のキャパシタに対し、高温保存試験を行った。試験環境温度を60℃に設定し、作製したキャパシタを電流値1.5mA(1C相当)、Li基準電位で1.4-3.0Vまで充電したのち、電流を流さない状態で試験温度環境(60℃)で放置した。所定の高温保存時間を経過すると、試験環境温度を20℃に設定し、Li基準電位での電圧範囲を1.4V~3.0Vとし、電流値1.5mA(1C相当)で定電流充放電試験を実施した。得られた放電曲線から、高温保存後の容量、容量維持率、抵抗を算出した。なお、容量維持率(%)は、初期容量Q0(mAh/g)と、高温保存後の容量Qp(mAh/g)とを用い、Qp/Q0×100の式から算出した。また、抵抗は充電開始1秒後の電圧変化を電流値で除算して求めた。高温保存後の容量を求める高温保存時間は、50h、100h、200h、300h、400h、500h、600h及び700hとした。
実験例1~3のキャパシタに対し、充放電サイクル試験を行った。試験環境温度を20℃に設定し、作製したキャパシタをLi基準電位での電圧範囲を1.4V~3.0Vとし、電流値は10mA(10C相当)で1000サイクルの定電流充放電を繰り返した。得られた放電曲線から各サイクルにおける容量と容量維持率を算出した。なお、容量維持率(%)は、初期容量Q0(mAh/g)と、nサイクル時の容量Qn(mAh/g)とを用い、Qn/Q0×100の式から算出した。
表2に実験例1~3の電解液の組成、高温保存試験での容量維持率(%)、抵抗(Ωcm2)をまとめた。図4は、実験例1~3の高温保存試験における容量維持率の評価結果である。図5は、実験例1~3の高温保存試験における電極抵抗の評価結果である。図6は、実験例1のサイクル試験での充放電曲線である。図7は、実験例2のサイクル試験での充放電曲線である。図8は、実験例3のサイクル試験での充放電曲線である。表2及び図4に示すように、2,6-ナフタレンジカルボン酸ジリチウムを含む層状構造体を含む電極を用いたキャパシタでは、LiTFSIやLiFSIを用いた電解液において、高い容量維持率を示した。また、図5に示すように、60℃保存時において、LiTFSIやLiFSIを用いた電解液を有するキャパシタでは、保存時間に対してIV抵抗をより低減できることが明らかになった。60℃保存時の各時間における充放電カーブ(図6~8)から、LiTFSIやLiFSIを用いたキャパシタにおいて、劣化が抑制されていることが分かった。活性炭正極において、点線で示した2.3V以上ではアニオン種、2.3V未満では溶媒和リチウムイオンの吸着、脱離による電気二重層形成によってエネルギー貯蔵を行う。実験例1,2では、2.3V以上の容量は高温保存後に変化が見られなかった。また、2.3V未満の容量において、LiPF6を用いた電解液を有するキャパシタ(実験例3)では充電開始に抵抗増加に相当する充電電圧の上昇がみられ、その領域の放電容量が減少することがわかった。一方、 LiFSIを用いた電解液を有するキャパシタ(実験例2)では、充電開始の電圧上昇が抑制され、その領域の放電容量の減少が少ないことがわかった。更に、LiTFSIを用いた電解液を有するキャパシタ(実験例1)では、充電開始の電圧上昇が非常に少なく、その領域の放電容量の減少が非常に少ないことがわかった。この抵抗の要因は、主に、層状構造体を有する電極界面での電荷移動抵抗であることから、LiPF6を含む電解液に比べ、LiTFSIやLiFSIを用いた電解液では、層状構造体を含む電極界面に安定で低抵抗な界面を構築し、更に高温下においても劣化することなく安定に存在するため、容量を維持することができると考えられた。
Claims (3)
- 比表面積が1000m2/g以上でありイオンを吸脱着する炭素質材料を正極活物質として含む正極と、
2以上の芳香環が縮合した縮合芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層とを備える層状構造体を負極活物質として含む負極と、
支持塩として少なくともリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)及びリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)のうち1以上のリチウムイミド塩を含み、前記正極と前記負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を備え、
前記負極は、ナフタレン骨格を有する前記有機骨格層を備える前記層状構造体を含み、下記(1)~(5)のうち1以上を満たす、リチウムイオンキャパシタ。
(1)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[110]面ピーク強度の比である強度比P 110 /P 011 が0.6以下を示す。
(2)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[11-1]面ピーク強度の比である強度比P 11-1 /P 011 が0.2以上を示す。
(3)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[10-2]面ピーク強度の比である強度比P 10-2 /P 011 が0.2以上を示す。
(4)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[102]面ピーク強度の比である強度比P 102 /P 011 が0.4以上を示す。
(5)電極のX線回折測定での[011]面ピーク強度に対する[112]面ピーク強度の比である強度比P 112 /P 011 が0.4以上を示す。 - 前記イオン伝導媒体は、前記支持塩と有機溶媒とを含む非水系電解液であり、前記リチウムイミド塩が1.4mol/L以上1.6mol/L以下の濃度で含有する、請求項1に記載のリチウムイオンキャパシタ。
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