JP7139407B2 - ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体並びに積層体 - Google Patents
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Description
2つの前記底面のうち、凹面に変形した底面を下にして載置したとき、(凹面に変形した前記底面と接地面との最大間隔)/(前記幅方向における接地部分間の距離)×100が0.15以下である。
a1>a2>a3>a4
b1>b2>b3>b4
[組成物、仮焼体及び焼結体の製造]
組成の異なるジルコニア粉末を積層させて作製した組成物を基に焼結体を作製し、曲げ強度、色度、変形量を測定した。
実施例4において作製した仮焼体及び焼結体について、JISR1601に準拠して曲げ強度を測定した。比較例として、各粉末を充填する際に振動を与えなかった仮焼体及び焼結体についても曲げ強度を測定した。比較例1は、各層を充填するたびにプレス処理を施していない組成物から作製した仮焼体及び焼結体である。比較例2は、各層を充填するたびにプレス処理を施した組成物から作製した仮焼体及び焼結体である。曲げ強度は、JISR1601に準拠して測定した。ただし、試験片は、長手方向を積層方向に沿って切り出したものである。試験片における、粉末間の境界(混合層)に相当する部分は、荷重印加方向に沿って(最も小さい面積方向に沿って)延在し、試験片を横断している。3点曲げ試験の荷重点を試験片における、第2粉末と第3粉末間の混合層に相当する部分の位置に合わせて曲げ強度を測定した結果を表7に示す。
実施例4において作製した焼結体について、JISR1607に準拠して破壊靭性を測定した。試験片における境界の位置は、上述の曲げ試験と同様である。また、押圧子は第2粉末と第3粉末間の境界の位置に合わせてある。この結果、破壊靭性も4.3MPa・m1/2であった。後述の実施例9に示すように、この数値は、積層無しに作製した焼結体の破壊靭性と同様であり、積層によって破壊靭性の低下が引き起こされていないことが分かる。
実施例4において、1000℃で2時間の仮焼によって作製した仮焼体をもって、上述の図1及び図2に示す試験片を作製し、当該試験片を1500℃で2時間焼成して、変形量(d/L×100)を測定した。変形量の測定方法は、上述の測定方法と同様とした。また、比較例として、曲げ試験と同様に、比較例1及び比較例2についても同じ試験片を作製し、焼結後の変形量を測定した。表8に、測定結果を示す。
実施例1~4における、第1粉末、第2粉末、第3粉末、及び第4粉末について、それぞれ単独の焼結体を作製し、L*a*b*表色系による色度を測定した。色度は、焼結体を直径14mm、厚さ1.2mmの円板に加工し、その両面を研磨した後、オリンパス社製の測定装置CE100-DC/USを用いて測定した。また、色度の測定結果に基づき、隣接する層間の色差ΔE*ab1~3を算出した。さらに、第1層と第4層間の色差ΔE*ab4を算出した。そして、(ΔE*ab1+ΔE*ab2+ΔE*ab3)-ΔE*ab4を算出した。表9~12に色度を示す。表13に色差を示す。
[b*値の変化の測定]
ジルコニアとイットリアの混合粉末(100質量%)に対して、表14に示す添加率で顔料を添加した低添加率粉末及び高添加率粉末を作製し、表15に示す配合割合で組成物を作製し、実施例1~4と同様にして焼結体を作製し、積層方向に沿って(図1にいう第2方向Yに沿って)L*a*b*表色系のb*値の変化を測定した。図6に、作製した試験片の模式図及び測定結果を示す。図6の上図は、試験片の模式図であり、寸法及び測定方向を示す。図6の下図は、測定結果を示すグラフである。焼結後の試験片は、焼結後に20mm×20mm×1mmの寸法を有するように作製した。第1層が第1粉末を充填した領域であり、第4層が第4粉末を充填した領域である。b*値の測定は、パパラボ社の2次元色彩計RC-300を用いて、29mm×22mmサイズの画像の中央に試験片を載置し、各層の境界面に対して垂直方向に走査して、約13μm間隔で実施した。図6の下図のグラフのX軸の数値は測定点数を示す。比較例3として、各層の粉末を積層する際に、振動を与えず、かつ各層を充填する度にプレス処理を施して作製した焼結体についても、同様にb*値の変化を測定した。比較例3における低添加率粉末及び高添加率粉末の組成及び配合割合は実施例5と同様である。図7に、試験片の模式図及び測定結果を示す。
顔料組成の異なるジルコニア粉末を積層させて作製した組成物を基に、歯科用補綴物となる焼結体を作製した。また、各層の基とした各粉末の焼結体の色度を測定した。さらに、実施例9に係る焼結体について、曲げ強度、破壊靭性及び水熱処理後の単斜晶のピーク比を測定した。
上記実施例においては、イットリアの含有率はジルコニア及びイットリアの合計モル数において4mol%であったが、実施例16においては3mol%の焼結体を作製して色度を測定した。測定に用いた焼結体は、イットリアの含有率以外は、表14及び表15に示す実施例4と同じである。表39に測定結果を示す。表12に示す色度と比較すると、イットリア含有率を下げると、L*が減少する傾向にあり、a*及びb*が増加する傾向にあった。
[付記1]
ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤を含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなるジルコニア仮焼体であって、
前記ジルコニア仮焼体を幅50mm×高さ10mm×奥行き5mmの寸法の直方体形状に成形したものを試験片とし、前記試験片において、幅50mm×奥行き5mmとなる面を底面としたとき、前記複数のジルコニア層によって形成される境界面が前記底面と平行になっており、
前記試験片を1500℃で2時間焼成し、
2つの前記底面のうち、凹面に変形した底面を下にして載置したとき、
(凹面に変形した前記底面と接地面との最大間隔)/(前記幅方向における接地部分間の距離)×100が0.15以下であり、
前記ジルコニア及び前記安定化剤の合計質量に対して酸化アルミニウムを0質量%~0.3質量%含有することを特徴とするジルコニア仮焼体。
[付記2]
ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤を含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなるジルコニア仮焼体であって、
前記ジルコニア仮焼体の試験片を作製し、
JISR1601に準拠し、層間の境界が荷重印加方向に沿って前記試験片を横断するように存在する前記試験片に対して、3点曲げ試験の荷重点を前記境界の位置に合わせて測定した曲げ強度が、前記複数のジルコニア層の1つからなるジルコニア仮焼体の曲げ強度の90%以上であり、
前記ジルコニア及び前記安定化剤の合計質量に対して酸化アルミニウムを0質量%~0.3質量%含有することを特徴とする、ジルコニア仮焼体。
[付記3]
ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤を含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなるジルコニア仮焼体であって、
前記ジルコニア仮焼体を1400~1600℃で焼成して製造されたジルコニア焼結体の試験片を作製し、
JISR1601に準拠し、層間の境界が荷重印加方向に沿って前記試験片を横断するように存在する前記試験片に対して、3点曲げ試験の荷重点を前記境界の位置に合わせて測定した曲げ強度が、前記複数のジルコニア層の1つからなるジルコニア仮焼体を前記試験片の焼結温度と同じ温度で焼結させたジルコニア焼結体の曲げ強度の90%以上であり、
前記ジルコニア及び前記安定化剤の合計質量に対して酸化アルミニウムを0質量%~0.3質量%含有することを特徴とする、ジルコニア仮焼体。
[付記4]
歯科用であることを特徴とする付記1~3のいずれか一項に記載のジルコニア仮焼体。
[付記5]
ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤を含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなるジルコニア焼結体であって、
前記ジルコニア焼結体の試験片を作製し、
JISR1601に準拠し、層間の境界が荷重印加方向に沿って前記試験片を横断するように存在する前記試験片に対して、3点曲げ試験の荷重点を前記境界の位置に合わせて測定した曲げ強度が、前記複数のジルコニア層の1つからなるジルコニア焼結体の曲げ強度の90%以上であり、
前記ジルコニア及び前記安定化剤の合計質量に対して酸化アルミニウムを0質量%~0.3質量%含有することを特徴とする、ジルコニア焼結体。
[付記6]
歯科用であることを特徴とする付記5に記載のジルコニア焼結体。
[付記7]
ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤を含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなり、前記ジルコニア及び前記安定化剤の合計質量に対して酸化アルミニウムを0質量%~0.3質量%含有する積層体であって、
800~1200℃で焼成することで付記1~4のいずれか一項に記載のジルコニア仮焼体となり、及び/又は、1400~1600℃で焼成することで付記5又は6に記載のジルコニア焼結体となることを特徴とする、積層体。
20,22 仮焼体
20a,22a 底面
21a,21b 第1層,第2層
23a~23d 第1~第4層
30 接地面
A~D 第1点~第4点
P 一端
Q 他端
X 第1方向
Y 第2方向
Claims (2)
- ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤としてイットリアを含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなる歯科加工用ジルコニア仮焼体であって、
前記ジルコニア仮焼体を幅50mm×高さ10mm×奥行き5mmの寸法の直方体形状に成形したものを試験片とし、前記試験片において、幅50mm×奥行き5mmとなる面を底面としたとき、前記複数のジルコニア層によって形成される境界面が前記底面と平行になっており、
焼結後の前記試験片において、
2つの前記底面のうち、凹面に変形した底面を下にして載置したとき、
(凹面に変形した前記底面と接地面との最大間隔)/(前記幅方向における接地部分間の距離)×100が0.15以下であることを特徴とする、歯科加工用ジルコニア仮焼体。 - ジルコニア及びジルコニアの相転移を抑制する安定化剤としてイットリアを含有し、組成が異なる複数のジルコニア層からなる積層体を焼成してなる歯科加工用ジルコニア仮焼体であって、
前記複数のジルコニア層の各層の境界において、その境界の上下層が部分的に混合した混合層が形成されていることを特徴とする、歯科加工用ジルコニア仮焼体。
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