JP7137301B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
[1]
ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含むポリウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させて形成され、
前記硬化剤は、アミン系硬化剤及びポリオール硬化剤を含み、
前記研磨層に対して溶出物試験を行った際に検出される、前記ポリオール硬化剤の量が前記研磨層の重量に対して0.10%以下である、前記研磨パッド。
前記ポリオール硬化剤の1級水酸基化率が60%以上であるポリオールを含む、[1]に記載の研磨パッド。
前記ポリオール硬化剤に含まれるポリオールの数平均分子量が500~6000である、[1]又は[2]に記載の研磨パッド
前記アミン系硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンを含む、[1]~[3]のいずれかに記載の研磨パッド。
前記ポリウレタン樹脂硬化性組成物が微小中空球体をさらに含む、[1]~[4]のいずれかに記載の研磨パッド。
[1]~[5]のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記研磨層を成形する工程を含む、前記方法。
光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、[1]~[5]のいずれかに記載の研磨パッドを使用することを特徴とする、前記方法。
[1]~[5]のいずれかに記載の研磨パッドを使用して光学材料又は半導体材料の表面を研磨する際のディフェクトを低減する方法。
本発明の研磨パッドにおいては、研磨層に対して溶出物試験を行った際に検出される、ポリオール硬化剤の量が研磨層の重量に対して0.10%以下である。
本発明において、研磨層に対して溶出物試験を行った際に検出されるポリオール硬化剤の量は、以下の測定方法及び測定条件により測定したものを意味する。溶出物試験を行った際に検出されるポリオール硬化剤の量は、研磨層の重量に対して0.10%以下であり、0.09%以下がより好ましい。
(測定方法)
研磨層を有する研磨パッドにおいて、研磨層の一部0.5gを採取し、それにDMF(N,N-ジメチルホルムアミド)を10g加え、50℃で5日間振とうさせた。その後常温で5日間放置し、溶液の上澄みを0.5μl測り取り、80℃の乾燥機にて溶媒を揮発させ測定試料とした。そして、測定試料について、下記測定条件においてガスクロマトグラフ質量分析計で測定を行う。ガスクロマトグラフ質量分析計の分析結果からポリオール硬化剤を同定する。ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオールを硬化剤に用いた場合、ガスクロマトグラフ質量分析では、ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオールに由来する、例えば1-(1-メチルエトキシ)-2-プロパノン等が検出される。
(ガスクロマトグラフの測定条件)
<熱分解条件>
熱分解装置:PY2020iD(フロンティア・ラボ株式会社製)
熱分解温度:550℃で30秒間
<GC条件>
ガスクロマトグラフ装置:Agilent6890N(アジレントテクノロジー株式会社製)
カラム: UltraALLOY-5(MT/HT)-30M-0.25F(フロンティア・ラボ株式会社製)
注入口温度:360℃
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1ml/分
スプリット比:1:100
昇温条件:50℃で5分間保持後、30℃/分で320℃まで昇温し、320℃で5分間保持
試料量:10μl
<MS条件>
質量分析装置:日本電子(株)製JMS-Q100OGCK9
質量分析装置温度:インターフェイス320℃、イオン源250℃
検出器電圧:-800V
使用分析機:Gel Permeation Chromatography L-7200(Hitachi)
カラム:Ohpak SB-803HQ(排除限界100000)
移動相:5mM LiBr/DMF
流速:0.3ml/min
オーブン:60℃
検出器:RI 40℃
試料量:20μL
本発明においては、ポリオール硬化剤を硬化剤として一部に用いることにより、研磨パッドの湿潤耐熱性を向上させることができる。
ポリオール硬化剤としては、例えば、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオールなどのジオール;
グリセリン、トリメチロールプロパン、およびペンタエリスリトールなどの3官能以上のポリオール;
ポリテトラメチレングリコール(PTMG)、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオールなどのポリエーテルポリオール;
エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール;
ポリカーボネートポリオール;
ポリカプロラクトンポリオール;
ビスフェノールA構造を有するポリオール;
等が挙げられる。
本発明の研磨パッドは、発泡ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する。研磨層は被研磨材料に直接接する位置に配置され、研磨パッドのその他の部分は、研磨パッドを支持するための材料、例えば、ゴムなどの弾性に富む材料で構成されてもよい。研磨パッドの剛性によっては、研磨パッド全体を1つの研磨層とすることができる。
本発明の研磨パッドは、一般に知られたモールド成形、スラブ成形等の製造法より作成できる。まずは、それら製造法によりポリウレタンのブロックを形成し、ブロックをスライス等によりシート状とし、ポリウレタン樹脂から形成される研磨層を成形し、支持体などに貼り合わせることによって製造される。あるいは支持体上に直接研磨層を成形することもできる。
研磨層は発泡ポリウレタン樹脂から構成されるが、発泡は微小中空球体を含む発泡剤をポリウレタン樹脂中に分散させて行うことができ、この場合、ポリイソシアネート化合物、硬化剤及び発泡剤を含むポリウレタン樹脂発泡硬化性組成物を調製し、ポリウレタン樹脂発泡硬化性組成物を硬化させることによって成形される。
ポリイソシアネート成分としては、例えば、
m-フェニレンジイソシアネート、
p-フェニレンジイソシアネート、
2,6-トリレンジイソシアネート(2,6-TDI)、
2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、
ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、
ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)、
4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、
3,3’-ジメトキシ-4,4’-ビフェニルジイソシアネート、
3,3’-ジメチルジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、
キシリレン-1,4-ジイソシアネート、
4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、
トリメチレンジイソシアネート、
ヘキサメチレンジイソシアネート、
プロピレン-1,2-ジイソシアネート、
ブチレン-1,2-ジイソシアネート、
シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、
シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート、
p-フェニレンジイソチオシアネート、
キシリレン-1,4-ジイソチオシアネート、
エチリジンジイソチオシアネート
等が挙げられる。
ポリオール成分としては、例えば、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオールなどのジオール;
ポリテトラメチレングリコール(PTMG)、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリエーテルポリオール;
エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール;
ポリカーボネートポリオール;
ポリカプロラクトンポリオール;
等が挙げられる。
本発明では、例えば、以下に説明するアミン系硬化剤を例示できる。
アミン系硬化剤としては、例えば、ジアミンなどのポリアミンが挙げられ、これには、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのアルキレンジアミン;イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミンなどの脂肪族環を有するジアミン;3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス-o-クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)などの芳香族環を有するジアミン;2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ-2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等の水酸基を有するジアミン、特にヒドロキシアルキルアルキレンジアミン;等が挙げられる。また、3官能のトリアミン化合物、4官能以上のポリアミン化合物も使用可能である。
研磨パッドの湿潤耐熱性は、アミン系硬化剤とポリオール硬化剤との配合比によって調節できる。この配合比は、好ましくは、アミン系硬化剤:ポリオール硬化剤の重量比で、75:25~45:55であり、より好ましくは、70:30~50:50である。
さらに、ポリイソシアネート化合物のNCOのモル数に対する、アミン系硬化剤のNH2のモル数とポリオール硬化剤のOHのモル数との合計の比率((NH2のモル数+OHのモル数)/NCOのモル数)が0.6~1.0であり、好ましくは0.7~0.95である。
微小中空球体をポリウレタン樹脂に混合することによって発泡体を形成することができる。微小中空球体とは、熱可塑性樹脂からなる外殻(ポリマー殻)と、外殻に内包される低沸点炭化水素とからなる未発泡の加熱膨張性微小球状体を、加熱膨張させたものをいう。前記ポリマー殻としては、例えば、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル-メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル-エチレン共重合体などの熱可塑性樹脂を用いることができる。同様に、ポリマー殻に内包される低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。
その他に当業界で一般的に使用される触媒などをポリウレタン樹脂硬化性組成物に添加しても良い。
研磨パッドの湿熱耐熱性については下記式(I)により評価することができる。
{(20℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度)-(50℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度)}/(20℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度)
(I)
式(I)では、20℃と50℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度から、研磨パッドの温度が20℃から50℃に変化することで低下する研磨層のD硬度の割合を算出する。D硬度は、先端が小さい圧子を用いて測定するため研磨層の表面(研磨面)の変化を検出しやすい。また、式(I)の温度条件(20℃、50℃)は、研磨作業の間に変化する温度範囲(20℃~70℃)のうち、研磨初期と研磨中の温度における評価を意味する。そして、研磨作業中の研磨パッドは常にスラリーに曝され湿潤した状態となることから湿潤させた研磨層を評価に用いる。
以下の例で使用した材料を列挙する。
・ウレタンプレポリマー:
2,4-トリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマー
・硬化剤:
アミン系硬化剤
MOCA・・・3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(別名:メ
チレンビス-o-クロロアニリン)
ポリオール硬化剤
ポリオキシプロピレントリオール(1級水酸基化率65%、数平均分子量3000、OH当量=1000)
ポリプロピレングリコール(1級水酸基化率2%、数平均分子量2000、OH当量=1000)
・微小中空球体:
日本フィライト社製 EXPANCEL 551DE40d42
A成分に2,4-トリレンジイソシアネートを主成分とするNCO当量460のウレタンプレポリマーを100g(部)、B成分に硬化剤であるMOCA(NH2当量=133.5)とポリオキシプロピレントリオール(数平均分子量=3000、OH当量=1000、1級水酸基化率=65%)を重量比50:50で混合したものを34g(部)、C成分に微小中空球体(EXPANCEL 551DE40d42)1g(部)をそれぞれ準備した。なお、B成分の硬化剤は、アミン系硬化剤とポリオール硬化剤とのモル比が80:20である。また、A成分のプレポリマーのNCOのモル数に対する、B成分のアミン系硬化剤のNH2のモル数とポリオール硬化剤のOHのモル数の合計の比率((NH2のモル数+OHのモル数)/NCOのモル数)が0.9である。なお、比率を示すためg表示として記載しており、ブロックの大きさに応じて必要な重量(部)を準備する。以下同様にg(部)表記で記載する。
得られた混合液を80℃に加熱した型枠(890mm×890mmの正方形)に注型し、1時間加熱し硬化させた後、形成された樹脂発泡体を型枠から抜き出し、その後120℃で5時間キュアリングした。この発泡体を1.3mm厚にスライスしてウレタンシートを作成し、これを研磨層とした研磨パッドを得た。
実施例1のB成分で用いた硬化剤に代えて、MOCA(NH2当量=133.5)とポリプロピレングリコール(数平均分子量=2000、OH当量=1000、1級水酸基化率=2%)を重量比50:50で混合したものを34g(部)準備した。なお、B成分の硬化剤は、アミン系硬化剤とポリオール硬化剤とのモル比が80:20である。また、A成分のプレポリマーのNCOのモル数に対する、B成分のアミン系硬化剤のNH2のモル数とポリオール硬化剤のOHのモル数の合計の比率((NH2のモル数+OHのモル数)/NCOのモル数)が0.9である。A成分及びC成分は実施例1と同様とした。
実施例1及び比較例1において得られた研磨パッドについて、上記測定方法及び測定条件によりガスクロマトグラフ質量分析及びGPC測定を行い、研磨層の重量に対する未反応のポリオール硬化剤の量を算出した。実施例1及び比較例1それぞれの研磨パッドについて、研磨層の重量に対する未反応のポリオール硬化剤の量は、実施例1:0.09%、比較例1:0.12%であった。
D硬度はJISK6253-1997/ISO7619に準じて測定した。20℃の水で湿潤させた研磨層及び50℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度をテクロック社製D型硬度計(GS702)で測定した。湿潤させた研磨層とは、所定温度の脱イオン水中に30分浸漬して湿潤したものをいう。脱イオン水中から湿潤させたウレタンシートを取り出し、軽くろ紙で水気を拭き取りすぐに測定を開始した。試料は、少なくとも総厚さ4.5mm以上になるように設定した。また、D硬度は、加圧板を試料に接触させた後、2秒後の数値を読み取った。実施例および比較例にかかるウレタンシート(厚さ約1.3mm)は4枚重ねにして測定した。
ディフェクトの評価は、25枚の基板を研磨し、研磨加工後の21~25枚目の基板5枚について、ウエハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP1DLS)の高感度測定モードにて測定し、基板表面に付着した有機残渣に起因するディフェクトの個数を評価した。ディフェクトの評価では、12インチ(300mmφ)ウエハに0.16μm以上のディフェクトが200個未満を○、200個以上を×とした。
研磨試験の条件は下記の通りである。
・使用研磨機:荏原製作所社製、F-REX300
・Disk:3M A188(#60)
・回転数:(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
・研磨圧力:3.5psi
・研磨剤:キャボット社製、品番:SS25(SS25原液:純水=重量比1:1の混合液を使用)
・研磨剤温度:20℃
・研磨剤吐出量:200ml/min
・使用ワーク(被研磨物):12インチφシリコンウエハ上にテトラエトキシシランをPE-CVDで絶縁膜1μmの厚さになるように形成した基板
研磨の初期温度が20℃から研磨中にパッド表面温度が上昇し、40~50℃になる。
Claims (7)
- ポリウレタン樹脂からなる研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物及び硬化剤を含むポリウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させて形成され、
前記硬化剤は、アミン系硬化剤及びポリオール硬化剤を含み、
前記ポリオール硬化剤に含まれるポリオールの1級水酸基化率が60%以上であり、
前記研磨層に対して溶出物試験を行った際に検出される、前記ポリオール硬化剤の量が前記研磨層の重量に対して0.10%以下であり、
下記の式(I)の値が0.20以下である、前記研磨パッド。
{(20℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度)-(50℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度)}/(20℃の水で湿潤させた研磨層のD硬度) (I) - 前記ポリオール硬化剤に含まれるポリオールの数平均分子量が500~6000である、請求項1に記載の研磨パッド
- 前記アミン系硬化剤が3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタンを含む、請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記ポリウレタン樹脂硬化性組成物が微小中空球体をさらに含む、請求項1~3のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1~4のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記研磨層を成形する工程を含む、前記方法。 - 光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、請求項1~4のいずれかに記載の研磨パッドを使用することを特徴とする、前記方法。
- 請求項1~4のいずれかに記載の研磨パッドを使用して光学材料又は半導体材料の表面を研磨する際のディフェクトを低減する方法。
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