JP7135315B2

JP7135315B2 - Recharge tube, raw material supply device, single crystal pulling device, usage of recharge tube, recharging method, single crystal pulling method

Info

Publication number: JP7135315B2
Application number: JP2017244437A
Authority: JP
Inventors: 哲広飯田; 信明溝上; 孝岩本
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2017-12-20
Filing date: 2017-12-20
Publication date: 2022-09-13
Anticipated expiration: 2037-12-20
Also published as: TWI720354B; CN111465723B; WO2019124073A1; CN111465723A; JP2019112238A; TW201928130A

Description

本発明はリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法に関し、特にＣＺ方による単結晶引き上げにおける固形原料の追加またはリチャージに用いて好適な技術に関する。 The present invention relates to a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using the recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method, and is particularly suitable for adding or recharging solid raw materials in single crystal pulling by the CZ method. Regarding.

通常、ＣＺ（チョクラルスキー）法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期チャージとして投入された固形の多結晶シリコンは、ルツボを囲繞するヒータによって加熱されて溶融する。そして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。その後、前記の種結晶を所定の方向に回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。 Generally, in growing a silicon single crystal by the CZ (Czochralski) method, solid polycrystalline silicon put into a crucible as an initial charge is heated and melted by a heater surrounding the crucible. Then, when the raw material melt is formed in the crucible, the seed crystal held on the crucible is lowered while rotating the crucible in a certain direction, and immersed in the raw material melt in the crucible. Thereafter, the seed crystal is lifted while being rotated in a predetermined direction to pull up and grow a columnar silicon single crystal below the seed crystal.

初期チャージとしてルツボ内に投入される固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各種形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独、または複合して供給され、シリコン単結晶を育成する融液の原料となる。 Polycrystalline silicon of various shapes such as rod-shaped, lump-shaped, and granular is used as the solid raw material charged into the crucible as an initial charge, and each of them is supplied singly or in combination, and the melting for growing the silicon single crystal is performed. It becomes the raw material of the liquid.

このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料が溶融すると、溶融後の見かけ上の体積が減少するため、ルツボの容積に比して得られる原料融液量が不足する。このような状態で単結晶を育成すれば、原料融液量の不足に起因して、生産性の低下を余儀なくされる。 In the growth of silicon single crystals by such a CZ method, when the solid raw material initially charged in the crucible melts, the apparent volume after melting decreases. shortage of quantity. Growing a single crystal in such a state inevitably leads to a decrease in productivity due to a shortage of raw material melt.

上記起因による生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の融液量を確保することが必要になり、ルツボへの初期チャージ後に、固形原料を追加供給する技術として「追加チャージ」が行われている。 In order to avoid the decrease in productivity due to the above causes, it is necessary to replenish the shortage of the raw material melt to secure the desired amount of melt, and after the initial charge to the crucible, additional solid raw material is supplied. "Additional charge" is performed as a technology.

すなわち、「追加チャージ」では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料をさらに追加投入することによって、ルツボ内の原料融液量を増加させる技術である。この「追加チャージ」を適用することによって、使用するルツボの容積を有効に活用することができ、シリコン単結晶育成における生産性を向上させることができる。 That is, in the "additional charge", after the solid raw material initially charged in the crucible is melted, additional solid raw material is added to the formed raw material melt, thereby increasing the amount of raw material melt in the crucible. is. By applying this "additional charge", the volume of the crucible to be used can be effectively utilized, and the productivity in silicon single crystal growth can be improved.

さらに、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、「リチャージ」と呼ばれる固形原料を供給する技術も行われている。具体的には、最初の単結晶を育成して引き上げた後、原料融液の引き上げによる減少分に見合う量の固形原料をルツボ内の残留融液に追加投入する技術である。 Furthermore, in the growth of silicon single crystals by the CZ method, a technique called "recharge" is also used to supply a solid raw material. Specifically, after the first single crystal is grown and pulled up, a solid raw material is added to the remaining melt in the crucible in an amount corresponding to the amount of reduction in the raw material melt caused by pulling up.

言い換えると、「リチャージ」することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの結晶引き上げ本数を多くする技術である。したがって、「リチャージ」を採用することによって、ルツボの効率使用でコストの低減を図るとともに、前述した「追加チャージ」と同様に、生産性を向上させ、シリコン単結晶の育成コストを低減できる。 In other words, by "recharging", a predetermined amount of raw material melt is regenerated in the crucible, and single crystal pulling is repeated to increase the number of crystals pulled per crucible. Therefore, by adopting the "recharge", it is possible to reduce the cost by efficiently using the crucible, as well as to improve the productivity and reduce the cost of growing the silicon single crystal in the same manner as the "additional charge" described above.

「追加チャージ」や「リチャージ」による原料供給は、ルツボの上方となるプルチャンバから引き上げ炉内に挿入されたリチャージ管を有する原料供給装置を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入する方法が知られている。 Raw material supply by "additional charging" and "recharging" uses a raw material supply device having a recharge pipe that is pulled up from the pull chamber above the crucible and inserted into the furnace to feed solid raw material in the form of granular lumps into the raw material melt in the crucible. There is known a method of adding additional input to .

この際、固形原料の追加投入にともなって、ルツボに損傷を与えたり、原料融液の液跳ねにより原料融液の飛沫がチャンバ内の部品に付着し、部品の寿命を短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題を解消するために、特許文献に記載されるように、「追加チャージ」や「リチャージ」に関して、種々の提案がなされている。 At this time, as the solid raw material is added, the crucible may be damaged, and the splash of the raw material melt may adhere to the parts in the chamber, shortening the life of the parts. Various proposals have been made regarding "additional charge" and "recharge", as described in patent documents, in order to solve the problem of having an adverse effect on the development of .

特開２００３－０２０２９５号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-020295 特開２００５－００１９７７号公報JP-A-2005-001977 特開２００７－２１７２２４号公報JP 2007-217224 A

しかし、近年、引き上げる単結晶の大口径化、あるいは、引き上げ長の増大、または、操業の効率化等の要因により、リチャージ量を増大したいという要求があった。
この要求を満たそうとした場合、リチャージ管は、プルチャンバ側から挿入されるため、その太さを大きくするには限界がある。したがって、リチャージ管の長さを増大させることになるが、単純に、リチャージ管の長さを増大させた場合、次のような問題が生じていた。 However, in recent years, there has been a demand to increase the recharge amount due to factors such as the increase in the diameter of the single crystal to be pulled, the increase in the pulling length, and the improvement in operational efficiency.
If this requirement is to be met, there is a limit to how thick the recharge tube can be because it is inserted from the pull chamber side. Therefore, the length of the recharge tube is increased, but simply increasing the length of the recharge tube causes the following problems.

リチャージ管は、汚染防止のため、石英等、追加原料となる多結晶シリコンよりも柔らかい材質からできている。このため、リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管への原料充填の際に、落下した塊状の原料シリコンが当たって、リチャージ管内面が傷ついて摩耗し、このとき発生した石英等の微小片が溶融原料内に混入し、有転位化の原因となってしまう。
リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管に充填する原料が原料充填時に落下する落下距離が長くなるため、摩耗による石英等の微小片に起因した有転位化がさらに増大するという問題があった。 To prevent contamination, the recharge tube is made of a material such as quartz, which is softer than the additional polycrystalline silicon. For this reason, when the length of the recharge tube is increased, when the recharge tube is filled with the raw material, the material silicon that falls hits the recharge tube and the inner surface of the recharge tube is damaged and worn. is mixed into the molten raw material and causes dislocation.
As the length of the recharge tube increases, the drop distance of the raw material to be filled into the recharge tube increases, which causes the problem of further increasing dislocations caused by fine pieces of quartz or the like due to wear. .

また、リチャージ管の内面が原料充填の際に塊状の原料シリコンが当たって傷ついてしまうと、リチャージ時のチャンバ内と充填時との温度差などによりリチャージ管が破損する可能性がある。このため、通常この強度低下を見越して所定回数でリチャージ管の使用を制限していた。
しかし、リチャージ管の長さが長くなると、リチャージ管に充填する原料が原料充填時に落下する落下距離が長くなるため、発生する傷が加速度的に大きく・深く形成されるため、リチャージ管の使用可能時間・使用可能回数が極端に減ってしまうという問題があった。 Also, if the inner surface of the recharge tube is damaged by being hit by a lump of raw material silicon during material filling, the recharge tube may be damaged due to the temperature difference between the inside of the chamber during recharging and the time of filling. For this reason, in anticipation of this decrease in strength, the use of the recharge tube is usually limited to a predetermined number of times.
However, if the length of the recharge tube becomes longer, the distance that the material that fills the recharge tube drops when filling the recharge tube becomes longer, so the scratches that occur become larger and deeper at an accelerated rate, so the recharge tube can be used. There was a problem that the time and the number of usable times were extremely reduced.

さらに、このようなリチャージ管の傷発生に起因した強度低下に対する対策として、リチャージ管の内面などを加熱・溶融して発生した傷を無くすためのリペア（再生）工程がおこなう必要があるが、リチャージ管の長さが大きくなると、このリペア回数が必然的に多くなる。
リペア工程における加熱は、リチャージ管全体に歪みを生じる可能性があるため、その変形が許容範囲内であれば、リペア処理後に使用可能であるが、リチャージ管が長尺化して原料充填時の落下距離が大きくなって発生する傷が加速度的に大きく・深く形成されると、リペアに必要な加熱量も増大するため、結果的に、変形量が増えて、最終的なリチャージ管のライフ（排棄するまでの使用可能時間・使用可能回数）が減少してしまう。
同時に、リチャージ管の長尺化にともない、リペア工程における加熱量が増大して、さらに、変形量が増えて、最終的なリチャージ管のライフ（排棄するまでの使用可能時間・使用可能回数）が減少してしまう。 Furthermore, as a countermeasure against the reduction in strength caused by the occurrence of scratches on the recharge tube, it is necessary to perform a repair (regeneration) process to eliminate the scratches caused by heating and melting the inner surface of the recharge tube. As the tube length increases, the number of repairs inevitably increases.
Heating in the repair process may cause distortion in the entire recharge tube, so if the deformation is within the allowable range, it can be used after the repair process. If the distance increases and the scratches that occur become larger and deeper at an accelerated rate, the amount of heat required for repair also increases, resulting in an increase in the amount of deformation and the final life (exhaust) of the recharge tube. The usable time and the number of times it can be used until it is discarded) will decrease.
At the same time, as the length of the recharge tube increases, the amount of heating in the repair process increases, and the amount of deformation increases, resulting in the final life of the recharge tube (usable time and number of uses until disposal). decreases.

また、リチャージ管はリチャージ終了後に毎回内面を清掃するが、リチャージ管の長さが大きくなると、この作業性が著しく低下してしまう。または、清掃が不十分となり、有転位化あるいは結晶特性の低下を生じる可能性があった。 In addition, the inner surface of the recharge pipe is cleaned every time after recharging is completed, but if the length of the recharge pipe increases, this workability is significantly reduced. Alternatively, cleaning may become insufficient, resulting in dislocations or deterioration of crystal properties.

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．リチャージ管における充填量の増大と、リチャージ管のライフ減少防止とを同時に実現すること。
２．同時に、有転位化の発生低減を図ること。
３．同時に、リチャージにかかる作業性の低下を防止すること。
４．また、結晶品質の低下を防止すること。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and aims to achieve the following objects.
1. To increase the filling amount in a recharge tube and prevent the life of the recharge tube from decreasing at the same time.
2. At the same time, the occurrence of dislocations should be reduced.
3. At the same time, to prevent deterioration of workability for recharging.
4. Also, the deterioration of the crystal quality should be prevented.

本発明のリチャージ管は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有し、
前記分割管に分割して、前記分割管の内面を加熱再生して再使用可能であることにより上記課題を解決した。
本発明のリチャージ管は、前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることができる。
本発明のリチャージ管は、前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることができる。
本発明のリチャージ管は、前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることができる。
本発明の原料供給装置は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
上記のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することができる。
本発明の単結晶引き上げ装置は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
上記の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することができる。
本発明の単結晶引き上げ装置は、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることができる。本発明の単結晶引き上げ装置は、前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、
上記のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することができる。
本発明のリチャージ管の使用方法は、加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することができる。
本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することができる。
本発明の単結晶引き上げ方法は、上記のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することができる。 The recharge tube of the present invention is a cylindrical recharge tube in a raw material supply device for additionally charging or recharging a raw material melt in a crucible with a granular solid raw material for growing a single crystal by the Czochralski method. ,
a plurality of split tubes that are split in the axial direction when the solid raw material is filled;
a connecting portion that vertically connects the split pipes when the solid raw material is charged into the crucible;
has
The above problem is solved by dividing into the above-mentioned split pipes and heating and regenerating the inner surface of the above-mentioned split pipes for reuse .
In the recharge tube of the present invention, in the split tube, the inner diameter of the upper end of the split tube located at the lower position when connected is equal to the inner diameter of the lower end of the split tube located at the upper position, or the lower end of the split tube located at the upper position. can be set larger than the inner diameter of the
In the recharge tube of the present invention, the inner diameter of the upper end of the split tube can be set equal to the inner diameter of the lower end or larger than the inner diameter of the lower end.
In the recharge pipe of the present invention, the connecting portion may be provided with a flange portion extending radially outward, and may be provided with a fastening portion for fastening the flange portion.
In the recharge tube of the present invention, the lower end of the split tube, which is located at the upper side, can be fitted to the upper end of the split tube, which is located at the lower side at the time of connection, in the connecting portion.
In the recharge tube of the present invention, the connecting portion may be connected by abutting the upper end surface and the lower end surface of the split pipe.
In the recharge tube of the present invention, the connection part may be provided with a buffer member on a surface where the upper split tube and the lower split tube contact each other.
In the recharge tube of the present invention, the inner diameter of the buffer member can be set equal to or larger than the inner diameter of the lower end of the split tube located in the upper position.
In the recharge tube of the present invention, the split tube may be made of quartz, and the buffer member may be made of a flexible material containing carbon.
The raw material supply device of the present invention is used for growing a single crystal by the Czochralski method, and is a raw material supply device for additionally charging or recharging a raw material melt in a crucible with a granular solid raw material,
a recharge tube according to any of the above;
a conical bottom cover detachably attached to the lower open end of the recharge tube;
lifting means for suspending the recharge tube and the bottom cover to enable them to move up and down, and for opening the lower open end of the recharge tube so that the solid raw material can be introduced into the raw material melt in the crucible;
can be provided.
The single crystal pulling apparatus of the present invention is a single crystal pulling apparatus for growing a single crystal from a raw material melt by the Czochralski method,
the raw material supply device;
a furnace body having the crucible inside;
a heat shield is provided above the crucible in the furnace body in the form of a cylinder with a reduced inner circumference at the lower end for blocking radiant heat from the raw material melt to the single crystal grown from the raw material melt. ,
During additional charging or recharging, the recharge tube is inserted into the heat shield from above, and the lower end of the recharge tube is positioned above the lower end of the heat shield. The solid raw material can be dropped into the raw material melt.
In the single crystal pulling apparatus of the present invention, when the solid raw material is dropped into the raw material melt in the crucible, the connecting portion can be set at a position higher than the lower end position of the heat shield. In the single crystal pulling apparatus of the present invention, when filling the recharge pipe with the solid raw material outside the furnace body,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting part. It can have a slanted support base for connectable support.
The method of using the recharge tube of the present invention is as follows:
A method of using the recharge tube according to any of the above, comprising:
Only the split tube whose inner surface has been damaged to a predetermined state by filling with the solid material can be replaced.
According to the method of using the recharge tube of the present invention, the split tube can be replaced when there is a portion where the transmittance is less than 70% due to damage on the inner surface due to filling of the solid raw material compared to the state without damage. can.
According to the method of using the recharge tube of the present invention, the inner surface of the split tube that has been damaged and replaced can be regenerated by heating.
According to the method of using the recharge tube of the present invention, when the deformation of the split tube regenerated by heating exceeds a predetermined amount, the recharge tube cannot be reused.
A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the above single crystal pulling apparatus,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting part. It can be connected and further filled with the solid raw material.
A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the above single crystal pulling apparatus,
The slanted support stand tilts and supports the split tube with the bottom lid attached to the lower end thereof, and causes the slanted split tube to rise vertically as the solid raw material is filled, and the connection portion The split pipe may be connected to the upper side and further filled with the solid raw material.
A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the single crystal pulling apparatus described above,
After additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible,
The plurality of connected split pipes can be supported by the inclined support, and the split pipes can be separated by the connecting portion by being inclined.
In the method for pulling a single crystal of the present invention, after additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible by the recharging method,
A single crystal can be grown from the raw material melt.

本発明のリチャージ管は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有することにより、固形原料を充填する際に、リチャージ管を軸方向に分割して軸方向寸法の短い分割管に充填をおこなうことができる。これにより、固形原料の充填量が同じであっても、分割されていないリチャージ管に比べて、充填する固形原料が落下する距離が短くなる。したがって、充填時におけるリチャージ管内面への衝撃を減少させ、リチャージ管内面での傷発生を低減することが可能となる。 The recharge tube of the present invention is a cylindrical recharge tube in a raw material supply device for additionally charging or recharging a raw material melt in a crucible with a granular solid raw material for growing a single crystal by the Czochralski method. ,
a plurality of split tubes that are split in the axial direction when the solid raw material is filled;
a connecting portion that vertically connects the split pipes when the solid raw material is charged into the crucible;
By having , when filling the solid raw material, it is possible to split the recharge pipe in the axial direction and fill the divided pipes having short axial dimensions. As a result, even if the amount of solid raw material to be filled is the same, the distance over which the solid raw material to be filled falls is shorter than that in an undivided recharge pipe. Therefore, it is possible to reduce the impact on the inner surface of the recharge tube during filling and reduce the occurrence of scratches on the inner surface of the recharge tube.

これにより、石英等とされるリチャージ管から微粉末が発生することを防止して、有転位化の発生を抑制することが可能となる。同時に、固形原料を軸方向上端付近まで充填した後に、次の分割管を連結部によって連結して、さらに固形原料を充填することで、固形原料落下距離を増大させずに、リチャージする固形原料の全充填量を大幅に増大することが可能となる。 As a result, generation of fine powder from the recharge tube made of quartz or the like can be prevented, and generation of dislocations can be suppressed. At the same time, after the solid raw material is filled up to the vicinity of the upper end in the axial direction, the next split pipe is connected by the connecting part, and the solid raw material is further filled. It is possible to significantly increase the total filling volume.

また、上記の構成により、固形形原料落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。これにより、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管の交換時期を異ならせることが可能となる。 In addition, with the above configuration, it is possible to selectively replace only the split pipes whose inner surface condition is significantly deteriorated due to the dropping of the solid raw material. This makes it possible to change the replacement timing of each split tube according to the degree of progress of the inner surface deterioration state.

例えば、２分割されているリチャージ管において、下側位置の分割管の交換時期に対して上側位置の交換時期が長くなるようにすることができる。あるいは、３分割されているリチャージ管において、下側位置のみを短いサイクルで交換するとともに、上側および中側位置の分割管は、連結位置を入れ替えて使用することで、交換時期をほぼ同じ程度に設定することなどが可能となる。 For example, in a recharge tube that is divided into two parts, it is possible to make the replacement period of the upper position longer than the replacement period of the lower position split tube. Alternatively, in the recharge tube that is divided into three parts, only the lower position is replaced in a short cycle, and the upper and middle position split tubes are used by exchanging the connection positions, so that the replacement timing is almost the same. It is possible to set

さらに、リチャージ終了後に管の内面を洗浄する際にも、管長が短いため高いハンドリング性有しており、作業員の負担を低減して、作業時間を短縮することが可能となる。
同時に、形原料落下に起因する内面状態の劣化速度を低減することが可能となるため、リチャージ管の再生処理までのライフそのものを増大して使用可能なリチャージ回数を増大させることができ、再生処理の回数を削減して再生処理での変形によるライフを増大させることが可能となる。 Furthermore, even when cleaning the inner surface of the pipe after the end of recharging, the short length of the pipe provides excellent handling, reducing the burden on workers and shortening the work time.
At the same time, it is possible to reduce the rate of deterioration of the inner surface state due to the dropping of the raw material. It is possible to increase the life due to the deformation in the regeneration process by reducing the number of times.

ここで、本発明においてリチャージとは、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージすることを意味するものとされる。 Here, recharging in the present invention means to additionally charge or recharge the raw material melt in the crucible.

本発明のリチャージ管は、前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることにより、連結時に下側位置となる分割管が、平面視して上側位置となる分割管よりも内側（中心側）に突出することがないため、充填される固形原料が下側位置となる分割管上端に直接ぶつかることがない。これにより、下側位置となる分割管上端付近で傷ができる、あるいは、この下側位置となる分割管上端付近に割れ・欠けが発生して、これに起因する不純物の発生を防止できるため、有転位化の防止と、結晶特性悪化の防止を実現することができる。 In the recharge tube of the present invention, in the split tube, the inner diameter of the upper end of the split tube located at the lower position when connected is equal to the inner diameter of the lower end of the split tube located at the upper position, or the lower end of the split tube located at the upper position. By setting the inner diameter to be larger than the inner diameter of the pipe, the split pipe, which is located on the lower side when connected, does not protrude inward (center side) from the split pipe, which is located on the upper side in plan view, so that it is filled. The solid raw material does not directly collide with the upper end of the split pipe, which is located on the lower side. As a result, it is possible to prevent the generation of impurities due to the occurrence of scratches near the upper end of the split pipe, which is the lower position, or the occurrence of cracks and chips in the vicinity of the upper end of the split pipe, which is the lower position. It is possible to prevent generation of dislocations and deterioration of crystal characteristics.

本発明のリチャージ管は、前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることにより、例えば、分割管の内径が、上端から下端に向けて縮径する構成とすることや、円柱状の分割管において、その内径が、下端付近のみ下端に向けて縮径する構成とすることができる。 In the recharge tube of the present invention, the inner diameter of the upper end of the split tube is set to be equal to the inner diameter of the lower end or larger than the inner diameter of the lower end. It is possible to adopt a configuration in which the diameter is reduced, or a configuration in which the inner diameter of the cylindrical split tube is reduced toward the lower end only in the vicinity of the lower end.

本発明のリチャージ管は、前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることにより、連結部において、上下の分割管を軸線方向が一致するように並べた状態で、下側位置の分割管上端付近に位置するフランジ部と、上側位置の分割管下端付近に位置するフランジ部とを対向させ、これら平行状態のフランジ部を上下方向から、あるいは、径方向外側から締結部によって締結することで、容易に連結することが可能となる。 In the recharge pipe of the present invention, the connecting portion is provided with a flange portion extending radially outward, and a fastening portion for fastening the flange portion is provided, so that the upper and lower split pipes are axially aligned at the connecting portion. In a state in which the directions are aligned, the flange portion located near the upper end of the split pipe on the lower side and the flange portion located near the lower end of the split pipe on the upper side face each other, and these parallel flange portions are arranged. It is possible to easily connect by fastening from the vertical direction or from the outside in the radial direction with the fastening portion.

本発明のリチャージ管は、前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることにより、連結時に下側位置となる分割管上端に、上側位置となる分割管下端を差し込んで、これらを嵌合させるだけで、容易に連結することが可能となる。 In the recharge tube of the present invention, the upper end of the split pipe, which is located at the lower position during connection, is fitted to the upper end of the split pipe, which is located at the lower position at the time of connection. Only by inserting the lower end of the split pipe, which will be the upper position, and fitting them together, it is possible to easily connect them.

本発明のリチャージ管は、前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることにより、分割管の上端面と下端面とが互いに接触し、連結した分割管の連結部付近を密閉することが可能となる。これにより、リチャージ時に単結晶引き上げ装置内で、リチャージ管の内部と外部とを分離した状態を維持して、所定のリチャージ位置まで、リチャージ管を移動させることが可能となる。
さらに、連結部において、分割管の上端面と下端面とが接触していない場合には、上端外周面と下端内周面とが接触するようにして、分割管の連結部付近を密閉することも可能である。 In the recharge tube of the present invention, the upper end surface and the lower end surface of the split tube are brought into contact with each other by connecting the upper end surface and the lower end surface of the split tube in the connecting portion, so that the upper end surface and the lower end surface of the split tube are in contact with each other. It is possible to seal the vicinity of the connecting portion. This makes it possible to move the recharge tube to a predetermined recharge position while maintaining the separation between the inside and the outside of the recharge tube in the single crystal pulling apparatus during recharge.
Furthermore, when the upper end surface and the lower end surface of the split pipe are not in contact with each other at the connecting portion, the outer peripheral surface of the upper end and the inner peripheral surface of the lower end are brought into contact to seal the vicinity of the connecting portion of the split pipe. is also possible.

本発明のリチャージ管は、前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることにより、剛性を有する石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触せずに、可撓性を有する緩衝部材を介して連結し連結部付近を容易に密閉することができる。同時に、石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触して破損などの不具合が生じることを防止できる。 In the recharge tube of the present invention, a cushioning member is provided on a surface where the upper split tube and the lower split tube come into contact with each other. Without direct contact between them, they can be connected via a flexible cushioning member, and the vicinity of the connecting portion can be easily sealed. At the same time, it is possible to prevent troubles such as breakage due to direct contact between the connected split tubes made of quartz or the like.

本発明のリチャージ管は、前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることにより、緩衝部材が上側位置となる分割管に隠れて、充填される固形原料が緩衝部材に直接ぶつかることがない。これにより、緩衝部材に起因する不純物の発生を防止できるため、例えばカーボンを含有するとされる緩衝部材が混入してしまうことによる炭素濃度が高くなるなどの結晶特性悪化を防止することが可能となる。 In the recharge tube of the present invention, the inner diameter of the buffer member is set equal to or larger than the inner diameter of the lower end of the split tube located at the upper position, or the inner diameter of the lower end of the split tube located at the upper position. The solid raw material to be filled does not directly hit the cushioning member because the member is hidden in the split pipe in the upper position. As a result, it is possible to prevent the generation of impurities caused by the cushioning member, so that it is possible to prevent deterioration of crystal characteristics such as an increase in carbon concentration due to, for example, the inclusion of a cushioning member that is supposed to contain carbon. .

本発明のリチャージ管は、前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることにより、分割管どうしが変形した場合でも、この変形を吸収して連結部付近を容易に密閉することができる。同時に、石英等からなる連結する分割管どうしが直接接触して破損などの不具合が生じることを防止できる。 In the recharge tube of the present invention, the split tubes are made of quartz, and the buffer member is made of a flexible material containing carbon. The vicinity of the connecting portion can be easily sealed. At the same time, it is possible to prevent troubles such as breakage due to direct contact between the connected split tubes made of quartz or the like.

本発明の原料供給装置は、チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
上記のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することにより、リチャージ量を増大可能なリチャージ管において固形原料当接による傷発生を低減し、有転位化発生を低減し、リチャージ管の使用可能回数を増大し、各分割管の交換時期を制御して、作業効率を向上させることが可能となる。 The raw material supply device of the present invention is used for growing a single crystal by the Czochralski method, and is a raw material supply device for additionally charging or recharging a raw material melt in a crucible with a granular solid raw material,
a recharge tube according to any of the above;
a conical bottom cover detachably attached to the lower open end of the recharge tube;
lifting means for suspending the recharge tube and the bottom cover to enable them to move up and down, and for opening the lower open end of the recharge tube so that the solid raw material can be introduced into the raw material melt in the crucible;
By providing the recharge tube capable of increasing the recharge amount, the occurrence of scratches due to contact with the solid raw material is reduced, the occurrence of dislocations is reduced, the number of times the recharge tube can be used is increased, and the replacement timing of each split tube can be controlled to improve work efficiency.

同時に、分割管の軸方向長さを短縮すると同時に、リチャージ管内部に位置する底蓋や引き上げ手段に対しても、充填する固形原料が落下する距離を短縮し、充填時における底蓋や引き上げ手段への衝撃を減少させ、底蓋や引き上げ手段に起因する不純物の発生を低減することが可能となる。 At the same time, the length of the split pipe in the axial direction is shortened, and at the same time, the distance over which the solid raw material to be filled falls to the bottom lid and the lifting means located inside the recharge pipe is shortened, so that the bottom lid and the lifting means during filling are shortened. It is possible to reduce the impact on the bottom lid and the generation of impurities caused by the lifting means.

本発明の単結晶引き上げ装置は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
上記の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することにより、リチャージ量を増大可能なリチャージ管において固形原料当接による傷発生を低減し、底蓋や引き上げ手段に起因する不純物発生を低減し、有転位化発生を低減し、引き上げる単結晶の結晶特性悪化を防止して、リチャージ管の使用可能回数を増大し、各分割管の交換時期を制御して、作業効率を向上させることが可能となる。 The single crystal pulling apparatus of the present invention is a single crystal pulling apparatus for growing a single crystal from a raw material melt by the Czochralski method,
the raw material supply device;
a furnace body having the crucible inside;
a heat shield is provided above the crucible in the furnace body in the form of a cylinder with a reduced inner circumference at the lower end for blocking radiant heat from the raw material melt to the single crystal grown from the raw material melt. ,
During additional charging or recharging, the recharge tube is inserted into the heat shield from above, and the lower end of the recharge tube is positioned above the lower end of the heat shield. By dropping the solid raw material into the raw material melt, it is possible to reduce the occurrence of scratches due to contact with the solid raw material in the recharge pipe capable of increasing the amount of recharge, reduce the generation of impurities caused by the bottom cover and the lifting means, and reduce the generation of impurities. It is possible to reduce the occurrence of charring, prevent the deterioration of the crystal properties of the single crystal to be pulled, increase the number of times the recharge tube can be used, control the replacement timing of each split tube, and improve the work efficiency.

本発明の単結晶引き上げ装置は、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることにより、連結部における締結部や緩衝部材に対する原料融液やヒータの熱からの高温に起因する悪影響を低減することができる。同時に、最下側位置となる分割管以外に対して、原料融液やヒータの熱からの高温に起因する変形発生などの悪影響を低減することができる。 In the single crystal pulling apparatus of the present invention, when the solid raw material is dropped into the raw material melt in the crucible, the connecting portion is set at a position higher than the lower end position of the heat shield. It is possible to reduce the adverse effects of high temperature from the raw material melt and the heat of the heater on the fastening portion and the cushioning member in. At the same time, it is possible to reduce adverse effects such as deformation due to high temperatures from the raw material melt and the heat of the heater, except for the split pipes located at the lowest position.

本発明の単結晶引き上げ装置は、前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することにより、傾斜支持台に傾斜状態として、底蓋を装着した最下側位置となる分割管を支持（載置）し、次いで、この分割管に固形原料を充填し、この最下側位置となる分割管の上端付近まで充填されたら連結部によって次の分割管を連結して、固形原料を充填することができる。しかも、この充填作業中に、分割管の連結状態にかかわらず、分割管を傾斜状態と屹立状態との間で傾斜角度を変えられるので、充填作業の作業性を向上できるとともに、充填する固形原料がリチャージ管等へ当接する衝撃を低減するように角度調節することが可能となる。また、充填が狩猟した際には、リチャージをおこなうために、鉛直方向に吊り上げ可能なように、リチャージ管の軸線方向が鉛直になるように屹立させることも容易になる。 In the single crystal pulling apparatus of the present invention, when filling the recharge pipe with the solid raw material outside the furnace body,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting portion. By having a tilted support base that can be connected so as to support it, the divided pipe, which is the lowest position with the bottom lid attached, is supported (placed) on the tilted support base in an inclined state, and then the solid raw material is placed on this divided pipe. After filling up to the vicinity of the upper end of the divided pipe, which is the lowest position, the next divided pipe is connected by the connecting portion, and the solid raw material can be filled. Moreover, during the filling operation, the inclination angle of the split pipe can be changed between the inclined state and the upright state regardless of the connection state of the split pipe. It is possible to adjust the angle so as to reduce the impact of contacting the recharge tube or the like. In addition, when charging is completed, it is easy to erect the recharge tube so that the axial direction of the recharge tube is vertical so that it can be lifted vertically for recharging.

本発明のリチャージ管の使用方法は、
上記のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することにより、固形原料落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。これにより、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管の交換時期を異ならせて、リチャージ管としてのライフを延長し、リチャージ量の増大と有転位化発生の低減と結晶品質低下の防止とコスト削減とを同時に図ることが可能となる。 The method of using the recharge tube of the present invention is as follows:
A method of using the recharge tube according to any of the above, comprising:
By replacing only the split pipe whose inner surface has been damaged to a predetermined state by the filling of the solid raw material, it is possible to selectively replace only the split pipe whose inner surface condition is greatly deteriorated due to the dropping of the solid raw material. . As a result, the replacement timing of each split tube is changed according to the degree of progress of the deterioration of the inner surface, extending the life of the recharge tube, increasing the recharge amount, reducing the occurrence of dislocations, and preventing the deterioration of crystal quality. It is possible to achieve cost reduction at the same time.

例えば、２分割されているリチャージ管において、上側位置の分割管の充填時にも固形原料がより多く当接する可能性のある下側位置の分割管の交換時期を、上側位置の分割管の交換時期よりも短くして、下側位置の分割管を早く交換することができる。あるいは、３分割されるとともに同じ形状にされているリチャージ管において、連結状態における初期のリチャージ量に必要な個数よりも多い分割管を用意し、先に痛みがひどくなり交換状態となる下側位置の分割管のみを短いサイクルで交換することや、下側位置の分割管に比べて中側位置の分割管の交換頻度を低くすること、中側位置の分割管に比べて上側位置の分割管の交換頻度を低くすることができる。さらに、上中下の位置の分割管における連結位置を順に入れ替えて使用することで交換時期をほぼ同じ程度に設定することなど、これ以外にも、リチャージ管としてのライフ延長を図ることが可能となる。 For example, in a recharge tube that is divided into two, the replacement timing of the lower split tube, which may contact more of the solid raw material even when the upper split tube is filled, is replaced with the replacement timing of the upper split tube. , so that the split tube in the lower position can be replaced quickly. Alternatively, in the recharge tube that is divided into three and has the same shape, more split tubes than the number necessary for the initial recharge amount in the connected state are prepared, and the lower position where the pain becomes worse and becomes the replacement state first. It is possible to replace only the split pipes in the middle position in a short cycle, reduce the frequency of replacement of the split pipes in the middle position compared to the split pipes in the lower position, and replace the split pipes in the upper position compared to the split pipes in the middle position. can be replaced less frequently. In addition, it is possible to extend the life of the recharge tube by changing the connecting positions of the upper, middle and lower split tubes in order to set the replacement timing to be almost the same. Become.

本発明のリチャージ管の使用方法は、前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって生じた内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することにより、内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。透過率が７０％よりも低下した場合には、分割管の強度が低下するため好ましくない。また、この透過率が７０％を下回った部分は、最も大きな面積を有する部分が、１０ｃｍ四方程度の大きさの領域であることができる。あるいは、透過率が７０％を下回った部分が５ｃｍ四方程度の領域が３～４箇所形成された状態とすることもできる。
これにより、リチャージ管の強度を保証して、有転位化発生を防止し、結晶品質の低下を防止することができる。 In the method of using the recharge tube of the present invention, the split tube is replaced when there is a portion where the transmittance is less than 70% due to damage on the inner surface caused by filling the solid raw material compared to the undamaged state. As a result, it is possible to selectively replace only the split pipes whose inner surface condition is greatly deteriorated. If the transmittance is lower than 70%, the strength of the split tube is lowered, which is not preferable. In addition, the portion having the largest area of the portion where the transmittance is less than 70% can be a region having a size of about 10 cm square. Alternatively, it is also possible to create a state in which 3 to 4 areas each having a transmittance of less than 70% are about 5 cm square.
As a result, the strength of the recharge tube can be guaranteed, the generation of dislocations can be prevented, and the deterioration of the crystal quality can be prevented.

本発明のリチャージ管の使用方法は、傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することにより、交換した分割管を再使用可能とすることができる。これにより、傷のない状態で、強度を維持しかつ有転位化を防止した状態で分割管を再使用し、ライフを延長してコスト削減を図ることが可能となる。 In the method of using the recharge tube of the present invention, the inner surface of the damaged and replaced split tube is heated to regenerate the replaced split tube so that the replaced split tube can be reused. As a result, it is possible to reuse the split pipe in a state where the strength is maintained and the occurrence of dislocations is prevented, thereby extending the life and reducing the cost.

本発明のリチャージ管の使用方法は、加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことにより、連結部における密閉を維持可能な分割管のみを使用して、リチャージにおける安全性を確保することができる。 The method of using the recharge tube of the present invention is to use only the split tube capable of maintaining sealing at the connecting portion by not reusing the split tube when the deformation of the split tube regenerated by heating exceeds a predetermined amount, Safety in recharging can be ensured.

本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することにより、有転位化の発生を抑制し、引き上げる結晶において、炭素濃度の変動などの品質劣化を抑制した状態で、リチャージ管により増量した原料を追加あるいはリチャージして単結晶引き上げをおこなうことが可能となる。 A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the above single crystal pulling apparatus,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting portion. By connecting and further filling the solid raw material, the occurrence of dislocation is suppressed, and in the crystal to be pulled, the increased amount of raw material is added or recharged by the recharge tube while suppressing quality deterioration such as fluctuation of carbon concentration. Then, it becomes possible to pull the single crystal.

本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することにより、傾斜状態と鉛直方向への屹立状態との間で傾斜角度を制御して、固形原料のリチャージ管への充填を可能とし、原料充填工程における作業効率の向上と、安全性の向上と、結晶品質の向上とを図ることを可能とすることができる。 A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the above single crystal pulling apparatus,
The slanted support stand tilts and supports the split tube with the bottom lid attached to the lower end thereof, and causes the slanted split tube to rise vertically as the solid raw material is filled, and the connection portion By connecting the split pipe to the upper side and further filling the solid raw material, the inclination angle can be controlled between an inclined state and a vertical standing state, and the solid raw material can be filled into the recharge pipe. , it is possible to improve work efficiency, safety, and crystal quality in the raw material filling process.

本発明のリチャージ方法は、上記の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することにより、リチャージ工程後における次のリチャージ工程への作業効率を向上し、単結晶の製造コストを低減することが可能となる。 A recharging method of the present invention is a recharging method for additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible in the above single crystal pulling apparatus,
After additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible,
By supporting the plurality of connected split pipes by the inclined support and tilting them to separate the split pipes by the connecting portion, the work efficiency to the next recharging step after the recharging step is improved, It becomes possible to reduce the manufacturing cost of the single crystal.

本発明の単結晶引き上げ方法は、上記のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することにより、リチャージ量を増大し、結晶品質低減を防止し、有転位化発生を抑制し、作業効率を向上するとともに製造コストを低減して単結晶引き上げをおこなうことができる。 In the method for pulling a single crystal of the present invention, after additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible by the above recharging method,
By growing a single crystal from the raw material melt, it is possible to increase the recharge amount, prevent the deterioration of the crystal quality, suppress the generation of dislocations, improve the work efficiency, reduce the manufacturing cost, and pull the single crystal. can do.

本発明によれば、リチャージ管における充填量の増大と、リチャージ管のライフ減少防止とを同時に実現し、同時に、有転位化の発生低減と、リチャージにかかる作業性の低下防止と、結晶品質の低下を防止することができるという効果を奏することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to simultaneously increase the filling amount in the recharge tube and prevent the life of the recharge tube from being shortened. It is possible to achieve the effect of being able to prevent a decrease.

本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態を示す正断面図である。1 is a front cross-sectional view showing a first embodiment of a recharge pipe used in a raw material supply device according to the present invention; FIG. 本発明に係るリチャージ管の第１実施形態を示す分解斜視図である。1 is an exploded perspective view showing a first embodiment of a recharge tube according to the present invention; FIG. 本発明に係るリチャージ管の第１実施形態における分割管の連結部を示す拡大断面図である。FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view showing a connecting portion of split pipes in the first embodiment of the recharge pipe according to the present invention; 本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における下端側を示す拡大正断面図である。FIG. 2 is an enlarged front cross-sectional view showing the lower end side of the first embodiment of the recharge pipe used in the raw material supply device according to the present invention; 本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態を示す平断面図である。1 is a cross-sectional plan view showing a first embodiment of a recharge pipe used in a raw material supply device according to the present invention; FIG. 本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態におけるリチャージ管の上昇が停止した状態の上端側を示す拡大正面図である。FIG. 4 is an enlarged front view showing the upper end side of the recharge pipe in the first embodiment of the recharge pipe used in the raw material supply device according to the present invention, in a state where the recharge pipe stops rising; 本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における上端側のさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態の上端側を示す拡大正面図である。FIG. 4 is an enlarged front view showing the upper end side of the first embodiment of the recharge pipe used in the raw material supply device according to the present invention, with the metal shaft further lowered to open the bottom lid. 本発明に係る原料供給装置に使用されるリチャージ管の第１実施形態における上端側に用いられる金属製上部部材を示す平面図である。FIG. 2 is a plan view showing a metal upper member used on the upper end side in the first embodiment of the recharge pipe used in the raw material supply device according to the present invention; 本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態における分割管への充填工程を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing a step of filling a split tube in the first embodiment of the recharging method according to the present invention. 本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態における分割管への充填工程を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing a step of filling a split tube in the first embodiment of the recharging method according to the present invention. 従来のリチャージ管への充填工程を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the filling process to the conventional recharge tube. 本発明に係るリチャージ方法の第１実施形態を示すフローチャートである。1 is a flow chart showing a first embodiment of a recharging method according to the present invention; 本発明に係る原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の第１実施形態を示す模式図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram showing a first embodiment of a single crystal pulling apparatus in which a raw material supply device according to the present invention is arranged; 本発明に係る原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の第１実施形態を示す模式図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram showing a first embodiment of a single crystal pulling apparatus in which a raw material supply device according to the present invention is arranged; 本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram showing an inclined support base in a second embodiment of the single crystal pulling apparatus according to the present invention; 本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram showing an inclined support base in a second embodiment of the single crystal pulling apparatus according to the present invention; 本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram showing an inclined support base in a second embodiment of the single crystal pulling apparatus according to the present invention; 本発明に係る単結晶引き上げ装置の第２実施形態における傾斜支持台を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram showing an inclined support base in a second embodiment of the single crystal pulling apparatus according to the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第３実施形態を示す模式断面図である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a third embodiment of a recharge tube according to the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第３実施形態における分割管連結部を示す拡大断面図である。FIG. 8 is an enlarged cross-sectional view showing a split pipe connecting portion in a third embodiment of the recharge pipe according to the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第３実施形態を示す分解斜視図である。FIG. 5 is an exploded perspective view showing a third embodiment of a recharge tube according to the present invention; 本発明に係る単結晶引き上げ装置の第３実施形態における原料供給装置を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram showing a raw material supply device in a third embodiment of the single crystal pulling apparatus according to the present invention. 本発明に係るリチャージ管の第４実施形態における分割管連結部を示す模式断面図である。FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing a split pipe connecting portion in a fourth embodiment of the recharge pipe according to the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第５実施形態における模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram of a recharge tube according to a fifth embodiment of the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第６実施形態における模式図である。FIG. 6 is a schematic diagram of a sixth embodiment of a recharge tube according to the present invention; 本発明に係るリチャージ管の第７実施形態における模式図である。FIG. 11 is a schematic diagram of a seventh embodiment of a recharge tube according to the present invention;

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第１実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるリチャージ管を示す正断面図であり、図２は、本実施形態におけるリチャージ管を示す分解斜視図であり、図３は、本実施形態におけるリチャージ管における連結部を示す拡大断面図であり、図において、符号１０は、リチャージ管である。 DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A first embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using a recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a front cross-sectional view showing the recharge pipe in this embodiment, FIG. 2 is an exploded perspective view showing the recharge pipe in this embodiment, and FIG. It is an enlarged cross-sectional view showing, in the figure, the reference numeral 10 is a recharge tube.

本実施形態に係るリチャージ管１０は、後述するように、ＣＺ法による単結晶引き上げ装置に対してリチャージをおこなう原料供給装置を構成している。
本実施形態に係るリチャージ管１０は、図１～図３に示すように、石英からなる円筒状とされ、固形原料をその内部に充填する。 As will be described later, the recharge pipe 10 according to the present embodiment constitutes a raw material supply device for recharging a single crystal pulling device by the CZ method.
As shown in FIGS. 1 to 3, the recharge tube 10 according to the present embodiment has a cylindrical shape made of quartz and is filled with a solid raw material.

リチャージ管１０は、図１～図２に示すように、本実施形態では軸方向である上下方向に二分割されており、下側分割管（分割管）１０Ａと上側分割管（分割管）１０Ｂとからなる。
下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとは、略同一の内径を有するように設定され、下側分割管１０Ａ上端と上側分割管１０Ｂ下端とが連結部１１によって連結可能とされている。 As shown in FIGS. 1 and 2, the recharge tube 10 is divided into two in the vertical direction, which is the axial direction in this embodiment, a lower divided tube (divided tube) 10A and an upper divided tube (divided tube) 10B. Consists of
The lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B are set to have substantially the same inner diameter, and the upper end of the lower split pipe 10A and the lower end of the upper split pipe 10B can be connected by a connecting portion 11.

連結部１１としては、図２～図３に示すように、下側分割管１０Ａ上端のフランジ部１１ａと、上側分割管１０Ｂ下端のフランジ部１１ｂと、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとに周方向に複数設けられた連結孔１１ｃ，１１ｃと、これらを締結する締結部としてボルト・ナット１１ｄ、１１ｄと、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとに挟持される緩衝部材１１ｅと、が設けられる。 As shown in FIGS. 2 and 3, the connecting portion 11 includes a flange portion 11a at the upper end of the lower split pipe 10A, a flange portion 11b at the lower end of the upper split pipe 10B, and a flange portion 11a and a flange portion 11b. A plurality of connecting holes 11c, 11c are provided in the housing, bolts and nuts 11d, 11d as fastening portions for fastening these, and a cushioning member 11e sandwiched between the flange portions 11a and 11b are provided.

連結孔１１ｃは、図２～図３に示すように、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとにおいてその周方向に略均等な間隔を有して複数配置されている。本実施形態においては、連結孔１１ｃが六箇所設けられているがこの数に限定されるものではない。 As shown in FIGS. 2 and 3, a plurality of connecting holes 11c are arranged at substantially equal intervals in the circumferential direction of the flange portions 11a and 11b. In this embodiment, six connecting holes 11c are provided, but the number is not limited to this.

ボルト・ナット１１ｄ、１１ｄは、図３に示すように、単結晶引き上げ装置内における高温にも耐性を有する金属製とされ、さらに、有転位化等の原因となる微小物等を放出しないように例えば表面処理等を施したボルト・ナットの組とされる。具体的には、耐熱性能がそれほど求められない場合にはＳＵＳ（ステンレス）等、あるいは、より高温耐性が要求される場合には、モリブデン等からなるものとすることができる。また、ナット１１ｄはダブルナットとされる。 As shown in FIG. 3, the bolts and nuts 11d, 11d are made of a metal that is resistant to the high temperatures in the single crystal pulling apparatus, and are designed not to emit minute particles that cause dislocations. For example, a set of bolts and nuts to which surface treatment or the like is applied is used. Specifically, it may be made of SUS (stainless steel) or the like when heat resistance is not required so much, or may be made of molybdenum or the like when higher temperature resistance is required. Also, the nut 11d is a double nut.

また、ボルト・ナット１１ｄと連結孔１１ｃとの間には、フランジ部１１ａの下面とフランジ部１１ｂの上面とに、金属製の部材１１ｆが設けられて、フランジ部１１ａとフランジ部１１ｂとボルト・ナット１１ｄとが直接接触しないようになっている。 Between the bolt/nut 11d and the connecting hole 11c, a metal member 11f is provided between the lower surface of the flange portion 11a and the upper surface of the flange portion 11b, and the flange portion 11a and the flange portion 11b are connected to the bolt/nut. The nut 11d is designed to avoid direct contact.

緩衝部材１１ｅは、図１，図３に示すように、フランジ部１１ａの上面とフランジ部１１ｂの下面とに接触するとともに、ボルト・ナット１１ｄによって締結されたフランジ部１１ａの上面とフランジ部１１ｂの下面とが直接接触せずに、また、これらの間の変形などを吸収するように可撓性を有する薄厚のリング状とされている。具体的には、緩衝部材１１ｅが、単結晶引き上げ装置内における高温にも耐性を有する耐熱性樹脂、あるいは、可撓性を有するカーボンからなるものとされ、テフロン（登録商標）等のフッ素樹脂、炭素繊維不織布などが適応される。 As shown in FIGS. 1 and 3, the cushioning member 11e is in contact with the upper surface of the flange portion 11a and the lower surface of the flange portion 11b. It is formed in a thin ring shape having flexibility so as not to make direct contact with the lower surface and to absorb deformation between them. Specifically, the buffer member 11e is made of a heat-resistant resin that is resistant to the high temperatures in the single crystal pulling apparatus, or carbon that is flexible, and is made of a fluorine resin such as Teflon (registered trademark), A carbon fiber nonwoven fabric or the like is applied.

緩衝部材１１ｅは、その外径は特に規定されないが、その内径寸法は上側分割管１０Ｂ下端の内径よりも大きい。言いかえると、上側から見たときに、上側分割管１０Ｂ下端よりもリチャージ管１０内側にはみ出さないように設定されている。また、緩衝部材１１ｅの厚さ寸法は、締結部による締結時に下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂの変形に追従可能で、これら連結部１１の密閉を維持可能な程度であれば特に限定されない。 The buffer member 11e has no particular outer diameter, but its inner diameter is larger than the inner diameter of the lower end of the upper split tube 10B. In other words, it is set so as not to protrude inside the recharge tube 10 from the lower end of the upper split tube 10B when viewed from above. Further, the thickness dimension of the cushioning member 11e is not particularly limited as long as it can follow the deformation of the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B at the time of fastening by the fastening portion and can maintain the airtightness of these connecting portions 11. .

さらに、下側分割管１０Ａの上端面および上側分割管１０Ｂの下端面が突き合わせて密閉可能な程度に平面精度が高い場合には、緩衝部材１１ｅを設けないこともできる。 Furthermore, if the flatness is high enough to seal the upper end face of the lower split pipe 10A and the lower end face of the upper split pipe 10B against each other, the cushioning member 11e may not be provided.

上側分割管１０Ｂ上端には、図１～図２に示すように、上フランジ部９この上フランジ部９は、フランジ部１１ａおよびフランジ部１１ｂの外径よりもその外形寸法が大きくなるように設定されている。 As shown in FIGS. 1 and 2, an upper flange portion 9 is provided at the upper end of the upper split pipe 10B. It is

図４は、本実施形態におけるリチャージ管の下端側を示す拡大正断面図であり、図５は、本実施形態におけるリチャージ管の下端側を示す平断面図であり、
リチャージ管は、図４に示すように、下側分割管１０Ａの下方開口端に円錐状の底蓋１４を着脱可能に装着されている。
底蓋１４は、上部からリチャージ管１０の内部を貫通する金属製シャフト（引き上げ手段）１５に連結している。 4 is an enlarged front cross-sectional view showing the lower end side of the recharge tube in this embodiment, and FIG. 5 is a flat cross-sectional view showing the lower end side of the recharge tube in this embodiment,
As shown in FIG. 4, the recharge tube has a conical bottom cover 14 detachably attached to the lower open end of the lower split tube 10A.
The bottom lid 14 is connected to a metal shaft (pulling means) 15 penetrating through the inside of the recharge tube 10 from above.

金属製シャフト１５は、図４に示すように、リチャージ管１０を貫通し、その内部で固形原料との直接接触を防止するため、保護管（引き上げ手段）１６によって保護されている。保護管１６は、金属製シャフト１５を直接覆う被覆保護管１６ｂと、この被覆保護管１６ｂを摺動可能に挿入させた摺動保護管１６ａとで構成されている。保護管１６は、金属製シャフト１５が固形原料と直接接触するのを防止するとともに、金属製シャフト１５にずれが生じることなく安定した作動状態を確保するものとされる。 As shown in FIG. 4, the metal shaft 15 passes through the recharge tube 10 and is protected by a protection tube (lifting means) 16 to prevent direct contact with the solid raw material therein. The protective tube 16 is composed of a covering protective tube 16b that directly covers the metal shaft 15 and a sliding protective tube 16a into which the covering protective tube 16b is slidably inserted. The protective tube 16 prevents the metal shaft 15 from coming into direct contact with the solid raw material, and ensures a stable operating state without causing deviation of the metal shaft 15 .

摺動保護管１６ａは、図４～図５に示すように、リチャージ管１０の内面からその軸中心まで径方向に延在するとともに摺動保護管１６ａの軸方向である鉛直方向に延在する板状態である固定板部１６ｃによって、リチャージ管１０の軸中心位置であって垂直方向に配置するように固定されている。 As shown in FIGS. 4 and 5, the sliding protective tube 16a extends radially from the inner surface of the recharge tube 10 to its axial center and extends in the vertical direction, which is the axial direction of the sliding protective tube 16a. The fixing plate portion 16c, which is in the form of a plate, fixes the recharge tube 10 so that it is arranged vertically at the axial center position.

固定板部１６ｃは、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂとで連接され、連結部１１付近で離間した被覆保護管１６ｂと摺動保護管１６ａとに対して、金属製シャフト１５が軸方向に連続した状態で貫通するようになっている。 The fixed plate portion 16c is connected to the lower divided pipe 10A and the upper divided pipe 10B. It is designed to penetrate in a continuous state.

したがって、リチャージ管１０を貫通する金属製シャフト１５は、これを直接覆う被覆保護管１６ｂにより固形原料への汚染が防止されるだけでなく、さらに、摺動保護管１６ａの作用によりリチャージ管１０の中心位置からずれることがない。 Therefore, the metal shaft 15 penetrating the recharge tube 10 is not only prevented from being contaminated by the solid raw material by the covering protective tube 16b that directly covers the metal shaft 15, but also the recharge tube 10 is protected by the action of the sliding protective tube 16a. It never shifts from the center position.

なお、固定板部１６ｃはリチャージ管１０の径方向に位置しているので、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂを連結部１１によって連結する際に、ほぼ面一となるように配置すればよい。
これにより、金属製シャフト１５は、リチャージ管１０をルツボの中心位置に垂直に吊り下げることが可能になり、ルツボ内の融液内へ均等に固形原料を供給できる。 Since the fixing plate portion 16c is positioned in the radial direction of the recharge tube 10, when the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B are connected by the connecting portion 11, they should be arranged so as to be substantially flush with each other. good.
As a result, the metal shaft 15 can vertically suspend the recharge tube 10 at the center of the crucible, and the solid raw material can be evenly supplied into the melt in the crucible.

図６は、本実施形態におけるリチャージ管の下降が停止した状態の上端側を示す拡大正面図であり、図７は、本実施形態におけるリチャージ管の上端側のさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態の上端側を示す拡大正面図であり、図８は、本実施形態におけるリチャージ管における上端側に用いられる金属製上部部材を示す平面図である。 FIG. 6 is an enlarged front view showing the upper end side of the recharge tube in the present embodiment when the descent of the recharge tube is stopped, and FIG. FIG. 8 is an enlarged front view showing the upper end side with the lid opened, and FIG. 8 is a plan view showing a metal upper member used on the upper end side of the recharge tube in this embodiment.

原料供給装置では、金属製シャフト１５の昇降に同期するように、リチャージ管１０にも昇降手段を設けており、円錐状の底蓋１４を下方開口端に挿入してリチャージ管１０を吊り上げるタイミングと、リチャージ管１０に設けた昇降手段（引き上げ手段）による吊り上げタイミングが同期するように構成している。昇降タイミングを同期させることによって、金属製シャフト１５の昇降のみならず、リチャージ管１０の昇降も安定させることができる。 In the raw material supply device, the recharge tube 10 is also provided with a lifting means so as to synchronize with the lifting and lowering of the metal shaft 15, and the recharge tube 10 is lifted by inserting the conical bottom lid 14 into the lower opening end. , lifting means (lifting means) provided on the recharge pipe 10 are synchronized with each other. By synchronizing the elevation timing, not only the elevation of the metal shaft 15 but also the elevation of the recharge tube 10 can be stabilized.

原料供給装置では、図６～図７に示すように、リチャージ管１０の昇降手段（引き上げ手段）として、金属製（ステンレス等）ワッシャー１９が金属製シャフト１５に設けられている。リチャージ管１０の中心位置に保護管１６ａを配置し、その内部で金属製シャフトを昇降させる構造であり、金属製シャフト１５の所定の高さ位置に金属製ワッシャー１９が取り付けられる。さらに、金属製ワッシャー１９による昇降手段には、リチャージ管１０を均一に吊り下げるために装備した専用のハンガー１８が用いられる。 As shown in FIGS. 6 and 7, in the raw material supply device, a metal (stainless steel or the like) washer 19 is provided on a metal shaft 15 as lifting means (lifting means) for the recharge tube 10 . A protection tube 16a is arranged at the center of the recharge tube 10, and a metal shaft is moved up and down inside the protective tube 16a. Further, as the elevating means using the metal washer 19, a dedicated hanger 18 equipped for uniformly suspending the recharge tube 10 is used.

円錐状の底蓋１４を下方開口端に挿入してリチャージ管１０を吊り上げるタイミングと、リチャージ管１０を吊り上げるタイミングとが合致するように、金属製ワッシャー１９の固定位置を調整することにより、昇降タイミングを同期させることができる。これにより、金属製シャフト１５の昇降に合わせ、リチャージ管１０の昇降も一層安定させることができる。 By adjusting the fixed position of the metal washer 19 so that the timing of inserting the conical bottom cover 14 into the lower opening end to lift the recharge tube 10 and the timing of lifting the recharge tube 10 match, the lifting timing is adjusted. can be synchronized. As a result, the vertical movement of the recharge tube 10 can be further stabilized in accordance with the vertical movement of the metal shaft 15 .

金属製上部部材２０は、ボルト・ナット１１ｄと同じ材質で構成され、リチャージ管１０の上部に取り付けられる。
掛止部材として金属製フランジ９ａを設けることもできる。 The metal upper member 20 is made of the same material as the bolt/nut 11 d and is attached to the upper portion of the recharge tube 10 .
A metal flange 9a can also be provided as a locking member.

金属製フランジ９ａは、上記の金属製上部部材２０の円周方向で所定位置に通し孔２０ａを設けて、長ネジ２１を通しナット類で締め付けてリチャージ管１０の金属製上部部材２０に固定される構造である。この場合に、金属製フランジ９ａの高さ調整は、長ネジ２１の締め付け長さによって行われ、リチャージ管１０の下降停止高さを調整するようにしている。 The metal flange 9a is fixed to the metal upper member 20 of the recharge tube 10 by providing a through hole 20a at a predetermined position in the circumferential direction of the metal upper member 20, and inserting a long screw 21 and tightening it with a nut or the like. It is a structure that In this case, the height of the metal flange 9a is adjusted by adjusting the tightening length of the long screw 21, so that the lowering stop height of the recharge pipe 10 is adjusted.

図９は、本実施形態におけるリチャージ管への充填方法を示す工程図であり、図１０は、本実施形態におけるリチャージ管への充填方法を示す工程図であり、図１１は、従来のリチャージ管における充填方法を示す工程図であり、図１２は、本実施形態におけるリチャージ方法を示すフローチャートである。 FIG. 9 is a process diagram showing a method of filling a recharge tube in this embodiment, FIG. 10 is a process diagram showing a method of filling a recharge tube in this embodiment, and FIG. 12 is a flow chart showing the recharging method in this embodiment. FIG.

本実施形態におけるリチャージ方法は、図１２に示すように、リチャージ量設定工程Ｓ０１と、連結長さ設定工程Ｓ０２、洗浄工程Ｓ０３、最下部分割管セット工程Ｓ０４、傾斜工程Ｓ０５、原料充填工程Ｓ０６、リチャージ量判定工程Ｓ０７、分割管セット工程Ｓ０８、連結工程Ｓ０９、屹立工程Ｓ１０、リチャージ工程Ｓ１１、分割工程Ｓ１２、リチャージ回数カウント工程Ｓ１３、リチャージ回数判定工程Ｓ１４、管透過目視確認工程Ｓ１５、交換工程Ｓ１６、洗浄工程Ｓ１７、再生処理工程Ｓ２０、変形量判定工程Ｓ２１、排棄工程Ｓ２２を有することができる。 As shown in FIG. 12, the recharging method in this embodiment comprises a recharging amount setting step S01, a connection length setting step S02, a cleaning step S03, a lowermost split pipe setting step S04, an inclination step S05, a raw material filling step S06, Recharge amount determination step S07, split tube setting step S08, connection step S09, rising step S10, recharge step S11, division step S12, recharge number counting step S13, recharge number determination step S14, tube see-through visual confirmation step S15, replacement step S16. , a cleaning step S17, a regeneration treatment step S20, a deformation amount determination step S21, and a discarding step S22.

本実施形態におけるリチャージ方法は、図１２に示すリチャージ量設定工程Ｓ０１として、ルツボに追加チャージあるいはリチャージする固形原料Ｓ１の量を設定する。図１２に示す連結長さ設定工程Ｓ０２として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定した量の固形原料Ｓ１を充填可能な容積を有するように、リチャージ管１０における分割管の連結数を決定する。 In the recharging method of the present embodiment, as a recharging amount setting step S01 shown in FIG. 12, the amount of the solid raw material S1 to be additionally charged or recharged to the crucible is set. In the connection length setting step S02 shown in FIG. 12, the number of connected split pipes in the recharge pipe 10 is determined so that the recharge pipe 10 has a volume capable of being filled with the amount of solid material S1 set in the recharge amount setting step S01.

このとき、後述する固形原料Ｓ１の落下距離とリチャージ管１０内面へのダメージを考慮して、分割管の長さ（接続個数）を設定する。なお、本実施形態においてはリチャージ管１０が下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの二分割としているので、上側分割管１０Ｂを接続するか否かを設定することになる。 At this time, the length (the number of connections) of the split pipes is set in consideration of the falling distance of the solid raw material S1 and damage to the inner surface of the recharge pipe 10, which will be described later. In this embodiment, the recharge tube 10 is divided into the lower split tube 10A and the upper split tube 10B, so whether or not to connect the upper split tube 10B is set.

次いで、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３として、使用する分割管の内面を洗浄した後、図１２に示す最下部分割管セット工程Ｓ０４として、下側分割管１０Ａを上側分割管１０Ｂと接続せずに分離した状態で準備する。次いで、下側分割管１０Ａの下方開口端に底蓋１４を挿入して閉塞状態とし、さらに、保護管１６に貫通させた金属製シャフト１５下端を底蓋１４に取り付けた充填準備状態とする。 Next, as a cleaning step S03 shown in FIG. 12, after washing the inner surface of the split pipe to be used, as a lowermost split pipe setting step S04 shown in FIG. Prepare separately. Next, the bottom lid 14 is inserted into the lower open end of the lower split tube 10A to close it, and the lower end of the metal shaft 15 passed through the protective tube 16 is attached to the bottom lid 14 to prepare for filling.

次いで、図１２に示す傾斜工程Ｓ０５として、この下側分割管１０Ａを所定角度傾けた状態で支持した状態で、図１２に示す原料充填工程Ｓ０６として、図９に示すように、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填する。
このとき、固形原料Ｓ１は下側分割管１０Ａ内壁面に当たるが、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて、固形原料Ｓ１の落下距離が短いため、下側分割管１０Ａ内壁面へのダメージは少なくて済む。 Next, as the tilting step S05 shown in FIG. 12, the solid raw material S1 is loaded as shown in FIG. 9 as the raw material filling step S06 shown in FIG. Fill the lower split tube 10A.
At this time, the solid material S1 hits the inner wall surface of the lower split tube 10A, but compared to the conventional undivided recharge tube 100 shown in FIG. Less damage to walls.

次いで、図１２に示すリチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定し、足りない場合には、図１２に示す分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、図１２に示す連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続する。このとき、上側分割管１０Ｂにおいても、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させる。 Next, as a recharge amount determination step S07 shown in FIG. 12, it is determined whether or not the amount of the solid raw material S1 set in the recharge amount setting step S01 is filled. , the upper divided pipe 10B is set above the lower divided pipe 10A, and the lower divided pipe 10A and the upper divided pipe 10B are connected by the connecting portion 11 as a connecting step S09 shown in FIG. At this time, the metal shaft 15 is passed through the protective tube 16 also in the upper split tube 10B.

次いで、図１２に示す原料充填工程Ｓ０６として、図１０に示すように、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに続いて上側分割管１０Ｂに充填する。
このとき、下側分割管１０Ａには固形原料Ｓ１が充填された状態であるため、投入された固形原料Ｓ１は、落下して上側分割管１０Ｂの内壁面に当たるが、下側分割管１０Ａ内壁面には落下衝撃を与えることがない。したがって、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて、固形原料Ｓ１の落下距離が短いため、上側分割管１０Ｂ内壁面へのダメージは少なくて済む。 Next, in the raw material filling step S06 shown in FIG. 12, as shown in FIG. 10, the solid raw material S1 is filled into the lower divided pipe 10A and then into the upper divided pipe 10B.
At this time, since the solid raw material S1 is filled in the lower divided pipe 10A, the introduced solid raw material S1 drops and hits the inner wall surface of the upper divided pipe 10B, but the inner wall surface of the lower divided pipe 10A will not give a drop impact. Therefore, compared with the conventional undivided recharge tube 100 shown in FIG. 11, the falling distance of the solid raw material S1 is shorter, so the inner wall surface of the upper divided tube 10B is less damaged.

次いで、図１２に示すリチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定し、設定量に達した場合には、図１２に示す屹立工程Ｓ１０として、リチャージ管１０の軸線が鉛直方向となるように屹立させる。 Next, as a recharge amount determination step S07 shown in FIG. 12, it is determined whether or not the amount of solid raw material S1 set in the recharge amount setting step S01 has been filled. In S10, the recharge tube 10 is erected so that the axis thereof is vertical.

図１３は、本実施形態の原料供給装置を配置した単結晶引き上げ装置の全体構成を示す断面図であり、図１４は、固形原料をルツボ内の原料溶液へ投入している状態を示している。 FIG. 13 is a cross-sectional view showing the overall configuration of a single crystal pulling apparatus in which the raw material supply apparatus of this embodiment is arranged, and FIG. 14 shows a state in which the solid raw material is put into the raw material solution in the crucible. .

本実施形態における単結晶引き上げ装置は、ＣＺ法によって単結晶を引き上げる炉とされ、図１３，図１４に示すように、炉本体としてメインチャンバ１およびプルチャンバ２から構成され、さらにゲートバルブ１３を備えている。プルチャンバ２はメインチャンバ１より小径の円筒形状からなり、メインチャンバ１と同一の中心軸上で、ゲートバルブ１３を介して上部に配置される。 The apparatus for pulling a single crystal in this embodiment is a furnace for pulling a single crystal by the CZ method, and as shown in FIGS. ing. The pull chamber 2 has a cylindrical shape with a smaller diameter than the main chamber 1 and is arranged above the main chamber 1 via a gate valve 13 on the same central axis.

ゲートバルブ１３は、メインチャンバ１の内部とプルチャンバ２の内部を連通、または遮断可能に操作するために設けられるものであり、ゲートバルブ１３に設けられた連通径はプルチャンバ２より小径である。 The gate valve 13 is provided to allow communication between the interior of the main chamber 1 and the interior of the pull chamber 2 or to be blocked.

メインチャンバ１の中心部には、ルツボ３が配置されている。このルツボ３は、内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にサセプタ４Ａを介して支持される。支持軸４は、ルツボ３を軸方向に昇降可能、かつ、周方向に回転可能として駆動する。 A crucible 3 is arranged in the center of the main chamber 1 . This crucible 3 has a double structure in which an inner quartz crucible 3a and an outer graphite crucible 3b are combined, and is supported on a support shaft 4 called a pedestal via a susceptor 4A. The support shaft 4 drives the crucible 3 so that it can move up and down in the axial direction and rotate in the circumferential direction.

ヒータ５は、ルツボ３を囲繞するように配置されている。ヒータ５のさらに外側には、断熱材６が、メインチャンバ１の内面に沿って配置されている。ルツボ３の上側には、引き上げる単結晶をヒータ５およびルツボ３内の溶融した原料融液Ｓ２の熱から遮蔽する熱遮蔽体１２が周設される。熱遮蔽体１２は円筒状あるいは逆円錐台形状等とされ、その下端が原料融液Ｓ２上側付近に位置している。 The heater 5 is arranged so as to surround the crucible 3 . A heat insulating material 6 is arranged along the inner surface of the main chamber 1 further outside the heater 5 . A heat shield 12 is provided around the crucible 3 to shield the single crystal to be pulled from the heat of the heater 5 and the raw material melt S2 melted in the crucible 3 . The heat shield 12 has a cylindrical shape, an inverted truncated cone shape, or the like, and its lower end is positioned near the upper side of the raw material melt S2.

ルツボ３内に初期チャージとして投入された固形原料は、ヒータ５の加熱によって溶融され原料融液Ｓ２を形成する。初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ３内の原料融液Ｓ２の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。 The solid raw material put into the crucible 3 as an initial charge is melted by the heating of the heater 5 to form the raw material melt S2. After melting the initially charged solid raw material, additional charging is performed in order to make up for the shortage of the raw material melt S2 in the crucible 3 and to secure a desired amount of melt.

このため、プルチャンバ２内には引上軸７が垂下され、本実施形態の原料供給装置に使用されるリチャージ管１０が吊り下げられる。このとき、固形原料Ｓ１を充填したリチャージ管１０は、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置される。引上軸７は、プルチャンバ２の最上部に設けられた、駆動機構２ａにより、回転駆動および昇降駆動される。
引上軸７、吊り下げ治具８、駆動機構２ａ、金属製フランジ９ａ等は引き上げ手段を構成する。 For this reason, a pull-up shaft 7 is suspended in the pull chamber 2, and a recharge pipe 10 used in the raw material supply device of this embodiment is suspended. At this time, the recharge tube 10 filled with the solid raw material S1 is positioned above the crucible 3 in which the raw material melt S2 is formed via the hanging jig 8 connected to the lower end of the pulling shaft 7 . The pull-up shaft 7 is driven to rotate and move up and down by a drive mechanism 2 a provided at the top of the pull chamber 2 .
The lifting shaft 7, the suspension jig 8, the driving mechanism 2a, the metal flange 9a, etc. constitute lifting means.

本実施形態における単結晶引き上げ装置においては、図１２に示すリチャージ工程Ｓ１１として、リチャージ管１０を備えた原料供給装置を用いて固形原料Ｓ１のリチャージをおこなう。 In the single crystal pulling apparatus of this embodiment, as the recharging step S11 shown in FIG.

追加チャージをおこなう場合には、図１３に示すように、ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融が終わった後、固形原料Ｓ１が充填されたリチャージ管１０を、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させる。
ルツボ３内の原料融液Ｓ２は、ルツボ３内に初期チャージされる固体原料がルツボの容積に比して制限されることから、ルツボ容積に対し不足状態である。 When performing additional charging, as shown in FIG. 13, after the melting of the solid raw material initially charged in the crucible 3 is completed, the recharge tube 10 filled with the solid raw material S1 is moved to the lower end of the pulling shaft 7. The crucible 3 in which the raw material melt S2 is formed is positioned above the crucible 3 via the hanging jig 8 connected to the .
The raw material melt S2 in the crucible 3 is insufficient with respect to the volume of the crucible because the solid raw material initially charged in the crucible 3 is limited compared to the volume of the crucible.

ルツボ３内の初期チャージした固形原料の溶融がほぼ終わり、固形原料の溶け残りが浮島状態になった程度で、リチャージ管１０を下降させる。
このとき、図１３に示すように、金属製フランジ９ａが所定の高さ位置、例えば、ゲートバルブ１３に設けられた小径部に当接し、リチャージ管１０のみの下降が停止する。 When the melting of the initially charged solid raw material in the crucible 3 is almost finished and the unmelted solid raw material becomes a floating island state, the recharge pipe 10 is lowered.
At this time, as shown in FIG. 13, the metal flange 9a comes into contact with a predetermined height position, for example, a small-diameter portion provided on the gate valve 13, and the recharge pipe 10 alone stops descending.

ここで、図１３，図１４に示すように、連結部１１は、熱遮蔽体１２の下端位置よりも上方位置となるように下側分割管１０Ａの長さが設定され、原料融液Ｓ２あるいは、ヒータ５からの熱から遮蔽された状態とされているため、原料融液Ｓ２ほどには温度上昇しない。 Here, as shown in FIGS. 13 and 14, the length of the lower split pipe 10A is set so that the connection portion 11 is positioned above the lower end position of the heat shield 12, and the raw material melt S2 or the raw material melt S2 or , is shielded from the heat from the heater 5, the temperature does not rise as much as the raw material melt S2.

一方、金属製シャフト１５に連結された円錐状の底蓋１４の下降には支障がなく、さらにその位置から引上軸７を下げると、図１４に示すように、底蓋１４が開放し、リチャージ管１０内の粒塊状の固形原料Ｓ１が自重により落下して、原料融液Ｓ２に供給される。 On the other hand, the conical bottom lid 14 connected to the metal shaft 15 can be lowered without any problem. The granular solid raw material S1 in the recharge pipe 10 drops due to its own weight and is supplied to the raw material melt S2.

このとき、図１４に示すように、リチャージ管１０を貫通する金属製シャフト１５は、リチャージ管１０の内面に固設された摺動保護管１６ａと、金属製シャフトを直接覆い、この摺動保護管１６ａ内に挿入され被覆保護管１６ｂとで保護されているため、固形原料Ｓ１の汚染を防止し、同時に金属製シャフト１５の中心軸からのずれをなくし、ルツボ３内へ円周方向で均等に固形原料Ｓ１を供給できる。 At this time, as shown in FIG. 14, the metal shaft 15 passing through the recharge tube 10 directly covers the sliding protection tube 16a fixed to the inner surface of the recharge tube 10 and the metal shaft to protect the sliding. Since it is inserted into the tube 16a and protected by the coated protective tube 16b, it prevents contamination of the solid raw material S1 and at the same time eliminates the deviation from the central axis of the metal shaft 15, and evenly distributes it into the crucible 3 in the circumferential direction. The solid raw material S1 can be supplied to .

固形原料Ｓ１の投入が終わると、リチャージ管１０を上方に引き上げ、プルチャンバ２外へ取り出す。
ここで、ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、再度、リチャージ管１０を使用して固形原料Ｓ１の投入を繰り返すこともできるが、本実施形態においては、リチャージ量設定工程Ｓ０１において、リチャージ量を設定しているため、充分な量の固形原料Ｓ１を投入できるため、固形原料Ｓ１の投入を繰り返す必要がない。 After the solid raw material S1 is completely fed, the recharge pipe 10 is pulled upward and taken out of the pull chamber 2. As shown in FIG.
Here, when the amount of raw material melt in the crucible 3 does not reach the target value, it is possible to repeat charging of the solid raw material S1 using the recharge pipe 10 again. Since the recharge amount is set in the step S01, a sufficient amount of the solid raw material S1 can be added, so there is no need to repeat the charging of the solid raw material S1.

追加チャージが完了し、ルツボ３内の原料融液１２が目標量に達すると、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を種結晶に付け替え、単結晶の育成過程に移行する。 When the additional charge is completed and the raw material melt 12 in the crucible 3 reaches the target amount, the suspension jig 8 connected to the lower end of the pulling shaft 7 is replaced with a seed crystal, and the single crystal growing process is started. .

以上では、追加チャージの作業手順について説明したが、リチャージにおいても、同様の作業手順によって、最初の単結晶を育成した後、原料融液の減少分に見合う量の固形原料Ｓ１が、ルツボ３内に残存する原料融液Ｓ２に追加投入される。
なお、リチャージは、上記のように、初期原料をルツボ３に投入して溶融後におこなう追加チャージ、および、単結晶引き上げ後に連続して処理をおこなう際のリチャージを意味する。追加チャージおよびリチャージのどちらも、ルツボ３内に原料融液Ｓ２がある状態で、固形原料Ｓ１を追加投入する。 In the above, the operation procedure for additional charging has been described. is added to the remaining raw material melt S2.
As described above, recharging means additional charging performed after the initial raw material is put into the crucible 3 and melted, and recharging performed continuously after pulling the single crystal. In both the additional charging and the recharging, the solid raw material S1 is added while the raw material melt S2 is in the crucible 3 .

リチャージ工程Ｓ１１が終了したら、図１２に示す分割工程Ｓ１２として、リチャージ管１０を下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとに分割する。
次いで、図１２に示すリチャージ回数カウント工程Ｓ１３として、分割管ごとに、いままで、使用したリチャージ回数をカウントする。 After the recharging step S11 is finished, as a dividing step S12 shown in FIG. 12, the recharge tube 10 is divided into the lower divided tube 10A and the upper divided tube 10B.
Next, in a step S13 of counting the number of times of recharging shown in FIG. 12, the number of times of recharging used up to now is counted for each split tube.

次いで、図１２に示すリチャージ回数判定工程Ｓ１４として、リチャージ回数カウント工程Ｓ１３でカウントしたリチャージ回数が、所定回数を越えていないと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。 Next, in the recharge number determination step S14 shown in FIG. 12, if it is determined that the number of recharges counted in the recharge number count step S13 does not exceed the predetermined number, the upper part of each divided tube is placed on the upper side for reuse. The split pipe 10B is sent to the cleaning step S17 shown in FIG. 12, and the lower split pipe 10A is sent to the cleaning step S03 shown in FIG.

ここで、再使用可能なリチャージ回数は、４０～５０回程度とされ、あらかじめ、分割管ごとに、下側分割管１０Ａの所定回数、および、上側分割管１０Ｂの所定回数がそれぞれ設定される。これは、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂで、その長さ寸法が異なる場合、固形原料Ｓ１の落下距離が異なるため、固形原料Ｓ１の落下衝撃によるダメージが違ってくることによる処理である。 Here, the number of times of recharging that can be reused is about 40 to 50 times, and a predetermined number of times for the lower divided tube 10A and a predetermined number of times for the upper divided tube 10B are set in advance for each divided tube. This is because when the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B have different lengths, the drop distance of the solid raw material S1 is different, so the damage caused by the drop impact of the solid raw material S1 is different. .

次いで、図１２に示す管透過目視確認工程Ｓ１５として、それぞれの分割管ごとに、固形原料Ｓ１の落下衝撃によるダメージを目視で判定する。
このとき、固形原料Ｓ１の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた分割管のみを交換することにより、固形原料Ｓ１落下に起因する内面状態劣化の大きな分割管のみを選択的に交換することが可能となる。 Next, as a tube permeation visual confirmation step S15 shown in FIG. 12, the damage caused by the drop impact of the solid raw material S1 is visually determined for each split tube.
At this time, by replacing only the split tubes whose inner surfaces have been damaged to a predetermined state by the filling of the solid raw material S1, it is possible to selectively replace only the split tubes whose inner surface condition is significantly deteriorated due to the falling of the solid raw material S1. It becomes possible.

管透過目視確認工程Ｓ１５における交換の基準としては、下側分割管１０Ａおよび／または上側分割管１０Ｂにおいて、未使用で傷のない状態に比べて固形原料Ｓ１の充填によって生じた内面の傷により透過率が７０％を下回って白濁して視認可能な部分が生じた場合に交換することができる。 As a criterion for replacement in the tube permeation visual confirmation step S15, in the lower split tube 10A and/or the upper split tube 10B, permeation due to inner surface scratches caused by filling the solid raw material S1 compared to an unused and undamaged state. It can be replaced when the rate drops below 70% and cloudy and visible areas occur.

特に、この透過率が７０％を下回った部分は、最も大きな面積を有する部分が、１０ｃｍ四方程度の大きさの領域であることができる。あるいは、透過率が７０％を下回った部分が５ｃｍ四方程度の領域が３～４箇所形成された状態とすることが好ましい。 In particular, the portion where the transmittance is less than 70% has the largest area, which may be a region with a size of about 10 cm square. Alternatively, it is preferable that 3 to 4 areas each having a transmittance of less than 70% are formed in approximately 5 cm square areas.

管透過目視確認工程Ｓ１５において、白濁領域が基準に達しないと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。 In the tube permeation visual confirmation step S15, if it is determined that the cloudy region does not meet the standard, the upper split tube 10B is moved to the cleaning step S17 shown in FIG. The split pipe 10A is sent to the cleaning step S03 shown in FIG.

なお、リチャージ回数判定工程Ｓ１４と管透過目視確認工程Ｓ１５とは、どちらか一方のみ実施することも可能である。あるいは、リチャージ回数判定工程Ｓ１４を管透過目視確認工程Ｓ１５の後に実施することもできる。 It should be noted that it is also possible to perform only one of the recharge number determination step S14 and the tube transmission visual confirmation step S15. Alternatively, the recharge number determination step S14 can be performed after the tube see-through visual confirmation step S15.

管透過目視確認工程Ｓ１５において、白濁領域が基準に達したと判断した場合には、図１２に示す交換工程Ｓ１６として、当該分割管を交換して、図１２に示す再生処理工程Ｓ２０をおこなう。
再生処理工程Ｓ２０においては、傷ついて交換された分割管の内面を加熱・溶融処理をおこなって、傷をなくして透明化し再生することにより、交換した分割管を再使用可能とする。
ここで、再生処理工程Ｓ２０において、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂの軸方向長さが、図１１に示す従来の分割されていないリチャージ管１００に比べて短く設定できるため、総加熱量が少なくて済み、再生処理によって生じる変形が少なくて済む。 When it is determined in the tube transmission visual confirmation step S15 that the cloudy region has reached the standard, the split tube is replaced as a replacement step S16 shown in FIG. 12, and the regeneration treatment step S20 shown in FIG. 12 is performed.
In the regenerating treatment step S20, the inner surface of the damaged and replaced split tube is heated and melted to remove the damage and make it transparent and regenerate, thereby making the replaced split tube reusable.
Here, in the regeneration treatment step S20, the axial lengths of the lower split tube 10A and the upper split tube 10B can be set shorter than the conventional unsplit recharge tube 100 shown in FIG. less deformation and less deformation caused by the regeneration process.

再生処理工程Ｓ２０の終了後、図１２に示す変形量判定工程Ｓ２１として、再生処理によって生じる変形が所定量を超えていたと判断した場合には、図１２に示す排棄工程Ｓ２２として、その分割管を排棄する。また、変形量判定工程Ｓ２１として、再生処理によって生じる変形が所定量を超えていなかったと判断した場合には、再使用するために、分割管ごとに、上側分割管１０Ｂは、図１２に示す洗浄工程Ｓ１７へ、下側分割管１０Ａは、図１２に示す洗浄工程Ｓ０３へ、送られる。 After completion of the regeneration treatment step S20, if it is determined in the deformation amount determination step S21 shown in FIG. discard. Further, in the deformation amount determination step S21, when it is determined that the deformation caused by the regeneration process does not exceed a predetermined amount, the upper split tube 10B is cleaned as shown in FIG. 12 for each split tube for reuse. In step S17, the lower split pipe 10A is sent to the cleaning step S03 shown in FIG.

以上により、本実施形態におけるリチャージ方法を終了する。 With the above, the recharging method according to the present embodiment is completed.

本実施形態におけるリチャージ管１０を有する原料供給装置、単結晶引き上げ装置を用いたリチャージ方法によれば、固形原料Ｓ１の充填量が同じであっても、分割されていないリチャージ管１００に比べて、充填する固形原料Ｓ１が落下する距離を少なくして、充填時におけるリチャージ管１０内面への衝撃を減少させ、リチャージ管１０内面での傷発生を低減することが可能となる。 According to the recharge method using the raw material supply device having the recharge pipe 10 and the single crystal pulling device of the present embodiment, even if the filling amount of the solid raw material S1 is the same, compared to the undivided recharge pipe 100, It is possible to reduce the impact on the inner surface of the recharge tube 10 during filling by reducing the distance over which the solid raw material S1 to be filled falls, thereby reducing the occurrence of scratches on the inner surface of the recharge tube 10 .

これにより、リチャージする固形原料Ｓ１の充填量を大幅に増大しても、リチャージ管１０の使用可能なライフを延長することができる。しかも、内面劣化状態の進行度にしたがって、各分割管１０Ａ，１０Ｂの交換時期を異ならせて、安全性向上および有転位化発生防止を図ることが可能となる。 As a result, the usable life of the recharge tube 10 can be extended even if the filling amount of the solid raw material S1 to be recharged is greatly increased. Moreover, it is possible to improve the safety and prevent the generation of dislocations by varying the replacement timing of the split tubes 10A and 10B according to the degree of progress of the deterioration of the inner surface.

さらに、緩衝部材１１ｅを設け、また、分割管１０Ａ，１０Ｂを再生処理するとの判断をおこなって、リチャージ管１０の密閉状態が悪化することを防止できる。また、原料供給作業の効率化を達成することができる。 Furthermore, by providing the cushioning member 11e and determining whether to regenerate the split tubes 10A and 10B, it is possible to prevent the sealed state of the recharge tube 10 from deteriorating. In addition, it is possible to improve the efficiency of the raw material supply work.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第２実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１５は、本実施形態の最下部分割管セット工程Ｓ０４における傾斜支持台を示す模式図であり、図１６は、本実施形態の傾斜工程Ｓ０５および原料充填工程Ｓ０６における傾斜支持台を示す模式図であり、図１７は、本実施形態の分割管セット工程Ｓ０８および原料充填工程Ｓ０６における傾斜支持台を示す模式図であり、図１８は、本実施形態の屹立工程Ｓ１０およびリチャージ工程Ｓ１１における傾斜支持台を示す模式図である。 A second embodiment of the recharge tube, the raw material supply device, the single crystal pulling device, the usage method of the recharge tube, the recharging method, and the single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 15 is a schematic diagram showing the inclined support base in the lowermost split tube setting step S04 of the present embodiment, and FIG. 16 is a schematic diagram showing the inclined support base in the tilting step S05 and the raw material filling step S06 of the present embodiment. FIG. 17 is a schematic diagram showing the tilted support in the dividing tube setting step S08 and the raw material filling step S06 of the present embodiment, and FIG. 18 is a tilted support in the rising step S10 and the recharging step S11 of the present embodiment. It is a schematic diagram which shows a stand.

本実施形態において上述した第１実施形態と異なるのは傾斜支持台３０に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。 This embodiment differs from the above-described first embodiment in that it relates to the inclined support base 30. Other corresponding constituent elements are denoted by the same reference numerals, and descriptions thereof will be omitted.

本実施形態においては、最下部分割管セット工程Ｓ０４、傾斜工程Ｓ０５、原料充填工程Ｓ０６、分割管セット工程Ｓ０８、連結工程Ｓ０９、屹立工程Ｓ１０等の各工程において、リチャージ管１０を支持する傾斜支持台３０を用いることができる。 In this embodiment, in each step such as the lowermost split tube setting step S04, the tilting step S05, the raw material filling step S06, the split tube setting step S08, the connecting step S09, the rising step S10, etc., the tilting support for supporting the recharge tube 10 is provided. A platform 30 can be used.

傾斜支持台３０は、図１５～図１８に示すように、リチャージ管１０を支持する支持部３１を有する支持台車部３２と、支持台車部３２を傾斜させる傾斜支持部３５を有する傾斜台３４と、傾斜台３４を傾斜させる傾斜駆動部３９と、を有している。 As shown in FIGS. 15 to 18, the tilting support base 30 includes a support truck portion 32 having a support portion 31 for supporting the recharge tube 10, and a tilt table 34 having a tilt support portion 35 for tilting the support truck portion 32. , and a tilt drive unit 39 for tilting the tilt table 34 .

支持部３１は、図１５～図１８に示すように、略平板状とされる支持台車部３２の片側に立設されて、傾斜時に、分割管１０Ａ，１０Ｂを支持可能とされるとともに、支持台車部３２にはその下側に車輪３３，３３が設けられて、移動可能とされている。 As shown in FIGS. 15 to 18, the support portion 31 is erected on one side of a substantially flat support carriage portion 32 so as to support the split pipes 10A and 10B when tilted. Wheels 33, 33 are provided on the lower side of the carriage portion 32 so that the carriage portion 32 can be moved.

略平板状とされる傾斜台３４は、床面等に配置された基部３６に対して水平軸３５ａの周りを回動可能として接続されている。
傾斜台３４には、傾斜される水平軸３５ａの上側に立設された傾斜支持部３５が接続されている。 A substantially flat plate-shaped tilting table 34 is connected to a base 36 arranged on a floor surface or the like so as to be rotatable around a horizontal shaft 35a.
The tilting table 34 is connected to a tilting support portion 35 erected above a tilted horizontal shaft 35a.

傾斜支持部３５の背面側には、傾斜台３４よりも外側位置となる基部３６に対して、水平軸３５ａを平行な軸線３７，３８によってその両端が回動可能に接続された傾斜駆動部３９が設けられている。 On the rear side of the tilt support portion 35, a tilt drive portion 39 is rotatably connected at both ends by axes 37 and 38 parallel to a horizontal shaft 35a to a base portion 36 located outside the tilt table 34. is provided.

傾斜駆動部３９は、例えば、エアシリンダ、オイルシリンダ、ボールネジなどからなり、その延長を変化可能な駆動部とされ、傾斜駆動部３９の延長変化により、傾斜台３４を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、傾斜支持部３５を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ駆動可能なものとされている。 The tilt drive unit 39 is made up of, for example, an air cylinder, an oil cylinder, a ball screw, etc., and is a drive unit whose extension can be changed. to the tilted position, and the tilted support portion 35 can be driven to the tilted position by rotating it about the horizontal shaft 35a from the vertical position.

この傾斜駆動部３９の駆動により、傾斜台３４に載置された支持台車部３２を追従して水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を追従して鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、駆動可能なものとされている。 By driving the tilt drive unit 39, the support truck unit 32 placed on the tilt table 34 is rotated from the horizontal position to the tilt position by following the support carriage unit 32, and the support unit 31 is followed. It can be driven from the vertical position to the inclined position by rotating around the horizontal shaft 35a.

同時に、傾斜駆動部３９は、傾斜位置までの回動動作と傾斜位置とされた状態で、支持台車部３２および支持部３１に載置・支持されたリチャージ管１０と、このリチャージ管１０に充填された固形原料Ｓ１との重量を支持可能とされている。 At the same time, the tilt driving section 39 rotates to the tilted position and in the state of being in the tilted position, the recharge tube 10 placed and supported on the support carriage 32 and the support section 31, and the recharge tube 10 is charged. It is possible to support the weight of the solid raw material S1.

基部３６には、傾斜台３４の水平軸３５ａと反対側の端部に傾斜部３６ａが設けられ、傾斜台３４の上面から床面まで支持台車部３２が走行可能なように段差のない状態として配置されている。 The base portion 36 is provided with an inclined portion 36a at the end opposite to the horizontal shaft 35a of the inclined table 34, and the support carriage portion 32 can travel from the upper surface of the inclined table 34 to the floor surface without steps. are placed.

本実施形態における傾斜支持台３０は、図１５に示すように、傾斜駆動部３９の伸張した状態で、傾斜台３４および支持台車部３２を水平位置とし、傾斜支持部３５および支持部３１を鉛直位置とした状態とする。 As shown in FIG. 15, the tilting support base 30 in the present embodiment has the tilting base 34 and the support carriage portion 32 positioned horizontally, and the tilting support portion 35 and the support portion 31 positioned vertically with the tilt driving portion 39 extended. Positioned.

そして、最下部分割管セット工程Ｓ０４として、下側分割管１０Ａの下方開口端に底蓋１４を挿入して閉塞状態とし、さらに、保護管１６に貫通させた金属製シャフト１５下端を底蓋１４に取り付けた充填準備状態とされた下側分割管１０Ａを、その軸線が鉛直方向となるように支持台車部３２に載置する。 Then, as the lowermost split tube setting step S04, the bottom cover 14 is inserted into the lower open end of the lower split tube 10A to close it, and the lower end of the metal shaft 15 penetrated by the protective tube 16 is closed to the bottom cover 14. The lower split pipe 10A attached to the tube and ready for filling is placed on the support carriage 32 so that the axis thereof is in the vertical direction.

次いで、傾斜工程Ｓ０５として、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、図１６に示すように、傾斜台３４を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、傾斜支持部３５を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ駆動する。 Next, in the tilting step S05, the tilt drive unit 39 is driven to contract, and as shown in FIG. The support portion 35 is rotated around the horizontal shaft 35a from the vertical position and driven to the inclined position.

これにより、支持台車部３２を追従させて水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を追従させて鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、下側分割管１０Ａを所定角度傾けた状態で支持した状態とする。 As a result, the support carriage portion 32 is caused to follow the horizontal axis 35a to rotate to the inclined position, and the support portion 31 is caused to follow the vertical axis 35a to rotate around the horizontal axis 35a to the inclined position. , respectively, so that the lower split tube 10A is supported in a state inclined at a predetermined angle.

次いで、原料充填工程Ｓ０６として、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填する。 Next, in the raw material filling step S06, the solid raw material S1 is filled into the lower split pipe 10A.

また、分割管セット工程Ｓ０８として、図１７に示すように、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続する。このとき、傾斜駆動部３９を伸張するように駆動して、支持台車部３２を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、支持部３１を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ、それぞれ駆動することで、図１５に示すように、下側分割管１０Ａをその軸線が鉛直方向となるように支持して、連結部１１において締結部としてのボルト・ナット１１ｄを締結する。
さらに、上側分割管１０Ｂにおいても、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させる。 17, the upper split pipe 10B is set above the lower split pipe 10A as the split pipe setting step S08, and the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10A are connected by the connecting portion 11 as a connecting step S09. It connects with the division pipe 10B. At this time, the tilt drive section 39 is driven to extend, the support carriage section 32 is rotated from the tilted position around the horizontal axis 35a to the horizontal position, and the support section 31 is rotated from the tilted position around the horizontal axis 35a. 15, the lower split pipe 10A is supported so that its axis is in the vertical direction, and the bolt as a fastening portion at the connecting portion 11 is rotated to the vertical position. - Tighten the nut 11d.
Furthermore, the metal shaft 15 is passed through the protective tube 16 in the upper split tube 10B as well.

次いで、原料充填工程Ｓ０６として、固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに連結された上側分割管１０Ｂに充填する。このとき、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、支持台車部３２を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、図１７に示すように、接続されたリチャージ管１０をその軸線が傾斜方向となるように支持した後、固形原料Ｓ１を上側分割管１０Ｂに充填する。 Next, in the raw material filling step S06, the solid raw material S1 is filled into the upper divided pipe 10B connected to the lower divided pipe 10A. At this time, the tilt drive section 39 is driven to contract, the support carriage section 32 is rotated from the horizontal position around the horizontal axis 35a to the tilt position, and the support section 31 is rotated from the vertical position around the horizontal axis 35a. 17, the connected recharge pipe 10 is supported so that its axis is in the inclined direction, and then the solid raw material S1 is moved to the upper split pipe 10B. to fill.

原料充填工程Ｓ０６が終了したら、傾斜駆動部３９を伸張するように駆動して、傾斜台３４を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、傾斜支持部３５を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ駆動する。 When the raw material filling step S06 is completed, the tilt drive unit 39 is driven to extend, the tilt table 34 is rotated from the tilt position about the horizontal shaft 35a to the horizontal position, and the tilt support unit 35 is moved to the tilt position. is rotated around the horizontal shaft 35a and driven to the vertical position.

これにより、支持台車部３２を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して水平位置へ、また、支持部３１を傾斜位置から水平軸３５ａ周りに回動して鉛直位置へ、それぞれ駆動することで、リチャージ管１０をその軸線が鉛直方向となる充填状態として支持する。 As a result, the support carriage portion 32 can be rotated from the inclined position around the horizontal shaft 35a to the horizontal position, and the support portion 31 can be rotated around the horizontal shaft 35a from the inclined position to the vertical position. , the recharge tube 10 is supported in a filled state in which its axis is vertical.

この状態で、図１８に示すように、支持台車部３２を傾斜台３４から傾斜部３６ａを介してなめらかに搬送して、支持台車部３２に載置した固形原料Ｓ１の充填されたリチャージ管１０を単結晶引き上げ炉近傍まで搬送し、金属製シャフト１５を吊り下げ治具８によって引上軸７下端に接続し、駆動機構２ａによって吊り上げる。 In this state, as shown in FIG. 18, the support carriage portion 32 is smoothly conveyed from the inclined table 34 via the inclined portion 36a, and the recharge pipe 10 filled with the solid raw material S1 placed on the support carriage portion 32 is is transported to the vicinity of the single crystal pulling furnace, the metal shaft 15 is connected to the lower end of the pulling shaft 7 by the hanging jig 8, and is lifted by the drive mechanism 2a.

次いで、リチャージ管１０を、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させて、リチャージ工程Ｓ１１として、リチャージ管１０を備えた原料供給装置を用いて固形原料Ｓ１のリチャージをおこなう。 Next, the recharge pipe 10 is positioned above the crucible 3 in which the raw material melt S2 is formed, and the solid raw material S1 is recharged using the raw material supply device provided with the recharge pipe 10 as a recharge step S11.

リチャージ管１０が終了したら、リチャージ管１０を支持台車部３２に載置して、支持台車部３２を傾斜台３４まで搬送し、傾斜駆動部３９を縮小するように駆動して、支持台車部３２を水平位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、また、支持部３１を鉛直位置から水平軸３５ａ周りに回動して傾斜位置へ、それぞれ駆動することで、接続されたリチャージ管１０をその軸線が傾斜方向となるように支持した後、連結部１１を分離して、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを分離する。 When the recharge pipe 10 is completed, the recharge pipe 10 is placed on the support truck portion 32, the support truck portion 32 is conveyed to the tilting table 34, and the tilt driving portion 39 is driven to contract, so that the support truck portion 32 is from the horizontal position to an inclined position by rotating around the horizontal axis 35a, and by rotating the support part 31 from the vertical position to an inclined position by rotating around the horizontal axis 35a, respectively, the connected recharge tube After supporting 10 such that its axis is inclined, the connecting portion 11 is separated to separate the lower divided pipe 10A and the upper divided pipe 10B.

本実施形態によれば、傾斜支持台３０を用いることにより、分割管１０Ａ，１０Ｂを分割・連結するリチャージ管１０への充填工程を効率的にかつ安全におこなうことが可能となる。
さらに、傾斜支持台３０によって、充填する固形原料Ｓ１がリチャージ管１０等へ当接する衝撃を低減するように角度調節することが可能となる。 According to the present embodiment, by using the inclined support base 30, it is possible to efficiently and safely carry out the process of filling the recharge pipe 10 that divides and connects the divided pipes 10A and 10B.
Furthermore, the inclined support table 30 makes it possible to adjust the angle so as to reduce the impact of the solid raw material S1 to be filled against the recharge tube 10 or the like.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第３実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１または第２実施形態と異なるのは上追加分割管１０Ｃに関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。 A third embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using the recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
This embodiment differs from the above-described first or second embodiment in that it relates to the upper additional split pipe 10C.

図１９は、本実施形態の原料供給装置におけるリチャージ管を示す模式正断面図であり、図２０は、本実施形態の連結部を示す拡大断面図であり、図２１は、本実施形態のリチャージ管を示す分解斜視図であり、図２２は、本実施形態の点結晶引き上げ装置を示す正断面図である。 FIG. 19 is a schematic front cross-sectional view showing a recharge pipe in the raw material supply device of this embodiment, FIG. 20 is an enlarged cross-sectional view showing a connecting portion of this embodiment, and FIG. FIG. 22 is an exploded perspective view showing a tube, and FIG. 22 is a front cross-sectional view showing the point crystal pulling device of this embodiment.

本実施形態のリチャージ管１０は、図１９～図２１に示すように、上側分割管１０Ｂの上側にさらに上追加分割管（分割管）１０Ｃを追加・延長して充填する固形原料Ｓ１の量を増加するものである。 As shown in FIGS. 19 to 21, the recharge pipe 10 of the present embodiment has an upper additional split pipe (split pipe) 10C which is added and extended above the upper split pipe 10B to adjust the amount of the solid raw material S1 to be filled. It will increase.

上追加分割管１０Ｃは、図１９～図２１に示すように、略円筒状とされ、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂのように連結部１１としてフランジ部１１ａ，１１ｂを有さない代わりに、その下端が上側分割管１０Ｂ上端に嵌合可能とされている。上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、これらの内面は上下方向に面一となるように設定されている。
なお、図において、本実施形態では、緩衝部材１１ｅを用いない状態を示している。 As shown in FIGS. 19 to 21, the upper additional split pipe 10C has a substantially cylindrical shape and does not have the flanges 11a and 11b as the connecting portion 11 unlike the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B. Moreover, the lower end thereof can be fitted to the upper end of the upper split pipe 10B. When the upper additional split tube 10C is placed on the upper split tube 10B, the inner surfaces of these are set to be flush with each other in the vertical direction.
The figure shows a state in which the buffer member 11e is not used in this embodiment.

上追加分割管１０Ｃの下端には、図１９～図２１に示すように、連結部１１として、その外周位置に嵌合溝１１ｈが周設されるとともに、上側分割管１０Ｂ上端内周位置に、連結部１１として、対応する嵌合溝１１ｇが周設される。これらにより、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、嵌合溝１１ｈが上側分割管１０Ｂ上端に嵌まり込むとともに、嵌合溝１１ｇが上追加分割管１０Ｃの下端を支持することになる。このとき、嵌合溝１１ｇの径方向外側に位置する内周面は、嵌合溝１１ｈの径方向内側に位置する外周面と略接する状態となる。
嵌合溝１１ｈおよび嵌合溝１１ｇの高さ方向寸法は、それぞれ嵌合溝１１ｈを上側分割管１０Ｂ側壁肉厚以上とし、嵌合溝１１ｇを嵌合溝１１ｈよりも長い寸法とすることができる。 As shown in FIGS. 19 to 21, at the lower end of the upper additional split pipe 10C, a fitting groove 11h is provided around the outer peripheral position as the connecting portion 11, and at the inner peripheral position of the upper end of the upper split pipe 10B, As the connection portion 11, a corresponding fitting groove 11g is provided around. As a result, when the additional upper divided pipe 10C is placed on the upper divided pipe 10B, the fitting groove 11h fits into the upper end of the upper divided pipe 10B, and the fitting groove 11g supports the lower end of the additional upper divided pipe 10C. will do. At this time, the inner peripheral surface positioned radially outward of the fitting groove 11g is in a state of substantially contacting the outer peripheral surface positioned radially inward of the fitting groove 11h.
The height dimension of the fitting groove 11h and the fitting groove 11g can be set so that the fitting groove 11h is equal to or larger than the side wall thickness of the upper split pipe 10B, and the fitting groove 11g is longer than the fitting groove 11h. .

また、上追加分割管１０Ｃにおける保護管１６は、下側分割管１０Ａおよび上側分割管１０Ｂと同様に、上追加分割管１０Ｃの軸中心に鉛直方向（軸方向）に延在する。しかし、上追加分割管１０Ｃでは、リチャージ管１０の内面からその軸中心まで径方向に延在する板状の固定板部１６ｃに換えて、上追加分割管１０Ｃ下端に直径方向にわたって設けられた固定傾斜板１６ｆによって、保護管１６の下端が支持されるようになっている。 Also, the protective tube 16 in the upper additional split tube 10C extends vertically (axially) about the axial center of the upper additional split tube 10C, similarly to the lower split tube 10A and the upper split tube 10B. However, in the upper additional split tube 10C, in place of the plate-like fixing plate portion 16c extending radially from the inner surface of the recharge tube 10 to the axial center thereof, a fixing plate portion 16c is provided at the lower end of the upper additional split tube 10C in the diametrical direction. The lower end of the protective tube 16 is supported by the inclined plate 16f.

さらに、上側分割管１０Ｂにおける保護管１６上端は、上追加分割管１０Ｃの保護管１６下端と隙間なく連続した状態とされる。また、上側分割管１０Ｂにおける保護管１６下端は、下側分割管１０Ａの保護管１６上端と隙間なく連続した状態とされる。これらにより、投入する固形原料Ｓ１が保護管１６の接続部分に引っ掛かってしまい原料投入に支障をきたすことを防止できる。なお、それぞれの保護管１６が連続した状態とは、互いに接触するか、または、離間していても、この接続部分に固形原料Ｓ１が引っ掛からない程度とされることができる。 Furthermore, the upper end of the protective tube 16 of the upper split tube 10B is continuous with the lower end of the protective tube 16 of the upper additional split tube 10C without any gap. Also, the lower end of the protective tube 16 of the upper split tube 10B is continuous with the upper end of the protective tube 16 of the lower split tube 10A without any gap. As a result, it is possible to prevent the solid raw material S1 to be introduced from being caught in the connecting portion of the protective tube 16 and thus hindering the raw material introduction. The state in which the respective protection tubes 16 are continuous can be defined as a state in which the solid raw material S1 is not caught in the connecting portion even if they are in contact with each other or separated from each other.

固定傾斜板１６ｆは、上追加分割管１０Ｃ軸中心に幅方向端部が位置するように、上追加分割管１０Ｃ軸中心に対称として２枚設けられ、それぞれの固定傾斜板１６ｆが、幅方向に傾斜を有するとともに、その幅方向角度が上追加分割管１０Ｃ軸中心から径方向外側に向けて下降するように配置されている。また、固定傾斜板１６ｆは、上追加分割管１０Ｃ軸中心位置に上下方向に貫通する貫通孔を有しており、この貫通孔の周囲が保護管１６の下端に接続されている。 Two fixed inclined plates 16f are provided symmetrically about the center of the upper additional split tube 10C axis so that the ends in the width direction are positioned at the center of the upper additional split tube 10C axis. It has an inclination, and is arranged so that the angle in the width direction descends from the axial center of the upper additional split pipe 10C toward the outside in the radial direction. Further, the fixed inclined plate 16f has a through hole penetrating in the vertical direction at the axial center position of the upper additional split pipe 10C, and the periphery of this through hole is connected to the lower end of the protective tube 16. As shown in FIG.

それぞれの固定傾斜板１６ｆにおいて下降した幅方向端部よりも径方向外側となる上追加分割管１０Ｃ下端は下部開口とされており、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、上追加分割管１０Ｃと上側分割管１０Ｂとの内側が連通可能とされている。 The lower end of the additional upper split pipe 10C, which is radially outside the lowered width direction end of each fixed inclined plate 16f, is a lower opening. , the inner side of the upper additional split pipe 10C and the upper split pipe 10B can be communicated with each other.

それぞれの固定傾斜板１６ｆにおいて上昇した幅方向端部によって形成される稜線は、上追加分割管１０Ｃ直径と等しい長さを有し、また、固定傾斜板１６ｆの長さ方向端部、つまり、上追加分割管１０Ｃ下端と接続している部分は、山形に形成された固定傾斜板１６ｆの下側が切り欠かれた状態とされている。 The ridgeline formed by the raised widthwise ends of each fixed sloping plate 16f has a length equal to the diameter of the upper additional split pipe 10C, and the lengthwise ends of the fixed sloping plate 16f, i.e., the upper In the portion connected to the lower end of the additional split pipe 10C, the lower side of the fixed inclined plate 16f formed in a mountain shape is cut out.

山形に形成された二枚の固定傾斜板１６ｆの下側で形成される部分は、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置した際に、上側分割管１０Ｂの保護管１６上端が位置して、金属製シャフト１５を連通支持可能となっている。 The portion formed on the lower side of the two fixed inclined plates 16f formed in a mountain shape is such that when the upper additional split pipe 10C is placed on the upper split pipe 10B, the upper end of the protective tube 16 of the upper split pipe 10B is positioned. As a result, the metal shaft 15 can be communicated and supported.

これにより、リチャージ管１０としての軸方向長さ寸法が大きくなるとともに、リチャージ管１０の軸中心位置で、上追加分割管１０Ｃ、上側分割管１０Ｂ、下側分割管１０Ａにおいて、それぞれの保護管１６に対して、金属製シャフト１５が軸方向に連続した状態で貫通するようになっている。 As a result, the axial length dimension of the recharge tube 10 is increased, and at the axial center position of the recharge tube 10, the protection tube 16 of each of the upper additional split tube 10C, the upper split tube 10B, and the lower split tube 10A. , the metal shaft 15 penetrates in a continuous state in the axial direction.

本実施形態においても、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を下側分割管１０Ａに充填し、分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとを接続し、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を上側分割管１０Ｂに充填し、リチャージ量判定工程Ｓ０７として、リチャージ量設定工程Ｓ０１で設定された量の固形原料Ｓ１が充填されたかを判定する。 Also in this embodiment, the solid raw material S1 is filled into the lower split pipe 10A as the raw material filling step S06, and the upper split pipe 10B is set to the upper position of the lower split pipe 10A as the split pipe setting step S08. As a step S09, the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B are connected by the connecting portion 11, the solid raw material S1 is filled into the upper split pipe 10B as a raw material filling step S06, and the recharge amount is set as a recharge amount determination step S07. It is determined whether or not the set amount of solid raw material S1 has been filled in step S01.

その後、分割管セット工程Ｓ０８として、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置する。
本実施形態においては、連結工程Ｓ０９としては、金属製シャフト１５を保護管１６に貫通させるのみで、締結部であるボルト・ナット１１ｄの締結は必要ない。 After that, as a split tube setting step S08, the upper additional split tube 10C is placed on the upper split tube 10B.
In the present embodiment, in the connection step S09, only the metal shaft 15 is passed through the protective tube 16, and the fastening of the bolt/nut 11d, which is the fastening portion, is not required.

さらに、原料充填工程Ｓ０６として固形原料Ｓ１を上追加分割管１０Ｃに充填し、屹立工程Ｓ１０として、リチャージ管１０の軸線が鉛直方向となるように屹立させる。
次いで、図２２に示すように、吊り下げ治具８を介して、原料融液Ｓ２を形成したルツボ３の上方に位置させ、リチャージ管１０内の粒塊状の固形原料Ｓ１が自重により落下して、原料融液Ｓ２に供給する。 Further, in the raw material filling step S06, the solid raw material S1 is filled into the upper additional split pipe 10C, and in the erecting step S10, the recharge pipe 10 is erected so that the axis line thereof is vertical.
Next, as shown in FIG. 22, the raw material melt S2 is positioned above the crucible 3 in which the raw material melt S2 is formed via the suspension jig 8, and the granular solid raw material S1 in the recharge tube 10 drops by its own weight. , to the raw material melt S2.

本実施形態においては、上追加分割管１０Ｃによって、リチャージ量を増加することができる。
さらに、リチャージ回数の低減により、リチャージ工程の所要時間を短縮し、生産効率を向上させることができる。 In this embodiment, the recharge amount can be increased by the upper additional split pipe 10C.
Furthermore, by reducing the number of times of recharging, the time required for the recharging process can be shortened, and production efficiency can be improved.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第４実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第３実施形態と異なるのは連結部に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２３は、本実施形態のリチャージ管における連結部を示す拡大断面図である。 A fourth embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using a recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
This embodiment differs from the above-described third embodiment in the connection portion, and other corresponding constituent elements are denoted by the same reference numerals, and descriptions thereof will be omitted.
FIG. 23 is an enlarged cross-sectional view showing a connecting portion in the recharge pipe of this embodiment.

本実施形態のリチャージ管１０は、図２３に示すように、上追加分割管１０Ｃの下端に外周位置に嵌合溝１１ｈが周設されていない。同時に、上側分割管１０Ｂ上端内周位置に、上追加分割管１０Ｃ下端の厚み寸法と略同一の径方向寸法を有する嵌合溝１１ｇが段差として周設される。 In the recharge tube 10 of the present embodiment, as shown in FIG. 23, the fitting groove 11h is not provided around the lower end of the upper additional split tube 10C at the outer peripheral position. At the same time, a fitting groove 11g having substantially the same radial dimension as the thickness dimension of the lower end of the upper additional split pipe 10C is provided as a step at the inner peripheral position of the upper end of the upper split pipe 10B.

このため、上側分割管１０Ｂ上端外周には、嵌合溝１１ｇに対応した分だけ径方向外側に拡径された拡径部１１ｊが設けられている。また、この拡径部１１ｊの軸方向寸法、つまり、上追加分割管１０Ｃ下端が嵌合溝１１ｇに嵌まり込む長さは、嵌合溝１１ｈを設けた第３実施形態よりも大きくすることができる。 For this reason, an enlarged diameter portion 11j whose diameter is enlarged radially outward by a portion corresponding to the fitting groove 11g is provided on the outer periphery of the upper end of the upper split pipe 10B. In addition, the axial dimension of the expanded diameter portion 11j, that is, the length of the lower end of the upper additional split pipe 10C that fits into the fitting groove 11g can be made larger than in the third embodiment in which the fitting groove 11h is provided. can.

具体的には、拡径部１１ｊおよび嵌合溝１１ｇの高さ方向寸法は、それぞれ拡径部１１ｊが上側分割管１０Ｂ本体の外直径の１／６以上とし、嵌合溝１１ｇは拡径部１１ｊよりも長くすることができる。 Specifically, the height dimension of the enlarged diameter portion 11j and the fitting groove 11g is such that the enlarged diameter portion 11j is 1/6 or more of the outer diameter of the main body of the upper split pipe 10B, and the fitting groove 11g is the enlarged diameter portion. 11j can be longer.

これにより、本実施形態のリチャージ管１０は、安定度を増大した状態で、上追加分割管１０Ｃを上側分割管１０Ｂに載置することが可能となる。
さらに、上追加分割管１０Ｃに変えて、下側分割管１０Ａなど、下端にフランジ部の形成されていない分割管を上側分割管１０Ｂに載置することも可能となる。 As a result, the recharge tube 10 of the present embodiment can place the upper additional split tube 10C on the upper split tube 10B with increased stability.
Further, instead of the upper additional split pipe 10C, a split pipe such as the lower split pipe 10A having no flange portion formed at the lower end can be placed on the upper split pipe 10B.

また、上側分割管１０Ｂの上端面と、上追加分割管１０Ｃの下端面とが直接接触しないように、薄リング状の緩衝部材１１ｅを用いることや、拡径部１１ｊ内面位置に、筒状の緩衝部材１１ｅを用いることが可能である。 In addition, a thin ring-shaped cushioning member 11e is used so that the upper end surface of the upper split pipe 10B and the lower end surface of the upper additional split pipe 10C do not come into direct contact with each other, and a tubular shape is provided on the inner surface of the enlarged diameter portion 11j. A cushioning member 11e can be used.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第５実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１～第４実施形態と異なるのは分割管の内径に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２４は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。 A fifth embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using a recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
This embodiment differs from the above-described first to fourth embodiments in terms of the inner diameter of the split pipe, and other corresponding constituent elements are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.
FIG. 24 is a front sectional view showing the recharge tube of this embodiment.

本実施形態のリチャージ管１０は、図２３に示すように、下側分割管１０Ａにおける上端部１０Ａａに比べて、下側分割管１０Ａにおける下端部１０Ａｂの内径が小さくなるように設定されている。同様に、上側分割管１０Ｂにおける上端部１０Ｂａに比べて、上側分割管１０Ｂにおける下端部１０Ｂｂの内径が小さくなるように設定されている。 As shown in FIG. 23, the recharge tube 10 of the present embodiment is set so that the inner diameter of the lower end portion 10Ab of the lower split tube 10A is smaller than that of the upper end portion 10Aa of the lower split tube 10A. Similarly, the inner diameter of the lower end portion 10Bb of the upper split pipe 10B is set to be smaller than that of the upper end portion 10Ba of the upper split pipe 10B.

したがって、上側分割管１０Ｂと下側分割管１０Ａとのいずれも、その内面が逆円錐台状として上端側から下端側に向けて縮径している。また、上側分割管１０Ｂと下側分割管１０Ａとのいずれも、その肉厚が上端側から下端側に向けて増大している。 Therefore, both the upper split pipe 10B and the lower split pipe 10A have an inner surface that is shaped like an inverted truncated cone and has a diameter that decreases from the upper end side to the lower end side. In addition, both the upper split pipe 10B and the lower split pipe 10A increase in wall thickness from the upper end side toward the lower end side.

また、上側分割管１０Ｂにおける下端部１０Ｂｂに比べて、下側分割管１０Ａにおける上端部１０Ａａの内径が小さくなるように設定されており、上側から見たときに、上側分割管１０Ｂ下端よりもリチャージ管１０内側にはみ出さないように設定されている。 In addition, the inner diameter of the upper end portion 10Aa of the lower split tube 10A is set to be smaller than that of the lower end portion 10Bb of the upper split tube 10B. It is set so as not to protrude inside the tube 10 .

本実施形態のリチャージ管１０においては、上から見たときに、緩衝部材１１ｅが上側分割管１０Ｂの下端部１０Ｂｂに隠れて、充填される固形原料Ｓ１が緩衝部材１１ｅに直接ぶつかることがない。これにより、緩衝部材１１ｅに起因する不純物の発生を防止できるため、例えばカーボン性とされる緩衝部材１１ｅが混入してしまうことによる炭素濃度変動などの結晶特性悪化を防止することが可能となる。 In the recharge tube 10 of the present embodiment, when viewed from above, the buffer member 11e is hidden by the lower end portion 10Bb of the upper split tube 10B, so that the filled solid raw material S1 does not directly hit the buffer member 11e. As a result, it is possible to prevent the generation of impurities caused by the buffer member 11e, so that it is possible to prevent deterioration of crystal characteristics such as carbon concentration fluctuations due to the inclusion of the carbon-based buffer member 11e.

また、上から見たときに、下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａが上側分割管１０Ｂの下端部１０Ｂｂに隠れて、充填される固形原料Ｓ１が下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａに直接ぶつかることがない。これにより、下側分割管１０Ａの上端部１０Ａａに割れ・欠けなどが発生することを防止できる。さらに、分割管１０Ａ，１０Ｂの下端部１０Ａｂ，下端部１０Ｂｂが肉厚となるために、下端部１０Ａｂ，下端部１０Ｂｂにおける強度の向上と、再生処理における変形発生低減とを図ることができる。 Further, when viewed from above, the upper end portion 10Aa of the lower split pipe 10A is hidden by the lower end portion 10Bb of the upper split pipe 10B, and the solid raw material S1 to be filled directly collides with the upper end portion 10Aa of the lower split pipe 10A. never This can prevent the upper end portion 10Aa of the lower split pipe 10A from being cracked or chipped. Furthermore, since the lower end portions 10Ab and 10Bb of the split pipes 10A and 10B are thick, the strength of the lower end portions 10Ab and 10Bb can be improved, and the occurrence of deformation during the regeneration process can be reduced.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第６実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１～第５実施形態と異なるのは分割管の軸方向長さの比に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２５は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。 A sixth embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using a recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
This embodiment differs from the above-described first to fifth embodiments in terms of the ratio of the axial lengths of the split pipes. omitted.
FIG. 25 is a front sectional view showing the recharge pipe of this embodiment.

本実施形態のリチャージ管１０は、図２５に示すように、下側分割管１０Ａの軸方向長さが、上側分割管１０Ｂに比べて大きくなるように設定されている。
これにより、リチャージ量を増大することができるとともに、連結部１１の高さ位置を上方に設定することで、ルツボ３内の原料融液Ｓ２およびヒータ５と、この連結部１１との離間距離を大きくして、リチャージ工程Ｓ１１における連結部１１への高温の影響を低減することが可能となる。 In the recharge tube 10 of this embodiment, as shown in FIG. 25, the axial length of the lower split tube 10A is set larger than that of the upper split tube 10B.
As a result, the recharge amount can be increased, and by setting the height position of the connecting portion 11 upward, the separation distance between the raw material melt S2 and the heater 5 in the crucible 3 and the connecting portion 11 can be increased. By increasing it, it is possible to reduce the influence of high temperature on the connecting portion 11 in the recharging step S11.

また、下側分割管１０Ａの軸方向長さを、図１１に示す従来のリチャージ管１００と同程度とすることも可能であるが、この場合、上側分割管１０Ｂを接続して使用することで、一回のリチャージ量を増大することができ、結果的に、リチャージ管１０の利用可能回数を大きくすることが可能となる。 It is also possible to set the axial length of the lower split tube 10A to approximately the same length as the conventional recharge tube 100 shown in FIG. , the amount of recharging per charge can be increased, and as a result, the number of times the recharging tube 10 can be used can be increased.

以下、本発明に係るリチャージ管、原料供給装置、単結晶引き上げ装置、リチャージ管の使用方法、リチャージ方法、単結晶引き上げ方法の第７実施形態を、図面に基づいて説明する。
本実施形態において上述した第１～第５実施形態と異なるのはリチャージ管の分割数、つまり、分割管の接続数に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関して、同一の符号を付してその説明を省略する。
図２６は、本実施形態のリチャージ管を示す正断面図である。 A seventh embodiment of a recharge tube, a raw material supply device, a single crystal pulling device, a method of using a recharge tube, a recharging method, and a single crystal pulling method according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
This embodiment differs from the above-described first to fifth embodiments in terms of the number of divisions of the recharge tube, that is, the number of connections of the division tube. We omit the explanation.
FIG. 26 is a front sectional view showing the recharge pipe of this embodiment.

本実施形態のリチャージ管１０は、上下方向に三分割されており、図２６に示すように、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの間に、中側分割管（分割管）１０Ｄが設けられる。 The recharge tube 10 of the present embodiment is vertically divided into three, and as shown in FIG. 26, a middle divided tube (divided tube) 10D is provided between a lower divided tube 10A and an upper divided tube 10B. be provided.

中側分割管１０Ｄは、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂと略同一の内径を有するように設定され、下側分割管１０Ａ上端と中側分割管１０Ｄ下端、および、中側分割管１０Ｄ上端と上側分割管１０Ｂ下端が、それぞれ、連結部１１によって連結可能とされている。 The middle split pipe 10D is set to have substantially the same inner diameter as the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B. The upper end and the lower end of the upper split pipe 10B can be connected by connecting portions 11, respectively.

連結部１１としては、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂと同様に、中側分割管１０Ｄ上端のフランジ部１１ｎと、中側分割管（分割管）１０Ｄ下端のフランジ部１１ｍと、フランジ部１１ｎとフランジ部１１ｍとに周方向に複数設けられた連結孔１１ｃ，１１ｃと、これらを締結する締結部としてボルト・ナット１１ｄ、１１ｄと、が設けられる。なお、本実施形態では、緩衝部材１１ｅを用いないが、これを設けることもできる。 Similar to the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B, the connecting portion 11 includes a flange portion 11n at the upper end of the middle split pipe 10D, a flange portion 11m at the lower end of the middle split pipe (split pipe) 10D, and a flange portion 11m. A plurality of connecting holes 11c, 11c are provided in the circumferential direction in 11n and the flange portion 11m, and bolts and nuts 11d, 11d are provided as fastening portions for fastening these. Although the buffer member 11e is not used in this embodiment, it can be provided.

本実施形態においては、分割管セット工程Ｓ０８として、中側分割管１０Ｄを下側分割管１０Ａの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、連結部１１によって下側分割管１０Ａのフランジ部１１ａと中側分割管１０Ｄのフランジ部１１ｍとを締結部によって連結する。
また、分割管セット工程Ｓ０８として、上側分割管１０Ｂを中側分割管１０Ｄの上側位置にセットして、連結工程Ｓ０９として、中側分割管１０Ｄのフランジ部１１ｎと上側分割管１０Ｂのフランジ部１１ｂとを締結部によって連結する。 In this embodiment, as the split pipe setting step S08, the middle split pipe 10D is set to the upper position of the lower split pipe 10A, and as the connection step S09, the flange portion 11a of the lower split pipe 10A is connected by the connecting portion 11 to the lower split pipe 10A. and the flange portion 11m of the middle split pipe 10D are connected by a fastening portion.
Further, as a split pipe setting step S08, the upper split pipe 10B is set to a position above the middle split pipe 10D, and as a connecting step S09, the flange portion 11n of the middle split pipe 10D and the flange portion 11b of the upper split pipe 10B are connected. are connected by a fastening portion.

本実施形態においては、リチャージ管１０が上下方向に三分割されていることにより、原料充填工程Ｓ０６における固形原料Ｓ１の落下距離をさらに短くすることができ、原料充填工程Ｓ０６における各分割管１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｄにおける内壁面へのダメージは少なくて済む。
また、下側分割管１０Ａと上側分割管１０Ｂとの間に中側分割管１０Ｄを複数接続することが可能であり、所望のリチャージ量まで増加することが容易になり、リチャージ量に対するリチャージの回数を削減することが可能となる。 In the present embodiment, since the recharge pipe 10 is vertically divided into three parts, the drop distance of the solid raw material S1 in the raw material filling step S06 can be further shortened. Damage to the inner wall surface in 10B and 10D is small.
In addition, it is possible to connect a plurality of middle split pipes 10D between the lower split pipe 10A and the upper split pipe 10B. can be reduced.

なお、本発明においては、上述した各実施形態における構成を適宜組み合わせて用いること、あるいは、特定の構成のみを採用しない状態とすることも可能である。 In addition, in the present invention, it is also possible to appropriately combine the configurations in each of the above-described embodiments, or not to adopt only a specific configuration.

以下、本発明にかかる実施例を説明する。 Examples of the present invention will be described below.

φ３００ｍｍのシリコン単結晶引き上げ装置において、リチャージに用いられるリチャージ管として、φ３００ｍｍ程度、軸方向長さが１．８ｍの石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例１とする。 In a silicon single crystal pulling apparatus with a diameter of 300 mm, recharging was performed using a quartz tube with a diameter of about 300 mm and an axial length of 1.8 m as a recharge tube used for recharging. This is referred to as Experimental Example 1.

同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側１.５ｍ、上側０．３ｍに二分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例２とする。 Similarly, recharging was performed using a quartz tube, which was divided into two parts, the axial length of which was 1.5 m on the lower side and 0.3 m on the upper side, as the recharge tube. This is referred to as Experimental Example 2.

同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側０．９ｍ、上側０．９ｍに二分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例３とする。 Similarly, recharging was performed using a quartz tube, which was divided into two parts, the axial length of which was 0.9 m on the lower side and 0.9 m on the upper side, as the recharge tube. This is referred to as Experimental Example 3.

同様に、リチャージ管として、軸方向長さが下側０．６ｍ、中側０．６ｍ、上側０．６ｍに三分割された石英管を用いてリチャージをおこなった。これを実験例４とする。 Similarly, recharging was carried out using a quartz tube, which was divided into three sections with lengths in the axial direction of 0.6 m on the lower side, 0.6 m on the middle side, and 0.6 m on the upper side, as the recharging tube. This is referred to as Experimental Example 4.

実験例１のリチャージ管の内面が、固形原料の落下に起因する傷等によって白濁し、目視による再生処理が必要であると判断した際のリチャージ回数を基準回数とした。 The number of times of recharging when it was judged that the inner surface of the recharging tube of Experimental Example 1 became cloudy due to scratches or the like caused by dropping of the solid raw material, and regeneration treatment was required by visual observation was used as the reference number of times.

実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．２１倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．２９倍であった。 In Experimental Example 2, the number of times that the lower divided tube of the recharge tubes similarly required regeneration treatment was 1.21 times the reference number of times.
In addition, the number of times the upper split tube similarly required the regeneration treatment was 2.29 times the reference number of times.

実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．４５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．４９倍であった。 In Experimental Example 3, the number of times the lower split tube of the recharge tubes required the regeneration treatment was 1.45 times the reference number of times.
Also, the number of times the upper split tube similarly required the regeneration treatment was 1.49 times the reference number of times.

実験例４においては、そのリチャージ管のうち、下側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、１．９０倍であった。
また、中側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．０５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に再生処理が必要となった回数は、基準回数に対して、２．１５倍であった。 In Experimental Example 4, among the recharge tubes, the number of times the lower split tube similarly required regeneration treatment was 1.90 times the reference number of times.
In addition, the number of times the middle split tube required the same regeneration treatment was 2.05 times the reference number of times.
Also, the number of times the upper split tube similarly required the regeneration treatment was 2.15 times the reference number of times.

各実験例において、再生処理後もそれぞれの分割管を再利用するとともに、複数回の再生処理をおこなった。 In each experimental example, each split tube was reused even after the regeneration treatment, and the regeneration treatment was performed multiple times.

実験例１のリチャージ管において、複数回の再生処理における加熱に起因したとみられる変形量が基準値を超えて、それ以上使用できない（排棄）と判断した際のそれまでのリチャージ回数の総計を基準ライフとした。 In the recharge tube of Experimental Example 1, the amount of deformation considered to be caused by heating in multiple regeneration treatments exceeds the reference value, and the total number of recharges until it is judged that it can no longer be used (discarded) is This is the standard life.

実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．１０倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．５１倍であった。 In Experimental Example 2, the number of times that the lower divided tube of the recharge tube was similarly judged to be discarded was 1.10 times the reference life.
In addition, the number of times the upper split tube was similarly judged to be discarded was 1.51 times the standard life.

実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．１５倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．３７倍であった。 In Experimental Example 3, the number of times the recharge tube was similarly judged to be discarded for the lower split tube was 1.15 times the reference life.
Also, the number of times the upper split tube was similarly judged to be discarded was 1.37 times the standard life.

実験例４においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．２５倍であった。
また、中側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．４０倍であった。
また、上側の分割管に対して同様に排棄と判断した回数計は、基準ライフに対して、１．４９倍であった。
なお、上記の回数は、いずれも、それぞれ３本程度のリチャージ管において、最終ライフまで使用した際の平均値を採用したものである。 In Experimental Example 4, the number of times the lower divided tube of the recharge tube was similarly judged to be discarded was 1.25 times the reference life.
In addition, the number of times the middle split tube was similarly judged to be discarded was 1.40 times the standard life.
Also, the number of times the upper split tube was similarly judged to be discarded was 1.49 times the standard life.
It should be noted that each of the above numbers is an average value obtained when approximately three recharge tubes are used up to the final life.

さらに、各実験例におけるそれぞれの分割管の初期製造コストに対し、再生処理が必要となった回数の増大分、および、変形耐性ライフの増加から変化したコストの比を算出し、各分割管のコストの和を、その実験例のリチャージ管における総コストとして算出した。 Furthermore, the ratio of the cost changed from the increase in the number of times the regeneration treatment was required and the increase in the deformation resistance life to the initial manufacturing cost of each split tube in each experimental example was calculated. The sum of costs was calculated as the total cost for the example recharge tube.

実験例１のリチャージ管において、初期の製造コストを１０とし、再生処理コストを１、変形耐性コストを１とし、また、最終ライフまで使用した際の総コストを１０とした。 In the recharge tube of Experimental Example 1, the initial manufacturing cost was 10, the reprocessing cost was 1, the deformation resistance cost was 1, and the total cost was 10 when used until the final life.

これに対し、実験例２においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが９であり、コストが６．７６であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが３であり、コストが０．８７であった。
実験例２のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが７．６３となった。 On the other hand, in Experimental Example 2, the initial manufacturing cost for the lower split tube of the recharge tube was 9, and the cost was 6.76.
Similarly for the upper split tube, the initial manufacturing cost was 3, giving a cost of 0.87.
In the recharge tube of Experimental Example 2, the total cost was 7.63 when used until the final life.

実験例３においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが６であり、コストが３．６０であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが６であり、コストが２．９４であった。
実験例３のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが６．５４となった。 In Example 3, the initial manufacturing cost was 6 and the cost was 3.60 for the lower split tube of the recharge tube as well.
Similarly for the upper split tube, the initial manufacturing cost was 6, giving a cost of 2.94.
In the recharge tube of Experimental Example 3, the total cost was 6.54 when used until the final life.

実験例４においては、そのリチャージ管のうち下側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが５であり、コストが２．１１であった。
また、中側の分割管に対して同様に初期の製造コストが５であり、コストが１．７４であった。
また、上側の分割管に対して同様に、初期の製造コストが５であり、コストが１．５６であった。
実験例３のリチャージ管においては、最終ライフまで使用した際の総コストが５．４１となった。 In Example 4, the initial manufacturing cost was 5 and the cost was 2.11 for the lower split tube of the recharge tube as well.
Similarly, for the middle split tube, the initial manufacturing cost was 5 and the cost was 1.74.
Similarly for the upper split tube, the initial manufacturing cost was 5, giving a cost of 1.56.
In the recharge tube of Experimental Example 3, the total cost was 5.41 when used until the final life.

これらの結果から、軸方向に分割したリチャージ管を用いることで、使用可能回数が伸び、結果的に、リチャージのコストを低減することが可能であることがわかる。 From these results, it can be seen that the use of the axially divided recharge tube increases the number of times it can be used, and as a result, it is possible to reduce the cost of recharging.

さらに、実験例１のリチャージ管において使用回数が多くなった場合に、リチャージ管内面からの石英微粉に起因して発生していたとみなせる有転位化が、実験例２～４では大幅に減少することも確認することができた。 Furthermore, when the recharge tube of Experimental Example 1 was used many times, the occurrence of dislocations, which can be considered to have occurred due to quartz fine powder from the inner surface of the recharge tube, was significantly reduced in Experimental Examples 2 to 4. could also be confirmed.

また、実験例２～４において、炭素濃度の異常も発生していないことから、緩衝部材の破片購入は発生していないことも確認することができた。 In addition, in Experimental Examples 2 to 4, no abnormality in carbon concentration occurred, so it was also confirmed that purchase of fragments of the cushioning member did not occur.

Ｓ１…固形原料
Ｓ２…原料融液
１…メインチャンバ
２…プルチャンバ
２ａ…駆動機構（引き上げ手段）
３…ルツボ
４…支持軸
４Ａ…サセプタ
５…ヒータ
６…断熱材
７…引上軸（引き上げ手段）
８…吊り下げ治具（引き上げ手段）
９…上フランジ部
９ａ…金属製フランジ
１０…リチャージ管
１０Ａ…下側分割管（分割管）
１０Ａａ…上端部
１０Ａｂ…下端部
１０Ｂ…上側分割管（分割管）
１０Ｂａ…上端部
１０Ｂｂ…下端部
１０Ｃ…上追加分割管（分割管）
１０Ｄ…中側分割管（分割管）
１１…連結部
１１ａ，１１ｂ，１ｍ，１１ｎ…フランジ部
１１ｃ…連結孔
１１ｄ…ボルト・ナット（締結部）
１１ｅ…緩衝部材
１１ｇ…嵌合溝
１１ｈ…嵌合溝
１２…熱遮蔽体
１３…ゲートバルブ
１４…底蓋
１５…金属製シャフト（引き上げ手段）
１６…保護管（引き上げ手段）
１６ａ…摺動保護管
１６ｂ…被覆保護管
１６ｃ…固定板部
１６ｆ…固定傾斜板
１８…ハンガー
１９…金属製ワッシャー
２０…金属製上部部材
２１…長ネジ
３０…傾斜支持台
３１…支持部
３２…支持台車部
３３…車輪
３４…傾斜台
３５…傾斜支持部
３５ａ…水平軸
３６…基部
３６ａ…傾斜部
３７，３８…軸線
３９…傾斜駆動部 S1... Solid raw material S2... Raw material melt 1... Main chamber 2... Pull chamber 2a... Drive mechanism (lifting means)
3... Crucible 4... Support shaft 4A... Susceptor 5... Heater 6... Heat insulating material 7... Pull-up shaft (pull-up means)
8 ... Hanging jig (lifting means)
9 Upper flange portion 9a Metal flange 10 Recharge tube 10A Lower split tube (split tube)
10Aa Upper end portion 10Ab Lower end portion 10B Upper split tube (split tube)
10Ba... Upper end portion 10Bb... Lower end portion 10C... Upper additional split pipe (split pipe)
10D... middle split tube (split tube)
REFERENCE SIGNS LIST 11: Connection portions 11a, 11b, 1m, 11n: Flange portion 11c: Connection hole 11d: Bolts and nuts (fastening portions)
11e... buffer member 11g... fitting groove 11h... fitting groove 12... heat shield 13... gate valve 14... bottom cover 15... metal shaft (lifting means)
16... Protective tube (lifting means)
16a Sliding protection tube 16b Coating protection tube 16c Fixed plate portion 16f Fixed inclined plate 18 Hanger 19 Metal washer 20 Metal upper member 21 Long screw 30 Inclined support base 31 Support portion 32 Support carriage 33 Wheels 34 Tilting table 35 Tilting support portion 35a Horizontal shaft 36 Base portion 36a Tilting portions 37, 38 Axis 39 Tilting driving portion

Claims

チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置における円筒状のリチャージ管であって、
前記固形原料を充填する際に軸方向に分割される複数の分割管と、
前記固形原料を前記ルツボに投入する際に前記分割管を上下に連結する連結部と、
を有し、
前記分割管に分割して、前記分割管の内面を加熱再生して再使用可能であることを特徴とするリチャージ管。 A cylindrical recharge pipe in a raw material supply device used for growing a single crystal by the Czochralski method and additionally charging or recharging a granular solid raw material to a raw material melt in a crucible,
a plurality of split tubes that are split in the axial direction when the solid raw material is filled;
a connecting portion that vertically connects the split pipes when the solid raw material is charged into the crucible;
has
The recharge tube is divided into the split tubes, and the recharge tube is reusable by heating and regenerating the inner surface of the split tube.

前記分割管において、連結時に下側位置となる分割管上端の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。 In the split pipes, the inner diameter of the upper end of the split pipe, which is located at the lower position when connected, is set to be equal to the inner diameter of the lower end of the split pipe, which is located at the upper position, or larger than the inner diameter of the lower end of the split pipe which is located at the upper position. 2. A recharge tube according to claim 1, characterized in that:

前記分割管の上端内径が、下端内径に対して等しいか、または、下端内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。 2. The recharge tube according to claim 1, wherein the inside diameter of the upper end of the split tube is set equal to or larger than the inside diameter of the lower end.

前記連結部には、径方向外側に延在するフランジ部が設けられ、このフランジ部を締結する締結部が設けられることを特徴とする請求項１記載のリチャージ管。 2. The recharge pipe according to claim 1, wherein the connecting portion is provided with a flange portion extending radially outward, and a fastening portion for fastening the flange portion is provided.

前記連結部において、連結時に下側位置となる分割管上端に上側位置となる分割管下端が嵌合されることを特徴とする請求項１記載のリチャージ管。 2. The recharge tube according to claim 1, wherein the upper end of the divided pipe is fitted to the upper end of the divided pipe, which is located on the lower side, in the connecting portion.

前記連結部が、前記分割管の上端面と下端面とを突き合わせて連結されることを特徴とする請求項1記載のリチャージ管。 2. The recharge pipe according to claim 1, wherein the connecting portion is connected by abutting the upper end surface and the lower end surface of the split pipe.

前記連結部には、上側の前記分割管と下側の前記分割管とが接触する面に緩衝部材が設けられることを特徴とする請求項５記載のリチャージ管。 6. The recharge tube according to claim 5, wherein the connecting portion is provided with a cushioning member on a surface where the split tube on the upper side and the split tube on the lower side come into contact with each other.

前記緩衝部材の内径が、上側位置となる分割管下端の内径に対して等しいか、または、上側位置となる分割管下端の内径よりも大きく設定されることを特徴とする請求項７記載のリチャージ管。 8. The recharge according to claim 7 , wherein the inner diameter of the buffer member is set to be equal to the inner diameter of the lower end of the split pipe at the upper position or larger than the inner diameter of the lower end of the split pipe at the upper position. tube.

前記分割管が石英からなり、前記緩衝部材が可撓性を有してカーボンを含む材料からなることを特徴とする請求項７記載のリチャージ管。 8. A recharge tube according to claim 7 , wherein said split tube is made of quartz, and said buffer member is made of a flexible material containing carbon.

チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
請求項１から９のいずれか記載のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記リチャージ管および前記底蓋を吊り下げて昇降可能にするとともに前記リチャージ管の下方開口端を開放して前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入可能とする引き上げ手段と、
を具備することを特徴とする原料供給装置。 A raw material supply device used for growing a single crystal by the Czochralski method and additionally charging or recharging a granular solid raw material to a raw material melt in a crucible,
a recharge tube according to any one of claims 1 to 9;
a conical bottom cover detachably attached to the lower open end of the recharge tube;
lifting means for suspending the recharge tube and the bottom cover to enable them to move up and down, and for opening the lower open end of the recharge tube so that the solid raw material can be introduced into the raw material melt in the crucible;
A raw material supply device comprising:

チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引き上げ装置であって、
請求項１０記載の原料供給装置と、
内部に前記ルツボを備えた炉体と、
この炉体内で前記ルツボの上方位置に下端内周が縮径した筒状として周設され前記原料融液から育成されている前記単結晶への輻射熱を遮るための熱遮蔽体と、を有し、
追加チャージ又はリチャージの際、前記リチャージ管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記リチャージ管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することを特徴とする単結晶引き上げ装置。 A single crystal pulling apparatus for growing a single crystal from a raw material melt by the Czochralski method,
a raw material supply device according to claim 10;
a furnace body having the crucible inside;
a heat shield is provided above the crucible in the furnace body in the form of a cylinder with a reduced inner circumference at the lower end for blocking radiant heat from the raw material melt to the single crystal grown from the raw material melt. ,
During additional charging or recharging, the recharge tube is inserted into the heat shield from above, and the lower end of the recharge tube is positioned above the lower end of the heat shield. An apparatus for pulling a single crystal, wherein the solid raw material is dropped into the raw material melt.

前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する際に、前記熱遮蔽体下端位置よりも前記連結部が高い位置に設定されることを特徴とする請求項１１記載の単結晶引き上げ装置。 12. The apparatus for pulling a single crystal according to claim 11, wherein when the solid raw material is dropped into the raw material melt in the crucible, the connecting portion is set at a position higher than the lower end position of the heat shield. .

前記炉体外側において、前記リチャージ管に前記固形原料を充填する際に、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結可能として支持する傾斜支持台を有することを特徴とする請求項１１記載の単結晶引き上げ装置。 When filling the recharge pipe with the solid raw material outside the furnace body,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting portion. 12. The apparatus for pulling a single crystal according to claim 11, further comprising an inclined support stand for support so as to be connectable.

請求項１から９のいずれか記載のリチャージ管の使用方法であって、
前記固形原料の充填によって所定の状態まで内表面が傷ついた前記分割管のみを交換することを特徴とするリチャージ管の使用方法。 A method of using the recharge tube according to any one of claims 1 to 9,
A method of using a recharge tube, wherein only the split tube whose inner surface has been damaged to a predetermined state by filling with the solid raw material is replaced.

前記分割管を、傷のない状態に比べて前記固形原料の充填によって内面の傷により透過率が７０％を下回った部分が生じた場合に交換することを特徴とする請求項１４記載のリチャージ管の使用方法。 15. The recharge tube according to claim 14, characterized in that the split tube is replaced when there is a portion where the transmittance is less than 70% due to damage to the inner surface due to filling of the solid raw material compared to a state without damage. How to use.

傷ついて交換された前記分割管の内面を加熱して再生することを特徴とする請求項１４記載のリチャージ管の使用方法。 15. The method of using a recharge tube according to claim 14, wherein the inner surface of the split tube that has been damaged and replaced is regenerated by heating.

加熱により再生された前記分割管の変形が所定量を超えた場合に再使用しないことを特徴とする請求項１６記載のリチャージ管の使用方法。 17. A method of using a recharge tube according to claim 16, wherein when deformation of said split tube regenerated by heating exceeds a predetermined amount, it is not reused.

請求項１１記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することを特徴とするリチャージ方法。 12. The single crystal pulling apparatus according to claim 11, wherein the recharging method further charges or recharges the raw material melt in the crucible,
The split tube with the bottom cover attached to the lower end is supported in an inclined manner, and the inclined split tube is made to rise vertically as the solid raw material is filled, and the split tube is raised upward by the connecting part. A recharging method characterized by connecting and further charging the solid raw material.

請求項１３記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記傾斜支持台によって、下端に前記底蓋を装着した前記分割管を傾斜して支持するとともに、前記固形原料の充填にともなって傾斜した前記分割管を鉛直側に屹立させて、前記連結部により前記分割管を上側に連結してさらに前記固形原料を充填することを特徴とするリチャージ方法。 14. The single crystal pulling apparatus according to claim 13, wherein the recharging method further charges or recharges the raw material melt in the crucible,
The slanted support stand tilts and supports the split tube with the bottom lid attached to the lower end thereof, and causes the slanted split tube to rise vertically as the solid raw material is filled, and the connection portion A recharging method, wherein the split pipe is connected to the upper side and the solid raw material is further charged.

請求項１３記載の単結晶引き上げ装置において、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージするリチャージ方法であって、
前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記傾斜支持台によって、連結された複数の前記分割管を支持し、傾斜させて前記分割管を前記連結部により分離することを特徴とするリチャージ方法。 14. The single crystal pulling apparatus according to claim 13, wherein the recharging method further charges or recharges the raw material melt in the crucible,
After additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible,
A recharging method, characterized in that the plurality of connected split pipes are supported by the inclined support base and inclined to separate the split pipes by the connecting portion.

請求項１８記載のリチャージ方法によって、前記ルツボ内の前記原料融液に追加チャージまたはリチャージした後に、
前記原料融液から単結晶を育成することを特徴とする単結晶引き上げ方法。 After additionally charging or recharging the raw material melt in the crucible by the recharging method according to claim 18,
A method for pulling a single crystal, comprising growing a single crystal from the raw material melt.