JP7132793B2 - ポリオレフィンの製造方法及び製造システム - Google Patents
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Description
複数の前記気相重合槽を直列に接続するガス移送直列ライン、
入口及び出口を有しオレフィンを含有するガスを圧縮するコンプレッサー、
前記気相重合槽に設けられ、前記コンプレッサーの出口から供給されるガスを最前段の気相重合槽に導くガス主供給ライン、
最後段の前記気相重合槽に設けられたガス排出ライン、及び、
前記ガス主供給ラインに設けられた第1バルブを備える。
ここで、第1バルブがバタフライ弁または偏心回転プラグ弁であることができる。
この場合、第2バルブがバタフライ弁または偏心回転プラグ弁であることができる。
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
前記コンプレッサーにより圧縮したガスを、複数の前記ガス副供給ラインを介して最前段以外の各気相重合槽に供給する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた第1バルブで制御する工程、を備える。
(第1実施形態)
なお、粒子によるつまりなどバルブV30が粒子による悪影響を受けることを抑制すべく、ラインL41~L45におけるバルブV30よりも上流側に、サイクロンを設けても良い。
気相重合槽10には、圧力計D30が設けられており、ガス移送直列ラインL41に設けられたバルブV30の開度は、圧力計D30の圧力に基づいて、気相重合槽10内の圧力があらかじめ定められた一定範囲に入るように調整されてもよい。
各気相重合槽11~15には、圧力計D30が設けられており、ガス移送直列ラインL42~45及びガス排出ラインL27の各バルブV30の開度は、各圧力計D30の圧力に基づいて、各気相重合槽11~15内の圧力があらかじめ定められた一定範囲に入るように調節されてもよい。
図示しないが、各気相重合槽11~15には、各気相重合槽11~15の圧力とガス排出ラインL27のバルブV30よりも下流側の圧力との圧力差を測定する圧力計がそれぞれ設けられてもよく、ガス移送直列ラインL42~45及びガス排出ラインL27の各バルブV30の開度は、各圧力計の差圧に基づいて、当該差圧があらかじめ定められた一定範囲に入るように調節されてもよい。
なお、粒子によるつまりなどバルブV30が粒子による悪影響を受けることを抑制すべく、ラインL41~L45及びガス排出ラインL27におけるバルブV30よりも上流側に、サイクロンを設けても良い。
また、バルブV30を一定時間間隔で任意の開度に強制的に一定時間開けることによりバルブV30への粒子のつまりを抑制することは好適である。
次のこのようなシステムを使用したポリオレフィン粒子の製造方法について説明する。
粒子移送直列ラインが斜め下向きに伸びる方向と、水平面とのなす角を移送ラインの傾斜角度θとすると、傾斜角度θは30°以上が好ましく、35°以上がより好ましく、40°以上がさらに好ましく、55°以上が特に好ましい。上限は90°である。
本実施形態によれば、コンプレッサー20により圧縮したガスを、ガス主供給ラインL2を介して最前段の気相重合槽10に供給し、最前段の気相重合槽10から排出されるガスを、ガス移送直列ラインL41~L45を介して、最後段の気相重合槽15まで順次移送し、さらに、最後段の気相重合槽15から排出されるガスをガス排出ラインL27を介してコンプレッサー20に戻すことができるので、コンプレッサーの数を低減できる。また、各気相重合槽10~15に対してオレフィンを含むガスを直列に流すことができるので、各気相重合槽における当該ガスの流量及び圧力を任意の流量及び圧力において一定にしやすい。さらに、気相重合槽10に供給するオレフィンを含むガスの流量を、ガス主供給ラインL2に設けられたバルブ(第1バルブ)V20で制御できるので、気相重合槽10、及び、その後段の各気相重合槽11~15に供給されるガスの流量をより制御しやすい。
さらに、ガスパージラインL65を介してコンプレッサー20に戻すガスの量をバルブV(第4バルブ)25で調節できるので、より一層ガス量の調整がしやすい。
これらにより、ポリオレフィンの安定生産が可能となる。
本発明においてポリオレフィンを製造するために使用される触媒としては、チーグラー・ナッタ型触媒やメタロセン系触媒等が挙げられ、好ましくは、チーグラー・ナッタ型触媒である。チーグラー・ナッタ型触媒としては、例えば、マグネシウム化合物にチタン化合物を接触させて得られる固体触媒成分等のTi-Mg系触媒、マグネシウム化合物にチタン化合物を接触させて得られる固体触媒成分、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物等の第3成分を含有する触媒等が挙げられ、好ましくは、マグネシウム化合物にチタン化合物を接触させて得られる固体触媒成分、有機アルミニウム化合物および必要に応じて電子供与性化合物等の第3成分とを含有する触媒であり、さらに好ましくは、マグネシウム化合物にハロゲン化チタン化合物を接触させて得られる固体触媒成分、有機アルミニウム化合物および電子供与性化合物を含有する触媒である。触媒として、少量のオレフィンを接触させ、予備活性化させたものを用いてもよい。
各気相重合槽に供給するオレフィンの例は、炭素数1~12のα-オレフィンからなる群より選ばれる一種以上のオレフィンである。例えば、気相重合槽にエチレンを供給するとポリエチレンを含む粒子が得られ、プロピレンを供給するとポリプロピレンを含む粒子が得られる。
(ii)プロピレン共重合体成分(I‐2)とプロピレン共重合体成分(II)とを含むプロピレン重合材料、または、
(iii)プロピレン単独重合体成分(I‐1)とプロピレン共重合体成分(I‐2)とプロピレン共重合体成分(II)とを含むプロピレン重合材料である。
プロピレンに由来する単量体単位と、エチレンおよび炭素数4以上、12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含有する共重合体成分であって、エチレンおよび炭素数4以上、12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.01重量%以上、15重量%未満、好ましくは0.01重量%以上、12重量%未満、より好ましくは3重量%以上、10重量%未満である(但し、プロピレン共重合体成分(I-2)の全重量を100重量%とする)。プロピレンに由来する単量体単位の含有量は、85重量%以上であってもよく、90重量%以上であってもよい。
エチレンおよび炭素数4以上、12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位と、プロピレンに由来する単量体単位とを含有する共重合体成分であって、エチレンおよび炭素数4以上、12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が10重量%以上、80重量%以下、好ましくは20重量%以上、70重量%以下、より好ましくは25重量%以上、60重量%以下である(但し、プロピレン重合体成分(II)の全重量を100重量%とする)。プロピレンに由来する単量体単位の含有量は、20重量%以上、90%以下であることができる。
プロピレン共重合体成分(II)の例も上記と同様である。
続いて、図2を参照して、本発明の第2実施形態にかかる製造システム200を利用したポリオレフィン粒子の製造方法について説明する。
続いて、図3を参照して、本発明の第3実施形態にかかる製造システム300を利用したポリオレフィン粒子の製造方法について説明する。本実施形態では、第1実施形態と異なる点のみ説明する。なお、図3において、ラインL27へのモノマー供給用のラインL50、ラインL27からのガス排出用のラインL52、並びに、凝縮器80及び個別液化オレフィン導入ラインL83などを有する液体モノマー供給ラインなどは図示を省略している。
また、ラインL31によるモノマーの補給及びラインL65によるモノマーのパージの効果は上記と同様である。
本発明は、上記実施形態に限定されず、様々な変形態様をとることができる。
例えば、ポリオレフィンの製造システムは気相重合槽を2つ以上有していればよく、気相重合槽の数に限定はない。
安定的に流動層を形成するために、特開2009-161735号公報に記載の最小流動化速度Umf以上となる量のガスを供給することが好適である。
安定的に噴流層を形成させるために、特開2009-161735号公報に記載の最小ガス空塔速度Ums以上になる量のガスを供給することが好適である。また、噴流層での噴流層高さは、特開2009-161735号公報に記載の最大噴流層高さLsMAX以下とすることができる。
本実施形態において流動層のガス量は、槽内に粒子を維持する観点から高速流動化速度Utr未満であることが好適である。
また、気相重合槽10~15内で噴流層を形成するために用いるコーン部材cmの形状も、下方に行くほど内径が小さくなるテーパー斜面tp及びテーパー斜面tpの下端にガス導入用の開口opを有すれば特に制限はなく、バッフルbfを備えなくても噴流層の形成は可能である。コーン部材cmのテーパー斜面tpと水平面とがなす角度は20~80°とすることが好適である。また、上記実施形態では、コーン部材cmは、筒型容器tbの底部をなす部材とは別に存在しているが、コーン部材cmが、筒型容器tbの底部をなす部材であり、開口opから直接槽内にガスを供給してもよいことは言うまでもない。
第1実施形態及び第2実施形態のポリオレフィンの製造方法の安定性をダイナミックシミュレーションにより評価した。プロセスシミュレーターとして、Aspen Custom Modeler(株式会社アスペンテックジャパン)を用いた。
第1気相重合槽に触媒を含むポリプロピレン粒子のスラリーを連続的に供給し、各気相重合槽10~15の粒子を、粒子移送直列ラインL11により順次下段の気相重合槽に移送する。前段の気相重合槽の圧力を、後段の気相重合槽の圧力より高く保持し、図1のように粒子移送直列ラインL11に傾斜角度θ=60°の傾斜を与え、粒子移送直列ラインL11のバルブV11の開度により粒子の移送量を調整し、前段の気相重合槽の流動層の粒子ホールドアップがそれぞれ一定となるように粒子移送量の調整を行う。
外乱2:第1気相重合槽10に供給されるスラリー量を1.2倍に増加した。
外乱による各気相重合槽の温度、圧力、循環ガス流量、および、粒子ホールドアップの変動量が、定常状態の数値に対して最大で一割未満の割合であり、また経時的に変動は収束し、定常状態の運転状態へと戻る場合を外乱耐性があると判断した。
図4~図7に示す通り、各々の気相重合槽反応槽において各値は一時的に変動するものの、変動量は定常状態の数値に対して最大で一割未満の割合であり、また経時的に変動は収束し、定常状態の運転状態へと戻り、外乱耐性がある重合プロセスであることを確認できた。
図8~図11に示す通り、各々の気相重合槽において各値は一時的に変動するものの、変動量は定常状態の数値に対して最大で一割未満の割合であり、また経時的に変動は収束し、定常状態の運転状態へと戻り、外乱耐性がある重合プロセスであることを確認できた。
図12~図15に示す通り、各々の反応槽において各値は一時的に変動するものの、変動量は定常状態の数値に対して最大で一割未満の割合であり、また経時的に変動は収束し、定常状態の運転状態へと戻り、外乱耐性がある重合プロセスであることを確認できた。
Claims (22)
- オレフィンを気相重合してポリオレフィンを生成する複数の気相重合槽、
複数の前記気相重合槽を直列に接続し、粒子を最前段の気相重合槽から最後段の気相重合槽まで順次移送する粒子移送直列ライン、
複数の前記気相重合槽を直列に接続し、ガスを前記最前段の気相重合槽から前記最後段の気相重合槽まで順次移送するガス移送直列ライン、
入口及び出口を有し、オレフィンを含有するガスを圧縮するコンプレッサー、
前記最前段の前記気相重合槽に設けられ、前記コンプレッサーの出口から供給されるガスを前記最前段の気相重合槽に導くガス主供給ライン、
前記最後段の前記気相重合槽に設けられたガス排出ライン、及び、
前記ガス主供給ラインに設けられた第1バルブ、
を備えるポリオレフィンの製造システム。 - 前記第1バルブがバタフライ弁または偏心回転プラグ弁である、請求項1記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガス移送直列ラインにおける少なくとも一対の前記気相重合槽間に設けられた第2バルブAをさらに備える、請求項1又は2記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記第2バルブAがバタフライ弁または偏心回転プラグ弁である、請求項3に記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガス排出ラインに設けられた、第2バルブBをさらに備える、請求項1~4のいずれか1項に記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記第2バルブBがバタフライ弁または偏心回転プラグ弁である、請求項5に記載のポリオレフィンの製造システム。
- 最前段以外の各前記気相重合槽のうちの少なくとも一つと前記コンプレッサーの出口とを、他の前記気相重合槽を経由することなく接続するガス副供給ラインをさらに備える、請求項1~6のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガス副供給ラインに設けられた第3バルブをさらに有する、請求項7に記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガス移送直列ラインと、前記コンプレッサーの入口とを、他の前記気相重合槽を経由することなく接続するガスパージラインをさらに備える、請求項1~8のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガスパージラインに設けられた第4バルブをさらに有する、請求項9に記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記最前段の気相重合槽に接続された、触媒成分供給用ラインをさらに備える、請求項1~10のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システム。
- 各前記気相重合槽内に、下方に行くほど内径が小さくなるテーパー斜面及び前記テーパー斜面の下端に設けられた開口を有するコーン部材、又は、分散板、を備える、請求項1~11のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システム。
- 前記ガス移送直列ラインの内径は、各前記気相重合槽の内径よりも小さい、請求項1~12のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システム。
- 請求項1~13のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
を備える、ポリオレフィンの製造方法。 - 請求項3又は4に記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
前記第2バルブAよりも上流側の気相重合槽の圧力、前記第2バルブAよりも上流側の気相重合槽の圧力と当該上流側の気相重合槽よりも更に上流側の気相重合槽の圧力との差、又は、前記第2バルブAよりも上流側の気相重合槽の圧力と前記第2バルブAよりも下流側の気相重合槽の圧力との差が所定の範囲となるように、前記第2バルブAの開度を制御する工程とを備える、方法。 - 請求項5又は6に記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
いずれかの気相重合槽の圧力と、前記ガス排出ラインにおける前記第2バルブBより下流側の部分の圧力との差が所定の範囲となるように、前記第2バルブBの開度を制御する工程とを備える、方法。 - 請求項7又は8記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
前記コンプレッサーにより圧縮したガスを、前記ガス副供給ラインを介して最前段以外の気相重合槽の少なくとも一つに対して供給する工程とを備える、方法。 - 請求項8記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
前記コンプレッサーにより圧縮したガスを、前記ガス副供給ラインを介して最前段以外の気相重合槽の少なくとも一つに対して供給する工程と、
前記ガス副供給ラインを介して供給するガスの流量を前記第3バルブで制御する工程とを備える、方法。 - 請求項9又は10記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
前記ガス移送直列ラインを流れるガスの一部を、前記ガスパージラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、を備える、方法。 - 請求項10記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
前記ガス移送直列ラインを流れるガスの一部を、前記ガスパージラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガスパージラインを介して前記コンプレッサーに戻すガスの流量を前記第4バルブで制御する工程と、を備える方法。 - 請求項1~13のいずれか一項記載のポリオレフィンの製造システムを用いたポリオレフィンの製造方法であって、
前記コンプレッサーにより圧縮したオレフィンを含有するガスを、前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給する工程と、
各気相重合槽内でオレフィンを重合させてポリオレフィンを含む粒子を得る工程と、
最前段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス移送直列ラインを介して、最後段の気相重合槽まで順次移送する工程と、
最後段の前記気相重合槽から排出されるガスを、前記ガス排出ラインを介して前記コンプレッサーに戻す工程と、
前記ガス主供給ラインを介して最前段の前記気相重合槽に供給するガスの流量を、前記ガス主供給ラインに設けられた前記第1バルブで制御する工程と、
ポリオレフィン粒子を最前段の気相重合槽から最後段の気相重合槽まで前記粒子移送直列ラインを介して順次移送する工程と、を備える、方法。 - 各前記気相重合槽でポリオレフィン粒子の流動層又は噴流層を形成する工程を更に備える、請求項14~21のいずれか一項記載の方法。
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