JP7131502B2 - 硫安母液の洗浄方法および硫安母液の洗浄装置 - Google Patents
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Description
本発明は、コークス炉ガス精製時に生成する硫安母液の洗浄方法および硫安母液の洗浄装置に関する。
コークス炉の炭化室に石炭を装入して乾留する際に発生するガス（以後、「Ｃガス」と記載する。）は、水素やメタン、一酸化炭素等の燃料成分を多く含み、２００００ｋＪ／ｍ３を超える高い発熱量を有している。このため、Ｃガスは回収されて高炉用、コークス炉用、加熱炉用またはボイラー用の燃料ガスとして再利用されている。
コークス炉から排出されたＣガスは、タールや水、アンモニアや硫化水素、シアン等の様々な物質を含んでいるので、Ｃガスを燃料として使用するには、燃焼を阻害する物質や有害物質を除去する必要がある。このため、Ｃガスが燃料ガスとして使用される前に精製され、燃焼阻害物質及び有害物質がＣガスから除去されている。
Ｃガスの精製は、以下のように行われる。まず、コークス炉から排出されたＣガスを冷却してナフタレンが回収される。ナフタレンが回収されたＣガスは、脱硫設備に導入されて硫化水素が除去される。次いで、硫化水素が除去されたＣガスは、脱アンモニア設備に導入されて、Ｃガスからアンモニアが除去される。その後、アンモニアが除去されたＣガスは冷却され、Ｃガス中の軽油分が回収される。以上の工程を経て、Ｃガスは、燃料ガスに精製される。
アンモニアを除去するアンモニア除去方法としては、Ｃガスに含まれるアンモニアと希硫酸とを反応させて硫酸アンモニウム（以後、「硫安」と記載する。）にして、Ｃガスからアンモニアが除去される。硫安は、クリスタルオスロ型硫安晶析装置を用いて析出され、固体の硫安として回収される。固体の硫安は、粒径が大きいほどその価値は高い。特に粒径３ｍｍ以上の硫安は大粒と定義され、その価値は高い。このため、３ｍｍ以上の硫安を多く製造することが好ましい。粒径の大きい硫安の製造方法としては、クリスタルオスロ型硫安晶析装置における晶析槽内の上昇流の線速度を調整して大粒の硫安とする方法が知られている。
しかしながら、Ｃガスを希硫酸と接触させてＣガス中のアンモニア分を硫安母液とする過程において、Ｃガス中のタールが硫安母液に混入し、製造した硫安が着色し、粒径が大きくても製品として出荷できなくなる場合がある。
硫安母液中のタールの除去方法として、特許文献１には、硫安母液に軽質油と乳化防止剤とを混合、撹拌し、軽質油にタールを吸着させた後、硫安母液と粗軽油とを静置分離する方法が記載されている。
しかしながら、特許文献１に記載された方法は、静置分離された粗軽油には水層（硫安母液）が懸濁しており、この粗軽油をタールデカンターに返送するとタールデカンター内で油水懸濁状態が助長される。このため、特許文献１では、硫安母液に軽質油とともに乳化防止剤を添加し、タール分離槽で硫安母液と粗軽油とを静置分離させた後、さらに遠心分離機を用いて粗軽油と硫安母液とを分離させている。
このように、特許文献１に記載された方法では、粗軽油と硫安母液とを遠心分離機を用いて分離しているので、タール分離槽における上層側の粗軽油の処理量に制約が生じる。この粗軽油の処理量の制約により、下層側の硫安母液の排出量も制約を受け、この結果、全体の処理能率が低くなるという課題があった。本発明はこのような従来技術の課題を鑑みてなされたものであり、その目的とする所は、処理能率の高い硫安母液の洗浄方法および硫安母液の洗浄装置を提供する点にある。
上記課題を解決するための手段は、以下の通りである。
［１］母液貯蔵槽に貯蔵されている硫安母液の一部を抜出す抜出し工程と、前記抜出し工程で抜出された硫安母液に粗軽油を混合して油水混合液とする混合工程と、前記油水混合液を粗軽油と硫安母液とに分離する分離工程と、前記分離工程で分離された粗軽油を粗軽油槽に貯蔵する貯蔵工程と、前記分離工程で分離された硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し工程と、を有する、硫安母液の洗浄方法。
［２］前記混合工程で混合される前記粗軽油の少なくとも一部は、前記貯蔵工程で貯蔵された粗軽油である、［１］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［３］前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出し、軽質油を前記粗軽油槽に補充する補充工程をさらに有する、［１］または［２］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［４］前記補充工程では、前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の１／５以上１／２以下を前記タールデカンターに排出する、［３］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［５］前記混合工程では、前記硫安母液と前記粗軽油とをスタティックミキサーを用いて混合する、［１］から［４］のいずれか１つに記載の硫安母液の洗浄方法。
［６］硫安母液を貯蔵する母液貯蔵槽と、前記母液貯蔵槽に貯蔵される硫安母液の一部に粗軽油を混合して油水混合液とする混合装置と、前記油水混合液を前記粗軽油と前記硫安母液とにタール分離槽と、前記タール分離槽で分離された前記粗軽油を貯蔵する粗軽油槽と、前記タール分離槽で分離された前記硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し流路と、を有する、硫安母液の洗浄装置。
［７］前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油を前記混合装置に送る粗軽油流路をさらに有する、［６］に記載の硫安母液の洗浄装置。
［８］前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出する排出流路と、前記粗軽油槽に軽質油を補充する補充流路とをさらに有する、［６］または［７］に記載の硫安母液の洗浄装置。
［９］前記混合装置は、スタティックミキサーである、［６］から［８］のいずれか１つに記載の硫安母液の洗浄装置。
［１］母液貯蔵槽に貯蔵されている硫安母液の一部を抜出す抜出し工程と、前記抜出し工程で抜出された硫安母液に粗軽油を混合して油水混合液とする混合工程と、前記油水混合液を粗軽油と硫安母液とに分離する分離工程と、前記分離工程で分離された粗軽油を粗軽油槽に貯蔵する貯蔵工程と、前記分離工程で分離された硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し工程と、を有する、硫安母液の洗浄方法。
［２］前記混合工程で混合される前記粗軽油の少なくとも一部は、前記貯蔵工程で貯蔵された粗軽油である、［１］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［３］前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出し、軽質油を前記粗軽油槽に補充する補充工程をさらに有する、［１］または［２］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［４］前記補充工程では、前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の１／５以上１／２以下を前記タールデカンターに排出する、［３］に記載の硫安母液の洗浄方法。
［５］前記混合工程では、前記硫安母液と前記粗軽油とをスタティックミキサーを用いて混合する、［１］から［４］のいずれか１つに記載の硫安母液の洗浄方法。
［６］硫安母液を貯蔵する母液貯蔵槽と、前記母液貯蔵槽に貯蔵される硫安母液の一部に粗軽油を混合して油水混合液とする混合装置と、前記油水混合液を前記粗軽油と前記硫安母液とにタール分離槽と、前記タール分離槽で分離された前記粗軽油を貯蔵する粗軽油槽と、前記タール分離槽で分離された前記硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し流路と、を有する、硫安母液の洗浄装置。
［７］前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油を前記混合装置に送る粗軽油流路をさらに有する、［６］に記載の硫安母液の洗浄装置。
［８］前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出する排出流路と、前記粗軽油槽に軽質油を補充する補充流路とをさらに有する、［６］または［７］に記載の硫安母液の洗浄装置。
［９］前記混合装置は、スタティックミキサーである、［６］から［８］のいずれか１つに記載の硫安母液の洗浄装置。
本発明に係る硫安母液の洗浄方法および硫安母液の洗浄装置では、タール分離槽で分離された粗軽油を粗軽油槽に貯蔵することで懸濁状態を解消できるので、タール分離槽における粗軽油の処理量に制約が生じることがない。これにより、処理能率の高い硫安母液の洗浄が実現できる。
以下、本発明を本発明の実施形態を通じて説明する。図１は、本実施形態に係る硫安母液の洗浄方法が実施できる硫安母液の洗浄装置１０の一例を示す模式図である。硫安母液の洗浄装置１０は、母液貯蔵槽１２と、混合装置１４と、タール分離槽１６と、粗軽油槽１８と、これらを接続する流路と、これら流路に設けられたバルブおよびポンプとを有する。
母液貯蔵槽１２は、Ｃガスに含まれるアンモニアと硫酸とを反応させて生成された硫安母液を貯蔵する。母液貯蔵槽１２に貯蔵される硫安母液は、Ｃガスに含まれるタールを含む。タールを含む硫安を晶出させると硫安が着色し、その価値が低下するか、場合によっては出荷ができなくなる。このため、本実施形態に係る硫安母液の洗浄装置１０を用いて、硫安母液に含まれるタールを除去する。これにより、晶出される硫安の着色を軽減できる。
母液貯蔵槽１２に貯蔵される硫安母液８０の一部が抜出されて混合装置１４に送られる。この工程が抜出し工程である。抜出し工程では、バルブ４０を開放し、ポンプ３０により硫安母液８０の一部が抜出され、混合装置１４に到達する前に合流される粗軽油８４とともに混合流路６０を通って混合装置１４に送られる。なお、硫安母液８０と粗軽油８４との体積比が２：１以上１：１以下となる量の粗軽油８４が硫安母液８０に合流される。また、混合装置１４へ送られる硫安母液８０の搬送速度は、例えば、１００Ｌ／ｍｉｎである。
混合装置１４は、粗軽油８４と硫安母液８０とを混合して油水混合液８２にする。この工程が混合工程である。混合装置１４による粗軽油８４と硫安母液８０の混合により、硫安母液８０中に粗軽油８４が分散されて硫安母液８０に含まれるタールと粗軽油８４とが接触し、タールが粗軽油８４に吸着する。本実施形態において、混合装置は、例えば、スタティックミキサーである。なお、混合装置１４はスタティックミキサーに限らず、硫安母液８０に粗軽油８４を分散できる装置であればよく、例えば、撹拌羽根を有する撹拌装置であってもよい。但し、スタティックミキサーで混合することで微細な油滴の生成が抑制され油水分離効率が高まるので、混合装置１４としてスタティックミキサーを用いることが好ましい。また、本実施形態において、粗軽油８４とは、タールを吸着した軽質油８６を意味する。本実施形態において、軽質油は、例えば、ベンゼンである。
油水混合液８２は、混合状態のままタール分離槽１６に送られる。タール分離槽１６は、油水混合液８２を貯蔵する。油水混合液８２は、タール分離槽１６で静置され、比重差により上層の油層（粗軽油８４）と下層の水層（硫安母液８０）とに分離する。この工程が分離工程である。混合装置１４による粗軽油８４の分散により硫安母液８０に含まれるタールは粗軽油８４に吸着するので、タール分離槽１６で粗軽油８４と硫安母液８０とに分離することで、硫安母液８０に含まれていたタールは油層である粗軽油８４に移動する。これにより、硫安母液８０に含まれていたタールが除去される。
タール分離槽１６で上層に分離された粗軽油８４は、タール分離槽１６の上部から粗軽油槽１８に送られて貯蔵される。この工程が貯蔵工程である。タール分離槽１６は圧力容器になっており、タール分離槽１６への油水混合液８２の流入量に応じて、粗軽油８４は貯蔵流路６２およびバルブ４２を通って粗軽油槽１８に送られる。
また、タール分離槽１６で下層に分離され、タールが除去された硫安母液８０は、母液貯蔵槽１２へ送られる。この工程が戻し工程である。戻し工程では、タール分離槽１６への油水混合液８２の流入量に応じて、硫安母液８０が戻し流路６６およびバルブ５６を通って母液貯蔵槽１２に送られる。これにより、母液貯蔵槽１２に貯蔵される硫安母液８０からタールが除去され、硫安母液８０が洗浄される。
本実施形態に係る硫安母液の洗浄装置１０は、タール分離槽１６で分離された粗軽油８４を貯蔵する粗軽油槽１８を有する。粗軽油８４を粗軽油槽１８に貯蔵し、静置することで粗軽油８４の懸濁状態が解消されるので、遠心分離機等を用いることなく懸濁状態を解消できる。なお、タール分離槽１６へ流入する油水混合液８２のうち１／３～１／２が粗軽油８４であり、粗軽油槽１８での貯蔵時間はタール分離槽１６での貯蔵時間の１／２０～１／２程度で充分である。このため、粗軽油槽１８の容量は、タール分離槽１６の容量の１／６０～１／４程度あればよい。このように、本実施形態に係る硫安母液の洗浄装置１０では、タール分離槽１６で分離された粗軽油８４の排出量に制約がかからない。これにより、タール分離槽１６で分離された硫安母液８０の排出量にも制約がかからず、この結果、処理能率の高い硫安母液の洗浄が実現できる。
粗軽油８４は、粗軽油槽１８で貯蔵されることで、粗軽油８４の懸濁状態が解消され、硫安母液８０が粗軽油８４から分離される。粗軽油８４は、ポンプ３２により、バルブ４４、バルブ５０、バルブ５２および粗軽油流路６４を通って、母液貯蔵槽１２から抜出された硫安母液８０に合流される。粗軽油８４は、再び、混合装置１４で硫安母液８０と混合されて油水混合液８２となる。このように、粗軽油８４を再使用することで、硫安母液８０の洗浄に使用される軽質油の使用量を少なくでき、これにより、硫安母液８０の洗浄コストを削減できる。なお、粗軽油槽１８における静置により分離された微量な硫安母液は、バルブ４６、バルブ５０およびバルブ５６を開放し、ポンプ３２により戻し流路６６を通って母液貯蔵槽１２に送られる。
一方、粗軽油８４を再使用し続けると、粗軽油８４に吸着されるタールが増え、粗軽油８４に吸着できるタール量が減少し、硫安母液８０に対する洗浄能力が低下する。このため、粗軽油槽１８に貯蔵された粗軽油８４の一部をタールデカンター２０に排出し、新たな軽質油８６を粗軽油槽１８に補充してもよい。この新たな軽質油８６を粗軽油槽１８に補充する工程が補充工程である。補充工程では、バルブ４４、バルブ５０およびバルブ５４を開放し、ポンプ３２により、排出流路６８を通って粗軽油８４の一部がタールデカンター２０に排出されるとともに、バルブ４８を開放し、補充流路７０を通って新たな軽質油８６が粗軽油槽１８に補充される。
粗軽油８４は、５回再使用したとしても硫安母液８０に対する洗浄能力が維持される。このため、タールデカンター２０に排出される粗軽油８４の排出量は、１回の硫安母液の洗浄に使用される粗軽油８４の使用量の１／５以上であることが好ましい。また、軽質油８６の再使用によるコスト削減効果を得るために、タールデカンター２０に排出される粗軽油８４の排出量は、１回の硫安母液の洗浄に使用される粗軽油８４の使用量の１／２以下であることが好ましい。これにより、硫安母液８０に対する洗浄能力を維持しながら、硫安母液８０の洗浄コストを削減できる。
次に、軽質油の再使用試験について説明する。試験は、硫安母液の質量に対してタールを５質量％含む硫安母液とベンゼンとを３０ｍｌずつ使用し、撹拌装置を用いて撹拌、混合した後に１０分間静置して、硫安母液の透視度を測定した。透視度の測定は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２に準拠した透視度計を用いて目視で測定した。透視度の測定が終了した後、ベンゼンを取り出し、再度、タールを５質量％含む硫安母液３０ｍｌを撹拌、混合した後に１０分間静置して、静置後の硫安簿母液の透視度を測定する、という操作を繰り返し実施した。硫安母液の透視度の測定結果を下記表１に示す。
表１における「回数」列に記載された数値は上記操作を繰り返し実施した回数を示す。また、「効果」列に記載された〇は１回目の硫安母液の透視度に対して、透視度が１０％未満悪化したことを意味する。△は１回目の硫安母液の透視度に対して、透視度が１０％以上２０％未満悪化したことを意味する。×は１回目の硫安母液の透視度に対して、透視度が２０％以上悪化したことを意味する。
表１に示すように、５回再使用したベンゼンを用いた場合であっても、１回目の硫安母液の透視度に対する透視度の悪化は１０％未満であった。この結果から、粗軽油を５回再使用したとしても粗軽油による硫安母液のタール洗浄能力は維持されることが確認された。
次に、混合装置による硫安母液のタール洗浄能力の差について確認した試験について説明する。硫安母液の質量に対してタールを５質量％含む硫安母液と、洗浄に使用していないベンゼンとを３０ｍｌずつストレート６枚の撹拌羽根を用いて６００ｒｐｍ×３０秒間撹拌、混合した後に１０分間静置し、その後の硫安母液の透視度をＪＩＳ Ｋ ０１０２に準拠した透視度計を用いて測定した。また、同じ条件で、洗浄に使用していないベンゼンに代えて５回洗浄に使用したベンゼンを用いた試験、および、撹拌羽根に代えてスタティックミキサーを用いた試験を実施した。硫安母液の透視度の測定結果を下記表２に示す。なお、試験に用いたスタティックミキサーは、株式会社ノリタケリミテッド社製の型式：６－Ｎ６０－３７（Ｆ）１－１である。
表２の発明例１および発明例２から、５回使用した粗軽油を用いて洗浄した硫安母液の透視度は、全く使用していない粗軽油を用いて洗浄した硫安母液の透視度とほとんど変わらないことが確認された。また、発明例２および発明例３の比較から、混合装置としてスタティックミキサーを用いて洗浄した硫安母液の透視度は、混合装置として撹拌羽根を用いて洗浄した硫安母液の透視度の約３倍になった。この結果から、混合装置にスタティックミキサーを用いることで、粗軽油による硫安母液の洗浄効果を向上できることが確認された。
なお、本実施形態では、一回の硫安母液の洗浄に使用される量の１／５以上１／２以下となる量の粗軽油８４をタールデカンター２０に排出し、軽質油８６を粗軽油槽１８に補充する例を示したが、これに限られない。例えば、バッチ式（１回の硫安母液８０の洗浄に粗軽油槽１８に貯蔵される粗軽油の全てを用いて行う処理）の場合には、硫安母液８０の洗浄に粗軽油８４を２回以上５回以下用いた後に、粗軽油槽１８に貯蔵される粗軽油８４をタールデカンター２０に排出し、軽質油８６を粗軽油槽１８に補充してもよい。これにより、硫安母液８０に対する洗浄能力を維持しながら、硫安母液８０の洗浄コストを削減できる。
また、本実施形態では、軽質油８６としてベンゼンを用いた例を示したが、これに限られない。例えば、ベンゼンに代えて、軽質油８６としてトルエンやキシレンを用いてもよい。
１０ 硫安母液の洗浄装置
１２ 母液貯蔵槽
１４ 混合装置
１６ タール分離槽
１８ 粗軽油槽
２０ タールデカンター
３０ ポンプ
３２ ポンプ
４０ バルブ
４２ バルブ
４４ バルブ
４６ バルブ
４８ バルブ
５０ バルブ
５２ バルブ
５４ バルブ
５６ バルブ
６０ 混合流路
６２ 貯蔵流路
６４ 粗軽油流路
６６ 戻し流路
６８ 排出流路
７０ 補充流路
８０ 硫安母液
８２ 油水混合液８２
８４ 粗軽油
８６ 軽質油
１２ 母液貯蔵槽
１４ 混合装置
１６ タール分離槽
１８ 粗軽油槽
２０ タールデカンター
３０ ポンプ
３２ ポンプ
４０ バルブ
４２ バルブ
４４ バルブ
４６ バルブ
４８ バルブ
５０ バルブ
５２ バルブ
５４ バルブ
５６ バルブ
６０ 混合流路
６２ 貯蔵流路
６４ 粗軽油流路
６６ 戻し流路
６８ 排出流路
７０ 補充流路
８０ 硫安母液
８２ 油水混合液８２
８４ 粗軽油
８６ 軽質油
Claims (7)
- 母液貯蔵槽に貯蔵されている硫安母液の一部を抜出す抜出し工程と、
前記抜出し工程で抜出された硫安母液に粗軽油を混合して油水混合液とする混合工程と、
前記油水混合液を粗軽油と硫安母液とに分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された粗軽油を粗軽油槽に貯蔵する貯蔵工程と、
前記分離工程で分離された硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し工程と、
を有し、
前記混合工程で混合される前記粗軽油の少なくとも一部は、前記貯蔵工程で貯蔵された粗軽油である、硫安母液の洗浄方法。 - 前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出し、軽質油を前記粗軽油槽に補充する補充工程をさらに有する、請求項１に記載の硫安母液の洗浄方法。
- 前記補充工程では、前記粗軽油槽で貯蔵されている前記粗軽油の１／５以上１／２以下を前記タールデカンターに排出する、請求項２に記載の硫安母液の洗浄方法。
- 前記混合工程では、前記硫安母液と前記粗軽油とをスタティックミキサーを用いて混合する、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の硫安母液の洗浄方法。
- 硫安母液を貯蔵する母液貯蔵槽と、
前記母液貯蔵槽に貯蔵される硫安母液の一部に粗軽油を混合して油水混合液とする混合装置と、
前記油水混合液を前記粗軽油と前記硫安母液とに分離するタール分離槽と、
前記タール分離槽で分離された前記粗軽油を貯蔵する粗軽油槽と、
前記タール分離槽で分離された前記硫安母液を前記母液貯蔵槽に戻す戻し流路と、
を有し、
前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油を前記混合装置に送る粗軽油流路をさらに有する、硫安母液の洗浄装置。 - 前記粗軽油槽に貯蔵された前記粗軽油の一部をタールデカンターに排出する排出流路と、前記粗軽油槽に軽質油を補充する補充流路とをさらに有する、請求項５に記載の硫安母液の洗浄装置。
- 前記混合装置は、スタティックミキサーである、請求項５または請求項６に記載の硫安母液の洗浄装置。
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