JP7129039B2 - 高アスペクト比を有するシート状シリケート薄層 - Google Patents
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Description
(i)2:1のシート状シリケート(A)を、水と、アルキルアンモニウム塩を含む1~4個の炭素原子を有するモノアルコールとの溶媒混合物を用いて処理することによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを調製するステップであって、2:1のシート状シリケート(A)が、0.56p.f.u.~0.90p.f.u.のLagaly層電荷を有し、中間層が、ナトリウムカチオンを少なくとも交互に有するステップと、
(ii)アルキルアンモニウム塩の溶媒混合物から規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを分離するステップと、
(iii)規則性を有する混合層を有し、(ii)下で分離された2:1のシート状シリケートを、水中に入れることによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを層剥離して、シート状シリケート薄層を含む水性分散物を生成するステップと、
(iv)(iii)下で調製された分散物からシート状シリケート薄層を分離するステップと
を含み、
シート状シリケート薄層が、少なくとも10000の平均アスペクト比を有することを特徴とする、シート状シリケート薄層である。
(i)2:1のシート状シリケート(A)を、水と、アルキルアンモニウム塩を含む1~4個の炭素原子を有するモノアルコールとの溶媒混合物を用いて処理することによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを調製するステップであって、2:1のシート状シリケート(A)が、0.56p.f.u.~0.90p.f.u.のLagaly層電荷を有し、中間層が、ナトリウムカチオンを少なくとも交互に有するステップと、
(ii)アルキルアンモニウム塩の溶媒混合物から規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを分離するステップと、
(iii)規則性を有する混合層を有し、(ii)下で分離された2:1のシート状シリケートを、水中に入れることによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを層剥離して、シート状シリケート薄層を含む水性分散物を生成するステップと、
(iv)(iii)下で調製された分散物からシート状シリケート薄層を分離するステップと
を含む、方法である。
まず第1に、本発明に関連して使用されるいくつかの用語を説明する。
ある特定の特徴的な変数を決定するために本発明に関連して使用されるべき測定方法は、実施例の節から明らかである。別の場所に明確に示されない限り、これらは、特定の特徴的な変数を決定するために使用されるべき測定方法である。
本発明のシート状シリケート薄層は、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートの層剥離によって得ることができる。対応するシート状シリケート薄層は、少なくとも10000の、好ましくは、少なくとも12000の、より好ましくは、少なくとも15000の、より好ましくはさらに、20000の平均アスペクト比を有する。平均アスペクト比は、好ましくは、少なくとも10000~50000の範囲に、より好ましくは、少なくとも12000~50000の範囲に、より好ましくは、少なくとも15000~50000の範囲に、さらにより好ましくは、少なくとも20000~50000の範囲にある。
さらに、複合材料を製造するための本発明のシート状シリケート薄層の使用は、本発明の主題である。
2:1のシート状シリケート(A1)の融解合成のために、NaF(99.995%、Alfa Aesar)、LiF(>99.9%、ChemPur)、MgF2(>99.9%、ChemPur、溶融塊1~3mm)、MgO(99.95%、Alfa Aesar、溶融塊1~3mm)、MgO(99.95、Alfa Aesar、粉末)およびSiO2(Merck、微細顆粒石英、p.a.、か焼)を使用した。化学物質は、乾燥アルゴン下でグローブボックス中に保存した。モリブデンるつぼ(25mm外径、21mm内径、143mm内部高さ)は、純粋モリブデンロッドから穿孔によって製造した。るつぼをアセトンで洗浄し、超音波浴中、FD水を用いて清浄化した。最後の清浄のために、使用の前に、高真空(<1.0×10-7bar)下、1600℃で5分間加熱した。
粉末回折法
透過幾何学
MYTHEN1K検出器およびCu-Kα1照射(λ=1.54056Å)を用いるSTOE Stadi P回折計での透過幾何学において、構造解明のために融解合成によって調製された以下に記載される2:1のシート状シリケート(A)の粉体ディフラクトグラムを記録した。ガラスキャピラリー(0.7mm、Hilgenberg、ガラス番号10)を使用することによってテクスチャ効果を最小にした。測定に先立って、サンプルを、K2CO3(43%相対湿度)およびK2SO4(98%相対湿度)の飽和溶液上のデシケーター中で4週間保存した。乾燥測定のためのサンプルを150℃で24時間乾燥させた。
すべてのさらなる粉体ディフラクトグラムを、Panalytical XPERTPRO回折計でブラッグ・ブレンターノ幾何学において測定した。テクスチャサンプルを、エタノール性懸濁液からのガラススライド(Gerhard Menzel GmbH)への液滴塗布によって調製した。測定は、室温(23℃)で行った。
湿度チャンバー中での測定は、水分発生器(RH-200、VTI corp.)を含有するAnton Paar湿度チャンバー中でXPERTPRO回折計において実施した。測定は、10%~95%の相対湿度範囲において行った。各ステップで、反映の位置で変化が観察されなくなるまで(少なくとも90分間)サンプルを平衡化し、吸着実験の前に、測定のための構造がもっぱら水層がないものになるまで80℃で焼成した。測定は、30℃で行った。
層上の電荷は、種々のn-アルキル鎖長を有するn-アルキルアンモニウム溶液の挿入および得られた面間間隔の測定によってLagalyの方法(A.R.Mermut、G. Lagaly、Clays Clay Miner. 2001、49、393-397を参照のこと)によって実験的に決定できる。この目的のために、およそ90mgのサンプルを、オーバーヘッドシェーカー中の3mLのエタノール/水(1:1)に少なくとも2時間懸濁した。2.5mLのn-アルキルアンモニウム溶液(鎖長n=4~6について2M、n=7~10について0.5M、n=11および12について0.1M)を添加し、サンプルを60℃の乾燥キャビネット中で保存した(少なくとも3時間)。遠心分離し、デカントした後、添加を5回反復した。結論として、洗浄をエタノール/水(1:1)を用いて10回およびエタノールを用いて2回行った。粉末回折のためのテクスチャサンプルを、60℃で乾燥させ(24時間)、ブラッグ・ブレンターノ幾何学において10分以内に測定した。
CECは、Cu(トリエン)法によって決定した(L.Ammann、F.Bergaya、G.Lagaly、Clay Miner. 2005年、第40巻、441~453頁を参照のこと)。この目的上、およそ45mgの、融解合成によって調製した2:1のシート状シリケート(A1)を、150℃で24時間焼成し、乾燥アルゴン下、グローブボックス中で24時間保存し、その中で秤量した。10mLの水を添加し、サンプルをオーバーヘッドシェーカー中で24時間膨潤させ、次いで、5mLの0.01M[Cu(トリエン)]SO4溶液を添加した。交換を24時間実施した。サンプルを遠心分離し(10000rpm、20分、20℃)、上清溶液のCu濃度をUV/VIS分光計(Cary300)で測定した。これは、577nmで吸収最大[Cu(トリエン)]2+を使用して行った。使用した較正標準は、1:1、1:3、1:9および1:19希釈した[Cu(トリエン)]SO4保存溶液であった。
粒径決定のために、サンプルをまず、完全脱塩水中の1重量%の懸濁液中で24時間膨潤させた。
粒径を、DIN13320(ステータス:2009)に従って静的光散乱の方法を使用して決定した。この目的のために、Retsch LA-950(Horiba)機器を使用して、製造業者の測定ルーチン「水中のシート状シリケート」を使用した。ここで、固相の屈折率は、1.5であった。測定プログラムによって最適透過速度が決定され、従って、懸濁液の濃度が最適化された。数加重粒径分布が確認された。
本発明のシート状シリケート薄層を、Double Ganesha AIR小角散乱システム(SAXSLAB)で測定した。X線供給源は、マイクロフォーカスビームを提供する回転電極(Cu、MicroMax 007HF、Rigaku Corp.)とした。PILATUS 300K空間分解検出器(Dectris AG)を使用した。測定は、ガラスキャピラリー直径1mm(ガラス番号50、Hilgenberg)中で室温(23℃)で行った。半径方向に平均化されたデータを、一次ビームおよび測定時間に対して標準化し、その後、溶媒を除去した。データ解析を、M. Stoter、B.Biersack、S.Rosenfeldt、M.J.Leitl、H.Kalo、R.Schobert、H.Yersin、G.A.Ozin、S.Forster、J.Breu、Angew.Chem.Int. Ed.2015年、第54巻、4963~4967頁に従って実施した。
原子間力記録は、OTESPA-R3(Bruker)ケイ素カンチレバーを備えたディメンション(dimention)3100NanoScope IV-AFMでタッピングモードで測定した。駆動振幅は、249.5Hzとした。サンプルは、ケイ素ウエハーへのMillipore水中の分散物(およそ0.05g/L)の液滴塗布によって、および室温(23℃)で周囲湿度下で乾燥させることによって調製した。測定前に、サンプルを80℃で1時間乾燥させた。
名目上の組成が、Na0.65[Mg2.4Li0.55□0.05]Si4O10F2である2:1のシート状シリケート(A1)の合成のために、乾燥アルゴン下グローブボックス中で、3.381gのNaF(41.988g/mol、80.53mmol、0.65当量)、1.768g LiF(25.939g/mol、68.14mmol、0.55当量)、3.088gのMgF2(62.301g/mol、49.56mmol、0.4当量)、9.987gのMgO(40.304g/mol、247.78mmol、2当量)および29.777gのSiO2(60.084g/mol、247.79mmol、4当量)を秤量して取り出し、モリブデンるつぼ中に入れた。
規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケート(IS1)の合成のために、2:1のシート状シリケート(A1)の中間層カチオンの部分交換を、水と、n-ブチルアンモニウムホルメートを含有するエタノールとの溶媒混合物(v:v、1:1)を用いる処理によって実施した。溶媒を用いた場合実質的に決定されるが未知の平衡分布を達成するために、50:50占有(=確率)の2種の異なる中間層、異なる割合のCECを添加した。
Claims (8)
- 水中で、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを層剥離することによって、シート状シリケート薄層を製造する方法であって、少なくとも
(i)2:1のシート状シリケート(A)を、水と、アルキルアンモニウム塩を含む1~4個の炭素原子を有するモノアルコールとの溶媒混合物を用いて処理することによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを調製するステップであって、2:1のシート状シリケート(A)が、0.56p.f.u.~0.90p.f.u.のLagaly層電荷を有し、前記Lagaly層電荷は、種々のn-アルキル鎖長を有するn-アルキルアンモニウムの挿入および得られた面間間隔の測定によって実験的に決定でき、中間層が、ナトリウムカチオンを少なくとも交互に有するステップと、
(ii)アルキルアンモニウム塩の溶媒混合物から規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを分離するステップと、
(iii)規則性を有する混合層を有し、(ii)下で分離された2:1のシート状シリケートを、水中に入れることによって、規則性を有する混合層を有する2:1のシート状シリケートを層剥離して、シート状シリケート薄層を含む水性分散物を生成するステップと、
(iv)(iii)下で調製された分散物からシート状シリケート薄層を分離するステップを含む、シート状シリケート薄層を製造する方法。 - 前記シート状シリケート薄層が、少なくとも10000の平均アスペクト比を有する、請求項1に記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- (i)において使用されるアルキルアンモニウム塩が、アルキル鎖中に2~8個の炭素原子を有する、請求項1又は2に記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- (i)において使用される前記溶媒混合物中のアルキルアンモニウム塩の濃度が、0.5~100.0mmol/Lである、請求項1~3の何れかに記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- 水およびエタノールの溶媒混合物が、(i)において使用される、請求項1~4の何れかに記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- 2:1のシート状シリケート(A)が、融解合成によって調製された2:1のシート状シリケートである、請求項1~5の何れかに記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- 2:1のシート状シリケート(A)が、天然に存在する2:1のシート状シリケートであるか、または天然に存在する2:1のシート状シリケートを、アルカリ金属塩の水溶液を用いて処理することによって調製され、アルカリ金属塩のアルカリ金属カチオンが、Na+である、請求項1~6の何れかに記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
- 平均アスペクト比が、DIN13320(ステータス:2009)に従う静的光散乱(SLS)を使用して決定されている、請求項1~7の何れかに記載のシート状シリケート薄層を製造する方法。
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