JP7126797B2 - 偏光子の製造方法 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を基材に塗布することにより形成されたポリビニルアルコール系樹脂層であり、該基材と該ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体が、延伸および染色に供される。
本発明の別の局面においては、粘着剤層付偏光板の製造方法が提供される。この製造方法は、偏光子と、該偏光子の一方の側に配置された保護フィルムと、該偏光子の他方の側に配置された粘着剤層とを有する粘着剤層付偏光板の製造方法であって、上記の方法により偏光子を製造すること、該製造方法で得られた偏光子の一方の側に保護フィルムを貼り合わせること、および、該偏光子の他方の側にリチウム塩を含有する粘着剤層を形成することを含む。
A-1.偏光子の製造方法の概略
本発明の実施形態による偏光子の製造方法は、ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムを、少なくとも延伸および染色することを含む。代表的には、当該製造方法は、PVA系樹脂フィルムを準備する工程、延伸工程、膨潤工程、染色工程、架橋工程、洗浄工程、および、乾燥工程を含む。PVA系樹脂フィルムが供される各工程は、任意の適切な順序およびタイミングで行われ得る。したがって、各工程を上記の順序で行ってもよく、上記とは異なる順序で行ってもよい。必要に応じて、1つの工程を複数回行ってもよい。さらに、上記以外の工程(例えば、不溶化工程)を任意の適切なタイミングで行ってもよく、染色工程以外の工程が省略されていてもよい。
PVA系樹脂フィルムを形成するPVA系樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られる。エチレン-ビニルアルコール共重合体は、エチレン-酢酸ビニル共重合体をケン化することにより得られる。PVA系樹脂のケン化度は、通常85モル%以上100モル%未満であり、好ましくは95.0モル%~99.95モル%、さらに好ましくは99.0モル%~99.93モル%である。ケン化度は、JIS K 6726-1994に準じて求めることができる。このようなケン化度のPVA系樹脂を用いることによって、耐久性に優れた偏光子を得ることができる。ケン化度が高すぎる場合には、ゲル化してしまうおそれがある。
本発明の製造方法は、染色の後に、PVA系樹脂フィルムにクエン酸と、水酸化リチウムと、を含む処理液を塗布または噴霧することを含む。処理液の塗布または噴霧は、染色の後であればよく、任意の適切なタイミングで行えばよい。処理液の塗布または噴霧は、具体的には、架橋工程の前に行ってもよく、後に行ってもよく、洗浄工程の前に行ってもよく、後に行ってもよい。延伸工程が染色工程の後に行われる場合には、処理液の塗布または噴霧は、延伸工程の前に行ってもよく、後に行ってもよい。膨潤工程が染色工程の後に行われる場合には、処理液の塗布または噴霧は、膨潤工程の前に行ってもよく、後に行ってもよい。不溶化工程が染色工程の後に行われる場合には、処理液の塗布または噴霧は、不溶化工程の前に行ってもよく、後に行ってもよい。代表的には、処理液の塗布または噴霧は、洗浄工程の後かつ乾燥工程の前、あるいは、2段階で乾燥工程を行う際の第1乾燥工程と第2乾燥工程との間に行われ得る。
延伸工程において、PVA系樹脂フィルムは、代表的には3倍~7倍に一軸延伸または二軸延伸される。延伸方向は、フィルムの長手方向(MD方向)であってもよく、フィルムの幅方向(TD方向)であってもよく、長手方向と幅方向の両方であってもよい。延伸方法は、乾式延伸であってもよく、湿式延伸であってもよく、これらを組み合せてもよい。また、架橋工程、膨潤工程、染色工程等を行う際にPVA系樹脂フィルムを延伸してもよい。なお、延伸方向は、得られる偏光子の吸収軸方向に対応し得る。
膨潤工程は、通常、染色工程の前に行われる。膨潤工程は、例えば、PVA系樹脂フィルムを膨潤浴に浸漬することにより行われる。膨潤浴としては、通常、蒸留水、純水等の水が用いられる。膨潤浴は、水以外の任意の適切な他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、アルコール等の溶媒、界面活性剤等の添加剤、ヨウ化物等が挙げられる。ヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が挙げられる。好ましくは、ヨウ化カリウムが用いられる。膨潤浴の温度は、例えば、20℃~45℃である。また、浸漬時間は、例えば、10秒~300秒である。
染色工程は、PVA系樹脂フィルムを二色性物質で染色する工程である。好ましくは二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法、PVA系樹脂フィルムに当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂フィルムに噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
架橋工程においては、通常、架橋剤としてホウ素化合物が用いられる。ホウ素化合物としては、例えば、ホウ酸、ホウ砂等が挙げられる。好ましくは、ホウ酸である。架橋工程においては、ホウ素化合物は、通常、水溶液の形態で用いられる。
洗浄工程は、代表的には、架橋工程以降に行われ得る。洗浄工程は、代表的には、PVA系樹脂フィルムを洗浄液に浸漬させることにより行われる。洗浄液の代表例としては、純水が挙げられる。純水にヨウ化カリウムを添加してもよい。
乾燥工程は、任意の適切な方法により行うことができる。乾燥方法としては、例えば、自然乾燥、送風乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられる。加熱乾燥が好ましく用いられる。加熱乾燥を行う場合、加熱温度は、例えば、30℃~100℃である。また、乾燥時間は、例えば、20秒~10分間である。
本発明の製造方法により得られる偏光子は、その厚みが、1つの実施形態においては好ましくは80μm以下であり、別の実施形態においては好ましくは20μm以下であり、さらに別の実施形態においては好ましくは10μm以下であり、さらに別の実施形態においては好ましくは5μm以下であり、さらに別の実施形態においては好ましくは3μm以下であり、さらに別の実施形態においては好ましくは2μm以下である。また、偏光子の厚みは、1つの実施形態においては好ましくは0.5μm以上であり、別の実施形態においては好ましくは0.6μm以上であり、さらに別の実施形態においては好ましくは0.8μm以上である。本発明の製造方法によれば、厚みが薄い偏光子であっても後述のような所望の単体透過率を実現することができ、さらに、高温環境下における単体透過率変化量を顕著に抑制することができる。
ΔTsa(%)=Tsa500-Ts0
ここで、Ts0は加熱試験前の単体透過率であり、Tsa500は85℃の環境下に500時間置いた後の単体透過率である。また、本明細書において単体透過率に関して単にTsと記載する場合は、加熱前の単体透過率Ts0を意味する。
ΔTsb(%)=Tsb500-Ts0
ここで、Ts0は上記のとおり加熱試験前の単体透過率であり、Tsb500は60℃、90%RHの環境下に500時間置いた後の単体透過率である。
本発明の1つの実施形態においては、粘着剤層付偏光板の製造方法が提供される。本発明の粘着剤層付偏光板の製造方法は、偏光子と、該偏光子の一方の側に配置された保護フィルムと、該偏光子の他方の側に配置された粘着剤層とを有する偏光板の製造方法である。この製造方法は、上記A項に記載の方法により偏光子を製造することと、該製造方法で得られた偏光子の一方の側に保護フィルムを貼り合わせることと、該偏光子の他方の側にリチウム塩を含有する粘着剤層を形成することとを含む。
偏光子は上記A項に記載の方法により作製することができる。上記の通り、A項に記載の方法により作製した偏光子は、リチウムを含有し得る。このような偏光子に、リチウム塩を含有する粘着剤層を形成することにより、粘着剤層の特性の経時変化を小さくすることができる。その結果、優れた耐湿性を実現することができる。
次いで、偏光子の一方の側に保護フィルムが貼り合わせられる。保護フィルムとしては、任意の適切な樹脂フィルムが用いられる。樹脂フィルムの形成材料としては、例えば、(メタ)アクリル系樹脂、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合体樹脂等が挙げられる。なお、「(メタ)アクリル系樹脂」とは、アクリル系樹脂および/またはメタクリル系樹脂をいう。
粘着剤層を形成する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。形成方法の代表例としては、粘着剤組成物を剥離処理したセパレーターなどに塗布し、重合溶剤などを乾燥除去して粘着剤層を形成した後に偏光子に転写する方法、あるいは、偏光子に上記粘着剤組成物を塗布し、重合溶剤などを乾燥除去して粘着剤層を偏光子に形成する方法が挙げられる。なお、粘着剤の塗布にあたっては、必要に応じて、重合溶剤以外の一種以上の溶剤を新たに加えてもよい。
粘着剤層を構成する粘着剤組成物は、ベースポリマーとリチウム塩とを含む。
ベースポリマーの代表例としては、(メタ)アクリル系ポリマー((メタ)アクリル系樹脂)が挙げられる。(メタ)アクリル系ポリマーは、代表的には、アルキル(メタ)アクリレート由来のモノマー単位を主成分として含有する。アルキル(メタ)アクリレートは、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルである。アルキルエステルを形成するアルキル基としては、例えば、炭素数1~18の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基が挙げられる。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、2-エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、イソミリスチル基、ラウリル基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく組み合わせて用いてもよい。(メタ)アクリル系ポリマーに含まれるアルキル基の平均炭素数は、好ましくは3~9である。
粘着剤組成物はリチウム塩(リチウム-アニオン塩)を含む。上記の通り、リチウム塩は導電剤として機能し得る。アニオン部を構成するアニオンとしては、例えば、Cl-、Br-、I-、AlCl4 -、Al2Cl7 -、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、NO3 -、CH3COO-、CF3COO-、CH3SO3 -、CF3SO3 -、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、NbF6 -、TaF6 -、(CN)2N-、C4F9SO3 -、C3F7COO-、(CF3SO2)(CF3CO)N-、-O3S(CF2)3SO3 -、および、下記一般式(1)~(4)
(1):(CnF2n+1SO2)2N- (nは1~10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N- (mは1~10の整数)、
(3):-O3S(CF2)lSO3 - (lは1~10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N-(CqF2q+1SO2)、(p、qは1~10の整数)、
で表わされるアニオンが挙げられる。アニオンとしては、フッ素含有アニオンが好ましく、フッ素含有イミドアニオンがより好ましい。
(1):(CnF2n+1SO2)2N- (nは1~10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N- (mは1~10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N-(CqF2q+1SO2)、(p、qは1~10の整数)、
で表わされるアニオンが挙げられる。好ましくは(CF3SO2)2N-、(C2F5SO2)2N-等の一般式(1)で表わされる(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドであり、より好ましくは(CF3SO2)2N-で表わされるビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである。したがって、本発明の実施形態において用いられ得る好ましいリチウム塩は、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである。
粘着剤組成物は、必要に応じて有機カチオン塩をさらに含んでいてもよい。リチウム塩と有機カチオン塩とを組み合わせて用いることにより、リチウム塩をブリードアウトさせることなく、表面抵抗値をさらに下げることができる。
粘着剤組成物は、シランカップリング剤をさらに含んでいてもよい。シランカップリング剤を用いることにより、耐久性を向上させることができる。シランカップリング剤としては、任意の適切な官能基を有するものを用いることができる。具体的には、官能基としては、例えば、ビニル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、(メタ)アクリロキシ基、アセトアセチル基、イソシアネート基、スチリル基、ポリスルフィド基等が挙げられる。具体的には、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリプロポキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリブトキシシラン等のビニル基含有シランカップリング剤;γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有シランカップリング剤;γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-β-(アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチルブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤;γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなどのメルカプト基含有シランカップリング剤;p-スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基含有シランカップリング剤;γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシランなどの(メタ)アクリル基含有シランカップリング剤;3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネート基含有シランカップリング剤;ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のポリスルフィド基含有シランカップリング剤などが挙げられる。
粘着剤組成物(結果として、粘着剤層)は、任意の適切な添加剤をさらに含んでいてもよい。添加剤の具体例としては、架橋剤、シランカップリング剤、リワーク向上剤、酸化防止剤、帯電防止剤、架橋遅延剤、乳化剤、着色剤、顔料などの粉体、染料、界面活性剤、可塑剤、粘着性付与剤、表面潤滑剤、レベリング剤、軟化剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、無機充填剤、有機充填剤、金属粉、粒子状、箔状物が挙げられる。添加剤の数、種類、添加量および組み合わせ等は、目的に応じて適切に設定され得る。
熱可塑性樹脂基材として、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、テンター延伸機を用いて、140℃で積層体の長手方向と直交する方向に4.5倍空中延伸した(延伸処理)。
次いで、積層体を液温25℃の染色浴(ヨウ素濃度1.4重量%およびヨウ化カリウム濃度9.8重量%の水溶液)に12秒間浸漬させ、染色した(染色処理)。
次いで、積層体を液温25℃の洗浄浴(純水)に6秒間浸漬させた(第1洗浄処理)。
次いで、液温60℃の架橋浴(ホウ素濃度1重量%およびヨウ化カリウム濃度1重量%の水溶液)に16秒間浸漬させた(架橋処理)。
次いで、積層体を液温25℃の洗浄浴(ヨウ化カリウム濃度1重量%の水溶液)に3秒間浸漬させた(第2洗浄処理)。
次いで、積層体を60℃のオーブンで21秒間乾燥させた(第1乾燥処理)。
次いで、積層体のPVA系樹脂層にバーコーターを用いて処理液(水50重量部にクエン酸0.15重量部、および、水酸化リチウム0.01重量部を添加して、10分間撹拌し、pHを測定し、次いで、エタノール50重量部を加えて調製した処理液。pH=2.9)を膜厚が7μm(ウェット状態)となるよう塗布した。
最後に、積層体を60℃のオーブンで60秒間乾燥させ、厚み1.2μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体を得た。
処理液として、水酸化リチウムの添加量を0.04重量部としたこと以外は実施例1と同様にして得られた処理液(pH=4.2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、偏光子を有する積層体を得た。
処理液として、水酸化リチウムの添加量を0.08重量部としたこと以外は実施例1と同様にして得られた処理液(pH=5.8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、偏光子を有する積層体を得た。
処理液として、水酸化リチウムを添加しなかった以外は実施例1と同様にして得られた処理液(pH=2.0)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、偏光子を有する積層体を得た。
処理液として、クエン酸を添加しなかったこと、および、水酸化リチウムの添加量を0.2重量部としたこと以外は実施例1と同様にして得られた処理液(pH=13.0)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、偏光子を有する積層体を得た。
処理液として、水酸化リチウムの添加量を0.2重量部としたこと以外は実施例1と同様にして得られた処理液(pH=11.0)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、偏光子を有する積層体を得た。
(粘着剤組成物のベースポリマーの調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99部およびアクリル酸4-ヒドロキシブチル1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、上記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2´-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて固形分濃度を30%に調整した。このようにして、重量平均分子量140万のアクリル系ポリマー(A-1)(ベースポリマー)の溶液を調製した。
(粘着剤組成物の調製)
上記アクリル系ポリマー(A-1)溶液の固形分100部に対して、導電剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成社製)1.0部およびエチルメチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(東京化成工業製)0.7部、架橋剤としてトリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート(三井化学社製:タケネートD110N)0.095部およびジベンゾイルパーオキサイド0.3部、シランカップリング剤としてオルガノシラン(綜研化学社製:A100)0.2部およびチオール基含有シランカップリング剤(信越化学工業社製:X41-1810)0.2部、リワーク向上剤(カネカ社製、サイリルSAT10)0.03部、ならびに、酸化防止剤(BASF社製、Irganox1010)0.3部を配合して、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
各実施例および比較例により得られた粘着剤層付き偏光板を、厚み1.3mmの無アルカリガラスに貼り合せ、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製、製品名「V7100」)を用いて、薄型偏光膜の単体透過率(Ts0)を測定した。その後、サンプルを85℃のオーブンに500時間投入した。取り出したサンプルを用いて、同様に紫外可視分光光度計で単体透過率(Tsa500)を測定し、下記式によりΔTsaを求めた。
ΔTsa(%)=Tsa500-Ts0
また、実施例および比較例を以下の基準で評価した。
○:ΔTsaの絶対値が3.0%以内
△:ΔTsaの絶対値が5.0%以内
×:ΔTsaの絶対値が5.0%を超える
(2)加湿信頼性評価
各実施例および比較例により得られた粘着剤層付き偏光板を、厚み1.3mmの無アルカリガラスに貼り合せた。その後、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製、製品名「V7100」)を用いて、薄型偏光膜の単体透過率(Ts0)を測定した。その後、サンプルを60℃90%Rhの恒温恒湿槽に500時間投入した。取り出したサンプルを用いて、同様に紫外可視分光光度計で単体透過率(Tsb500)を測定し、下記式によりΔTsbを求めた。
ΔTsb(%)=Tsb500-Ts0
また、実施例および比較例を以下の基準で評価した。
○:ΔTsbの絶対値が3.0%以内
△:ΔTsbの絶対値が3.5%以内
×:ΔTsbの絶対値が3.5%を超える
(3)偏光子の外観
各実施例および比較例により得られた粘着剤層付き偏光板を、厚み1.3mmの無アルカリガラスに貼り合せた。その後、20℃98%RHの恒温恒湿槽に120時間投入し、外観を評価した。投入前と投入後の偏光板を目視により比較観察し、以下の基準で評価した。
○:外観の変化は認められなかった
△:外観に変化がわずかに認められたが、室温で6時間放置すると外観の変化が回復した
×:外観の変化(変色、ムラ)が顕著であった。室温で6時間放置しても外観の変化が完全には回復しなかった
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、少なくとも延伸および染色することを含む、偏光子の製造方法であって、
該染色の後に、該ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにクエン酸と、水酸化リチウムと、を含む処理液を塗布または噴霧することを含み、
該処理液のpHが2.5~6.0の範囲であり、かつ、該処理液が該pHの範囲において緩衝作用を有し、
該染色がヨウ素による染色である、偏光子の製造方法。 - 前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが、ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液を基材に塗布することにより形成されたポリビニルアルコール系樹脂層であり、該基材と該ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体が、延伸および染色に供される、請求項1に記載の製造方法。
- 偏光子と、該偏光子の一方の側に配置された保護フィルムと、該偏光子の他方の側に配置された粘着剤層とを有する粘着剤層付偏光板の製造方法であって、
請求項1に記載の方法により偏光子を製造すること、
該製造方法で得られた偏光子の一方の側に保護フィルムを貼り合わせること、および、
該偏光子の他方の側にリチウム塩を含有する粘着剤層を形成することを含む、粘着剤層付偏光板の製造方法。
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