JP7123265B2 - レジン製造方法及び絶縁構造製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、レジン製造方法及び絶縁構造製造方法に関する。

電動機、発電機等の回転電機に用いられるコイルには、コイル内の導電体に流れる電流が外部に漏洩することを防止する絶縁構造が設けられる。

上記のような絶縁構造として、導電体の外周部にマイカ等を含む絶縁テープを巻回し、絶縁テープ内の空間に金属酸化物等からなるフィラーを含むレジンを含浸させる構造が知られている。フィラーは、絶縁テープ内に生じた電気トリーの進展を抑制し、絶縁性能を向上させるように機能する。

米国特許出願公開第２０１３／０１３１２１８号明細書

上記のようなフィラーによる電気トリーの進展抑制効果は、フィラーの分散性に大きく依存する。フィラーの分散性が低いと、絶縁構造内でフィラーが凝集し、電気トリーが進展しやすい領域（樹脂のみの領域）が増加するため、電気トリーの進展抑制効果が小さくなる。

また、フィラーを含むレジンの粘度は、絶縁構造の生産性に大きく影響する。例えば、レジンの粘度が意図せずに増加すると、レジンを絶縁テープ等に含浸させる作業が困難となる。

上記のように、高性能な絶縁構造を効率的に製造するためには、フィラーの分散性及び粘度の安定性が高いレジンを製造することが重要となる。

そこで、本発明が解決しようとする課題は、高性能な絶縁構造を効率的に製造できるようにするレジン製造方法及び絶縁構造製造方法を提供することにある。

本発明の一態様は、導電体の外周部に形成される絶縁構造に含浸されるレジンを製造する方法であって、エポキシ樹脂と、エポキシ樹脂と反応することでエポキシ樹脂の粘度を低下させる反応性希釈剤にナノフィラーが分散された分散液とを混合する分散液混合工程と、分散液混合工程により生成された組成物と、エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤とを混合する硬化剤混合工程と、を含むレジン製造方法である。

図１は、実施形態に係る回転電機の構成を示す断面図である。 図２は、実施形態に係る絶縁コイルの構成を示す斜視図である。 図３は、実施形態に係る絶縁コイルの構成を示す断面図である。 図４は、実施形態に係る主絶縁テープの構成を模式的に示す断面図である。 図５は、実施形態に係る主絶縁部の内部構造を模式的に示す断面図である。 図６は、実施形態に係るナノフィラーによる効果を模式的に示す断面図である。 図７は、実施形態に係る絶縁コイルの絶縁構造の製造方法における手順を示すフローチャートである。 図８は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置の前半段階における状態を示す図である。 図９は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置の後半段階における状態を示す図である。 図１０は、実施形態に係るレジンの製造方法における手順を示すフローチャートである。 図１１は、実施形態に係るレジンを用いて形成された含浸部から摘出した試験片を透過型顕微鏡で観察した結果を示す図である。 図１２は、図１１に示す結果の一部を１０倍に拡大した結果を示す図である。 図１３は、比較例に係るレジンの製造方法における手順を示すフローチャートである。 図１４は、比較例に係るレジンを用いて形成された含浸部から摘出した試験片を透過型顕微鏡で観察した結果を示す図である。 図１５は、図１４に示す結果の一部を１０倍に拡大した結果を示す図である。 図１６は、比較例に係るナノフィラーによる効果を模式的に示す断面図である。 図１７は、実施形態に係るレジンの粘度の経時的変化と比較例に係るレジンの粘度の経時的変化とを比較するグラフである。 図１８は、実施形態に係るレジンを用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性と、第１比較例に係るレジンを用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性と、第２比較例に係るレジンを用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性とを比較するグラフである。

以下に、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。本明細書において、実施形態に係る構成要素及び当該要素の説明が、複数の表現で記載されることがある。構成要素及びその説明は、一例であり、本明細書の表現によって限定されない。構成要素は、本明細書におけるものとは異なる名称でも特定され得る。また、構成要素は、本明細書の表現とは異なる表現によっても説明され得る。

＜回転電機の構成＞

図１は、実施形態に係る回転電機１の構成を示す断面図である。

回転電機１は、回転子１０及び固定子２０を有する。回転電機１は、例えば、電動機、発電機等の構成要素となるものである。

回転子１０は、ロータシャフト１１及び回転子鉄心１２を有する。ロータシャフト１１は、その両端付近が軸受５により回転可能に軸支されている。軸受５は、回転電機１の外郭を構成するフレーム６と一体に設けられた軸受ブラケット７に固定されている。回転子鉄心１２は、ロータシャフト１１の外周面に固定され、ロータシャフト１１と共に回転する。

固定子２０は、固定子鉄心２１及び絶縁コイル２２を有する。固定子鉄心２１は、回転子鉄心１２の径方向外側に隙間をあけて配置されている。絶縁コイル２２は、固定子鉄心２１に組み込まれ回転電機１に必須となる磁界を生じさせる部材であり、その外周部には後述する絶縁構造が設けられている。絶縁コイル２２は、固定子鉄心２１内を貫通するように組み付けられる。

＜絶縁コイルの構成＞

図２は、実施形態に係る絶縁コイル２２の構成を示す斜視図である。図３は、実施形態に係る絶縁コイル２２の構成を示す断面図である。

絶縁コイル２２は、積層導体３１（導電体）、ターン絶縁部３３、及び主絶縁部３５を有する。ターン絶縁部３３及び主絶縁部３５により、絶縁コイル２２の絶縁構造が構成される。

積層導体３１は、複数の導線３１Ａが積層されて構成されている。本実施形態に係る積層導体３１は、１４本（積層数７、列数２）の導線３１Ａが束ねられて構成されている。なお、積層導体３１の構成はこれに限定されるものではなく、使用状況に応じて適宜設計されるべきものである。積層導体３１は、例えば、１４本より多くの導線３１Ａから構成されてもよいし、１本の導線３１Ａのみを積層し構成されていてもよい。

各導線３１Ａの外面には、ターン絶縁部３３が設けられている。その結果、積層導体３１の外面は、ターン絶縁部３３により覆われた状態となる。ターン絶縁部３３の外側には、主絶縁部３５が設けられている。主絶縁部３５は、主絶縁テープ４０（テープ状部材）が巻回されることにより構成されている。

本実施形態に係る主絶縁テープ４０は、ハーフラップ方式により螺旋状に巻回されている。主絶縁テープ４０の幅をＷとするとき、螺旋のピッチはＷ／２となる。すなわち、主絶縁テープ４０は、前回のターンで巻かれた主絶縁テープ４０と半分重なるように巻回されている。積層導体３１の長手方向全体への巻回が一通り完了した後、更にその上に重ねるように主絶縁テープ４０を巻回してもよい。これにより、主絶縁テープ４０を多層状に形成できる。主絶縁テープ４０の層数が増加するほど絶縁性能を向上させることができる。主絶縁テープ４０の巻回数は求められる絶縁性能等に応じて適宜選択されればよい。

図４は、実施形態に係る主絶縁テープ４０の構成を模式的に示す断面図である。

主絶縁テープ４０は、主絶縁層４１、繊維強化層４２、及び重合体層４３を有する。

主絶縁層４１は、非導電性の材料から構成され、主絶縁テープ４０の絶縁機能を実現するための主要な部分である。繊維強化層４２は、主絶縁層４１を支持し、主絶縁テープ４０全体としての強度を確保する機能を有する部分である。重合体層４３は、接合用高分子を含み、繊維強化層４２に浸透し、繊維強化層４２と主絶縁層４１とを接合させる機能を有する部分である。

主絶縁層４１は、例えば、マイカ、石綿、磁器粉末等の無機質を主成分として含む。繊維強化層４２は、例えば、ガラス繊維、ポリエステル繊維等を主成分として含み、通常は網目状に編み込まれている。また、繊維強化層４２は、繊維に限らず、不織布として構成される場合や、ポリエステル、ポリイミド等の高分子フィルムから構成される場合もある。重合体層４３は、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等を主成分として含む。

主絶縁層４１の厚みは、例えば、１００μｍ程度である。繊維強化層４２の厚みは、主絶縁層４１より薄く、例えば、３０μｍ以下程度である場合が多い。なお、図４においては、主絶縁テープ４０の構成要素として重合体層４３が図示されているが、重合体層４３は繊維強化層４２に浸み込むため、重合体層４３のみの厚みは殆ど存在しない。従って、主絶縁層４１と繊維強化層４２は、通常互いに殆ど接した状態となる。主絶縁テープ４０は、通常は、主絶縁層４１を絶縁対象である積層導体３１に対面させ、繊維強化層４２を外側にして巻回されるが、その逆の場合もある。

＜主絶縁部の内部構造＞

図５は、実施形態に係る主絶縁部３５の内部構造を模式的に示す断面図である。

図５において、積層導体３１（導線３１Ａ）の長手方向に沿った断面が示されている。図５は、主絶縁テープ４０の巻回が２回なされ、主絶縁部３５に第１回目の巻回によるテーピング層Ａと第２回目の巻回によるテーピング層Ｂとが含まれる場合を示している。

主絶縁部３５は、主絶縁層４１及び含浸部５０を有する。テーピング層Ａ及びテーピング層Ｂのそれぞれにおいて、長手方向に互いに隣接する主絶縁層４１同士は、幅の半分ずつ互いに重なり合っている。これは上記ハーフラップ方式の巻き方によるものである。

含浸部５０は、主絶縁層４１と繊維強化層４２とを接合させる重合体層４３又はその周囲に、ナノフィラー５５を含むレジンが浸透して形成された部分である。図５においては、繊維強化層４２又はその周囲に浸み込んで形成された重合体層４３を強調するために、主絶縁層４１の厚さが薄く表現され、繊維強化層４２を示す線が省略されている。図５に示すように、主絶縁層４１の周囲は、ナノフィラー５５が分散された含浸部５０（重合体層４３）で覆われた状態となる。また、ナノフィラー５５を含むレジンは、主絶縁層４１の内部にも浸透しているが、図５ではその表現が省略されている。

ナノフィラー５５は、非導電性のナノオーダーの粒子であり、例えば、金属酸化物を含む粒子である。ナノフィラー５５の粒径は、５０ｎｍ以下であることが好ましい。ナノフィラー５５を構成する具体的な物質例については後述する。

図６は、実施形態に係るナノフィラー５５による効果を模式的に示す断面図である。

図６において、含浸部５０に電気トリーＴが発生している状態が示されている。電気トリーＴは、積層導体３１と固定子２０とに加わる電圧により生じる電気的な劣化現象である。電気トリーＴが進展して主絶縁部３５の表層部にまで達すると、絶縁破壊が起き、回転電機１はその運転を停止することになる。

含浸部５０内に分散しているナノフィラー５５は、電気トリーＴの直線的な進展を抑制し、電気トリーＴの進展速度を低下させる進展抑制効果を有する。これにより、主絶縁部３５の絶縁性能を向上させることができる。このような進展抑制効果は、ナノフィラー５５の含有量だけでなく、分散性に強く依存して変化する。進展抑制効果は、含浸部５０内におけるナノフィラー５５の分散性（分散の均一性）が高い程大きくなる。従って、進展抑制効果（絶縁性能）を向上させるためには、ナノフィラー５５の分散性が高いレジンを使用することが重要となる。

＜絶縁構造の製造方法＞

図７は、実施形態に係る絶縁コイル２２の絶縁構造の製造方法における手順を示すフローチャートである。図８は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置６０の前半段階における状態を示す図である。図９は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置６０の後半段階における状態を示す図である。

先ず、積層導体３１に主絶縁テープ４０を巻回し（図２参照）、レジン含浸前の絶縁コイル２２を形成する（Ｓ１０１）。その後、レジン含浸前の絶縁コイル２２を、固定子鉄心２１内に挿入して組み付け、固定子ユニット９０（図８参照）を形成する（Ｓ１０２）。その後、含浸装置６０内に固定子ユニット９０を設置し（Ｓ１０３）、含浸装置６０内を真空引きする（Ｓ１０４）。

図８に示すように、含浸装置６０は、容器６１、排気配管６２、排気弁６２Ａ、供給配管６３、供給弁６３Ａ、及び処理槽６４を有する。ステップＳ１０３において、容器６１内に載置された処理槽６４内に固定子ユニット９０が設置される。その後、ステップＳ１０４において、容器６１内が真空引きされる。真空引きを行う際には、供給弁６３Ａを閉じ、排気配管６２に接続された吸引装置により容器６１内の空気を吸引する。この結果、絶縁コイル２２の内部は、ターン絶縁部３３及びその周囲に巻回された主絶縁テープ４０内の空間も、全て真空状態となる。

上記のように真空引きを行った後、図９に示すように、処理槽６４内の固定子ユニット９０をレジン４７で浸漬する（Ｓ１０５）。このとき、排気弁６２Ａを閉じ、供給配管６３から処理槽６４内にレジン４７を供給する。レジン４７は、固定子ユニット９０全体が浸漬されるように供給される。

上記のようにレジン４７で固定子ユニット９０を浸漬した後、含浸装置６０（容器６１）内を加圧する（Ｓ１０６）。加圧は、図９に示すように、供給弁６３Ａを開き、供給配管６３から容器６１内に加圧ガス６５を供給することにより行われる。加圧ガス６５は、レジン４７と反応しない物質であることが好ましく、例えば、窒素ガス、乾燥空気等の不活性ガスであることが好ましい。このように容器６１内を加圧することにより、ナノフィラー５５を含むレジン４７が絶縁コイル２２のターン絶縁部３３及び主絶縁テープ４０内に含浸される。

その後、含浸装置６０から固定子ユニット９０を取り出し（Ｓ１０７）、主絶縁テープ４０を含む絶縁コイル２２の内部に含浸されたレジン４７を固化させる（Ｓ１０８）。レジン４７を固化させる方法は、利用するエポキシ樹脂の性質に応じて決定されるが、例えば、熱硬化性エポキシ樹脂を利用する場合には、固定子ユニット９０を所定温度の乾燥炉内に所定時間収容する方法等が行われ、最終的に固定子２０となる（図１参照）。その後、固定子２０は、外郭を構成するフレーム６に取り付けられる。なお、回転電機１の仕様によっては、フレーム６に予め取り付けられた固定子鉄心２１内に絶縁コイル２２を組み付ける場合もある。この場合、フレーム６と固定子鉄心２１と絶縁コイル２２とが組み付けられたものを固定子ユニット９０として扱う。

＜レジンの製造方法＞

以下に、主絶縁テープ４０内に含浸させるレジン４７の製造方法について説明する。上述したように、ナノフィラー５５による電気トリーＴの進展抑制効果（主絶縁部３５の絶縁性能）を向上させるためには、主絶縁テープ４０内にナノフィラー５５が高い分散性（均一性）で分散された含浸部５０を形成することが必要となる。そして、そのような含浸部５０を形成するためには、ナノフィラー５５の分散性が高いレジン４７を製造して使用することが重要となる。

本実施形態に係るレジン４７は、エポキシ樹脂、ナノフィラー、反応性希釈剤、及び酸無水物系硬化剤（硬化剤）を混合させて生成される組成物である。

エポキシ樹脂は、炭素原子２個と酸素原子１個からなる三員環を１分子中に２個以上含み硬化し得る化合物を含む。エポキシ樹脂は、例えば、ビスフェノールＡエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂等を主成分として含む。エポキシ樹脂は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。特に、エポキシ樹脂は、反応性希釈剤との化学親和性の観点から、脂環式エポキシ樹脂を含むことが好ましい。

ナノフィラーは、非導電性の金属酸化物等を含む。ナノフィラーは、例えば、アルミナ、シリカ、酸化チタン、酸化マグネシウム、三酸化ビスマス、二酸化セリウム、一酸化コバルト、酸化銅、三酸化鉄、酸化ホルミウム、酸化インジウム、酸化マンガン、酸化錫、酸化イットリウム、酸化亜鉛等を主成分として含む。ナノフィラーは、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。ナノフィラーの表面は、エポキシ樹脂中での分散性の向上、再凝集の防止、接着性の向上等を目的として、カップリング剤により改質されてもよい。

反応性希釈剤は、エポキシ樹脂と反応することでエポキシ樹脂の粘度を低下させるものである。反応性希釈剤は、分子骨格に反応基を持つことで、熱硬化性樹脂組成物の硬化物における骨格の一部となることができる化合物を含む。反応性希釈剤は、例えば、ブチルグリシジルエーテル、１，４－ブタンジオールジグリシジルエーテル、アルキレンモノグリシジルエーテル、アルキルフェノールモノグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、アルキレンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６－ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、１，１２－ドデカンジオールジグリシジルエーテル、ｏ－クレジルグリシジルエーテル、１，２－エポキシテトラデカン等を主成分として含む。反応性希釈剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。特に、反応性希釈剤は、エポキシ樹脂に脂環式エポキシ樹脂が含まれる場合には、ブチルグリシジルエーテルを含むことが好ましい。

酸無水物系硬化剤は、例えば、４－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ヘキサハイドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、４－メチルテトラヒドロ無水フタル酸、テトラブロモ無水フタル酸、無水ナジック酸、無水メチルナジック酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水メチルハイミック酸等を主成分として含む。酸無水物系硬化剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。

なお、レジン４７を乾燥炉等で固化（硬化）させる工程における反応を速めるために、硬化促進剤を使用してもよい。硬化促進剤は、例えば、エポキシ化合物と酸無水物系硬化剤との架橋反応を加速できる化合物を含む。硬化促進剤は、例えば、金属キレート化合物、アンモニウムイオン化合物、イミダゾール化合物等を主成分として含む。硬化促進剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。

レジン４７は、例えば、エポキシ樹脂、ナノフィラー、反応性希釈剤、及び酸無水物系硬化剤を下記割合で含む。
エポキシ樹脂：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（１）
酸無水物系硬化剤：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（２）
反応性希釈剤：５ｗｔ％～３０ｗｔ％ …（３）
ナノフィラー：（１）～（３）の混合物全体に対し２ｗｔ％～３０ｗｔ％

図１０は、実施形態に係るレジン４７の製造方法における手順を示すフローチャートである。

先ず、反応性希釈剤にナノフィラーが分散された分散液を準備する（Ｓ２０１）。その後、エポキシ樹脂と、ステップＳ２０１で準備された分散液とを混合する（分散液混合工程：Ｓ２０２）。その後、ステップＳ２０２により生成された組成物と、酸無水物系硬化剤とを混合する（硬化剤混合工程：Ｓ２０３）。そして、ステップＳ２０３により生成された組成物をレジン４７として収集する（Ｓ２０４）。

上記のように製造されたレジン４７は、上述したように、絶縁コイル２２に巻回された主絶縁テープ４０内の空間に含浸されるレジン４７として使用される。

なお、上記においては、硬化促進剤を使用する工程について示されていないが、必要に応じて硬化促進剤を使用してもよい。

＜ナノフィラーの分散性についての評価＞

以下に、本実施形態に係る製造方法により製造されたレジン４７を主絶縁テープ４０に含浸させた場合における含浸部５０内のナノフィラー５５の分散性について評価する。

図１１は、実施形態に係るレジン４７を用いて形成された含浸部５０から摘出した試験片を透過型顕微鏡で観察した結果を示す図である。図１２は、図１１に示す結果の一部を１０倍に拡大した結果を示す図である。

ここでは、シリカを主成分とするナノフィラー５５が上記（１）～（３）の混合物全体に対して約５ｗｔ％の割合で含まれる場合を例示している。図１１及び図１２には、ナノフィラー５５の凝集はほとんど見られず、１５ｎｍ程度の粒径のナノフィラー５５が均一に分散している状態が示されている。ナノフィラー５５がこのように高い分散性で分散されていることにより、図６に示すように、電気トリーＴの進展抑制効果が高いレベルで実現される。

ここで、本実施形態に係るレジン４７を用いた場合と比較例に係るレジンを用いた場合とを比較する。

図１３は、比較例に係るレジンの製造方法における手順を示すフローチャートである。

比較例に係る製造方法においては、先ず、エポキシ樹脂にナノフィラーを混合する（Ｓ３０１）。この混合は、通常、プラネタリーミキサー（遊星式撹拌機）、３本ロールミキサー、ビーズミル撹拌機等を利用して行われる。その後、ステップＳ３０１により生成された組成物（混合物）に反応性希釈剤を混合する（Ｓ３０２）。その後、ステップＳ３０２により生成された組成物に酸無水物系硬化剤を混合する（Ｓ３０３）。そして、ステップＳ３０３により生成された組成物をレジンとして収集する（Ｓ２０４）。

上記比較例に係る製造方法により製造されたレジンを主絶縁テープに本実施形態と同様に含浸させて含浸部を形成し、当該含浸部内のナノフィラーの分散性を評価する。

図１４は、比較例に係るレジンを用いて形成された含浸部から摘出した試験片を透過型顕微鏡で観察した結果を示す図である。図１５は、図１４に示す結果の一部を１０倍に拡大した結果を示す図である。

図１４及び図１５には、ナノフィラーが凝集してクラスター化している状態が示されている。また、クラスターの短径又は長径は、数１０ｎｍ～数１００ｎｍに達していることが見て取れる。

図１６は、比較例に係るナノフィラー１０１による効果を模式的に示す断面図である。

図１６に示すように、比較例に係るナノフィラー１０１はクラスター化しているため、含浸部１１１内にはナノフィラー１０１が存在しない非存在領域（樹脂のみの領域）が比較的広く形成されてしまう。電気トリーＴは、このような非存在領域を伝わってより直線的に進展しやすい。そのため、ナノフィラー１０１による電気トリーＴの進展抑制効果は、図６に示すような本実施形態に係るレジン４７を用いた場合に比べて小さくなる。

＜レジンの粘度の安定性についての評価＞

以下に、本実施形態に係る製造方法により製造されたレジン４７の粘度の安定性について評価する。

ナノフィラー５５を含むレジン４７の粘度は、時間経過に伴い増加する。例えば、熱硬化性のエポキシ樹脂を用いたレジン４７の場合、硬化温度より低い環境下であっても、時間経過に伴い徐々に粘度が増加していき、ある限界値を超えると、もはや使用できなくなる。以下、レジン４７の製造後、上記限界値に至るまでの期間をポットライフという。一旦準備したレジン４７は、極力多くの回転電機１の固定子ユニット９０を処理できることが経済的に望ましい。そのため、ポットライフは極力長いことが望ましい。すなわち、このような意図しない粘度増加の速度は、可能な限り遅いことが望ましい。レジン４７の粘度の経時的変化の傾向は、レジン４７に含まれるナノフィラー５５の分散性に依存して変化する。

図１７は、実施形態に係るレジン４７の粘度の経時的変化と比較例に係るレジンの粘度の経時的変化とを比較するグラフである。

図１７中、下方に位置する４つの線Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ４は、本実施形態に係るレジン４７の粘度の経時的変化を示している。ここで例示するレジン４７は、エポキシ樹脂として脂環式エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤として酸無水物テトラヒドロ無水フタル酸、反応性希釈剤としてアルキレンモノグリシジルエーテル、ナノフィラー５５として酸化チタンを用い、図１０に示す製造方法により製造され、脂環式エポキシ樹脂：酸無水物テトラヒドロ無水フタル酸：アルキレンモノグリシジルエーテル≒４０：４０：１５．５（ｗｔ％）で混合され、この混合物に粒径１５ｎｍ程度の酸化チタンが５ｗｔ％，１０ｗｔ％，１５ｗｔ％，２０ｗｔ％の割合で含まれるものである。線Ａ１は酸化チタン（ナノフィラー５５）の含有量が５ｗｔ％である場合、線Ａ２は酸化チタンの含有量が１０ｗｔ％である場合、線Ａ３は酸化チタンの含有量が１５ｗｔ％である場合、線Ａ４は酸化チタンの含有量が２０ｗｔ％である場合を示している。

図１７中、上方に位置する４つの線Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ４は、比較例に係るレジンの粘度の経時的変化を示している。ここで例示するレジンは、エポキシ樹脂として脂環式エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤として酸無水物テトラヒドロ無水フタル酸、反応性希釈剤としてアルキレンモノグリシジルエーテル、ナノフィラー５５として酸化チタンを用い、図１３に示す製造方法により製造され、脂環式エポキシ樹脂：酸無水物テトラヒドロ無水フタル酸：アルキレンモノグリシジルエーテル≒４０：４０：１５．５（ｗｔ％）で混合され、この混合物に粒径１０ｎｍ～数１００ｎｍ程度の酸化チタンが５ｗｔ％，１０ｗｔ％，１５ｗｔ％，２０ｗｔ％の割合で含まれるものである。線Ｂ１は酸化チタン（ナノフィラー）の含有量が５ｗｔ％である場合、線Ｂ２は酸化チタンの含有量が１０ｗｔ％である場合、線Ｂ３は酸化チタンの含有量が１５ｗｔ％である場合、線Ｂ４は酸化チタンの含有量が２０ｗｔ％である場合を示している。

図１７に示すように、本実施形態に係るレジン４７の粘度の時間経過に伴う増加は、比較例に係るレジンより緩やかである。これは、比較例に係るレジンにおいてはナノフィラーが凝集してクラスター化しているのに対し、本実施形態に係るレジン４７においてはナノフィラー５５が均一に分散していることに起因する。このように、本実施形態に係る製造方法によれば、長期間にわたって低粘度を保つことができるため、可使寿命（ポットライフ）が長いレジン４７を提供することが可能となる。

＜絶縁寿命についての評価＞

以下に、本実施形態に係る製造方法により製造されたレジン４７を用いて製造した絶縁構造の絶縁寿命について評価する。

図１８は、実施形態に係るレジン４７を用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性と、第１比較例に係るレジンを用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性と、第２比較例に係るレジンを用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性とを比較するグラフである。

図１８において、線Ａは、本実施形態に係るレジン４７（図１７の線Ａ１に対応するもの）を用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性を示している。線Ｂは、第１比較例に係るレジン（図１３に示す製造方法により製造したレジン：図１７の線Ｂ１に対応するもの）を用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性を示している。線Ｃは、第２比較例に係るレジン（ナノフィラーを含まないレジン）を用いて製造した絶縁構造の電界－時間特性を示している。

回転電機１の絶縁構造の長期にわたる電圧－寿命特性を評価する場合、実際に使用する回転電機１の電界：Ｅ（相間電圧／絶縁厚さ）に対し、Ｅより高い電界３点（Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３）での寿命を先ず実験的に求め、それら３点を直線近似する。この近似直線を電界－時間特性と称するが、この電界－時間の近似直線を、実際に回転電機１を運転するときの電界に近いより低い電界側に外装することで、使用したい電界での寿命を予測し、その運転寿命を推定することができる。

上記手法に基づき今回実施した結果を図１８に示す。それぞれの打点は、同一条件で求めた各５本のコイルの平均値（ワイブル分布の６３％）である。一例として、より低い電界として５ｋＶ／ｍｍを考えると、第１比較例に係るレジンを用いた場合（図中Ｂ）の運転寿命は、第２比較例に係るレジンを用いた場合（図中Ｃ）の約２倍に留まるが、本実施形態に係るレジン４７を用いた場合（図中Ａ）の運転寿命は、第２比較例に係るレジンを用いた場合（図中Ｃ）の約１００倍となる。これは、本実施形態によれば、上述したように、ナノフィラー５５の分散性が高く、電気トリーＴの進展抑制効果が第１比較例に比べて大きいことに起因している。

＜反応性希釈剤を使用しない場合について＞

上述したように、本実施形態に係るレジン製造方法は、反応性希釈剤を利用することを特徴の一つとして含むものである。ここで、反応性希釈剤以外の希釈剤を利用してナノフィラーを含むレジンを製造する第３比較例について言及する。

第３比較例においては、例えばアセトン、メチルエチルケトン、アルコール等の希釈剤にナノフィラーを分散させた分散液をエポキシ樹脂等（エポキシ樹脂又は硬化剤、或いは両者の混合物）に混合する。次に、当該分散液とエポキシ樹脂等との混合物に対し、加熱又は真空脱泡、或いは両者を併用することにより、混合物全体から稀釈剤を抜く。このような第３比較例に係る方法によっても、ナノフィラーを含むレジンを製造できる。

しかしながら、第３比較例においては、当該分散液（ナノフィラーが分散されたアセトン等の希釈剤）をエポキシ樹脂等に混合して液状レジンを生成する過程で、予期せぬ化学反応が生じ、粘度の上昇、絶縁性能の低下等が生じる可能性が高い。また、第３比較例においては、希釈剤を抜くための工程（加熱又は真空脱泡、或いは両者の併用）が必要となるため、工程の複雑化、コストの増大化等の問題がある。

これに対し、本実施形態によれば、上記第３比較例のような問題は発生せず、高品質なレジン４７を比較的容易に且つ低コストで製造することが可能となる。

以上のように、本実施形態によれば、ナノフィラー５５の分散性及び粘度の安定性が高いレジン４７を製造することが可能となる。これにより、高性能な絶縁構造を効率的に製造することが可能となる。また、ナノフィラー５５を分散させるためにプラネタリーミキサー、３本ロールミキサー、ビーズミル撹拌機等の高価な装置を使用する必要をなくすことができる。

上述の本発明の実施形態は、発明の範囲を限定するものではなく、発明の範囲に含まれる一例に過ぎない。本発明のある実施形態は、上述の実施形態に対して、例えば、具体的な用途、構造、形状、作用、及び効果の少なくとも一部について、発明の要旨を逸脱しない範囲において変更、省略、及び追加がされたものであっても良い。

１…回転電機、５…軸受、６…フレーム、７…軸受ブラケット、１０…回転子、１１…ロータシャフト、１２…回転子鉄心、２０…固定子、２１…固定子鉄心、２２…絶縁コイル、３１…積層導体（導電体）、３１Ａ…導線、３３…ターン絶縁部、３５…主絶縁部、４０…主絶縁テープ（テープ状部材）、４１…主絶縁層、４２…繊維強化層、４３…重合体層、４７…レジン、５０…含浸部、５５…ナノフィラー、６０…含浸装置、６１…容器、６２…排気配管、６２Ａ…排気弁、６３…供給配管、６３Ａ…供給弁、６４…処理槽、６５…加圧ガス、９０…固定子ユニット、Ｔ…電気トリー

Claims (5)

1. 導電体の外周部に形成される絶縁構造に含浸されるレジンを製造する方法であって、
   エポキシ樹脂と、前記エポキシ樹脂と反応することで前記エポキシ樹脂の粘度を低下させる反応性希釈剤にナノフィラーが分散された分散液とを混合する分散液混合工程と、
   前記分散液混合工程により生成された組成物と、前記エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤とを混合する硬化剤混合工程と、
   を含み、
   前記レジンは、前記エポキシ樹脂、前記ナノフィラー、前記反応性希釈剤、及び硬化剤を下記割合で含む、
   エポキシ樹脂：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（１）
   酸無水物系硬化剤：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（２）
   反応性希釈剤：５ｗｔ％～３０ｗｔ％ …（３）
   ナノフィラー：（１）～（３）の混合物全体に対し２ｗｔ％～３０ｗｔ％
   レジン製造方法。
2. 前記エポキシ樹脂は、脂環式エポキシ樹脂を含む、
   請求項１に記載のレジン製造方法。
3. 前記反応性希釈剤は、アルキレンモノグリシジルエーテル、アルキレンジグリシジルエーテル、１，１２－ドデカンジオールジグリシジルエーテル、及び１，２－エポキシテトラデカンのうちの少なくとも１つを含む、
   請求項２に記載のレジン製造方法。
4. 前記分散液中の前記ナノフィラーの粒径は、５０ｎｍ以下である、
   請求項１～３のいずれか１項に記載のレジン製造方法。
5. 導電体の外周部に形成される絶縁構造を製造する方法であって、
   ナノフィラーを含むレジンを製造するレジン製造工程と、
   前記導電体の外周部に巻回された非導電性のテープ状部材に前記レジンを含浸させる工程と、
   を含み、
   前記レジン製造工程は、
   エポキシ樹脂と、前記エポキシ樹脂と反応することでエポキシ樹脂の粘度を低下させる反応性希釈剤に前記ナノフィラーが分散された分散液とを混合する分散液混合工程と、
   前記分散液混合工程により生成された組成物と、前記エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤とを混合する硬化剤混合工程と、
   を含み、
   前記レジンは、前記エポキシ樹脂、前記ナノフィラー、前記反応性希釈剤、及び硬化剤を下記割合で含む、
   エポキシ樹脂：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（１）
   酸無水物系硬化剤：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（２）
   反応性希釈剤：５ｗｔ％～３０ｗｔ％ …（３）
   ナノフィラー：（１）～（３）の混合物全体に対し２ｗｔ％～３０ｗｔ％
   絶縁構造製造方法。

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