JP7112244B2

JP7112244B2 - 接合体

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Publication number: JP7112244B2
Application number: JP2018091543A
Authority: JP
Inventors: 貴道小川; 晃弘山口
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2018-05-10
Filing date: 2018-05-10
Publication date: 2022-08-03
Anticipated expiration: 2038-05-10
Also published as: JP2019195835A

Description

本明細書に開示される技術は、接合体に関する。

対象物（例えば、半導体ウェハ）を保持しつつ所定の処理温度（例えば、４００～６５０℃程度）に加熱する加熱装置（「サセプタ」とも呼ばれる）が知られている。加熱装置は、例えば、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置の一部として使用される。

一般に、加熱装置は、所定の方向（以下、「第１の方向」という）に略直交する保持面および裏面を有し、セラミックスにより形成された板状の保持体と、第１の方向に延びる柱状であり、保持体の裏面に接合された柱状支持体とを備える。保持体の内部には、抵抗発熱体が配置されており、保持体の裏面側には、抵抗発熱体に電気的に接続された複数の受電電極（電極パッド）が配置されている。また、柱状支持体内には、各受電電極に接合された電極端子が収容されている。電極端子および受電電極を介して抵抗発熱体に電圧が印加されると、抵抗発熱体が発熱し、保持体の保持面上に保持された対象物（例えば、半導体ウェハ）が例えば４００～６５０℃程度に加熱される。保持体の受電電極と電極端子（金属部材）とは、金およびニッケルを含むロウ材により形成された接合部により接合される（特許文献１，２参照）。

特開２０００－４９２１７号公報特開２０１７－１８３３２９号公報

上述したように、従来の加熱装置では、金およびニッケルを含むロウ材により形成された接合部と外部導電体（受電電極）や金属部材（電極端子）との熱膨張差に起因して接合部に発生したクラックが進展しやすい。クラックが進展すると、例えば、外部導電体と接合部との間の接合強度を十分に確保できなかったり、接合部に隣接している外部導電体や金属部材が損傷したりするおそれがある。

本明細書では、上述した課題の少なくとも一部を解決することが可能な技術を開示する。

本明細書に開示される技術は、以下の形態として実現することが可能である。

（１）本明細書に開示される接合体は、セラミックス部材と、前記セラミックス部材の表面側に配置された外部導電体と、第１の方向において前記外部導電体に対向して配置された金属部材と、ロウ材を含み、前記外部導電体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備える接合体において、前記接合部は、Ｎｉ（ニッケル）を主成分とし、かつ、Ｐ（リン）とＣｒ（クロム）とを含んでおり、前記接合部における少なくとも１つの断面に、単位面積においてＰとＣｒとの両方を含有し、かつＰの含有率（ｗｔ％）とＣｒの含有率（ｗｔ％）との少なくとも一方がＮｉの含有率（ｗｔ％）より高い高濃度部が存在する。本接合体では、Ｎｉを主成分とする接合部における少なくとも１つの断面に、高濃度部が存在する。高濃度部は、単位面積においてＰとＣｒとの両方を含有し、かつＰの含有率（ｗｔ％）とＣｒの含有率との少なくとも一方がＮｉの含有率より高い部分である。例えば接合部とセラミックス部材との熱膨張差に起因して接合部に応力が生じた場合、高濃度部に、接合部における高濃度部以外の部分より優先的に微小のクラックが発生する。これは、高濃度部が、高濃度部以外の部分に比べて脆弱であることによって、接合部に生じる応力が高濃度部に吸収され、その結果、接合部全体におけるクラックの進展が抑制されたことを意味すると考えられる。これにより、本接合体によれば、接合部に高濃度部が存在しない構成に比べて、接合部全体におけるクラックの進展を抑制することができる。

（２）上記接合体において、前記接合部における少なくとも１つの断面は、前記接合部における前記第１の方向に略平行な第１の断面を含み、前記第１の断面において前記高濃度部は前記接合部における前記第１の方向の両端の少なくとも一方から離間している構成としてもよい。本接合体によれば、第１の断面において高濃度部が接合部における第１の方向の両端に接している構成に比べて、第１の方向に沿った方向にクラックが進展することを抑制することができる。

（３）上記接合体において、前記接合部における少なくとも１つの断面は、前記接合部における前記第１の方向に略垂直な第２の断面を含み、前記第２の断面において前記高濃度部は前記接合部における前記第１の方向に略垂直な一の方向の両端の少なくとも一方から離間している構成としてもよい。本接合体によれば、第２の断面において高濃度部が接合部における第１の方向に略垂直な方向の両端に接している構成に比べて、第１の方向に略垂直な方向に沿った方向にクラックが進展することを抑制することができる。

（４）上記接合体において、前記接合部全体におけるＰの含有率（ｗｔ％）は５ｗｔ％以上である構成としてもよい。本接合体によれば、接合部全体におけるＰの含有率が５ｗｔ％未満である構成に比べて、広範囲に高濃度部が接合体内に存在するため、接合部全体におけるクラックの進展を、より効果的に抑制することができる。

（５）上記接合体において、前記接合部全体におけるＰの含有率（ｗｔ％）は１１ｗｔ％以下である構成としてもよい。接合部全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％を越える構成では、高濃度部とは異なる、ＰやＣｒの他の化合物が相対的に多く存在することになり、その結果、接合部の強度の低下が確認される。これに対して、本接合体によれば、接合部全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％以下であるため、他の化合物の存在に起因する接合部の強度の低下を抑制することができる。

（６）上記接合体において、前記接合部全体におけるＣｒの含有率（ｗｔ％）は７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下である構成としてもよい。本接合体によれば、接合部全体におけるＣｒの含有率が７ｗｔ％未満である構成に比べて、広範囲に高濃度部が接合部内に存在するため、接合部全体におけるクラックの進展を、より効果的に抑制することができる。また、接合部全体におけるＣｒの含有率が３０ｗｔ％を越える構成では、高濃度部とは異なる、ＰやＣｒの他の化合物が相対的に多く存在することになり、その結果、接合部の強度の低下が確認される。これに対して、本接合体によれば、接合部全体におけるＣｒの含有率が３０ｗｔ％以下であるため、他の化合物の存在に起因する接合部の強度の低下を抑制することができる。

なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、保持装置、静電チャック、ＣＶＤヒータ等のヒータ装置、真空チャック、シャワーヘッド、その他の導電部を備えるセラミックス部材、それらの製造方法等の形態で実現することが可能である。

実施形態における加熱装置１００の外観構成を概略的に示す斜視図である。実施形態における加熱装置１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。加熱装置１００における接合部５６近傍の断面写真の一例である。図３のＸ１部分を拡大した接合部５６の断面写真である。性能評価結果を示す説明図である。

Ａ．本実施形態：
Ａ－１．加熱装置１００の構成：
図１は、本実施形態における加熱装置１００の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図２は、本実施形態における加熱装置１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。なお、図２には、後述する受電電極５４付近の一部分が拡大して示されている。各図には、方向を特定するための互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、加熱装置１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。

加熱装置１００は、対象物（例えば、半導体ウェハＷ）を保持しつつ所定の処理温度（例えば、４００～６５０℃程度）に加熱する装置であり、サセプタとも呼ばれる。加熱装置１００は、例えば、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置の一部として使用される。加熱装置１００は、特許請求の範囲における接合体に相当する。

図１および図２に示すように、加熱装置１００は、保持体１０と柱状支持体２０とを備える。

（保持体１０）
保持体１０は、所定の方向（本実施形態では上下方向）に略直交する保持面Ｓ１および裏面Ｓ２を有する略円板状の部材である。保持体１０は、例えば、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）やＡｌ_２Ｏ_３（アルミナ）を主成分とするセラミックスにより形成されている。なお、ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。保持体１０の直径は、例えば１００ｍｍ以上、５００ｍｍ以下程度であり、保持体１０の厚さ（上下方向における長さ）は、例えば３ｍｍ以上、２０ｍｍ以下程度である。保持体１０は、特許請求の範囲におけるセラミックス部材に相当し、上記所定の方向（上下方向）は、特許請求の範囲における第１の方向に相当する。

図２に示すように、保持体１０の内部には、保持体１０を加熱するヒータとしての抵抗発熱体５０が配置されている。抵抗発熱体５０は、例えば、タングステンやモリブデン等の導電性材料により形成されている。本実施形態では、抵抗発熱体５０は、Ｚ軸方向視で略同心円状に延びる線状のパターンを構成している。抵抗発熱体５０の線状パターンの両端部は、保持体１０の中心部近傍に配置されており、各端部にはビア導体５２の上端部が接続されている。また、保持体１０の裏面Ｓ２側には、一対の凹部１２が形成されており、各凹部１２内には受電電極（電極パッド）５４が設けられている。ビア導体５２の下端部は、受電電極５４に接続されている。その結果、抵抗発熱体５０と受電電極５４とがビア導体５２を介して電気的に接続された状態となっている。受電電極５４は、特許請求の範囲における外部導電体に相当する。

（柱状支持体２０）
柱状支持体２０は、上記所定の方向（上下方向）に延びる略円柱状部材である。柱状支持体２０は、保持体１０と同様に、例えばＡｌＮやＡｌ_２Ｏ_３を主成分とするセラミックスにより形成されている。柱状支持体２０の外径は、例えば３０ｍｍ以上、９０ｍｍ以下程度であり、柱状支持体２０の高さ（上下方向における長さ）は、例えば１００ｍｍ以上、３００ｍｍ以下程度である。

保持体１０と柱状支持体２０とは、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３とが上下方向に対向するように配置されている。柱状支持体２０は、保持体１０の裏面Ｓ２の中心部付近に、公知の接合材料により形成された接合層３０を介して接合されている。

図２に示すように、柱状支持体２０には、保持体１０の裏面Ｓ２側に開口する貫通孔２２が形成されている。貫通孔２２は、上下方向と略同一方向に延び、延伸方向にわたって略一定の内径を有する断面略円形の孔である。貫通孔２２には、複数（本実施形態では２つ）の電極端子７０が収容されている。各電極端子７０の上端部は、ロウ材を含む接合部５６を介して受電電極５４に接合されている。なお、接合部５６は、ロウ材以外の物質を含んでいてもよい。図示しない電源から各電極端子７０、各受電電極５４、ビア導体５２を介して抵抗発熱体５０に電圧が印加されると、抵抗発熱体５０が発熱し、保持体１０の保持面Ｓ１上に保持された対象物（例えば、半導体ウェハＷ）が所定の温度（例えば、４００～６５０℃程度）に加熱される。電極端子７０は、特許請求の範囲における金属部材に相当する。接合部５６の構成については、後に詳述する。

Ａ－２．接合部５６の詳細構成：
図３は、加熱装置１００における接合部５６近傍の断面写真の一例であり、図４は、図３のＸ１部分を拡大した接合部５６の断面写真であり、図３に示す断面写真は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による３００倍の倍率で撮像されたものである。

接合部５６は、全体としてＮｉ（ニッケル）を主成分とし、かつ、Ｐ（リン）とＣｒ（クロム）とを含んでおり、少なくとも次の第１の要件を満たす。
＜第１の要件＞
接合部５６における少なくとも１つの断面に、高濃度部８０が存在する。高濃度部８０は、単位面積においてＰとＣｒとの両方を含有し、かつＰの含有率（ｗｔ％）とＣｒの含有率（ｗｔ％）との少なくとも一方がＮｉの含有率（ｗｔ％）より高い部分である。
なお、高濃度部８０は、単位面積においてＰの含有率とＣｒの含有率とがいずれもＮｉの含有率より高いことが、より好ましい。

具体的には、図３および図４に示すように、接合部５６における少なくとも１つの断面（ＸＺ断面）には、高濃度部８０以外の部分（以下、「非高濃度部８２」という）と高濃度部８０とが存在する。図３および図４における接合部５６の断面のうち、淡色部分が非高濃度部８２であり、濃色部分が高濃度部８０である。高濃度部８０について、ＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光法）の結果によれば、Ｎｉの含有率は３１．６９ｗｔ％であり、Ｃｒの含有率は４４．８６ｗｔ％であり、Ｐの含有率は１８．３５ｗｔ％であり、他の元素の含有率が５．１０ｗｔ％であり、Ｃｒの含有率がＮｉの含有率より高いことが分かる。なお、非高濃度部８２について、ＷＤＳの結果によれば、Ｎｉの含有率は７３．６０ｗｔ％であり、Ｃｒの含有率は１８．３８ｗｔ％であり、Ｐの含有率は０．５０ｗｔ％であり、他の元素の含有率が７．５２ｗｔ％である。ＷＤＳの測定条件は、加速電圧が１５ｋＶであり、照射電流は０．０２５μＡであり、照射ビーム径は１μｍであり、取込時間はピークトップ１０秒（ベース：５秒）であり、補正計算はスタンダードＺＡＦ法を用いた。非高濃度部８２は、Ｎｉの含有率が、Ｐの含有率およびＣｒの含有率のいずれよりも高い部分であり、接合部５６の断面における非高濃度部８２の面積割合は、５０％以上、９５％以下であることが好ましい。高濃度部８０は、接合部５６の断面において部分的、かつ、ランダムな方向に広がるように存在しており、接合部５６の断面における高濃度部８０の面積割合は、１０％以上、５０％以下であることが好ましい。同面積割合が１０％未満である場合、接合部と受電電極等との熱膨張率差で発生する応力によるエネルギーを抑制し切れない可能性が高くなり、同面積割合が５０％より高い場合、高濃度部８０に接合部全体を破壊する程度の大きい亀裂が発生する可能性が高くなるからである。

また、接合部５６は、高濃度部８０に関し、さらに、次の第２の要件を満たすことが好ましい。
＜第２の要件＞
接合部５６における上下方向（Ｚ方向）に略平行な第１の断面（例えばＸＺ断面）において、高濃度部８０は、接合部５６における上下方向の両端の少なくとも一方から離間している。例えば、図３および図４に示すように、接合部５６のＸＺ断面において、高濃度部８０は、接合部５６における少なくとも上端（受電電極５４）から離間している。なお、高濃度部８０は、接合部５６における上端（受電電極５４）と下端（電極端子７０）との両方から離間していることが、より好ましい。

また、接合部５６は、高濃度部８０に関し、さらに、次の第３の要件を満たすことが好ましい。
＜第３の要件＞
接合部５６における上下方向（Ｚ方向）に略垂直な第２の断面（ＸＹ断面）において、高濃度部８０は、接合部５６における上下方向に垂直な面方向（例えばＸ方向）の両端の少なくとも一方から離間している。例えば、高濃度部８０は、接合部５６における左端と右端との少なくとも一方から離間していることが好ましく、高濃度部８０は、接合部５６における左端と右端との両方から離間していることが、より好ましい。

また、接合部５６は、Ｐの含有率に関し、さらに、次の第４の要件を満たすことが好ましい。
＜第４の要件＞
接合部５６全体におけるＰの含有率は、５ｗｔ％以上である。

また、接合部５６は、Ｐの含有率に関し、さらに、次の第５の要件を満たすことが好ましい。
＜第５の要件＞
接合部５６全体におけるＰの含有率は、１１ｗｔ％以下である。

また、接合部５６は、Ｃｒの含有率に関し、さらに、次の第６の要件を満たすことが好ましい。
＜第６の要件＞
接合部５６全体におけるＣｒの含有率は、７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下である。

Ａ－３．加熱装置１００の製造方法：
加熱装置１００の製造方法は、例えば以下の通りである。初めに、保持体１０と柱状支持体２０とを作製する。

保持体１０の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、窒化アルミニウム粉末１００重量部に、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）粉末１重量部と、アクリル系バインダ２０重量部と、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、トルエン等の有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、グリーンシート用スラリーを作製する。このグリーンシート用スラリーをキャスティング装置でシート状に成形した後に乾燥させ、グリーンシートを複数枚作製する。

また、窒化アルミニウム粉末、アクリル系バインダ、テルピネオール等の有機溶剤の混合物に、タングステンやモリブデン等の導電性粉末を添加して混練することにより、メタライズペーストを作製する。このメタライズペーストを例えばスクリーン印刷装置を用いて印刷することにより、特定のグリーンシートに、後に抵抗発熱体５０や受電電極５４等となる未焼結導体層を形成する。また、グリーンシートにあらかじめビア孔を設けた状態で印刷することにより、後にビア導体５２となる未焼結導体部を形成する。

次に、これらのグリーンシートを複数枚（例えば２０枚）熱圧着し、必要に応じて外周を切断して、グリーンシート積層体を作製する。このグリーンシート積層体をマシニングによって切削加工して円板状の成形体を作製し、この成形体を脱脂し、さらにこの脱脂体を焼成して焼成体を作製する。この焼成体の表面を研磨加工する。以上の工程により、保持体１０が作製される。

また、柱状支持体２０の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、窒化アルミニウム粉末１００重量部に、酸化イットリウム粉末１重量部と、ＰＶＡバインダ３重量部と、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、メタノール等の有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、スラリーを得る。このスラリーをスプレードライヤーにて顆粒化し、原料粉末を作製する。次に、貫通孔２２に対応する中子が配置されたゴム型に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスして成形体を得る。得られた成形体を脱脂し、さらにこの脱脂体を焼成する。以上の工程により、柱状支持体２０が作製される。

次に、保持体１０と柱状支持体２０とを接合する。保持体１０の裏面Ｓ２および柱状支持体２０の上面Ｓ３に対して必要によりラッピング加工を行った後、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３との少なくとも一方に、例えば希土類や有機溶剤等を混合してペースト状にした公知の接合剤を均一に塗布した後、脱脂処理する。次いで、保持体１０の裏面Ｓ２と柱状支持体２０の上面Ｓ３とを重ね合わせ、ホットプレス焼成を行うことにより、保持体１０と柱状支持体２０とを接合する。

保持体１０と柱状支持体２０との接合の後、各電極端子７０を各貫通孔２２内に挿入し、各電極端子７０の上端部を各受電電極５４に、例えば９５０℃～１２００℃程度の真空中で箔状のロウ材によりろう付けすることにより接合部５６を形成した。ここで、ロウ材は、例えば、主成分としてのＮｉと、少なくともＰおよびＣｒとを含む材料を混合し、液体急冷法により非晶質化して得られた箔である。以上の製造方法により、上述した構成の加熱装置１００が製造される。

Ａ－４．本実施形態の効果：
以上説明したように、本実施形態の加熱装置１００では、Ｎｉを主成分とする接合部５６における少なくとも１つの断面に、高濃度部８０が存在する（第１の要件）。高濃度部８０は、単位面積においてＰとＣｒとの両方を含有し、かつＰの含有率とＣｒの含有率との少なくとも一方がＮｉの含有率より高い部分である。例えば接合部５６と保持体１０との熱膨張差に起因して接合部５６に応力が生じた場合、高濃度部８０に、接合部における非高濃度部８２より優先的に微小のクラックが発生する（図４のクラック８４参照）。これは、高濃度部８０が、非高濃度部８２に比べて脆弱であることによって、接合部５６に生じる応力が高濃度部８０に吸収され、その結果、接合部５６全体におけるクラックの進展が抑制されたことを意味すると考えられる。これにより、本実施形態の加熱装置１００によれば、接合部５６に高濃度部８０が存在しない構成に比べて、接合部５６全体におけるクラックの進展を抑制することができる。また、接合部５６に生じた応力に起因して、接合部５６に接合された部材（受電電極５４や電極端子７０等）にクラックが発生することを抑制することができる。

なお、Ｎｉは比較的に導電性が高い物質であるため、従来より、Ｎｉを主成分とするロウ材を含む接合部はある。しかし、Ｎｉを含む従来の接合部では、接合部に応力が生じた際にクラックが発生して進展しやすく、そのクラックによって、接合部に接触している部材にもダメージが及ぶおそれがある。例えば、接合部に接合されている外部導電体や金属部材が剥がれたり、もげたりするおそれがある。これに対して、上述したように、本実施形態の加熱装置１００では、接合部５６は、Ｎｉを主成分とすることにより高い導電性を維持しつつ、高濃度部８０が存在することによって接合部５６全体におけるクラックの進展、および、接合部５６に接合される部材へのダメージを抑制することができる。

また、本実施形態では、接合部５６は、接合部５６における上下方向（Ｚ方向）に略平行な第１の断面（例えばＸＺ断面）において、高濃度部８０は、接合部５６における上下方向の両端の少なくとも一方から離間していること（第２の要件）が好ましい。これにより、第１の断面において高濃度部８０が接合部５６における上下方向の両端に接している構成に比べて、上下方向に沿った方向にクラックが進展することを抑制することができる。

また、接合部５６は、接合部５６における上下方向（Ｚ方向）に略垂直な第２の断面（ＸＹ断面）において、高濃度部８０は、接合部５６における面方向（例えばＸ方向）の両端の少なくとも一方から離間していること（第３の要件）が好ましい。これにより、第２の断面において高濃度部８０が接合部５６における面方向の両端に接している構成に比べて、面方向に沿った方向にクラックが進展することを抑制することができる。

また、本実施形態では、接合部５６全体におけるＰの含有率は、５ｗｔ％以上であること（第４の要件）が好ましい。これにより、接合部５６全体におけるＰの含有率が５ｗｔ％未満である構成に比べて、接合部５６においてＰによる低温での液相が十分な量得られることによって、高濃度部８０が接合部５６内に広範囲に略均一に存在することになるため、接合部５６全体におけるクラックの進展を、より効果的に抑制することができる。

また、仮に、接合部５６全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％を越える構成では、Ｐの共晶点である１１ｗｔ％を超えることにより、高濃度部８０とは異なる、金属間化合物が出現し、接合部５６の強度が低下するおそれがある。これに対して、本実施形態では、接合部５６全体におけるＰの含有率は、１１ｗｔ％以下であること（第５の要件）が好ましい。これにより、接合部５６全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％を越える構成に比べて、接合部５６の強度が低下することを抑制することができる。

また、本実施形態では、接合部５６全体におけるＣｒの含有率は、７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下であること（第６の要件）が好ましい。これにより、接合部５６全体におけるＣｒの含有率が７ｗｔ％未満である構成に比べて、広範囲に高濃度部８０が接合部５６内に存在するため、接合部５６全体におけるクラックの進展を、より効果的に抑制することができる。また、接合部５６全体におけるＣｒの含有率が３０ｗｔ％を越える構成に比べて、高濃度部８０とは異なる、ＰやＣｒの他の化合物（例えばＮｉ_３Ｐ等）の存在に起因する接合部５６の強度の低下を抑制することができる。

Ａ－５．性能評価：
複数の加熱装置（加熱装置１００）のサンプルを作製し、作製された複数の加熱装置のサンプルを用いて性能評価を行った。図５は、性能評価結果を示す説明図である。

Ａ－５－１．各サンプルについて：
図５に示すように、性能評価は、加熱装置のサンプル１～１４を対象として行った。サンプル１～１４は、いずれも、接合部（ロウ材接合部５６）がＮｉを含む点で共通するが、接合部の組成と、受電電極（受電電極５４）の厚み（μｍ）と、受電電極の添加材量（体積％）との少なくとも１つが互いに異なる。なお、各サンプルにおける接合部の成分元素の含有率（ｗｔ％）は、ＥＰＭＡ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）の定量分析により特定することができる。

サンプル１～４では、接合部が、ＰとＣｒとの少なくとも一方を含まないため、接合部５６に高濃度部８０が存在しない。すなわち、サンプル１～４では、接合部は、第１の要件を満たさない。具体的には、サンプル１～３は、接合部が、主成分としてＮｉを含む点で共通する。ただし、サンプル１，３では、接合部がＣｒを含むが、Ｐを含まないのに対して、サンプル２では、接合部がＰを含むが、Ｃｒを含まない点で異なる。一方、サンプル４は、接合部が、主成分として銅を含む点と、ＰおよびＣｒのいずれも含まない点とで、サンプル１～３とは異なる。

一方、サンプル５～１４では、接合部が、ＰとＣｒとの両方を含むため、接合部５６に高濃度部８０が存在する。すなわち、サンプル５～１４では、接合部は、第１の要件を満たす。なお、サンプル５～１４では、接合部には、ＰおよびＣｒ以外に、Ｂ（ホウ素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃ（炭素）、Ｍｏ（モリブデン）が含まれている。

Ａ－５－２．評価方法について：
図５中の「受電電極の厚み（μｍ）」は、受電電極の上下方向（Ｚ方向）の厚みを意味する。受電電極の厚みは、例えば、受電電極のうち、接合部と保持体（保持体１０）のセラミックス部分との間に位置する複数箇所の厚みの平均値とした。「高濃度部の有無」は、接合部の一の断面における高濃度部８０の有無を意味する。上述したように、高濃度部８０の有無は、接合部の一の断面に対するＷＤＳの結果から判断した。「受電電極の添加材量（体積％）」は、受電電極における添加材の含有率を意味する。添加材は、セラミックスやガラスなど、保持体と同質の材料である。

「接合部内欠陥」は、接合部内における亀裂や隙間の有無を意味する。「保持体亀裂」は、保持体における亀裂の有無を意味する。接合部内欠陥とセラミックス部材亀裂とは、接合部を切断して形成された断面に樹脂を塗布して鏡面研磨し、鏡面研磨後の断面について電子顕微鏡を用いて観察することにより判断した。「引張破断荷重（ｋＮ）」は、接合部に引っ張り荷重を加えることにより接合部が破断したときの荷重を意味する。引張破断荷重は、公知の精密万能試験機を用いて、加熱装置に対して、保持体と電極端子（電極端子７０）とを離間させる方向に引っ張り荷重を加える引っ張り試験を行うことにより測定した。

Ａ－５－３．評価結果について：
図５に示すように、サンプル１～４では、引張破断荷重が０．３０ｋＮ未満であったのに対し、サンプル５～１４では、引張破断荷重が０．３０ｋＮ以上であった。この評価結果から、第１の要件（接合部５６における少なくとも１つの断面に、高濃度部８０が存在する）を満たすことによって、保持体と柱状支持体（柱状支持体２０）との間の接合部による接合強度が向上することが分かる。

また、サンプル１，３では、接合部内に亀裂が発生するとともに、保持体に亀裂が発生した。具体的には、接合部に発生した亀裂が進展して接合部の外周面や受電電極に達するとともに、例えば受電電極が保持体からもげる際に保持体に亀裂が発生した。その結果、サンプル１，３では、引張破断荷重が比較的に低くなったと考えられる。サンプル２では、保持体に亀裂は発生していないが、接合部内に亀裂が発生し、その結果、引張破断荷重が比較的に低くなったと考えられる。サンプル４では、接合部と受電電極との間に隙間が発生することにより受電電極と電極端子との間の接合不良が発生し、その結果、引張破断荷重が比較的に低くなったと考えられる。

これに対して、サンプル５～１１では、接合部内にも保持体にも亀裂は発生しておらず、その結果、引張破断荷重が比較的に高くなったと考えられる。特に、サンプル９，１０では、受電電極の厚みが比較的に厚いため、受電電極と保持体との熱膨張差の違い等により受電電極が保持体から剥離し易い。しかし、サンプル９，１０では、第１の要件を満たすことにより、高い引張破断荷重が確保されている。

また、サンプル５～１１では、接合部全体におけるＰの含有率が５ｗｔ％以上である。これに対して、サンプル１３では、接合部全体におけるＰの含有率が５ｗｔ％未満であり、接合部における高濃度部の面積割合が比較的に少なく、保持体に亀裂が発生し、その結果、引張破断荷重が若干低い。この評価結果から、第４の要件（接合部５６全体におけるＰの含有率は、５ｗｔ％以上である）を満たすことにより、保持体と柱状支持体との間の接合部による接合強度が、さらに向上することが分かる。

また、サンプル５～１１では、接合部全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％以下である。これに対して、サンプル２では、接合部全体におけるＰの含有率が１１ｗｔ％より高く、接合部に高濃度部が存在せず、接合部および保持体に亀裂が発生し、その結果、引張破断荷重が低い。この評価結果から、第５の要件（接合部５６全体におけるＰの含有率は、１１ｗｔ％以下である）を満たすことにより、保持体と柱状支持体との間の接合部による接合強度が低下することを抑制できることが分かる。

また、サンプル５～１１では、接合部全体におけるＣｒの含有率が７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下である。これに対して、サンプル１２では、接合部全体におけるＣｒの含有率は、７ｗｔ％未満であり、接合部および保持体に若干の亀裂が発生し、その結果、引張破断荷重が若干低い。この評価結果から、第６の要件（接合部５６全体におけるＣｒの含有率は、７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下である）を満たすことにより、保持体と柱状支持体との間の接合部による接合強度が低下することを抑制できることが分かる。

また、サンプル５～１１では、受電電極の添加材量は、５体積％以上である。これに対して、サンプル１４では、受電電極の添加材量は、５体積％未満であり、保持体に若干の亀裂が発生し、その結果、引張破断荷重が若干低い。この評価結果から、受電電極の添加材量が５体積％以上であれば、保持体と柱状支持体との間の接合部による接合強度が低下することを抑制できることが分かる。なお、受電電極の添加材量は、８０体積％以下であることが好ましい。受電電極の添加材量が８０体積％より高くなると、受電電極自体の強度が低下するからである。

Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。

上記実施形態における加熱装置１００の構成は、あくまで例示であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、保持体１０および柱状支持体２０のＺ軸方向視の外形が略円形であるとしているが、他の形状であってもよい。また、柱状支持体２０に形成された貫通孔２２に収容される電極端子は、抵抗発熱体５０に電気的に接続された端子に限らず、例えば、プラズマを発生させる高周波（ＲＦ）電極に電気的に接続された端子や、静電吸着のための吸着電極に電気的に接続された端子でもよい。また、上記実施形態では、受電電極５４は、保持体１０の裏面Ｓ２に形成された凹部１２内に配置されているが、保持体１０の裏面Ｓ２上に配置されているとしてもよい。要するに、受電電極は、保持体の第２の表面側に配置されていればよい。また、外部導電体は、受電電極５４に限られず、要するに、セラミックス部材の表面側に配置された導電体であればよい。また、金属部材は、電極端子７０に限られず、要するに、第１の方向において外部導電体に対向して配置された金属製の部材であればよい。

また、上記実施形態における加熱装置１００を構成する各部材の形成材料は、あくまで例示であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。例えば、上記実施形態における加熱装置１００では、保持体１０および柱状支持体２０は、窒化アルミニウムまたはアルミナを主成分とするセラミックス製であるとしているが、保持体１０と柱状支持体２０との少なくとも一方が、他のセラミックス製であるとしてもよいし、セラミックス以外の材料製（例えば、アルミニウムやアルミニウム合金等の金属製）であるとしてもよい。同様に、電極端子７０等の形成材料も、他の材料であってよい。

また、上記実施形態において、高濃度部８０のうち、連続的に繋がった部分を、１つの高濃度部８０とした場合、接合部５６のＸＺ断面に、互いに離間した複数の高濃度部８０が存在することがある。この場合、１つずつの高濃度部８０について、第２の要件を満たすことが好ましい。具体的には、１つの高濃度部８０について、接合部５６における上端と下端との少なくとも一方から離間していることが好ましい。また、仮に、１つの高濃度部８０が接合部５６における上端と下端との両方に接している場合であっても、該高濃度部８０と接合部５６の上端との接触箇所と、該高濃度部８０と接合部５６の下端との接触箇所と、高濃度部８０の上下方向の中央部と、少なくとも２つが、上下方向に垂直な面方向において互いに異なる位置に配置されていることが好ましい。要するに、高濃度部８０は、接合部５６の上端から下端まで一直線状に連続的につながっていないことが好ましい。

また、上記実施形態において、互いに離間した複数の高濃度部８０が存在する場合、１つずつの高濃度部８０について、第３の要件を満たすことが好ましい。具体的には、１つの高濃度部８０について、接合部５６における面方向の両端の少なくとも一方から離間していることが好ましい。また、仮に、１つの高濃度部８０が接合部５６における面方向の両端の両方に接している場合であっても、該高濃度部８０と接合部５６の左端との接触箇所と、該高濃度部８０と接合部５６の右端との接触箇所と、高濃度部８０の面方向の中央部と、少なくとも２つが、上下方向において互いに異なる位置に配置されていることが好ましい。要するに、高濃度部８０は、接合部５６の面方向の左端から右端まで一直線状に連続的につながっていないことが好ましい。

本発明は、加熱装置に限らず、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品にも適用可能である。要するに、本発明は、セラミックスにより形成されたセラミックス部材と外部導電体と金属部材と接合部とを備える接合体に適用可能である。

また、上記実施形態における加熱装置１００の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、保持体１０は、プレス成形法により形成してもよい。

１０：保持体１２：凹部２０：柱状支持体２２：貫通孔３０：接合層５０：抵抗発熱体５２：ビア導体５４：受電電極５６：接合部７０：電極端子８０：高濃度部８２：非高濃度部８４：クラック１００：加熱装置Ｓ１：保持面Ｓ２：裏面Ｓ３：上面Ｗ：半導体ウェハ

Claims

内部に抵抗発熱体が配置されたセラミックス部材と、
前記セラミックス部材の表面側に配置された外部導電体と、
第１の方向において前記外部導電体に対向して配置された金属部材と、
ロウ材を含み、前記外部導電体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備える接合体において、
前記外部導電体は、セラミックスを含有し、
前記接合部は、Ｎｉ（ニッケル）を主成分とし、かつ、Ｐ（リン）とＣｒ（クロム）とを含んでおり、
前記接合部における少なくとも１つの断面に、単位面積においてＰとＣｒとの両方を含有し、かつＰの含有率（ｗｔ％）とＣｒの含有率（ｗｔ％）との少なくとも一方がＮｉの含有率（ｗｔ％）より高い高濃度部が存在する、
ことを特徴とする接合体。
請求項１に記載の接合体において、
前記接合部における少なくとも１つの断面は、前記接合部における前記第１の方向に略平行な第１の断面を含み、
前記第１の断面において前記高濃度部は前記接合部における前記第１の方向の両端の少なくとも一方から離間している、
ことを特徴とする接合体。
請求項１または請求項２に記載の接合体において、
前記接合部における少なくとも１つの断面は、前記接合部における前記第１の方向に略垂直な第２の断面を含み、
前記第２の断面において前記高濃度部は前記接合部における前記第１の方向に略垂直な一の方向の両端の少なくとも一方から離間している、
ことを特徴とする接合体。
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の接合体において、
前記接合部全体におけるＰの含有率（ｗｔ％）は５ｗｔ％以上である、
ことを特徴とする接合体。
請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の接合体において、
前記接合部全体におけるＰの含有率（ｗｔ％）は１１ｗｔ％以下である、
ことを特徴とする接合体。
請求項４または請求項５に記載の接合体において、
前記接合部全体におけるＣｒの含有率（ｗｔ％）は７ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下である、
ことを特徴とする接合体。