JP7105682B2

JP7105682B2 - Method for manufacturing optical fiber preform and method for manufacturing optical fiber using the same

Info

Publication number: JP7105682B2
Application number: JP2018228765A
Authority: JP
Inventors: 圭祐平川
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 2018-12-06
Filing date: 2018-12-06
Publication date: 2022-07-25
Anticipated expiration: 2038-12-06
Also published as: JP2020090418A

Description

本発明は、光ファイバ母材の製造方法及びこれを用いた光ファイバの製造方法に係り、特に希土類元素をコア部に含む光ファイバ母材の製造方法及びこれを用いた光ファイバの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform and a method for manufacturing an optical fiber using the same, and more particularly to a method for manufacturing an optical fiber preform containing a rare earth element in the core and a method for manufacturing an optical fiber using the same. .

イッテルビウム（Ｙｂ）やエルビウム（Ｅｒ）などの希土類元素を含む光ファイバは、光信号の増幅器としてファイバレーザなどの分野で広く利用されている。このような光ファイバを形成するための光ファイバ母材の製造方法としては、気相法が知られている。 Optical fibers containing rare earth elements such as ytterbium (Yb) and erbium (Er) are widely used as optical signal amplifiers in fields such as fiber lasers. A vapor phase method is known as a method of manufacturing an optical fiber preform for forming such an optical fiber.

気相法で希土類元素添加光ファイバ母材を製造する方法として、従来、例えば下記特許文献１に記載される製造方法が知られている。同文献には、石英管を加熱しながらＳｉＣｌ_４及びＹｂ（ＤＰＭ）_３（β－ジケトン金属錯体）を供給し、石英管の内面上に、Ｙｂが添加されたＳｉＯ_２からなるスートを堆積させ、スートを焼結させて中空母材を得た後、この中空母材をコラップスして円柱状の光ファイバ母材を製造する方法が開示されている。 As a method of manufacturing a rare earth element-doped optical fiber preform by a vapor phase method, a manufacturing method described in Patent Document 1 below, for example, is conventionally known. In the same document, SiCl ₄ and Yb(DPM) ₃ (β-diketone metal complex) are supplied while heating a quartz tube, and soot composed of SiO ₂ to which Yb is added is deposited on the inner surface of the quartz tube. , a method of producing a cylindrical optical fiber preform by sintering soot to obtain a hollow preform and then collapsing the hollow preform.

特開２０１４－１４３２８７号公報JP 2014-143287 A

しかし、上記特許文献１に記載の光ファイバ母材の製造方法は、光ファイバ母材中の希土類元素の添加濃度を高くすると、不良部材が多くなり、歩留まりの向上の点で改善の余地を有していた。 However, the method for manufacturing an optical fiber preform described in Patent Document 1 has room for improvement in terms of yield improvement because the number of defective members increases when the doping concentration of the rare earth element in the optical fiber preform is increased. Was.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、希土類元素の添加濃度が高くなっても、歩留まりを向上させることができる光ファイバ母材の製造方法及びこれを用いた光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for manufacturing an optical fiber preform and a method for manufacturing an optical fiber using the same, which can improve the yield even if the doping concentration of the rare earth element is increased. intended to provide

本発明者は、上記課題が生じる原因を突き止めるべく研究を重ねた。その結果、スートを石英管内に形成する過程で、石英管内で急激な酸化反応に伴う発熱が生じることがあり、この発熱が、光ファイバ母材に泡を残す要因になっているのではないかと本発明者は考えた。そこで、本発明者は、発熱と光ファイバ母材中の泡との相関関係について検討した。その結果、スート形成時に希土類元素を含有する希土類元素含有ガスを供給すると、通常は希土類元素含有ガスの分解が開始して進行し、炭化水素となり、やがて炭素の酸化が起こる。このとき、炭素の酸化が起これば発熱は生じない。しかし、希土類元素の添加濃度を高くするべく希土類元素含有ガスの供給量を多くすると、炭素が酸化しきらず、炭化水素が残留し、その炭化水素が発熱を引き起こすのではないかと本発明者は考えた。そして、このように発熱が生じると、石英管内で急激な圧力変動が発生することにより、スートを構成するガラス粒子同士の剥離やスートと石英管の内面との間の剥離が生じ、得られる光ファイバ母材中に泡として残るのではないかと本発明者は考えた。また、発熱が生じると、発熱によって局所的な石英管内の圧力変動が起こり、石英管の下流で形成されたガラス粒子の逆流が起こり、スートにおいて、ガラス粒子同士が十分に密着していない箇所が増加してガラス粒子同士の剥離が生じやすくなり、得られる光ファイバ母材において泡が残りやすくなるのではないかと本発明者は考えた。そして、本発明者はさらに鋭意研究を重ねた結果、以下の発明により上記課題を解決し得ることを見出した。 The inventor of the present invention conducted extensive research to find out the cause of the above problems. As a result, during the process of forming soot inside the quartz tube, heat is sometimes generated due to the rapid oxidation reaction inside the quartz tube. The inventor thought. Therefore, the inventors investigated the correlation between heat generation and bubbles in the optical fiber preform. As a result, when a rare earth element-containing gas containing a rare earth element is supplied at the time of soot formation, decomposition of the rare earth element-containing gas usually starts and progresses to become hydrocarbons, and eventually carbon is oxidized. At this time, if oxidation of carbon occurs, no heat is generated. However, the present inventor believes that if the supply amount of the rare earth element-containing gas is increased in order to increase the concentration of the rare earth element added, the carbon will not be completely oxidized and hydrocarbons will remain, and the hydrocarbons will cause heat generation. rice field. When heat is generated in this way, a rapid pressure fluctuation occurs in the quartz tube, which causes separation between the glass particles that make up the soot and separation between the soot and the inner surface of the quartz tube. The present inventor thought that it might remain as bubbles in the fiber preform. In addition, when heat is generated, the heat causes local pressure fluctuations in the quartz tube, causing backflow of the glass particles formed downstream of the quartz tube, and there are places in the soot where the glass particles are not in close contact with each other. The present inventors thought that the increase would make it easier for the glass particles to separate from each other, and that bubbles would tend to remain in the resulting optical fiber preform. As a result of further earnest research, the inventors of the present invention have found that the above problems can be solved by the following inventions.

すなわち、本発明は、希土類元素を含むコア部と、前記コア部を包囲するクラッド部とを備える光ファイバ母材を製造する光ファイバ母材の製造方法であって、前記クラッド部を形成する石英管の内面上に、前記希土類元素を含むコア層を形成して中空母材を形成する中空母材形成工程を含み、前記中空母材形成工程が、前記石英管内に、ガラス粒子の原料ガス、及び、前記希土類元素を含有する希土類元素含有ガスを供給して前記ガラス粒子を含むスートを形成するスート形成工程と、前記石英管の内部を排気する排気工程とを含むステップを少なくとも１回行うことにより前記石英管の内面上に前記コア層を形成する工程であり、前記排気工程において、前記石英管内に、不活性ガスを含む排気用ガスを供給する、光ファイバ母材の製造方法である。 That is, the present invention provides a method for manufacturing an optical fiber preform comprising a core portion containing a rare earth element and a clad portion surrounding the core portion, wherein the clad portion is formed of quartz. a hollow base material forming step of forming a hollow base material by forming a core layer containing the rare earth element on the inner surface of the tube, wherein the hollow base material forming step includes supplying a raw material gas for the glass particles in the quartz tube, and performing at least one step including a soot forming step of supplying the rare earth element-containing gas containing the rare earth element to form soot containing the glass particles, and an exhaust step of exhausting the inside of the quartz tube. forming the core layer on the inner surface of the quartz tube by a step of supplying an exhaust gas containing an inert gas into the quartz tube in the exhaust step.

上記製造方法によれば、中空母材形成工程で、石英管の内面上に、希土類元素を含むコア層が形成されて中空母材が形成され、希土類元素を含むコア部と、コア部を包囲するクラッド部とを備える光ファイバ母材が得られる。中空母材は、スート形成工程及び排気工程を含むステップを少なくとも１回行うことにより形成される。このとき、スート形成工程で、希土類元素含有ガスが石英管内に供給されると、通常は希土類元素含有ガスの分解が開始して進行し、炭化水素となり、やがて炭素の酸化が起こる。このとき、炭素の酸化が起これば発熱は生じない。しかし、希土類元素の添加濃度を高くするべく希土類元素含有ガスの供給量を多くすると、炭素が酸化しきらず、炭化水素が残留し、スート形成工程においてその炭化水素が加熱されることで自然に発熱することがある。これに対し、本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、スート形成工程において希土類元素含有ガスの供給量が多くても、排気工程において、石英管の内部が、不活性ガスを含む排気用ガスによって排気されるため、石英管内に残留する炭化水素が排気され、発熱の原因となり得る炭化水素の量が減少する。このため、石英管内で発熱が抑制される。このように石英管内で発熱が抑制されると、ガラス粒子同士の剥離や石英管とスートとの間の剥離が生じにくくなり、得られる光ファイバ母材において泡が残りにくくなる。また、発熱が抑制されると、発熱によって生じる可能性のある局所的な石英管内の圧力変動が抑制され、石英管の下流で形成されたガラス粒子が圧力変動によって逆流する現象が起こりにくくなる。このため、スートにおいて、ガラス粒子同士が十分に密着していない箇所が減少し、ガラス粒子同士の剥離が生じにくくなり、得られる光ファイバ母材において泡が残りにくくなる。以上より、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、希土類元素の添加濃度が高くなっても、不良母材を減らすことができ、歩留まりを向上させることができる。 According to the manufacturing method described above, in the hollow base material forming step, the core layer containing the rare earth element is formed on the inner surface of the quartz tube to form the hollow base material, and the core portion containing the rare earth element surrounds the core portion. An optical fiber preform having a cladding portion and a cladding portion is obtained. The hollow base material is formed by performing at least one step including a soot forming process and an exhaust process. At this time, when the rare earth element-containing gas is supplied into the quartz tube in the soot forming process, decomposition of the rare earth element-containing gas usually starts and progresses to become hydrocarbons, and eventually carbon is oxidized. At this time, if oxidation of carbon occurs, no heat is generated. However, if the supply amount of the rare earth element-containing gas is increased in order to increase the concentration of the rare earth element added, the carbon is not completely oxidized, and hydrocarbons remain, and the hydrocarbons are heated in the soot formation process to generate heat naturally. I have something to do. In contrast, according to the method for manufacturing an optical fiber preform of the present invention, even if the supply amount of the rare earth element-containing gas is large in the soot forming step, the inside of the quartz tube is exhausted containing the inert gas in the exhausting step. Since the quartz tube is exhausted by the exhaust gas, the remaining hydrocarbons in the quartz tube are exhausted, reducing the amount of hydrocarbons that can cause heat generation. Therefore, heat generation is suppressed in the quartz tube. When heat generation is suppressed in the quartz tube in this manner, separation between glass particles and separation between the quartz tube and soot are less likely to occur, and bubbles are less likely to remain in the resulting optical fiber preform. In addition, when heat generation is suppressed, local pressure fluctuations in the quartz tube that may be caused by heat generation are suppressed, and the phenomenon that glass particles formed downstream of the quartz tube flow back due to pressure fluctuations is less likely to occur. Therefore, the number of locations in the soot where the glass particles are not in close contact with each other is reduced, the separation of the glass particles is less likely to occur, and bubbles are less likely to remain in the resulting optical fiber preform. As described above, the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention can reduce the number of defective preforms and improve the yield even when the doping concentration of the rare earth element is high.

上記光ファイバ母材の製造方法は、前記中空母材をコラップスするコラップス工程をさらに含んでもよい。 The method for manufacturing the optical fiber preform may further include a collapsing step of collapsing the hollow preform.

上記光ファイバ母材の製造方法においては、前記排気工程における前記石英管内の温度を、前記スート形成工程における前記石英管内の温度よりも低くすることが好ましい。 In the method for manufacturing an optical fiber preform, it is preferable that the temperature inside the quartz tube in the evacuation step is lower than the temperature inside the quartz tube in the soot forming step.

この場合、排気工程における石英管内の温度が、スート形成工程における石英管内の温度よりも低くなっているため、排気工程において、石英管内に炭化水素が残留していても、その炭化水素に起因する発熱が起こりにくくなる。 In this case, since the temperature inside the quartz tube during the exhaust process is lower than the temperature inside the quartz tube during the soot forming process, even if hydrocarbons remain in the quartz tube during the exhaust process, the Fever is less likely to occur.

上記光ファイバ母材の製造方法においては、前記スート形成工程において、前記石英管内に、ガス供給管を用いて前記希土類元素含有ガスを供給し、前記排気工程において、前記ガス供給管の内部も前記排気用ガスによって排気することが好ましい。 In the method for manufacturing an optical fiber preform, in the soot forming step, the rare earth element-containing gas is supplied into the quartz tube using a gas supply pipe, and in the exhaust step, the inside of the gas supply pipe is It is preferable to evacuate with an exhaust gas.

この場合、排気工程において、石英管の内部のみならずガス供給管の内部も排気用ガスによって排気されるため、ガス供給管内における希土類元素含有ガスに起因する炭化水素も十分に排気される。このため、石英管内において、炭化水素に起因する発熱がより起こりにくくなる。 In this case, in the exhaust process, not only the inside of the quartz tube but also the inside of the gas supply pipe is evacuated by the exhaust gas, so that hydrocarbons caused by the rare earth element-containing gas in the gas supply pipe are also sufficiently exhausted. Therefore, heat generation due to hydrocarbons is less likely to occur in the quartz tube.

上記光ファイバ母材の製造方法においては、前記排気工程において、前記排気用ガス中の不活性ガスの体積含有率を、前記排気工程が進むにつれて段階的に下げることが好ましい。 In the method for manufacturing an optical fiber preform, preferably, in the exhausting step, the volume content of the inert gas in the exhaust gas is decreased stepwise as the exhausting step progresses.

この場合、ヘリウムやアルゴンなどの、酸素に比べて高価な不活性ガスを使用した場合に、光ファイバ母材の製造コストを下げることができる。 In this case, the manufacturing cost of the optical fiber preform can be reduced when using an inert gas, such as helium or argon, which is more expensive than oxygen.

上記光ファイバ母材の製造方法は、前記中空母材形成工程における前記ステップが、前記排気工程の後に、前記スートの前記ガラス粒子を焼結して前記スートを透明ガラス化する焼結工程をさらに含んでもよい。 In the method for manufacturing an optical fiber preform, the step in the hollow preform forming step further includes, after the exhausting step, a sintering step of sintering the glass particles of the soot to turn the soot into transparent glass. may contain.

上記光ファイバ母材の製造方法は、前記コア部が、前記希土類元素と異なるドーパントをさらに含み、前記排気工程と前記焼結工程との間に、前記ドーパントを含むドーパント含有ガスを前記石英管内に供給して前記スート中に拡散させる拡散工程をさらに含むことが好ましい。 In the method for manufacturing an optical fiber preform, the core further contains a dopant different from the rare earth element, and a dopant-containing gas containing the dopant is introduced into the quartz tube between the evacuation step and the sintering step. It is preferable to further include a diffusion step of supplying and diffusing into the soot.

この場合、拡散工程を焼結工程の後に行う場合と異なり、スートの焼結が進むことで拡散工程によるドーパントの添加効率が低下して、得られる光ファイバ母材のコア部においてドーパントの濃度が不十分となることを防ぐことができる。 In this case, unlike the case where the diffusion step is performed after the sintering step, the dopant addition efficiency in the diffusion step decreases as the sintering of the soot proceeds, and the dopant concentration in the core portion of the obtained optical fiber preform decreases. Insufficiency can be prevented.

上記光ファイバ母材の製造方法は、前記排気工程と前記焼結工程との間に、前記石英管内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方を供給する処理工程をさらに含むことが好ましい。 It is preferable that the method for manufacturing an optical fiber preform further includes, between the evacuation step and the sintering step, a treatment step of supplying at least one of oxygen gas and chlorine atom-containing gas into the quartz tube.

この場合、石英管内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方が供給されることで、希土類元素含有ガスに起因する炭化水素の分解が促進され、炭化水素が炭素となるため、発熱がより抑制される。また、石英管内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとの一方が供給されることで、希土類元素含有ガスを石英管内に供給する時にＦｅ^２＋などの遷移金属不純物が混入しても、その遷移金属不純物に対して、酸化反応によって価数を変えて、遷移金属不純物の吸収波長帯を光ファイバの使用波長帯からシフトさせることが可能となり、光ファイバの低損失化に寄与し得る光ファイバ母材を得ることができる。 In this case, by supplying at least one of the oxygen gas and the chlorine atom-containing gas into the quartz tube, the decomposition of the hydrocarbons caused by the rare earth element-containing gas is accelerated, and the hydrocarbons become carbon, thereby further suppressing heat generation. be done. In addition, by supplying at least one of the oxygen gas and the chlorine atom-containing gas into the quartz tube, even if transition metal impurities such as Fe ²⁺ are mixed when the rare earth element-containing gas is supplied into the quartz tube, the transition An optical fiber matrix that can shift the absorption wavelength band of transition metal impurities from the usable wavelength band of optical fibers by changing the valence of metal impurities through an oxidation reaction, thereby contributing to the reduction of loss in optical fibers. You can get wood.

また、本発明は、上述した光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材を準備する母材準備工程と、前記母材準備工程で準備された前記光ファイバ母材を線引して光ファイバを得る線引工程とを含む、光ファイバの製造方法である。 The present invention also provides a preform preparing step for preparing an optical fiber preform manufactured by the method for producing an optical fiber preform described above, and drawing the optical fiber preform prepared in the preform preparing step. and a drawing step of obtaining an optical fiber.

この光ファイバの製造方法によれば、上述した光ファイバ母材の製造方法により、希土類元素の添加濃度が高くなっても、光ファイバ母材の歩留まりを向上させることができる。このため、光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバを低コストで且つ効率よく製造できる。 According to this optical fiber manufacturing method, the yield of the optical fiber preform can be improved even if the doping concentration of the rare earth element is increased by the above-described optical fiber preform manufacturing method. Therefore, an optical fiber obtained by drawing an optical fiber preform can be manufactured efficiently at a low cost.

本発明によれば、希土類元素の添加濃度が高くなっても、歩留まりを向上させることができる光ファイバ母材の製造方法及びこれを用いた光ファイバの製造方法が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the optical fiber preform which can improve a yield even if the doping density|concentration of a rare earth element becomes high, and the manufacturing method of an optical fiber using the same are provided.

本発明の光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材の一例を示す端面図である。1 is an end view showing an example of an optical fiber preform manufactured by the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention; FIG. 本発明の光ファイバ母材の製造方法により製造される中空母材の一例を示す端面図である。1 is an end view showing an example of a hollow preform manufactured by the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention; FIG. 本発明の光ファイバ母材の製造方法を実施する製造装置の一例を示す図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows an example of the manufacturing apparatus which enforces the manufacturing method of the optical fiber preform of this invention. 本発明の光ファイバ母材の製造方法のスート形成工程を示す図である。It is a figure which shows the soot formation process of the manufacturing method of the optical-fiber preform of this invention. 本発明の光ファイバ母材の製造方法の排気工程を示す図である。It is a figure which shows the exhaust process of the manufacturing method of the optical fiber preform of this invention. 本発明の光ファイバ母材の製造方法の焼結工程を示す図である。It is a figure which shows the sintering process of the manufacturing method of the optical-fiber preform of this invention.

＜光ファイバ母材の製造方法＞
以下、本発明の光ファイバ母材の製造方法の実施形態について詳細に説明する。 <Manufacturing method of optical fiber preform>
Hereinafter, embodiments of the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention will be described in detail.

まず、本発明の光ファイバ母材の一実施形態について図１を参照しながら説明する。図１は、本発明の光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材の一例を示す端面図である。 First, an embodiment of the optical fiber preform of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is an end view showing an example of an optical fiber preform manufactured by the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention.

図１に示すように、光ファイバ母材１０は、中実状の母材であり、希土類元素を含むコア部１と、コア部１を包囲するクラッド部２を備えている。 As shown in FIG. 1, an optical fiber preform 10 is a solid preform and includes a core portion 1 containing a rare earth element and a clad portion 2 surrounding the core portion 1 .

次に、光ファイバ母材１０の製造方法について図２～図６を参照しながら説明する。図２は、本発明の光ファイバ母材の製造方法により製造される中空母材の一例を示す端面図である。図３は、本発明の光ファイバ母材の製造方法を実施する製造装置の一例を示す図、図４は、本発明の光ファイバ母材の製造方法のスート形成工程を示す図、図５は、本発明の光ファイバ母材の製造方法の排気工程を示す図、図６は、本発明の光ファイバ母材の製造方法の焼結工程を示す図である。 Next, a method for manufacturing the optical fiber preform 10 will be described with reference to FIGS. 2 to 6. FIG. FIG. 2 is an end view showing an example of a hollow preform produced by the method for producing an optical fiber preform according to the present invention. FIG. 3 is a diagram showing an example of a manufacturing apparatus for carrying out the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, FIG. 4 is a diagram showing a soot forming step in the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, and FIG. 6A and 6B are diagrams showing the evacuation process of the method for producing an optical fiber preform of the present invention, and FIG. 6 is a diagram showing the sintering process of the method for producing an optical fiber preform of the present invention.

まず、光ファイバ母材１０を製造するためには、図２に示すように、クラッド部２を形成する石英管２２の内面上に、希土類元素を含むコア層２１を形成して中空母材２０を形成する（中空母材形成工程）。このとき、中空母材２０は、コア層２１の内側に中空部２３が形成されるように形成する。 First, in order to manufacture the optical fiber preform 10, as shown in FIG. is formed (hollow base material forming step). At this time, the hollow preform 20 is formed so that the hollow portion 23 is formed inside the core layer 21 .

このとき、中空母材２０は、具体的には以下のようにして形成される。 At this time, the hollow preform 20 is specifically formed as follows.

はじめに、図３に示すように、石英管２２を用意する。石英管２２は、石英からなる本体部２２Ａの両端に、石英からなるダミーガラス管２４Ａ及び２５Ａを溶着して接続させたものである。 First, as shown in FIG. 3, a quartz tube 22 is prepared. The quartz tube 22 is formed by welding and connecting dummy glass tubes 24A and 25A made of quartz to both ends of a body portion 22A made of quartz.

上記のようにして用意した石英管２２を製造装置１００に設置する。具体的には、石英管２２のダミーガラス管２５Ａは軸受３４で保持され、ダミーガラス管２５Ａにはシールボックス２７が気密に接続され、シールボックス２７にはガス排出管２９が挿入されて固定される。一方、ダミーガラス管２４Ａは旋盤の把持部（チャック）２６に接続され、ガス供給管２８が旋盤の把持部２６を貫通して石英管２２内に挿入される。こうして、石英管２２は、軸受３４と旋盤の把持部２６とによって、その長手方向に沿った中心軸線の周りに回転可能に設置される。ガス供給管２８は、ガラス粒子の原料ガス源３０、希土類元素含有ガス源３１、及び、不活性ガス源３２にそれぞれ接続されている。不活性ガス源３２は、配管を介して希土類元素添加用ガス源３２に接続されている。また、石英管２２には、加熱源３３が対向配置され、加熱源３３は、石英管２２の長手方向に沿って移動可能となっている。加熱源３３としては、例えば酸水素バーナが用いられる。 The quartz tube 22 prepared as described above is installed in the manufacturing apparatus 100 . Specifically, the dummy glass tube 25A of the quartz tube 22 is held by a bearing 34, a seal box 27 is airtightly connected to the dummy glass tube 25A, and a gas exhaust pipe 29 is inserted into and fixed to the seal box 27. be. On the other hand, the dummy glass tube 24A is connected to a gripping portion (chuck) 26 of the lathe, and a gas supply pipe 28 is inserted into the quartz tube 22 through the gripping portion 26 of the lathe. Thus, quartz tube 22 is rotatably mounted about its longitudinal central axis by bearing 34 and lathe gripper 26 . The gas supply pipe 28 is connected to a raw material gas source 30 for glass particles, a rare earth element-containing gas source 31, and an inert gas source 32, respectively. The inert gas source 32 is connected to the rare earth element adding gas source 32 via a pipe. A heating source 33 is arranged to face the quartz tube 22 , and the heating source 33 is movable along the longitudinal direction of the quartz tube 22 . As the heating source 33, for example, an oxyhydrogen burner is used.

次に、図４に示すように、石英管２２内に、ガラス粒子の原料ガスをガラス粒子の原料ガス源３０からガス供給管２８を通してガラス粒子の原料ガスを供給するとともに、希土類元素含有ガス源３１からガス供給管２８を通して希土類元素含有ガスを供給し、石英管２２内に、ガラス粒子を含む多孔質のスート２１Ａを形成する（スート形成工程）。 Next, as shown in FIG. 4, a raw material gas for glass particles is supplied from a glass particle raw material gas source 30 into the quartz tube 22 through a gas supply pipe 28, and a rare earth element-containing gas source is supplied. A rare earth element-containing gas is supplied from 31 through the gas supply pipe 28 to form a porous soot 21A containing glass particles in the quartz pipe 22 (soot forming step).

次に、図５に示すように、不活性ガス源３２からガス供給管２８を通して石英管２２内に、不活性ガスを含む排気用ガスが供給される。こうして、石英管２２の内部及びガス供給管２８の内部を排気する（排気工程）。 Next, as shown in FIG. 5, exhaust gas containing inert gas is supplied from the inert gas source 32 into the quartz tube 22 through the gas supply pipe 28 . Thus, the inside of the quartz tube 22 and the inside of the gas supply pipe 28 are evacuated (exhaust step).

次に、図６に示すように、スート２１Ａのガラス粒子を焼結してスート２１Ａを透明ガラス化する（焼結工程）。 Next, as shown in FIG. 6, the glass particles of the soot 21A are sintered to turn the soot 21A into transparent glass (sintering step).

そして、上記スート形成工程、排気工程及び焼結工程を含むステップを少なくとも１回行うことにより石英管２２の内面上にコア層２１を形成して中空母材２０が得られる。 Then, the core layer 21 is formed on the inner surface of the quartz tube 22 and the hollow base material 20 is obtained by performing the steps including the soot forming process, the exhaust process and the sintering process at least once.

最後に、中空母材２０をコラップスし、石英管２２のダミーガラス管２４Ａ及び２５Ａに相当する部分を溶断することによって光ファイバ母材１０を得る（コラップス工程）。 Finally, the hollow preform 20 is collapsed, and portions corresponding to the dummy glass tubes 24A and 25A of the quartz tube 22 are fused to obtain the optical fiber preform 10 (collapse step).

上記製造方法によれば、中空母材形成工程で、石英管２２の内面上に、希土類元素を含むコア層２１が形成されて中空母材２０が形成され、コラップス工程で中空母材２０がコラップスされて、希土類元素を含むコア部１と、コア部１を包囲するクラッド部２とを備える中実状の光ファイバ母材１０が得られる。中空母材２０は、スート形成工程と、排気工程と、焼結工程とを含むステップを少なくとも１回行うことにより形成される。このとき、スート形成工程で、希土類元素含有ガスが石英管２２内に供給されると、通常は希土類元素含有ガスの分解が開始して進行し、炭化水素となり、やがて炭素の酸化が起こる。このとき、炭素の酸化が起これば発熱は生じない。しかし、希土類元素の添加濃度を高くするべく希土類元素含有ガスの供給量を多くすると、炭素が酸化しきらず、炭化水素が残留し、スート形成工程においてその炭化水素が自然に発熱することがある。これに対し、光ファイバ母材１０の製造方法によれば、スート形成工程において希土類元素含有ガスの供給量が多くても、排気工程において、石英管２２の内部が、不活性ガスを含む排気用ガスによって排気されるため、石英管２２内に残留する炭化水素が排気され、発熱の原因となり得る炭化水素の量が減少する。このため、石英管２２内で発熱が抑制される。このように石英管２２内で発熱が抑制されると、ガラス粒子同士の剥離や石英管２２とスート２１Ａとの間の剥離が生じにくくなり、焼結工程において、上記剥離による空隙が形成されにくくなり、この空隙が、得られる光ファイバ母材１０において泡として残りにくくなる。また、発熱が抑制されると、発熱によって生じる可能性のある局所的な石英管内の圧力変動が抑制され、石英管２２の下流で形成されたガラス粒子の圧力変動による逆流が起こりにくくなる。このため、スートにおいて、ガラス粒子同士が十分に密着していない箇所が減少し、ガラス粒子同士の剥離が生じにくくなり、焼結工程において、上記剥離による空隙が形成されにくくなり、この空隙が、得られる光ファイバ母材１０において泡として残りにくくなる。以上より、光ファイバ母材１０の製造方法は、希土類元素の添加濃度が高くなっても、不良母材を減らすことができ、歩留まりを向上させることができる。 According to the manufacturing method described above, the hollow base material 20 is formed by forming the core layer 21 containing the rare earth element on the inner surface of the quartz tube 22 in the hollow base material forming step, and the hollow base material 20 is collapsed in the collapse step. Thus, a solid optical fiber preform 10 having a core portion 1 containing a rare earth element and a clad portion 2 surrounding the core portion 1 is obtained. The hollow base material 20 is formed by performing at least one step including a soot forming process, an evacuation process, and a sintering process. At this time, when the rare earth element-containing gas is supplied into the quartz tube 22 in the soot forming process, decomposition of the rare earth element-containing gas usually starts and progresses to become hydrocarbons, and eventually carbon is oxidized. At this time, if oxidation of carbon occurs, no heat is generated. However, if the amount of the rare earth element-containing gas supplied is increased in order to increase the concentration of the rare earth element added, the carbon is not completely oxidized and hydrocarbons remain, which may spontaneously generate heat in the soot formation process. On the other hand, according to the method of manufacturing the optical fiber preform 10, even if the supply amount of the rare earth element-containing gas is large in the soot forming process, the inside of the quartz tube 22 containing an inert gas for exhausting is removed in the exhausting process. Because the gas is exhausted, hydrocarbons remaining in the quartz tube 22 are exhausted, reducing the amount of hydrocarbons that can cause heat generation. Therefore, heat generation in the quartz tube 22 is suppressed. When heat generation is suppressed in the quartz tube 22 in this way, separation between the glass particles and separation between the quartz tube 22 and the soot 21A are less likely to occur, and voids due to the separation are less likely to be formed in the sintering process. This makes it difficult for these voids to remain as bubbles in the resulting optical fiber preform 10 . In addition, when heat generation is suppressed, local pressure fluctuations in the quartz tube that may be caused by heat generation are suppressed, and backflow due to pressure fluctuations of glass particles formed downstream of the quartz tube 22 is less likely to occur. Therefore, in the soot, the number of places where the glass particles are not sufficiently adhered to each other is reduced, the separation of the glass particles is less likely to occur, and the formation of voids due to the above separation in the sintering process is less likely. The resulting optical fiber preform 10 is less likely to remain as bubbles. As described above, the method for manufacturing the optical fiber preform 10 can reduce the number of defective preforms and improve the yield even if the doping concentration of the rare earth element is increased.

また、上記製造方法では、スート形成工程において、石英管２２内に、ガス供給管２８を用いて希土類元素含有ガスが供給され、排気工程において、ガス供給管２８の内部も排気用ガスによって排気される。このため、排気工程において、石英管２２の内部のみならずガス供給管２８の内部も排気用ガスによって排気されるため、ガス供給管２８内における希土類元素含有ガスに起因する炭化水素も十分に排気される。このため、石英管２２内において、炭化水素に起因する発熱がより起こりにくくなる。 In the manufacturing method described above, in the soot forming step, the rare earth element-containing gas is supplied into the quartz tube 22 using the gas supply pipe 28, and in the exhaust step, the inside of the gas supply pipe 28 is also evacuated with the exhaust gas. be. Therefore, in the exhaust process, not only the inside of the quartz tube 22 but also the inside of the gas supply pipe 28 is evacuated by the exhaust gas, so that the hydrocarbons caused by the rare earth element-containing gas in the gas supply pipe 28 are also sufficiently exhausted. be done. Therefore, heat generation due to hydrocarbons is less likely to occur in the quartz tube 22 .

次に、上記中空母材形成工程及び上記コラップス工程について詳細に説明する。 Next, the hollow base material forming step and the collapse step will be described in detail.

＜中空母材形成工程＞
中空母材形成工程は、上記スート形成工程、排気工程及び焼結工程を含むステップを少なくとも１回行うことにより石英管２２の内側にコア層２１を形成することによって中空母材２０を得る工程である。上記ステップの回数は、１回でも複数回でもよく、希望するコア層２１の厚さに応じて適宜決定すればよい。以下、上記スート形成工程、排気工程及び焼結工程について詳細に説明する。 <Hollow base material forming process>
The hollow base material forming step is a step of obtaining the hollow base material 20 by forming the core layer 21 inside the quartz tube 22 by performing at least one step including the soot forming step, the evacuation step and the sintering step. be. The number of steps may be one or more, and may be determined appropriately according to the desired thickness of the core layer 21 . The soot forming process, exhaust process and sintering process will be described in detail below.

（スート形成工程）
スート形成工程は、石英管２２内に、ガラス粒子の原料ガス、及び、希土類元素を含む希土類元素含有ガスを供給し、ガラス粒子を含む多孔質のスート２１Ａを形成する工程である。このとき、ガラス粒子の原料ガス、及び、希土類元素含有ガスはそれぞれ、キャリアガスによって供給する。また、このとき、スート２１Ａを形成するために、石英管２２をその長手方向に沿った中心軸線の周りに回転させながら、加熱源３３を石英管２２の長手方向に移動させることによって石英管２２を加熱する。このとき、加熱源３３の移動回数は１回でも複数回でもよい。 (Soot forming process)
The soot forming step is a step of supplying a raw material gas for glass particles and a rare earth element-containing gas containing a rare earth element into the quartz tube 22 to form a porous soot 21A containing glass particles. At this time, the raw material gas of the glass particles and the rare earth element-containing gas are each supplied by a carrier gas. At this time, in order to form the soot 21A, the quartz tube 22 is rotated about its central axis along its longitudinal direction while the heating source 33 is moved in the longitudinal direction of the quartz tube 22. to heat. At this time, the number of times the heat source 33 is moved may be one or more times.

ガラス粒子の原料ガスとしては、例えばＳｉＣｌ_４が用いられる。 For example, SiCl ₄ is used as the source gas for the glass particles.

希土類元素含有ガスとしては、例えばＲｅ（ＤＰＭ）_３などのβ－ジケトン金属錯体を気化させたものが用いられる。ここで、Ｒｅとしては、Ｙｂ、Ｎｄ及びＥｒなどが挙げられる。ＤＰＭはＣ_１１Ｈ_１９Ｏ_３である。 As the rare earth element-containing gas, for example, a vaporized β-diketone metal complex such as Re(DPM) ₃ is used. Here, Re includes Yb, Nd, Er, and the like. _DPM is _C11H19O3 _.

ガラス粒子の原料ガス、及び、希土類元素含有ガスの供給量は、ガラス粒子の原料ガス源３０又は希土類元素含有ガス源３１の温度と、キャリアガスの流量によって調整できる。ガラス粒子の原料ガス源３０又は希土類元素含有ガス源３１の温度が高いほど供給量が増え、キャリアガスの流量が増えるほど供給量が増える。ガラス粒子の原料ガス源３０の温度は、ガラス粒子の原料ガスが例えばＳｉＣｌ_４である場合には２０℃～４０℃とすればよい。また、希土類元素含有ガス源３１の温度は、Ｒｅ（ＤＰＭ）_３が例えばＹｂ（ＤＰＭ）_３である場合には２００℃～２６０℃程度とすればよい。 The supply amounts of the glass particle source gas and the rare earth element-containing gas can be adjusted by the temperature of the glass particle source gas source 30 or the rare earth element-containing gas source 31 and the flow rate of the carrier gas. The higher the temperature of the raw material gas source 30 or the rare earth element-containing gas source 31 of the glass particles, the higher the supply rate, and the higher the flow rate of the carrier gas, the higher the supply rate. The temperature of the raw material gas source 30 for the glass particles may be 20° C. to 40° C. when the raw material gas for the glass particles is, for example, SiCl ₄ . Further, the temperature of the rare earth element-containing gas source 31 may be about 200° C. to 260° C. when Re(DPM) ₃ is Yb(DPM) ₃ , for example.

石英管２２の温度は、ガラス粒子の焼結温度より低い温度であればよく、例えば１４５０～１６５０℃とすればよい。この場合、石英管２２の温度が１６５０℃を超える場合に比べて、スート２１Ａが焼結されにくくなり、石英管２２の温度が１４５０℃未満となる場合に比べて、スート２１Ａと石英管２２との密着性がより向上し、スート２１Ａと石英管２２との間で剥離が生じにくくなり、焼結工程で空隙が形成されにくくなり、得られる光ファイバ母材１０において空隙が泡として残りにくくなる。 The temperature of the quartz tube 22 may be any temperature lower than the sintering temperature of the glass particles, eg, 1450 to 1650.degree. In this case, compared to the case where the temperature of the quartz tube 22 exceeds 1650° C., the soot 21A is less likely to be sintered, and the soot 21A and the quartz tube 22 are more difficult to sinter than the case where the temperature of the quartz tube 22 is lower than 1450° C. is more improved, separation between the soot 21A and the quartz tube 22 is less likely to occur, voids are less likely to be formed in the sintering process, and voids are less likely to remain as bubbles in the resulting optical fiber preform 10. .

キャリアガスとしては、例えば酸素（Ｏ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）及びアルゴン（Ａｒ）などが挙げられる。また、Ｒｅ（ＤＰＭ）_３のような、室温に比べて高い温度としている希土類元素含有ガスとともに用いられるキャリアガスは、希土類元素含有ガス源３１より上流で予熱を行っておくことが好ましい。 Carrier gases include, for example, oxygen (O ₂ ), helium (He) and argon (Ar). Further, it is preferable to preheat the carrier gas, such as Re(DPM) ₃ , which is used together with the rare earth element-containing gas at a temperature higher than room temperature, upstream of the rare earth element-containing gas source 31 .

（排気工程）
排気工程は、石英管２２及びガス供給管２８の内部を排気する工程であり、スート形成工程の後に行う。排気工程においては、石英管２２内に、ガラス粒子の原料ガス及び希土類元素含有ガスを供給する代わりに、不活性ガスを含む排気用ガスを供給する。ここで、不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ａｒ及び窒素（Ｎ_２）などが挙げられる。 (Exhaust process)
The evacuation process is a process for evacuating the inside of the quartz tube 22 and the gas supply pipe 28, and is performed after the soot forming process. In the exhaust process, an exhaust gas containing an inert gas is supplied into the quartz tube 22 instead of supplying the raw material gas of the glass particles and the rare earth element-containing gas. Here, examples of the inert gas include He, Ar and nitrogen (N ₂ ).

排気用ガス中の不活性ガスの体積含有率（不活性ガス濃度）は特に制限されるものではないが、５０体積％以上であることが好ましく、７０体積％以上であることがより好ましく、９０体積％以上であることが特に好ましい。また、排気工程は複数回にわけてもよい。この場合、排気工程を進めるにつれて段階的に不活性ガス濃度を下げてることが好ましい。例えば不活性ガス濃度を、初回の排気工程では９０体積％、第２回目の排気工程では７０体積％、第３回目の排気工程では５０体積％のように段階的に下げることが好ましい。この場合、ヘリウムやアルゴンなどの、酸素に比べて高価な不活性ガスを使用した場合に、光ファイバ母材１０の製造コストを下げることができる。 The volume content of the inert gas in the exhaust gas (inert gas concentration) is not particularly limited, but is preferably 50% by volume or more, more preferably 70% by volume or more, and 90% by volume or more. % or more is particularly preferred. Also, the exhaust process may be divided into a plurality of times. In this case, it is preferable to decrease the inert gas concentration stepwise as the exhaust process progresses. For example, it is preferable to decrease the inert gas concentration in stages such as 90% by volume in the first evacuation process, 70% by volume in the second evacuation process, and 50% by volume in the third evacuation process. In this case, the manufacturing cost of the optical fiber preform 10 can be reduced when using an inert gas, such as helium or argon, which is more expensive than oxygen.

排気工程における石英管２２内の温度は、スート形成工程における石英管２２内の温度より高くても低くてもよいが、低いことが好ましい。 The temperature inside the quartz tube 22 during the exhaust process may be higher or lower than the temperature inside the quartz tube 22 during the soot forming process, but is preferably lower.

この場合、排気工程における石英管２２内の温度が、スート形成工程における石英管２２内の温度よりも低くなっているため、排気工程において、石英管２２内に炭化水素が残留していても、その炭化水素に起因する発熱が起こりにくくなる。 In this case, the temperature inside the quartz tube 22 during the exhaust process is lower than the temperature inside the quartz tube 22 during the soot forming process. Heat generation due to the hydrocarbon is less likely to occur.

このとき、排気工程における石英管２２の温度（Ｔ２）は特に制限されるものではないが、７００℃以上であることが好ましい。但し、Ｔ２は１３００℃以下であることが好ましい。 At this time, the temperature (T2) of the quartz tube 22 in the exhaust process is not particularly limited, but is preferably 700° C. or higher. However, T2 is preferably 1300° C. or less.

このとき、石英管２２の加熱は、石英管２２をその長手方向に沿った中心軸線の周りに回転させながら、加熱源３３を石英管２２の長手方向に移動させることによって行うことができる。このとき、加熱源３３の移動回数は、１回でも複数回でもよい。 At this time, the heating of the quartz tube 22 can be performed by moving the heating source 33 in the longitudinal direction of the quartz tube 22 while rotating the quartz tube 22 around its longitudinal central axis. At this time, the number of times the heat source 33 is moved may be one or more times.

石英管２２の温度は、例えば石英管２２として外径が３２ｍｍ、厚さが２．５ｍｍの石英管を用いた場合、石英管２２の温度が３００～８００℃となる温度とする。この場合、石英管２２の温度が３００℃より低い場合に比べて、排気工程において希土類元素現有ガスが凝固しにくくなって石英管２２の内面に付着しにくくなり、より十分な排気が行われる。また、石英管２２が急冷されることが防止され、石英管２２の歪による割れが抑制される。一方、石英管２２の温度が８００℃を超える場合に比べて、石英管２２内の温度が高くならず、発熱がより抑制される。 The temperature of the quartz tube 22 is, for example, a temperature at which the temperature of the quartz tube 22 is 300 to 800.degree. In this case, compared to the case where the temperature of the quartz tube 22 is lower than 300° C., the rare earth element-containing gas is less likely to solidify and adhere to the inner surface of the quartz tube 22 in the exhaust process, so that more sufficient exhaust is performed. In addition, the quartz tube 22 is prevented from being rapidly cooled, and cracking due to distortion of the quartz tube 22 is suppressed. On the other hand, compared to the case where the temperature of the quartz tube 22 exceeds 800° C., the temperature inside the quartz tube 22 does not rise and heat generation is further suppressed.

なお、排気工程においては、排気時間は、排気されるガスの量が、ガラス粒子の原料ガス源３０とガス供給管２８とを接続する配管、ガス供給管２８及び石英管２２の容積の合計の２倍以上の体積となるように、加熱源３３の移動速度や移動回数によって調整することが好ましい。この場合、排気されるガスの量が、ガラス粒子の原料ガス源３０とガス供給管２８とを接続する配管、ガス供給管２８及び石英管２２の容積の合計の２倍未満の体積となるように調整する場合に比べて、配管内に残留した原料ガス濃度をより低濃度に希釈でき、発熱点を下げられる。 In the exhaust process, the amount of gas to be exhausted is the total volume of the pipe connecting the source gas source 30 of the glass particles and the gas supply pipe 28, the gas supply pipe 28, and the quartz pipe 22. It is preferable to adjust the moving speed and the number of times of movement of the heat source 33 so that the volume is doubled or more. In this case, the volume of the exhausted gas should be less than twice the total volume of the pipe connecting the source gas source 30 for the glass particles and the gas supply pipe 28, the gas supply pipe 28 and the quartz pipe 22. , the raw material gas concentration remaining in the pipe can be diluted to a lower concentration, and the exothermic point can be lowered.

（焼結工程）
焼結工程は、スート２１Ａのガラス粒子を焼結してスート２１Ａを透明ガラス化する工程である。焼結工程は、石英管２２を加熱しながら行う。このとき、石英管２２内の温度は、スート２１Ａが透明ガラス化する温度（例えば２０００℃）であれば、スート２１Ａの厚さによって変更してもよい。また、焼結工程は、石英管２２内にはＯ_２及びＨｅを流しながら行うことが好ましい。 (Sintering process)
The sintering step is a step of sintering the glass particles of the soot 21A to turn the soot 21A into transparent glass. The sintering process is performed while heating the quartz tube 22 . At this time, the temperature inside the quartz tube 22 may be changed according to the thickness of the soot 21A as long as it is a temperature (for example, 2000° C.) at which the soot 21A turns into transparent glass. Moreover, the sintering process is preferably performed while flowing O ₂ and He into the quartz tube 22 .

（処理工程）
上記スート形成工程、排気工程及び焼結工程を含むステップは、排気工程と焼結工程との間に、石英管２２内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方を供給する処理工程をさらに含んでもよい。 (Processing process)
The steps including the soot forming step, the exhausting step and the sintering step further include a treatment step of supplying at least one of oxygen gas and chlorine atom-containing gas into the quartz tube 22 between the exhausting step and the sintering step. It's okay.

この場合、石英管２２内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方が供給されることで、希土類元素含有ガスに起因する炭化水素の分解が促進され、発熱がより抑制される。また、石英管２２内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方が供給されることで、希土類元素含有ガスやＡｌＣｌ_３含有ガスを石英管２２内に供給する時に混入するＦｅ^２＋などの遷移金属不純物に対して、酸化反応によってＦｅ^２＋からＦｅ^３＋へと価数を変えて、遷移金属不純物の吸収波長帯を光ファイバの使用波長帯からシフトさせることが可能となり、光ファイバの低損失化に寄与し得る光ファイバ母材１０を得ることができる。 In this case, by supplying at least one of the oxygen gas and the chlorine atom-containing gas into the quartz tube 22, decomposition of hydrocarbons caused by the rare earth element-containing gas is accelerated, and heat generation is further suppressed. In addition, by supplying at least one of the oxygen gas and the chlorine atom-containing gas into the quartz tube 22, transition metals such as Fe ²⁺ that are mixed when the rare earth element-containing gas and the AlCl ₃ -containing gas are supplied into the quartz tube 22 are removed. It is possible to change the valence of impurities from Fe ²⁺ to Fe ³⁺ by an oxidation reaction, thereby shifting the absorption wavelength band of transition metal impurities from the wavelength band used for optical fibers, thereby reducing the loss of optical fibers. A useful optical fiber preform 10 can be obtained.

塩素原子含有ガスとしては、例えばＣｌ_２、ＳＯＣｌ₂、ＢＣｌ₃などが挙げられる。 Examples of the chlorine atom-containing gas include Cl ₂ , SOCl ₂ and BCl ₃ .

処理工程においては、Ｈｅなどの不活性ガスを供給してもよい。 An inert gas such as He may be supplied during the treatment process.

処理工程においては、石英管２２を加熱することが好ましい。この場合、石英管２２が加熱されない場合に比べて、希土類元素含有ガスに起因する炭化水素の分解がより十分に促進され、発熱がより一層抑制される。 It is preferable to heat the quartz tube 22 in the treatment process. In this case, compared to the case where the quartz tube 22 is not heated, the decomposition of hydrocarbons caused by the rare earth element-containing gas is sufficiently accelerated, and heat generation is further suppressed.

処理工程における石英管２２の温度は特に制限されるものではないが、１１００～１７００℃であることが好ましく、１２００～１６００℃であることがより好ましい。 Although the temperature of the quartz tube 22 in the treatment process is not particularly limited, it is preferably 1100 to 1700.degree. C., more preferably 1200 to 1600.degree.

このとき、石英管２２の加熱は、石英管２２をその長手方向に沿った中心軸線の周りに回転させながら、加熱源３３を石英管２２の長手方向に移動させることによって行うことができる。このとき、加熱源３３の移動回数は１回でも複数回でもよい。 At this time, the heating of the quartz tube 22 can be performed by moving the heating source 33 in the longitudinal direction of the quartz tube 22 while rotating the quartz tube 22 around its longitudinal central axis. At this time, the number of times the heat source 33 is moved may be one or more times.

酸素ガスの流量は特に制限されるものではないが、１０～５０００ｓｃｃｍであることが好ましい。塩素原子含有ガスの流量も特に制限されるものではないが、０ｓｃｃｍより多く１０００ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。 Although the flow rate of oxygen gas is not particularly limited, it is preferably 10 to 5000 sccm. Although the flow rate of the chlorine atom-containing gas is not particularly limited, it is preferably more than 0 sccm and 1000 sccm or less.

（拡散工程）
光ファイバ母材１０において、コア部１が、希土類元素と異なるドーパントをさらに含む場合には、上記スート形成工程、排気工程及び焼結工程を含むステップは、ドーパントを含むドーパント含有ガスを石英管２２内に供給してスート２１Ａ中に拡散させる拡散工程をさらに含んでもよい。 (Diffusion process)
In the optical fiber preform 10, when the core portion 1 further contains a dopant different from the rare earth element, the steps including the soot forming step, the evacuation step, and the sintering step include the dopant-containing gas containing the dopant and the quartz tube 22. A diffusion step may be further included in which the soot 21A is supplied to the inside and diffused into the soot 21A.

このとき、拡散工程は、スート形成工程において行ってもよく、排気工程の後で且つ焼結工程の前に行ってもよく、焼結工程において行ってもよいが、排気工程の後で且つ焼結工程の前に行うことが好ましい。この場合、拡散工程を焼結工程の後に行う場合と異なり、スート２１Ａの焼結が進むことで拡散工程によるドーパントの添加効率が低下して、得られる光ファイバ母材１０のコア部１においてドーパントの濃度が不十分となることを防ぐことができる。 At this time, the diffusion step may be performed during the soot forming step, after the exhausting step and before the sintering step, or during the sintering step. It is preferable to carry out before the binding process. In this case, unlike the case where the diffusion step is performed after the sintering step, the sintering of the soot 21A progresses, and the dopant addition efficiency in the diffusion step decreases. Insufficient concentration can be prevented.

なお、一部のドーパントの拡散工程を排気工程の後で且つ焼結工程の前に行い、残りのドーパントの拡散工程をスート形成工程や焼結工程において行ってもよい。ドーパントとしては、例えばＡｌ、Ｐ、Ｂ、Ｙｂ及びＦなどが挙げられる。これらは単独で又は２種以上を混合して用いることができる。ドーパントとしてＡｌが用いられる場合には、ドーパント含有ガスとしては、例えばＡｌＣｌ_３が用いられ、ドーパントとしてＰが用いられる場合には、ドーパント含有ガスとしては、例えばＰＯＣｌ_３が用いられ、ドーパントとしてＢが用いられる場合には、ドーパント含有ガスとしては、ＢＢｒ_３、又は、ＢＣｌ_３が用いられ、ドーパントとしてＹｂが用いられる場合には、ドーパント含有ガスとしては、Ｙｂ（ＤＰＭ）_３が用いられ、ドーパントしてＦが用いられる場合には、ドーパント含有ガスとしては、ＳｉＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＣＦ_４などが用いられる。 A part of the dopant diffusion process may be performed after the evacuation process and before the sintering process, and the remaining dopant diffusion process may be performed in the soot forming process or the sintering process. Dopants include, for example, Al, P, B, Yb and F. These can be used alone or in combination of two or more. When Al is used as the dopant, for example, AlCl3 is used as the dopant-containing gas, and when P is used as the dopant, for example, _POCl3 is used as the dopant _- containing gas, and B is used as the dopant. When used, BBr ₃ or BCl ₃ is used as the dopant-containing gas, and when Yb is used as the dopant, Yb(DPM) ₃ is used as the dopant-containing gas. When F is used as the dopant-containing gas, SiF ₄ , C ₂ F ₆ , CF ₄ or the like is used.

拡散工程においては、石英管２２を加熱することが好ましい。この場合、石英管２２が加熱されない場合に比べて、ドーパント含有ガスと酸素との反応が十分に進行する。 It is preferable to heat the quartz tube 22 in the diffusion step. In this case, the reaction between the dopant-containing gas and oxygen proceeds sufficiently as compared with the case where the quartz tube 22 is not heated.

拡散工程における石英管２２の温度は、添加するドーパントの種類及び量によって異なるが、スート２１Ａの焼結温度より低い温度であればよい。拡散工程における石英管２２の温度は、スート形成工程における石英管２２の温度よりも低い温度とすることが好ましい。スート２１Ａ中にドーパントが添加されると、スート２１Ａの焼結温度が低下する。このため、拡散工程における石英管２２の温度をスート形成工程における石英管２２の温度以上の温度にする場合と比べて、スート２１Ａの収縮や透明ガラス化が進行しにくくなり、ドーパント含有ガスが拡散工程の後半になってスート２１Ａ内に浸透しにくくなることを抑制できる。 The temperature of the quartz tube 22 in the diffusion step varies depending on the type and amount of the dopant added, but may be any temperature lower than the sintering temperature of the soot 21A. The temperature of the quartz tube 22 in the diffusion process is preferably lower than the temperature of the quartz tube 22 in the soot formation process. The addition of dopants in soot 21A reduces the sintering temperature of soot 21A. Therefore, compared with the case where the temperature of the quartz tube 22 in the diffusion process is set to a temperature equal to or higher than the temperature of the quartz tube 22 in the soot formation process, the shrinkage and transparent vitrification of the soot 21A are less likely to proceed, and the dopant-containing gas diffuses. It can be suppressed that it becomes difficult to permeate into the soot 21A in the latter half of the process.

拡散工程における石英管２２の温度は、１１００～１６００℃であることが好ましく、１２００～１５００℃であることがより好ましい。この場合、石英管２２の温度が１１００℃未満である場合と比べて、ドーパント含有ガスと酸素との反応がより十分に進行する。一方、石英管２２の温度が１６００℃を超える場合に比べて、拡散工程中にスート２１Ａの焼結が進みにくくなり、透明ガラス化しにくくなる。このため、拡散工程を複数種類のドーパントごとに別々に行う場合、ドーパントの種類ごとに行われる拡散工程において、ドーパントの拡散効率の低下が抑制され、所望のドーパント濃度が得られやすくなる。 The temperature of the quartz tube 22 in the diffusion process is preferably 1100-1600.degree. C., more preferably 1200-1500.degree. In this case, the reaction between the dopant-containing gas and oxygen proceeds more sufficiently than when the temperature of the quartz tube 22 is less than 1100.degree. On the other hand, compared to the case where the temperature of the quartz tube 22 exceeds 1600° C., the sintering of the soot 21A during the diffusion process is less likely to proceed, and the soot 21A is less likely to be vitrified. Therefore, when the diffusion process is performed separately for each of a plurality of types of dopants, a decrease in dopant diffusion efficiency is suppressed in the diffusion process performed for each type of dopant, making it easier to obtain a desired dopant concentration.

このとき、石英管２２の加熱は、石英管２２をその長手方向に沿った中心軸線の周りに回転させながら、加熱源３３を石英管２２の長手方向に移動させることによって行うことができる。このとき、加熱源３３の移動回数は１回でも複数回でもよい。 At this time, the quartz tube 22 can be heated by moving the heating source 33 in the longitudinal direction of the quartz tube 22 while rotating the quartz tube 22 around its longitudinal central axis. At this time, the number of times the heat source 33 is moved may be one or more times.

なお、拡散工程は、処理工程の前に行われても処理工程の後で行われてもよいが、添加するドーパントが処理工程で揮発しやすい場合には、拡散工程は、処理工程の後に行うことが好ましい。この場合、拡散工程の後に処理工程が行われなくなるので、拡散工程で添加した元素が処理工程中に脱離することがなくなる。このようなドーパントとしては、ＰやＢが挙げられる。 The diffusion step may be performed before the treatment step or after the treatment step, but if the dopant to be added is likely to volatilize during the treatment step, the diffusion step is performed after the treatment step. is preferred. In this case, since the treatment process is not performed after the diffusion process, the elements added in the diffusion process are not desorbed during the treatment process. Examples of such dopants include P and B.

また、拡散工程は、ドーパント含有ガスとしてＹｂ（ＤＰＭ）_３が用いられる場合には、処理工程の前に行うことが好ましい。この場合、拡散工程及び排気工程後に残る、Ｙｂ原料由来の微量な残留有機物が、酸素ガスを供給する処理工程によって処理されることで、不純物の少ないガラス堆積層であるコア層２１が得られる。 Also, the diffusion step is preferably performed before the treatment step when Yb(DPM) ₃ is used as the dopant-containing gas. In this case, a small amount of residual organic matter derived from the Yb raw material remaining after the diffusion step and the evacuation step is treated by the treatment step of supplying oxygen gas, so that the core layer 21, which is a glass deposition layer with few impurities, can be obtained.

また、拡散工程は、ドーパント含有ガスとしてＡｌＣｌ_３が用いられる場合にも、処理工程の前に行うことが好ましい。この場合、拡散工程においてＡｌＣｌ_３の供給時に配管などからＦｅが放出される場合、酸素ガスを供給する処理工程によってＦｅの価数を変えてＦｅを無害化したり、塩素含有ガスを用いた処理工程でＦｅをＦｅＣｌ_３とし、揮発させて除去したりすることで、遷移金属由来の吸収損失の少ないガラスであるコア層２１が得られる。 The diffusion step is also preferably performed before the treatment step, even when AlCl ₃ is used as the dopant-containing gas. In this case, when Fe is released from a pipe or the like during the supply of AlCl ₃ in the diffusion step, the valence of Fe is changed by the treatment step of supplying oxygen gas to render Fe harmless, or the treatment step using chlorine-containing gas is performed. By converting Fe into FeCl ₃ and volatilizing and removing it, the core layer 21, which is a glass with little absorption loss derived from transition metals, can be obtained.

（石英管内面清浄処理工程）
中空母材形成工程は、上記ステップの前に、石英管２２の内面を清浄処理する石英管内面清浄処理工程を含んでいても含んでいなくてもよいが、さらに含むことが好ましい。この場合、石英管２２の内面が清浄処理されることで、石英管２２の内面上の不純物が除去される。このため、光ファイバ母材１０から得られる光ファイバにおいて、上記不純物に起因する損失を低減することができる。 (Quartz tube inner surface cleaning process)
The hollow base material forming process may or may not include a quartz tube inner surface cleaning process for cleaning the inner surface of the quartz tube 22 before the above steps, but preferably further includes it. In this case, impurities on the inner surface of the quartz tube 22 are removed by cleaning the inner surface of the quartz tube 22 . Therefore, in the optical fiber obtained from the optical fiber preform 10, the loss caused by the impurities can be reduced.

清浄処理工程は例えばエッチングにより行うことができる。エッチングは、具体的には、石英管２２を加熱しながら、エッチング用ガスとしてのフッ素系のガスと酸素とを含む混合ガスを石英管２２内に供給すればよい。このとき、フッ素系ガスとしては、例えばＳＦ_６、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６を用いることができる。また、石英管２２の温度は例えば２０００℃程度とすればよい。フッ素系ガスとして、ＳＦ_６を用いる場合、ＳＦ_６の流量は、１０～１０００ｃｃ／ｍｉｎとし、Ｏ_２の流量は、１０００～３０００ｃｃ／ｍｉｎとすればよい。また混合ガスはさらにＨｅを含んでもよい。 The cleaning process step can be performed, for example, by etching. Specifically, the etching may be performed by supplying a mixed gas containing a fluorine-based gas and oxygen as an etching gas into the quartz tube 22 while heating the quartz tube 22 . At this time, for example, SF ₆ , CF ₄ and C ₂ F ₆ can be used as the fluorine-based gas. Also, the temperature of the quartz tube 22 may be set to about 2000° C., for example. When SF ₆ is used as the fluorine-based gas, the flow rate of SF ₆ should be 10 to 1000 cc/min, and the flow rate of O ₂ should be 1000 to 3000 cc/min. Also, the mixed gas may further contain He.

＜コラップス工程＞
コラップス工程は、中空母材２０をコラップスして中実母材を得る工程である。コラップス工程では、加熱源３３によって石英管２２を加熱し縮径させて中空母材２０の中空部２３を潰す。 <Collapsing process>
The collapse step is a step of collapsing the hollow preform 20 to obtain a solid preform. In the collapsing process, the quartz tube 22 is heated by the heat source 33 to reduce the diameter thereof, thereby collapsing the hollow portion 23 of the hollow base material 20 .

中空母材２０の中空部２３の圧力は、中空母材２０の外側の気圧より高くても低くてもよいが、中空部２３の圧力を大気圧よりも高い圧力（例えば４０Ｐａ程度）に加圧した状態から、中空部２３の潰れ具合に応じて中空部２３の圧力を下げるように調整してもよい。また、中空部２３の圧力は大気圧以上であってもよく、大気圧よりも低くなってもよい。 The pressure in the hollow part 23 of the hollow base material 20 may be higher or lower than the atmospheric pressure outside the hollow base material 20, but the pressure in the hollow part 23 is pressurized to a pressure higher than the atmospheric pressure (for example, about 40 Pa). The pressure in the hollow portion 23 may be adjusted to be lowered in accordance with the degree of collapse of the hollow portion 23 from the state where the hollow portion 23 is collapsed. Moreover, the pressure in the hollow portion 23 may be higher than the atmospheric pressure, or may be lower than the atmospheric pressure.

＜ジャケット工程＞
上記コラップス工程で得られた中実母材は、ジャケット法により、石英管を被せてコラップスすることにより大径化して、大径化母材とされる。この場合、旋盤で中実母材を石英管でジャケットして一体化させればよい。必要に応じて、ジャケット工程の前に中実母材を延伸する延伸工程を行ってもよい。これにより、コア部の直径（Ｄ１）とクラッド部の直径（Ｄ２）の比率（Ｄ２／Ｄ１）であるコア部クラッド部比率が所望の値となった円柱状の大径化母材が得られる。このコア部クラッド部比率は、次に述べる研削工程及び研磨工程も考慮し、線引き後の光ファイバにおけるコアの直径（ｄ１）とクラッドの直径（ｄ２）の比率（ｄ１／ｄ２）と異なる値でも構わない。 <Jacket process>
The solid base material obtained in the collapse step is covered with a quartz tube and collapsed by the jacket method to increase the diameter of the base material. In this case, the solid base material may be jacketed with a quartz tube and integrated with a lathe. If necessary, a stretching step for stretching the solid base material may be performed before the jacketing step. As a result, a large-diameter columnar base material is obtained in which the core-cladding ratio, which is the ratio (D2/D1) of the diameter (D1) of the core and the diameter (D2) of the cladding, has a desired value. . This core-to-cladding ratio may be different from the ratio (d1/d2) of the diameter of the core (d1) to the diameter of the clad (d2) in the optical fiber after drawing, taking into account the grinding process and polishing process described below. I do not care.

またジャケット工程後の大径化母材に対して、研削工程及び研磨工程を行ってもよい。
研削により得られる研削母材の断面形状としては、光ファイバにおける励起光とコアの結合方式によって異なるが、Ｄ型などの非対称形状や、六角形、七角形、八角形などの多角形などが挙げられる。 Further, a grinding process and a polishing process may be performed on the large-diameter base material after the jacket process.
The cross-sectional shape of the ground base material obtained by grinding varies depending on the coupling method between the excitation light and the core in the optical fiber, but includes asymmetric shapes such as D-shapes, and polygons such as hexagons, heptagons, and octagons. be done.

なお、研削工程及び研磨工程を行った場合には、研削工程及び研磨工程により最終的に得られる母材が光ファイバ母材１０となる。研削工程及び研磨工程が行われなかった場合には大径化母材が光ファイバ母材１０となる。 In addition, when the grinding process and the polishing process are performed, the preform finally obtained by the grinding process and the polishing process is the optical fiber preform 10 . If the grinding process and the polishing process are not performed, the optical fiber preform 10 will be the enlarged-diameter preform.

＜光ファイバの製造方法＞
次に、本発明の光ファイバの製造方法について説明する。本発明の光ファイバの製造方法は、上述した光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材１０を準備する母材準備工程と、母材準備工程で準備された光ファイバ母材１０を線引して光ファイバを得る線引工程とを含む。 <Method for manufacturing optical fiber>
Next, a method for manufacturing an optical fiber according to the present invention will be described. The optical fiber manufacturing method of the present invention comprises a preform preparation step for preparing the optical fiber preform 10 manufactured by the above-described optical fiber preform manufacturing method, and the optical fiber preform 10 prepared in the preform preparation step. and a drawing step of drawing to obtain an optical fiber.

この光ファイバの製造方法によれば、上述した光ファイバ母材の製造方法により、希土類元素の添加濃度が高くなっても、光ファイバ母材１０の歩留まりを向上させることができる。このため、光ファイバ母材１０を線引して得られる光ファイバを低コストで且つ効率よく製造できる。 According to this optical fiber manufacturing method, the yield of the optical fiber preform 10 can be improved even if the doping concentration of the rare earth element is increased by the above-described optical fiber preform manufacturing method. Therefore, the optical fiber obtained by drawing the optical fiber preform 10 can be manufactured efficiently at low cost.

＜線引工程＞
線引工程では、光ファイバ母材１０を線引装置にセットし、加熱炉で加熱して線引きする。これにより、希土類元素がドープされたコアと、ドーパントがドープされていないクラッドとを有する光ファイバが製造される。 <Drawing process>
In the drawing step, the optical fiber preform 10 is set in a drawing apparatus, heated in a heating furnace, and drawn. This produces an optical fiber having a core doped with a rare earth element and a cladding that is not doped with a dopant.

ここで、線引温度（炉温度）は例えば２０００～２２００℃である。線引速度は例えば５～３００ｍ／ｓである。製造される光ファイバにおいては、例えば、コア径が３～１００μｍ、及びクラッド径（ファイバ径）が８０～１０００μｍである。 Here, the drawing temperature (furnace temperature) is, for example, 2000 to 2200.degree. The drawing speed is, for example, 5 to 300 m/s. The manufactured optical fiber has, for example, a core diameter of 3 to 100 μm and a clad diameter (fiber diameter) of 80 to 1000 μm.

なお、光ファイバ母材１０の線引きと同時に、クラッドの上に、ＵＶ硬化型樹脂等で形成された被覆層を設けてもよい。クラッド上に被覆されるＵＶ硬化型樹脂の種類は、光ファイバの用途によって異なるが、例えば、光ファイバがシングルクラッドファイバである場合にはガラスより高い屈折率を持つＵＶ硬化型樹脂が被覆され、光ファイバがダブルクラッドファイバである場合には、ガラスより低い屈折率を持つＵＶ硬化型樹脂が低屈折率樹脂層として被覆される。光ファイバがダブルクラッドファイバである場合、低屈折率樹脂層は励起光を閉じ込める第２クラッドの役割をする。 At the same time when the optical fiber preform 10 is drawn, a coating layer made of UV curable resin or the like may be provided on the clad. The type of UV curable resin coated on the clad varies depending on the application of the optical fiber. When the optical fiber is a double clad fiber, a UV curable resin having a lower refractive index than glass is coated as a low refractive index resin layer. When the optical fiber is a double clad fiber, the low refractive index resin layer serves as a second clad that confines the excitation light.

本発明は、上記実施形態に限定されない。例えば上述した光ファイバ母材の製造方法の実施形態では、中空母材形成工程の後にコラップス工程が行われているが、コラップス工程は必ずしも行われていなくてもよい。この場合、中空母材２０が光ファイバ母材１０となる。 The invention is not limited to the above embodiments. For example, in the embodiment of the method for manufacturing an optical fiber preform described above, the collapse process is performed after the hollow preform formation process, but the collapse process does not necessarily have to be performed. In this case, the hollow preform 20 becomes the optical fiber preform 10 .

また、上記実施形態では、ジャケット工程は必要に応じて省略してもよい。ジャケット工程を省略した場合には、中実母材がそのまま光ファイバ母材１０となる。 Moreover, in the above embodiment, the jacketing process may be omitted as necessary. If the jacketing step is omitted, the solid preform becomes the optical fiber preform 10 as it is.

以下、実施例を挙げて本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The content of the present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.

（実施例１）
図３に示す製造装置１００を用いて以下のようにして光ファイバ母材を製造した。 (Example 1)
An optical fiber preform was manufactured as follows using the manufacturing apparatus 100 shown in FIG.

まず、石英管２２として、外径３２ｍｍ、内径２７ｍｍ、長さ６００ｍｍの本体部２２Ａの両端に、外径３２ｍｍ、内径２７ｍｍ、長さ３００ｍｍの２つのダミーガラス管２４Ａ，２５Ａをそれぞれ溶着することにより用意した。そして、石英管２２のダミーガラス管２４Ａを旋盤の把持部２６で把持し、ダミーガラス管２５Ａを軸受３４で保持した。 First, as the quartz tube 22, two dummy glass tubes 24A and 25A with an outer diameter of 32 mm, an inner diameter of 27 mm and a length of 300 mm are welded to both ends of a main body part 22A of an outer diameter of 32 mm, an inner diameter of 27 mm and a length of 600 mm. prepared. Then, the dummy glass tube 24A of the quartz tube 22 was held by the holding part 26 of the lathe, and the dummy glass tube 25A was held by the bearing 34.

次に、加熱源３３としての酸水素バーナを石英管２２の長さ方向に沿って移動させて石英管２２の全長を加熱しながら、エッチング用ガスとしてのＳＦ_６を、キャリアガスとしてのＯ_２とともにガス供給管２８から供給し、石英管２２の内面を清浄化した。 Next, while the oxyhydrogen burner as the heating source 33 is moved along the length direction of the quartz tube 22 to heat the entire length of the quartz tube 22, SF ₆ as the etching gas and O ₂ as the carrier gas are heated. together with the gas supply pipe 28 to clean the inner surface of the quartz pipe 22 .

次に、加熱源３３としての酸水素バーナで石英管２２を加熱しながら、原料ガスとしてのＳｉＣｌ_４を、キャリアガスとしてのＯ_２とともにガス供給管２８を通じて石英管２２内に供給し、Ｙｂ（ＤＰＭ）_３はキャリアガスとしてのＨｅとともにガス供給管２８を通じて石英管２２内に供給し、、ＡｌＣｌ_３はキャリアガスとしてのＨｅとともにガス供給管２８を通じて石英管２２内に供給し、石英管２２を回転させながら加熱した。そして、石英管２２の内面にＹｂ_２Ｏ_３及びＡｌ_２Ｏ_３が添加されたＳｉＯ_２ガラスからなるスート２１Ａを形成した。このとき、バーナによる石英管２２の温度は１５５０℃とした。こうしてスート形成工程を行った。 Next, while heating the quartz tube 22 with an oxyhydrogen burner as a heating source 33, SiCl ₄ as a raw material gas and O ₂ as a carrier gas are supplied into the quartz tube 22 through the gas supply pipe 28, and Yb ( DPM) ₃ is supplied into the quartz tube 22 through a gas supply pipe 28 together with He as a carrier gas, and AlCl ₃ is supplied into the quartz tube 22 through a gas supply pipe 28 together with He as a carrier gas. Heat while rotating. Then, a soot 21A made of SiO ₂ glass to which Yb ₂ O ₃ and Al ₂ O ₃ were added was formed on the inner surface of the quartz tube 22 . At this time, the temperature of the quartz tube 22 by the burner was set to 1550.degree. Thus, the soot forming step was performed.

次に、ガス供給管２８から、Ｈｅを排気用ガスとして石英管２２内に供給し、加熱源３３としての酸水素バーナで石英管２２を回転させながら加熱した。このとき、バーナによる石英管２２の温度は６００～７００℃とした。また、このとき、排気時間は２０分とした。こうして排気工程を行った。 Next, He was supplied from the gas supply pipe 28 into the quartz tube 22 as an exhaust gas, and the quartz tube 22 was heated by an oxyhydrogen burner as the heating source 33 while rotating. At this time, the temperature of the quartz tube 22 by the burner was set to 600 to 700.degree. At this time, the exhaust time was set to 20 minutes. Thus, the exhaust process was performed.

次に、ガス供給管２８を通してＯ_２およびＰを添加するためのＰＯＣｌ_３、Ｂを添加するためのＢＢｒ_３を石英管２２内に供給しながら、加熱源３３としての酸水素バーナで石英管２２を回転させながら加熱した。このとき、バーナの往復移動を複数回繰り返し行った。石英管２２の温度はスート形成工程よりも低い１２００℃とした。こうして拡散工程を行った。 Next, while supplying POCl ₃ for adding O ₂ and P and BBr ₃ for adding B into the quartz tube 22 through the gas supply pipe 28 , the quartz tube 22 is heated by an oxyhydrogen burner as a heating source 33 . was heated while rotating. At this time, the reciprocating movement of the burner was repeated several times. The temperature of the quartz tube 22 was set to 1200° C., which is lower than that in the soot forming process. Thus, the diffusion process was performed.

次に、ガス供給管２８からＯ_２及びＨｅを供給しながら、加熱源３３としての酸水素バーナで石英管２２を回転させながら加熱した。このとき、バーナによる石英管２２の温度が２０００℃となるように調整した。その結果、スート２１Ａは石英管２２に一体化するとともに、焼結されて透明ガラス化された。こうして石英管２２の内面にコア層２１を形成した。こうして焼結工程を行った。 Next, while O ₂ and He were being supplied from the gas supply pipe 28 , the quartz tube 22 was rotated and heated by an oxyhydrogen burner as the heating source 33 . At this time, the temperature of the quartz tube 22 by the burner was adjusted to 2000.degree. As a result, the soot 21A was integrated with the quartz tube 22 and sintered into transparent glass. A core layer 21 was thus formed on the inner surface of the quartz tube 22 . Thus, the sintering process was performed.

上記のようにしてコア層２１の形成を、所望の厚さになるまで繰り返し行った。こうして中空母材２０を得た。 The formation of the core layer 21 as described above was repeated until the desired thickness was obtained. Thus, a hollow preform 20 was obtained.

続いて、中空母材２０をその下端から上端にかけて回転させながら加熱した。このとき、中空母材２０の中空部２３の圧力を中空母材２０の外側の圧力より４０Ｐａだけ高い圧力とし、中空部２３の潰れ具合に応じて中空部２３の圧力を低下させるように調整して中空部２３を消滅させた。そして、両端のダミーガラス管２４Ａ，２５Ａに相当する部分を溶断した。こうして、４ｍｍのコア直径を有する中実状の光ファイバ母材を得た。 Subsequently, the hollow base material 20 was heated while being rotated from its lower end to its upper end. At this time, the pressure in the hollow part 23 of the hollow base material 20 is set to be higher than the pressure outside the hollow base material 20 by 40 Pa, and the pressure in the hollow part 23 is adjusted to decrease according to the degree of collapse of the hollow part 23 . to make the hollow portion 23 disappear. Then, portions corresponding to the dummy glass tubes 24A and 25A at both ends were fused. Thus, a solid optical fiber preform having a core diameter of 4 mm was obtained.

（比較例１）
排気工程を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして光ファイバ母材を作製した。 (Comparative example 1)
An optical fiber preform was produced in the same manner as in Example 1, except that the evacuation process was not performed.

上記のようにして得られた実施例１及び比較例１の光ファイバ母材について、元素分析により、Ｙｂ、Ａｌ及びＰの濃度を測定した。Ｐの濃度については、拡散工程でＰを添加している際に測定した。また、得られた光ファイバ母材について外観検査を行い、光ファイバ母材中に泡が混入しているか確認した。そして、コア部に添加されているＹｂの濃度ごとに、作製した光ファイバ母材数（分母）に対する泡による不良母材数（分子）の比率を百分率で算出した。結果を表１に示す。 Concentrations of Yb, Al and P were measured by elemental analysis for the optical fiber preforms of Example 1 and Comparative Example 1 obtained as described above. The concentration of P was measured while adding P in the diffusion process. Also, the obtained optical fiber preform was subjected to a visual inspection to confirm whether or not bubbles were mixed in the optical fiber preform. Then, the ratio of the number of defective base materials (numerator) due to bubbles to the number of manufactured optical fiber base materials (denominator) was calculated as a percentage for each concentration of Yb added to the core. Table 1 shows the results.

表１に示す結果より、実施例１においては、いずれのＹｂ濃度であっても、泡による不良母材数の比率は０％であった。一方、比較例１では、Ｙｂ濃度の増加に応じて泡による不良母材数の比率が増加しており、特にＹｂ濃度が２．２質量％以上に高くなると、不良母材の比率はかなり高くなっており、Ｙｂ濃度が２．４質量％以上に高くなると、不良母材の比率は５０％以上と高くなっており、半分以上の不良母材が発生していた。この泡による不良が発生した母材の作製プロセスを注意深く観察すると、比較例１でＹｂ濃度２．５質量％となった母材においては、スート２１Ａが不均一に透明ガラス化されたり、部分的に剥離したスート２１Ａが再付着したりするような挙動がみられ、再付着部が焼結工程において透明ガラス化する際に泡の発生個所になっている様子がみられた。

From the results shown in Table 1, in Example 1, the ratio of defective base materials caused by bubbles was 0% at any Yb concentration. On the other hand, in Comparative Example 1, the ratio of the number of defective base materials due to bubbles increased as the Yb concentration increased. When the Yb concentration increased to 2.4% by mass or more, the percentage of defective base materials increased to 50% or more, and more than half of the base materials were defective. Careful observation of the manufacturing process of the base material in which defects due to bubbles occurred revealed that, in the base material with the Yb concentration of 2.5% by mass in Comparative Example 1, the soot 21A was non-uniformly vitrified into transparent or partially vitrified. It was observed that the soot 21A that had been peeled off adhered again to the sintering process, and that the reattached portion was a place where bubbles were generated when the reattached portion was turned into transparent glass in the sintering process.

（実施例２）
拡散工程を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして光ファイバ母材を得た。 (Example 2)
An optical fiber preform was obtained in the same manner as in Example 1, except that the diffusion step was not performed.

（実施例３）
排気工程の後で且つ拡散工程の前に以下のようにして処理工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして光ファイバ母材を得た。 (Example 3)
An optical fiber preform was obtained in the same manner as in Example 1, except that the following treatment process was performed after the evacuation process and before the diffusion process.

すなわち、まずガス供給管を通して酸素を石英管内に供給しながら、加熱源としての酸水素バーナで石英管を加熱した。石英管の温度は、スート形成工程における石英管の温度よりもやや低い１５００℃とした。石英管の加熱はバーナの往復移動を複数回繰り返して行った。こうして処理工程を行った。 That is, first, the quartz tube was heated by an oxyhydrogen burner as a heating source while supplying oxygen into the quartz tube through the gas supply pipe. The temperature of the quartz tube was 1500° C., which is slightly lower than the temperature of the quartz tube in the soot forming process. The quartz tube was heated by reciprocating the burner several times. Thus, the processing steps were performed.

（実施例４）
拡散工程を行わず且つ排気工程の後で且つ焼結工程の前に処理工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして光ファイバ母材を作製した。このとき、処理工程は、実施例３の処理工程と同様にして行った。 (Example 4)
An optical fiber preform was produced in the same manner as in Example 1 except that the diffusion step was not performed and the treatment step was performed after the evacuation step and before the sintering step. At this time, the treatment process was performed in the same manner as the treatment process of Example 3.

（比較例２）
排気工程を行わなかったこと以外は実施例３と同様にして光ファイバ母材を作製した。 (Comparative example 2)
An optical fiber preform was produced in the same manner as in Example 3, except that the evacuation process was not performed.

上記のようにして得られた実施例２～４及び比較例２の光ファイバ母材について、実施例１と同様にしてＹｂ、Ａｌ及びＰの濃度を測定した。また、得られた光ファイバ母材について外観検査を行い、光ファイバ母材中に泡が混入しているか確認した。そして、コア部に添加されているＹｂの濃度ごとに、作製した光ファイバ母材数（分母）に対する泡による不良母材数（分子）の比率を百分率で算出した。結果を表２に示す。なお、表２では、表１のＹｂ濃度のうち比較的高い濃度について、Ｙｂ濃度ごとに、泡による不良母材数（分子）の比率を百分率で示している。 Concentrations of Yb, Al and P were measured in the same manner as in Example 1 for the optical fiber preforms of Examples 2 to 4 and Comparative Example 2 obtained as described above. Also, the obtained optical fiber preform was subjected to a visual inspection to confirm whether or not bubbles were mixed in the optical fiber preform. Then, the ratio of the number of defective base materials (numerator) due to bubbles to the number of manufactured optical fiber base materials (denominator) was calculated as a percentage for each concentration of Yb added to the core. Table 2 shows the results. Table 2 shows the ratio of the number of defective base materials (numerators) due to bubbles for each Yb concentration in terms of the relatively high concentration among the Yb concentrations in Table 1, in percentage.

表２に示す結果より、実施例２～４においては、いずれのＹｂ濃度であっても泡による不良母材数の比率は０％であった。一方、比較例２では、Ｙｂ濃度の増加に応じて泡による不良母材数の比率が増加しており、特にＹｂ濃度が２．２質量％以上に高くなると、不良母材の比率は５０％以上とかなり高くなっており、半分以上の不良母材が発生していた。

From the results shown in Table 2, in Examples 2 to 4, the ratio of defective base materials due to bubbles was 0% regardless of the Yb concentration. On the other hand, in Comparative Example 2, as the Yb concentration increased, the ratio of the number of defective base materials due to bubbles increased. It was considerably higher than above, and more than half of defective base materials were generated.

以上のことから、本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、希土類元素の添加濃度が高くなっても、歩留まりを向上させることができることが確認された。 From the above, it was confirmed that according to the method of manufacturing the optical fiber preform of the present invention, the yield can be improved even if the doping concentration of the rare earth element is increased.

１…コア部
２…クラッド部
１０…光ファイバ母材
２０…中空母材
２１…コア層
２１Ａ…スート
２２…石英管
２８…ガス供給管 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Core part 2... Clad part 10... Optical fiber preform 20... Hollow preform 21... Core layer 21A... Soot 22... Quartz tube 28... Gas supply pipe

Claims

希土類元素を含むコア部と、前記コア部を包囲するクラッド部とを備える光ファイバ母材を製造する光ファイバ母材の製造方法であって、
前記クラッド部を形成する石英管の内面上に、前記希土類元素を含むコア層を形成して中空母材を形成する中空母材形成工程を含み、
前記中空母材形成工程が、
前記石英管内に、ガラス粒子の原料ガス、及び、前記希土類元素を含有する希土類元素含有ガスを供給して前記ガラス粒子を含むスートを形成するスート形成工程と、
前記石英管の内部を排気する排気工程とを含むステップを少なくとも１回行うことにより前記石英管の内面上に前記コア層を形成する工程であり、
前記光ファイバ母材中の前記希土類元素の濃度が１．６質量％以上であり、前記希土類元素がＹｂであり、
前記排気工程において、前記石英管内に、不活性ガスを含む排気用ガスを供給する、光ファイバ母材の製造方法。 An optical fiber preform manufacturing method for manufacturing an optical fiber preform comprising a core portion containing a rare earth element and a clad portion surrounding the core portion, comprising:
A hollow base material forming step of forming a hollow base material by forming a core layer containing the rare earth element on the inner surface of the quartz tube forming the cladding,
The hollow base material forming step includes
a soot forming step of supplying a raw material gas for glass particles and a rare earth element-containing gas containing the rare earth element into the quartz tube to form soot containing the glass particles;
a step of forming the core layer on the inner surface of the quartz tube by performing at least one step including an evacuation step of evacuating the inside of the quartz tube;
the concentration of the rare earth element in the optical fiber preform is 1.6% by mass or more, and the rare earth element is Yb;
A method of manufacturing an optical fiber preform, wherein an exhaust gas containing an inert gas is supplied into the quartz tube in the exhaust step.

前記中空母材をコラップスするコラップス工程をさらに含む、請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。 2. The method of manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, further comprising a collapsing step of collapsing the hollow preform.

前記排気工程における前記石英管内の温度を、前記スート形成工程における前記石英管内の温度よりも低くする、請求項１又は２記載の光ファイバ母材の製造方法。 3. The method of manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the temperature inside said quartz tube in said exhausting step is set lower than the temperature inside said quartz tube in said soot forming step.

前記スート形成工程において、前記石英管内に、ガス供給管を用いて前記希土類元素含有ガスを供給し、
前記排気工程において、前記ガス供給管の内部も前記排気用ガスによって排気する、請求項１～３のいずれか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法。 in the soot forming step, supplying the rare earth element-containing gas into the quartz tube using a gas supply tube;
4. The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein in said exhaust step, the inside of said gas supply pipe is also exhausted with said exhaust gas.

前記排気工程において、前記排気用ガス中の不活性ガスの体積含有率を、前記排気工程が進むにつれて段階的に下げる、請求項１～４のいずれか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法。 5. The production of the optical fiber preform according to claim 1, wherein in the exhaust process, the volume content of the inert gas in the exhaust gas is reduced stepwise as the exhaust process progresses. Method.

前記中空母材形成工程における前記ステップが、前記排気工程の後に、前記スートの前記ガラス粒子を焼結して前記スートを透明ガラス化する焼結工程をさらに含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法。 6. The step according to any one of claims 1 to 5, wherein the step in the hollow preform forming step further includes, after the exhausting step, a sintering step of sintering the glass particles of the soot to turn the soot into transparent vitrification. A method for manufacturing an optical fiber preform according to item 1.

前記コア部が、前記希土類元素と異なるドーパントをさらに含み、
前記排気工程と前記焼結工程との間に、前記ドーパントを含むドーパント含有ガスを前記石英管内に供給して前記スート中に拡散させる拡散工程をさらに含む、請求項６に記載の光ファイバ母材の製造方法。 the core further comprises a dopant different from the rare earth element,
7. The optical fiber preform according to claim 6, further comprising a diffusion step of supplying a dopant-containing gas containing said dopant into said quartz tube and diffusing it into said soot between said evacuation step and said sintering step. manufacturing method.

前記排気工程と前記焼結工程との間に、前記石英管内に酸素ガス及び塩素原子含有ガスの少なくとも一方を供給する処理工程をさらに含む、請求項６又は７に記載の光ファイバ母材の製造方法。 8. The manufacturing of the optical fiber preform according to claim 6, further comprising a treatment step of supplying at least one of oxygen gas and chlorine atom-containing gas into said quartz tube between said evacuation step and said sintering step. Method.

請求項１～８のいずれか一項に記載の光ファイバ母材の製造方法により製造される光ファイバ母材を準備する母材準備工程と、
前記母材準備工程で準備された前記光ファイバ母材を線引して光ファイバを得る線引工程とを含む、光ファイバの製造方法。 A preform preparation step of preparing an optical fiber preform manufactured by the method for manufacturing an optical fiber preform according to any one of claims 1 to 8;
and a drawing step of obtaining an optical fiber by drawing the optical fiber preform prepared in the preform preparation step.