JP7103543B1 - 電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
該電子部品用被電極形成体の外表面上に、電極を形成させる電極形成工程と、
を有し、
該電極形成工程において、金属粉末と、樹脂バインダーと、有機溶媒と、を含有し、該金属粉末のうち20.0質量%以上がフレーク状金属粉末であり、該樹脂バインダーのうち70.0質量%以上がシリコーン樹脂である導電性樹脂組成物を用いて、該電子部品用被電極形成体に導電性樹脂層を形成させること、
を特徴とする電子部品の製造方法を提供するものである。
該金属粉末のうち20.0質量%以上がフレーク状金属粉末であり、
該樹脂バインダーのうち70.0質量%以上がシリコーン樹脂であること、
を特徴とする導電性樹脂組成物を提供するものである。
<透湿量測定試験>
導電性樹脂組成物をPETフィルム上に厚さ250μmでキャスティングし、200℃、60分の条件で硬化させ、得られた硬化膜を直径7.5mmの円形に切り出し、シリカゲル2gが入った5mlガラス瓶に蓋をするように接着剤で固定し、精製水を100ml入れた750ml容器内に前記硬化膜が精製水に接触しないように該ガラス瓶を入れ密閉した状態で、65℃に設定した乾燥機に入れて15時間静置し、次いで、下記式(1):
透湿量(重量増加量)=乾燥機に入れた後のガラス瓶の重量-乾燥機に入れる前のガラス瓶の重量 (1)
により、透湿量を算出する。
前記金属粉末を100.0質量部としたときの前記樹脂バインダーの含有量が5.0~25.0質量部であり、
前記樹脂バインダーのうち80.0質量%以上がシリコーン樹脂であり、
前記金属粉末のうち20.0質量%以上が、フレーク状の金属粉末であり、
前記導電性樹脂組成物に角周波数1Hzでひずみ量1%を加えたときの、該ひずみと該ひずみで生じた応力との位相差δの値が45~87°の範囲にあり、
前記導電性樹脂組成物の、せん断速度40(1/s)における粘度に対するせん断速度0.4(1/s)における粘度の比が1.5~20.0の範囲にあること、
を特徴とする(3)の導電性樹脂組成物を提供するものである。
該金属粉末のうち20.0質量%以上がフレーク状金属粉末であり、
該樹脂バインダーのうち70.0質量%以上がシリコーン樹脂であること、
を特徴とする導電性樹脂組成物である。
<透湿量測定試験>
導電性樹脂組成物をPETフィルム上に厚さ250μmでキャスティングし、200℃、60分の条件で硬化させ、得られた硬化膜を直径7.5mmの円形に切り出し、シリカゲル2gが入った5mlガラス瓶に蓋をするように接着剤で固定し、精製水を100ml入れた750ml容器内に前記硬化膜が精製水に接触しないように該ガラス瓶を入れ密閉した状態で、65℃に設定した乾燥機に入れて15時間静置し、次いで、下記式(1):
透湿量(重量増加量)=乾燥機に入れた後のガラス瓶の重量-乾燥機に入れる前のガラス瓶の重量 (1)
により、透湿量を算出する。
前記金属粉末を100.0質量部としたときの前記樹脂バインダーの含有量が5.0~25.0質量部であり、
前記樹脂バインダーのうち80.0質量%以上がシリコーン樹脂であり、
前記金属粉末のうち20.0質量%以上が、フレーク状の金属粉末であり、
前記導電性樹脂組成物に角周波数1Hzでひずみ量1%を加えたときの、該ひずみと該ひずみで生じた応力との位相差δの値が45~87°の範囲にあり、
前記導電性樹脂組成物の、せん断速度40(1/s)における粘度に対するせん断速度0.4(1/s)における粘度の比が1.5~20.0の範囲にあること、
を特徴とする導電性樹脂組成物である。
該電子部品用被電極形成体の外表面上に、電極を形成させる電極形成工程と、
を有し、
該電極形成工程において、金属粉末と、樹脂バインダーと、有機溶媒と、を含有し、該金属粉末のうち20.0質量%以上がフレーク状金属粉末であり、該樹脂バインダーのうち70.0質量%以上がシリコーン樹脂である導電性樹脂組成物を用いて、該電子部品用被電極形成体に導電性樹脂層を形成させること、
を特徴とする電子部品の製造方法である。
先ず、特公昭63-31522号に記載されている噴霧熱分解法に基づいて、表1に記載された銀粉末1及び2を準備した。すなわち、銀粉末1については、銀塩を溶解させた水溶液を噴霧熱分解し、捕集した銀粉末を分級処理して、D50の値を調節した。
なお、得られた銀粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、体積基準の積算分率における50%値(D50)を求めた。また、BET法により比表面積を測定した。
前述の方法で球状銀粉を製造し、得られた球状の銀粉を、滑剤としてステアリン酸を用いてボールミルで粉砕してフレーク状銀粉を製造した。SEM(走査電子顕微鏡)像観察において任意に選んだ50個の銀粉末の粒子径及びアスペクト比を測定し、その平均値を求めた。また、BET法により比表面積を測定した。
球状の銅粉(三井金属製、型番:MA-CO3K)90質量部に対して10質量部の比率となるように銀で被覆した銀コート銅粉を製造し、得られた銀コート銅粉を、滑剤としてパルミチン酸を用いてボールミルで粉砕してフレーク状銀コート銅粉を製造した。SEM像観察において任意に選んだ50個の銀粉末の粒子径及びアスペクト比を測定し、その平均値を求めた。また、BET法により比表面積を測定した。
表1及び表2に示す配合割合で、金属粉、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂を配合し、導電性樹脂組成物を調製した。
・金属粉1
球状銀粉、D50:2.3μm、比表面積:0.5m2/g
・金属粉2
フレーク状銀粉、アスペクト比:30、数平均粒子径:6.0μm、比表面積:1.0m2/g
・金属粉3
フレーク状銀コート銅粉、アスペクト比:20、D50:8.0μm、比表面積:1.5m2/g
・シリコーン樹脂1
熱硬化性シリコーン樹脂、自己硬化型、信越化学工業株式会社社製、型番:ES-1001N、反応性官能基:水酸基、エポキシ基
・エポキシ樹脂1
熱硬化性エポキシ樹脂、DIC社製、型番:EXA4816
・ブチラール樹脂1
ブチラール樹脂、積水化学工業社製、型番:KS-10
・シリカ粉末1
ヒュームドシリカ、トクヤマ社製、型番:HM-20L
なお、以下表中の樹脂の量は、溶剤を除く樹脂自体の量を指す。
シリコーン樹脂1を樹脂固形分として135質量部とベンジルアルコール(ゴードー社製)を165質量部混合し、130℃、30Pa、1時間の条件で、溶剤置換を行い、樹脂液を得た。得られた樹脂液と、金属粉1と、金属粉2とを、表1に記載の比率で混合後、三本ロールミル(井上製作所製)用いて混錬し、ペースト状の組成物を得た。
得られたペースト状の組成物をベンジルアルコール希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が30Pa・sとなるよう調整した上で、以下の評価を行った。その結果を表1に示す。
シリコーン樹脂1を樹脂固形分として135質量部とベンジルアルコール(ゴードー社製)を165質量部混合し、130℃、30Pa、1時間の条件で、溶剤置換を行い、樹脂液を得た。得られた樹脂液と、金属粉3と、エポキシ樹脂1とを、表2に記載の比率で混合後、三本ロールミル(井上製作所製)用いて混錬し、ペースト状の組成物を得た。
得られたペースト状の組成物をベンジルアルコール希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が30Pa・sとなるよう調整した上で、以下の評価を行った。その結果を表2に示す。
(粘度比)
導電性樹脂組成物の粘度を、回転粘度計(ブルックフィールド社製、型番:HADV-II+Pro)を用いて、25℃において、せん断速度0.4(1/s)およびせん断速度40(1/s)の条件で測定した。せん断速度40(1/s)の粘度に対するせん断速度0.4(1/s)の粘度の比を粘度比として算出した。
レオメーター(TA instrument社製、型番:AR2000)を用いて、25℃、角周波数1Hz、ひずみ量1%の条件で、直径40mmのパラレルプレートを使用して測定し、導電性樹脂組成物の位相差δの値を得た。
導電性樹脂組成物をPETフィルム上に厚さ250μmでキャスティングし、200℃、60分の条件で硬化させて硬化膜を得た。得られた硬化膜を直径7.5mmの円形に切り出し、シリカゲル2gが入った5mlガラス瓶に蓋をするように接着剤で固定した。その後、精製水を100ml入れた750ml容器内に前記硬化膜が精製水に接触しないように上記ガラス瓶を入れ密閉した状態で、65℃に設定した乾燥機に入れて15時間静置した。乾燥機に入れる前と入れた後のガラス瓶の重量を測定し、重量増加分を透湿量とした。透湿量が、160mgを超えるものを「評点:1、不合格、使用不可、耐湿性が極めて低い」、80.0mgを超え160mg以下のものを「評点:2、不合格、使用不可、耐湿性が低い」、40.0mgを超え80.0mg以下のものを「評点3:合格、使用可」、20.0mgを超え40.0mg以下のものを「評点4:合格、使用可、耐湿性が高い」、20.0mg以下のものを「評点5:合格、使用可、耐湿性が極めて高い」とした。
導電性樹脂組成物をPETフィルム上に厚さ250μmでキャスティングし、200℃、60分の条件で硬化させて硬化膜を得た。得られた硬化膜を幅5mmの長方形に切り出し、粘弾性測定装置(日立ハイテクサイエンス社製、型番:DMA-7100)を用いて長軸方向に9.8Nの引張り荷重をかけたときの塗膜長さを測定した。加重をかける前の長さ10mmに対する、荷重をかけたときに伸張した長さの比率を算出し、伸び率とした。
導電性樹脂組成物をスライドガラス基板上に幅1cm、長さ5cm、厚さ50μmでキャスティングし、200℃、60分の条件で硬化させて硬化膜を得た。デジタルマルチメータ(Keithley Instruments社製、KEITHLEY2002)を用いて4端子法により硬化膜表面の抵抗を測定し、得られた値と試料厚さから比抵抗を算出した。
導電性樹脂組成物をスライドガラス基板上に厚さ50μmでキャスティングし、直径3mmのアルミシリンダーをのせて、200℃、60分の条件で硬化させた。ボンドテスター(西進商事社製、型番:SS-30WD)を用いて0.5mm/sの速さで垂直方向に引張り、破断したときの値を計測した。
また、表2の結果より、実施例9~13は、透湿量が少ない導電性樹脂層が得られており、且つ、導電性樹脂層に求められる密着強度を有しているので、シリコーン樹脂を含有する導電性樹脂組成物を用いることにより、エポキシ樹脂を樹脂分として33.3質量%以上含有する導電性樹脂組成物を用いる場合に比べ、高い耐湿性を有する電子部品を製造することが可能であることがわかった。
実施例4と同様の方法でペースト状の組成物を得た。得られたペースト状の組成物をベンジルアルコール希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が30Pa・sとなるよう調整した。
次いで、導電性樹脂組成物をPETフィルム上にキャスティングする際の厚さを調節し、硬化膜の膜厚を表3に示す通りとしたこと以外は、上記と同様に透湿性の評価を行った。その結果を表3に示す。
シリコーン樹脂1を樹脂固形分として135質量部とベンジルアルコール(ゴードー社製)を165質量部混合し、130℃、30Pa、1時間の条件で、溶剤置換を行い、樹脂液を得た。得られた樹脂液と、金属粉1と、金属粉2と、シリカ粉末1と、ベンジルアルコールとを、表5及び表6に記載の比率で混合後、三本ロールミル(井上製作所製)用いて混錬し、ペースト状の組成物を得た。
得られた組成物をベンジルアルコールで希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が4Pa・sとなるよう調整した上で、上記評価を行った。その結果を表5及び表6に示す。
シリコーン樹脂1を樹脂固形分として135質量部とベンジルアルコール(ゴードー社製)を165質量部混合し、130℃、30Pa、1時間の条件で、溶剤置換を行い、樹脂液を得た。得られた樹脂液と、金属粉1と、金属粉2とを、表7に記載の比率で混合後、三本ロールミル(井上製作所製)用いて混錬し、ペースト状の組成物を得た。
得られた組成物をベンジルアルコールで希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が40Pa・sとなるよう調整した上で、上記評価を行った。その結果を表7に示す。
シリコーン樹脂1を樹脂固形分として135質量部とベンジルアルコール(ゴードー社製)を165質量部混合し、130℃、30Pa、1時間の条件で、溶剤置換を行い、樹脂液を得た。得られた樹脂液と、金属粉1と、金属粉2と、エポキシ樹脂1とを、表2に記載の比率で混合後、三本ロールミル(井上製作所製)用いて混錬し、ペースト状の組成物を得た。
得られた組成物をベンジルアルコールで希釈し、25℃、せん断速度4(1/s)における粘度が30Pa・sとなるよう調整した上で、上記評価を行った。その結果を表8に示す。
<積層型電子部品の製造>
被電極形成体として、縦3.2mm、横2.5mm、高さ2.5mmの、図1に示すような略直方体の、チタン酸バリウムを含む誘電体層とニッケルを含む内部電極層が複数層積層された積層体を準備した。
上記積層体の両端面に、縦方向を鉛直方向にして、ディップ法により銅粉末を含む導電性樹脂組成物を塗布後、大気雰囲気、150℃の条件で10分保持した。その後、窒素雰囲気において、780℃になるまで50℃/分の昇温速度で昇温し、780℃に到達後、15分間保持することで銅端子を形成した。
積層体の両端面に形成された銅端子に、縦方向を鉛直方向にして、ディップ法により、表4又は表8に記載の導電性樹脂組成物を塗布し、大気雰囲気、200℃の条件で60分間保持することで塗布した導電性樹脂組成物を硬化させ、前述の銅端子上に導電性樹脂層を形成した。
更に、導電性樹脂層上にニッケルメッキを層形成し、ニッケルメッキ層上にスズメッキ層を形成することで、積層型電子部品として積層セラミックコンデンサを作製した。
<製造性の評価>
上記積層型電子部品の鉛直方向に沿う断面をSEMで観察し、積層体の端面のコーナー部における導電性樹脂層の厚み(端面コーナー厚み)と、積層体の端面部における導電性樹脂層の厚み(端面厚み)を計測した。積層体のコーナー部において、メッキ層と導電性樹脂層の境界から導電性樹脂層と下地層(銅端子)の境界までの距離が最も短い部分の長さを端面コーナー厚みとした。また、積層体の端面部において、導電性樹脂層とメッキ層の境界から積層体に向かって垂線を引いたときの導電性樹脂層と下地層(銅端子)の境界までの距離が最も長い部分の長さを端面厚みとした。端面コーナー厚みが、2.5μm未満及び/又は端面厚みが300μm超のものを「評点:1、不合格、使用不可、製造性に劣る」、端面コーナー厚みが5.0μm以上、且つ、端面厚みが200μm以下のものを「評点:3、合格、使用可、製造性に優れる」、それら以外を「評点:2、合格、使用可、製造性が良好である」として評価を行ったところ、導電性樹脂層の形状は表4又は表8に示す結果となった。
<固体電解コンデンサの製造>
被電極形成体として、縦0.5mm、横3.7mm、高さ5.4mmの、略直方体の、タンタルからなる陽極と、陽極表面に形成された五酸化タンタルからなる誘電体層からなる被陰極形成体を準備した。
上記被陰極形成体上に固体電解質層を形成し、固体電解質層上にカーボン層を形成した後、高さ方向を鉛直方向にして、ディップ法により、表5又は表6に記載の導電性樹脂組成物をカーボン層上に塗布し、大気雰囲気、170℃の条件で60分間保持することで塗布した導電性樹脂組成物を硬化させ、導電性樹脂層を形成した。
その後、端子に接続し、樹脂モールド法により樹脂外層を形成して固体電解コンデンサとしてタンタルコンデンサを作製した。
<製造性の評価>
上記固体電解コンデンサの水平断面をSEMで観察し、被陰極形成体の側面のコーナー部における導電性樹脂層の厚み(側面コーナー厚み)と、被陰極形成体の側面部における導電性樹脂層の厚み(側面厚み)を計測した。被陰極形成体のコーナー部において、樹脂外層と導電性樹脂層の境界から導電性樹脂層と下地層(被陰極形成体)の境界までの距離が最も短い部分の長さを側面コーナー厚みとした。また、被陰極形成体の側面部において、樹脂外層と導電性樹脂層の境界から導電性樹脂層と下地層(被陰極形成体)の境界までの距離が最も長い部分の長さを側面厚みとした。側面コーナー厚みが5μm以上且つ側面厚みが20μm以下のものを「評点:3、合格、使用可、製造性に優れる」、側面コーナー厚みが2.5μm未満及び/又は側面厚みが40μm超のものを「評点:1、不合格、使用不可、製造性に劣る」、それら以外を「評点:2、合格、使用可、製造性が良好である」として評価を行ったところ、導電性樹脂層の形状は表5又は表6に示す結果となった。
<スクリーン印刷による導電性樹脂層の形成>
アルミナ基板(1インチ角)を準備した。この基板上に、表7に記載の導電性組成物を線幅150μmでスクリーン印刷し、大気雰囲気、200℃の条件で60分間保持することで印刷した導電性組成物を硬化させ、導電性樹脂層を形成した。
<導電性樹脂層の形状の評価>
上記導電性樹脂層を形成後、ニジミやカスレが見られず形状が良好であったものを「評点:3、合格、使用可、成形性に優れる」、若干のニジミやカスレが見られたが使用が可能なレベルであったものを「評点:2、合格、使用可」、ニジミやカスレが顕著に見られ使用が不可能なレベルであったものを「評点:1、不合格、使用不可、成形性に劣る」として評価を行ったところ、導電性樹脂層の形状は表7に示す結果となった。
Claims (7)
- 金属粉末と、樹脂バインダーと、有機溶媒と、を含有し、
該金属粉末のうち20.0質量%以上がフレーク状金属粉末であり、
該樹脂バインダーのうち70.0質量%以上がシリコーン樹脂であり、
該シリコーン樹脂が、水酸基を有し且つ加熱により脱水縮合反応が進行して硬化する熱硬化性シリコーン樹脂であること、
を特徴とする電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。 - 前記導電性樹脂組成物に角周波数1Hzでひずみ量1%を加えたときの、該ひずみと該ひずみで生じた応力との位相差δの値が32~88°の範囲にあること及び/又はせん断速度40(1/s)における粘度に対するせん断速度0.4(1/s)における粘度の比が1.4~60.0の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
- 前記シリコーン樹脂がエポキシ基を有することを特徴とする請求項1又は2記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
- 前記樹脂バインダーの含有量が、前記金属粉末100.0質量部に対し、2.5~35.0質量部であることを特徴とする1~3いずれか1項記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
- 前記フレーク状金属粉末のアスペクト比が1.5~50.0であることを特徴とする請求項1~4いずれか1項記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
- 前記金属粉末が、銀及び/又は銅を含む粉末であることを特徴とする請求項1~5いずれか1項記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
- 前記導電性樹脂組成物が、積層型電子部品の外部電極形成用又は固体電解コンデンサの陰極形成用であることを特徴とする請求項1~6いずれか1項記載の電子部品の電極形成用導電性樹脂組成物。
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