JP7099175B2 - Silicon single crystal manufacturing method and silicon wafer - Google Patents

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Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、ＩＧＢＴ（Gate Insulated Bipolar Transistor：絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ）の基板材料として好適なシリコン単結晶の製造方法に関する。また、本発明は、ＩＧＢＴの基板材料として好適なシリコンウェーハに関する。 The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method), and is particularly suitable for producing a silicon single crystal as a substrate material for an IGBT (Gate Insulated Bipolar Transistor). Regarding the method. The present invention also relates to a silicon wafer suitable as a substrate material for an IGBT.

パワー半導体デバイスの一つとしてＩＧＢＴが知られている。ＩＧＢＴは、ＭＯＳＦＥＴに正孔注入用ＰＮ接合が付加された構造を有し、エミッタ、コレクタ、ゲートという３つの電極を有する。エミッタはｎ－型シリコン基板の表面側に形成されており、コレクタはｐｎ接合を介してシリコン基板の裏面側に形成されている。さらにゲートはゲート酸化膜を介してシリコン基板の表面側に形成され、ゲートに印加する電圧によってエミッタ－コレクタ間を流れる電流を制御する。ＩＧＢＴは大電力の制御に適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であることから、電車、ハイブリッド車、空調機器、冷蔵庫などのインバータなどに広く用いられている。 An IGBT is known as one of the power semiconductor devices. The IGBT has a structure in which a PN junction for hole injection is added to a MOSFET, and has three electrodes, an emitter, a collector, and a gate. The emitter is formed on the front surface side of the n - type silicon substrate, and the collector is formed on the back surface side of the silicon substrate via the pn junction. Further, the gate is formed on the surface side of the silicon substrate via the gate oxide film, and the current flowing between the emitter and the collector is controlled by the voltage applied to the gate. Since the IGBT is a gate voltage drive type switching element suitable for controlling high power, it is widely used in inverters for trains, hybrid vehicles, air conditioners, refrigerators, and the like.

ＩＧＢＴ用シリコンウェーハには結晶欠陥がなく、デバイスプロセスの熱処理過程で酸素析出起因の欠陥が発生しないことが望まれる。上記のように、ＩＧＢＴはゲート酸化膜によって絶縁されたゲートで電流を制御するため、ゲート酸化膜の品質（Gate Oxide Integrity：以下、ＧＯＩという）が非常に重要であり、シリコンウェーハ中に存在する欠陥がゲート酸化膜に取り込まれると、ＧＯＩ特性が劣化してゲート酸化膜の絶縁破壊の原因となるからである。 It is desired that the silicon wafer for IGBT has no crystal defects and that defects caused by oxygen precipitation do not occur in the heat treatment process of the device process. As mentioned above, since the IGBT controls the current at the gate insulated by the gate oxide film, the quality of the gate oxide film (Gate Oxide Integrity: hereinafter referred to as GOI) is very important and exists in the silicon wafer. This is because if the defect is incorporated into the gate oxide film, the GOI characteristics deteriorate and cause dielectric breakdown of the gate oxide film.

またＩＧＢＴ用シリコンウェーハにはその表面近傍のみならずウェーハ内部にも結晶欠陥がないことが望まれる。メモリやロジック用途の半導体デバイスの場合にはウェーハの表面近傍のみをデバイス領域として使用するので、表面近傍よりも深い領域に酸素析出起因の欠陥が存在しても特に問題なく、むしろそのような欠陥は重金属汚染を防止するゲッタリングサイトとして機能するため、ある程度必要とされている。しかし上記のように、ＩＧＢＴはウェーハを縦方向（厚み方向）に使用する素子であり、表面近傍よりも深い領域に存在する結晶欠陥もＩＧＢＴ特性に影響を与えることから、ウェーハの厚み方向の全域に欠陥が存在せず、さらに酸素析出起因の欠陥も発生しないことが求められる。 Further, it is desired that the silicon wafer for IGBT has no crystal defects not only in the vicinity of the surface thereof but also in the inside of the wafer. In the case of semiconductor devices for memory and logic applications, only the vicinity of the surface of the wafer is used as the device area, so there is no particular problem even if defects due to oxygen precipitation exist in a region deeper than the vicinity of the surface, but rather such defects. Is needed to some extent because it functions as a gettering site to prevent heavy metal contamination. However, as described above, the IGBT is an element that uses the wafer in the vertical direction (thickness direction), and crystal defects existing in a region deeper than the vicinity of the surface also affect the IGBT characteristics. It is required that there are no defects in the wafer and that no defects due to oxygen precipitation occur.

ＩＧＢＴ用シリコンウェーハの格子間酸素濃度はできるだけ低いことが望ましい。シリコンウェーハ中の酸素濃度が高いと、デバイスプロセスの熱処理過程でウェーハ中の過剰な酸素がＳｉＯ２となって析出し、ＩＧＢＴにおける重要な特性である再結合ライフタイムを劣化させるからである。また過剰な酸素を含むシリコンウェーハが４５０℃程度の低温熱処理を受けると酸素ドナーが発生してウェーハの抵抗率が変化するからである。 It is desirable that the interstitial oxygen concentration of the silicon wafer for IGBT is as low as possible. This is because when the oxygen concentration in the silicon wafer is high, excess oxygen in the wafer becomes SiO 2 and precipitates in the heat treatment process of the device process, which deteriorates the recombination lifetime, which is an important characteristic of the IGBT. Further, when a silicon wafer containing excess oxygen undergoes a low temperature heat treatment of about 450 ° C., oxygen donors are generated and the resistivity of the wafer changes.

ＩＧＢＴ用シリコンウェーハの抵抗率は重要な品質の一つであり、均一性と安定性が求められる。特に、ウェーハ面内の抵抗率分布の均一性が求められ、且つ、デバイスプロセスの熱処理を経ても抵抗率が変化しないことが重要である。 The resistivity of silicon wafers for IGBTs is one of the important qualities, and uniformity and stability are required. In particular, it is important that the uniformity of the resistivity distribution in the wafer surface is required, and that the resistivity does not change even after the heat treatment of the device process.

このため、ＩＧＢＴ用シリコンウェーハには、酸素濃度が低く、抵抗率の面内分布が均一であり、結晶成長時に導入されるGrown-in欠陥が存在せず、さらにＩＧＢＴ製造工程で酸素析出物が結晶全域に発生しないことが求められている。酸素濃度が低いシリコン単結晶の製造方法として、酸素の供給源となる石英ルツボを用いないＦＺ（Floating Zone）法も知られている。しかし、ＦＺ法では大口径の単結晶育成は困難であり、量産性を向上させる観点からも、ＣＺ法を採用することが望ましく、酸素濃度が低くGrown-in欠陥フリーなシリコン単結晶をＣＺ法により製造することが求められている。 Therefore, the silicon wafer for IGBT has a low oxygen concentration, a uniform in-plane distribution of resistance, no Grown-in defect introduced during crystal growth, and oxygen precipitates in the IGBT manufacturing process. It is required that it does not occur in the entire crystal area. As a method for producing a silicon single crystal having a low oxygen concentration, an FZ (Floating Zone) method that does not use a quartz crucible as a source of oxygen is also known. However, it is difficult to grow a large-diameter single crystal by the FZ method, and it is desirable to adopt the CZ method from the viewpoint of improving mass productivity. Is required to be manufactured by.

ＩＧＢＴ用シリコンウェーハの製造方法に関し、例えば特許文献１には、シリコン融液に２０００ガウス以上の水平磁場を印加した状態で、ルツボ回転速度及び結晶回転速度を調整することにより、格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、抵抗率の面内ばらつきが５％以下である、Grown-in欠陥フリーなシリコン単結晶を製造することが記載されている。また特許文献１には、シリコン融液に窒素を添加することでGrown-in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度マージンを広げて、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）及び転位クラスターの排除を容易にすることが記載されている。さらに特許文献１には、ノンドープで引き上げたシリコン単結晶に中性子を照射してリンをドープすることによりウェーハ面内の抵抗率分布を均一化することも記載されている。 Regarding a method for manufacturing a silicon wafer for an IGBT, for example, in Patent Document 1, the interstitial oxygen concentration is increased by adjusting the rutsubo rotation speed and the crystal rotation speed in a state where a horizontal magnetic field of 2000 gauss or more is applied to a silicon melt. It is described to produce a Grown-in defect-free silicon single crystal having 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less and an in-plane variation in resistivity of 5% or less. Further, in Patent Document 1, it is easy to eliminate COP (Crystal Originated Particles) and dislocation clusters by widening the pulling speed margin that can pull up a Grown-in defect-free silicon single crystal by adding nitrogen to the silicon melt. It is stated that it should be. Further, Patent Document 1 also describes that a non-doped silicon single crystal is irradiated with neutrons to dope phosphorus to make the resistivity distribution in the wafer surface uniform.

国際公開第２００９／０２５３４０号パンフレットInternational Publication No. 2009/025340 Pamphlet

上記のように、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる場合には、無欠陥結晶を育成可能な引き上げ速度マージンを拡大させてＣＯＰ及び転位クラスターを排除することが可能である。また、窒素には酸素析出を促進させる作用があることは知られているが、シリコン単結晶の格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下という非常に低い濃度であれば、たとえ窒素が添加されていても酸素析出は生じないとこれまでは考えられていた。 As described above, when a silicon single crystal is pulled from a nitrogen-doped silicon melt, it is possible to increase the pulling rate margin at which defect-free crystals can be grown and eliminate COP and dislocation clusters. It is known that nitrogen has an effect of promoting oxygen precipitation, but if the interstitial oxygen concentration of a silicon single crystal is as low as 4 × 10 17 atoms / cm3 or less, even if nitrogen is used. It has been thought that oxygen precipitation does not occur even if is added.

しかしながら、本願発明者らの研究によれば、無欠陥結晶を育成可能な引き上げ速度マージンを拡大させるためには、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の高濃度の窒素をドープする必要があり、水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる従来の製造方法において高濃度の窒素ドープを行った場合には、たとえ結晶中の格子間酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であったとしても、ＩＧＢＴ製造時の熱処理によってウェーハ中心部に酸素析出起因の欠陥（酸素析出物）が発生する問題が明らかとなった。 However, according to the research by the inventors of the present application, it is necessary to dope a high concentration of nitrogen of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more in order to increase the pulling rate margin capable of growing defect-free crystals. When high-concentration nitrogen doping is performed in the conventional manufacturing method in which a single crystal is pulled up while applying a horizontal magnetic field, even if the interstitial oxygen concentration in the crystal is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. It has become clear that the heat treatment during the manufacture of the IGBT causes defects (oxygen precipitates) due to oxygen precipitation in the center of the wafer.

また、水平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる従来の製造方法において高濃度の窒素ドープを行った場合には、抵抗率の面内分布のばらつきが大きくなるという問題がある。その対策として、中性子照射を行ってリンをドープすることにより、ウェーハ面内の抵抗率分布をより均一にする方法も提案されている。しかし、中性子照射を行うには軽水炉などの特別な設備が必要であり、中性子照射できる機関は世界に数社しかなく、工業生産性に適さない。 Further, when high-concentration nitrogen doping is performed in the conventional manufacturing method of pulling up a single crystal while applying a horizontal magnetic field, there is a problem that the variation in the in-plane distribution of resistivity becomes large. As a countermeasure, a method has been proposed in which the resistivity distribution in the wafer surface is made more uniform by irradiating with neutrons and doping with phosphorus. However, neutron irradiation requires special equipment such as a light water reactor, and there are only a few institutions in the world that can neutron irradiation, which is not suitable for industrial productivity.

したがって、本発明の目的は、引き上げ速度マージンが広く、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、抵抗率の面内ばらつきが小さく、Grown-in欠陥のみならず酸素析出評価熱処理後に酸素析出物が検出されないシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、そのようなシリコン単結晶から切り出されたＩＧＢＴ用基板として好適なシリコンウェーハを提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is that the pulling speed margin is wide, the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the in-plane variation of resistivity is small, and not only the Grown-in defect but also the oxygen precipitation evaluation heat treatment is performed. It is an object of the present invention to provide a method for producing a silicon single crystal in which oxygen precipitates are not detected. Another object of the present invention is to provide a silicon wafer suitable as a substrate for an IGBT cut out from such a silicon single crystal.

本発明者らは、窒素を高濃度にドープしても酸素析出起因の欠陥が発生しないシリコン単結晶の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、カスプ磁場を特定の条件下で印加しながら結晶育成を行った場合に、ウェーハ面内の抵抗率分布の均一化が向上され、窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつ酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、熱処理後に酸素析出起因の欠陥が発生しないGrown-in欠陥フリーのシリコン単結晶が得られることを見出した。 As a result of diligent research on a method for producing a silicon single crystal in which defects caused by oxygen precipitation do not occur even if nitrogen is doped at a high concentration, the present inventors have obtained crystal growth while applying a cusp magnetic field under specific conditions. When the above is performed, the uniformity of the resistance distribution in the wafer surface is improved, the nitrogen concentration is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and after the heat treatment. We have found that a Grown-in defect-free silicon single crystal that does not generate defects due to oxygen precipitation can be obtained.

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法により製造する方法であって、窒素が添加されたシリコン融液を生成し、カスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置を前記シリコン融液の上方に設定し、前記シリコン融液に前記カスプ磁場を印加しながらGrown-in欠陥が発生しない引き上げ速度で前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。 The present invention is based on such technical knowledge, and the method for producing a silicon single crystal according to the present invention has a nitrogen concentration of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. A method for producing a silicon single crystal having an oxygen concentration of 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less by the Chokralsky method, in which a silicon melt to which nitrogen is added is produced. , The position of the center of the magnetic field in the vertical direction of the cusp magnetic field is set above the silicon melt, and the silicon single crystal is pulled up at a pulling speed at which a Grown-in defect does not occur while applying the cusp magnetic field to the silicon melt. It is characterized by.

本発明によれば、窒素がドープされていても酸素析出起因の欠陥が発生しないシリコン単結晶を製造することができる。またシリコン単結晶中に窒素がドープされているので、ＣＯＰ、転位クラスター及びＯＳＦ核を含まない無欠陥結晶を育成可能な引き上げ速度マージンを広げることができ、無欠陥結晶の歩留まりを高めることができる。また抵抗率の面内ばらつきが３．５％以下のシリコン単結晶を製造することができる。 According to the present invention, it is possible to produce a silicon single crystal in which defects caused by oxygen precipitation do not occur even if nitrogen is doped. In addition, since nitrogen is doped in the silicon single crystal, it is possible to widen the pull-up rate margin capable of growing defect-free crystals free of COP, dislocation clusters and OSF nuclei, and increase the yield of defect-free crystals. .. Further, it is possible to produce a silicon single crystal having an in-plane variation in resistivity of 3.5% or less.

本発明において、前記カスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置は、前記シリコン融液の液面の上方１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定されることが好ましい。カスプ磁場を印加したとしてもその磁場中心位置によってはシリコン単結晶中の酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にならない場合がある。しかし、カスプ磁場中心位置を融液面の上方１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定した場合には、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を安定的に製造することができる。 In the present invention, the magnetic field center position in the vertical direction of the cusp magnetic field is preferably set within a range of 10 mm or more and 100 mm or less above the liquid surface of the silicon melt. Even if a cusp magnetic field is applied, the oxygen concentration in the silicon single crystal may not be 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less depending on the position of the center of the magnetic field. However, when the center position of the cusp magnetic field is set within the range of 10 mm or more and 100 mm or less above the melt surface, it is possible to stably produce a silicon single crystal having an oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. can.

本発明において、前記カスプ磁場の強度は５００Ｇ以上７００Ｇ以下であることが好ましい。また、前記シリコン融液を保持するルツボの回転速度は３ｒｐｍ以上６ｒｐｍ以下であることが好ましい。さらに、前記シリコン単結晶の回転速度は１５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であることが好ましい。 In the present invention, the strength of the cusp magnetic field is preferably 500 G or more and 700 G or less. Further, the rotation speed of the crucible holding the silicon melt is preferably 3 rpm or more and 6 rpm or less. Further, the rotation speed of the silicon single crystal is preferably 15 rpm or more and 20 rpm or less.

また、本発明によるシリコンウェーハは、窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、抵抗率の面内ばらつきが３．５％以下であり、Grown-in欠陥が存在せず、酸素析出評価熱処理後に酸素析出物が発生しないことを特徴とする。本発明によれば、ＩＧＢＴの基板材料として好適なシリコンウェーハを提供することができる。 Further, the silicon wafer according to the present invention has a nitrogen concentration of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, and an oxygen concentration of 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4 × 10 17 atoms. It is characterized in that it is / cm 3 or less, the in-plane variation of the resistance is 3.5% or less, there is no Grown-in defect, and oxygen precipitate is not generated after the oxygen precipitation evaluation heat treatment. According to the present invention, it is possible to provide a silicon wafer suitable as a substrate material for an IGBT.

本発明において、前記酸素析出評価熱処理は、７８０℃で３時間及び１０００℃で１６時間の２段階の熱処理であり、前記酸素析出評価熱処理後におけるＬＳＴＤ密度が検出限界以下であることが好ましい。すなわち、Grown-in欠陥が存在せず、酸素析出評価熱処理後に酸素析出物が発生しないとは、酸素析出評価熱処理後に赤外散乱トモグラフ法でサイズが２０ｎｍ以上のＬＳＴＤを測定した場合におけるＬＳＴＤ密度が検出限界以下（＜１×１０５個／ｃｍ３）であることを言う。 In the present invention, the oxygen precipitation evaluation heat treatment is a two-step heat treatment at 780 ° C. for 3 hours and 1000 ° C. for 16 hours, and it is preferable that the LSTD density after the oxygen precipitation evaluation heat treatment is below the detection limit. That is, the fact that there are no Grown-in defects and no oxygen precipitates are generated after the oxygen precipitation evaluation heat treatment means that the LSTD density when the LSTD having a size of 20 nm or more is measured by the infrared scattering tomograph method after the oxygen precipitation evaluation heat treatment is It means that it is below the detection limit (<1 × 10 5 pieces / cm 3 ).

本発明によれば、引き上げ速度マージンが広く、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、抵抗率の面内ばらつきが小さく、Grown-in欠陥のみならず酸素析出評価熱処理後に酸素析出物が検出されないシリコン単結晶の製造方法を提供するができる。また、本発明によれば、そのようなシリコン単結晶から切り出されたＩＧＢＴ用基板として好適なシリコンウェーハを提供することにある。 According to the present invention, the pulling speed margin is wide, the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the in-plane variation of resistivity is small, and not only the Grown-in defect but also the oxygen precipitation evaluation heat treatment causes oxygen precipitation. It is possible to provide a method for producing a silicon single crystal in which an object is not detected. Further, according to the present invention, it is an object of the present invention to provide a silicon wafer suitable as a substrate for an IGBT cut out from such a silicon single crystal.

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. 図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。FIG. 2 is a flowchart illustrating a method for producing a silicon single crystal according to an embodiment of the present invention. 図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the shape of a silicon single crystal ingot. 図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との関係を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing the relationship between V / G and the type and distribution of crystal defects. 図５は、速度変量引き上げを説明する模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a speed variable increase. 図６は、比較例及び実施例によるシリコン単結晶インゴットの抵抗率の面内分布を示すグラフであって、（ａ）は比較例、（ｂ）は実施例をそれぞれ示している。6A and 6B are graphs showing the in-plane distribution of the resistivity of a silicon single crystal ingot according to Comparative Examples and Examples, in which FIG. 6A shows Comparative Examples and FIG. 6B shows Examples. 図７は、比較例によるシリコン単結晶インゴットのＬＳＴＤ密度の測定結果を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the measurement results of the LSTD density of the silicon single crystal ingot according to the comparative example. 図８は、実施例によるシリコン単結晶インゴットの評価結果を示すグラフであって、（ａ）は酸素濃度分布、（ｂ）はＬＳＴＤ密度分布をそれぞれ示している。FIG. 8 is a graph showing the evaluation results of the silicon single crystal ingot according to the examples, in which (a) shows the oxygen concentration distribution and (b) shows the LSTD density distribution. 図９は、カスプ磁場中心位置が異なる４条件で引き上げたシリコン単結晶インゴットの無欠陥領域の酸素濃度の結晶成長方向における変化を示すグラフであり、横軸は結晶成長方向の位置、縦軸は酸素濃度をそれぞれ示している。FIG. 9 is a graph showing changes in the oxygen concentration in the crystal growth direction of the defect-free region of the silicon single crystal ingot pulled up under four conditions in which the center position of the cusp magnetic field is different. The oxygen concentration is shown respectively.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.

図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内でシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持するグラファイト製のサセプタ１２と、サセプタ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、サセプタ１２を取り囲むように配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内周面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方に吊設けられた単結晶引き上げ用ワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。 As shown in FIG. 1, the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a water-cooled chamber 10, a quartz rut 11 holding the silicon melt 2 in the chamber 10, and a graphite susceptor 12 holding the quartz rut 11. A rotary shaft 13 that supports the susceptor 12, a shaft drive mechanism 14 that rotates and drives the rotary shaft 13 up and down, a heater 15 arranged so as to surround the susceptor 12, and an outer circumference of the chamber 10 outside the heater 15. A heat insulating material 16 arranged along the surface, a heat shield 17 arranged above the quartz rutsubo 11, a single crystal pulling wire 18 suspended above the quartz rutsubo 11, and above the chamber 10. It is provided with an arranged wire winding mechanism 19.

また単結晶製造装置１は、チャンバー１０の外側に配置された磁場発生装置２１と、チャンバー１０内を撮影するカメラ２２と、カメラ２２で撮影した画像を処理する画像処理部２３と、画像処理部２３の出力に基づいてシャフト駆動機構１４、ヒーター１５、ワイヤー巻き取り機構１９及び磁場発生装置２１を制御する制御部２４とを備えている。 Further, the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a magnetic field generator 21 arranged outside the chamber 10, a camera 22 for photographing the inside of the chamber 10, an image processing unit 23 for processing an image captured by the camera 22, and an image processing unit. It includes a shaft drive mechanism 14, a heater 15, a wire winding mechanism 19, and a control unit 24 that controls a magnetic field generator 21 based on the output of the 23.

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、サセプタ１２、ヒーター１５、及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）を導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部には不活性ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。またメインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況（固液界面）を覗き窓１０ｅから観察可能である。 The chamber 10 is composed of a main chamber 10a and an elongated cylindrical pull chamber 10b connected to the upper opening of the main chamber 10a, and the quartz crucible 11, the susceptor 12, the heater 15, and the heat shield 17 are the main chambers 10. It is provided in the chamber 10a. The pull chamber 10b is provided with a gas introduction port 10c for introducing an inert gas (purge gas) such as argon gas into the chamber 10, and a gas for discharging the inert gas is provided in the lower part of the main chamber 10a. A discharge port 10d is provided. Further, a viewing window 10e is provided in the upper part of the main chamber 10a, and the growing state (solid-liquid interface) of the silicon single crystal 3 can be observed from the viewing window 10e.

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と、湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。サセプタ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を保持する。石英ルツボ１１及びサセプタ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液２を支持する二重構造のルツボを構成している。 The quartz crucible 11 is a quartz glass container having a cylindrical side wall portion and a curved bottom portion. In order to maintain the shape of the quartz crucible 11 softened by heating, the susceptor 12 adheres to the outer surface of the quartz crucible 11 to hold the quartz crucible 11. The quartz crucible 11 and the susceptor 12 form a double-structured crucible that supports the silicon melt 2 in the chamber 10.

サセプタ１２は鉛直方向に伸びる回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部中央を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。サセプタ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は、石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。 The susceptor 12 is fixed to the upper end of the rotary shaft 13 extending in the vertical direction, and the lower end of the rotary shaft 13 penetrates the center of the bottom of the chamber 10 and is connected to the shaft drive mechanism 14 provided on the outside of the chamber 10. ing. The susceptor 12, the rotary shaft 13, and the shaft drive mechanism 14 constitute a rotary mechanism and an elevating mechanism of the quartz crucible 11.

ヒーター１５は石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を溶融して溶融状態を維持するために設けられている。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーター１５であり、サセプタ１２内の石英ルツボ１１の全周を取り囲むように設けられた略円筒状の部材である。さらにヒーター１５の外側は断熱材１６に取り囲まれており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。 The heater 15 is provided to melt the silicon raw material filled in the quartz crucible 11 and maintain the molten state. The heater 15 is a carbon resistance heating type heater 15, and is a substantially cylindrical member provided so as to surround the entire circumference of the quartz crucible 11 in the susceptor 12. Further, the outside of the heater 15 is surrounded by the heat insulating material 16, which enhances the heat retention in the chamber 10.

熱遮蔽体１７はシリコン融液２の温度変動を抑制して固液界面近傍に適切なホットゾーンを形成すると共に、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。シリコン融液２の上方を覆う略円筒状のグラファイト製の部材である。熱遮蔽体１７の下端中央にはシリコン単結晶３の直径よりも大きな円形の開口が形成されており、シリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。 The heat shield 17 suppresses the temperature fluctuation of the silicon melt 2 to form an appropriate hot zone near the solid-liquid interface, and prevents the silicon single crystal 3 from being heated by the radiant heat from the heater 15 and the quartz crucible 11. It is provided in. It is a substantially cylindrical graphite member that covers the upper part of the silicon melt 2. A circular opening larger than the diameter of the silicon single crystal 3 is formed in the center of the lower end of the heat shield 17, and a pulling path for the silicon single crystal 3 is secured.

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は徐々に減少するが、融液面と熱遮蔽体１７との間隔が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのＳｉＯガスの蒸発量を制御することができる。 The amount of melt in the quartz rubbish 11 gradually decreases with the growth of the silicon single crystal 3, but by raising the quartz rubbish 11 so that the distance between the melt surface and the heat shield 17 becomes constant, the silicon melt It is possible to suppress the temperature fluctuation of the liquid 2 and control the evaporation amount of the SiO gas from the silicon melt 2 by keeping the flow velocity of the gas flowing in the vicinity of the melt surface constant.

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共に単結晶を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の下端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液２に浸漬し、石英ルツボ１１と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。 Above the quartz crucible 11, a wire 18 which is a pulling shaft of the silicon single crystal 3 and a wire winding mechanism 19 for winding the wire 18 are provided. The wire winding mechanism 19 has a function of rotating a single crystal together with the wire 18. The wire winding mechanism 19 is arranged above the pull chamber 10b, the wire 18 extends downward from the wire winding mechanism 19 through the inside of the pull chamber 10b, and the lower end of the wire 18 is inside the main chamber 10a. It has reached the space. FIG. 1 shows a state in which the silicon single crystal 3 being grown is suspended from the wire 18. When pulling up the single crystal, the seed crystal is immersed in the silicon melt 2, and the single crystal is grown by gradually pulling up the wire 18 while rotating the quartz rutsubo 11 and the seed crystal, respectively.

プルチャンバー１０ｂの上部にはチャンバー１０内に不活性ガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内の不活性ガスを排気するためのガス排出口１０ｄが設けられている。不活性ガスはガス導入口１０ｃからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内の不活性ガスはガス排出口１０ｄからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内で発生するＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。 A gas introduction port 10c for introducing an inert gas into the chamber 10 is provided in the upper part of the pull chamber 10b, and a gas exhaust for exhausting the inert gas in the chamber 10 is provided in the bottom of the main chamber 10a. An exit 10d is provided. The inert gas is introduced into the chamber 10 from the gas introduction port 10c, and the introduction amount thereof is controlled by a valve. Further, since the inert gas in the closed chamber 10 is exhausted to the outside of the chamber 10 from the gas discharge port 10d, the SiO gas and CO gas generated in the chamber 10 should be recovered to keep the inside of the chamber 10 clean. Is possible.

磁場発生装置２１は上下方向に対向する上部コイル２１ａ及び下部コイル２１ｂを用いて構成されており、一対の磁場発生用コイルにそれぞれ逆向きの電流を流すことによってチャンバー１０内にカスプ磁場を発生させる。図中では、「・」は紙面から出てくる電流の流れを示し、「×」は紙面に入っていく電流の流れを示している。 The magnetic field generator 21 is configured by using an upper coil 21a and a lower coil 21b facing each other in the vertical direction, and generates a cusp magnetic field in the chamber 10 by passing a current in opposite directions to each pair of magnetic field generating coils. .. In the figure, "・" indicates the current flow coming out of the paper surface, and "x" indicates the current flow entering the paper surface.

カスプ磁場は引き上げ軸に対して軸対称であり、磁場中心点では互いの磁界が打ち消し合って垂直方向の磁場強度はゼロとなる。磁場中心点から外れた位置では垂直方向の磁場は存在し、半径方向に向かう水平磁場が形成される。またカスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置（磁場中心高さ）はシリコン融液２の液面よりも上方に位置させる。特に液面位置の上方１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定されることが好ましい。このように、シリコン融液２にカスプ磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流を抑制することができる。その結果、石英ルツボ１１からシリコン融液２への酸素取り込み量が低減されるとともに、シリコン融液２からの酸素の蒸発も促進されることにより、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を安定的に製造することができる。また、熱処理後の酸素析出起因の欠陥の発生を防止することができる。 The cusp magnetic field is axially symmetric with respect to the pulling axis, and at the center point of the magnetic field, the magnetic fields cancel each other out and the magnetic field strength in the vertical direction becomes zero. A vertical magnetic field exists at a position deviating from the magnetic field center point, and a horizontal magnetic field in the radial direction is formed. Further, the magnetic field center position (magnetic field center height) in the vertical direction of the cusp magnetic field is positioned above the liquid level of the silicon melt 2. In particular, it is preferably set within a range of 10 mm or more and 100 mm or less above the liquid level position. In this way, by applying the cusp magnetic field to the silicon melt 2, it is possible to suppress the melt convection in the direction orthogonal to the magnetic force line. As a result, the amount of oxygen taken up from the quartz pot 11 into the silicon melt 2 is reduced, and the evaporation of oxygen from the silicon melt 2 is promoted, so that the oxygen concentration is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Silicon single crystal can be stably produced. In addition, it is possible to prevent the occurrence of defects due to oxygen precipitation after the heat treatment.

メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、カメラ２２は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。単結晶引き上げ工程中、カメラ２２は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口を通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部の画像を撮影する。カメラ２２は画像処理部２３に接続されており、撮影画像は画像処理部２３で処理され、処理結果は制御部２４において結晶引き上げ条件の制御に用いられる。 A viewing window 10e for observing the inside is provided in the upper part of the main chamber 10a, and the camera 22 is installed outside the viewing window 10e. During the single crystal pulling process, the camera 22 takes an image of the boundary between the silicon single crystal 3 and the silicon melt 2 which can be seen through the opening of the heat shield 17 through the viewing window 10e. The camera 22 is connected to the image processing unit 23, the captured image is processed by the image processing unit 23, and the processing result is used by the control unit 24 to control the crystal pulling condition.

図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。また図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 FIG. 2 is a flowchart illustrating a method for producing a silicon single crystal according to an embodiment of the present invention. Further, FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the shape of the silicon single crystal ingot.

図２及び図３に示すように、シリコン単結晶の製造では、石英ルツボ１１内のシリコン原料を加熱してシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。シリコン融液２に窒素をドープするため、石英ルツボ１１内には高純度多結晶シリコン塊と共にシリコン窒化物が充填される。シリコン窒化物としては、窒化膜付きシリコンウェーハを用いることができる。窒素をドープする際は、所定の結晶位置で所望の窒素濃度となるように、偏析を考慮した分量の窒化物を加える必要がある。 As shown in FIGS. 2 and 3, in the production of a silicon single crystal, the silicon raw material in the quartz crucible 11 is heated to generate the silicon melt 2 (step S11). Since the silicon melt 2 is doped with nitrogen, the quartz crucible 11 is filled with silicon nitride together with a high-purity polycrystalline silicon block. As the silicon nitride, a silicon wafer with a nitride film can be used. When doping with nitrogen, it is necessary to add an amount of nitride in consideration of segregation so that the desired nitrogen concentration is obtained at a predetermined crystal position.

次に、ワイヤー１８の下端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１２）。その後、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げてシリコン単結晶３を成長させる結晶引き上げ工程（ステップＳ１３～Ｓ１６）を実施する。 Next, the seed crystal attached to the lower end of the wire 18 is lowered and landed on the silicon melt 2 (step S12). Then, a crystal pulling step (steps S13 to S16) is carried out in which the seed crystal is gradually pulled up while maintaining the contact state with the silicon melt 2 to grow the silicon single crystal 3.

結晶引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程（ステップＳ１３）と、結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程（ステップＳ１４）と、結晶直径が一定に維持されたボディー部３ｃを形成するボディー部育成工程（ステップＳ１５）と、結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程（ステップＳ１６）が順に実施され、単結晶が融液面から最終的に切り離されて結晶引き上げ工程が終了する。 In the crystal pulling step, a necking step (step S13) for forming a neck portion 3a in which the crystal diameter is narrowed to eliminate dislocation, and a shoulder portion growing step for forming a shoulder portion 3b in which the crystal diameter is gradually increased (step S13). Step S14), a body portion growing step (step S15) for forming the body portion 3c in which the crystal diameter is maintained constant, and a tail portion growing step (step S16) for forming the tail portion 3d in which the crystal diameter is gradually reduced. Are carried out in order, and the single crystal is finally separated from the melt surface to complete the crystal pulling step.

以上により、単結晶の上端（トップ）から下端（ボトム）に向かって順に、ネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃ（直胴部）、及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴットが完成する。 From the above, a silicon single crystal ingot having a neck portion 3a, a shoulder portion 3b, a body portion 3c (straight body portion), and a tail portion 3d is completed in order from the upper end (top) to the lower end (bottom) of the single crystal. ..

シリコン単結晶３のボディー部３ｃの窒素濃度は１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である。窒素濃度が下限値未満では無欠陥結晶を育成可能な引き上げ速度マージンを拡大させることが困難となり、上限値を超えるとシリコン中の窒素が固溶限界に近づいてしまい、無転位で単結晶を育成することができなくなるからである。シリコン単結晶中の窒素濃度がこの範囲内であれば、無欠陥結晶を育成可能な引き上げ速度マージン（特にＰｖ領域が得られる引き上げ速度マージン）を広げて無欠陥結晶の歩留まりを高めることができる。シリコン単結晶３のボディー部３ｃの窒素濃度を上記範囲内に収めるためには、ボディー部の上端部の窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となるようにシリコン単結晶中の窒素濃度を調整することが好ましい。シリコン単結晶中の窒素濃度は偏析によって引き上げの進行と共に徐々に高くなるからである。シリコン単結晶中の窒素濃度はＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectroscopy：二次イオン質量分析法）によって測定することができる。 The nitrogen concentration of the body portion 3c of the silicon single crystal 3 is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. If the nitrogen concentration is less than the lower limit, it becomes difficult to increase the pull-up speed margin that allows the growth of defect-free crystals. Because you will not be able to do it. When the nitrogen concentration in the silicon single crystal is within this range, the pull-up speed margin at which the defect-free crystal can be grown (particularly, the pull-up speed margin at which the Pv region can be obtained) can be widened to increase the yield of the defect-free crystal. In order to keep the nitrogen concentration of the body portion 3c of the silicon single crystal 3 within the above range, the nitrogen concentration in the silicon single crystal should be adjusted so that the nitrogen concentration of the upper end portion of the body portion is 1 × 10 14 atoms / cm 3 . It is preferable to adjust. This is because the nitrogen concentration in the silicon single crystal gradually increases as the pulling progresses due to segregation. The nitrogen concentration in a silicon single crystal can be measured by SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy).

またシリコン単結晶３のボディー部３ｃの酸素濃度は４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である。これにより、酸素ドナー等の発生による抵抗変動のないＩＧＢＴの基板材料として好適なシリコンウェーハを製造することができる。なお、本明細書中に規定するシリコン単結晶中の酸素濃度はすべてASTM F-121(1979)の規格に従ったＦＴＩＲ法（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）による測定値である。 The oxygen concentration of the body portion 3c of the silicon single crystal 3 is 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. This makes it possible to manufacture a silicon wafer suitable as a substrate material for an IGBT that does not have resistance fluctuation due to the generation of oxygen donors and the like. The oxygen concentrations in the silicon single crystal specified in this specification are all measured values by the FTIR method (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) according to the standard of ASTM F-121 (1979). ..

ＣＺ法により製造されるシリコン単結晶３に含まれる欠陥の種類や分布は、単結晶の引き上げ速度Ｖと結晶成長方向の温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存する。 The type and distribution of defects contained in the silicon single crystal 3 produced by the CZ method depends on the ratio V / G of the pulling speed V of the single crystal and the temperature gradient G in the crystal growth direction.

図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との関係を示す模式図である。 FIG. 4 is a schematic diagram showing the relationship between V / G and the type and distribution of crystal defects.

図４に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合には単結晶中の空孔が過剰となり、単結晶の引き上げ軸方向と直交する面内全域にわたり、空孔型点欠陥の凝集体であるＣＯＰが発生する。ＣＯＰはボイド欠陥の一種であるが、ボイド欠陥には検出方法によっていくつかの異なる呼称が存在する。レーザー光線をウェーハ表面に照射し、その反射光・散乱光などを検出するパーティクルカウンターによって観察された欠陥は、ＣＯＰと呼ばれる。赤外レーザー光線をウェーハ表面に入射し、その散乱光を検出する赤外散乱トモグラフ（Laser Scattering Tomography）によって観察された欠陥は、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomography Defect）と呼ばれる。これらの欠陥は検出方法が異なっているが、すべてボイド欠陥であると考えられている。 As shown in FIG. 4, when the V / G is large, the pores in the single crystal become excessive, and COP, which is an aggregate of pore-type point defects, covers the entire in-plane orthogonal to the pulling axis direction of the single crystal. Occurs. COP is a type of void defect, and there are several different names for void defects depending on the detection method. The defect observed by the particle counter that irradiates the wafer surface with a laser beam and detects the reflected light, scattered light, etc. is called COP. Defects observed by an infrared scattering tomography (Laser Scattering Tomography) that incidents an infrared laser beam on the surface of a wafer and detects the scattered light are called LSTD (Laser Scattering Tomography Defect). Although these defects have different detection methods, they are all considered to be void defects.

一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には、格子間シリコンが過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスターが発生する。転位クラスターは、選択エッチング液内でサンプルを搖動させないで比較的長時間放置した後に貝殻状の大きなピットとして観察される。 On the other hand, when V / G is small, the interstitial silicon becomes excessive, and dislocation clusters, which are aggregates of interstitial silicon, are generated. Dislocation clusters are observed as large shell-like pits after the sample has been left in the selective etchant for a relatively long period of time without shaking.

さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の３つの領域が存在する。ＯＳＦ領域は、As-grown状態（単結晶成長後に何ら熱処理を行っていない状態）でＯＳＦ核を含んでおり、１０００～１２００℃の熱酸化処理を施した場合にＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸素誘起積層欠陥）が発生する領域である。またＰｖ領域は、空孔が優勢な無欠陥領域であり、熱酸化処理を施しても欠陥が生じない領域である。Ｐｉ領域は、格子間シリコンが優勢な無欠陥領域であり、熱酸化処理を施しても欠陥が生じない領域である。本発明において、Grown-in欠陥とは、ＣＯＰ、転位クラスター及びＯＳＦ核のことをいう。 Further, between the region where COP is generated and the region where dislocation clusters are generated, there are three regions, an OSF region, a Pv region, and a Pi region, in order from the one with the largest V / G. The OSF region contains OSF nuclei in the As-grown state (state in which no heat treatment is performed after single crystal growth), and OSF (Oxidation Induced Stacking Fault: oxygen) when subjected to thermal oxidation treatment at 1000 to 1200 ° C. This is the region where induced stacking defects) occur. Further, the Pv region is a defect-free region in which pores are predominant, and is a region in which defects do not occur even if thermal oxidation treatment is performed. The Pi region is a defect-free region in which interstitial silicon is predominant, and is a region in which defects do not occur even if thermal oxidation treatment is performed. In the present invention, the Grown-in defect refers to COP, dislocation clusters and OSF nuclei.

引き上げ速度Ｖを徐々に低下させていくと、ＣＯＰ領域は縮小し、単結晶の外周部からＯＳＦ領域がリング状に出現する。このＯＳＦ領域は、引き上げ速度Ｖの低下に伴ってその径が次第に縮小し、引き上げ速度がＶ１になると消滅する。これに伴い、ＯＳＦ領域に代わって無欠陥領域（Ｐｖ領域）が出現し、単結晶の面内全域がＰｖ領域及びＰｉ領域で占められる。そして、引き上げ速度がＶ２まで低下すると、格子間シリコン型点欠陥の凝集体である転位クラスターが出現し、ついには無欠陥領域（Ｐｉ領域）に代わって単結晶の面内全域が転位クラスターで占められる。 When the pulling speed V is gradually decreased, the COP region is reduced and the OSF region appears in a ring shape from the outer peripheral portion of the single crystal. The diameter of this OSF region gradually decreases as the pulling speed V decreases, and disappears when the pulling speed reaches V1. Along with this, a defect-free region (Pv region) appears in place of the OSF region, and the entire in-plane of the single crystal is occupied by the Pv region and the Pi region. Then, when the pulling speed drops to V2, dislocation clusters, which are aggregates of interstitial silicon type point defects, appear, and finally, instead of the defect-free region (Pi region), the entire in-plane of the single crystal becomes dislocation clusters. Occupied.

したがって、ＣＯＰなどの各種の点欠陥を排除し、面内全域にわたって無欠陥領域が分布するシリコン単結晶を育成するには、Ｖ／Ｇが、面内全域にわたり、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が発生しない第１臨界点（Ｖ１／Ｇ）以上かつ空孔型点欠陥の凝集体が発生しない第２臨界点（Ｖ２／Ｇ）以下の範囲内に収まるように引き上げ速度Ｖを管理する必要がある。 Therefore, in order to eliminate various point defects such as COP and to grow a silicon single crystal in which defect-free regions are distributed over the entire in-plane, V / G is required to collect interstitial silicon type point defects over the entire in-plane. The pulling speed V is controlled so that it is within the range above the first critical point (V 1 / G) where no aggregation occurs and below the second critical point (V 2 / G) where no aggregates of pore-shaped point defects are generated. There is a need to.

温度勾配Ｇは、結晶成長界面近傍のホットゾーンに依存し、ホットゾーンはシリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体１７によって制御される。シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖはその径方向のどの位置でも一定であるため、結晶成長方向の温度勾配Ｇが径方向のどの位置でもできるだけ一定となるようにホットゾーンを予め設計しておく必要がある。 The temperature gradient G depends on the hot zone near the crystal growth interface, and the hot zone is controlled by the heat shield 17 surrounding the silicon single crystal. Since the pulling speed V of the silicon single crystal is constant at any position in the radial direction, it is necessary to design the hot zone in advance so that the temperature gradient G in the crystal growth direction is as constant as possible at any position in the radial direction. be.

シリコン単結晶の直径制御は主に引き上げ速度Ｖを調整することにより行われる。直径変動を抑えるために結晶引き上げ速度Ｖを適宜変化させているため、引き上げ速度Ｖの変動を完全になくすことはできない。そのため、引き上げ速度Ｖの狙いをＶ１とＶ２の間（例えば両者の中央値）に設定し、育成中に引き上げ速度Ｖが変動してもＶ１～Ｖ２の範囲（「引き上げ速度マージン」又は「ＰｖＰｉマージン」という）に収まるように管理する。 The diameter of the silicon single crystal is mainly controlled by adjusting the pulling speed V. Since the crystal pulling speed V is appropriately changed in order to suppress the diameter fluctuation, the fluctuation of the pulling speed V cannot be completely eliminated. Therefore, the aim of the pulling speed V is set between V 1 and V 2 (for example, the median value of both), and even if the pulling speed V fluctuates during training, the range of V 1 to V 2 (“pulling speed margin””. Or, it is managed so as to fit within the "PvPi margin").

本実施形態においては、シリコン単結晶３のボディー部３ｃの窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となるように、シリコン融液２に高濃度の窒素がドープされているので、引き上げ速度マージンを広げることができ、これにより無欠陥結晶の歩留まりを高めることができる。窒素原子にはＣＯＰのサイズを小さくする作用があると考えられ、これにより第１臨界点（Ｖ１／Ｇ）が持ち上がり、Ｐｖ領域が得られる引き上げ速度マージンが拡大するものと考えられる。 In the present embodiment, the nitrogen concentration in the silicon melt 2 is high so that the nitrogen concentration in the body portion 3c of the silicon single crystal 3 is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less. Is doped, so that the pull-up speed margin can be widened, which can increase the yield of defect-free crystals. It is considered that the nitrogen atom has an action of reducing the size of COP, which raises the first critical point (V 1 / G) and expands the pulling speed margin at which the Pv region is obtained.

結晶引き上げ工程中、シリコン融液２にはカスプ磁場が印加される。カスプ磁場は結晶引き上げ軸を中心とした軸対称であり、磁場中心点では互いの磁界が打ち消しあって垂直方向の磁場強度はゼロとなる。磁場中心点から外れた位置では垂直方向の磁場が存在し、半径方向に向かう水平磁場が形成される。このように、シリコン融液２にカスプ磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流を抑制することができ、これにより石英ルツボ１１からシリコン融液２に溶け込む酸素の量を低減することができる。また、シリコン融液２からの酸素の蒸発も促進されることにより、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコン単結晶を安定的に製造することができる。 During the crystal pulling step, a cusp magnetic field is applied to the silicon melt 2. The cusp magnetic field is axially symmetric about the crystal pulling axis, and at the center point of the magnetic field, the magnetic fields cancel each other out and the magnetic field strength in the vertical direction becomes zero. A magnetic field in the vertical direction exists at a position deviating from the center point of the magnetic field, and a horizontal magnetic field in the radial direction is formed. In this way, by applying a cusp magnetic field to the silicon melt 2, it is possible to suppress the melt convection in the direction orthogonal to the magnetic field lines, thereby reducing the amount of oxygen dissolved in the silicon melt 2 from the quartz crucible 11. be able to. Further, by promoting the evaporation of oxygen from the silicon melt 2, it is possible to stably produce a silicon single crystal having an oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

ボディー部育成工程Ｓ１５において、カスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置はシリコン融液２の液面よりも上方に位置させることが好ましく、液面よりも上方に１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定されることが好ましい。磁場中心位置が液面の上方１０ｍｍよりも低い場合には酸素析出評価熱処理後の酸素析出を抑制することができない。また磁場中心位置が液面の上方１００ｍｍよりも高い場合にはシリコン単結晶の有転位化の確率が高くなる。 In the body portion growing step S15, the magnetic field center position in the vertical direction of the cusp magnetic field is preferably located above the liquid level of the silicon melt 2, and is set within a range of 10 mm or more and 100 mm or less above the liquid level. Is preferable. When the position of the center of the magnetic field is lower than 10 mm above the liquid surface, oxygen precipitation after the heat treatment for evaluating oxygen precipitation cannot be suppressed. Further, when the position of the center of the magnetic field is higher than 100 mm above the liquid surface, the probability of dislocation of the silicon single crystal is high.

また、カスプ磁場の磁場強度は５００～７００Ｇであることが好ましい。磁場強度が５００Ｇよりも小さい場合には融液対流を抑制する効果が得られず、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度の単結晶を引き上げることが困難となるからである。また既存の磁場発生装置では７００Ｇを超える磁場を安定的に出力することが難しく、消費電力の観点からもできるだけ低い磁場強度が望ましいからである。なお、カスプ磁場の磁場強度の値は、垂直方向には磁場中心位置、水平方向には石英ルツボ１１の側壁位置である。 Further, the magnetic field strength of the cusp magnetic field is preferably 500 to 700 G. This is because when the magnetic field strength is smaller than 500 G, the effect of suppressing the melt convection cannot be obtained, and it becomes difficult to pull up a single crystal having a low oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Further, it is difficult to stably output a magnetic field exceeding 700 G with an existing magnetic field generator, and it is desirable to have a magnetic field strength as low as possible from the viewpoint of power consumption. The value of the magnetic field strength of the cusp magnetic field is the position of the center of the magnetic field in the vertical direction and the position of the side wall of the quartz rut 11 in the horizontal direction.

水平磁場を印加するＨＭＣＺ（Horizontal Magnetic field applied CZ）法の場合、磁力線の方向は一方向であるため、磁力線と直交する方向の融液対流を抑制する効果はあるが、磁力線と平行な方向の融液対流を抑制することができない。一方、カスプ磁場の場合、磁力線の方向は放射状であり、引き上げ軸を中心に平面視で対称性を有するため、石英ルツボの周方向の融液対流を抑制する効果が高い。したがって、石英ルツボからの酸素の溶出を抑えてシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。 In the case of the HMCZ (Horizontal Magnetic field applied CZ) method in which a horizontal magnetic field is applied, the direction of the magnetic field lines is unidirectional, so that it has the effect of suppressing melt convection in the direction orthogonal to the magnetic field lines, but in the direction parallel to the magnetic field lines. The melt convection cannot be suppressed. On the other hand, in the case of a cusp magnetic field, the direction of the magnetic force lines is radial and has symmetry in a plan view about the pulling axis, so that the effect of suppressing the melt convection in the circumferential direction of the quartz crucible is high. Therefore, it is possible to suppress the elution of oxygen from the quartz crucible and reduce the oxygen concentration in the silicon single crystal.

ボディー部育成工程Ｓ１５において、シリコン単結晶３の回転速度は１５～２０ｒｐｍであることが好ましい。結晶回転速度が１５ｒｐｍよりも小さい場合には、抵抗率および酸素濃度の面内分布の均一性を高めることができないからであり、また結晶回転速度が２０ｒｐｍよりも大きい場合にはシリコン単結晶３がスパイラル状に変形して有転位化しやすくなるだけでなく、結晶引き上げ後にシリコン単結晶３を外周研削した際に結晶直径がウェーハ直径未満となる不良個所が発生するからである。 In the body portion growing step S15, the rotation speed of the silicon single crystal 3 is preferably 15 to 20 rpm. This is because when the crystal rotation speed is smaller than 15 rpm, the uniformity of the in-plane distribution of the resistance and the oxygen concentration cannot be improved, and when the crystal rotation speed is larger than 20 rpm, the silicon single crystal 3 is used. This is because not only is the silicon single crystal deformed into a spiral shape and easily dislocated, but also when the silicon single crystal 3 is ground around the outer circumference after the crystal is pulled up, a defective portion having a crystal diameter smaller than the wafer diameter occurs.

ボディー部育成工程Ｓ１５において、石英ルツボ１１の回転速度は３～６ｒｐｍであることが好ましい。ルツボ回転速度が３ｒｐｍよりも小さい場合には、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が悪化するからである。ルツボ回転速度が６ｒｐｍよりも大きい場合には、ルツボの溶損量が増加してシリコン融液中の酸素濃度が高くなり、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の低酸素濃度の単結晶を引き上げることが困難となる。 In the body portion growing step S15, the rotation speed of the quartz crucible 11 is preferably 3 to 6 rpm. This is because when the crucible rotation speed is smaller than 3 rpm, the in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity deteriorates. When the rotation speed of the rutsubo is higher than 6 rpm, the amount of melting of the rutsubo increases and the oxygen concentration in the silicon melt increases, pulling up a single crystal with a low oxygen concentration of 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Will be difficult.

以上の結晶引き上げ条件下でシリコン単結晶３を引き上げることにより、シリコン単結晶３のボディー部の格子間酸素濃度を４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることができるだけでなく、抵抗率の面内ばらつきを３．５％以下に抑えることができ、窒素が添加されていても熱処理後に酸素析出起因の欠陥が発生しないシリコン単結晶３を製造することができる。このように酸素析出が抑制される理由は明らかではないが、カスプ磁場を印加した場合には水平磁場を印加した場合と比べて固液界面形状が大きく変化し、これが結晶成長速度に影響を与え、無欠陥結晶の引き上げ速度が増加し、結晶引き上げ中の酸素析出核の形成が阻害されるからではないかと推察される。 By pulling up the silicon single crystal 3 under the above crystal pulling conditions, not only the interstitial oxygen concentration in the body portion of the silicon single crystal 3 can be reduced to 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, but also the resistance aspect. It is possible to suppress the internal variation to 3.5% or less, and it is possible to produce a silicon single crystal 3 in which defects due to oxygen precipitation do not occur even after heat treatment even if nitrogen is added. The reason why oxygen precipitation is suppressed in this way is not clear, but when a cusp magnetic field is applied, the solid-liquid interface shape changes significantly compared to when a horizontal magnetic field is applied, which affects the crystal growth rate. It is presumed that this is because the pulling speed of defect-free crystals increases and the formation of oxygen-precipitated nuclei during crystal pulling is inhibited.

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、窒素がドープされたシリコン融液にカスプ磁場を印加しながらGrown-in欠陥が発生しない引き上げ速度でシリコン単結晶を引き上げるので、窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、酸素析出評価熱処理後におけるＬＳＴＤ密度が検出限界以下となるシリコン単結晶を引き上げることができる。したがって、ＩＧＢＴ用低酸素シリコンウェーハをＣＺ法により製造することができ、ＩＧＢＴ用ウェーハの量産性を向上させることができる。 As described above, in the method for producing a silicon single crystal according to the present embodiment, the silicon single crystal is pulled up at a pulling speed at which Grown-in defects do not occur while applying a cusp magnetic field to the nitrogen-doped silicon melt. The nitrogen concentration is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less, the oxygen concentration is 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and oxygen precipitation. It is possible to raise a silicon single crystal whose LSTD density after the evaluation heat treatment is below the detection limit. Therefore, the low oxygen silicon wafer for the IGBT can be manufactured by the CZ method, and the mass productivity of the wafer for the IGBT can be improved.

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。 Although the preferred embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention, and these are also the present invention. Needless to say, it is included in the range.

ＣＺ法において水平磁場を印加しながらシリコン単結晶の引き上げを行った。始めに、石英ルツボ内に多結晶シリコン原料を投入し、原料を溶融してシリコン融液を生成した。シリコン原料にはドーパントとしてリンを追加した。さらに、シリコン原料には窒化膜付きシリコンウェーハを追加した。窒素のドープ量は、シリコン単結晶のボディー部の上端部の窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となるように調整した。 In the CZ method, the silicon single crystal was pulled up while applying a horizontal magnetic field. First, a polycrystalline silicon raw material was put into a quartz crucible and the raw material was melted to generate a silicon melt. Phosphorus was added as a dopant to the silicon raw material. Furthermore, a silicon wafer with a nitride film was added as a silicon raw material. The amount of nitrogen doping was adjusted so that the nitrogen concentration at the upper end of the body portion of the silicon single crystal was 1 × 10 14 atoms / cm 3 .

次に、シリコン融液に水平磁場を印加しながら直径８インチのシリコン単結晶の引き上げを行った。磁場強度は３５００Ｇ、磁場中心位置は液面の上方２５ｍｍの位置に設定した。ルツボの回転速度は０．１ｒｐｍ、結晶回転速度は５ｒｐｍとした。 Next, a silicon single crystal having a diameter of 8 inches was pulled up while applying a horizontal magnetic field to the silicon melt. The magnetic field strength was set to 3500 G, and the magnetic field center position was set to a position 25 mm above the liquid surface. The rotation speed of the crucible was 0.1 rpm, and the rotation speed of the crystal was 5 rpm.

図５に示すように、結晶引き上げ工程中は、引き上げ速度Ｖを高速から低速まで徐々に変化させる速度変量引き上げを行い、単結晶中にＣＯＰ領域（ボイド欠陥領域）、無欠陥領域、転位クラスター領域を順に形成した。こうして、比較例によるシリコン単結晶インゴットを得た。 As shown in FIG. 5, during the crystal pulling process, a rate variable raising is performed in which the pulling speed V is gradually changed from high speed to low speed, and a COP region (void defect region), a defect-free region, and a dislocation cluster region are formed in the single crystal. Was formed in order. In this way, a silicon single crystal ingot according to a comparative example was obtained.

その後、引き上げられたシリコンインゴットの無欠陥領域をスライスしてウェーハを切り出し、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコンウェーハを製造した。続いて、これらのシリコンウェーハの酸素濃度及び抵抗率分布を測定した。 After that, the defect-free region of the pulled-up silicon ingot was sliced, the wafer was cut out, and surface treatment such as wrapping and etching was performed. In this way, a silicon wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured. Subsequently, the oxygen concentration and resistivity distribution of these silicon wafers were measured.

抵抗率分布はウェーハ外周から内側５ｍｍを除いた面内領域において、ウェーハの中心から径方向に２ｍｍピッチで四探針法により測定した。さらに抵抗率の測定結果から、抵抗率の面内ばらつきを示すＲＲＧ（Radial Resistivity Gradient：径方向抵抗率分布）を求めた。測定範囲内における抵抗率の最大値をρMax、最小値をρMinとするとき、ＲＲＧの計算式は以下のようになる。
ＲＲＧ（％）＝｛（ρMax－ρMin）／ρMin｝×１００ The resistivity distribution was measured by the four-probe method at a pitch of 2 mm in the radial direction from the center of the wafer in the in-plane region excluding the inner 5 mm from the outer circumference of the wafer. Further, from the measurement result of the resistivity, RRG (Radial Resistivity Gradient: radial resistivity distribution) showing the in-plane variation of the resistivity was obtained. When the maximum value of the resistivity in the measurement range is ρ Max and the minimum value is ρ Min , the calculation formula of RRG is as follows.
RRG (%) = {(ρ Max -ρ Min ) / ρ Min } × 100

次に、無欠陥領域から切り出した複数のシリコンウェーハに対して酸素析出評価熱処理を行い、各ウェーハのＬＳＴＤ密度を赤外散乱トモグラフにより測定した。詳細には、酸化雰囲気で７８０℃で３時間および１０００℃で１６時間の熱処理を行った後、ウェーハを劈開し、劈開断面をライトエッチング液で２μｍエッチングした後、表面検査装置（レイテックス社製ＭＯ－４４１）を用いて劈開断面のＬＳＴＤ密度を測定した。 Next, oxygen precipitation evaluation heat treatment was performed on a plurality of silicon wafers cut out from the defect-free region, and the LSTD density of each wafer was measured by an infrared scattering tomograph. Specifically, after heat treatment at 780 ° C. for 3 hours and 1000 ° C. for 16 hours in an oxidizing atmosphere, the wafer is cleaved, the cleaved cross section is etched by 2 μm with a light etching solution, and then a surface inspection device (manufactured by Latex Co., Ltd.) is used. The LSTD density of the cleavage cross section was measured using MO-441).

その結果、まず無欠陥領域の酸素濃度は全て４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となった。また、無欠陥領域から切り出したウェーハ面内（径方向）の抵抗率分布を図６（ａ）に示す。具体的には、図６（ａ）中、実線は結晶固化率が０．２７１％の結晶位置、破線は結晶固化率が０．２８０％の結晶位置から切り出したウェーハの面内の抵抗率分布を示すもので、各ウェーハの抵抗率の面内ばらつき（ＲＲＧ）の値は、それぞれ４．９２％、４．５４％であった。 As a result, the oxygen concentration in the defect-free region was 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Further, FIG. 6A shows the resistivity distribution in the wafer plane (diameter direction) cut out from the defect-free region. Specifically, in FIG. 6A, the solid line indicates the resistivity distribution in the plane of the wafer cut out from the crystal position where the crystal solidification rate is 0.271%, and the broken line indicates the crystal position where the crystal solidification rate is 0.280%. The values of the in-plane variation (RRG) of the resistivity of each wafer were 4.92% and 4.54%, respectively.

また、単結晶育成方向（単結晶直胴部の結晶トップ～結晶ボトム位置）のＬＳＴＤ密度分布を図７に示す。無欠陥領域から切り出したシリコンウェーハであるにも係わらず、酸素析出評価熱処理後のＬＳＴＤ密度は結晶トップ側で高くなり、１×１０７個／ｃｍ３を上回る値となった。これは、高濃度の窒素添加により拡大されたＰｖ領域において酸素析出起因の欠陥が発生したことによるものである。 Further, FIG. 7 shows the LSTD density distribution in the single crystal growth direction (positions from the crystal top to the crystal bottom of the single crystal straight body portion). Although the silicon wafer was cut out from the defect-free region, the LSTD density after the oxygen precipitation evaluation heat treatment became high on the crystal top side, and became a value exceeding 1 × 10 7 pieces / cm3 . This is due to the occurrence of defects due to oxygen precipitation in the expanded Pv region due to the addition of high concentration of nitrogen.

次に、水平磁場に代えてカスプ磁場を印加しながら直径８インチのシリコン単結晶の引き上げを行った。磁場強度は６００Ｇ、磁場中心位置は液面の上方２５ｍｍに設定した。ルツボの回転速度は４．５ｒｐｍ、結晶回転速度は１８ｒｐｍとし、実施例によるシリコン単結晶インゴットを得た。 Next, a silicon single crystal having a diameter of 8 inches was pulled up while applying a cusp magnetic field instead of the horizontal magnetic field. The magnetic field strength was set to 600 G, and the magnetic field center position was set to 25 mm above the liquid surface. The rotation speed of the rutsubo was 4.5 rpm and the crystal rotation speed was 18 rpm, and a silicon single crystal ingot according to the examples was obtained.

その後、引き上げられたシリコンインゴットの無欠陥領域をスライスしてウェーハを切り出し、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。このようにして、直径２００ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍのシリコンウェーハを製造した。続いて、これらのシリコンウェーハの酸素濃度及び抵抗率分布を測定した。さらに、これらのシリコンウェーハに対して酸素析出評価熱処理を行い、各ウェーハのＬＳＴＤ密度を赤外散乱トモグラフにより測定した。 After that, the defect-free region of the pulled-up silicon ingot was sliced, the wafer was cut out, and surface treatment such as wrapping and etching was performed. In this way, a silicon wafer having a diameter of 200 mm and a thickness of 0.75 mm was manufactured. Subsequently, the oxygen concentration and resistivity distribution of these silicon wafers were measured. Further, oxygen precipitation evaluation heat treatment was performed on these silicon wafers, and the LSTD density of each wafer was measured by an infrared scattering tomograph.

実施例による無欠陥領域から切り出したウェーハ面内（径方向）の抵抗率分布を図６（ｂ）に示す。具体的には、図６（ｂ）中、実線は結晶固化率が０．２６２％の結晶位置、破線は結晶固化率が０．２９７％の結晶位置から切り出したウェーハの面内の抵抗率分布を示すもので、各ウェーハの抵抗率の面内ばらつき（ＲＲＧ）は、それぞれ３．３７％、３．４１％であり、いずれも抵抗率の面内ばらつきが３．５％以下という面内抵抗分布に優れる結果が得られた。 FIG. 6 (b) shows the resistivity distribution in the wafer surface (diameter direction) cut out from the defect-free region according to the embodiment. Specifically, in FIG. 6B, the solid line indicates the resistivity distribution in the plane of the wafer cut out from the crystal position where the crystal solidification rate is 0.262%, and the broken line indicates the crystal position where the crystal solidification rate is 0.297%. The in-plane resistivity (RRG) of each wafer is 3.37% and 3.41%, respectively, and the in-plane resistivity of each wafer is 3.5% or less. Excellent results were obtained.

また、単結晶育成方向（単結晶直胴部の結晶トップ～結晶ボトム位置）における酸素濃度分布を図８（ａ）、ＬＳＴＤ密度分布を図８（ｂ）に示す。 Further, the oxygen concentration distribution in the single crystal growth direction (the position from the crystal top to the crystal bottom of the single crystal straight body portion) is shown in FIG. 8 (a), and the LSTD density distribution is shown in FIG. 8 (b).

図８（ａ）から明らかなように、無欠陥領域の酸素濃度は４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であった。さらに図８（ｂ）から明らかなように、窒素を高濃度に添加しているにも係わらず、無欠陥領域の酸素析出評価熱処理後のＬＳＴＤ密度は検出限界値の１×１０５個／ｃｍ３であった。なおＬＳＴＤ測定に使用した表面検査装置（ＭＯ－４４１）のＬＳＴＤ検出下限サイズは２０ｎｍである。 As is clear from FIG. 8 (a), the oxygen concentration in the defect-free region was 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Further, as is clear from FIG. 8 (b), the LSTD density after the oxygen precipitation evaluation heat treatment in the defect-free region is 1 × 10 5 pieces / cm, which is the detection limit, despite the fact that nitrogen is added at a high concentration. It was 3 . The LSTD detection lower limit size of the surface inspection device (MO-441) used for the LSTD measurement is 20 nm.

次に、カスプ磁場中心位置が結晶品質に与える影響について評価した。そのため、磁場中心位置を変更した点以外は実施例と同じ条件でシリコン単結晶の引き上げを行った。磁場中心位置は、－２５ｍｍ、＋１０ｍｍ、＋４０ｍｍ、＋１００ｍｍの４通りとした。 Next, the effect of the center position of the cusp magnetic field on the crystal quality was evaluated. Therefore, the silicon single crystal was pulled up under the same conditions as in the examples except that the position of the center of the magnetic field was changed. The magnetic field center positions were set to -25 mm, +10 mm, +40 mm, and +100 mm.

その後、引き上げられたシリコンインゴットの無欠陥領域から切り出したウェーハの酸素濃度を測定した。さらに、これらのシリコンウェーハに対して酸素析出評価熱処理を行い、各ウェーハのＬＳＴＤ密度を赤外散乱トモグラフにより測定して酸素析出の有無を評価した。 Then, the oxygen concentration of the wafer cut out from the defect-free region of the pulled-up silicon ingot was measured. Further, oxygen precipitation evaluation heat treatment was performed on these silicon wafers, and the LSTD density of each wafer was measured by an infrared scattering tomograph to evaluate the presence or absence of oxygen precipitation.

図９は、カスプ磁場中心位置が異なる４条件で引き上げたシリコン単結晶インゴットの無欠陥領域の酸素濃度の結晶成長方向における変化を示すグラフであり、横軸は結晶成長方向の位置、縦軸は酸素濃度をそれぞれ示している。 FIG. 9 is a graph showing changes in the oxygen concentration in the crystal growth direction of the defect-free region of the silicon single crystal ingot pulled up under four conditions in which the center position of the cusp magnetic field is different. The oxygen concentration is shown respectively.

図９に示すように、カスプ磁場中心位置が融液面の下方２５ｍｍの場合には、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を上回った。これに対し、カスプ磁場中心位置が融液面の上方１０ｍｍ、４０ｍｍ、及び１００ｍｍの場合には、酸素濃度が４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となった。 As shown in FIG. 9, when the center position of the cusp magnetic field was 25 mm below the melt surface, the oxygen concentration exceeded 4 × 10 17 atoms / cm 3 . On the other hand, when the center position of the cusp magnetic field was 10 mm, 40 mm, and 100 mm above the melt surface, the oxygen concentration was 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less.

次に、これらのシリコンウェーハに対して酸素析出評価熱処理（７８０℃×３時間＋１０００℃×１６時間）を行い、各ウェーハのＬＳＴＤ密度を赤外散乱トモグラフにより測定し、酸素析出物の有無を調べた。その結果、表１に示すように、カスプ磁場中心位置が液面位置－２５ｍｍの場合には、熱処理後に酸素析出物が発生した。しかし、カスプ磁場中心位置が液面位置＋１０ｍｍ、＋４０ｍｍ、及び＋１００ｍｍの場合には、熱処理後に酸素析出物が発生しなかった。 Next, oxygen precipitation evaluation heat treatment (780 ° C. × 3 hours + 1000 ° C. × 16 hours) was performed on these silicon wafers, and the LSTD density of each wafer was measured by an infrared scattering tomograph to check for the presence or absence of oxygen precipitates. rice field. As a result, as shown in Table 1, when the center position of the cusp magnetic field was -25 mm at the liquid level, oxygen precipitates were generated after the heat treatment. However, when the center position of the cusp magnetic field was the liquid level position of +10 mm, +40 mm, and +100 mm, no oxygen precipitate was generated after the heat treatment.

Figure 0007099175000001
Figure 0007099175000001

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶（インゴット）
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディー部
３ｄ テール部
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ サセプタ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒーター
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２１ 磁場発生装置
２１ａ 上部コイル（磁場発生用コイル）
２１ｂ 下部コイル（磁場発生用コイル）
２２ カメラ
２３ 画像処理部
２４ 制御部 1 Single crystal manufacturing equipment 2 Silicon melt 3 Silicon single crystal (ingot)
3a Neck 3b Shoulder 3c Body 3d Tail 10 Chamber 10a Main chamber 10b Pull chamber 10c Gas inlet 10d Gas outlet 10e Peephole 11 Quartz rut 12 Suceptor 13 Rotating shaft 14 Shaft drive mechanism 15 Heater 16 Insulation 17 Heat Shield 18 Wire 19 Wire winding mechanism 21 Magnetic field generator 21a Upper coil (coil for magnetic field generation)
21b Lower coil (coil for generating magnetic field)
22 Camera 23 Image processing unit 24 Control unit

Claims (6)

窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法により製造する方法であって、
窒素が添加されたシリコン融液を生成し、
カスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置を前記シリコン融液の液面よりも上方１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定し、
前記シリコン融液に前記カスプ磁場を印加しながらGrown-in欠陥が発生しない引き上げ速度で前記シリコン単結晶を引き上げ、
前記カスプ磁場の強度が５００Ｇ以上７００Ｇ以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 A silicon single crystal having a nitrogen concentration of 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less and an oxygen concentration of 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Is a method of manufacturing by the Czochralski method,
Produces a nitrogen-added silicone melt,
The position of the magnetic field center in the vertical direction of the cusp magnetic field is set within a range of 10 mm or more and 100 mm or less above the liquid surface of the silicon melt.
While applying the cusp magnetic field to the silicon melt, the silicon single crystal is pulled up at a pulling speed at which Grown-in defects do not occur.
A method for producing a silicon single crystal, wherein the strength of the cusp magnetic field is 500 G or more and 700 G or less . 前記カスプ磁場の垂直方向の磁場中心位置が前記シリコン融液の液面の上方１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲内に設定され、及び前記シリコン融液を保持するルツボの上方に設置された熱遮蔽体と前記シリコン融液の液面との間隔が一定になるように前記ルツボを上昇させる、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。 With a heat shield installed above the crucible that holds the silicon melt, the magnetic field center position in the vertical direction of the cusp magnetic field is set within a range of 10 mm or more and 100 mm or less above the liquid surface of the silicon melt. The method for producing a silicon single crystal according to claim 1 , wherein the crucible is raised so that the distance between the silicon melt and the liquid surface becomes constant . 前記シリコン融液を保持するルツボの回転速度が３ｒｐｍ以上６ｒｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。 The method for producing a silicon single crystal according to claim 1 or 2 , wherein the rotation speed of the crucible holding the silicon melt is 3 rpm or more and 6 rpm or less. 前記シリコン単結晶の回転速度が１５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 The method for producing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 3 , wherein the rotation speed of the silicon single crystal is 15 rpm or more and 20 rpm or less. 窒素濃度が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、
酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、
抵抗率の面内ばらつきが３．５％以下であり、
Grown-in欠陥が存在せず、
酸素析出評価熱処理後に酸素析出物が発生しないことを特徴とするシリコンウェーハ。 Nitrogen concentration is 1 × 10 14 atoms / cm 3 or more and 5 × 10 15 atoms / cm 3 or less.
The oxygen concentration is 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
The in-plane variation of resistivity is 3.5% or less,
Grown-in defect does not exist,
Oxygen precipitation evaluation A silicon wafer characterized in that no oxygen precipitates are generated after heat treatment. 前記酸素析出評価熱処理は、７８０℃で３時間及び１０００℃で１６時間の２段階の熱処理であり、
前記酸素析出評価熱処理後におけるＬＳＴＤ密度が検出限界以下である、請求項５に記載のシリコンウェーハ。 The oxygen precipitation evaluation heat treatment is a two-step heat treatment at 780 ° C. for 3 hours and 1000 ° C. for 16 hours.
The silicon wafer according to claim 5 , wherein the LSTD density after the oxygen precipitation evaluation heat treatment is not more than the detection limit.
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