JP7073347B2 - ジアミン、ダイマー酸およびラクタムのコポリアミドを含む農業用フィルム - Google Patents
ジアミン、ダイマー酸およびラクタムのコポリアミドを含む農業用フィルム Download PDFInfo
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Description
本発明は、少なくとも1種のコポリアミドを含む農業用フィルム(AF)であって、前記コポリアミドは、少なくとも1種のラクタムおよびモノマー混合物(M)の重合によって製造されたものであるフィルムに関する。本発明はさらに、該農業用フィルム(AF)の製造方法、および農業分野における、例えばマルチ用フィルムとしての、サイレージ用フィルムとしての、温室用フィルムとしてのまたはサイロ用フィルムとしての該農業用フィルム(AF)の使用に関する。
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合によって製造された少なくとも1種のコポリアミドを含み、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とする農業用フィルム(AF)によって解決される。
本発明によれば、農業用フィルム(AF)は、少なくとも1種のコポリアミドを含む。
本発明によれば、農業用フィルム(AF)は、以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合によって製造された少なくとも1種のコポリアミドを含み、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とする。
a)成分(A)と成分(B)とを重合させて、少なくとも1種の第1のコポリアミドを得る工程、
b)工程a)で得られた少なくとも1種の第1のコポリアミドを造粒して、少なくとも1種の造粒されたコポリアミドを得る工程、
c)工程b)で得られた少なくとも1種の造粒されたコポリアミドを水で抽出して、少なくとも1種の抽出されたコポリアミドを得る工程、
d)工程c)で得られた少なくとも1種の抽出されたコポリアミドを温度(TT)で乾燥させて、少なくとも1種のコポリアミドを得る工程。
a)成分(A)と成分(B)とを重合させて、少なくとも1種の第1のコポリアミドを得る工程、
b)工程a)で得られた少なくとも1種の第1のコポリアミドを造粒して、少なくとも1種の造粒されたコポリアミドを得る工程、
c)工程b)で得られた少なくとも1種の造粒されたコポリアミドを水で抽出して、少なくとも1種の抽出されたコポリアミドを得る工程、
d)工程c)で得られた少なくとも1種の抽出されたコポリアミドを温度(TT)で乾燥させて、少なくとも1種のコポリアミドを得る工程。
成分(A)は、少なくとも1種のラクタムである。
本発明によれば、成分(B)は、モノマー混合物(M)である。モノマー混合物(M)は、成分(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸と、成分(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミンとを含む。
本発明によれば、成分(B1)は、少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸である。
本発明によれば、成分(B2)は、少なくとも1種のC4~C12-ジアミンである。
本発明によれば、任意に成分(B)に含まれる成分(B3)は、少なくとも1種のC4~C20-二酸である。
本発明による農業用フィルム(AF)は、好ましくは以下の工程を含む方法で製造される:
i)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
ii)前記工程i)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを前記第1の押出機からダイを通して押し出して、前記溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを得る工程、
iii)前記工程ii)で得られた溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを冷却して前記少なくとも1種のコポリアミドを固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程。
i)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
ii)前記工程i)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを前記第1の押出機からダイを通して押し出して、前記溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを得る工程、
iii)前記工程ii)で得られた溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを冷却して前記少なくとも1種のコポリアミドを固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程
を含む方法も、本発明の対象である。
i)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
i1)さらなる押出機内で、溶融形態の少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)を準備する工程、
ii)前記工程i)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを前記第1の押出機からダイを通して押し出し、かつ前記工程i1)で準備された溶融形態の少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)を前記さらなる押出機からダイを通して押し出して、それぞれ溶融形態の前記少なくとも1種のコポリアミドおよび前記少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)のフィルムを得る工程、
iii)前記工程ii)で得られたそれぞれ溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドおよび少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)のフィルムを冷却して、前記少なくとも1種のコポリアミドおよび/または前記少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)を固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程。
iv)農業用フィルム(AF)を延伸させて、延伸された農業用フィルム(AF)を得る工程
を行う方法も、本発明の対象である。
i-c)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
ii-c)前記工程i-c)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを前記第1の押出機からダイを通して押し出して、前記溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを得る工程、
iii-c)前記工程ii-c)で得られた溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを冷却して前記少なくとも1種のコポリアミドを固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程、
iv-c)前記工程iii-c)で得られた農業用フィルム(AF)を、少なくとも1つのロールで、好ましくはロールシステムで案内することにより延伸させて、延伸された農業用フィルム(AF)を得る工程。
i-b)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
ii-b)前記工程i-b)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを、第1の押出機から、リングダイであるダイを通して押し出して、前記溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのチューブラーフィルムを得る工程、
iii-b)前記工程ii-b)で得られた溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのチューブラーフィルムを冷却して前記少なくとも1種のコポリアミドを固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程、
iv-b)前記工程iii-b)で得られた農業用フィルム(AF)のチューブに空気を吹き込み、かつ/または前記チューブをロールシステムで案内することにより前記農業用フィルム(AF)を延伸させて、延伸された農業用フィルム(AF)を得る工程。
農業用フィルム(AF)の特性を、以下のように求めた。
P-1 Ultramid B40Lの商品名で市販されている、粘度数250ml/g、ガラス転移温度57℃、溶融温度220℃および密度1.153g/mlの、BASF SE(登録商標)社のポリアミド6。
C-1 以下の方法により製造された、ポリアミド6およびポリアミド6.36から構成されるコポリアミド:
900kgのカプロラクタム(成分(A))、83.5kgのCroda社製Pripol 1009(C36ダイマー酸、水添、成分(B1))、19.9kgの85重量%ヘキサメチレンジアミン水溶液(成分(B2))、100gのPolystell do Brazil社製のポリメチルシロキサンから構成される消泡試薬Polyapp 2557-CTW、および100kgの水を、1930Lの槽内で混合し、窒素ブランケット下においた。該槽の外部温度が290℃となるように加熱し、そして該槽内に含まれる混合物を、この温度で11時間撹拌した。最初の7時間は該混合物を高圧で撹拌し、次の4時間は減圧下で撹拌し、その間に、形成された水を留去した。このようにして得られたコポリアミドを、次に該槽から排出し、押し出し、そして造粒した。得られたコポリアミドの造粒体を95℃の熱水で6時間×4回抽出した後、該コポリアミドを窒素流中で90~140℃で10時間乾燥させた。粘度数は246ml/gであり、ガラス転移温度は49℃であり、溶融温度は211℃であった。コポリアミドの全重量に対する該コポリアミドにおけるポリアミド6.36の割合は10.5重量%であり、密度は1.116g/mlであった。
1039kgのカプロラクタム(成分(A))、216kgのCroda社製Pripol 1009(C36ダイマー酸、水添、成分(B1))、51.7kgの85重量%ヘキサメチレンジアミン水溶液(成分(B2))、100gのPolystell do Brazil社製消泡試薬Polyapp 2557-CTW、および142kgの水を、1930Lの槽内で混合し、窒素ブランケット下においた。該槽の外部温度が290℃となるように加熱し、そして該混合物をこの温度で11時間撹拌した。最初の7時間は該混合物を高圧で撹拌し、次の4時間は減圧下で撹拌し、その間に同時に形成された水を留去した。得られたコポリアミドを該槽から排出し、押し出し、そして造粒した。得られたコポリアミドの造粒体を95℃の熱水で6時間×4回抽出した後、該コポリアミドを窒素流中で90~140℃で10時間乾燥させた。得られたコポリアミドの粘度数は244ml/gであり、ガラス転移温度は44℃であり、溶融温度は203℃であった。該コポリアミドの全重量に対する該コポリアミドにおけるポリアミド6.36の割合は20.8重量%であり、密度は1.095g/mlであった。
932kgのカプロラクタム(成分(A))、323.2kgのCroda社製Pripol 1009(C36ダイマー酸、水添、成分(B1))、77.84kgの85重量%ヘキサメチレンジアミン水溶液(成分(B2))、および153kgの水を、1930Lの槽内で混合し、窒素ブランケット下においた。該槽の外部温度が290℃となるように加熱し、そして該混合物をこの温度で11時間撹拌した。最初の7時間は該混合物を高圧で撹拌し、次の4時間は減圧下で撹拌し、その間に同時に形成された水を留去した。得られたコポリアミドを該槽から排出し、押し出し、そして造粒した。得られたコポリアミドの造粒体を95℃の熱水で6時間×4回抽出した後、該コポリアミドを窒素流中で90~140℃で10時間乾燥させた。得られたコポリアミドの粘度数は259ml/gであり、ガラス転移温度は38℃であり、溶融温度は188℃であった。該コポリアミドの全重量に対する該コポリアミドにおけるポリアミド6.36の割合は30.3重量%であり、密度は1.076g/mlであった。
932kgのカプロラクタム(成分(A))、322kgのBASF SE社製Empol 1061(C36ダイマー酸、非水添、成分(B1))、77.84kgの85重量%ヘキサメチレンジアミン水溶液(成分(B2))、および153kgの水を、1930Lの槽内で混合し、窒素ブランケット下においた。該槽の外部温度が290℃となるように加熱し、そして該混合物をこの温度で11時間撹拌した。最初の7時間は該混合物を高圧で撹拌し、次の4時間は減圧下で撹拌し、その間に同時に形成された水を留去した。得られたコポリアミドを該槽から排出し、押し出し、そして造粒した。得られたコポリアミドの造粒体を95℃の熱水で6時間×4回抽出した後、該コポリアミドを窒素流中で90~140℃で10時間乾燥させた。得られたコポリアミドの粘度数は212ml/gであり、ガラス転移温度は38℃であり、溶融温度は187℃であった。該コポリアミドの全重量に対する該コポリアミドにおけるポリアミド6.36の割合は28.9重量%であり、密度は1.076g/mlであった。
FP-1 MFR(メルトフローレート)(190℃/2.16kg)が0.75g/10分である、Lupolen 2420 Fの商品名で販売されているLyondellBasell(登録商標)社製の低密度ポリエチレン(LDPE)。
モノフィルムの製造に、ダイヘッド幅800mmのCollin(登録商標)社製の7層キャストフィルム装置を使用した。したがって、7つの押出機を使用した。これらの押出機のうち6つは直径が30mmであり(押出機B、C、D、E、F、G)、1つの押出機は直径が45mmであった(押出機A)。これら7つの押出機のそれぞれに、同一の成分を充填した。押出機Aから得られた溶融物はキャスティングロールと接触しており、押出機Gから得られた溶融物は、それから最も遠くに離れていた。層の順序は、A、B、C、D、E、F、Gであった。製造されたフィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。使用した成分、ならびに引裂伝播抵抗、弾性率および破断強度の測定の結果を、表1に示す。表1に示す成分(B)の重量%は、コポリアミドの全重量に対する、該コポリアミド中の該成分(B)から誘導された単位(ポリアミド6.36単位)の重量%と理解される。
上記のCollin(登録商標)社製の7層キャストフィルム装置で、3種の異なるポリマーを含む多層フィルムを製造した。得られた多層フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。キャストフィルム装置の押出機に、表2に示す多層フィルムの構成に従って各成分を充填した。表2に示す成分(B)の重量%は、コポリアミドの全重量に対する、該コポリアミド中の該成分(B)から誘導された単位(ポリアミド6.36単位)の重量%と理解される。表2にはさらに、製造された多層フィルムの特性を示す。
上記のCollin(登録商標)社製の7層キャストフィルム装置で、5種の異なるポリマーを含む多層フィルムを製造した。得られた多層フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。キャストフィルム装置の押出機に、表3に示す多層フィルムの構成に従って各成分を充填した。表3に示す成分(B)の重量%は、コポリアミドの全重量に対する、該コポリアミド中の該成分(B)から誘導された単位(ポリアミド6.36単位)の重量%と理解される。表3にはさらに、製造された多層フィルムの特性を示す。
ダイヘッド直径180mmのCollin(登録商標)社製の7層インフレートフィルム装置で、モノフィルムを製造した。7つの押出機のうち6つは直径が30mmであり(押出機B、C、D、E、F、G)、1つは直径が45mmであった(押出機A)。押出機から得られた溶融物は、気泡の内側に存在しており、押出機Gから得られた溶融物は、外側に存在していた。層の順序は、内側から外側に向かってA、B、C、D、E、F、Gであった。製造されたモノフィルムの厚さは100μmであり、モノフィルムにおいて層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。すべての押出機に同一の成分を充填した。フィルムを巻き取る前に、切断した。
ダイヘッド直径180mmのCollin(登録商標)社製の7層インフレートフィルム装置で、3種の異なる材料を含む多層フィルムを製造した。7つの押出機のうち6つは直径が30mmであり、1つは直径が45mmであった。得られた多層フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/15μmであった。インフレートフィルム装置の押出機に、表5に示す多層フィルムの構成に従って各成分を充填した。表5にはさらに、製造された多層フィルムの特性を示す。表5に示す成分(B)の重量%は、コポリアミドの全重量に対する、該コポリアミド中の該成分(B)から誘導された単位(ポリアミド6.36単位)の重量%と理解される。
ダイヘッド直径180mmのCollin(登録商標)社製の7層インフレートフィルム装置で、5種の異なるポリマーを含む多層フィルムを製造した。7つの押出機のうち6つは直径が30mmであり、1つは直径が45mmであった。得られた多層フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/15μmであった。インフレートフィルム装置の押出機に、表6に示す多層フィルムの構成に従って各成分を充填した。表6にはさらに、製造された多層フィルムの特性を示す。表6に示す成分(B)の重量%は、コポリアミドの全重量に対する、該コポリアミド中の該成分(B)から誘導された単位(ポリアミド6.36単位)の重量%と理解される。
ダイヘッド直径180mmのCollin(登録商標)社製の7層インフレートフィルム装置で、モノフィルムを製造した。7つの押出機のうち6つは直径が30mmであり、1つは直径が45mmであった。製造された単一材料フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。すべての押出機に同一の成分を充填した。
ダイヘッド直径180mmのCollin(登録商標)社製の7層インフレートフィルム装置で、多層フィルムを製造した。7つの押出機のうち6つは直径が30mmであり、1つは直径が45mmであった。製造された単一材料フィルムの厚さは100μmであり、層の層厚は15/14/14/14/14/14/15μmであった。すべての押出機に同一の成分を充填した。
Claims (16)
- 農業用フィルム(AF)であって、該農業用フィルム(AF)は、以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-脂肪族ジアミン
の重合によって製造された少なくとも1種のコポリアミドを含み、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とする、農業用フィルム(AF)。 - 前記成分(A)は、3-アミノプロパン酸ラクタム、4-アミノブタン酸ラクタム、5-アミノペンタン酸ラクタム、6-アミノヘキサン酸ラクタム、7-アミノヘプタン酸ラクタム、8-アミノオクタン酸ラクタム、9-アミノノナン酸ラクタム、10-アミノデカン酸ラクタム、11-アミノウンデカン酸ラクタムおよび12-アミノドデカン酸ラクタムからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記成分(B)は、それぞれ前記成分(B)の全物質量を基準として、45~55モル%の範囲の前記成分(B1)と、45~55モル%の範囲の前記成分(B2)とを含むことを特徴とする、請求項1または2記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記成分(B2)は、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、デカメチレンジアミンおよびドデカメチレンジアミンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記成分(B1)は、不飽和C16脂肪酸、不飽和C18脂肪酸および不飽和C20脂肪酸からなる群から選択される不飽和脂肪酸から出発して製造されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 重量比1:1のフェノール/o-ジクロロベンゼン混合物中の前記少なくとも1種のコポリアミドの0.5重量%溶液中で測定した場合に、前記少なくとも1種のコポリアミドは、150~300ml/gの範囲の粘度数(VN(C))を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記少なくとも1種のコポリアミドはガラス転移温度(TG(C))を有し、前記ガラス転移温度(TG(C))は20~50℃の範囲にあることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記少なくとも1種のコポリアミドは溶融温度(TM(C))を有し、前記溶融温度(TM(C))は150~215℃の範囲にあることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記農業用フィルム(AF)は、前記少なくとも1種のコポリアミドを含む少なくとも1つの第1の層を含み、かつ前記農業用フィルム(AF)は、少なくとも1つのさらなる層を含み、ここで、前記少なくとも1つのさらなる層は、少なくとも1種のさらなるポリマー(FP)を含み、前記ポリマー(FP)は、ポリオレフィン、ポリ(エチレン・ビニルアルコール)、ポリ(エチレン・酢酸ビニル)、ポリエチレンテレフタラート、ポリ塩化ビニリデン、および無水マレイン酸をグラフトしたポリオレフィンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- キャスティング法またはインフレーション法で製造されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 0.1μm~1mmの範囲の厚さを有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 前記少なくとも1種のコポリアミドは、ランダムコポリマーであることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- サイレージ用フィルム、マルチ用フィルムおよび温室用フィルムから選択されることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)の製造方法であって、以下:
i)以下の成分:
(A)少なくとも1種のラクタム5~99重量%、
(B)以下の成分を含むモノマー混合物(M)1~95重量%
(B1)少なくとも1種のC32~C40-ダイマー酸および
(B2)少なくとも1種のC4~C12-脂肪族ジアミン
の重合により製造された少なくとも1種のコポリアミドを準備する工程であって、ここで、前記成分(A)および(B)の重量パーセントはそれぞれ、第1の押出機内の溶融形態の前記成分(A)および(B)の重量パーセントの合計を基準とするものである工程、
ii)前記工程i)で準備された溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドを前記第1の押出機からダイを通して押し出して、前記溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを得る工程、
iii)前記工程ii)で得られた溶融形態の少なくとも1種のコポリアミドのフィルムを冷却して前記少なくとも1種のコポリアミドを固化させることで、農業用フィルム(AF)を得る工程
を含む方法。 - 農業分野におけるフィルムとしての、請求項1から13までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)の使用。
- サイレージ用フィルム、マルチ用フィルム、温室用フィルムまたはサイロ用フィルムとしての、請求項1から13までのいずれか1項記載の農業用フィルム(AF)の使用。
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