JP7073184B2 - ミリ波レーダー用カバー及びミリ波レーダー - Google Patents
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Description
しかし、特許文献2にも記載されるように、比誘電率が低いだけでは、ミリ波透過性は十分とはいえず、ミリ波透過性の向上のためには、比誘電率のみならず、誘電正接も低いことが望まれている。
本発明は、以下のミリ波レーダー用カバー及びミリ波レーダーに関する。
[3]上記[1]または[2]に記載のミリ波レーダー用カバーを備えることを特徴とするミリ波レーダー。
なお、本明細書において、「~」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂材料(A)は、下記一般式(1)で表される構成単位(A1)と、下記一般式(2)で表される構成単位(A2)から構成されるポリカーボネート共重合体またはポリカーボネートブレンド物のいずれであってもよく、全構成単位における構成単位(A1)の割合が10~90質量%、(A2)の割合が90~10質量%であるポリカーボネート共重合体またはポリカーボネートブレンド物である。
ここで、上記ポリカーボネート樹脂(PCA1)あるいは(PCA2)における「主たる構成単位」とは、各ポリカーボネート樹脂のカーボネート構成単位100質量%中、構成単位(A1)あるいは構成単位(A2)が50質量%超、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上、最も好ましくは97質量%以上の割合であることを意味する。
また、Xは、直接結合、または、
イ)2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン単位を有するもの、即ちR1がメチル基、R2、R3が水素原子、Xがイソプロピリデン基である単位
ロ)1,1-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)シクロドデカン単位、即ちR1がメチル基、R2、R3が水素原子、Xがシクロドデシリデン基である単位
ハ)2,2-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン単位、即ちR1がメチル基、R2、R3がメチル基、Xがイソプロピリデン基である単位
ニ)1,1-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン単位、即ちR1がメチル基、R2、R3が水素原子、Xがシクロヘキシリデン基である単位
ホ)3,3-ジメチルビフェノール単位、即ち、R1がメチル基、R2、R3が水素原子、Xが直接結合である単位
これらの中で、より好ましくは上記イ)、ロ)またはハ)、さらに好ましくは上記イ)またはハ)、特には上記イ)の構成単位が好ましい。
また、ポリカーボネート樹脂材料(A)が構成単位(A1)を主たる構成単位とするポリカーボネート樹脂(PCA1)と、構成単位(A2)を主たる構成単位とするポリカーボネート樹脂(PCA2)のブレンド物である場合、PCA1及び/又はPCA2は、それぞれ一般式(1)、(2)で表される構成単位以外のポリカーボネート構成単位を含んでいてもよいが、その場合の構成単位は50質量%未満、好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下、最も好ましくは3質量%以下である。
η=1.23×10-4Mv0.83 から算出される値を意味する。また極限粘度[η]は、各溶液濃度[C](g/dl)での比粘度[ηsp]を測定し、下記式により算出した値である。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、スチレン系樹脂を含有することも好ましい。スチレン系樹脂を含有することで、比誘電率及び誘電正接をより低くすることができ、ミリ波の透過性が高く、透過減衰量を低減することができる。
スチレン系樹脂としては、スチレン系単量体の重合体、スチレン系単量体と他の共重合可能な単量体との共重合体、ゴム成分含有スチレン樹脂等のスチレン系グラフト共重合体等が挙げられる。
共重合可能なビニル系単量体としては、上記の中でも、好ましくは、シアン化ビニル単量体、特にアクリロニトリル、無水マレイン酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体である。
スチレン系樹脂としては、上記の中でも、ポリスチレン、アクリロニトリル-スチレン共重合体(AS樹脂)、HIPS樹脂、スチレン-無水マレイン酸共重合体(SMA)等が好ましい。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、安定剤を含有することが好ましい。安定剤としてはリン系安定剤、フェノール系安定剤(酸化防止剤)、硫黄系安定剤等が好ましく挙げられる。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、リン系安定剤を含有することで、ポリカーボネート樹脂材料の色相が良好なものとなりやすく、そして、さらに耐熱変色性が改善しやすい。
リン系安定剤としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族又は第2B族金属のリン酸塩;ホスフェート化合物、ホスファイト化合物、ホスホナイト化合物などが挙げられるが、ホスファイト化合物が特に好ましい。ホスファイト化合物を選択することで、より高い耐変色性と連続生産性を有するポリカーボネート樹脂材料が得られる。
このようなホスファイト化合物としては、例えば、トリフェニルホスファイト、トリス(モノノニルフェニル)ホスファイト、トリス(モノノニル/ジノニル・フェニル)ホスファイト、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリステアリルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェニル)ペンタエリスリトールホスファイト、ビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,2-メチレンビス(4,6-ジ-tert-ブチルフェニル)オクチルホスファイト、テトラキス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)-4,4’-ビフェニレン-ジホスファイト、6-[3-(3-tert-ブチル-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロポキシ]-2,4,8,10-テトラ-tert-ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]-ジオキサホスフェピン等が挙げられる。
なお、リン系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、安定剤(酸化防止剤)として、フェノール系安定剤を含有することが好ましい。フェノール系安定剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’-ヘキサン-1,6-ジイルビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニルプロピオナミド)、2,4-ジメチル-6-(1-メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3’’,5,5’,5’’-ヘキサ-tert-ブチル-a,a’,a’’-(メシチレン-2,4,6-トリイル)トリ-p-クレゾール、4,6-ビス(オクチルチオメチル)-o-クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3-(5-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-m-トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン,2,6-ジ-tert-ブチル-4-(4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イルアミノ)フェノール、2-[1-(2-ヒドロキシ-3,5-ジ-tert-ペンチルフェニル)エチル]-4,6-ジ-tert-ペンチルフェニルアクリレート等が挙げられる。
なお、フェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
硫黄系安定剤としては、例えば、ジラウリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジステアリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ラウリルステアリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラキス(3-ラウリルチオプロピオネート)、ビス[2-メチル-4-(3-ラウリルチオプロピオニルオキシ)-5-tert-ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2-メルカプト-6-メチルベンズイミダゾール、1,1’-チオビス(2-ナフトール)などを挙げることができる。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200~15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5000以下である。
なお、脂肪族炭化水素は、単一物質であってもよいが、構成成分や分子量が様々なものの混合物であっても、主成分が上記の範囲内であれば使用できる。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オキサニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらのうち、有機紫外線吸収剤が好ましく、中でもベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、透明性や機械物性が良好なものになる。
ポリカーボネート樹脂材料(A)は、上記した以外のその他の添加剤、例えば、充填材、強化材(炭素繊維、ガラス繊維)、顔料、染料、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、可塑剤、相溶化剤などの添加剤、またポリカーボネート樹脂以外の他の樹脂を含有することができる。これらの添加剤あるいは他の樹脂は一種または二種以上を配合してもよい。
なお、上記したポリカーボネート樹脂及びスチレン系樹脂以外の他の樹脂を含有する場合の含有量は、ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、40質量部以下とすることが好ましく、より好ましくは30質量部以下、さらには20質量部以下、10質量部以下、特には5質量部以下とすることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂材料(A)の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、各必須成分、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240~320℃の範囲である。
上記したポリカーボネート樹脂材料をペレタイズしたペレットは、各種の成形法で成形し、ミリ波レーダー用カバーが製造できる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、成形してミリ波レーダー用カバーにすることもできる。
レーダー用カバーを製造する方法は、ポリカーボネート樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法などが挙げられ、また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。
これらのなかでも、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法などの射出成形法が好ましい。
本発明のミリ波レーダー用カバーは、比誘電率のみならず、誘電正接も低く、比誘電率及び誘電正接がバランス良く低いことにより、ミリ波透過性に優れる。
また、本発明のミリ波レーダー用カバーの誘電正接は、ミリ波が誘電体であるカバーを通過する際に、その一部が熱になって損失する程度を表すものであり、値が小さい方が、ミリ波の減衰が小さいことを意味するために、好ましい。本発明において、誘電正接は、0.0068以下であるのが好ましく、より好ましくは0.0060以下、更に好ましくは0.0050以下である。
本発明において、ミリ波レーダー用カバーの透過減衰量とは、ミリ波がカバーを透過する際に減衰する量であり、数値が小さい方が(0に近い方が)、減衰量が少ないことを意味するため、好ましい。本発明において、透過減衰量は、-1.20dB以上であるのが好ましく、より好ましくは-1.18dB以上、更に好ましくは-1.16dB以上、特に好ましくは-1.15dB以上である。
また、本発明のミリ波レーダー用カバーの鉛筆硬度は、好ましくはH以上、より好ましくは2H以上であり、シャルピー衝撃強度が、NB(ノンブレーク)または110kJ/m2以上であるのが好ましい。
本発明のミリ波レーダー用カバーは、ミリ波を送信もしくは受信するアンテナモジュールを格納または保護するハウジング、アンテナカバー(レドーム)、さらにはそれらを含むミリ波レーダーモジュールとミリ波によりセンシングする対象物との経路に設置される部材(自動車のセンサーに適用する場合には、ミリ波レーダーモジュールから送受信されるミリ波の経路上に設置される、カバー、自動車外装部材、エンブレムなど)を全て含む。
なお、ポリカーボネート樹脂(A1)として、以下の製造例1~2で使用したポリカーボネート樹脂(A1-1)および(A1-2)を使用した。
2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10-6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、反応器内を60分かけて温度を284℃まで上げるとともに3Torrまで減圧し、留出理論量のほぼ全量に相当するフェノールを留出させた。次に、同温度下で反応器内の圧力を1Torr未満に保ち、さらに60分間反応を続け重縮合反応を終了させた。このとき、撹拌機の攪拌回転数は38回転/分であり、反応終了直前の反応液温度は289℃、攪拌動力は1.00kWであった。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp-トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してポリカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):26,000
BPC26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10-6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、反応器内を60分かけて温度を284℃まで上げるとともに3Torrまで減圧し、留出理論量のほぼ全量に相当するフェノールを留出させた。次に、同温度下で反応器内の圧力を1Torr未満に保ち、さらに60分間反応を続け重縮合反応を終了させた。このとき、撹拌機の攪拌回転数は38回転/分であり、反応終了直前の反応液温度は289℃、攪拌動力は0.75kWであった。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp-トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してポリカーボネート樹脂のペレットを得た。
鉛筆硬度:2H
粘度平均分子量(Mv):22,000
なお、ポリカーボネート樹脂の鉛筆硬度の測定方法は、後記する通りである。
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記表1に記載した各成分を、以下の表2に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」)を用いて、シリンダー温度280℃で溶融混練し、ストランドカットによりポリカーボネート樹脂材料のペレットを得た。
上述の方法で得られたペレットを、100℃で6時間乾燥させた後、射出成形機(ファナック社ROBOSHOT S-2000i 150B)を用いて、100mm×150mm×厚みが表2に記載した約3mmの成形品を得た。
このようにして得られた成形品を、Φ80mm径の試料台に設置し、Virginia Diodes社製WR10-VNAX型ミリ波モジュールと、KEYSIGHT社製N5227A型ネットワークアナライザー、及びキーコム社製誘電体レンズ付き透過減衰測定治具を備えたキーコム社製DPS10型ミリ波・マイクロ波測定装置システムを用いて、フリースペース周波数変化法にて、25℃、測定周波数70~90GHzの測定条件で、透過減衰量と位相変化量を測定した。また、シンワ社製デジタルマイクロメーターにて成形品の正確な厚みを測定し、上述の透過減衰量と位相変化量、及び厚み測定結果をもとに、周波数76.5GHzの条件下における比誘電率及び誘電正接を求めた。
上記で得られた100mm×150mm×厚み約3mmの成形品の表面硬度を、JIS K5600-5-4に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機製作所社製)を用いて、1000g荷重にて、求めた。
上述の方法で得られたペレットを、熱風乾燥機を用いて100℃で6時間乾燥させた後、射出成形機(日本製鋼所社製「J55AD」)にて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、成形サイクル45秒の条件で、ISO179-1、2に基づく3mm厚の耐衝撃性試験片を作製した。得られた試験片を用い、23℃の温度環境下においてノッチ無しシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
上述の方法で得られたペレットを、熱風乾燥機を用い、100℃で6時間乾燥させた後、日本製鋼所社製J55AD型射出成形機を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃の条件で、ISO179-1,2に基づく4mm厚の成形品を成形した。このようにして得られた成形品を試験片とし、東洋精機社製6A-2型HDT測定装置を用いて、ISO75-2に準拠し、高荷重(1.80MPa)の条件で荷重たわみ温度(単位:℃)を測定した。
総合評価として、以下の○、△、×の3段階の基準で判定した。
○:鉛筆硬度がH以上、シャルピー衝撃強度がNB(ノンブレーク)または110kJ/m2以上、誘電正接が0.0050以下、透過減衰量が-1.20dBより良い、のすべてを満たす。
△:以上の○にも、以下の×にも該当しない。
×:鉛筆硬度が2B以下、シャルピー衝撃強度がNB(ノンブレーク)または100kJ/m2以下、誘電正接が0.0070以上、または、透過減衰量が-1.20dBより悪い、荷重たわみ温度が100℃未満のいずれかに該当する。
以上の評価結果を以下の表2に示す。
Claims (5)
- 下記一般式(1)で表される構成単位(A1)と、下記一般式(2)で表される構成単位(A2)から構成され、全構成単位における構成単位(A1)の割合が10~90質量%、(A2)の割合が90~10質量%であるポリカーボネート共重合体またはポリカーボネートブレンド物を含むポリカーボネート樹脂材料からなることを特徴とするミリ波レーダー用カバー。
- ポリカーボネート樹脂材料が、さらにスチレン系樹脂を含有する請求項1に記載のミリ波レーダー用カバー。
- 比誘電率が2.9以下である請求項1または2に記載のミリ波レーダー用カバー。
- 誘電正接が0.0068以下である請求項1~3のいずれかに記載のミリ波レーダー用カバー。
- 請求項1~4のいずれかに記載のミリ波レーダー用カバーを備えることを特徴とするミリ波レーダー。
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