JP7071760B2 - カルコブトロールの製造方法 - Google Patents
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Description
2,2,2-(10-1,3,4-トリヒドロキシブタン-2-イル)-1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン-1,4,7-トリイル)トリ酢酸のガドリニウム錯体(以下、ガドブトロール)200.0g、酒石酸241.02gと精製水600mlを反応器に投入して85ないし95℃に昇温させて反応を進行させる。反応終了後20ないし30℃に冷却して生成された固形物を濾過して除去した後濾液をナノフィルターを進行して減圧濃縮して2,2,2-(10-1,3,4-トリヒドロキシブタン-2-イル)-1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン-1,4,7-トリイル)トリ酢酸(ブトロール)105.4g(収率72.9%、純度98%(HPLC))を得た。
2,2,2-(10-1,3,4-トリヒドロキシブタン-2-イル)-1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン-1,4,7-トリイル)トリ酢酸(ブトロール)50.0g、カルシウムカーボネート15.0gと精製水200mlを反応器に投入した後85ないし95℃で昇温させて反応を終結させて20ないし30℃に冷却する。活性炭パッド濾過して減圧濃縮する。精製水75mlを投入して85ないし95℃に昇温、維持して無水エタノール888.7gを投入して結晶化後これを1時間の間還流して0ないし10℃に冷却して生成された結晶を濾過して無水エタノール177.7gで洗浄、乾燥して2,2,2-(10-1,3,4-トリヒドロキシブタン-2-イル)-1,4,7,10-テトラアザシクロドデカン-1,4,7-トリイル)トリ酢酸のカルシウム錯体(以下、カルコブトロール)44.4g(収率39.4%、純度99.5%(HPLC))を得た。
Claims (2)
- 下記化学式1で表されるガドブトロールと脱錯体化剤としての酒石酸(Tartaric acid)とを反応させ下記化学式2で表されるブトロールを得る段階であって、前記ブトロールはナノフィルターを利用して濾過して、精製される前記段階;及び
前記脱錯体化剤の含量は、ガドブトロールに対して、3.0ないし6.0当量であり、前記カルシウムイオンはカルシウムカーボネート、水酸化カルシウム、塩化カルシウム及びこれらの混合物からなる群から選択され、前記カルシウムイオンの含量はブトロールに対して0.9ないし1.1当量である、カルコブトロールの製造方法。 - 前記カルコブトロールは無水エタノールで結晶化される、請求項1に記載の、カルコブトロールの製造方法。
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