JP7069800B2 - 焼結体用硬質粒子粉末 - Google Patents
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Description
(a)基地形成粉末(鉄、SUS316、SUS304、SUS310、SUS430)と、硬質層形成粉末(Co-28Mo-2.5Si-8Cr)を含む原料粉末を圧縮成形し、焼結する耐摩耗性焼結部材の製造方法において、
(b)基地形成粉末の90質量%以上が最大粒径46μmの微粉末であり、硬質層形成粉末の原料粉末に占める割合が40~70質量%である
耐摩耗性焼結部材の製造方法が開示されている。
(a)純鉄粉、合金鉄粉、炭素粉末、微細炭化物析出鋼粉末、及び硬質粒子粉末(Cr-Mo-Co系、Ni-Cr-Mo-Co系等)からなる鉄基合金粉100重量部に対して、0.2~3.0重量部の固体潤滑材粉末(硫化物、フッ化物)及び/又は0.2~5.0重量部の酸化物安定化粉末(希土類元素の酸化物であるY2O3、CeO2、CaTiO3)を添加した鉄基合金粉を圧縮成形し、
(b)次いで焼結して焼結体を得る
バルブシート用耐摩耗性鉄基合金材の製造方法が開示されている。
リーンバーン燃焼エンジンやアルコール燃料エンジンでは、燃焼時の煤が従来エンジンに比較して少ないため、エンジン始動後の低温状態では煤によりバルブシートが保護されなくなり、摩耗が増加することが懸念される。
0.01≦C≦3.5mass%、
0.5≦Si≦4.0mass%、
4.0≦Mn≦10.0mass%、
27.0≦Ni≦35.0mass%、
0.1≦Cr≦40.0mass%、
5.0≦Mo≦50.0mass%、
0.1≦Fe≦30.0mass%、及び
0.01≦REM≦0.5mass%
を含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなることを要旨とする。
[1. 焼結体用硬質粒子粉末]
本発明に係る焼結体硬質粒子粉末は、以下のような元素を含み、残部がCo及び不可避的不純物からなる。添加元素の種類、その成分範囲、及び、その限定理由は、以下の通りである。
C含有量が過剰になると、炭化物の生成により靱性が低下する。従って、C含有量は、3.5mass%以下である必要がある。C含有量は、好ましくは、2.0mass%以下である。
一方、必要以上にC含有量を低減しても、効果に差がなく、実益がない。従って、C含有量は、0.01mass%以上である必要がある。C含有量は、好ましくは、0.5mass%以上である。
Siは、ケイ化物の生成による硬さ向上を目的として含有させる成分元素である。Si含有量が少なすぎると、硬さが低くなりすぎ、硬質粒子として機能しない。従って、Si含有量は、0.5mass%以上である必要がある。Si含有量は、好ましくは、0.8mass%以上である。
一方、Si含有量が過剰になると、硬さが高くなりすぎる。その結果、硬質粒子を含む焼結体から硬質粒子が割れて脱落し、焼結体の摩耗量がかえって大きくなる。従って、Si含有量は、4.0mass%以下である必要がある。Si含有量は、好ましくは、3.0mass%以下である。
Mn含有量が少なすぎると、粉末の表面に酸化皮膜が生成しにくくなり、潤滑性が低下する。その結果、耐摩耗性が劣化する。従って、Mn含有量は、0.1mass%以上である必要がある。Mn含有量は、好ましくは、0.2mass%以上、さらに好ましくは、4.0mass%以上である。
一方、Mn含有量が過剰になると、粉末酸化量の増加により焼結特性が劣化する。従って、Mn含有量は、10.0mass%以下である必要がある。Mn含有量は、好ましくは、7.0mass%以下である。
Ni含有量が少なすぎると、耐熱性の低下により耐摩耗性が劣化する。従って、Ni含有量は、0.1mass%以上である必要がある。Ni含有量は、好ましくは、0.3mass%以上、さらに好ましくは、9.0mass%以上である。
一方、Ni含有量が過剰になると、耐熱性の低下により耐摩耗性が劣化する。従って、Ni含有量は、35.0mass%以下である必要がある。Ni含有量は、好ましくは、30.0mass%以下である。
Crは、耐酸化性の保持を目的として含有させる元素である。Cr含有量が少なすぎると、耐酸化性の低下により耐摩耗性が劣化する。従って、Cr含有量は、0.1mass%以上である必要がある。Cr含有量は、好ましくは、3.0mass%以上である。
一方、Cr含有量が過剰になると、耐熱性の低下により耐摩耗性が劣化する。従って、Cr含有量は、40.0mass%以下である必要がある。Cr含有量は、好ましくは、30.0mass%以下である。
Moは、粉末粒子の硬さ保持を目的として含有させる成分元素である。Mo含有量が少なすぎると、硬質粒子粉末を含む焼結体の耐摩耗性が不十分となる。従って、Mo含有量は、5.0mass%以上である必要がある。Mo含有量は、好ましくは、14.0mass%以上である。
一方、Mo含有量が過剰になると、硬さが高くなりすぎる。その結果、硬質粒子粉末を含む焼結体から硬質粒子が割れて脱落し、焼結体の摩耗量がかえって大きくなる。従って、Mo含有量は、50.0mass%以下である必要がある。Mo含有量は、好ましくは、40.0mass%以下である。
Feは、硬質粒子粉末の鉄粉への拡散性を向上させる役割を果たす元素である。Fe含有量が少なすぎると、鉄粉への拡散性の低下により、硬質粒子粉末を含む焼結体から硬質粒子粉末が脱落しやすくなる。その結果、耐摩耗性が劣化する。従って、Fe含有量は、0.1mass%以上である必要がある。Fe含有量は、好ましくは、2.0mass%以上である。
一方、Fe含有量が過剰になると、Co含有量が減少する。Feは、Coより耐熱性、耐摩耗性が低いため、Fe含有量が過剰になると、耐熱性、及び耐摩耗性が著しく低下する。従って、Fe含有量は、30.0mass%以下である必要がある。Fe含有量は、好ましくは、20.0mass%以下である。
本発明において、「REM」とは、ランタノイド元素の少なくとも1種を含むものをいる。REMは、粉末特性や焼結特性を損なうことなく、硬質粒子粉末を含む焼結体の耐摩耗性を向上させるために含有させる成分元素である。REM含有量が少なすぎると、焼結体の耐摩耗性の向上に殆ど寄与しない。従って、REM含有量は、0.01mass%以上である必要がある。REM含有量は、好ましくは、0.05mass%以上である。
一方、REM含有量が過剰になると、粉末酸化量の増加により焼結特性が劣化し、さらに耐摩耗性も低下する。従って、REM含有量は、0.5mass%以下である必要がある。REM含有量は、好ましくは、0.3mass%以下である。
本発明に係る焼結体用硬質粒子粉末を含む焼結体は、
(a)本発明に係る焼結体用硬質粒子粉末と、純鉄粉と、黒鉛粉末とを混合し、
(b)混合粉末を圧粉成形して圧粉体とし、
(c)圧粉体を焼結する
ことにより製造することができる。
まず、本発明に係る焼結体用硬質粒子粉末(以下、単に「硬質粒子粉末」ともいう)と、純鉄粉と、黒鉛粉末とを混合する(混合工程)。各成分の配合量は、目的に応じて最適な配合量を選択するのが好ましい。また、成形性を向上させるために、原料中に成形潤滑剤を添加するのが好ましい。
一方、硬質粒子粉末の配合量が過剰になると、焼結特性が低下する。従って、硬質粒子粉末の配合量は、50.0mass%以下が好ましい。硬質粒子粉末の配合量は、好ましくは、30.0mass%以下である。
一方、黒鉛粉末の配合量が過剰になると、焼結特性が低下する。従って、黒鉛粉末の配合量は、2.0mass%以下が好ましい。黒鉛粉末の配合量は、好ましくは、1.5mass%以下である。
次に、混合粉末を圧粉成形し、圧粉体を得る。成形条件は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な条件を選択することができる。一般に、成形圧力が高くなるほど、成形密度が向上する。成形後、圧粉体を大気中において焼成し、脱脂する。
次に、圧粉体を焼結させる(焼結工程)。
焼結条件は、圧粉体の組成に応じて最適な条件を選択するのが好ましい。一般に、焼結温度が高くなるほど、短時間の熱処理で緻密な焼結体を得ることができる。一方、焼結温度が高くなりすぎると、硬質粒子が鉄基マトリックスに拡散しすぎたり、溶融したりするという問題がある。最適な焼結条件は、圧粉体の組成により異なるが、通常、1100℃~1300℃で0.5時間~3時間焼結するのが好ましい。さらに、焼結は、還元雰囲気下(例えば、分解アンモニア雰囲気下)で行うのが好ましい。
REMを含むCo系の硬質粒子において、成分を最適化すると、粉末特性や焼結特性を損なうことなく、硬質粒子を含む焼結体の耐摩耗性を向上させることができる。これは、硬質粒子に適量のREMを添加することによって、600℃程度の低温域において焼結体表面に酸化被膜が生成し、この酸化被膜が潤滑作用を示すためと考えられる。
[1. 試料の作製]
[1.1. 硬質粒子粉末の作製]
表1及び表2に示す組成となるように原料を配合した。原料混合物を溶解し、アトマイズ法を用いて硬質粒子粉末を得た。なお、表1及び表2には、硬質粒子粉末を含む焼結体の焼結密度、及び後述する耐摩耗試験を行った時の焼結体の摩耗量も併せて示した。
純鉄粉(ASC100.29)69.2mass%、硬質粒子粉末30mass%、及び黒鉛粉末(CPB)0.8mass%を配合した。これを100重量部として、さらに、Zn-St(成形潤滑剤)0.5重量部を添加して混合した。
次に、原料を成形圧力8t/cm2で圧縮成形した。圧粉体形状は、
(a)径35mm×厚さ14mmのディスク形状、又は、
(b)外径28mm×内径20mm×厚さ4mmのリング形状
とした。
次に、圧粉体を大気雰囲気中において、400℃で1時間脱脂した。さらに、脱脂体を分解アンモニア雰囲気(N2+3H2)において、1160℃で1時間焼結し、焼結体を得た。
[2.1. 粉末特性]
得られた硬質粒子粉末について、粉末特性(粒度分布、見掛密度、流動度、粉末硬さ、酸化開始温度)を調査した。ここで、
(a)粒度分布は、日本工業会規格:JIS Z 2510-2004により、
(b)見掛密度は、日本工業会規格:JIS Z 2504-2012により、
(c)流動度は、日本工業会規格:JIS Z 2502-2012により、
(d)粉末硬さは、微小硬さ測定機により、
(e)酸化開始温度は、熱天秤により
それぞれ、測定した。
作製した圧粉体及び焼結体について、成形特性及び焼結特性(圧粉密度、焼結密度、化学成分、焼結体硬さ、圧環強度)を調査した。
ここで、圧粉密度及び焼結密度は、日本工業会規格:JIS Z 2508、JIS Z 2509-2004により測定した。化学成分は、赤外線吸収法により求めた。
焼結体硬さ(HRA)は、ロックウェル硬さ試験機により測定した。圧環強度は、リング形状の焼結体を用いて、アムスラー試験機により測定した。
図1に示すバルブシート単体摩耗試験機(以下、単に「摩耗試験機」ともいう)を用いて、焼結体の耐摩耗試験を行った。ディスク形状の焼結体(径35mm×厚さ14mm)をバルブシート形状に加工し、これを各摩耗試験片とした。そして、摩耗試験片をシートホルダに圧入することにより摩耗試験機にセットした。
表3に示す試験条件で摩耗試験機を駆動し、バルブをガス火炎加熱することにより摩耗試験片を間接的に加熱しながら、クランク駆動によるたたき入力によって摩耗試験片を摩耗させた。
[3.1. 粉末特性]
表4に、参考例1~3及び比較例9~10で得られた硬質粒子粉末の粉体特性を示す。図3に、参考例2及び比較例13で得られた硬質粒子粉末の重量増加と温度との関係を示す。表4及び図3より、以下のことが分かる。
(1)参考例1~3の粒度分布及び粉末特性は、比較例9~10の粒度分布及び粉末特性とほぼ同等であった。
(2)参考例1~3と比較例9~10の粒度分布に関し、-100~+145mesh、及び-145~+200meshにおける両者の粒度分布に差は少なく、粉末製造時のバラツキによるものと考えられる。
(3)参考例1~3の硬さは、比較例9~10とほぼ同等であった。
(4)参考例2は、比較例13に比べて酸化開始温度が低い。これは、硬質粒子粉末にREMを添加することによって、酸化しやすくなったためである。
表5に、参考例1~3及び比較例9~10で得られた圧粉体及び焼結体の特性を示す。表5より、以下のことが分かる。
(1)参考例1~3及び比較例9~10は、それぞれ、組成は異なるが、ほぼ同等の圧粉密度、焼結密度、及び焼結体硬さが得られた。
(2)参考例1~3は、比較例9~10に比べて、圧環強度が高い。圧環強度は、焼結体硬さに起因するため、焼結体硬さが高いと圧環強度も高くなる傾向にある。
表1及び表2に、各硬質粒子粉末の組成、硬質粒子粉末を用いた焼結体の焼結密度、及び耐摩耗試験時の焼結体の摩耗量を示す。表1及び表2より、以下のことがわかる。
(1)参考例1~16、実施例17~18、参考例19~30は、いずれも摩耗量が20μm未満であった。一方、比較例1~44は、いずれも摩耗量が20μm以上であった。すなわち、参考例1~16、実施例17~18、参考例19~30は、比較例1~44と比べて摩耗量が少なかった。
(3)比較例29~44に示すように、REMの含有量が多すぎると、焼結体(バルブシート)の耐摩耗性を向上させる効果が得られないことがわかる。これらのことから、REM含有量は、0.6mass%を超えない方が良いことがわかる。このことから、REM含有量は、好ましくは、0.5mass%以下、さらに好ましくは、0.25mass%以下であることがわかった。
(5)比較例2は、摩耗量が多い。これは、Si量が多すぎるために、硬さが高くなりすぎ、硬質粒子粉末が脱落したためと考えられる。
(6)比較例3は、摩耗量が多い。これは、Mnを含んでいないために、粉末酸化膜が形成されず、潤滑性が低下したためと考えられる。
(7)比較例4は、摩耗量が多い。これは、Mn量が多いため、粉末酸化量が増加し、焼結特性が劣化したためと考えられる。
(8)比較例5は、摩耗量が多い。これは、Niを含んでいないために、耐熱性が低下したためと考えられる。
(9)比較例6は、摩耗量が多い。これは、Ni量が多すぎるために、逆にバランス元素のCoが減少し、耐熱、耐摩耗性が低下したためと考えられる。
(11)比較例8は、摩耗量が多い。これは、Cr量が多すぎるために、逆にバランス元素のCoが減少し、耐熱、耐摩耗性が低下したためと考えられる。
(12)比較例9は、摩耗量が多い。これは、Mo量が少なすぎるために、硬さが低下し、耐摩耗性が低下したためと考えられる。
(13)比較例10は、摩耗量が多い。これは、Mo量が多すぎるために、硬さが高くなりすぎ、硬質粒子粉末が脱落したためと考えられる。
(14)比較例11は、摩耗量が多い。これは、Feを含んでいないために、鉄粉への拡散性が低下し、硬質粒子粉末が脱落しやすくなったためと考えられる。
(15)比較例12は、摩耗量が多い。これは、Fe量が多すぎるために、耐熱性が低下したためと考えられる。
(17)比較例29~44は、摩耗量が多い。これは、REM量が多いために、粉末酸化量が増加し、焼結特性が低下したためと考えられる。
Claims (2)
- 0.01≦C≦3.5mass%、
0.5≦Si≦4.0mass%、
4.0≦Mn≦10.0mass%、
27.0≦Ni≦35.0mass%、
0.1≦Cr≦40.0mass%、
5.0≦Mo≦50.0mass%、
0.1≦Fe≦30.0mass%、及び
0.01≦REM≦0.5mass%
を含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなる焼結体用硬質粒子粉末。 - 4.0≦Mn≦7.0mass%である請求項1に記載の焼結体用硬質粒子粉末。
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