JP7056530B2 - 改質硫化物固体電解質の生成方法 - Google Patents
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前記溶液を、300℃以下で、真空条件において乾燥して、乾燥処理済みの硫化物固体電解質を得ること、並びに、
前記乾燥処理済みの硫化物固体電解質を、300℃以下で、アルゴン雰囲気下においてさらに乾燥すること
を含む、
改質硫化物固体電解質の生成方法。
Li4SnS4を含む原料硫化物固体電解質が、水及びエタノールを含む混合溶媒に溶解されている硫化物固体電解質溶液を提供する、提供工程、
溶液を、300℃以下で、真空条件において乾燥して、乾燥処理済みの硫化物固体電解質を得る、真空乾燥工程、並びに、
乾燥処理済みの硫化物固体電解質を、300℃以下で、アルゴン雰囲気下においてさらに乾燥する、アルゴン雰囲気乾燥工程、
を含んでいる。
本開示の方法における提供工程では、Li4SnS4を含む原料硫化物固体電解質が水及びエタノールを含む混合溶媒に溶解されている硫化物固体電解質溶液を、提供する。
本開示に係る溶媒は、水及びエタノールを含んでいる。
Li4SnS4を含む原料硫化物固体電解質の溶媒への溶解は、公知の方法で行ってよい。例えば、本開示の1つの実施態様では、まず、水及びエタノールを混合した溶媒を準備し、そして、この溶媒にLi4SnS4を含む原料硫化物固体電解質を加え、随意に攪拌を行うことによって、溶解を行う。
本開示に係る方法では、Li4SnS4を含む原料硫化物固体電解質を使用する。本開示に係る原料硫化物固体電解質は、Li4SnS4以外の物質を含有していてよい。このような固体電解質の合成方法を、下記に例示する。
(出発原料)
Li4SnS4を合成するための出発原料は、特に限定されないが、市販の材料を用いることができる。特に、高純度のものを用いることが好ましい。出発原料としては、例えば、硫化リチウム(Li2S)、硫化スズ(SnS2)、スズ(Sn),及び硫黄(S)などを挙げることができ、これらの任意の組み合わせを用いることができる。
Li4SnS4を合成するための方法は、特に限定されず、公知の方法を用いてよいが、例えば、熱処理を伴う方法、及び、メカニカルミリング処理を挙げることができる。
本開示に係る方法の1つの実施態様では、提供工程において提供される硫化物固体電解質溶液が、Li4SnS4に加えて、LiIをさらに含んでいる。好ましくは、提供工程において提供される硫化物固体電解質溶液が、LiIとLi4SnS4の組成比x:1-xが0.2≦x≦0.4を満たすように、調整されている。例えば、0.2LiI-0.8Li4SnS4の場合には、その濃度が、溶媒に対して、1重量%~20重量%の範囲であることが好ましい。
本開示の方法における真空乾燥工程では、硫化物固体電解質溶液を、300℃以下で、真空条件において乾燥して、乾燥処理済みの硫化物固体電解質を得る。
本開示の方法におけるアルゴン雰囲気乾燥工程では、真空乾燥工程において乾燥処理済みの硫化物固体電解質を、300℃以下で、アルゴン雰囲気下においてさらに乾燥する。
下記で詳述するようにして、乾燥温度と、乾燥後に得られる改質硫化物固体電解質のイオン伝導度との関係を調べた。
Li2S(日本化学工業、99.9%)及びSnS2(高純度化学、99.9%)を、原料として用いた。これらを、Li4SnS4の化学量論比となるように混合し、700℃において真空で12時間にわたって焼成して、Li4SnS4を合成した。
上記のようにして合成したLi4SnS4、及びLiI(アルドリッチ、99.9%)を、重量比2:1の水及びエタノールからなる溶媒に、Li4SnS4及びLiIが合計で10重量%となるようにして溶解させて、硫化物固体電解質溶液を調整した。LiIとLi4SnS4の組成比は、1:4であった。
種々の様式によって、上記の硫化物固体電解質溶液を乾燥処理した。各実施例及び各比較例における乾燥の様式を、下記の表1に示す。
上記乾燥処理の結果として得られる改質硫化物固体電解質100mgを秤量し、6ton/cm2で1分間にわたってプレスした。次いで、6Nで拘束し、交流インピーダンスによって、イオン伝導度の測定を行った。
乾燥温度と、乾燥後に得られる改質硫化物固体電解質のイオン伝導度との関係を調べた。
真空条件及びアルゴン雰囲気下における乾燥時間を種々の値とした場合における、改質硫化物固体電解質のイオン伝導度の評価を行った。
Claims (1)
- Li4SnS4を含む原料硫化物固体電解質が、水及びエタノールを含む混合溶媒に溶解されている硫化物固体電解質溶液を提供すること、
前記溶液を、200℃以上300℃以下で、真空条件において乾燥して、乾燥処理済みの硫化物固体電解質を得ること、並びに
前記乾燥処理済みの硫化物固体電解質を、200℃以上300℃以下で、アルゴン雰囲気下においてさらに乾燥すること
を含む、改質硫化物固体電解質の生成方法。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2014220051A (ja) | 2013-05-02 | 2014-11-20 | 出光興産株式会社 | 硫化物固体電解質の製造方法 |
JP2015232965A (ja) | 2014-06-10 | 2015-12-24 | 三星電子株式会社Samsung Electronics Co.,Ltd. | 硫化物固体電解質、および硫化物固体電解質の製造方法 |
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