JP7054128B2 - 磁性材料 - Google Patents
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項1.下記一般式(1)
AaM1 bMncO4 (1)
(ここで、Aは、アルカリ金属を示し、M1はFe又はNiを示し、1.5≦a≦2.5、0.5≦b≦1.5、0.5≦c≦1.5である)
で表される化合物を含有する磁性材料。
項2.下記一般式(2)
DdM2 eMnfO4 (2)
(ここで、Dは、アルカリ土類金属を示し、M2はFe又はNiを示し、0.5≦d≦1.5、0.5≦e≦1.5、0.5≦f≦1.5である)
で表される化合物を含有する磁性材料。
AaM1 bMncO4 (1)
(ここで、Aは、アルカリ金属を示し、M1はFe又はNiを示し、1.5≦a≦2.5、0.5≦b≦1.5、0.5≦c≦1.5である)
で表される化合物を含有する。以下、本明細書において式(1)で表される化合物を「化合物1」と表記する。
DdM2 eMnfO4 (2)
(ここで、Dは、アルカリ土類金属を示し、M2はFe又はNiを示し、0.5≦d≦1.5、0.5≦e≦1.5、0.5≦f≦1.5である)
で表される化合物を含有する。以下、本明細書において式(2)で表される化合物を「化合物2」と表記する。
MgO(和光化学、0.05μm、99.9%(3N))、FeC2O4・2H2O(純正化学、99.9%(3N))、MnO2(レアメタリック、99.99%(4N))を準備し、MgO、FeC2O4・2H2O及びMnO2をマグネシウム、鉄及びマンガン比が1:1:1となるように秤量した。次いで、これらを、めのう乳鉢で約30分混合して原料を得た。その後、原料をジルコニアボール(15mmΦ×10個)と共にクロム鋼製容器に入れ、アセトンを加えて遊星ボールミル(Fritsch;P-6)にて、400rpmで6時間粉砕混合した。その後、減圧下でアセトンを留去したのち、回収した粉末を40MPaでペレット成型し、Ar気流下にて、800℃の焼成温度にて1時間焼成した。このとき昇温速度を400℃/hとした。冷却速度は300℃まで100℃/hとし、以降は自然冷却により室温まで放冷した。焼成後に得られた生成物をAr雰囲気に保ったグローブボックス内に持ち込み、空気との接触がない環境で保管した。
K2CO3((株)レアメタリック製、99.9%(3N))、FeC2O4・2H2O(純正化学、99.9%(3N))、MnO2(レアメタリック、99.99%(4N))を準備し、K2CO3、FeC2O4・2H2O及びMnO2をカリウム、鉄及びマンガン比が2:1:1となるように秤量した。次いで、これらを、めのう乳鉢で約30分混合して原料を得た。その後、原料をジルコニアボール(15mmΦ×10個)と共にクロム鋼製容器に入れ、アセトンを加えて遊星ボールミル(Fritsch;P-6)にて、400rpmで6時間粉砕混合した。その後、減圧下でアセトンを留去したのち、回収した粉末を40MPaでペレット成型し、Ar気流下にて、800℃の焼成温度にて1時間焼成した。このとき昇温速度を400℃/hとした。冷却速度は300℃まで100℃/hとし、以降は自然冷却により室温まで放冷した。焼成後に得られた生成物をAr雰囲気に保ったグローブボックス内に持ち込み、空気との接触がない環境で保管した。
MgO(和光化学、0.05μm、99.9%(3N))、CoC2O4(高純度化学、99%(2N))、MnO2(レアメタリック、99.99%(4N))を準備し、MgO、CoC2O4及びMnO2をマグネシウム、コバルト及びマンガン比が1:1:1となるように秤量した。次いで、これらを、めのう乳鉢で約30分混合して原料を得た。その後、原料をジルコニアボール(15mmΦ×10個)と共にクロム鋼製容器に入れ、アセトンを加えて遊星ボールミル(Fritsch;P-6)にて、400rpmで6時間粉砕混合した。その後、減圧下でアセトンを留去したのち、回収した粉末を40MPaでペレット成型し、Ar気流下にて、800℃の焼成温度にて3時間焼成した。このとき昇温速度を400℃/hとした。冷却速度は300℃まで100℃/hとし、以降は自然冷却により室温まで放冷した。焼成後に得られた生成物をAr雰囲気に保ったグローブボックス内に持ち込み、空気との接触がない環境で保管した。
<評価方法>
[粉末X線回折(XRD)測定]
X線回折装置((株)リガク製 RINT-UltimaIII/G)を用いて合成した試料の測定を行った。X線源にはCuKα線を用い、印加電圧40kV、電流値40mAとした。測定は0.02°/secの走査速度で10°~80°の角度範囲で行った。
ICP-AES測定は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(サーモフィッシャーサイエンティフィック社の「iCAP6500」)を使用して行った。
磁化測定は、zero-field cooling (ZFC)およびfield-cooled (FC)条件下で測定した。測定に用いた装置は、SQUID磁束計(Quantum Design社製MPMS(Magnetic Properties Measurement System )装置)であり、約20mgの粉末状試料を使用して磁化を測定した。外部磁場の大きさは、10Oe、100Oeもしくは1000Oeに固定した。温度は、ZFCで冷却後、外部磁場10Oe、100Oeもしくは1000Oeを印加し、磁化の温度依存性を測定した。測定温度範囲は5Kから300Kとした。常温まで測定後、そのまま外部磁場をかけながら、5K近傍まで冷却後(FC)、常温まで測定した。その後ZFCで冷却後、磁場に対する磁化曲線を±10.0kOeの範囲で測定し、磁場に対するヒステリシスが存在するかどうかを観察した。
Claims (1)
- 下記一般式(1)
KaFebMncO4 (1)
(ここで、1.8≦a≦2.3、0.8≦b≦1.3、0.8≦c≦1.3である)
で表される化合物を含有する磁性材料。
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JP2019014616A JP2019014616A (ja) | 2019-01-31 |
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Citations (3)
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---|---|---|---|---|
JP2002260656A (ja) | 2001-02-28 | 2002-09-13 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 電池材料の製造方法 |
JP2007088215A (ja) | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Doshisha | 磁性体材料及びその製造方法 |
JP2007266303A (ja) | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Fujifilm Corp | 機能性膜含有構造体及び圧電素子 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2007088215A (ja) | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Doshisha | 磁性体材料及びその製造方法 |
JP2007266303A (ja) | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Fujifilm Corp | 機能性膜含有構造体及び圧電素子 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
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SHEN X et al.,Characterization of the Fe-Doped Mixed-Valent Tunnel Structure Manganese Oxide KOMS-2,Journal of physical chemistry,2011年,Vol.115,P.21610-21619 |
Also Published As
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