JP7037482B2 - Hdpe - Google Patents
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Description
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲、好ましくは50000である。)である、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲、好ましくは50000である。)である、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲、好ましくは50000である。)であり、かつ該多峰性ポリエチレンが、以下の関係:
Mz/Mw>0.29(Mw/Mn)+0.8
を満たす、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲、好ましくは50000である。)である、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲、好ましくは50000である。)である、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
エチレン及び任意には1種以上のC3-12αオレフィンコモノマーを重合して、低分子量成分(A)を形成する工程と、次いで
成分(A)の存在下で、エチレン及び任意には1種以上のC3-12αオレフィンコモノマーを重合して、高分子量成分(B)を形成する工程と
を含む方法を提供する。本発明はさらに、上記方法の生成物を圧縮又は射出成形して物品を形成することを含む。好ましくは、本方法で製造される多峰性ポリエチレンポリマーは、低分子量ホモポリマー成分と、例えばC3-12αオレフィンコモノマーとの、高分子量コポリマー成分とを含む。
「Mz」という用語は、ポリマーのZ平均分子量をいう。Mzは、分子が分子サイズに従って分布する熱力学的平衡を確立することによって測定される。Mzは、他の平均よりも、試料中に存在する最大の分子に影響を受けやすく、従って本発明で報告する値は、はっきりとした高分子量テールを有するポリマーを表す。
(A)相対的に低分子量の第1のエチレンホモ-又はコ-ポリマー成分と、
(B)相対的に高分子量の第2のエチレンホモ-又はコ-ポリマー成分と
を含む。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間はクリープ試験の開始時から秒単位で測定される。「ln」という用語は、[loge」の通常の意味をもつ。この関係は、この範囲外の他のt値(例えば最大100000秒の時間)でも満され得ることが理解されよう。
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲である。)である、多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
Mz/Mw≦0.29(Mw/Mn)+0.8 (XX)
Mz/Mw>0.29(Mw/Mn)+0.8 (XX’)
35~65%の低分子量ホモポリマー成分(A)と65~35%の高分子量コポリマー成分(B)とを有する多峰性ポリエチレンポリマーであって、該ポリマーが、0.5g/10分~2.0g/10分のMFR2、950kg/m3以上の密度、6以上のMw/Mn、58時間以上のFNCTを有し、
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、少なくとも200≦時間(秒)≦30000の範囲である。)である多峰性ポリエチレンポリマーを提供する。
エチレン及び任意には1種以上のC3-10αオレフィンコモノマーを重合して、低分子量成分(A)を形成する工程と、次いで
成分(A)の存在下で、エチレン及び任意には1種以上のC3-10αオレフィンコモノマーを重合して、高分子量成分(B)を形成する工程と
を含む。
さらに、本発明は、上述のポリエチレン組成物を含む射出成形品又は圧縮成形品、好ましくはキャップ又はクロージャー、及び射出成形品又は圧縮成形品、好ましくはキャップ又はクロージャーの製造のための該ポリエチレン組成物の使用に関する。好ましくは、射出成形品が製造される。
該ポリマーが、2.0g/10分以下のMFR2、950kg/m3以上の密度、6以上のMw/Mn、58時間以上のFNCTを有し、
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、少なくとも200≦時間(秒)≦30000の範囲である。)である、キャップ又はクロージャーを提供する。
メルトフローレイト
メルトフローレイト(MFR)はISO1133に従って測定し、g/10分単位で示す。MFRはポリマーの溶融粘度の指標である。MFRは、PEについては190℃で測定される。メルトフローレイトを測定する際の荷重は通常は下付き文字で示され、例えばMFR2は2.16kgの荷重(条件D)で測定され、MFR5は5kgの荷重(条件T)で測定され、MFR21は21.6kgの荷重(条件G)で測定される。
ポリマーの密度は、ISO1183/1872-2Bに従って測定した。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、ポリマーのコモノマー含有量を定量した。
B=I*B2
Btotal=B
E=(1/2)×Iδ+
Etotal=E+(5/2)×B
fB=Btotal/(Etotal+Btotal)
B[mol%]=100×fB
B[wt%]=100×(fB×56.11)/((fB×56.11)+(fH×84.16)+((1-(fB+fH))×28.05))
平均分子量、分子量分布(Mn、Mw、Mz、MWD)
平均分子量(Mz、Mw及びMn)、分子量分布(MWD)、並びに多分散性指数PDI=Mw/Mn(ただし、Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量である)で表されるその幅広さは、以下の式を用いて、ISO16014-1:2003、ISO16014-2:2003、ISO16014-4:2003及びASTM D6474-12に従ってゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって求めた。
KPS=19×10-3mL/g,αPS=0.655
KPE=39×10-3mL/g,αPE=0.725
KPP=19×10-3mL/g,αPP=0.725
較正データをフィットさせるため、三次多項式フィッティングを用いた。
環境応力亀裂耐性(ESCR)は、1mmのノッチ深さ及び6mm×6mm×90mmの試験片寸法で、ISO/DIS16770による全周ノッチクリープ試験法(FNCT)に従って50℃で測定し得る。使用した溶媒は、脱イオン水中2重量%のArcopal N110であった。圧縮成形サンプルを使用したが(ISO1872-2)、圧縮成形時の冷却速度:15K/分であった。破壊までの時間(tf)を、5~7MPaの4通りの異なる応力レベル(σ)で測定した。log(tf)対log(σ)のプロットを、直線及びlog(tf)=Alog(σ)+Bの式にフィットさせた。6MPaの応力でのFNCT値は、この式を用いた線形補間に基づいて計算される。
標準試料(ISO多目的試験片)を使用して時間及び温度依存性の変形挙動レベルを研究するために、60℃及び6MPaでISO899-1:2003によるクリープ試験を行った。試験片は試験温度で15分間プレコンディショニングした。それぞれの応力レベルは、スクリュー駆動機械によって5~10秒以内に到達され、105秒間一定に保った。サンプルに荷重をかけるのに要する時間のわずかな差異が、短期クリープ挙動に影響する可能性がある。クリープデータが信頼できることを担保するため、負荷時間の少なくとも10倍の時間(本例では100秒)に至るまでのデータについては報告しない。
動的剪断測定によるポリマーメルトの特性解析は、ISO6721-1及び6721-10に準拠する。測定は、25mm平行平板ジオメトリーを備えるAnton Paar MCR501応力制御回転レオメーターで行った。測定は、窒素雰囲気を用い、歪みを線形粘弾性領域内に設定して、圧縮成形した平板で行った。振動剪断試験は、ギャップを1.3mmに設定し、0.01~600rad/sの周波数範囲を適用して、190℃で行った。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
式中、σ0及びγ0はそれぞれ応力振幅及び歪み振幅であり、
ωは角周波数であり、
δは位相シフト(加えられた歪みと応力応答との間の損失角)であり、
tは時間である。
[1]Rheological characterization of polyethylene fractions” Heino, E.L., Lehtinen, A., Tanner J., Seppala, J., Neste Oy, Porvoo, Finland, Theor. Appl. Rheol., Proc. Int. Congr. Rheol, 11th (1992), 1, 360-362
[2]The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene”, Heino, E.L., Borealis Polymers Oy, Porvoo, Finland, Annual Transactions of the Nordic Rheology Society, 1995.
[3]Definition of terms relating to the non-ultimate mechanical properties of polymers, Pure & Appl. Chem., Vol.70, No.3, pp.701-754, 1998.
図5に示す寸法を有するスクリューキャップを、適切な金型を用いたポリマー組成物の射出成形によって製造する。射出成形後のキャップの底面での外径は30.45mm±0.15mmであり、キャップの高さは16mm±0.3mmである。キャップは、ねじが完全に係合するまで手動トルクを使用して相補的ねじに螺着される。次いで、キャップを10barの加圧空気で0.1時間内部加圧する。圧力を解放し、キャップを取り外す。キャリパー(装置精度10μm以上/再現性30μm)を使用してキャップの底面から上面の最高点までのキャップの高さ(hdomed)を測定する。ドーミングの程度は、高さの差(hdomed-horiginal)として計算できる。horiginalの値は、加圧前のキャップの高さに対応する。
触媒調製
錯体の調製:
87kgのトルエンを反応器に加えた。次いで、ヘプタン中45.5kgのBomag Aも反応器に加えた。次に、161kgの99.8%2-エチル-1-ヘキサノールを24~40kg/hの流量で反応器に導入した。BOMAG-Aと2-エチル-1-ヘキサノールとのモル比は1:1.83であった。
窒素中600℃で活性化した275kgのシリカ(Crossfield社製ES747JR、平均粒径20mm)を触媒調製用反応器に仕込んだ。次いで、555リットルのペンタンで希釈した411kgの20%EADC(2.0mmol/gシリカ)を周囲温度で1時間反応器に加えた。次いで、処理シリカを1時間撹拌しながら、温度を35℃に上げた。シリカを50℃で8.5時間乾燥させた。次いで、上述の通り調製した錯体655kg(2mmolMg/gシリカ)を23℃で10分間添加した。86kgのペンタンを22℃で10分間反応器に加えた。スラリーを50℃で8時間攪拌した。最後に、52kgのTiCl4を45℃で0.5時間添加した。スラリーを40℃で5時間攪拌した。次いで、触媒を窒素パージして乾燥させた。
50dm3の容積を有し、温度70℃及び圧力61barで作動する第1のループ反応器に、47kg/hのプロパン(C3)、2kg/hのエチレン(C2)及び5g/hの水素(H2)を導入して予備重合工程を行った。さらに、15g/hの固体重合触媒成分(製造方法は以下に記載)を、アルミニウム/チタン比が11モル/モルとなるように、トリエチルアルミニウム助触媒と共に反応器に導入した。この予備重合反応器におけるポリマー生成速度は約2kg/hであった。
本発明のポリマーをキャップに成形した。スクリューキャップ(タイプ:PE PCO1881ショートネック)の射出成形は、エンゲル速度180、溶融温度約225℃、射出速度:相対圧力180mm/s、絶対圧力173cm3/s、射出時間0.35秒、背圧1barで行った。金型はホットランナシステムを備えており、金型温度は10℃であった。キャップを、方法の説明の項目に記載されているドーミング試験に付した。請求項1のポリマーによるキャップは、0.5mm未満のドーミングを示す。
Claims (28)
- 0.5~2.0g/10分のMFR2、6以上のMw/Mn、5.6~6.4のMz/Mw、950kg/m3以上の密度を有する多峰性ポリエチレンポリマーであって、
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦30000の範囲である。)である、多峰性ポリエチレンポリマー。 - 0.5~2.0g/10分のMFR 2 、6以上のMw/Mn、5.6~6.4のMz/Mw、950kg/m 3 以上の密度を有する多峰性ポリエチレンポリマーであって、
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、200≦時間(秒)≦50000の範囲である。)である、多峰性ポリエチレンポリマー。 - 前記多峰性ポリエチレンポリマーが、以下の関係:
Mz/Mw>0.29(Mw/Mn)+0.8
を満たす、請求項1又は2に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。 - 低分子量ホモポリマー成分と高分子量コポリマー成分とを有する請求項1~3のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマーであって、該ポリマーが、58時間以上の全周ノッチクリープ試験法(FNCT)を有する、前記多峰性ポリエチレンポリマー。
- 58時間以上の全周ノッチクリープ試験法(FNCT)を有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 二峰性である、請求項1~5のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 100Pa超のG’値(0.05rad/s,190℃)を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 130Pa超のG’値(0.05rad/s,190℃)を有する、請求項1~7のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 160Pa超のG’値(0.05rad/s,190℃)を有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 560kDa以上のMzを有する、請求項1~9のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 600kDa以上のMzを有する、請求項1~10のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 630kDa以上のMzを有する、請求項1~11のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 0.5~1.3g/10分のMFR2を有する、請求項1~12のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 60時間以上の環境応力亀裂耐性(全周ノッチクリープ試験法(FNCT))を有する、請求項1~13のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 低分子量(LMW)ホモポリマー成分と高分子量(HMW)エチレンコポリマー成分とを有する請求項1~14のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 前記HMWエチレンコポリマー成分が、1種以上のC3-12αオレフィンを含む、請求項15に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 前記HMWエチレンコポリマー成分が、ブタ-1-エン、ヘキサ-1-エン及びオクタ-1-エンから成る群から選択される1種以上のC3-12αオレフィンを含む、請求項15に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 40~60重量%のHMW成分(B)と60~40重量%のLMW成分(A)とを有する、請求項15~17のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 48~55重量%のHMW成分(B)と52~45重量%のLMW成分(A)とを有する、請求項18に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 0.1~1モル%のコモノマーを有する、請求項1~19のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 該ポリマーが、1-ブテンコモノマーとのコポリマーである、請求項1~20のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 1.0~20g/10分のMFR5を有する、請求項1~21のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 2.0~20g/10分のMFR5を有する、請求項1~22のいずれか1項に記載の多峰性ポリエチレンポリマー。
- 35~65%の低分子量ホモポリマー成分(A)と65~35%の高分子量コポリマー成分(B)とを有する多峰性ポリエチレンポリマーであって、
該ポリマーが、0.5g/10分~2.0g/10分のMFR2、950kg/m3以上の密度、6以上のMw/Mn、58時間以上の全周ノッチクリープ試験法(FNCT)を有し、
クリープ歪み≦0.0055ln(時間)+0.014
(ただし、クリープ歪みはISO899-1:2003に従って測定され、時間は秒単位で測定され、少なくとも200≦時間(秒)≦30000の範囲である。)である、多峰性ポリエチレンポリマー。 - 請求項1~24のいずれか1項に記載のポリマーを含む、射出成形品又は圧縮成形品。
- キャップ又はクロージャーである、請求項25に記載の射出成形品又は圧縮成形品。
- 射出成形品又は圧縮成形品の製造において請求項1~24のいずれか1項に記載のポリマーを使用する方法。
- 請求項1~24のいずれか1項に記載のポリエチレンの製造方法であって、
エチレン及び任意には1種以上のC3-10αオレフィンコモノマーを重合して、低分子量成分(A)を形成する工程と、次いで
成分(A)の存在下で、エチレン及び任意には1種以上のC3-10αオレフィンコモノマーを重合して、高分子量成分(B)を形成する工程と
を含む方法。
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