JP7037166B2 - 熱物性測定装置の針状プローブ - Google Patents

Description

本発明は、熱伝導率測定装置のプローブに関し、特に、針状プローブに関するものである。

熱線法による熱伝導率の測定は、均質な試料の中に張られたヒータ線に所定の値の電流を印加し、その印加開始後から所定の時刻ｔ₁ におけるヒータ線の近傍の試料の温度Ｔ₁ と、これよりも更に一定時間経過した時刻ｔ₂ における上記試料の温度Ｔ₂ を熱電対によって測定し、該２つの温度Ｔ₁ ，Ｔ₂ とに基づいて式（１）に従って熱伝導率λを計測する方法である。

ここで、ｑはヒータ線の単位時間、単位長さ当たりの発熱量である。

この細線加熱法によれば、これらｑ，ｔ₁ ，ｔ₂ ，Ｔ₁ ，Ｔ₂ から直接に熱伝導率λを求めることができ、又、ヒータ線に電流を印加してから数秒～２００秒の短い時間で測定でき、その間の試料の温度上昇も２０℃程度に止まるので、熱伝導率の温度依存性が大きい試料に対して非常に有効な測定法である。更に、測定時間が短く、試料の比較的狭い部分だけが加熱されるので、求められる熱伝導率としては試料表面近くの組成、構造に対応した値が得られる。

当該熱線法を実現するプローブとして、特開平09-210933号公報に開示するように、平面にヒータを張り、その近傍に熱電対よりなる温度計を配置する平面型と、特開2000-310604号公報に開示するように、細い管体内に前記ヒータと熱電対を仕込んだ針状型がある。

針状型は、被検体に突き刺して簡単に測定できるところから、比較的柔らかい試料、例えば発泡性の断熱材、溶融プラスチック等の液状試料、粉末試料、土壌のような比較的柔らかい試料の熱伝導率を測定するのに適している。

特開2000-310604号公報 特開平09-210933号公報

針状型のプローブは、上記のように柔らかい試料に差し込んで使用するには便利である。しかしながら、ヒータや熱電対が装填された管の内部は、空洞部分が多くこの部分が熱伝導を妨げる要因になるので、比較的熱伝導率の小さい物質が試料であるときの使用には耐えることができるが、金属、流体等比較的熱伝導率が高い物質が試料であるときには、誤差が大きくなる、あるいは測定不能となる場合がある。すなわち、従来のこの種のプローブを用いての測定可能な熱伝導率の上限は0.1W/（m・K）であった。

さらに、液体のように流動性のある試料では、ヒータで加熱している間に対流が発生すると、熱電対で測定している位置が相対的に変化することになるので、対流が発生しない間の迅速な測定が必要となる。ところが、前記したように管体内に空洞があると、プローブ内での迅速な熱伝導が得られないので、精度の高い測定ができなくなる。

本発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたものであって、熱伝導率が比較的高い物質、あるいは液体のように加熱によって対流の発生する物質の熱伝導率でも精度よく測定できる針状プローブを提供することを目的とする。

本発明は、針状管にヒータと熱電対を挿入した熱伝導率測定装置のプローブにおいて、前記ヒータと熱電対以外の占める空間に高熱伝導率物質を充填した構成とした。

前記高熱伝導率物質はアルミナの１０～２００μｍの粒子が最適である。前記ヒータには、先端に切欠を設けた複数本の絶縁管を数珠繋ぎ挿通する。これによって、前記アルミナの粒子が、前記切欠を介して絶縁管内にも充填されることになる。また、前記ヒータの一方の端を針状管の先端に接続し、当該針状管と前記ヒータの他方の端との間で、給電する。これによって、ヒータを針状管内で折り返す必要がなくなる。

上記の構成によって、針状管の内部の空気層が熱伝導率の高いアルミナに置き換わり、針状管自体の熱伝導率をあげることになる。その結果、合成樹脂等、比較的熱伝導率の小さい物質ばかりでなく、金属やセラミックス等の熱伝導率の高い物質の熱伝導率も精度よく測定することができることになる。

本発明の概観図。 図１の部分拡大図。 絶縁材の拡大図。 本発明が適用されるシステム図。

図１は本発明の全体図を示すものであり、図２は図１の先端半分の拡大図であり、更に、図３は、絶縁材の拡大図である。

針状管（例えば外径1.6mm、内径1.4mmのSUS管）１０内に、ヒータ２０と熱電対（温度センサ）３０が挿入される点は従来の構成と全く同じである。

前記ヒータ２０と熱電対３０以外の空間にはアルミナ５０の微粒子が充填される。当該微粒子は前記ヒータ２０と熱電対３０が針状管１０に挿入された後に、針状管１０の開口端から充填されるので、粒径に関する課題をクリアする必要がある。

すなわち、粒径が小さいほど、共存する空気層が少なくなり熱伝導率は大きくなり、本願の目的に沿うことになるが、逆に流動性が小さくなる。粒子径が１０μｍ以下では流動性が極めて悪いので、針状管１０に充填しようとしても針状管１０の開口端付近で詰まってしまって、内奥にまでの充填ができない。粒子径が２００μｍを超えると、粒子の流動性は十分であるが、共存する空気の体積が大きくなり充填率が下がり、それに伴って熱伝導率が下がることになる。より好ましくは３０～１２０μｍである。

前記ヒータ２０は一方の端が針状管１０の内部先端に固着されており、他方の端と前記針状管１０との間で電力を供給する構成になっている。針状管１０の内部では針状管１０とヒータ２０の接触を避ける必要上、ヒータに絶縁がなされる。このときに使用される絶縁材２１は石英等の管であるが、内径が1.6mmの針状管１０に入れる管であるので、外径は1.0mm以下に限定される。前記アルミナの粒子は、絶縁材２１としての管の内部も充填される必要がある。ところが、絶縁材２１として、1本の長い管材を使用したのでは、アルミナの粒子は当該管材の入り口付近に詰まって、内部まで十分に充填されないことになる。そこで、複数の短い管材２１ａ、２１ｂ・・を数珠繋ぎにヒータ２０に貫挿する。加えて各管材２１ａ、２１ｂ・・の端部に切欠２２ａ、２２ｂ・・を設けておく。

これによって、針状管１０を振動させながら、前記したようにアルミナの粒子を充填させていくと、アルミナの粒子は針状管１０の内部に落下して内部に充填されるとともに、前記切欠２２ａ、２２ｂ・・を介してヒータ２０と短い管材２１ａ、２１ｂ・・の間の空間にも充填されることになる。

尚、上記のように針状管１０にアルミナが充填された後は、当該針状管１０の開口端付近に接着剤が充填され、封止するようになっている。

図３は、本発明を用いた熱伝導率測定装置の概要を示すものである。針状プローブの針状管１０を被検体に装着する。この状態で、電流制御部４１は演算手段４０からの指示に基づいて、適正な電流をヒータ２０に流す。これによって、被検体の温度は上昇することになるが、このときの時間ｔ₁、ｔ₂における温度Ｔ₁、Ｔ₂を、温度変換部４２で得る。演算手段４０は、その結果に基づいて前記式（１）を演算する。

演算結果は表示部４３で表示できるようになっている。

上記アルミナ微粉の粒径を75μｍ（充填率92％）としたときの、各種被検体についての測定結果を表１に示す。これにより従来、針状管プローブでは困難であった熱伝導率が0.1 W/(m・K)以上の石英ガラス、セラミックス（ジルコニア、ムライト）でも、精度よく測定することができる。

以上説明したように本発明は、高い熱伝導率の被検体であっても簡単に精度よく測定することができるので金属やセラミックス等の熱伝導率を測定するのに最適である。

１０・・針状管
２０・・ヒータ
２１ａ、２１ｂ・・絶縁材
２２ａ、２２ｂ・・切欠
３０・・熱電対
４０・・演算手段
４１・・電流制御部
４２・・温度変換部
４３・・表示部

Claims (3)

1. 針状管にヒータと熱電対を挿入した熱物性測定装置のプローブにおいて、
   前記ヒータと熱電対以外の占める空間に高熱伝導率物質を充填し、前記ヒータに、先端に切欠を設けた複数本の絶縁管を数珠繋ぎに挿通した
   ことを特徴とする熱物性測定装置の針状プローブ。
2. 前記高熱伝導率物質がアルミナの１０～２００μｍの粒子である請求項１に記載の熱物性測定装置の針状プローブ。
3. 前記ヒータの一方の端を針状管の内面先端に接続し、当該針状管と前記ヒータの他方の端との間で、給電する請求項１に記載の熱物性測定装置の針状プローブ。

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