JP7028730B2 - Sediment film forming device and sediment film forming method - Google Patents

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Description

本発明は、原料ガスを放電空間においてプラズマによって分解し、円筒状基体の外周面に堆積膜を形成するための堆積膜形成装置および堆積膜形成方法に関する。 The present invention relates to a deposit film forming apparatus and a deposit film forming method for decomposing a raw material gas by plasma in a discharge space to form a deposit film on the outer peripheral surface of a cylindrical substrate.

電子写真感光体あるいは半導体デバイスの形成時における堆積膜の形成には、真空気密可能な反応容器である堆積室において、原料ガスをプラズマによって分解して基体の表面に堆積膜を形成するプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学気相堆積）法が
好適に採用される。 For the formation of a deposit film during the formation of an electrophotographic photosensitive member or a semiconductor device, plasma CVD (plasma CVD) in which a raw material gas is decomposed by plasma to form a deposit film on the surface of a substrate in a deposit chamber which is a vacuum-tight reaction vessel. The Chemical Vapor Deposition) method is preferably adopted.

とりわけ、アモルファスシリコン（非晶質シリコン、以下、ａ－Ｓｉとも表記する）系の材料を用いた電子写真感光体、太陽電池、イメージセンサ、光センサあるいは薄膜トランジスタ等の製作には、主にグロー放電を利用したプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置が用いられている。 In particular, glow discharge is mainly used for manufacturing electrophotographic photosensitive members, solar cells, image sensors, optical sensors, thin film transistors, etc. using amorphous silicon (amorphous silicon, hereinafter also referred to as a-Si) materials. A deposit film forming apparatus by a plasma CVD method using the above is used.

この堆積膜形成装置は、例えばａ－Ｓｉ系電子写真感光体の製作用としては、軸方向を上下方向に配置して円筒状基体を収容し、その外周面にａ－Ｓｉ系の堆積膜を形成するための堆積室と、円筒状基体を囲むように配置され、円筒状基体の周囲の放電空間に放電によるプラズマを生成するための電極と、放電空間に原料ガスを導入するための原料ガス導入手段とを備えるものが用いられる。 For the production of, for example, an a-Si electrophotographic photosensitive member, this deposit film forming apparatus accommodates a cylindrical substrate by arranging the axial direction in the vertical direction, and the a-Si deposit film is formed on the outer peripheral surface thereof. A deposition chamber for forming, an electrode arranged so as to surround the cylindrical substrate and for generating plasma by discharge in the discharge space around the cylindrical substrate, and a raw material gas for introducing a raw material gas into the discharge space. Those provided with an introduction means are used.

従来の堆積膜形成装置としては種々の態様のものが知られている。例えば、堆積室としては、円筒状基体を単数または複数収容する、円筒状または直方体状のものなどがある。電極としては、堆積室と一体化されたもの、あるいは堆積室中に円筒状基体に対向するように配置されたものなどがある。原料ガス導入手段としては、電極と一体化されたもの、あるいは堆積室中に複数の管状体として配置されたものなどがある。また、円筒状基体は堆積膜の形成中に加熱されるが、その加熱手段としては、円筒状基体の内部に配置されるもの、あるいは周囲から輻射熱を供給するものなどがある。 Various types of conventional sedimentary film forming devices are known. For example, the deposition chamber may have a cylindrical or rectangular parallelepiped shape that accommodates one or more cylindrical substrates. The electrodes include those integrated with the deposition chamber and those arranged in the deposition chamber so as to face the cylindrical substrate. As the raw material gas introducing means, there are those integrated with the electrode, those arranged as a plurality of tubular bodies in the deposition chamber, and the like. Further, the cylindrical substrate is heated during the formation of the sedimentary film, and as the heating means thereof, there are those arranged inside the cylindrical substrate, those that supply radiant heat from the surroundings, and the like.

特開２００５－２６４２３２号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-264232 特開２０１４－２６１０１号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-26101

電子写真感光体の感光体層を円筒状基体に形成する堆積膜形成装置の場合には、円筒状基体は軸方向を上下方向（縦方向）にして堆積室内に収容される。また、製造効率を高めるために、複数本例えば２本の円筒状基体を上下方向に積み重ねて収容して膜を形成することも行なわれている。また、円筒状基体の上下には、円筒状基体の軸方向の全体に渡って均一な膜を形成する目的で、ダミー基体を配置することが通常行なわれている。
In the case of a deposit film forming apparatus that forms a photoconductor layer of an electrophotographic photosensitive member on a cylindrical substrate, the cylindrical substrate is housed in a deposit chamber with the axial direction in the vertical direction (vertical direction). Further, in order to improve the manufacturing efficiency, a film is formed by stacking and accommodating a plurality of, for example, two cylindrical substrates in the vertical direction. Further, a dummy substrate is usually placed above and below the cylindrical substrate for the purpose of forming a uniform film over the entire axial direction of the cylindrical substrate.

しかしながら、円筒状基体は軸方向には所定の長さを有していることから、特に堆積膜形成時の放電空間における放電状態およびそれによるプラズマ状態は、軸方向に均一な状態を維持することが難しく、それに左右されて軸方向の全体に渡って均一な膜厚・膜質・膜特性の堆積膜を形成することが難しいという問題がある。また、軸方向の膜の均一化を目的として円筒状基体の上下にダミー基体を配置した場合にも、程度の差はあれ同様の問
題があった。 However, since the cylindrical substrate has a predetermined length in the axial direction, the discharge state in the discharge space at the time of forming the deposit film and the plasma state resulting from the discharge state should maintain a uniform state in the axial direction. However, there is a problem that it is difficult to form a deposited film having a uniform film thickness, film quality, and film characteristics over the entire axial direction. Further, when dummy substrates are arranged above and below the cylindrical substrate for the purpose of making the film uniform in the axial direction, there are similar problems to some extent.

また、円筒状基体の上下にダミー基体を配置した場合には、ダミー基体の外周面の表面状態は円筒状基体とは異なるのが通常であるため、堆積膜の形成中にダミー基体に堆積した膜から微小な剥がれが発生することがあり、その場合には剥がれがダストとなって円筒状基体の外周面に付着し、球状突起などの膜欠陥の原因となるという問題もある。 Further, when the dummy substrate is arranged above and below the cylindrical substrate, the surface condition of the outer peripheral surface of the dummy substrate is usually different from that of the cylindrical substrate, so that the dummy substrate is deposited during the formation of the deposition film. There is also a problem that minute peeling may occur from the film, and in that case, the peeling becomes dust and adheres to the outer peripheral surface of the cylindrical substrate, causing film defects such as spherical protrusions.

これに対して、ダミー基体の外周面の軸方向の表面粗さを軸方向の温度分布に合わせて適正化することで、ダミー基体からの膜剥がれを抑制することが提案されている。 On the other hand, it has been proposed to suppress film peeling from the dummy substrate by optimizing the surface roughness of the outer peripheral surface of the dummy substrate in the axial direction according to the temperature distribution in the axial direction.

このような事情のもとで、本発明は、円筒状基体の外周面への堆積膜の形成の効率化を図るとともに、ダミー基体からの膜剥がれの発生を抑制して、堆積膜における膜欠陥の発生を抑制することができ、ひいては膜特性および画像品質が良好な電子写真感光体を提供することが可能な堆積膜形成装置および堆積膜形成方法を提供することを目的としている。 Under such circumstances, the present invention aims to improve the efficiency of the formation of the deposited film on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate and suppresses the occurrence of film peeling from the dummy substrate, thereby causing film defects in the deposited film. It is an object of the present invention to provide a deposit film forming apparatus and a deposit film forming method capable of suppressing the occurrence of the above-mentioned, and by extension, providing an electrophotographic photosensitive member having good film characteristics and image quality.

本発明に係る堆積膜形成装置は、上下にダミー基体を配置した円筒状基体がセットされた支持体を収容して該円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成するための堆積室と、前記ダミー基体および前記円筒状基体を囲むように配置された、前記ダミー基体および前記円筒状基体との間の放電空間に放電によるプラズマを生成するための電極と、前記放電空間に原料ガスを導入するための原料ガス導入手段とを備え、前記円筒状基体は、導電性を有する金属材料で構成されており、前記ダミー基体は、外表面が誘電体からなるとともに、前記円筒状基体の上に配置される前記ダミー基体は、上側端部が前記支持体の最上部よりも上方に突出するように構成されていることを特徴とする。
The deposit film forming apparatus according to the present invention accommodates a support in which a cylindrical substrate having dummy substrates arranged above and below is set, and forms a deposit film containing an amorphous material on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate. An electrode for generating plasma by discharge in the discharge space between the dummy substrate and the cylindrical substrate arranged so as to surround the dummy substrate and the cylindrical substrate, and the discharge space. The cylindrical substrate is made of a conductive metal material, and the dummy substrate has an outer surface made of a dielectric and the cylinder. The dummy substrate placed on the shaped substrate is characterized in that the upper end portion is configured to project upward from the uppermost portion of the support .

本発明に係る堆積膜形成装置において、前記誘電体はセラミックスであることが好ましい。 In the deposit film forming apparatus according to the present invention, the dielectric is preferably ceramics.

本発明に係る堆積膜形成装置において、前記ダミー基体は、円筒状金属の外表面にセラミックスを溶射してなるものであることが好ましい。 In the deposit film forming apparatus according to the present invention, it is preferable that the dummy substrate is formed by spraying ceramics on the outer surface of a cylindrical metal.

本発明に係る堆積膜形成装置において、前記電極は前記円筒状基体を囲む円筒状電極であり、前記原料ガス導入手段は、前記円筒状電極と一体化されており、前記円筒状電極の内周面に形成された導入口から前記原料ガスを導入することが好ましい。 In the deposit film forming apparatus according to the present invention, the electrode is a cylindrical electrode surrounding the cylindrical substrate, the raw material gas introducing means is integrated with the cylindrical electrode, and the inner circumference of the cylindrical electrode is integrated. It is preferable to introduce the raw material gas from the introduction port formed on the surface.

本発明に係る堆積膜形成装置において、前記原料ガス導入手段は、前記放電空間内に上下方向に配置された管状体からなり、該管状体に形成された導入口から前記原料ガスを導入することが好ましい。 In the deposit film forming apparatus according to the present invention, the raw material gas introducing means comprises a tubular body arranged in the vertical direction in the discharge space, and the raw material gas is introduced from an introduction port formed in the tubular body. Is preferable.

本発明に係る堆積膜形成装置において、前記原料ガスは、水素化珪素および炭化水素の少なくとも一方を含むことが好ましい。 In the deposit film forming apparatus according to the present invention, the raw material gas preferably contains at least one of silicon hydride and a hydrocarbon.

本発明に係る堆積膜形成方法は、上記の堆積膜形成装置を用いて、前記堆積室に上下に前記ダミー基体を配置した前記円筒状基体を収容し、前記原料ガス導入手段によって前記放電空間に前記原料ガスを導入し、前記電極によって前記放電空間に放電によるプラズマを生成して、前記円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成することを特徴とする。 In the deposit film forming method according to the present invention, the cylindrical substrate in which the dummy substrates are arranged above and below is accommodated in the deposit chamber by using the deposit film forming apparatus, and the raw material gas introducing means is used in the discharge space. It is characterized in that the raw material gas is introduced and plasma is generated by electric discharge in the discharge space by the electrodes to form a sedimentary film containing an amorphous material on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate.

本発明に係る堆積膜形成装置によれば、上下にダミー基体を配置した円筒状基体セットされた支持体を収容して該円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成するための堆積室と、ダミー基体および円筒状基体との間の放電空間にプラズマを生成するための電極と、原料ガス導入手段とを備え、円筒状基体は導電性を有する金属材料で構成されており、ダミー基体は外周面が誘電体からなるともに、円筒状基体の上に配置されるダミー基体は、上側端部が支持体の最上部よりも上方に突出するように構成されていることから、放電空間における放電が円筒状基体の外周面に対応する領域に比べてダミー基体の外周面に対応する領域において弱くなる。これにより、円筒状基体の外周面に対応する領域で放電が強くなり、プラズマがより活性化するため、円筒状基体の外周面への堆積膜の成膜効率を向上させることができる。また、ダミー基体の外周面に対応する領域で放電が弱くなり、円筒状基体に比べてダミー基体に堆積する膜の膜厚が薄くなるので、ダミー基体からの膜剥がれの発生を抑制することができ、堆積膜における球状突起などの膜欠陥の発生を抑制することができる。その結果、得られる電子写真感光体について、膜質の均一性の向上を図り、ひいては画像品質の向上を図ることが可能となる。
According to the deposit film forming apparatus according to the present invention, a support set with a cylindrical substrate having dummy substrates arranged above and below is accommodated to form a deposit film containing an amorphous material on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate. A deposition chamber for the purpose, an electrode for generating plasma in the discharge space between the dummy substrate and the cylindrical substrate, and a raw material gas introduction means, and the cylindrical substrate is composed of a conductive metal material. The dummy substrate has an outer peripheral surface made of a dielectric , and the dummy substrate arranged on the cylindrical substrate is configured so that the upper end portion protrudes above the uppermost portion of the support. The discharge in the discharge space is weaker in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate than in the region corresponding to the outer peripheral surface of the cylindrical substrate. As a result, the discharge becomes stronger in the region corresponding to the outer peripheral surface of the cylindrical substrate, and the plasma is further activated, so that the film formation efficiency of the deposited film on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate can be improved. In addition, the discharge is weakened in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate, and the film thickness deposited on the dummy substrate is thinner than that of the cylindrical substrate, so that the occurrence of film peeling from the dummy substrate can be suppressed. It is possible to suppress the occurrence of membrane defects such as spherical protrusions in the sedimentary membrane. As a result, it is possible to improve the uniformity of the film quality of the obtained electrophotographic photosensitive member, and eventually to improve the image quality.

本発明に係る堆積膜形成方法によれば、本発明に係る堆積膜形成装置を用いて、上下に外周面が誘電体からなるダミー基体を配置した円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成することから、円筒状基体の外周面への堆積膜の成膜効率を向上させることができ、ダミー基体からの膜剥がれの発生を抑制して堆積膜における膜欠陥の発生を抑制することができる。その結果、得られる電子写真感光体について、膜質の均一性の向上を図り、ひいては画像品質の向上を図ることが可能となる。 According to the deposit film forming method according to the present invention, using the deposit film forming apparatus according to the present invention, an amorphous material is applied to the outer peripheral surface of a cylindrical substrate in which dummy substrates having a dielectric on the upper and lower outer peripheral surfaces are arranged. By forming a film containing the film, it is possible to improve the film formation efficiency of the film on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate, suppress the occurrence of film peeling from the dummy substrate, and cause film defects in the film. It can be suppressed. As a result, it is possible to improve the uniformity of the film quality of the obtained electrophotographic photosensitive member, and eventually to improve the image quality.

本発明に係る堆積膜形成装置の実施形態の一例の概略構成を示す模式的断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the schematic structure of an example of embodiment of the sedimentation film forming apparatus which concerns on this invention. （ａ）は電子写真感光体の一例の概略構成を示す断面図であり、（ｂ）はＡ部を拡大して感光体層の構成の例を示す断面図である。(A) is a cross-sectional view showing a schematic configuration of an example of an electrophotographic photosensitive member, and (b) is a cross-sectional view showing an example of the configuration of a photoconductor layer by enlarging part A. （ａ）～（ｄ）は、それぞれ本発明に係る堆積膜形成装置におけるダミー基体の実施形態の例の概略構成を示す断面図および横断面図である。(A) to (d) are a cross-sectional view and a cross-sectional view showing a schematic configuration of an example of an embodiment of a dummy substrate in the sedimentary film forming apparatus according to the present invention, respectively. （ａ）および（ｂ）は、それぞれ本発明に係る堆積膜形成装置における円筒状基体とダミー基体との組合せの例の概略構成を示す模式的斜視図である。(A) and (b) are schematic perspective views which show the schematic structure of the example of the combination of the cylindrical substrate and the dummy substrate in the sedimentation film forming apparatus which concerns on this invention, respectively. 本発明に係る堆積膜形成装置の実施形態の他の例の概略構成を示す模式的断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the schematic structure of the other example of the embodiment of the sedimentation film forming apparatus which concerns on this invention.

図２（ａ）は本発明に係る堆積膜形成装置によって製作する電子写真感光体の一例の概略構成を表す断面図であり、図２（ｂ）はその一部（Ａ部に相当）を拡大して示す断面図である。図２（ａ）に示すように、電子写真感光体10は、導電性の円筒状基体10Ａおよび円筒状基体10Ａの外周面上に形成された感光体層10Ｂを有しており、電子写真方式の画像形成装置において画像信号に基づいた静電潜像やトナー像が表面に形成されるものである。この電子写真感光体10は、必要に応じて両端部にフランジＦが嵌合によって固定され、これを介して画像形成装置内に回転可能に搭載される。 FIG. 2A is a cross-sectional view showing a schematic configuration of an example of an electrophotographic photosensitive member manufactured by the deposit film forming apparatus according to the present invention, and FIG. 2B is an enlarged portion thereof (corresponding to part A). It is a cross-sectional view shown by. As shown in FIG. 2A, the electrophotographic photosensitive member 10 has a conductive cylindrical substrate 10A and a photoconductor layer 10B formed on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate 10A, and is an electrophotographic method. An electrostatic latent image or a toner image based on an image signal is formed on the surface of the image forming apparatus. The electrophotographic photosensitive member 10 has flanges F fixed to both ends by fitting as needed, and is rotatably mounted in the image forming apparatus via the flanges F.

図２に示した例の電子写真感光体10（以下、感光体10ともいう。）は、導電性の円筒状基体10Ａ（以下、基体10Ａともいう。）の外周面に、感光体層10Ｂとして電荷注入阻止層10B1、光導電層10B2および表面層10B3を順次積層形成したものである。この例の感光体層10Ｂはａ－Ｓｉ系の材料を用いたものであり、この場合の基本的な構成について説明する。 The electrophotographic photosensitive member 10 (hereinafter, also referred to as a photoconductor 10) of the example shown in FIG. 2 is formed as a photoconductor layer 10B on the outer peripheral surface of the conductive cylindrical substrate 10A (hereinafter, also referred to as the substrate 10A). The charge injection blocking layer 10B1, the photoconducting layer 10B2, and the surface layer 10B3 are sequentially laminated and formed. The photoconductor layer 10B of this example uses an a—Si-based material, and the basic configuration in this case will be described.

基体10Ａは、感光体10において感光体層10Ｂの支持部材となるものであり、導電性を有する金属材料で円筒状に構成されている。金属材料としては、例えばアルミニウム（Ａｌ），ステンレス（ＳＵＳ），亜鉛（Ｚｎ），銅（Ｃｕ），鉄（Ｆｅ），チタン（Ｔｉ），ニッケル（Ｎｉ），クロム（Ｃｒ），モリブデン（Ｍｏ），インジウム（Ｉｎ），ニオブ（Ｎｂ），テルル（Ｔｅ），バナジウム（Ｖ），パラジウム（Ｐｄ），タンタル（Ｔａ），スズ（Ｓｎ），白金（Ｐｔ），金（Ａｕ）および銀（Ａｇ）が挙げられる。中でも、非晶質（アモルファス）シリコン系（ａ－Ｓｉ系）材料によって感光体層10Ｂを形成する場合においてこの感光体層10Ｂとの密着性を高める観点からは、基体10ＡをＡｌ系合金（例えばＡｌ－Ｍｎ系合金，Ａｌ－Ｍｇ系合金，Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金）によって構成したものが好ましい。
The substrate 10A serves as a support member for the photoconductor layer 10B in the photoconductor 10, and is made of a conductive metal material in a cylindrical shape. Examples of the metal material include aluminum (Al), stainless steel (SUS), zinc (Zn), copper (Cu), iron (Fe), titanium (Ti), nickel (Ni), chromium (Cr), and molybdenum (Mo). , Indium (In), Niob (Nb), Tellurium (Te), Vanadium (V), Palladium (Pd), Tantal (Ta ), Tin (Sn), Platinum (Pt), Gold (Au) and Silver (Ag) Can be mentioned. Above all, when the photoconductor layer 10B is formed of an amorphous silicon-based (a-Si-based) material, the substrate 10A is made of an Al-based alloy (for example, from the viewpoint of improving the adhesion to the photoconductor layer 10B). Al—Mn based alloys, Al—Mg based alloys, Al—Mg—Si based alloys) are preferable.

基体10Ａにおける感光体層10Ｂの形成面（外周面）は、旋盤加工などによって表面処理が施される。表面処理としては、例えば鏡面加工および線状溝加工が挙げられる。また、両端部にはフランジＦを装着（嵌合して固定）するためのインロー部である嵌合部が形成される。 The surface (outer peripheral surface) of the photoconductor layer 10B on the substrate 10A is surface-treated by lathe processing or the like. Examples of the surface treatment include mirror surface processing and linear groove processing. Further, fitting portions, which are inlay portions for mounting (fitting and fixing) the flange F, are formed at both ends.

感光体層10Ｂは、下部電荷注入阻止層10B1，光導電層10B2および表面層10B3を積層して形成したものであり、その厚みは例えば15μｍ以上90μｍ以下に設定される。 The photoconductor layer 10B is formed by laminating the lower charge injection blocking layer 10B1, the photoconducting layer 10B2, and the surface layer 10B3, and the thickness thereof is set to, for example, 15 μm or more and 90 μm or less.

下部電荷注入阻止層10B1（以下、下部阻止層10B1ともいう。）は、基体10Ａ側からの電荷が光導電層10B2側に注入されるのを阻止する役割を担うものである。具体的に、下部阻止層10B1は、正帯電の感光体10では基体10Ａ側から光導電層10B2側に電子（負電荷）が注入されるのを阻止する機能を有している。また、負帯電の感光体10では基体10Ａ側から光導電層10B2側にホール（正電荷）が注入されるのを阻止する機能を有している。 The lower charge injection blocking layer 10B1 (hereinafter, also referred to as a lower blocking layer 10B1) plays a role of blocking the charge from the substrate 10A side from being injected into the photoconducting layer 10B2 side. Specifically, the lower blocking layer 10B1 has a function of blocking electrons (negative charges) from being injected from the substrate 10A side to the photoconducting layer 10B2 side in the positively charged photoconductor 10. Further, the negatively charged photoconductor 10 has a function of preventing holes (positive charges) from being injected from the substrate 10A side to the photoconducting layer 10B2 side.

本例の下部阻止層10B1は、ａ－Ｓｉを主体とする非単結晶材料により構成される。ここで非単結晶材料とは、多結晶、微結晶あるいは非晶質の部分を含む材料を意味している。また、下部阻止層10B1は、正帯電用であれば周期表第13族元素を、負帯電用であれば周期表第15族元素を含んでいる。 The lower blocking layer 10B1 of this example is composed of a non-single crystal material mainly composed of a—Si. Here, the non-single crystal material means a material containing a polycrystalline, microcrystalline or amorphous portion. Further, the lower blocking layer 10B1 contains an element of Group 13 of the periodic table for positive charging and an element of Group 15 of the periodic table for negative charging.

第13族元素としては、硼素（Ｂ），アルミニウム（Ａｌ），ガリウム（Ｇａ），インジウム（Ｉｎ）またはタリウム（Ｔｌ）などが挙げられる。第15族元素としては、窒素（Ｎ），燐（Ｐ），砒素（Ａｓ），アンチモン（Ｓｂ）またはビスマス（Ｂｉ）などが挙げられる。これらの中で、プラズマＣＶＤ法、例えばグロー放電分解法による成膜時のドーピング濃度の制御容易性の観点からは、第13族元素としては硼素が、第15族元素としては窒素または燐が好ましい。 Examples of the Group 13 element include boron (B), aluminum (Al), gallium (Ga), indium (In) and thallium (Tl). Examples of the Group 15 element include nitrogen (N), phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb) and bismuth (Bi). Among these, boron is preferable as the Group 13 element, and nitrogen or phosphorus is preferable as the Group 15 element from the viewpoint of ease of controlling the doping concentration at the time of film formation by the plasma CVD method, for example, the glow discharge decomposition method. ..

また、下部阻止層10B1は、酸素（Ｏ）または炭素（Ｃ）をさらに含んでいてもよい。下部阻止層10B1が酸素または炭素を含むことによって、基体10Ａとの密着性が向上することとなるので好ましい。 Further, the lower blocking layer 10B1 may further contain oxygen (O) or carbon (C). It is preferable that the lower blocking layer 10B1 contains oxygen or carbon because the adhesion to the substrate 10A is improved.

上記の添加元素は、いずれも下部阻止層10B1中に実質的に均一に分布していてもよいし、層厚方向において不均一に分布している部位を有していてもよい。但し、分布濃度が不均一である場合は、基体10Ａへの密着性の観点または残留電荷の発生を低減する観点から、基体10Ａ側における添加元素の濃度が大きくなるように含有させるのが好ましい。なお、いずれの場合においても、面内方向における特性の均一化を図る観点から、基体10Ａの表面に平行な面内方向において実質的に均一に分布しているのが好ましい。 All of the above additive elements may be substantially uniformly distributed in the lower blocking layer 10B1 or may have a portion unevenly distributed in the layer thickness direction. However, when the distribution concentration is non-uniform, it is preferable to include the additive element so that the concentration of the additive element on the substrate 10A side increases from the viewpoint of adhesion to the substrate 10A or from the viewpoint of reducing the generation of residual charge. In any case, from the viewpoint of uniformizing the characteristics in the in-plane direction, it is preferable that the distribution is substantially uniformly in the in-plane direction parallel to the surface of the substrate 10A.

下部阻止層10B1の厚さは、所望の電子写真特性および経済的効果などの観点から、0.1
μｍ以上10μｍ以下に設定される。下部阻止層10B1の厚さが0.1μｍ未満であると、基体10Ａ側からの電荷の注入を充分に阻止することができない場合がある。他方、下部阻止層10B1の厚さが10μｍを超えると、残留電荷が発生し、メモリ特性が悪化してしまう場合が
ある。 The thickness of the lower blocking layer 10B1 is 0.1 in terms of desired electrophotographic properties and economic benefits.
It is set to μm or more and 10 μm or less. If the thickness of the lower blocking layer 10B1 is less than 0.1 μm, it may not be possible to sufficiently block the injection of electric charge from the substrate 10A side. On the other hand, if the thickness of the lower blocking layer 10B1 exceeds 10 μm, residual charges may be generated and the memory characteristics may be deteriorated.

光導電層10B2は、レーザ光などの光照射によってキャリアを発生させる役割を担うもの
である。本例における光導電層10B2は、ａ－Ｓｉを主体とするものである。すなわち、シリコンを主体とする非単結晶材料により構成されており、微結晶シリコンを含んでなる場合は、暗導電率・光導電率を高めることができ、光導電層10B2の設計自由度を高めることができる。 The photoconducting layer 10B2 plays a role of generating carriers by irradiation with light such as laser light. The photoconducting layer 10B2 in this example is mainly composed of a-Si. That is, it is composed of a non-single crystal material mainly composed of silicon, and when it contains microcrystalline silicon, the dark conductivity and photoconductivity can be increased, and the degree of freedom in designing the photoconductive layer 10B2 is increased. be able to.

光導電層10B2は、シリコンの未結合手（ダングリングボンド）を補償する観点から、水素およびハロゲン元素の少なくとも一方を含むものが好ましい。光導電層10B2における水素およびハロゲン元素の含有量の総和は、シリコンと水素とハロゲン元素との含有量の総和に対して１原子％以上40原子％以下とされるのが好ましい。光導電層10B2の原料としては、ＳｉＨ４，Ｓｉ２Ｈ６などの水素化珪素（シラン類）またはＳｉＦ４，Ｓｉ２Ｆ６などのフッ化珪素が挙げられる。これらの原料は、必要に応じてＨ２およびＨｅの少なくとも一方によって希釈してもよい。 The photoconducting layer 10B2 preferably contains at least one of hydrogen and a halogen element from the viewpoint of compensating for unbonded silicon (dangling bonds). The total content of hydrogen and halogen elements in the photoconductive layer 10B2 is preferably 1 atomic% or more and 40 atomic% or less with respect to the total content of silicon, hydrogen and halogen elements. Examples of the raw material of the photoconductive layer 10B2 include silicon hydrides (silanes) such as SiH 4 , Si 2 H 6 and silicon fluoride such as Si F 4 , Si 2 F 6 . These raw materials may be diluted with at least one of H2 and He, if desired.

また、光導電層10B2には、伝導性を制御するための伝導性制御元素を導入してもよい。伝導性制御元素としては、例えばｐ型伝導特性を付与する第13族元素およびｎ型伝導特性を付与する第15族元素が挙げられる。半導体特性に対する感応性あるいは光感度の観点から、第13族元素としては硼素、第15族元素としては燐が好ましい。特に、伝導性制御元素としては、光導電層10B2を真性型（ｉ型）に近付けるべく第13族元素を採用するのが好ましい。光導電層10B2に対する伝導性制御元素の導入は、層形成時に、光導電層10B2の主たる構成元素とともに、伝導性制御元素を導入するための原料を必要に応じてＨ２およびＨｅなどのガスによって希釈して反応容器中に供給することによって行なう。光導電層10B2における伝導性制御元素の濃度は層厚方向に変化させてもよい。その場合は、光導電層10B2における伝導性制御元素の含有量は、光導電層10B2の全体における平均含有量が所定範囲内であればよい。 Further, a conductivity control element for controlling conductivity may be introduced into the photoconducting layer 10B2. Examples of the conductivity control element include a Group 13 element that imparts p-type conduction characteristics and a Group 15 element that imparts n-type conduction characteristics. From the viewpoint of sensitivity to semiconductor characteristics or photosensitivity, boron is preferable as the Group 13 element, and phosphorus is preferable as the Group 15 element. In particular, as the conductivity control element, it is preferable to adopt a group 13 element in order to bring the photoconducting layer 10B2 closer to the true type (i type). The introduction of the conductivity control element into the photoconductive layer 10B2 is carried out by using a gas such as H2 and He as a raw material for introducing the conductivity control element together with the main constituent elements of the photoconductive layer 10B2 at the time of layer formation. This is done by diluting and feeding into the reaction vessel. The concentration of the conductivity control element in the photoconducting layer 10B2 may be changed in the layer thickness direction. In that case, the content of the conductivity control element in the photoconducting layer 10B2 may be such that the average content of the photoconducting layer 10B2 as a whole is within a predetermined range.

さらに、光導電層10B2には、炭素、酸素および窒素のうちの少なくとも１種の元素を含有させてもよい。この光導電層10B2の厚さ（層厚）は、所望の電子写真特性および経済的効果などの観点から、５μｍ以上100μｍ以下（好適には10μｍ以上80μｍ以下）に設定
される。 Further, the photoconducting layer 10B2 may contain at least one element of carbon, oxygen and nitrogen. The thickness (layer thickness) of the photoconducting layer 10B2 is set to 5 μm or more and 100 μm or less (preferably 10 μm or more and 80 μm or less) from the viewpoint of desired electrophotographic characteristics and economic effects.

表面層10B3は、主として感光体10の耐湿性、繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性あるいは耐久性を高める役割を担うものであり、本例ではシリコンおよび炭素の少なくとも一方を主体とする非単結晶材料によって構成される。具体的には、水素化アモルファスシリコンカーバイド（ａ－ＳｉＣ：Ｈ）あるいは水素化アモルファスカーボン（ａ－Ｃ：Ｈ）で構成される。表面層10B3の厚さは、耐久性あるいは残留電位などの観点から、0.2μｍ以上1.5μｍ以下（好適には、0.5μｍ以上１μｍ以下）に設定される。 The surface layer 10B3 mainly plays a role of enhancing the moisture resistance, repeated use characteristics, electrical pressure resistance, use environment characteristics or durability of the photoconductor 10, and in this example, it is mainly composed of at least one of silicon and carbon. It is composed of non-single crystal material. Specifically, it is composed of hydrogenated amorphous silicon carbide (a—SiC: H) or hydrogenated amorphous carbon (a—C: H). The thickness of the surface layer 10B3 is set to 0.2 μm or more and 1.5 μm or less (preferably 0.5 μm or more and 1 μm or less) from the viewpoint of durability or residual potential.

なお、以上のような感光体層10Ｂの各層に加えて、例えば光導電層10B2と表面層10B3との間に、表面層10B3側から光導電層10B2へと表面電荷が注入されるのを阻止するために上部電荷注入阻止層を配置したりして、所望の電子写真特性が得られるように設計しても構わない。 In addition to the above-mentioned layers of the photoconductor layer 10B, for example, between the photoconducting layer 10B2 and the surface layer 10B3, the surface charge is prevented from being injected from the surface layer 10B3 side into the photoconducting layer 10B2. An upper charge injection blocking layer may be arranged to obtain the desired electrophotographic characteristics.

また、感光体層10Ｂは、帯電器によって所定の電位に表面電荷を帯電し、露光器からのレーザ光などの照射によってキャリアを発生して静電潜像を形成するためのものであるので、そのような電子写真特性を有するものであれば種々の材料が適用できる。 Further, the photoconductor layer 10B is for charging a surface charge to a predetermined potential by a charger and generating carriers by irradiation with a laser beam or the like from an exposure device to form an electrostatic latent image. Various materials can be applied as long as they have such electrophotographic properties.

以下、本発明に係る堆積膜形成装置および堆積膜形成方法について、図面を参照しつつ説明する。 Hereinafter, the deposit film forming apparatus and the deposit film forming method according to the present invention will be described with reference to the drawings.

図１は、本発明に係る堆積膜形成装置の実施形態の一例の概略構成を示す模式的断面図
である。この堆積膜形成装置100は、感光体10における下部阻止層10B1、光導電層10B2お
よび表面層10B3をグロー放電分解法によって基体10Ａ上に形成する成膜装置であって、グロー放電分解法によるプラズマＣＶＤ装置である。 FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a schematic configuration of an example of an embodiment of the sedimentary film forming apparatus according to the present invention. The deposit film forming apparatus 100 is a film forming apparatus for forming the lower blocking layer 10B1, the photoconductive layer 10B2, and the surface layer 10B3 of the photoconductor 10 on the substrate 10A by the glow discharge decomposition method, and is a plasma film formed by the glow discharge decomposition method. It is a CVD device.

堆積膜形成装置100は、反応室でもある堆積室20と円筒状の電極21と支持機構30と直流
電圧供給機構40と温度制御機構50と回転機構60とガス供給機構70と排気機構80とを備えている。 The deposit film forming apparatus 100 includes a deposit chamber 20, which is also a reaction chamber, a cylindrical electrode 21, a support mechanism 30, a DC voltage supply mechanism 40, a temperature control mechanism 50, a rotation mechanism 60, a gas supply mechanism 70, and an exhaust mechanism 80. I have.

堆積室20は、基体10Ａに対して各層となる堆積膜を形成するための空間であり、円筒状の電極21と、一対のプレート22，23と、絶縁部材24，25とにより仕切られている。 The deposition chamber 20 is a space for forming a deposition film to be a layer with respect to the substrate 10A, and is partitioned by a cylindrical electrode 21, a pair of plates 22, 23, and insulating members 24, 25. ..

電極21は、堆積膜の形成空間を仕切るとともに、グロー放電を発生させるために基体10Ａ側を第１導体とした場合の第２導体としての役割を担うものである。すなわち円筒状の電極21は、円筒状基体10Ａを囲むように配置された、円筒状基体10Ａとの間の放電空間に放電によるプラズマを生成するための電極である。電極21は、基体10Ａと同様の導電性材料で構成されており、本例では絶縁部材24，25を介して一対のプレート22，23と一体化されている。本例における電極21は、支持機構30に支持させた基体10Ａと円筒状の電極21との距離が所定の範囲となるように構成されている。 The electrode 21 partitions the space for forming the sedimentary film and also serves as a second conductor when the substrate 10A side is used as the first conductor in order to generate a glow discharge. That is, the cylindrical electrode 21 is an electrode arranged so as to surround the cylindrical substrate 10A and for generating plasma by electric discharge in the discharge space between the cylindrical substrate 10A and the cylindrical substrate 10A. The electrode 21 is made of the same conductive material as the substrate 10A, and in this example, it is integrated with the pair of plates 22 and 23 via the insulating members 24 and 25. The electrode 21 in this example is configured so that the distance between the substrate 10A supported by the support mechanism 30 and the cylindrical electrode 21 is within a predetermined range.

電極21は、本例では放電空間に原料ガスを導入するための原料ガス導入手段を兼ねており、原料ガス導入手段は電極21の内周面に一体化されている。この電極21は外周面に原料ガスの供給口21ａを、内周面に放電空間への複数の導入口21ｂを有しており、その一端において接地されている。なお、電極21の接地は必須の条件ではなく、後述の直流電源41とは別の基準電源に接続する構成としてもよい。電極21を直流電源41とは別の基準電源に接続する場合に、基準電源における基準電圧は、例えば－1500Ｖ以上1500Ｖ以下とされる。 In this example, the electrode 21 also serves as a raw material gas introducing means for introducing the raw material gas into the discharge space, and the raw material gas introducing means is integrated with the inner peripheral surface of the electrode 21. The electrode 21 has a raw material gas supply port 21a on the outer peripheral surface and a plurality of introduction ports 21b into the discharge space on the inner peripheral surface, and is grounded at one end thereof. It should be noted that the grounding of the electrode 21 is not an indispensable condition, and may be configured to be connected to a reference power supply different from the DC power supply 41 described later. When the electrode 21 is connected to a reference power supply different from the DC power supply 41, the reference voltage in the reference power supply is, for example, -1500V or more and 1500V or less.

供給口21ａは、洗浄ガスまたは原料ガスを電極21を介して堆積室20に供給するための開口であり、ガス供給機構70に接続されている。 The supply port 21a is an opening for supplying the cleaning gas or the raw material gas to the deposition chamber 20 via the electrode 21, and is connected to the gas supply mechanism 70.

電極21の内周面に一体化された原料ガス導入手段における複数の導入口21ｂは、電極21の内部に供給された洗浄ガスまたは原料ガスを基体10Ａに向けて放電空間に吹き出して導入するための開口であり、図の上下方向および周方向において例えば等間隔で配置される。これら複数の導入口21ｂの孔径、形状および配置については、適宜設定可能である。このように電極21の内周面に原料ガス導入手段が一体化されていることにより、基体10Ａを取り囲む放電空間に対して周囲から一様に原料ガスを導入することができる。 The plurality of introduction ports 21b in the raw material gas introducing means integrated on the inner peripheral surface of the electrode 21 are for blowing out the cleaning gas or the raw material gas supplied to the inside of the electrode 21 into the discharge space toward the substrate 10A and introducing the gas. It is an opening of, and is arranged at equal intervals, for example, in the vertical direction and the circumferential direction in the figure. The hole diameter, shape, and arrangement of these plurality of introduction ports 21b can be appropriately set. By integrating the raw material gas introducing means into the inner peripheral surface of the electrode 21 in this way, the raw material gas can be uniformly introduced from the surroundings into the discharge space surrounding the substrate 10A.

電極21は、その一端において接地されている。なお、電極21の接地は必須の条件ではなく、後述のパルス波を印加する直流電源41とは別の基準電源に接続する構成としてもよい。電極21を直流電源41とは別の基準電源に接続する場合に、基準電源における基準電圧は、例えば－1500Ｖ以上1500Ｖ以下とされる。このように直流電源41によって直流電力でプラズマを生成する場合には、例えば30ｋＨｚまたは50ｋＨｚなどのパルス波として電極21に電力が印加される。また、プラズマの生成に例えば13.56ＭＨｚあるいは50ＭＨｚ以上450ＭＨｚ以下、例えば105ＭＨｚなどの周波数の高周波電力を使用する場合には、基体10
Ａ側を接地して、電極21に高周波電力を印加する構成としてもよい。
The electrode 21 is grounded at one end thereof. It should be noted that the grounding of the electrode 21 is not an indispensable condition, and may be configured to be connected to a reference power supply different from the DC power supply 41 to which the pulse wave described later is applied. When the electrode 21 is connected to a reference power supply different from the DC power supply 41, the reference voltage in the reference power supply is, for example, -1500V or more and 1500V or less. When plasma is generated by DC power by the DC power supply 41 in this way, power is applied to the electrode 21 as a pulse wave such as 30 kHz or 50 kHz. Further, when high-frequency power having a frequency of, for example, 13.56 MHz or 50 MHz or more and 450 MHz or less, for example, 105 MHz is used for plasma generation, the substrate 10
The A side may be grounded and high frequency power may be applied to the electrode 21.

なお、本例における電極21は堆積室20を形成する真空気密可能な容器を兼ねる円筒状の部材であるが、後述するように、電極は、基体10Ａを中心軸とした円周上に配置された、複数の棒状または板状の部材からなるものであってもよい。 The electrode 21 in this example is a cylindrical member that also serves as a vacuum airtight container that forms the deposition chamber 20, but as will be described later, the electrodes are arranged on the circumference centered on the substrate 10A. Further, it may be composed of a plurality of rod-shaped or plate-shaped members.

プレート22は、堆積室20の開放状態と閉塞状態とを選択することができるように着脱可
能な構成とされており、プレート22を開閉することによって堆積室20に対する後述の支持体31の出し入れが可能となっている。プレート22は、基体10Ａと同様の導電性材料で形成されており、その下面側に防着板26が取り付けられている。これにより、プレート22に対して堆積膜が形成されるのが防止されている。なお、防着板26は、基体10Ａと同様の導電性材料で形成されており、プレート22に対して着脱自在とされている。 The plate 22 has a removable configuration so that the open state and the closed state of the deposit chamber 20 can be selected. By opening and closing the plate 22, the support 31 described later can be taken in and out of the deposit chamber 20. It is possible. The plate 22 is made of the same conductive material as the substrate 10A, and the adhesive plate 26 is attached to the lower surface side thereof. This prevents the formation of a sedimentary film on the plate 22. The adhesive plate 26 is made of the same conductive material as the substrate 10A, and is removable from the plate 22.

プレート23は、堆積室20のベースとなるものであり、基体10Ａと同様の導電性材料で形成されている。プレート23と電極21との間に介在する絶縁部材25は、電極21とプレート23との間にアーク放電が発生するのを抑制する役割を担うものである。このような絶縁部材25は、例えばガラス材料（ホウ珪酸ガラス，ソーダガラス，耐熱ガラスなど）、無機絶縁材料（セラミックス，石英，サファイヤなど）、あるいは合成樹脂絶縁材料（ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂，ポリカーボネート，ポリエチレンテレフタレート，ポリエステル，ポリエチレン，ポリプロピレン，ポリスチレン，ポリアミド，ビニロン，エポキシ，マイラー，ポリエーテルエーテルケトンなど）で形成することができる。絶縁部材25の材料としては、絶縁性を有し、使用温度で充分な耐熱性があり、真空中でガスの放出が小さい材料であれば特に限定はない。 The plate 23 is the base of the deposition chamber 20 and is made of the same conductive material as the substrate 10A. The insulating member 25 interposed between the plate 23 and the electrode 21 plays a role of suppressing the generation of an arc discharge between the electrode 21 and the plate 23. Such an insulating member 25 may be, for example, a glass material (borosilicate glass, soda glass, heat-resistant glass, etc.), an inorganic insulating material (ceramics, quartz, sapphire, etc.), or a synthetic resin insulating material (fluororesin such as polytetrafluoroethylene). , Polycarbonate, polyethylene terephthalate, polyester, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyamide, vinylon, epoxy, mylar, polyether ether ketone, etc.). The material of the insulating member 25 is not particularly limited as long as it has insulating properties, has sufficient heat resistance at the operating temperature, and emits a small amount of gas in a vacuum.

プレート23および絶縁部材25には、ガスの排気口23Ａ，25Ａおよび圧力計27が設けられている。排気口23Ａ，25Ａは、堆積室20の内部の気体を排出する役割を担うものであり、排気機構80に接続されている。圧力計27は、堆積室20の圧力をモニタリングするためのものであり、公知の種々のものを使用することができる。 The plate 23 and the insulating member 25 are provided with gas exhaust ports 23A and 25A and a pressure gauge 27. The exhaust ports 23A and 25A play a role of discharging the gas inside the deposition chamber 20 and are connected to the exhaust mechanism 80. The pressure gauge 27 is for monitoring the pressure in the deposition chamber 20, and various known pressure gauges can be used.

支持機構30は、基体10Ａを支持するとともに、グロー放電を発生させる第１導体としての役割を担うものである。支持機構30は、支持体31と導電性支柱32と絶縁材33とを含んで構成されている。本例における支持機構30は、２つの基体10Ａを支持することができる長さ（寸法）に形成されており、支持体31が導電性支柱32に対して着脱自在とされている。このような構成によると、支持した２つの基体10Ａの表面に直接触れることなく、堆積室20に対して２つの基体10Ａの出し入れを行なうことができる。 The support mechanism 30 supports the substrate 10A and also serves as a first conductor for generating glow discharge. The support mechanism 30 includes a support 31, a conductive support column 32, and an insulating material 33. The support mechanism 30 in this example is formed to have a length (dimensions) capable of supporting the two substrates 10A, and the support 31 is detachable with respect to the conductive column 32. According to such a configuration, the two substrates 10A can be taken in and out of the deposition chamber 20 without directly touching the surfaces of the two supported substrates 10A.

支持体31は、フランジ部31ａを有する中空状の部材であり、基体10Ａと同様の導電性材料によって全体が導体として構成されている。 The support 31 is a hollow member having a flange portion 31a, and is entirely configured as a conductor by a conductive material similar to that of the substrate 10A.

この支持体31に、複数のダミー基体Ｄとともに基体10Ａがセットされる。本例では、２つの基体10Ａが、支持体31のフランジ部31ａ上に、下から順に下ダミー基体Ｄ１，基体10Ａ，中間ダミー基体Ｄ２，基体10Ａおよび上ダミー基体Ｄ３を順次積み上げる形で支持されている。本発明においては、ダミー基体Ｄ１～Ｄ３は、外周面が誘電体からなるものである。 The substrate 10A is set on the support 31 together with the plurality of dummy substrates D. In this example, two bases 10A are supported by sequentially stacking the lower dummy base D1, the base 10A, the intermediate dummy base D2, the base 10A, and the upper dummy base D3 on the flange portion 31a of the support 31 from the bottom. ing. In the present invention, the outer peripheral surfaces of the dummy bases D1 to D3 are made of a dielectric.

下ダミー基体Ｄ１は、主として基体10Ａの高さ位置を調整する役割を担うものである。中間ダミー基体Ｄ２は、主として隣接する基体10Ａの端部間に不均一な放電が発生するのを抑制する役割を担うものである。中間ダミー基体Ｄ２の長さは、不均一な放電の発生を充分に抑制できる長さ（例えば１ｃｍ以上）に設定される。また、その外周面側角部に曲面加工（例えば曲率半径0.5ｍｍ以上）あるいは面取り加工（カットされた部分の軸方向
の長さおよび深さ方向の長さがそれぞれ0.5ｍｍ以上）を施したものが採用される。上ダ
ミー基体Ｄ３は、主として支持体31に堆積膜が形成されるのを抑制する役割を担うものである。上ダミー基体Ｄ３としては、その上側端部が支持体31の最上部よりも上方に突出するように構成されたものが採用される。 The lower dummy substrate D1 mainly plays a role of adjusting the height position of the substrate 10A. The intermediate dummy substrate D2 mainly plays a role of suppressing the generation of non-uniform discharge between the ends of the adjacent substrates 10A. The length of the intermediate dummy substrate D2 is set to a length that can sufficiently suppress the generation of non-uniform discharge (for example, 1 cm or more). In addition, the corners on the outer peripheral surface side are curved (for example, a radius of curvature of 0.5 mm or more) or chamfered (the length of the cut portion in the axial direction and the length in the depth direction are 0.5 mm or more, respectively). Is adopted. The upper dummy substrate D3 mainly plays a role of suppressing the formation of a deposit film on the support 31. As the upper dummy substrate D3, one configured such that the upper end portion thereof projects upward from the uppermost portion of the support 31 is adopted.

これらダミー基体Ｄ（Ｄ１～Ｄ３）には、外周面が誘電体からなるものであれば、例えば図３（ａ）～（ｄ）にそれぞれ概略構成を断面図および横断面図で示すような実施形態
の例がある。図３（ａ）に示す例のダミー基体Ｄは、金属などからなる導電性の円筒状のベース部材となる導電体部分ＤＢの外周面に、誘電体部分ＤＡとして誘電体からなる被膜を形成したものである。図３（ｂ）に示す例のダミー基体Ｄは、導電性の円筒状の部材である導電体部分ＤＢの外側に誘電体からなる円筒状のカバー部材である誘電体部分ＤＡを重ねて一体化したものである。図３（ｃ）に示す例のダミー基体Ｄは、内側の導電性の円筒状の部材である導電体部分ＤＢと外側の誘電体からなる円筒状の部材である誘電体部分ＤＡとを一体化したものである。そして、図３（ｄ）に示す例のダミー基体Ｄは、全体が誘電体からなる円筒状の誘電体部分ＤＡからなるものである。 If the outer peripheral surfaces of the dummy substrates D (D1 to D3) are made of a dielectric, for example, the schematic configurations of the dummy substrates D (D1 to D3) are shown in cross-sectional views and cross-sectional views, respectively, as shown in FIGS. There is an example of the form. In the dummy substrate D of the example shown in FIG. 3A, a film made of a dielectric was formed as the dielectric portion DA on the outer peripheral surface of the conductor portion DB which is a conductive cylindrical base member made of metal or the like. It is a thing. In the dummy substrate D of the example shown in FIG. 3B, the dielectric portion DA, which is a cylindrical cover member made of a dielectric, is laminated and integrated on the outside of the conductor portion DB, which is a conductive cylindrical member. It was done. In the dummy substrate D of the example shown in FIG. 3C, the conductive portion DB, which is an inner conductive cylindrical member, and the dielectric portion DA, which is a cylindrical member made of an outer dielectric, are integrated. It was done. The dummy substrate D in the example shown in FIG. 3D is made of a cylindrical dielectric portion DA made entirely of a dielectric.

導電体部分ＤＢの材料としては、金属材料が、好適には前述の基体10Ａと同じ金属材料が用いられる。また、導電性カーボンブラック，カーボンセラミックスなどの導電性セラミックスを用いることもできる。 As the material of the conductor portion DB, a metal material is preferably used, and preferably the same metal material as the above-mentioned substrate 10A is used. Further, conductive ceramics such as conductive carbon black and carbon ceramics can also be used.

誘電体部分ＤＡの材料としては、堆積膜の形成時の温度に耐えられる耐熱性の絶縁性樹脂または絶縁性セラミックスが用いられる。耐熱性の絶縁性樹脂としては、例えばＰＥＳ（ポリエーテルサルフォン），ＰＥＩ（ポリエーテルイミド），ＰＡＩ（ポリアミドイミド），ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン），ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン)，ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）などが挙げられる。また、絶縁性セラミッ
クスとしては、Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ，ＺｒＯ２，ＳｉＯ２，Ｙ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３などを主成分とするアルミナ，クレーアルミナ，ムライト，コージェライト，クロミアなどの酸化物系セラミックス、炭化珪素（ＳｉＣ）などの炭化物系セラミックス、および窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４），窒化アルミ（ＡｌＮ），窒化硼素（ＢＮ）などの窒化物系セラミックスの少なくとも１種からなるものが挙げられる。 As the material of the dielectric portion DA, a heat-resistant insulating resin or insulating ceramic that can withstand the temperature at the time of forming the deposited film is used. Examples of the heat-resistant insulating resin include PES (polyetheralphon), PEI (polyetherimide), PAI (polyamideimide), PEEK (polyetheretherketone), PTFE (polytetrafluoroethylene), and PPS (polyphenylene). Sulfide) and the like. Insulating ceramics include oxidation of alumina, clay alumina, mulite, cordierite, chromia, etc., whose main components are Al 2 O 3 , MgO, ZrO 2 , SiO 2 , Y 2 O 3 , Cr 2 O 3 , and the like. Material-based ceramics, carbide-based ceramics such as silicon carbide (SiC), and nitride-based ceramics such as silicon nitride (Si 3N 4 ) , aluminum nitride (AlN), and boron nitride (BN). Can be mentioned.

上記の材料の中でも、ダミー基体Ｄの誘電体部分ＤＡは、セラミックスであることが好ましい。セラミックスは耐熱性、耐蝕性に優れており、化学的に安定で、繰り返し使用する場合の耐久性も良好である。 Among the above materials, the dielectric portion DA of the dummy substrate D is preferably ceramics. Ceramics have excellent heat resistance and corrosion resistance, are chemically stable, and have good durability when used repeatedly.

これらの材料を用いて、公知の製造方法によって、基体10Ａと同じ外径で所望の長さのダミー基体Ｄが作られる。中でも、導電性のベース部材には金属材料を、誘電体からなる被膜、カバー部材には絶縁性セラミックス、特に酸化物系セラミックスを用いるのが好ましい。
Using these materials, a dummy substrate D having the same outer diameter as the substrate 10A and a desired length is produced by a known manufacturing method. Above all, it is preferable to use a metal material for the conductive base member, a coating film made of a dielectric, and an insulating ceramic, particularly an oxide-based ceramic, for the cover member .

ダミー基体Ｄの厚みおよび外径は、基体10Ａと同程度かまたはわずかに大きくなるように設定される。ダミー基体Ｄの外径を基体10Ａよりも同程度かわずかに大きく設定する場
合は、基体10Ａの外周面とダミー基体Ｄの外周面との段差が、例えば－0.5ｍｍ以上1.5ｍｍ以下、好ましくは０ｍｍ以上0.5ｍｍ以下になるようにするとよい。ダミー基体Ｄの外
径が基体10Ａの外径よりも小さくなり過ぎると、基体10Ａの端面部分に堆積膜が回り込んで形成されることになるが、その部分の膜は密着性が十分でないことが多く、膜剥がれを生じて堆積膜中に膜欠陥を生じるおそれがある。
The thickness and outer diameter of the dummy substrate D are set to be about the same as or slightly larger than that of the substrate 10A. When the outer diameter of the dummy substrate D is set to be the same as or slightly larger than that of the substrate 10A, the step between the outer peripheral surface of the substrate 10A and the outer peripheral surface of the dummy substrate D is, for example, −0.5 mm or more and 1.5 mm or less, preferably 1.5 mm or less. It is preferable to make it 0 mm or more and 0.5 mm or less. If the outer diameter of the dummy substrate D becomes too smaller than the outer diameter of the substrate 10A, the deposited film wraps around the end face portion of the substrate 10A and is formed, but the film in that portion does not have sufficient adhesion. There is a risk of film peeling and film defects in the deposited film.

導電体部分ＤＢの厚みは、例えば0.5ｍｍ以上、好ましくは1.5ｍｍ以上に設定される。誘電体部分ＤＡの厚みは、被膜としては、例えば10μｍ以上、好ましくは50μｍ以上に設定され、部材としては例えば0.5ｍｍ以上、好ましくは1.5ｍｍ以上に設定される。 The thickness of the conductor portion DB is set to, for example, 0.5 mm or more, preferably 1.5 mm or more. The thickness of the dielectric portion DA is set to, for example, 10 μm or more, preferably 50 μm or more for the coating film, and 0.5 mm or more, preferably 1.5 mm or more for the member.

図３に示した例のダミー基体Ｄの中でも、（ａ）に示した例の、円筒状金属である導電体部分ＤＢの外周面に、誘電体部分ＤＡとしてセラミックスを溶射してなるものが好ましい。セラミックスを溶射して誘電体部分ＤＡを形成する場合、セラミックスとしては酸化物系セラミックスを用いるのが、堆積膜の密着性が良好で、堆積膜の形成および除去に対して酸化などの変化を起こさず、科学的に安定で耐久性が優れているので好ましい。例え
ば、導電体部分ＤＢに基体10Ａと同様のアルミニウム合金を用い、誘電体部分ＤＡにアルミナセラミックスを用いると、堆積膜の形成における加熱および冷却に対する膨張および収縮の挙動が基体10Ａと同様になり、溶射によるセラミックス被膜を安定して低コストで形成することができるので好ましい。 Among the dummy substrates D in the example shown in FIG. 3, those formed by spraying ceramics as the dielectric portion DA onto the outer peripheral surface of the conductor portion DB which is a cylindrical metal in the example shown in (a) are preferable. .. When the dielectric part DA is formed by spraying ceramics, it is better to use oxide-based ceramics as the ceramics, because the adhesion of the deposited film is good and changes such as oxidation occur with respect to the formation and removal of the deposited film. It is preferable because it is scientifically stable and has excellent durability. For example, if an aluminum alloy similar to that of the substrate 10A is used for the conductor portion DB and alumina ceramics is used for the dielectric portion DA, the behavior of expansion and contraction with respect to heating and cooling in the formation of the deposited film becomes the same as that of the substrate 10A. It is preferable because a ceramic film formed by thermal spraying can be stably formed at low cost.

ダミー基体Ｄとして、ベース部材である導電体部分ＤＢの外周面に誘電体部分ＤＡである酸化物系セラミックスからなる被膜を形成するには、セラミック溶射技術などを用いて、所望の膜厚で形成すればよい。誘電体部分ＤＡが溶射による被膜である場合には、10μｍ以上の膜厚であれば、溶射むらによる絶縁不良の発生を防止して誘電体の特性を安定して利用することができる。また、50μｍ以上の膜厚であれば、堆積膜の形成後に堆積膜を除去して繰り返し使用するのに良好な耐久性を有するものとなる。なお、ダミー基体Ｄの外周面に誘電体部分ＤＡを被膜として形成する場合には、ダミー基体Ｄの端面にも同じ被膜を形成しておくことが好ましい。 In order to form a film made of oxide-based ceramics, which is a dielectric portion DA, on the outer peripheral surface of the conductor portion DB, which is a base member, as the dummy substrate D, the film is formed at a desired film thickness by using ceramic spraying technology or the like. do it. When the dielectric portion DA is a coating film by thermal spraying, if the film thickness is 10 μm or more, it is possible to prevent the occurrence of insulation defects due to thermal spraying unevenness and stably use the characteristics of the dielectric. Further, if the film thickness is 50 μm or more, the film has good durability to be removed and used repeatedly after the film is formed. When the dielectric portion DA is formed as a film on the outer peripheral surface of the dummy substrate D, it is preferable to form the same film on the end surface of the dummy substrate D.

ダミー基体Ｄの誘電体部分ＤＡの外周面の表面粗さは、繰り返し使用する場合の洗浄性を良好なものとし、外周面からのアウトガスを低減するには、できるだけ小さい方が好ましい。誘電体部分ＤＡが焼成による部材の場合は、焼成面であってもよいが、より表面粗さの小さい研磨面としておくことが好ましい。誘電体部分ＤＡが溶射による被膜の場合は、いわゆる溶射上がりの状態でもよいが、表面粗さは小さい方が好ましく、研磨面としてもよい。 The surface roughness of the outer peripheral surface of the dielectric portion DA of the dummy substrate D is preferably as small as possible in order to improve the detergency in repeated use and to reduce the outgas from the outer peripheral surface. When the dielectric portion DA is a member obtained by firing, it may be a fired surface, but it is preferable to use a polished surface having a smaller surface roughness. When the dielectric portion DA is a coating film by thermal spraying, it may be in a so-called thermal sprayed state, but it is preferable that the surface roughness is small, and it may be a polished surface.

導電性支柱32は、導板32ａを有する筒状の部材であり、基体10Ａと同様の導電性材料によって全体が導体として構成されている。導電性支柱32は、その上端部において支持体31の内壁面に当接するように構成されている。 The conductive column 32 is a tubular member having a conducting plate 32a, and is entirely configured as a conductor by the same conductive material as the substrate 10A. The conductive column 32 is configured to abut on the inner wall surface of the support 31 at its upper end.

絶縁材33は、導電性支柱32とプレート23との間の電気的絶縁性を確保する役割を担うものであり、堆積室20の略中央において導電性支柱32とプレート23との間に介在している。 The insulating material 33 plays a role of ensuring the electrical insulation between the conductive column 32 and the plate 23, and is interposed between the conductive column 32 and the plate 23 at substantially the center of the deposition chamber 20. ing.

直流電圧供給機構40は、導電性支柱32に直流電圧を供給する機構であり、直流電源41および制御部42を有している。 The DC voltage supply mechanism 40 is a mechanism for supplying a DC voltage to the conductive column 32, and has a DC power supply 41 and a control unit 42.

直流電源41は、導電性支柱32に印加する直流電圧を発生させる役割を担うものであり、導板32ａを介して導電性支柱32に接続されている。 The DC power supply 41 plays a role of generating a DC voltage applied to the conductive column 32, and is connected to the conductive column 32 via a guide plate 32a.

制御部42は、直流電源41の動作を制御する役割を担うものであり、直流電源41に接続されている。制御部42は、直流電源41の動作を制御して、導電性支柱32を介して支持体31に例えばパルス状の直流電圧を印加できるように構成されている。 The control unit 42 plays a role of controlling the operation of the DC power supply 41, and is connected to the DC power supply 41. The control unit 42 is configured to control the operation of the DC power supply 41 so that, for example, a pulsed DC voltage can be applied to the support 31 via the conductive column 32.

なお、本例はグロー放電を発生させるのに直流グロー放電を利用する装置であるが、直流電源41に代えて13.56ＭＨｚあるいは50ＭＨｚ以上450ＭＨｚ以下、例えば105ＭＨｚの
周波数などの高周波電源（ＲＦ電源、ＶＨＦ電源など）を使用して、高周波グロー放電を利用する装置であってもよい。 This example is a device that uses DC glow discharge to generate glow discharge, but instead of DC power supply 41, it is a high frequency power supply (RF power supply, VHF) such as 13.56 MHz or 50 MHz or more and 450 MHz or less, for example, 105 MHz frequency. It may be a device that utilizes high frequency glow discharge by using a power source or the like).

温度制御機構50は、基体10Ａの温度を制御する役割を担うものであり、例えばセラミックパイプ51およびヒータ52を有している。 The temperature control mechanism 50 plays a role of controlling the temperature of the substrate 10A, and has, for example, a ceramic pipe 51 and a heater 52.

セラミックパイプ51は、絶縁性および熱伝導性を確保する役割を担うものであり、導電性支柱32の内部に収容されている。 The ceramic pipe 51 plays a role of ensuring insulation and thermal conductivity, and is housed inside the conductive column 32.

ヒータ52は、基体10Ａを加熱する役割を担うものであり、導電性支柱32の内部に収容さ
れている。基体10Ａの温度制御は、例えば支持体31あるいは導電性支柱32に熱電対（図示せず）を取り付け、そのモニタ結果に基づいてヒータ52をオン／オフ制御することによって行なわれる。なお、ヒータ52としては、例えばニクロム線またはカートリッジヒータが挙げられる。 The heater 52 plays a role of heating the substrate 10A, and is housed inside the conductive column 32. The temperature of the substrate 10A is controlled, for example, by attaching a thermocouple (not shown) to the support 31 or the conductive column 32 and controlling the heater 52 on / off based on the monitoring result. Examples of the heater 52 include a nichrome wire or a cartridge heater.

回転機構60は、支持体31を回転させる役割を担うものであり、回転モータ61と回転導入端子62と絶縁軸部材63と絶縁平板64とを有している。回転機構60によって支持機構30を回転させて成膜を行なう場合は、支持体31とともに基体10Ａが回転するため、原料ガスの分解成分を基体10Ａの外周に対して略均等に堆積させる上で好適である。 The rotation mechanism 60 plays a role of rotating the support 31, and has a rotation motor 61, a rotation introduction terminal 62, an insulating shaft member 63, and an insulating flat plate 64. When the support mechanism 30 is rotated by the rotation mechanism 60 to form a film, the substrate 10A rotates together with the support 31, which is suitable for depositing the decomposition components of the raw material gas substantially evenly on the outer periphery of the substrate 10A. Is.

回転モータ61は、基体10Ａに回転力を付与する役割を担うものである。回転モータ61は、例えば基体10Ａを１ｒｐｍ以上10ｒｐｍ以下の一定の回転数で回転させるように動作制御される。回転モータ61としては、公知の種々のものを使用することができる。 The rotary motor 61 plays a role of applying a rotational force to the substrate 10A. The operation of the rotary motor 61 is controlled so as to rotate the substrate 10A at a constant rotation speed of 1 rpm or more and 10 rpm or less, for example. As the rotary motor 61, various known ones can be used.

回転導入端子62は、堆積室20内を所定の真空度に保ちながら絶縁軸部材63に回転力を伝達する役割を担うものである。このような回転導入端子62としては、回転軸を２重もしくは３重構造とした、オイルシールあるいはメカニカルシールなどの真空シール手段を用いることができる。 The rotation introduction terminal 62 plays a role of transmitting a rotational force to the insulating shaft member 63 while keeping the inside of the deposition chamber 20 at a predetermined vacuum degree. As such a rotation introduction terminal 62, a vacuum sealing means such as an oil seal or a mechanical seal having a double or triple structure of the rotation shaft can be used.

絶縁軸部材63および絶縁平板64は、支持機構30とプレート22との間の絶縁状態を維持しつつ、回転モータ61からの回転導入端子62を介した回転力を支持機構30に伝達する役割を担うものである。これらは例えば絶縁部材25と同様の絶縁材料で形成されている。 The insulating shaft member 63 and the insulating flat plate 64 play a role of transmitting the rotational force from the rotary motor 61 via the rotation introduction terminal 62 to the support mechanism 30 while maintaining the insulating state between the support mechanism 30 and the plate 22. It is the one to carry. These are formed of, for example, the same insulating material as the insulating member 25.

絶縁平板64は、プレート22を取り外す際に落下するゴミあるいは粉塵などの異物が基体10Ａに付着するのを防止する役割を担うものである。このような絶縁平板64を有する場合は、基体10Ａに異物が付着することに起因する異常放電の発生を抑制することができ、膜欠陥の発生を抑制することができる。 The insulating flat plate 64 plays a role of preventing foreign matter such as dust or dust that falls when the plate 22 is removed from adhering to the substrate 10A. When such an insulating flat plate 64 is provided, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge due to the adhesion of foreign matter to the substrate 10A, and it is possible to suppress the occurrence of film defects.

ガス供給機構70は、複数の原料ガスタンク71～74と、複数の配管71Ａ～74Ａと、複数のバルブ71Ｂ～74Ｂ，71Ｃ～74Ｃと、複数のマスフローコントローラ71Ｄ～74Ｄとを含んでおり、配管75および供給口21ａを介して原料ガス導入手段を兼ねる電極21に接続されている。 The gas supply mechanism 70 includes a plurality of raw material gas tanks 71 to 74, a plurality of pipes 71A to 74A, a plurality of valves 71B to 74B, 71C to 74C, and a plurality of mass flow controllers 71D to 74D, and the pipe 75. And is connected to the electrode 21 which also serves as a raw material gas introduction means via the supply port 21a.

各原料ガスタンク71～74は、原料ガスが充填されたものである。原料ガスとしては、例えば水素化珪素であるＳｉＨ４，Ｈ２，Ｂ２Ｈ６，炭化水素であるＣＨ４，Ｎ２あるいはＮＯが用いられる。特に前述のようにａ－Ｓｉ系ならびにａ－ＳｉＣ系およびａ－Ｃ系の材料によって感光体層10Ｂを形成するには、原料ガスには、水素化珪素および炭化珪素の少なくとも一方を含むことが好ましい。 The raw material gas tanks 71 to 74 are filled with the raw material gas. As the raw material gas, for example, SiH 4 , H 2 , B 2 H 6 , which is silicon hydride, CH 4 , N 2 or NO, which is a hydrocarbon, is used. In particular, in order to form the photoconductor layer 10B from a-Si-based materials and a-SiC-based and a-C-based materials as described above, the raw material gas may contain at least one of silicon hydride and silicon carbide. preferable.

バルブ71Ｂ～74Ｂ，71Ｃ～74Ｃおよびマスフローコントローラ71Ｄ～74Ｄは、堆積室20に導入するガス成分の流量、組成およびガス圧を調整するためのものである。なお、ガス供給機構70においては、各原料ガスタンク71～74に充填すべきガスの種類あるいは複数の原料ガスタンク71～74の数は、基体10Ａに形成すべき堆積膜の種類あるいは組成に応じて適宜選択すればよい。 The valves 71B to 74B, 71C to 74C and the mass flow controllers 71D to 74D are for adjusting the flow rate, composition and gas pressure of the gas component introduced into the deposition chamber 20. In the gas supply mechanism 70, the type of gas to be filled in each raw material gas tank 71 to 74 or the number of a plurality of raw material gas tanks 71 to 74 is appropriately determined according to the type or composition of the deposited film to be formed on the substrate 10A. You can select it.

排気機構80は、堆積室20のガスを排気口23Ａ，25Ａを介して外部に排出する役割を担うものであり、例えばメカニカルブースタポンプ81およびロータリーポンプ82を有している。これらのポンプ81，82は、圧力計27でのモニタリング結果によって動作制御されるものである。すなわち、排気機構80では、圧力計27でのモニタリング結果に基づいて、堆積室20を所定の真空状態に維持するとともに、堆積室20のガス圧を目的値に設定する。なお、堆積室20の圧力は、例えば１Ｐａ以上470Ｐａ以下とされる。
The exhaust mechanism 80 plays a role of discharging the gas of the deposit chamber 20 to the outside through the exhaust ports 23A and 25A, and has, for example, a mechanical booster pump 81 and a rotary pump 82. The operations of these pumps 81 and 82 are controlled by the monitoring results of the pressure gauge 27. That is, the exhaust mechanism 80 maintains the deposition chamber 20 in a predetermined vacuum state based on the monitoring result of the pressure gauge 27, and sets the gas pressure of the deposition chamber 20 to the target value. The pressure of the deposition chamber 20 is, for example, 1 Pa or more and 470 Pa or less.

次に、堆積膜形成装置100を用いた堆積膜の形成方法について、感光体10（図２参照）
を作製する場合を例にして説明する。 Next, regarding the method of forming the deposit film using the deposit film forming apparatus 100, the photoconductor 10 (see FIG. 2).
Will be described by taking the case of producing the above as an example.

まず、堆積膜形成装置100のプレート22を取り外して、複数（図１では２つ）の基体10
Ａを支持した支持機構30を堆積室20の内部にセットし、再びプレート22を取り付ける。支持機構30における２つの基体10Ａの支持は、支持体31のフランジ部31ａ上において、下ダミー基体Ｄ１，基体10Ａ，中間ダミー基体Ｄ２，基体10Ａおよび上ダミー基体Ｄ３を順次積み上げる形で行なわれる。 First, the plate 22 of the deposition film forming apparatus 100 is removed, and a plurality of (two in FIG. 1) substrates 10 are removed.
The support mechanism 30 that supports A is set inside the deposition chamber 20, and the plate 22 is attached again. The support of the two bases 10A in the support mechanism 30 is performed by sequentially stacking the lower dummy base D1, the base 10A, the intermediate dummy base D2, the base 10A, and the upper dummy base D3 on the flange portion 31a of the support 31.

次いで、温度制御機構50によって基体10Ａを所定温度に制御するとともに、排気機構80によって堆積室20を減圧する。基体10Ａの温度制御は、ヒータ52を発熱させることによって所定温度近傍まで昇温させた後、ヒータ52をオン／オフすることによって所定温度に維持するように行なわれる。基体10Ａの温度は、その表面に形成すべき膜の種類および組成によって適宜設定されるが、例えばａ－Ｓｉ系膜を形成する場合は200℃以上350℃以下の範囲に設定される。 Next, the temperature control mechanism 50 controls the substrate 10A to a predetermined temperature, and the exhaust mechanism 80 decompresses the deposition chamber 20. The temperature of the substrate 10A is controlled so as to raise the temperature to a predetermined temperature by heating the heater 52 and then maintain the temperature at the predetermined temperature by turning the heater 52 on / off. The temperature of the substrate 10A is appropriately set depending on the type and composition of the film to be formed on the surface thereof. For example, when an a—Si film is formed, the temperature is set in the range of 200 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.

一方、堆積室20の減圧は、圧力計27での堆積室20の圧力をモニタリングしつつ、メカニカルブースタポンプ81およびロータリーポンプ82の動作を制御することにより、排気口23Ａ，25Ａを介して堆積室20からガスを排出させることによって行なわれる。なお、原料ガス導入前における堆積室20の減圧は、例えば１×10－３Ｐａ程度に至るまで行なわれる。 On the other hand, the depressurization of the deposition chamber 20 controls the operation of the mechanical booster pump 81 and the rotary pump 82 while monitoring the pressure of the deposition chamber 20 with the pressure gauge 27, thereby controlling the operation of the deposition chamber 20 via the exhaust ports 23A and 25A. It is done by discharging gas from 20. The depressurization of the deposition chamber 20 before the introduction of the raw material gas is performed up to, for example, about 1 × 10 -3 Pa.

次いで、基体10Ａの温度および内周面の温度を所定温度で制御しつつ、堆積室20を所定圧力まで減圧した状態で、ガス供給機構70によって堆積室20に原料ガスを供給するとともに、電極21と支持体31との間に例えばパルス状の直流電圧を印加する。これにより、電極21と支持体31（基体10Ａ）との間にグロー放電によるプラズマが生成されて原料ガスが分解され、その分解成分が基体10Ａの表面に堆積することとなる。これにより、基体10Ａの外周面にａ－Ｓｉ系材料などの所望の非晶質材料を含む堆積膜が形成される。 Next, while controlling the temperature of the substrate 10A and the temperature of the inner peripheral surface at a predetermined temperature and reducing the pressure of the deposition chamber 20 to a predetermined pressure, the gas supply mechanism 70 supplies the raw material gas to the deposition chamber 20 and the electrode 21. For example, a pulsed DC voltage is applied between the support 31 and the support 31. As a result, plasma due to glow discharge is generated between the electrode 21 and the support 31 (base 10A), the raw material gas is decomposed, and the decomposed components are deposited on the surface of the base 10A. As a result, a deposited film containing a desired amorphous material such as an a—Si based material is formed on the outer peripheral surface of the substrate 10A.

排気機構80においては、圧力計27でモニタリングしつつ、メカニカルブースタポンプ81およびロータリーポンプ82の動作を制御することにより、堆積室20の圧力を所定範囲（例えば１Ｐａ以上470Ｐａ以下）に維持する。すなわち、堆積室20の内部は、ガス供給機構70におけるマスフローコントローラ71Ｄ～74Ｄと排気機構80におけるポンプ81，82によっ
て圧力を所定範囲に維持する。 In the exhaust mechanism 80, the pressure of the deposition chamber 20 is maintained within a predetermined range (for example, 1 Pa or more and 470 Pa or less) by controlling the operations of the mechanical booster pump 81 and the rotary pump 82 while monitoring with the pressure gauge 27. That is, the pressure inside the deposition chamber 20 is maintained within a predetermined range by the mass flow controllers 71D to 74D in the gas supply mechanism 70 and the pumps 81 and 82 in the exhaust mechanism 80.

堆積室20への原料ガスの供給は、バルブ71Ｂ～74Ｂ，71Ｃ～74Ｃの開閉状態を適宜制御しつつ、マスフローコントローラ71Ｄ～74Ｄを制御することにより、原料ガスタンク71～74の原料ガスを所望の組成および流量で、配管71Ａ～74Ａ，75および供給口21ａを介して電極21の内部に導入することによって行なわれる。電極21の内部に導入された原料ガスは、複数の導入口91ｂを介して基体10Ａに向けて吹き出されて放電空間に導入される。そして、バルブ71Ｂ～74Ｂ，71Ｃ～74Ｃおよびマスフローコントローラ71Ｄ～74Ｄによって原料ガスの組成を適宜変化させる。 For the supply of the raw material gas to the deposit chamber 20, the raw material gas of the raw material gas tanks 71 to 74 is desired by controlling the mass flow controllers 71D to 74D while appropriately controlling the open / closed states of the valves 71B to 74B and 71C to 74C. The composition and flow rate are carried out by introduction into the inside of the electrode 21 via the pipes 71A to 74A, 75 and the supply port 21a. The raw material gas introduced inside the electrode 21 is blown out toward the substrate 10A through the plurality of introduction ports 91b and introduced into the discharge space. Then, the composition of the raw material gas is appropriately changed by the valves 71B to 74B, 71C to 74C and the mass flow controllers 71D to 74D.

一方、電極21と支持体31との間におけるパルス状直流電圧の印加は、電極21が接地されている場合は、－3000Ｖ以上－50Ｖ以下（好適には－3000Ｖ以上－500Ｖ以下）の負のパ
ルス状直流電位Ｖ１となるように行なわれる。また、電極21が基準電源（図示せず）に接続されている場合は、基準電源から供給される電位Ｖ２を基準電位として、目的とする電位差ΔＶ（例えば－3000Ｖ以上－50Ｖ以下）となるように行なわれる。また、支持体31（基体10Ａ）に対して負のパルス状電圧を印加する場合は、基準電源から供給される電位Ｖ２は、例えば－1500Ｖ以上1500Ｖ以下に設定される。制御部42は、直流電圧の周波数（１／Ｔ［秒］）が300ｋＨｚ以下に、Duty比（Ｔ１／Ｔ）が20％以上90％以下になるように
直流電源41を制御する。本例におけるDuty比とは、パルス状の直流電圧の１周期Ｔ（基体10Ａと電極21との間に電位差が生じた瞬間から、次に電位差が生じた瞬間までの時間）における電位差発生時間Ｔ１が占める時間割合と定義する。例えば、Duty比が20％とは、パルス状の電圧を印加する際の１周期に占める電位差発生時間が１周期全体の20％であることを意味する。パルス状の電圧の周波数としては、例えば30ｋＨｚまたは50ｋＨｚなどを挙げることができる。 On the other hand, the application of the pulsed DC voltage between the electrode 21 and the support 31 is negative of -3000V or more and -50V or less (preferably -3000V or more and -500V or less) when the electrode 21 is grounded. It is performed so as to have a pulsed DC potential V1. When the electrode 21 is connected to a reference power supply (not shown), the target potential difference ΔV (for example, −3000V or more and -50V or less) is obtained with the potential V2 supplied from the reference power supply as the reference potential. It is done in. When a negative pulse voltage is applied to the support 31 (base 10A), the potential V2 supplied from the reference power supply is set to, for example, -1500V or more and 1500V or less. The control unit 42 controls the DC power supply 41 so that the frequency of the DC voltage (1 / T [sec]) is 300 kHz or less and the duty ratio (T1 / T) is 20% or more and 90% or less. The Duty ratio in this example is the potential difference generation time T1 in one cycle T of the pulsed DC voltage (the time from the moment when the potential difference occurs between the substrate 10A and the electrode 21 to the moment when the next potential difference occurs). Is defined as the percentage of time occupied by. For example, a duty ratio of 20% means that the potential difference generation time in one cycle when a pulsed voltage is applied is 20% of the entire cycle. Examples of the frequency of the pulsed voltage include 30 kHz or 50 kHz.

また、パルス波（パルス状の電圧）を印加するのに代えて、13.56ＭＨｚなどのＲＦ、
あるいは50ＭＨｚ以上450ＭＨｚ以下、例えば105ＭＨｚのＶＨＦといった高周波の電力を印加してもよい。 Also, instead of applying a pulse wave (pulse-like voltage), RF such as 13.56 MHz,
Alternatively, high frequency power such as VHF of 50 MHz or more and 450 MHz or less, for example, 105 MHz may be applied.

以上のようにして、基体10Ａの表面に、下部阻止層10B1、光導電層10B2および表面層10B3が順次積層形成される。なお、下部阻止層10B1と光導電層10B2との間および光導電層10B2と表面層10B3との間には、界面を有していなくても有していてもよい。この間の界面の有無は、所望の電子写真特性および成膜工程の効率などを考慮して選択すればよい。 As described above, the lower blocking layer 10B1, the photoconducting layer 10B2, and the surface layer 10B3 are sequentially laminated and formed on the surface of the substrate 10A. It should be noted that the lower blocking layer 10B1 and the photoconducting layer 10B2 and the photoconducting layer 10B2 and the surface layer 10B3 may or may not have an interface. The presence or absence of an interface between them may be selected in consideration of desired electrophotographic characteristics, efficiency of the film forming process, and the like.

本発明に係る堆積膜形成装置100およびこれを用いる堆積膜形成方法によれば、上下に
ダミー基体Ｄ（Ｄ１～Ｄ３）を配置した円筒状基体10Ａを収容して基体10Ａの外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成するための堆積室20と、基体10Ａとの間の放電空間にプラズマを生成するための電極21と、原料ガス導入手段とを備え、ダミー基体Ｄは外周面が誘電体からなることから、放電空間における放電が基体10Ａの外周面に対応する領域に比べてダミー基体Ｄの外周面に対応する領域において弱くなる。これにより、基体10Ａの外周面に対応する領域で放電が強くなり、プラズマがより活性化するため、基体10Ａの外周面への堆積膜の成膜効率を向上させることができる。また、ダミー基体Ｄの外周面に対応する領域で放電が弱くなり、基体10Ａに比べてダミー基体Ｄに堆積する膜の膜厚が薄くなるので、ダミー基体Ｄからの膜剥がれの発生を抑制することができ、堆積膜における球状突起などの膜欠陥の発生を抑制することができる。その結果、得られる電子写真感光体について、膜質の均一性の向上を図り、ひいては画像品質の向上を図ることが可能となる。 According to the deposit film forming apparatus 100 and the deposit film forming method using the deposit film forming apparatus 100 according to the present invention, the cylindrical substrate 10A in which the dummy substrate D (D1 to D3) is arranged on the upper and lower sides is accommodated and an amorphous surface is formed on the outer peripheral surface of the substrate 10A. A deposition chamber 20 for forming a deposit film containing a quality material, an electrode 21 for generating plasma in the discharge space between the substrate 10A, and a raw material gas introducing means are provided, and the outer peripheral surface of the dummy substrate D is provided. Since it is made of a dielectric, the discharge in the discharge space is weaker in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate D than in the region corresponding to the outer peripheral surface of the substrate 10A. As a result, the discharge becomes stronger in the region corresponding to the outer peripheral surface of the substrate 10A, and the plasma is further activated, so that the film formation efficiency of the deposited film on the outer peripheral surface of the substrate 10A can be improved. Further, the discharge becomes weak in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate D, and the film thickness deposited on the dummy substrate D becomes thinner than that of the substrate 10A, so that the occurrence of film peeling from the dummy substrate D is suppressed. It is possible to suppress the occurrence of membrane defects such as spherical protrusions in the sedimentary membrane. As a result, it is possible to improve the uniformity of the film quality of the obtained electrophotographic photosensitive member, and eventually to improve the image quality.

また、基体10Ａに比べてダミー基体Ｄに堆積する膜の膜厚が薄くなることから、原料ガスの導入口21ｂの配置を、ダミー基体Ｄに比べて基体10Ａに対してより多くの原料ガスが到達するように設定することにより、ダミー基体Ｄに堆積する膜の膜厚をより薄くしてダミー基体Ｄからの膜剥がれの発生を抑制することもできる。 Further, since the film thickness deposited on the dummy substrate D is thinner than that of the substrate 10A, the arrangement of the raw material gas introduction port 21b is such that more raw material gas is generated with respect to the substrate 10A than with the dummy substrate D. By setting the film to reach the dummy substrate D, the film thickness deposited on the dummy substrate D can be made thinner to suppress the occurrence of film peeling from the dummy substrate D.

本発明に係る堆積膜形成装置および堆積膜形成方法は、以上の実施形態の例に限定されるものではなく、発明の要旨および思想から逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。例えば、基体10Ａとして上下に２つを配置した例が示されているが、前述のように、円筒状基体は１つでもよく、３つ以上を上下に配置してもよい。さらに、基体10Ａを円筒状の堆積室20の中央の１箇所に配置した例が示されているが、堆積室の中に例えば同心円状の複数箇所に基体を配置して、それら基体を囲むように円筒状の電極または複数の棒状あるいは板状の電極を配置してもよい。 The deposit film forming apparatus and the deposit film forming method according to the present invention are not limited to the examples of the above embodiments, and various changes can be made without departing from the gist and idea of the invention. For example, an example in which two are arranged vertically as the substrate 10A is shown, but as described above, one cylindrical substrate may be arranged, or three or more may be arranged vertically. Further, an example is shown in which the substrate 10A is arranged at one place in the center of the cylindrical deposit chamber 20, but the bases are arranged at a plurality of concentric places in the deposit chamber so as to surround the substrates. Cylindrical electrodes or a plurality of rod-shaped or plate-shaped electrodes may be arranged on the surface.

また、円筒状基体とダミー基体との組合せの例としては、図４（ａ）の模式的斜視図で概略構成を示すように、下から順に下ダミー基体Ｄ１、基体10Ａ、中間ダミー基体Ｄ２、基体10Ａおよび上ダミー基体Ｄ３を積み上げていた。これにより、放電空間のうち、外周面が誘電体からなる下ダミー基体Ｄ１、中間ダミー基体Ｄ２および上ダミー基体Ｄ３に対応する領域で放電が弱くなり、これらダミー基体Ｄ（Ｄ１～Ｄ３）の間に配置された導電性の各基体10Ａに対応する領域で放電が強くなって、プラズマがより活性化して成膜効率
が向上する。 Further, as an example of the combination of the cylindrical substrate and the dummy substrate, as shown in the schematic perspective view of FIG. 4A, the lower dummy substrate D1, the substrate 10A, and the intermediate dummy substrate D2 are arranged in this order from the bottom. The substrate 10A and the upper dummy substrate D3 were stacked. As a result, in the discharge space, the discharge becomes weak in the region corresponding to the lower dummy base D1, the intermediate dummy base D2, and the upper dummy base D3 whose outer peripheral surface is made of a dielectric, and between these dummy bases D (D1 to D3). The discharge becomes stronger in the region corresponding to each of the conductive substrates 10A arranged in the above, and the plasma is further activated to improve the film forming efficiency.

これに対して、ダミー基体Ｄのうち中間ダミー基体Ｄ２は、必要に応じて用いればよく、省略しても構わない。すなわち、図４（ｂ）に同じく模式的斜視図で示すように、下から順に下ダミー基体Ｄ１、基体10Ａ、基体10Ａおよび上ダミー基体Ｄ３を積み上げるようにしてもよい。これにより、放電空間のうち、外周面が誘電体からなる下ダミー基体Ｄ１および上ダミー基体Ｄ３に対応する領域で放電が弱くなり、これらダミー基体Ｄ（Ｄ１，Ｄ３）の間に配置された導電性の上下に連なる基体10Ａに対応する領域で放電が強くなって、プラズマがより活性化して成膜効率が向上する。 On the other hand, among the dummy substrates D, the intermediate dummy substrate D2 may be used as needed and may be omitted. That is, as shown in the schematic perspective view of FIG. 4B, the lower dummy substrate D1, the substrate 10A, the substrate 10A, and the upper dummy substrate D3 may be stacked in this order from the bottom. As a result, the discharge becomes weak in the region of the discharge space corresponding to the lower dummy base D1 and the upper dummy base D3 whose outer peripheral surface is made of a dielectric, and the conductivity is arranged between the dummy bases D (D1 and D3). The discharge becomes stronger in the region corresponding to the substrate 10A connected above and below the property, the plasma is further activated, and the film forming efficiency is improved.

次に、図５は、本発明に係る堆積膜形成装置の実施形態の他の例の概略構成を示す模式的断面図である。この堆積膜形成装置101は、図１に示す堆積膜形成装置100と同様のプラズマＣＶＤ装置であり、電極および原料ガス導入手段の構成が若干異なること以外は、概ね同じ構成であるので、同じ構成には同じ参照符号を付して説明は省略する。 Next, FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a schematic configuration of another example of the embodiment of the deposit film forming apparatus according to the present invention. This deposit film forming apparatus 101 is a plasma CVD apparatus similar to the deposit film forming apparatus 100 shown in FIG. 1, and has substantially the same configuration except that the configurations of the electrode and the raw material gas introducing means are slightly different, and thus has the same configuration. The same reference numerals are given to, and the description thereof will be omitted.

堆積膜形成装置101において、堆積室20は、反応容器を兼ねる電極21’によって堆積膜
を形成するための空間が仕切られている。この電極21’は原料ガス導入手段を兼ねておらず、原料ガスの供給口および放電空間への複数の導入口を備えていない。本例では、原料ガスは、円筒状基体10Ａと電極21’との間の放電空間内に上下方向に配置された管状体91に形成された導入口91ｂから放電空間に導入される。 In the deposit film forming apparatus 101, the deposit chamber 20 is partitioned by an electrode 21'which also serves as a reaction vessel to form a deposit film. The electrode 21'does not serve as a raw material gas introduction means, and does not have a supply port for the raw material gas and a plurality of introduction ports for the discharge space. In this example, the raw material gas is introduced into the discharge space from the introduction port 91b formed in the tubular body 91 arranged in the vertical direction in the discharge space between the cylindrical substrate 10A and the electrode 21'.

放電空間への原料ガス導入手段である管状体91は、例えば複数本が基体10Ａを囲むように、例えば周方向に３本～８本程度が例えば同じ円周上に等間隔で配置される。管状体91は、例えば絶縁部材25に取り付けられて、ガス供給機構70からの配管75がプレート23を介して接続されており、外周面に原料ガスの放電空間への複数の導入口91ｂを複数有している。 The tubular body 91, which is a means for introducing the raw material gas into the discharge space, is arranged, for example, about 3 to 8 in the circumferential direction at equal intervals, for example, so that a plurality of the tubular bodies 91 surround the substrate 10A. The tubular body 91 is attached to, for example, an insulating member 25, and the pipe 75 from the gas supply mechanism 70 is connected via the plate 23, and a plurality of introduction ports 91b for the discharge space of the raw material gas are provided on the outer peripheral surface. Have.

管状体91における複数の導入口91ｂは、管状体91の内部に供給されたエッチングガスまたは原料ガスを基体10Ａに向けて放電空間に吹き出して導入するための開口であり、図の上下方向において例えば等間隔あるいは堆積膜の分布に合わせた間隔で配置される。導入口91ｂの向きは、基体10Ａに向かう方向であっても、基体10Ａから逸れる方向であってもよい。これら管状体91の径、形状、本数および配置、ならびに複数の導入口91ｂの孔径、形状および配置については、適宜設定可能である。 The plurality of introduction ports 91b in the tubular body 91 are openings for blowing out the etching gas or the raw material gas supplied to the inside of the tubular body 91 into the discharge space toward the substrate 10A, and for example, in the vertical direction in the figure. It is arranged at equal intervals or at intervals according to the distribution of the sedimentary membrane. The direction of the introduction port 91b may be a direction toward the substrate 10A or a direction deviating from the substrate 10A. The diameter, shape, number and arrangement of these tubular bodies 91, and the hole diameter, shape and arrangement of the plurality of introduction ports 91b can be appropriately set.

このような構成は、特許文献２（特開2014－26101号公報）にも開示されている周知の
ものである。原料ガス導入手段に複数の管状体91を用いることにより、その配置および導入口91ｂの配置を調整することによって、基体10Ａの外周面に形成される堆積膜の膜厚、膜質および膜特性の均一化を図ることができる。 Such a configuration is well known as disclosed in Patent Document 2 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-26101). By using a plurality of tubular bodies 91 as the raw material gas introduction means and adjusting the arrangement thereof and the arrangement of the introduction port 91b, the film thickness, the film quality and the film characteristics of the deposited film formed on the outer peripheral surface of the substrate 10A are uniform. Can be achieved.

管状体91の材料としては、導電性でも絶縁性でもよい。導電性の材料としては、例えばＡｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｆｅなどの金属およびこれらの合金、例えばステンレス鋼などが挙げられる。絶縁性の材料としては、例えばＡｌ２Ｏ３，ＭｇＯ，ＺｒＯ２，ＳｉＯ２，Ｙ２Ｏ３などを主成分とするアルミナ，ムライト，コージェライトなどの酸化物系セラミックス、炭化珪素などの炭化物系セラミックス、および窒化珪素，窒化アルミ，窒化硼素などの窒化物系セラミックスの少なくとも１種からなるものが挙げられる。 The material of the tubular body 91 may be conductive or insulating. Examples of the conductive material include metals such as Al, Cr, Mo, Au, In, Nb, Te, V, Ti, Pt, Pd and Fe and alloys thereof such as stainless steel. Examples of the insulating material include oxide-based ceramics such as alumina, mullite, and cordierite whose main components are Al 2 O 3 , MgO, ZrO 2 , SiO 2 , and Y 2 O 3 , and carbides such as silicon carbide. Examples thereof include ceramics and those composed of at least one kind of nitride-based ceramics such as silicon nitride, aluminum nitride, and boron nitride.

このような堆積膜形成装置101およびこれを用いる堆積膜形成方法によっても同様に、
ダミー基体Ｄの外周面が誘電体からなることから、放電空間における放電が基体10Ａの外周面に対応する領域に比べてダミー基体Ｄの外周面に対応する領域において弱くなり、基
体10Ａの外周面に対応する領域で放電が強くなり、プラズマがより活性化する。これにより、基体10Ａの外周面への堆積膜の成膜効率を向上させることができる。また、ダミー基体Ｄの外周面に対応する領域で放電が弱くなり、基体10Ａに比べてダミー基体Ｄに堆積する膜の膜厚が薄くなるので、ダミー基体Ｄからの膜剥がれの発生を抑制することができ、堆積膜における球状突起などの膜欠陥の発生を抑制することができる。その結果、得られる電子写真感光体について、膜質の均一性の向上を図り、ひいては画像品質の向上を図ることが可能となる。 Similarly, the deposit film forming apparatus 101 and the deposit film forming method using the same.
Since the outer peripheral surface of the dummy substrate D is made of a dielectric, the discharge in the discharge space is weaker in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate D than in the region corresponding to the outer peripheral surface of the substrate 10A, and the outer peripheral surface of the substrate 10A is weakened. The discharge becomes stronger in the region corresponding to, and the plasma becomes more active. This makes it possible to improve the film forming efficiency of the deposited film on the outer peripheral surface of the substrate 10A. Further, the discharge becomes weak in the region corresponding to the outer peripheral surface of the dummy substrate D, and the film thickness deposited on the dummy substrate D becomes thinner than that of the substrate 10A, so that the occurrence of film peeling from the dummy substrate D is suppressed. It is possible to suppress the occurrence of membrane defects such as spherical protrusions in the sedimentary membrane. As a result, it is possible to improve the uniformity of the film quality of the obtained electrophotographic photosensitive member, and eventually to improve the image quality.

また、以上の実施形態の各例では、上下に２本重ねた円筒状基体10Ａを堆積室20の中央に配置した例を示したが、基体10Ａは堆積室20内に複数本を円周上に配置するようにしてもよい。その場合には、基体10Ａの配置に応じて電極21，21’および管状体91は公知の種々の構成で配置すればよい。 Further, in each example of the above embodiment, an example in which two cylindrical substrates 10A stacked vertically are arranged in the center of the deposition chamber 20, but the substrate 10A has a plurality of substrates 10A on the circumference in the deposition chamber 20. It may be arranged in. In that case, the electrodes 21, 21'and the tubular body 91 may be arranged in various known configurations depending on the arrangement of the substrate 10A.

また、以上の実施形態の各例では、円筒状基体10Ａとの間の放電空間にプラズマを生成するための電極としては、堆積室20の容器を兼ねる円筒状の電極21，21’を示したが、ダミー基体Ｄおよび基体10Ａを囲むように堆積室20内に配置された、管状体91と同様に上下方向に長い棒状または板状の電極を用いて、複数本例えば３～８本が円周上に等間隔で配置されているものであってもよい。このような電極を用いると、その配置によって放電空間におけるプラズマの分布をダミー基体Ｄおよび基体10Ａの周囲で所望の分布に調整することが可能となる。 Further, in each of the above embodiments, as the electrodes for generating plasma in the discharge space between the cylindrical substrate 10A, the cylindrical electrodes 21, 21'which also serve as the container of the deposition chamber 20 are shown. However, a plurality of electrodes, for example, 3 to 8 are circular, using rod-shaped or plate-shaped electrodes long in the vertical direction similar to the tubular body 91, which are arranged in the deposition chamber 20 so as to surround the dummy substrate D and the substrate 10A. It may be arranged at equal intervals on the circumference. When such an electrode is used, the arrangement of the electrodes makes it possible to adjust the distribution of plasma in the discharge space to a desired distribution around the dummy substrate D and the substrate 10A.

図１に示す構成の本発明に係る堆積膜形成装置を用い、円筒状基体としてアルミニウム合金素管（外径30ｍｍ、長さ254ｍｍ、厚み1.5ｍｍ）を用いて、その外周面に堆積膜としてａ－Ｓｉ系の感光体層（電荷注入阻止層、光導電層および表面層）を形成して、電子写真感光体を作製した。その成膜条件を表１に示す。なお、表１において原料ガスは流量を示したが、Ｂ２Ｈ６およびＮＯについてはＳｉＨ４の流量に対する流量比で表している。また、プラズマを生成するための電源には、直流パルス電源（パルス周波数：50ｋＨｚ、Duty比：70％）を使用した。また、ダミー基体の外径および厚みは基体と同じとし、軸方向の長さは、それぞれ下ダミー基体は145ｍｍ、中間ダミー基体は20ｍｍ、上ダミー基体
は90ｍｍとした。 Using the deposition film forming apparatus according to the present invention having the configuration shown in FIG. 1, an aluminum alloy raw tube (outer diameter 30 mm, length 254 mm, thickness 1.5 mm) is used as a cylindrical substrate, and a deposit film is formed on the outer peripheral surface thereof. -Si-based photoconductor layers (charge injection blocking layer, photoconductive layer and surface layer) were formed to prepare an electrophotographic photosensitive member. The film forming conditions are shown in Table 1. In Table 1, the flow rate of the raw material gas is shown, but B 2 H 6 and NO are shown by the flow rate ratio to the flow rate of SiH 4 . A DC pulse power supply (pulse frequency: 50 kHz, duty ratio: 70%) was used as a power source for generating plasma. The outer diameter and thickness of the dummy substrate were the same as those of the substrate, and the axial length was 145 mm for the lower dummy substrate, 20 mm for the intermediate dummy substrate, and 90 mm for the upper dummy substrate, respectively.

Figure 0007028730000001
Figure 0007028730000001

表１に示す条件において、表面層は膜厚0.3μｍのａ－ＳｉＣ系の第１層領域から膜厚0.7μｍの第２層領域を経て膜厚0.2μｍのａ－Ｃ系の第３層領域に到る構成の同じ条件と
したが、電荷注入阻止層および光導電層は膜厚の組合せを表２に示す条件とした。 Under the conditions shown in Table 1, the surface layer is from the first layer region of the a—SiC system having a film thickness of 0.3 μm, through the second layer region having a film thickness of 0.7 μm, and then to the third layer region of the a—C system having a film thickness of 0.2 μm. Although the conditions were the same, the combination of film thicknesses for the charge injection blocking layer and the photoconductive layer was the conditions shown in Table 2.

Figure 0007028730000002
Figure 0007028730000002

まず、表３に示すように、ダミー基体の外周面の材料について評価する比較例である１，２および実施例である３～５を作製した。比較例である１はアルミニウムからなる、２はＳＵＳからなるダミー基体である。本発明の実施例である３～５はＳＵＳからなる導電体部分にセラミックスからなる被膜を50μｍの厚みで溶射したものであり、３はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を、４はグレーアルミナ（Ａｌ２Ｏ３／３ＴｉＯ２）を、５はクロミア（Ｃｒ２Ｏ３）を溶射したものである。 First, as shown in Table 3, Comparative Examples 1 and 2 and Examples 3 to 5 for evaluating the material of the outer peripheral surface of the dummy substrate were prepared. As a comparative example, 1 is a dummy substrate made of aluminum and 2 is a dummy substrate made of SUS. Examples 3 to 5 of the present invention are obtained by spraying a coating film made of ceramics on a conductor portion made of SUS with a thickness of 50 μm, where 3 is alumina (Al 2 O 3 ) and 4 is gray alumina (Al). 2 O 3 / 3TiO 2 ) and 5 are sprayed with chromia (Cr 2 O 3 ).

また、表１および表２に示す６通りの成膜条件で作製した結果の評価は、ダミー基体の外観特性および感光体の外観特性によって行なった。ダミー基体の外観特性については、全体の目視により、膜剥がれが無かったものを◎とし、エッジ部に数ヶ所の膜剥がれが発生したものを○とし、外周面の一部に膜剥がれが発生したものを△とし、外周面に多数の膜剥がれが発生したものを×とした。また、感光体の外観特性については、全体の目視および双眼顕微鏡視によってφ0.3ｍｍの膜欠陥（球状突起）の個数を確認し、１個以下の
ものを◎とし、３個以下のものを○とし、５個以下のものを△とし、６個以上のものを×とした。 Further, the evaluation of the results produced under the six film forming conditions shown in Tables 1 and 2 was performed based on the appearance characteristics of the dummy substrate and the appearance characteristics of the photoconductor. Regarding the appearance characteristics of the dummy substrate, those with no film peeling were marked with ◎, those with several film peeling at the edges were marked with ○, and film peeling occurred on a part of the outer peripheral surface. Those with a large number of film peelings on the outer peripheral surface were marked with Δ, and those with a large number of film peelings were marked with ×. Regarding the appearance characteristics of the photoconductor, the number of film defects (spherical protrusions) with a diameter of 0.3 mm was confirmed by visual inspection and binocular microscopy, and those with 1 or less were marked with ◎, and those with 3 or less were marked with ○. 5 or less were designated as Δ, and 6 or more were designated as ×.

以上の条件および外観特性の結果を表３に示す。 Table 3 shows the results of the above conditions and appearance characteristics.

Figure 0007028730000003
Figure 0007028730000003

表３に示す結果より、比較例である１および２では、ダミー基体の外周面が導電体からなることから、ダミー基体には堆積膜の膜剥がれが発生し、感光体には膜欠陥が６個以上、良好な場合でも２個以上確認された。これに対して、実施例である３～５では、ダミー基体には膜剥がれが無いかエッジ部に数ヶ所の膜剥がれが発生した程度であり、いずれも良好であった。また、感光体には膜欠陥が３個以下といずれも良好であった。 From the results shown in Table 3, in Comparative Examples 1 and 2, since the outer peripheral surface of the dummy substrate is made of a conductor, the film peeling of the deposited film occurs on the dummy substrate, and the photoconductor has 6 film defects. More than one was confirmed, and even if it was good, two or more were confirmed. On the other hand, in Examples 3 to 5, there was no film peeling on the dummy substrate, or film peeling occurred at several places on the edge portion, and all were good. In addition, the photoconductor had 3 or less film defects, which were all good.

次に、ダミー基体の外周面にアルミナを溶射したときの誘電体被膜の厚みについての評価を行なった。その条件および外観特性の評価結果を表４に示す。比較例である２はＳＵＳからなるダミー基体であり、実施例である６～９はＳＵＳからなる導電体部分に誘電体部分としてアルミナの溶射を厚み５μｍから100μｍと変えたダミー基体である。なお、
３は表３に示した実施例３と同じものである。また、実施例である10は、全体がアルミナセラミックスからなるダミー基体である。 Next, the thickness of the dielectric film when sprayed with alumina on the outer peripheral surface of the dummy substrate was evaluated. Table 4 shows the evaluation results of the conditions and appearance characteristics. Comparative Example 2 is a dummy substrate made of SUS, and Examples 6 to 9 are dummy substrates in which the spraying of alumina as a dielectric portion on the conductor portion made of SUS is changed from 5 μm to 100 μm in thickness. note that,
3 is the same as that of Example 3 shown in Table 3. Further, Example 10 is a dummy substrate made entirely of alumina ceramics.

これらの比較例および実施例のダミー基体および感光体についても同様に外観特性を評価した。その結果を表４に示す。 The appearance characteristics of the dummy substrates and photoconductors of these Comparative Examples and Examples were similarly evaluated. The results are shown in Table 4.

Figure 0007028730000004
Figure 0007028730000004

表４に示す結果より、比較例である２に対して、実施例である３，６～９は、ダミー基体の膜剥がれおよび感光体の膜欠陥はいずれも良好であった。また、３，６～９の結果から分かるように、セラミックスの溶射によって外周面側の誘電体部分を構成する場合に、その厚みは10μｍ以上とするのがより良好であり、さらに50μｍ以上とするのが、全体をセラミックスで構成した場合の10と同様の結果となって、さらに良好であった。なお、実施例６においては、厚みが５μｍとやや薄いことから、特に成膜条件６のように感光体層の膜厚が厚くなると、ダミー基体および感光体の外観特性がともに△と良好であるものの、むらが生じてやや劣る傾向が見られたので、誘電体部分の厚みは10μｍ以上とするのが好ましい。 From the results shown in Table 4, in contrast to Comparative Example 2, in Examples 3, 6 to 9, both the film peeling of the dummy substrate and the film defect of the photoconductor were good. Further, as can be seen from the results of 3, 6 to 9, when the dielectric portion on the outer peripheral surface side is formed by thermal spraying of ceramics, it is better that the thickness is 10 μm or more, and further 50 μm or more. However, the result was similar to that of 10 when the whole was composed of ceramics, which was even better. In Example 6, since the thickness is as thin as 5 μm, the appearance characteristics of the dummy substrate and the photoconductor are both good as Δ, especially when the film thickness of the photoconductor layer becomes thick as in the film forming condition 6. However, since unevenness was observed and the tendency was slightly inferior, the thickness of the dielectric portion is preferably 10 μm or more.

次に、ダミー基体の外周面がセラミックスを溶射した誘電体部分である場合に、さらに端面にもセラミックスを溶射することの効果を確認した。その条件および外観特性の評価結果を表５に示す。表３および表４に示すセラミックスを溶射した実施例は、いずれもダミー基体の端面には同じ被膜を溶射していなかったので、表５においては、アルミナセラミックスを30μｍの厚みで溶射した実施例である８を「端面溶射なし」とし、同じ厚みで端面にも溶射した11を「端面溶射あり」とした。比較例として２を、全体をアルミナセラミックスで構成した実施例として10を合わせて示した。 Next, when the outer peripheral surface of the dummy substrate was a dielectric portion sprayed with ceramics, the effect of spraying ceramics on the end face was further confirmed. Table 5 shows the evaluation results of the conditions and appearance characteristics. In the examples in which the ceramics shown in Tables 3 and 4 were sprayed, the same coating was not sprayed on the end faces of the dummy substrate. Therefore, in Table 5, the examples in which the alumina ceramics were sprayed to a thickness of 30 μm were used. A certain 8 was defined as "without end face spraying", and 11 that was sprayed on the end face with the same thickness was defined as "with end face spraying". 2 is shown as a comparative example, and 10 is shown as an example in which the whole is composed of alumina ceramics.

これらの比較例および実施例のダミー基体および感光体についても同様に外観特性を評価した。その結果を表５に示す。 The appearance characteristics of the dummy substrates and photoconductors of these Comparative Examples and Examples were similarly evaluated. The results are shown in Table 5.

Figure 0007028730000005
Figure 0007028730000005

表５に示す結果より、実施例の８では特に成膜条件５でダミー基体の膜剥がれおよび感光体の膜欠陥の外観特性がやや低下する傾向があった。これに対して、「端面溶射あり」の11では、いずれの場合でも良好な結果であった。 From the results shown in Table 5, in Example 8, the appearance characteristics of the film peeling of the dummy substrate and the film defect of the photoconductor tended to be slightly deteriorated, especially under the film forming condition 5. On the other hand, in 11 of "with end face spraying", good results were obtained in all cases.

次に、ダミー基体の外径と基体の外径とで違いがある場合の影響について、ダミー基体の半径と基体の半径との差を「ダミー基体段差」として、全体がアルミナセラミックスからなるダミー基体を用いて確認した。表４および表５に示した実施例10はダミー基体段差が０ｍｍであったので、これとともに、ダミー基体段差が－0.5ｍｍ、＋0.5ｍｍ、＋１ｍｍおよび＋２ｍｍの場合を実施例12～15とした。 Next, regarding the effect when there is a difference between the outer diameter of the dummy substrate and the outer diameter of the substrate, the difference between the radius of the dummy substrate and the radius of the substrate is defined as the "dummy substrate step", and the dummy substrate is entirely made of alumina ceramics. Was confirmed using. In Example 10 shown in Tables 4 and 5, the dummy substrate step was 0 mm, and the cases where the dummy substrate step was −0.5 mm, +0.5 mm, +1 mm and +2 mm were designated as Examples 12 to 15. ..

これらの比較例および実施例のダミー基体および感光体についても同様に外観特性を評価した。その結果を表６に示す。 The appearance characteristics of the dummy substrates and photoconductors of these Comparative Examples and Examples were similarly evaluated. The results are shown in Table 6.

Figure 0007028730000006
Figure 0007028730000006

表６に示す結果より、ダミー基体の外径が基体の外径よりも小さい実施例12では、基体の端面が堆積膜の形成中にプラズマにさらされやすくなり、基体の端面に回り込む膜が比較的厚くなるため、特に感光体層の膜厚が厚い場合にダミー基体の膜剥がれおよび感光体の膜欠陥の外観特性がやや低下する傾向があった。これに対して、ダミー基体の外径が基体の外径よりも大きい場合には、外観特性の評価についてはいずれも良好であった。ただし、ダミー基体段差が＋２ｍｍ以上になると、ダミー基体および感光体の外観特性はともに△と良好であるものの、基体の端部における放電およびプラズマの状態が不安定になる傾向があるため、局所的な膜厚むらが生じやすくなる傾向があった。従って、ダミー基体段差については、－0.5ｍｍ以上＋1.5ｍｍ以下であることが好ましく、０ｍｍ以上＋0.5
ｍｍ以下であることがより好ましい。 From the results shown in Table 6, in Example 12 in which the outer diameter of the dummy substrate is smaller than the outer diameter of the substrate, the end face of the substrate is easily exposed to plasma during the formation of the deposited film, and the film wrapping around the end face of the substrate is compared. In particular, when the thickness of the photoconductor layer is thick, the appearance characteristics of the dummy substrate film peeling and the film defect of the photoconductor tend to be slightly deteriorated. On the other hand, when the outer diameter of the dummy substrate was larger than the outer diameter of the substrate, the evaluation of the appearance characteristics was good. However, when the step of the dummy substrate is +2 mm or more, the appearance characteristics of the dummy substrate and the photoconductor are both good as Δ, but the state of discharge and plasma at the end of the substrate tends to be unstable, so that it is local. There was a tendency for uneven film thickness to occur easily. Therefore, the step of the dummy substrate is preferably −0.5 mm or more and +1.5 mm or less, and is 0 mm or more and +0.5.
It is more preferably mm or less.

また、本発明の実施例により作製した感光体を画像形成装置に搭載し、印画評価を行なったところ、印画結果において膜欠陥が原因となる画像黒点の様子は、それぞれ外観特性における膜欠陥に対応するものが確認された程度で、いずれも良好な画像品質であった。 Further, when the photoconductor produced according to the embodiment of the present invention was mounted on an image forming apparatus and the printing was evaluated, the appearance of the image black spots caused by the film defects in the printing results corresponded to the film defects in the appearance characteristics. The image quality was good in all cases.

以上、本発明の具体的な実施形態の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の思想から逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。 Although examples of specific embodiments of the present invention have been shown above, the present invention is not limited to this, and various modifications can be made without departing from the idea of the invention.

Ｄ（Ｄ１～Ｄ３）…ダミー基体
ＤＡ…誘電体部分（セラミックス）
ＤＢ…導電体部分（円筒状金属）
10…電子写真感光体（感光体）
10Ａ…円筒状基体（基体）
20…堆積室
21…円筒状電極（電極）（原料ガス導入手段）
21ｂ…導入口
21’…円筒状電極（電極）
91…管状体（原料ガス導入手段）
100，101…堆積膜形成装置 D (D1 to D3) ... Dummy substrate DA ... Dielectric part (ceramics)
DB: Conductor part (cylindrical metal)
10 ... Electrophotographic photosensitive member (photoreceptor)
10A ... Cylindrical substrate (base)
20 ... Sedimentation chamber
21 ... Cylindrical electrode (electrode) (raw material gas introduction means)
21b ... Introduction port
21'... Cylindrical electrode (electrode)
91 ... Tubular body (means for introducing raw material gas)
100, 101 ... Sediment film forming device

Claims (7)

上下にダミー基体を配置した円筒状基体がセットされた支持体を収容して該円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成するための堆積室と、
前記ダミー基体および前記円筒状基体を囲むように配置された、前記ダミー基体および前記円筒状基体との間の放電空間に放電によるプラズマを生成するための電極と、
前記放電空間に原料ガスを導入するための原料ガス導入手段とを備え、
前記円筒状基体は、導電性を有する金属材料で構成されており、
前記ダミー基体は、外表面が誘電体からなるとともに、
前記円筒状基体の上に配置される前記ダミー基体は、上側端部が前記支持体の最上部よりも上方に突出するように構成されている
堆積膜形成装置。 A deposition chamber for accommodating a support in which a cylindrical substrate with dummy substrates arranged above and below is set and forming a deposition film containing an amorphous material on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate.
An electrode for generating plasma by discharge in the discharge space between the dummy substrate and the cylindrical substrate, which is arranged so as to surround the dummy substrate and the cylindrical substrate.
It is provided with a raw material gas introducing means for introducing the raw material gas into the discharge space.
The cylindrical substrate is made of a conductive metal material.
The outer surface of the dummy substrate is made of a dielectric, and the dummy substrate has an outer surface made of a dielectric .
The dummy substrate placed on the cylindrical substrate is configured such that the upper end portion protrudes above the uppermost portion of the support.
Sediment film forming device. 前記誘電体はセラミックスである、請求項１に記載の堆積膜形成装置。 The sedimentary film forming apparatus according to claim 1, wherein the dielectric is ceramics. 前記ダミー基体は、円筒状金属の外表面にセラミックスを溶射してなる、請求項２に記載の堆積膜形成装置。 The deposit film forming apparatus according to claim 2, wherein the dummy substrate is formed by spraying ceramics on the outer surface of a cylindrical metal. 前記電極は前記円筒状基体を囲む円筒状電極であり、前記原料ガス導入手段は、前記円筒状電極と一体化されており、前記円筒状電極の内周面に形成された導入口から前記原料ガスを導入する、請求項１に記載の堆積膜形成装置。 The electrode is a cylindrical electrode that surrounds the cylindrical substrate, and the raw material gas introduction means is integrated with the cylindrical electrode, and the raw material is formed from an introduction port formed on the inner peripheral surface of the cylindrical electrode. The deposit film forming apparatus according to claim 1, wherein a gas is introduced. 前記原料ガス導入手段は、前記放電空間内に上下方向に配置された管状体からなり、該管状体に形成された導入口から前記原料ガスを導入する、請求項１に記載の堆積膜形成装置。 The sedimentary film forming apparatus according to claim 1, wherein the raw material gas introducing means comprises a tubular body arranged in the vertical direction in the discharge space, and the raw material gas is introduced from an introduction port formed in the tubular body. .. 前記原料ガスは、水素化珪素および炭化水素の少なくとも一方を含む、請求項１に記載の堆積膜形成装置。 The deposit film forming apparatus according to claim 1, wherein the raw material gas contains at least one of silicon hydride and a hydrocarbon. 請求項１～６のいずれか１つに記載の堆積膜形成装置を用いて、
前記堆積室に上下に前記ダミー基体を配置した前記円筒状基体を収容し、
前記原料ガス導入手段によって前記放電空間に前記原料ガスを導入し、
前記電極によって前記放電空間に放電によるプラズマを生成して、
前記円筒状基体の外周面に非晶質材料を含む堆積膜を形成する
堆積膜形成方法。 Using the sedimentary film forming apparatus according to any one of claims 1 to 6,
The cylindrical substrate in which the dummy substrate is arranged above and below is housed in the deposition chamber.
The raw material gas is introduced into the discharge space by the raw material gas introducing means, and the raw material gas is introduced.
The electrode generates plasma by discharge in the discharge space,
A method for forming a deposit film containing an amorphous material on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate.
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