JP7026295B1 - ジルコニア焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を焼成する焼成工程を有し、
前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が安定化剤を含有する複数の層を備え、
前記複数の層は安定化剤の含有率が異なる層を含み、
前記焼成工程が、第1昇温工程(H1)、第2昇温工程(H2)及び第3昇温工程(H3)の少なくとも3段階の昇温工程を含み、
第2昇温工程(H2)の昇温速度をHR2、
第3昇温工程(H3)の昇温速度をHR3としたとき、
HR2=0℃/min超50℃/min未満、
HR3=5℃/min以上150℃/min以下、
HR3/HR2>1であり、
各昇温工程での開始温度は
H1において1000℃以下、
H2において1250℃超1450℃以下、
H3において1450℃以上1550℃以下であり、
各昇温工程での到達温度は
H1において1250℃超1450℃以下、
H2において1450℃以上1550℃以下、
H3において1500℃以上1750℃以下である、
ジルコニア焼結体の製造方法。
[2]前記第1昇温工程(H1)の昇温速度をHR1としたとき、HR1が40~500℃/minである、[1]に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[3]前記安定化剤の含有率が異なる層同士における安定化剤の含有率の差が0.1mol%以上である、[1]又は[2]に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[4]前記安定化剤がイットリアである、[1]~[3]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[5]前記複数の層のすべての層における前記イットリアの含有率が、ジルコニアとイットリアの合計molに対して2.5mol%以上7.5mol%以下である、[4]に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[6]HR2が2~30℃/minである、[1]~[5]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[7]HR3が10~100℃/minである、[1]~[6]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[8]HR3/HR2>1.5である、[1]~[7]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[9]前記昇温工程における最高焼成温度が1400~1750℃であり、該最高焼成温度での係留時間が30分以内である、[1]~[8]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[10]さらに降温工程を含み、該降温工程において、前記昇温工程における最高焼成温度から800℃までの降温速度が10℃/min以上である、[9]に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[11]前記焼成工程における前記第1昇温工程(H1)の昇温開始から最高焼成温度での係留時間の終了までの総焼成時間が120分以内である、[1]~[10]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[12]前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体の55%以上が単斜晶系である、[1]~[11]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[13]前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体において、前記安定化剤の少なくとも一部がジルコニアに固溶していない、[1]~[12]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[14]前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が、歯科用製品の所定形状を備える、[1]~[13]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[15]前記歯科用製品が歯科補綴物である、[14]に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
本発明の焼成に用いる焼成炉は大気炉であり、箱型炉、ルツボ炉、管状炉、炉底昇降炉、連続炉、ロータリーキルンでもよく、抵抗加熱炉、誘導加熱炉、直通電型電気炉、IH炉,高周波炉、マイクロ波炉を用いてもよく、発熱体に金属発熱体、炭化ケイ素、二ケイ化モリブデン、ランタンクロマイト、モリブデン、カーボン、タングステン等が用いられ、SiCを発熱体サセプターとして用いてもよい。これらの何れか2つ以上を組み合わせた焼成炉でもよい。また、焼成炉の、歯冠等の所定の形状を備えるジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を静置する台座をもつ焼成炉室内体積は小さい方が、熱効率がよく、焼成に際し炉内の熱量維持を容易にすることができる。
本発明のジルコニア焼結体の製造方法における第1昇温工程(H1)では、室温もしくは室温超1000℃以下まで加熱された焼成炉で、第1昇温工程(H1)の到達温度まで一気に昇温させて、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を加熱する。第1昇温工程(H1)における焼成前のジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体としては、歯科用製品の所定形状を備えるものが好ましい。歯科用製品としては、例えば、代表的な被覆冠、歯冠、差し歯等の歯科補綴物;歯列矯正用製品;歯科インプラント用製品等が挙げられる。加熱前のジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体は、歯科用CAD/CAM装置を用いて加工されていてもよく、歯科技工士が切削加工等により作製していてもよい。
本発明のジルコニア焼結体の製造方法では、第2昇温工程(H2)の昇温速度をHR2としたとき、HR2は、0℃/min超であり、より作業時間を短縮できる点から、好ましくは1℃/min以上であり、より好ましくは2℃/min以上であり、さらに好ましくは3℃/min以上であり、特に好ましくは4℃/min以上である。また、HR2は、50℃/min未満であり、得られるジルコニア焼結体の明度及び透光性により優れ、且つイットリアの含有率が異なる層の間に縞の発生を抑制する点から、好ましくは40℃/min未満であり、より好ましくは35℃/min以下であり、さらに好ましくは30℃/min以下であり、特に好ましくは20℃/min以下である。
第3昇温工程(H3)の昇温速度をHR3としたとき、安定化剤の量が異なる層を有するジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を短時間焼成に用いた場合において、安定化剤であるイットリアの含有率の異なる層同士の透明性差を小さくでき、イットリアの含有率が異なる層の間に縞の発生を抑制できる点から、HR3/HR2>1であり、得られるジルコニア焼結体の明度、透光性及び彩度により優れ、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が複合酸化物を含む場合に複合酸化物の発色性が優れ、且つイットリアの含有率が異なる層の間に縞の発生をより抑制できる点から、好ましくはHR3/HR2>1.2であり、より好ましくはHR3/HR2>1.5であり、さらに好ましくはHR3/HR2>2である。また、HR3は、5℃/min以上であり、より作業時間を短縮でき、且つイットリアの含有率が異なる層の間に縞の発生を抑制する点から、好ましくは8℃/min以上であり、より好ましくは9℃/min以上であり、さらに好ましくは10℃/min以上である。また、HR3は、得られるジルコニア焼結体の彩度により優れ、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が複合酸化物を含む場合に複合酸化物の発色性が優れる点および縞の発生抑制の点から、150℃/min以下であり、好ましくは100℃/min以下であり、より好ましくは50℃/min以下である。
本発明のジルコニア焼結体の製造方法では、最高到達温度(最高焼成温度)での係留時間が30分以内であることが好ましく、より作業時間を短縮できる点から、10~25分であることがより好ましく、15~20分であることがさらに好ましい。また、最高焼成温度は好ましくは1400~1750℃であり、得られるジルコニア焼結体の明度、透光性及び彩度により優れ、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が複合酸化物を含む場合に複合酸化物の発色性が優れる点から、好ましくは1510℃以上であり、より好ましくは1530℃以上であり、さらに好ましくは1550℃以上である。また、最高焼成温度はより作業時間を短縮でき、得られるジルコニア焼結体の明度、透光性及び彩度により優れ、ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が複合酸化物を含む場合に複合酸化物の発色性が優れ、且つイットリアの含有率が異なる層の間に縞の発生を抑制する点から、好ましくは1750℃以下であり、より好ましくは1650℃以下であり、さらに好ましくは1600℃以下である。係留工程は第3昇温工程の直後にあることが好ましいが、本発明の効果を奏する限り第3昇温工程と係留工程の間にさらに別の昇温工程があってもよい。上記以外の昇温工程を含まない実施形態では、H3の到達温度が最高焼成温度となる。
本発明のジルコニア焼結体の製造方法では、前記最高焼成温度で所定時間保持した後、冷却する工程を含むことが好ましい。冷却工程において、前記昇温工程における最高焼成温度から800℃までの降温速度は10℃/min以上であると好ましく、30℃/min以上であるとより好ましく、50℃/min以上であるとさらに好ましい。降温方法は、外気導入冷却や水冷、空冷、徐冷、放冷のいずれかもしくは組み合わせを用いることができる。冷却工程の到達温度は、焼成炉の種類、性能等によって異なり、950℃であってもよく、750℃であってもよく、1000℃であってもよい。
[ジルコニア仮焼体の作製に使用する原料粉末の作製]
実施例1に使用するジルコニア仮焼体を作製するために使用する原料粉末の作製方法について説明する。まず、単斜晶系のジルコニア粉末とイットリア粉末を用いて、着色成分以外は表1に記載の組成となるように混合物を作製した。次に、この混合物を水に添加してスラリーを作製し、平均粒径0.13μm以下になるまでボールミルで湿式粉砕混合した。粉砕後のスラリーをスプレードライヤで乾燥させ、得られた粉末を仮焼温度950℃で2時間焼成して、粉末(一次粉末)を作製した。なお、前記平均粒径は、レーザー回折散乱法により求めることができる。レーザー回折散乱法は、具体的に例えば、レーザー回折式粒子径分布測定装置(SALD-2300:株式会社島津製作所製)により、0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を分散媒に用いて体積基準で測定することができる。なお、表1におけるイットリアの含有率は、ジルコニアとイットリアの合計molに対するイットリアの含有率を意味する。
次に歯冠形状のジルコニア焼結体を作製するために使用するジルコニア仮焼体のブロックの製造方法について説明する。まず、内寸20mm×25mmの金型に、前記原料粉末を表1に記載された1層目の原料粉末、次いでに2層目の原料粉末の順に15gずつ充填し、一軸プレス成形機によって、面圧300kg/cm2で90秒間、1次プレス成形した。得られた1次プレス成形体(ジルコニア成形体)を1700kg/cm2で5分間、CIP成形して、積層構造の成形体を作製した。得られた成形体を1000℃で2時間焼成してジルコニア仮焼体のブロックを作製した。
実施例1と同様にして、二次粉末を作製し、ジルコニア仮焼体のブロックを作製した。また、焼成スケジュールを表2及び表3に記載のとおりに変更する以外は、実施例1と同様にしてジルコニア焼結体を作製し、各特性を評価した。
各実施例1~5、比較例1及び参考例1のジルコニア焼結体について、以下の方法によって表1に記載された1層目と2層目それぞれ単独のジルコニア焼結体を作製し、L*a*b*表色系(JIS Z 8781-4:2013 測色-第4部:CIE 1976 L*a*b*色空間)による(L*,a*,b*)を測定した。また、ジルコニア焼結体の各(L*,a*,b*)から得られるΔL(W-B)を算出した。ΔL(W-B)は白背景で測定した場合のジルコニア焼結体のL値(L1*)と、黒背景で測定した場合のジルコニア焼結体のL値(L2*)を用い、下記式(1)によって求められる。
ΔL(W-B)=(L1*)-(L2*) (1)
まず、厚さ1.2mmのジルコニア焼結体が得られるように、予めサイズを調整してプレス成形を行うことで、各層における原料粉末からなる成形体を作製した。次に、該成形体を1000℃で2時間焼成してジルコニア仮焼体を作製した。焼成炉としてInFire HTC speed(デンツプライシロナ株式会社製)を用いて表2及び表3に示した焼成スケジュールにて該ジルコニア仮焼体を焼成してジルコニア焼結体を作製した。得られたジルコニア焼結体の両面を#600の研磨紙で研磨加工し、厚さ1.2mmのジルコニア焼結体とした後、歯科用測色装置(7band LED光源、クリスタルアイ)(オリンパス株式会社製)を用いて、各層における白背景及び黒背景に測定した(n=3)。n=3の平均値を評価結果として表2及び表3に示す。
各実施例1~5、比較例1及び参考例1のジルコニア焼結体について、以下の方法にて、天然歯の外観との比較の観点で、目視により審美性を評価した。評価にあたっては、天然歯と同等の外観を有する市販のシェードガイドを使用することができる。市販のシェードガイドは、具体的に例えば、VITA社製シェードガイドVITA Classical(商品名)が挙げられる。まず、得られたジルコニア仮焼体のブロックから、加工機としてDWX-52DC(Roland D.G社製)を用いて前歯歯冠形状に切削加工した。得られた切削加工後のジルコニア仮焼体を、焼成炉としてInFire HTC speed(デンツプライシロナ株式会社製)を用いて表2及び表3の焼成スケジュールに従って焼成し、各実施例及び比較例のジルコニア焼結体を得た。
得られたジルコニア焼結体について、以下の基準で4名の目視により評価した。4名中3名以上がある基準を満たすと判断した場合、当該基準を満たすものと判断した。表2及び表3に結果を示す。
<評価基準>
〇:イットリアの含有率が異なる層の間に縞が見られず、歯科臨床評価上、問題ない
△:イットリアの含有率が異なる層の間に縞はわずかにあるが、歯科臨床評価上、許容可能な範囲内である
×:イットリアの含有率が異なる層の間に縞が目立ち、臨床評価上、許容できない
各実施例1~5、比較例1及び参考例1のジルコニア焼結体について、以下の方法にて、強度を確認した。まず、得られたジルコニア仮焼体ブロックから、加工機としてDWX-52DC(Roland D.G社製)を用いて、1.7mm×5.2mm×20.2mmの直方体形状のサンプルを10本切削加工した。得られた切削加工後のジルコニア仮焼体を、焼成炉としてInFire HTC speed(デンツプライシロナ株式会社製)を用いて、表2及び表3で示した焼成スケジュールの条件で焼成した。焼成後のジルコニア焼結体を、回転研磨盤を用いて#1000の研磨紙にて研磨し、1.2mm×4mm×14mmの直方体形状の焼結体サンプルとした。該焼結体サンプルを用いて、ISO 6872:2015に準拠したクロスヘッドスピード0.5mm/min、支点間距離(スパン)は12mmの条件で3点曲げ強さを測定した(n=10)。n=10の平均値を評価結果として表2及び表3に示す。
各実施例1~5及び比較例1のジルコニア焼結体について、以下の方法にて、通常の焼成スケジュールである参考例1に記載の焼成スケジュールで焼成したジルコニア焼結体との色差ΔE*ab(以下、「ΔE*」ともいう。)を算出し、色調の差を確認した。まず、得られたジルコニア仮焼体ブロックから、加工機としてDWX-52DC(Roland D.G社製)を用いて前歯歯冠形状に切削加工した。得られた切削加工後のジルコニア仮焼体を、焼成炉としてInFire HTC speedを用いた表2及び表3に記載の焼成スケジュールで、それぞれ同一形状のサンプルを焼成した。焼成後の焼結体サンプルについて、歯科用測色装置(オリンパス株式会社製、7band LED光源、「クリスタルアイ」)を用いて測色を行い、L*a*b*表色系(JIS Z 8781-4:2013 測色-第4部:CIE 1976 L*a*b*色空間)における、明度、彩度、色差ΔE*abをサービカル、ボディ、及びインサイザルの各測定部位において評価した(n=5)。n=5の平均値を評価結果として表4に示す。色差ΔE*abは、CIE 1976 L*a*b*色空間における明度指数L*、色座標a*、b*を用いて、表2及び表3に記載の焼成スケジュールで得た焼結体サンプルの2つのサンプルについて、下記式(2)によって求められる。
ΔE*={(L1*-L2*)2+(a1*-a2*)2+(b1*-b2*)2}1/2 (2)
実施例1、3~5及び参考例1ではジルコニア焼結体の各層におけるΔL(W-B)の値の差が0.79~1.03となり、歯冠形状のジルコニア焼結体の審美性の評価においてイットリアの含有率が異なる層の間に縞が目立たず、歯科臨床評価上、問題ないことが確認できた。また、ジルコニア焼結体の強度の評価において焼結体サンプルの3点曲げ強さは、通常の焼成スケジュールで焼成した場合(参考例1)と同等の値を示し、歯科用として問題ない強度であった。歯冠形状のジルコニア焼結体のΔE*abの評価において、通常の焼成スケジュールで焼成した焼成サンプルに対する色差ΔE*abが2.7以下であった。
一方、比較例1では、歯科用として問題ない3点曲げ強さとΔE*値を示したものの、ジルコニア焼結体の各層におけるΔL(W-B)の値の差が2.7となり、歯冠形状のジルコニア焼結体の審美性の評価においてイットリアの含有率が異なる層の間に縞が目立ち、臨床評価上、許容できない結果となった。比較例1のようにΔL(W-B)の値の差が大きくなる原因として、透光性及び色調に影響を与える温度帯が一定の速度で上昇していく焼成スケジュールとなっていることが考えられる。特許文献2(特表2019-524298号公報)においても図3に示されるように、1000℃以降の焼成プロファイルが1段階、すなわち定速で上昇していく焼成スケジュールとなっているため、比較例1と同様の結果になるものと考えられる。
P 一端
Q 他端
L 全長
Y 第1方向
Claims (15)
- ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体を焼成する焼成工程を有し、
前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が安定化剤を含有する複数の層を備え、
前記複数の層は安定化剤の含有率が異なる層を含み、
前記焼成工程が、第1昇温工程(H1)、第2昇温工程(H2)及び第3昇温工程(H3)の少なくとも3段階の昇温工程を含み、
第2昇温工程(H2)の昇温速度をHR2、
第3昇温工程(H3)の昇温速度をHR3としたとき、
HR2=0℃/min超50℃/min未満、
HR3=5℃/min以上150℃/min以下、
HR3/HR2>1であり、
各昇温工程での開始温度は
H1において1000℃以下、
H2において1250℃超1450℃以下、
H3において1450℃以上1550℃以下であり、
各昇温工程での到達温度は
H1において1250℃超1450℃以下、
H2において1450℃以上1550℃以下、
H3において1500℃以上1750℃以下である、
ジルコニア焼結体の製造方法。 - 前記第1昇温工程(H1)の昇温速度をHR1としたとき、HR1が40~500℃/minである、請求項1に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記安定化剤の含有率が異なる層同士における安定化剤の含有率の差が0.1mol%以上である、請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記安定化剤がイットリアである、請求項1~3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記複数の層のすべての層における前記イットリアの含有率が、ジルコニアとイットリアの合計molに対して2.5mol%以上7.5mol%以下である、請求項4に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- HR2が2~30℃/minである、請求項1~5のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- HR3が10~100℃/minである、請求項1~6のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- HR3/HR2>1.5である、請求項1~7のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記昇温工程における最高焼成温度が1400~1750℃であり、該最高焼成温度での係留時間が30分以内である、請求項1~8のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- さらに降温工程を含み、該降温工程において、前記昇温工程における最高焼成温度から800℃までの降温速度が10℃/min以上である、請求項9に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼成工程における前記第1昇温工程(H1)の昇温開始から最高焼成温度での係留時間の終了までの総焼成時間が120分以内である、請求項1~10のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体の55%以上が単斜晶系である、請求項1~11のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体において、前記安定化剤の少なくとも一部がジルコニアに固溶していない、請求項1~12のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記ジルコニア成形体又はジルコニア仮焼体が、歯科用製品の所定形状を備える、請求項1~13のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記歯科用製品が歯科補綴物である、請求項14に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
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