JP7026178B1 - 炭素安定同位体濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
Description
13Cを濃縮する方法として、一酸化炭素蒸留に蒸留カスケードプロセスを用いることで、13Cを含む一酸化炭素安定同位体分子(13CO)を濃縮する方法が知られている(特許文献1)。
しかしながら、一酸化炭素蒸留において、12C18Oが同時に濃縮するため、13Cの濃縮が阻害され、13C16Oおよび13C18Oを合計で99%以上の高濃度に濃縮できなかった。
この技術では、まず、蒸留カスケードプロセスで濃縮された12C18Oの一部を、同位体スクランブリングによって13C18Oに変換(13C16O+12C18O→12C16O+13C18O)することで、13C18Oの濃度を高めた濃縮物を得る。続いて、濃縮物を蒸留塔に返送し、蒸留カスケードプロセスでさらに濃縮することで、より高い収率で13C16Oおよび13C18Oを濃縮する。この技術により、13C16Oおよび13C18Oが合計で99%以上の高濃度に濃縮された一酸化炭素が得られる。
[1] 複数の蒸留塔がカスケード接続された蒸留塔群にて、複数種の四フッ化炭素安定同位体分子を含む原料四フッ化炭素を蒸留し、13Cを含む四フッ化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留工程を含む、炭素安定同位体濃縮方法。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
図1は、本発明の実施形態に係る炭素安定同位体濃縮方法に適用可能な炭素安定同位体濃縮装置の主要部を示す系統図である。
本実施形態の炭素安定同位体濃縮装置100は、複数の蒸留塔がカスケード接続された蒸留塔群と、複数のコンデンサ20と、複数のリボイラ21と、原料フィードライン30と、製品ライン31と、を備える。
以下、蒸留塔群の上流側末端からn番目の蒸留塔を第nの蒸留塔という。
なお、図1では、紙面の都合上、第1~第nの蒸留塔1~nのうち、原料である高純度四フッ化炭素が供給される第1の蒸留塔1と、第nの蒸留塔nのみを図示する。
第1~第nの蒸留塔1~nは、冷却された四フッ化炭素を極低温で蒸留することで、塔頂側に蒸気圧の高い四フッ化炭素同位体分子を濃縮し、塔底側に蒸気圧の低い四フッ化炭素同位体分子を濃縮するようになっている。
第1~第nの蒸留塔1~nのうち、原料が供給される第1の蒸留塔1が最も蒸留負荷が大きいため、最も塔径が大きい。また、第1の蒸留塔1から末端に向かって、徐々に蒸留負荷が小さくなっている(塔径が小さくなっている)。
コンデンサ20は、各蒸留塔の塔頂部の異なる位置に両端が接続された循環ライン32に設けられている。コンデンサ20は、蒸留塔内を上昇した気体を熱交換することで液化させ、再び蒸留塔内を下降させる機能を有する。
リボイラ21は、各蒸留塔の塔底部の異なる位置に両端が接続された循環ライン33に設けられている。リボイラ21は、蒸留塔内を下降した液体を熱交換することで気化させ、再び蒸留塔内を上昇させる機能を有する。
蒸留塔の中間部とは、蒸留塔の塔頂部および塔底部以外の位置を示す。
高純度とは、四フッ化炭素の純度が99.999%以上であることを示す。
原料フィードライン30から供給される高純度四フッ化炭素は、以下の表1に示す2種類の安定同位体分子を含む。また、各安定同位体分子の存在割合は通常、表1に示す天然存在割合と同様である。
加えて、四フッ化炭素は不活性、無毒であるため、四フッ化炭素蒸留を行うプラントを設置する際に安全対策が不要である。したがって、設備コストを大きく低減できる。
また、得られる13CF4製品は医療分野等のトレーサとして有用である。
次に、図1を参照して、本発明の実施形態に係る炭素安定同位体濃縮方法について説明する。本実施形態では、図1に示す炭素安定同位体濃縮装置100を用いて13CF4を濃縮する。
本実施形態の炭素安定同位体濃縮方法は、蒸留工程を含む。
原料フィードライン30から供給する高純度四フッ化炭素は、前述の表1に示す2種類の安定同位体分子を含む。また、各安定同位体分子の存在割合は通常、表1に示す天然存在割合と同様である。
加えて、四フッ化炭素は不活性、無毒であるため、四フッ化炭素蒸留を行うプラントを設置する際に安全対策が不要である。したがって、コストを大きく低減できる。
また、得られる13CF4製品は医療分野等のトレーサとして有用である。
例えば、蒸留塔については規則充填物が充填された充填塔、不規則充填物が充填された充填塔、棚段塔のいずれであってもよい。
上述したコンデンサ20、リボイラ21はそれぞれ各蒸留塔に対して必須の構成ではなく、前後の蒸留塔の圧力差、ポンプ、ブロワ等により、気体の上昇が十分な場合には設けなくてもよい。
実施例1では、図2に示す四フッ化炭素安定同位体濃縮装置200を用いて、13CF4の濃縮を行った。
四フッ化炭素安定同位体濃縮装置200の基本的な構成は、炭素安定同位体濃縮装置100と同様である。蒸留塔群は14本の蒸留塔で構成されており、蒸留塔1~14は規則充填物が充填された充填塔である。
供給する高純度四フッ化炭素(原料四フッ化炭素)の組成は、前述の表1に示すとおりであった。高純度四フッ化炭素の供給量は、20Nm3/hであった。
コンデンサ20の寒冷源には液化四フッ化炭素を用い、液化四フッ化炭素供給ライン34より各コンデンサ20に液化四フッ化炭素を供給した。リボイラ21の熱源にはガス四フッ化炭素を用い、ガス四フッ化炭素供給ライン35より各リボイラ21にガス四フッ化炭素を供給した。
また、装置運転に必要な動力は480kWであった。
比較例1では、図3に示す一酸化炭素安定同位体濃縮装置300を用いて、13COの濃縮を行った。
一酸化炭素安定同位体濃縮装置300は、蒸留塔の数が10本であり、同位体スクランブラ22、同位体濃縮ガス抜出ライン36および同位体濃縮ガス返送ライン37が設けられていること以外は、四フッ化炭素安定同位体濃縮装置200と同様である。
同位体濃縮ガス抜出ライン36は、一端が第7の蒸留塔7の中間部分に接続され、他端が同位体スクランブラ22に接続されており、一酸化炭素の一部または全部を抜出して、同位体スクランブラ22に供給する。同位体スクランブラ22では、13C16Oと12C18Oの同位体交換反応(13C16O+12C18O→12C16O+13C18O)により、13C18Oの濃度をさらに高めた濃縮物を得る。同位体濃縮ガス返送ライン37は、同位体交換反応により13C18Oの濃度をさらに高めた濃縮物を第7の蒸留塔7に返送する。
供給する高純度一酸化炭素(原料一酸化炭素)の組成は、表3に示すとおりであった。高純度一酸化炭素の供給量は20Nm3/hであった。
コンデンサ20の寒冷源には液化窒素を用い、液化窒素供給ライン34より各コンデンサ20に液化窒素を供給した。リボイラ21の熱源にはガス窒素を用い、ガス窒素供給ライン35より各リボイラ21にガス窒素を供給した。
装置の起動開始と同時に、第7の蒸留塔7からの一酸化炭素の抽出、同位体スクランブラ22における同位体スクランブル、同位体スクランブラ22から第7の蒸留塔7への濃縮物の返送を開始した。
また、装置運転に必要な動力は450kWであった。
さらに、実施例1では、装置の運転に必要な動力が比較例1とほぼ同等であったため、比較例1よりも安価に炭素安定同位体を99%以上の高濃度に濃縮できた。
20・・・コンデンサ
21・・・リボイラ
22・・・同位体スクランブラ
30・・・原料フィードライン
31・・・製品ライン
32・・・循環ライン
33・・・循環ライン
34・・・供給ライン(液化四フッ化炭素供給ライン、液化窒素供給ライン)
35・・・供給ライン(ガス四フッ化炭素供給ライン、ガス窒素供給ライン)
36・・・同位体濃縮ガス抜出ライン
37・・・同位体濃縮ガス返送ライン
100・・・炭素安定同位体濃縮装置
200・・・四フッ化炭素安定同位体濃縮装置
300・・・一酸化炭素安定同位体濃縮装置
Claims (1)
- 複数の蒸留塔がカスケード接続された蒸留塔群にて、複数種の四フッ化炭素安定同位体分子を含む原料四フッ化炭素を蒸留し、13Cを含む四フッ化炭素安定同位体分子を濃縮する蒸留工程を含む、炭素安定同位体濃縮方法。
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