JP7025231B2 - Surface protective film - Google Patents
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Description
本発明は、表面保護フィルムに関する。 The present invention relates to a surface protective film.
光学積層体（例えば、偏光板、偏光板を含む積層体）には、当該光学積層体が適用される画像表示装置が実際に使用されるまでの間、当該光学積層体（最終的には、画像表示装置）を保護するために表面保護フィルムが剥離可能に貼り合わせられている。実用的には、光学積層体／表面保護フィルムの積層体が表示セルに貼り合わせられて画像表示装置が作製され、その後の適切な時点で表面保護フィルムが剥離除去される。表面保護フィルムは、代表的には、基材としての樹脂フィルムと粘着剤層とを有する。表面保護フィルムは、実用的にはロール状に形成され保管されるところ、粘着剤層に起因してブロッキングが生じるので、ロール形成時にはブロッキングを防止すべくセパレーターが粘着剤層表面に仮着されている。しかし、コストおよび操作性の両方の観点から、セパレーターを用いる必要がない表面保護フィルムが強く望まれている。 In the optical laminate (for example, a polarizing plate, a laminate including a polarizing plate), the optical laminate (eventually, the optical laminate (finally,) until the image display device to which the optical laminate is applied is actually used. A surface protective film is detachably attached to protect the image display device). Practically, the laminate of the optical laminate / surface protection film is bonded to the display cell to produce an image display device, and the surface protection film is peeled off and removed at an appropriate time thereafter. The surface protective film typically has a resin film as a base material and an adhesive layer. When the surface protective film is practically formed into a roll and stored, blocking occurs due to the adhesive layer. Therefore, when the surface protective film is formed, a separator is temporarily attached to the surface of the adhesive layer to prevent blocking. There is. However, from the viewpoint of both cost and operability, a surface protective film that does not require the use of a separator is strongly desired.
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、セパレーターを用いることなくロール形成可能な表面保護フィルムを提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and a main object thereof is to provide a surface protective film capable of forming a roll without using a separator.
本発明の実施形態による表面保護フィルムは、基材と粘着剤層とを有し、該粘着剤層の厚みが５μｍ以下であり、かつ、表面粗さＳａが３ｎｍ～１０ｎｍである。
１つの実施形態においては、上記表面保護フィルムは、セパレーターを含まず、かつ、ロール状に巻回可能である。
１つの実施形態においては、上記表面保護フィルムは、その幅が１ｍ以上である。
１つの実施形態においては、上記粘着剤層の貯蔵弾性率は、１．０×１０４Ｐａ～１．０×１０７Ｐａである。
The surface protective film according to the embodiment of the present invention has a base material and a pressure-sensitive adhesive layer, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 5 μm or less, and the surface roughness Sa is 3 nm to 10 nm.
In one embodiment, the surface protective film does not contain a separator and can be wound in a roll shape.
In one embodiment, the surface protective film has a width of 1 m or more.
In one embodiment, the storage elastic modulus of the pressure-sensitive adhesive layer is 1.0 × 10 4 Pa to 1.0 × 10 7 Pa.
本発明の実施形態によれば、粘着剤層の厚みを５μｍ以下とし、かつ、粘着剤層の表面粗さＳａを３ｎｍ～１０ｎｍとすることにより、セパレーターを用いることなくロール形成可能な表面保護フィルムを実現することができる。 According to the embodiment of the present invention, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 5 μm or less, and the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer is 3 nm to 10 nm, so that a roll-forming surface protective film can be formed without using a separator. Can be realized.
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
Ａ．表面保護フィルムの概略
図１は、本発明の１つの実施形態による表面保護フィルムの概略断面図である。本実施形態の表面保護フィルム１００は、基材１０と粘着剤層２０とを有する。基材１０の粘着剤層２０と反対側には、必要に応じて任意の適切な処理層（図示せず）が設けられてもよい。本発明の実施形態においては、粘着剤層の厚みは５μｍ以下であり、かつ、表面粗さＳａは３ｎｍ～１０ｎｍである。粘着剤層の厚みをこのように非常に薄く設定し、ならびに、粘着剤層の表面粗さＳａをこのように小さくかつ所定範囲に設定することにより、ロール形成時のブロッキングを顕著に抑制することができる。結果として、セパレーターを用いることなくロール形成可能な表面保護フィルムを実現することができる。したがって、本発明の実施形態の表面保護フィルムは、コストおよび操作性の両方の観点から非常に有用である。さらに、本発明の実施形態によれば、ロール形成しても優れた外観を維持できる表面保護フィルムを実現することができる。具体的には、ロール形成時の打痕および光学積層体との貼り合わせ時の気泡の発生を防止することができる。実用的には、光学積層体／表面保護フィルムの積層体が表示セルに貼り合わせられて画像表示装置が作製され、その後の適切な時点で表面保護フィルムが剥離除去されるところ、表面保護フィルムに打痕や気泡が存在すると、光学積層体が貼り合わせられた表示セル自体には問題がなくても、表面保護フィルムの打痕または気泡に起因して、画像表示装置が出荷前の検査で不良と判断されてしまう場合がある。これにより、画像表示装置の製造から出荷までの効率が低下してしまうという問題がある。本発明の実施形態による表面保護フィルムは、このような問題も解消することができるので、工業的価値は非常に大きい。
A. Schematic FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the surface protective film according to one embodiment of the present invention. The surface
表面保護フィルム１００は、代表的には長尺状であり、ロール状に巻回可能である。上記のとおり、表面保護フィルム１００は、セパレーターを用いることなくロール状に巻回可能である。表面保護フィルム１００の幅は、好ましくは１ｍ以上であり、より好ましくは１．２ｍ以上であり、さらに好ましくは１．５ｍ以上である。本発明の実施形態によれば、このような広幅のフィルムであっても、ブロッキングを顕著に抑制することができる。なお、幅が１ｍ未満のフィルムであっても本発明の効果が得られることは言うまでもない。
The surface
Ｂ．基材
基材は、任意の適切な樹脂フィルムで構成され得る。樹脂フィルムの形成材料としては、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合体樹脂等が挙げられる。好ましくは、エステル系樹脂（特に、ポリエチレンテレフタレート系樹脂）である。このような材料であれば、弾性率が十分に高く、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点がある。
B. Substrate The substrate may be composed of any suitable resin film. Examples of the resin film forming material include ester resins such as polyethylene terephthalate resins, cycloolefin resins such as norbornene resins, olefin resins such as polypropylene, polyamide resins, polycarbonate resins, and copolymer resins thereof. Can be mentioned. An ester resin (particularly, a polyethylene terephthalate resin) is preferable. Such a material has an advantage that the elastic modulus is sufficiently high and deformation is unlikely to occur even when tension is applied during transportation and / or bonding.
基材の厚みは、代表的には１０μｍ～１００μｍであり、好ましくは２０μｍ～５０μｍである。このような厚みであれば、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点を有する。本発明の実施形態においては、粘着剤層の厚みが非常に薄いので、表面保護フィルムの厚みに関しては基材の厚みが支配的となる。１つの実施形態においては、表面保護フィルムの厚みは、例えば１５μｍ～６０μｍであり得る。 The thickness of the base material is typically 10 μm to 100 μm, preferably 20 μm to 50 μm. With such a thickness, there is an advantage that deformation is unlikely to occur even if tension is applied during transportation and / or bonding. In the embodiment of the present invention, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is very thin, so that the thickness of the base material is dominant in terms of the thickness of the surface protective film. In one embodiment, the thickness of the surface protective film can be, for example, 15 μm to 60 μm.
基材の弾性率は、代表的には、弾性率は、ＪＩＳ Ｋ ７１２７：１９９９に準拠して測定される。基材の弾性率は、好ましくは、引張速度１００ｍｍ／ｍｉｎにおいて１００ＭＰａ～３５０ＭＰａである。基材の弾性率がこのような範囲であれば、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点を有する。 The modulus of elasticity of the substrate is typically measured according to JIS K 7127: 1999. The elastic modulus of the base material is preferably 100 MPa to 350 MPa at a tensile speed of 100 mm / min. If the elastic modulus of the base material is within such a range, there is an advantage that deformation is unlikely to occur even if tension is applied during transportation and / or bonding.
Ｃ．粘着剤層
粘着剤層の厚みは、上記のとおり５μｍ以下であり、好ましくは３μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ以下である。厚みの下限は、例えば０．１μｍである。粘着剤層の厚みをこのように非常に薄く設定し、ならびに、後述するように粘着剤層の表面粗さＳａを小さくかつ所定範囲に設定することにより、ロール形成時のブロッキングを顕著に抑制することができる。結果として、セパレーターを用いることなくロール形成可能な表面保護フィルムを実現することができる。
C. Adhesive layer The thickness of the adhesive layer is 5 μm or less, preferably 3 μm or less, and more preferably 1 μm or less as described above. The lower limit of the thickness is, for example, 0.1 μm. By setting the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer to be very thin in this way and setting the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer to be small and within a predetermined range as described later, blocking during roll formation is remarkably suppressed. be able to. As a result, it is possible to realize a surface protective film that can be rolled without using a separator.
粘着剤層の表面粗さＳａは、上記のとおり３ｎｍ～１０ｎｍであり、好ましくは３ｎｍ～８ｎｍであり、より好ましくは４ｎｍ～６ｎｍである。粘着剤層の表面粗さＳａをこのような範囲に設定し、ならびに、上記のとおり粘着剤層の厚みを非常に薄く設定することにより、ロール形成時のブロッキングを顕著に抑制することができる。結果として、セパレーターを用いることなくロール形成可能な表面保護フィルムを実現することができる。このような表面粗さは、例えば、粘着剤層形成時の粘着剤の乾燥条件を調整することにより実現され得る。乾燥条件は、粘着剤の組成等に応じて変化し得る。乾燥温度は、例えば１００℃～１５０℃であり、乾燥時間は、例えば３０秒～１８０秒であり得る。なお、表面粗さＳａは、ＩＳＯ２５１７８－６（２０１０）またはＪＩＳ Ｂ ０６８１－６：２０１４に準じて測定され得る。 The surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer is 3 nm to 10 nm, preferably 3 nm to 8 nm, and more preferably 4 nm to 6 nm as described above. By setting the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer to such a range and setting the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer to be very thin as described above, blocking during roll formation can be remarkably suppressed. As a result, it is possible to realize a surface protective film that can be rolled without using a separator. Such surface roughness can be realized, for example, by adjusting the drying conditions of the pressure-sensitive adhesive at the time of forming the pressure-sensitive adhesive layer. The drying conditions may change depending on the composition of the pressure-sensitive adhesive and the like. The drying temperature may be, for example, 100 ° C. to 150 ° C., and the drying time may be, for example, 30 seconds to 180 seconds. The surface roughness Sa can be measured according to ISO25178-6 (2010) or JIS B 0681-6: 2014.
粘着剤層の貯蔵弾性率は、好ましくは１．０×１０４Ｐａ～１．０×１０７Ｐａであり、より好ましくは２．０×１０４Ｐａ～５．０×１０６Ｐａである。粘着剤層の貯蔵弾性率がこのような範囲であれば、ロール形成時のブロッキングをさらに顕著に抑制することができる。なお、貯蔵弾性率は、例えば、温度２３℃および角速度０．１ｒａｄ／ｓでの動的粘弾性測定から求めることができる。 The storage elastic modulus of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 1.0 × 10 4 Pa to 1.0 × 10 7 Pa, and more preferably 2.0 × 10 4 Pa to 5.0 × 10 6 Pa. When the storage elastic modulus of the pressure-sensitive adhesive layer is within such a range, blocking during roll formation can be further significantly suppressed. The storage elastic modulus can be obtained from, for example, a dynamic viscoelastic measurement at a temperature of 23 ° C. and an angular velocity of 0.1 rad / s.
粘着剤層を形成する粘着剤としては、任意の適切な粘着剤が採用され得る。粘着剤のベース樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、ゴム系樹脂が挙げられる。このようなベース樹脂は、例えば、特開２０１５－１２０３３７号公報または特開２０１１－２０１９８３号公報に記載されている。これらの公報の記載は、本明細書に参考として援用される。耐薬品性、浸漬時における処理液の浸入を防止するための密着性、被着体への自由度等の観点から、アクリル系樹脂が好ましい。粘着剤に含まれ得る架橋剤としては、例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物が挙げられる。粘着剤は、例えばシランカップリング剤を含んでいてもよい。粘着剤の配合処方は、目的および所望の特性に応じて適切に設定され得る。 As the pressure-sensitive adhesive forming the pressure-sensitive adhesive layer, any suitable pressure-sensitive adhesive may be adopted. Examples of the base resin of the pressure-sensitive adhesive include acrylic resin, styrene resin, silicone resin, urethane resin, and rubber resin. Such a base resin is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-120337 or Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-201983. The description of these publications is incorporated herein by reference. Acrylic resins are preferable from the viewpoints of chemical resistance, adhesion for preventing the infiltration of the treatment liquid during immersion, degree of freedom to the adherend, and the like. Examples of the cross-linking agent that can be contained in the pressure-sensitive adhesive include isocyanate compounds, epoxy compounds, and aziridine compounds. The pressure-sensitive adhesive may contain, for example, a silane coupling agent. The formulation of the pressure-sensitive adhesive can be appropriately set according to the purpose and desired properties.
Ｄ．処理層
上記のとおり、基材の粘着剤層と反対側には、必要に応じて任意の適切な処理層が設けられてもよい。処理層の具体例としては、帯電防止層、親水層、ハードコート層が挙げられる。
D. Treated Layer As described above, any suitable treated layer may be provided on the side opposite to the pressure-sensitive adhesive layer of the base material, if necessary. Specific examples of the treated layer include an antistatic layer, a hydrophilic layer, and a hard coat layer.
帯電防止層は、代表的には、導電性材料およびバインダー樹脂を含む。導電性材料としては、任意の適切な導電性材料が用いられ得る。好ましくは、導電性ポリマーが用いられる。導電性ポリマーとしては、例えば、ポリチオフェン系重合体、ポリアセチレン系重合体、ポリジアセチレン系重合体、ポリイン系重合体、ポリフェニレン系重合体、ポリナフタレン系重合体、ポリフルオレン系重合体、ポリアントラセン系重合体、ポリピレン系重合体、ポリアズレン系重合体、ポリピロール系重合体、ポリフラン系重合体、ポリセレノフェン系重合体、ポリイソチアナフテン系重合体、ポリオキサジアゾール系重合体、ポリアニリン系重合体、ポリチアジル系重合体、ポリフェニレンビニレン系重合体、ポリチエニレンビニレン系重合体、ポリアセン系重合体、ポリフェナントレン系重合体、ポリぺリナフタレン系重合体等が挙げられる。これらは単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。バインダー樹脂としては、好ましくは、ポリウレタン系樹脂が用いられる。ポリウレタン系樹脂を用いることにより、柔軟性と偏光板（実質的には、保護層）に対する優れた密着性とを併せ持つ帯電防止層を設けることができる。 The antistatic layer typically contains a conductive material and a binder resin. As the conductive material, any suitable conductive material can be used. Preferably, a conductive polymer is used. Examples of the conductive polymer include polythiophene-based polymers, polyacetylene-based polymers, polydiaacetylene-based polymers, polyin-based polymers, polyphenylene-based polymers, polynaphthalene-based polymers, polyfluorene-based polymers, and polyanthrane-based weights. Combined, polypyrene-based polymer, polyazulen-based polymer, polypyrrole-based polymer, polyfuran-based polymer, polyselenophen-based polymer, polyisotianaften-based polymer, polyoxadiazole-based polymer, polyaniline-based polymer, Examples thereof include polythiazyl-based polymers, polyphenylene vinylene-based polymers, polythienylene vinylene-based polymers, polyacene-based polymers, polyphenanthrene-based polymers, and polyperinaphthalene-based polymers. These may be used alone or in combination of two or more. As the binder resin, a polyurethane resin is preferably used. By using the polyurethane resin, it is possible to provide an antistatic layer having both flexibility and excellent adhesion to a polarizing plate (substantially, a protective layer).
親水層およびハードコート層については、業界で周知の構成が採用され得るので、詳細な説明は省略する。 As for the hydrophilic layer and the hard coat layer, a structure well known in the industry can be adopted, and detailed description thereof will be omitted.
Ｅ．表面保護フィルムの用途
本発明の実施形態による表面保護フィルムは、代表的には、光学積層体（最終的には、画像表示装置）が実際に使用されるまでの間、当該光学積層体を保護するために剥離可能に貼り合わせて用いられる。光学積層体の具体例としては、偏光板、位相差板、タッチパネル用導電性フィルム、表面処理フィルム、および、偏光板を含み目的に応じた適切な構成を有する積層体（例えば、反射防止用円偏光板、タッチパネル用導電層付偏光板、位相差層付偏光板、プリズムシート一体型偏光板）が挙げられる。
E. Applications of Surface Protective Film The surface protective film according to the embodiment of the present invention typically protects the optical laminate until the optical laminate (eventually, an image display device) is actually used. It is used by laminating it so that it can be peeled off. Specific examples of the optical laminate include a polarizing plate, a retardation plate, a conductive film for a touch panel, a surface-treated film, and a laminate having an appropriate configuration according to a purpose (for example, an antireflection circle). Examples thereof include a polarizing plate, a polarizing plate with a conductive layer for a touch panel, a polarizing plate with a retardation layer, and a polarizing plate with an integrated prism sheet).
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。実施例における各特性の測定方法は以下の通りである。なお、特に明記しない限り、実施例における「部」および「％」は重量基準である。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. The measurement method of each characteristic in the examples is as follows. Unless otherwise specified, "parts" and "%" in the examples are based on weight.
（１）厚み
粘着剤層の厚みについては、以下のようにして測定した：粘着剤層が形成されたフィルムの断面を切り出し、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、層の厚みを測定した。
帯電防止層の厚みについては、以下のようにして測定した：帯電防止層の表面をＲｕＯ４で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をＲｕＯ４で染色し、塗布層断面をＴＥＭ（株式会社日立ハイテクノロジーズ製 Ｈ－７６５０、加速電圧１００Ｖ）を用いて測定した。
（２）表面粗さＳａ
ＪＩＳ Ｂ ０６８１－６：２０１４に準じて測定した。測定機器として３次元非接触表面粗度測定計（Ｚｙｇｏ社製、製品名：ＮｅｗＶｉｅｗ７３００）を用い、対物レンズ５０倍、測定面積０．１４ｍｍ×０．１１ｍｍの条件で、算術平均粗さとして測定した。
（３）ロール形成
実施例および比較例で得られた表面保護フィルムを巻回してロールを形成した。ロール形成時の状態を以下の基準で評価した。
○：ブロッキングもシワもなく良好にロール形成できた
△：ブロッキングおよびシワが発生して外観は悪いがロール形成できた
×：ブロッキングおよびシワが発生しロール形成できなかった
（４）打痕
上記（３）と同様にして形成したロールを２４時間保管した後、巻き出して１ｍ２当たりの打痕の数を目視により確認した。
（５）気泡
実施例および比較例で得られた表面保護フィルムと参考例１で得られた偏光板とを、搬送しながら互いの長手方向を揃えてロールで貼り合わせ、貼り合わせ後の１ｍ２当たりの気泡の数を目視により確認した。
(1) Thickness The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was measured as follows: A cross section of the film on which the pressure-sensitive adhesive layer was formed was cut out, and the cross section was observed with a scanning electron microscope (SEM) to obtain the thickness of the layer. Was measured.
The thickness of the antistatic layer was measured as follows: The surface of the antistatic layer was dyed with RuO4 and embedded in epoxy resin. Then, the section prepared by the ultrathin section method was dyed with RuO4 , and the cross section of the coating layer was measured using TEM (H-7650 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, acceleration voltage 100V).
(2) Surface roughness Sa
It was measured according to JIS B 0681-6: 2014. Using a three-dimensional non-contact surface roughness measuring instrument (manufactured by Zygo, product name: NewView7300) as a measuring device, the arithmetic mean roughness was measured under the conditions of an objective lens of 50 times and a measurement area of 0.14 mm × 0.11 mm. ..
(3) Roll formation A roll was formed by winding the surface protective films obtained in Examples and Comparative Examples. The state at the time of roll formation was evaluated according to the following criteria.
◯: Good roll formation without blocking and wrinkles Δ: Blocking and wrinkles occurred and roll formation was possible although the appearance was poor ×: Blocking and wrinkles occurred and roll formation was not possible (4) Dusts (4) After storing the roll formed in the same manner as in 3) for 24 hours, it was unwound and the number of dents per 1 m 2 was visually confirmed.
(5) Bubbles The surface protective film obtained in Examples and Comparative Examples and the polarizing plate obtained in Reference Example 1 are bonded to each other with a roll in the same longitudinal direction while being conveyed, and 1 m 2 after bonding. The number of bubbles per hit was visually confirmed.
＜参考例１：偏光板の作製＞
樹脂基材として、長尺状で、吸水率０．７５％、Ｔｇ７５℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート（ＩＰＡ共重合ＰＥＴ）フィルム（厚み：１００μｍ）を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール（重合度４２００、ケン化度９９．２モル％）およびアセトアセチル変性ＰＶＡ（重合度１２００、アセトアセチル変性度４．６％、ケン化度９９．０モル％以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーＺ２００」）を９：１の比で含む水溶液を２５℃で塗布および乾燥して、厚み１１μｍのＰＶＡ系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、１２０℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向（長手方向）に２．０倍に自由端一軸延伸した（空中補助延伸）。
次いで、積層体を、液温３０℃の不溶化浴（水１００重量部に対して、ホウ酸を４重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（不溶化処理）。
次いで、液温３０℃の染色浴に、偏光板が所定の透過率となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた。本実施例では、水１００重量部に対して、ヨウ素を０．２重量部配合し、ヨウ化カリウムを１．５重量部配合して得られたヨウ素水溶液に６０秒間浸漬させた（染色処理）。
次いで、液温３０℃の架橋浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを３重量部配合し、ホウ酸を３重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（架橋処理）。
その後、積層体を、液温７０℃のホウ酸水溶液（水１００重量部に対して、ホウ酸を４重量部配合し、ヨウ化カリウムを５重量部配合して得られた水溶液）に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向（長手方向）に総延伸倍率が５．５倍となるように一軸延伸を行った（水中延伸）。
その後、積層体を液温３０℃の洗浄浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを４重量部配合して得られた水溶液）に浸漬させた（洗浄処理）。
続いて、積層体のＰＶＡ系樹脂層（偏光子）表面に、紫外線硬化型接着剤を硬化後の接着剤層厚みが１．０μｍとなるように塗布し、保護層を構成するメタクリル樹脂フィルム（厚み：４０μｍ）を貼り合わせ、当該メタクリル系樹脂フィルム側からＩＲヒーターを用いて５０℃に加温し、紫外線を照射して接着剤を硬化させた。このようにして、樹脂基材（保護層）／偏光子／保護層の構成を有する偏光板を得た。なお、偏光子の厚みは５μｍ、単体透過率は４２．３％であった。
<Reference example 1: Fabrication of polarizing plate>
As the resin base material, an amorphous isophthalic acid copolymer polyethylene terephthalate (IPA copolymer PET) film (thickness: 100 μm) having a water absorption rate of 0.75% and a Tg of 75 ° C. was used. One side of the substrate is corona-treated, and polyvinyl alcohol (polymerization degree 4200, saponification degree 99.2 mol%) and acetoacetyl-modified PVA (polymerization degree 1200, acetoacetyl modification degree 4.6) are applied to the corona-treated surface. %, Degree of polymerization of 99.0 mol% or more, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., trade name "Gosefimer Z200") is applied at a ratio of 9: 1 and dried at 25 ° C. to a thickness of 11 μm. A PVA-based resin layer was formed to prepare a laminated body.
The obtained laminate was uniaxially stretched at the free end in the vertical direction (longitudinal direction) 2.0 times between rolls having different peripheral speeds in an oven at 120 ° C. (aerial auxiliary stretching).
Next, the laminate was immersed in an insolubilizing bath at a liquid temperature of 30 ° C. (a boric acid aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid with 100 parts by weight of water) for 30 seconds (insolubilization treatment).
Next, the polarizing plate was immersed in a dyeing bath having a liquid temperature of 30 ° C. while adjusting the iodine concentration and the immersion time so that the polarizing plate had a predetermined transmittance. In this example, 0.2 parts by weight of iodine was mixed with 100 parts by weight of water, and 1.5 parts by weight of potassium iodide was mixed and immersed in the obtained iodine aqueous solution for 60 seconds (dyeing treatment). ..
Then, it was immersed in a cross-linked bath having a liquid temperature of 30 ° C. (a boric acid aqueous solution obtained by blending 3 parts by weight of potassium iodide and 3 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water) for 30 seconds. (Crossing treatment).
Then, the laminate is immersed in an aqueous solution of boric acid having a liquid temperature of 70 ° C. (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid and 5 parts by weight of potassium iodide with respect to 100 parts by weight of water). However, uniaxial stretching was performed between rolls having different peripheral speeds so that the total stretching ratio was 5.5 times in the longitudinal direction (longitudinal direction) (underwater stretching).
Then, the laminate was immersed in a washing bath having a liquid temperature of 30 ° C. (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of potassium iodide with 100 parts by weight of water) (cleaning treatment).
Subsequently, an ultraviolet curable adhesive is applied to the surface of the PVA-based resin layer (polarizer) of the laminated body so that the thickness of the adhesive layer after curing is 1.0 μm, and a methacrylic resin film constituting the protective layer ( (Thickness: 40 μm) was laminated, heated to 50 ° C. from the methacrylic resin film side using an IR heater, and irradiated with ultraviolet rays to cure the adhesive. In this way, a polarizing plate having a resin base material (protective layer) / polarizing element / protective layer was obtained. The thickness of the polarizing element was 5 μm, and the single transmittance was 42.3%.
＜実施例１＞
１－１．帯電防止層形成用組成物（塗布液）の調製
バインダーとしての飽和共重合ポリエステル樹脂を２５％含む水分散液（東洋紡株式会社製、商品名「バイナロールＭＤ－１４８０」）（バインダー分散液）を用意した。さらに、滑り剤としてのカルナバワックス（ワックスエステル）の水分散液（滑り剤分散液）を用意した。加えて、導電性ポリマーとしてのポリ（３，４－ジオキシチオフェン）（ＰＥＤＯＴ）０．５％およびポリスチレンスルホネート（数平均分子量１５万）（ＰＳＳ）０．８％を含む水溶液（商品名「Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ」、Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｋ社製品）（導電性ポリマー水溶液）を用意した。水とエタノールとの混合溶媒に、上記バインダー分散液１００部（固形分）、上記滑り剤分散液３０部（固形分）および上記導電性ポリマー水溶液５０部（固形分）と、メラミン系架橋剤とを加え、約２０分間攪拌して十分に混合した。このようにして、ＮＶ約０．１５％の帯電防止層形成用塗布液を調製した。
<Example 1>
1-1. Preparation of composition (coating liquid) for forming an antistatic layer Prepare an aqueous dispersion (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "Vinaroll MD-1480") (binder dispersion) containing 25% of saturated copolymerized polyester resin as a binder. did. Further, an aqueous dispersion (slip agent dispersion) of carnauba wax (wax ester) as a slip agent was prepared. In addition, an aqueous solution containing 0.5% of poly (3,4-dioxythiophene) (PEDOT) as a conductive polymer and 0.8% of polystyrene sulfonate (number average molecular weight 150,000) (PSS) (trade name "Baytron"). P ”, a product of HC Stark, Inc.) (aqueous solution of a conductive polymer) was prepared. In a mixed solvent of water and ethanol, 100 parts (solid content) of the binder dispersion liquid, 30 parts (solid content) of the slip agent dispersion liquid, 50 parts (solid content) of the conductive polymer aqueous solution, and a melamine-based cross-linking agent were added. Was added, and the mixture was thoroughly mixed by stirring for about 20 minutes. In this way, a coating liquid for forming an antistatic layer having an NV of about 0.15% was prepared.
１－２．帯電防止層の形成
一方の面（第一面）にコロナ処理が施された厚さ３８μｍ、幅３０ｃｍ、長さ４０ｃｍの透明なポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用意した。このＰＥＴフィルムのコロナ処理面に上記塗布液をバーコーターで塗付し、１３０℃で２分間加熱して乾燥させた。このようにして、帯電防止層（１０ｎｍ）／ＰＥＴフィルムの積層体を作製した。
1-2. Formation of Antistatic Layer A transparent polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 38 μm, a width of 30 cm, and a length of 40 cm having a corona treatment on one surface (first surface) was prepared. The coating liquid was applied to the corona-treated surface of this PET film with a bar coater, and heated at 130 ° C. for 2 minutes to dry. In this way, an antistatic layer (10 nm) / PET film laminate was produced.
１－３．粘着剤の調製
２－エチルヘキシルアクリレート９２重量部、アクリル酸４重量部、メチルメタクリレート４重量部、反応性界面活性剤（オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤）３重量部、および、水９０重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。次いで、冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、水５０重量部、重合開始剤（過硫酸アンモニウム）０．０１重量部、および、上記で調製したモノマーエマルションのうち１０重量％にあたる量を添加し、攪拌しながら、７５℃で１時間乳化重合した。その後、さらに重合開始剤（過硫酸アンモニウム）０．０７重量部を添加し、攪拌しながら、残りのモノマーエマルションの全て（９０重量％にあたる量）を３時間かけて添加して、その後、７５℃で３時間反応させた。次いで、これを３０℃に冷却して、濃度１０重量％のアンモニア水を加えてｐＨ８に調整して、アクリルエマルション系重合体の水分散液（アクリルエマルション系重合体の濃度：４１重量％）を調製した。
1-3. Preparation of Adhesive 2-ethylhexyl acrylate 92 parts by weight, acrylic acid 4 parts by weight, methyl methacrylate 4 parts by weight, reactive surfactant (reactive surfactant not containing oxyalkylene group) 3 parts by weight, and water 90 After blending by weight, the mixture was stirred and mixed with a homomixer to prepare a monomer emulsion. Next, in a reaction vessel equipped with a cooling tube, a nitrogen introduction tube, a thermometer and a stirrer, 50 parts by weight of water, 0.01 part by weight of the polymerization initiator (ammonium persulfate), and 10 parts by weight of the monomer emulsion prepared above. %, And the mixture was emulsion-polymerized at 75 ° C. for 1 hour with stirring. Then, 0.07 part by weight of a polymerization initiator (ammonium persulfate) was further added, and all of the remaining monomer emulsion (amount corresponding to 90% by weight) was added over 3 hours while stirring, and then at 75 ° C. The reaction was carried out for 3 hours. Next, this is cooled to 30 ° C., ammonia water having a concentration of 10% by weight is added to adjust the pH to 8, and an aqueous dispersion of the acrylic emulsion-based polymer (concentration of the acrylic emulsion-based polymer: 41% by weight) is added. Prepared.
上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液２４４重量部（アクリルエマルション系重合体１００重量部）に対して、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤［三菱ガス化学（株）製、商品名「テトラッド－Ｃ」、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、エポキシ当量：１１０、官能基数：４］２．５量部、ＨＬＢ値が４のアセチレンジオール系化合物（組成物）［エアープロダクツ社製、商品名「サーフィノール４２０」、有効成分１００重量％］１重量部（アセチレンジオール系化合物として１重量部）、および、ポリプロピレングリコール［（株）ＡＤＥＫＡ製、商品名「アデカプルロニック２５Ｒ－１」、Ｍｎ２８００、ＰＯ含有率９０重量％］０．３重量部を、攪拌機を用いて、２３℃、２０００ｒｐｍ、１０分の攪拌条件で攪拌混合し、粘着剤を調製した。
An epoxy-based cross-linking agent, which is a water-insoluble cross-linking agent, with respect to 244 parts by weight of the aqueous dispersion of the acrylic emulsion-based polymer obtained above (100 parts by weight of the acrylic emulsion-based polymer) [manufactured by Mitsubishi Gas Chemicals Co., Ltd.] , Trade name "Tetrad-C", 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) cyclohexane, epoxy equivalent: 110, number of functional groups: 4] 2.5 parts, HLB value 4 acetylene diol system Compound (composition) [manufactured by Air Products Co., Ltd., trade name "Surfinol 420",
１－４．表面保護フィルムの作製
上記で得られた粘着剤を液体にて希釈し、上記積層体のＰＥＴフィルム表面に、テスター産業（株）製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが３μｍとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンにおいて１３０℃で２分間乾燥させ、さらに、２３℃で５日間養生（エージング）して、帯電防止層（１０ｎｍ）／ＰＥＴフィルム（厚み３８μｍ）／粘着剤層（厚み：３μｍ、表面粗さＳａ：５ｎｍ）の構成を有する表面保護フィルムを得た。得られた表面保護フィルムを上記（３）～（５）の評価に供した。結果を表１に示す。
1-4. Preparation of Surface Protective Film The adhesive obtained above is diluted with a liquid, and an applicator manufactured by Tester Sangyo Co., Ltd. is used on the surface of the PET film of the laminate so that the thickness after drying is 3 μm. After coating, it is dried at 130 ° C. for 2 minutes in a hot air circulation oven, and further cured (aged) at 23 ° C. for 5 days to prevent antistatic layer (10 nm) / PET film (thickness 38 μm) / adhesive layer (thickness 38 μm). A surface protective film having a structure of thickness: 3 μm and surface roughness Sa: 5 nm) was obtained. The obtained surface protective film was subjected to the evaluations (3) to (5) above. The results are shown in Table 1.
＜比較例１＞
粘着剤の乾燥条件を表１に示すように変更して粘着剤層の表面粗さＳａを１ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして表面保護フィルムを得た。得られた表面保護フィルムを実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Comparative Example 1>
A surface protective film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the drying conditions of the pressure-sensitive adhesive were changed as shown in Table 1 and the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer was set to 1 nm. The obtained surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例２および比較例２～１０＞
粘着剤層の厚みおよび／または表面粗さＳａを表１に示すようにしたこと以外は実施例１と同様にして表面保護フィルムを得た。得られた表面保護フィルムを実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 2 and Comparative Examples 2 to 10>
A surface protective film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the thickness and / or surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer was as shown in Table 1. The obtained surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜評価＞
表１から明らかなように、本発明の実施例の表面保護フィルムは、セパレーターを用いることなく良好なロール形成が可能である。より具体的には、ブロッキングも打痕も生じることなく、ロールを形成することができる。さらに、本発明の実施例の表面保護フィルムは、光学積層体との積層時における気泡の発生も顕著に抑制することができる。
<Evaluation>
As is clear from Table 1, the surface protective film of the embodiment of the present invention can form a good roll without using a separator. More specifically, rolls can be formed without blocking or dents. Further, the surface protective film of the embodiment of the present invention can remarkably suppress the generation of air bubbles at the time of laminating with the optical laminate.
本発明の表面保護フィルムは、光学積層体（最終的には、画像表示装置）が実際に使用されるまでの間、当該光学積層体を保護するために用いられる。 The surface protective film of the present invention is used to protect the optical laminate until the optical laminate (eventually, an image display device) is actually used.
１０ 基材
２０ 粘着剤層
１００ 表面保護フィルム
10
Claims (4)
該粘着剤層の厚みが１μｍ以上５μｍ以下であり、かつ、表面粗さＳａが４ｎｍ～６ｎｍである、
表面保護フィルム。 It has a base material and an adhesive layer,
The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 1 μm or more and 5 μm or less, and the surface roughness Sa is 4 nm to 6 nm.
Surface protective film.
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