JP7015726B2 - Analytical system and ion flow path cleaning method - Google Patents
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Description
本発明は、分析システム及びイオン流路部洗浄方法の技術に関する。 The present invention relates to an analysis system and a technique for cleaning an ion flow path portion.
質量分析装置では、真空中で分子イオンの質量電荷比（ｍ／ｚ）によりイオンを分離することが可能である。これにより、質量分析装置は、イオンを高感度かつ高精度に分離・検出することが可能である。ここで、質量分析ではイオンが質量電荷比（ｍ／ｚ）毎に分離される。また、質量分析装置では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）や、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）が一般的に用いられている。このような質量分析装置では、液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣ／ＭＳ）や、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣ／ＭＳ）といった分析手法がよく用いられている。 In a mass spectrometer, it is possible to separate ions by the mass-to-charge ratio (m / z) of molecular ions in a vacuum. As a result, the mass spectrometer can separate and detect ions with high sensitivity and high accuracy. Here, in mass spectrometry, ions are separated for each mass-to-charge ratio (m / z). Further, in the mass spectrometer, a liquid chromatograph (LC) or a gas chromatograph (GC) is generally used. In such a mass spectrometer, analytical methods such as liquid chromatography mass spectrometry (LC / MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC / MS) are often used.
一方、非対称電界印加型イオン移動度分離装置（ＦＡＩＭＳ（Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry）またはＤＭＳ（Differential mobility spectrometry））と呼ばれる分析装置がある。これらの分析装置は、大気圧下の気相中において、分子イオンの立体構造に依存して気相中でのイオンの移動速度が異なることを利用してイオンを分離するものである。例えば、非特許文献１には、ＦＡＩＭＳと質量分析装置を結合させた装置の例が示されている。
On the other hand, there is an analyzer called an asymmetric electric field application type ion mobility separator (FAIMS (Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry) or DMS (Differential mobility spectrometry)). These analyzers separate ions in the gas phase under atmospheric pressure by utilizing the fact that the moving speed of the ions in the gas phase differs depending on the three-dimensional structure of the molecular ions. For example, Non-Patent
非特許文献１において、ＦＡＩＭＳは質量分析装置の前段に取り付けられており、ユーザがＦＡＩＭＳの取り付けや、取り外しをすることが可能な構成となっている。ＦＡＩＭＳは、質量分析では分離できない質量電荷比（ｍ／ｚ）が同じ構造異性体のイオンを分離することができる。さらに、ＦＡＩＭＳは、質量分析を行う前に夾雑物イオンを排除することで質量分析装置のＳ／Ｎを向上させることができる。
In
一般に質量分析装置で長期間測定を行うと、イオン源から導入される夾雑物により質量分析装置の電極が汚染され、感度が低下するという課題がある。
非特許文献１に記載の質量分析装置にＦＡＩＭＳを取り付けた装置では、汚染のほとんどがＦＡＩＭＳ部分に集中するため、ＦＡＩＭＳ部分のみを洗浄することで汚染による感度低下を回復できることが報告されている。
Generally, when a mass spectrometer is used for long-term measurement, there is a problem that the electrodes of the mass spectrometer are contaminated by impurities introduced from an ion source and the sensitivity is lowered.
In the apparatus in which FAIMS is attached to the mass spectrometer described in
しかし、ＦＡＩＭＳを質量分析装置に取り付けたまま洗浄を行うと、夾雑物を含んだ洗浄液が、質量分析装置にまで及んでしまう。このため、質量分析装置内部の電極まで汚染の範囲が拡大してしまう。これにより、質量分析装置の感度が低下してしまうという課題が存在する。そのため、現状ではＦＡＩＭＳ部分を洗浄する際に、ユーザがＦＡＩＭＳを質量分析装置から取り外して、分解洗浄後、再度組み立てている。このような煩雑な操作が必要であるため、ユーザビリティが低く、またメンテナンスに時間を要するという課題がある。 However, if the cleaning is performed with the FAIMS attached to the mass spectrometer, the cleaning liquid containing impurities extends to the mass spectrometer. Therefore, the range of contamination extends to the electrodes inside the mass spectrometer. As a result, there is a problem that the sensitivity of the mass spectrometer is lowered. Therefore, at present, when cleaning the FAIMS portion, the user removes the FAIMS from the mass spectrometer, disassembles and cleans it, and then reassembles it. Since such complicated operations are required, there are problems that usability is low and maintenance takes time.
このような背景に鑑みて本発明がなされたのであり、本発明は、分析部にイオン流路部を取り付けたまま、イオン流路部の洗浄を行うことを課題とする。 The present invention has been made in view of such a background, and it is an object of the present invention to clean the ion flow path portion while the ion flow path portion is attached to the analysis section.
前記した課題を解決するため、本発明は、イオンが流れるイオン流路部と、前記イオン流路部を流れてきた前記イオンを分析する分析部と、前記イオン流路部と、前記分析部との間に設置され、所定の空間を有する接合部と、前記接合部の内部を排気する排気部と、前記接合部に設けられ、前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入した洗浄物質が、前記分析部へ流れるのを防止する流動防止部と、を有することを特徴とする。
その他の解決手段については、実施形態中において後記する。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention comprises an ion flow path portion through which ions flow, an analysis unit for analyzing the ions flowing through the ion flow path portion, the ion flow path portion, and the analysis unit. A joint portion having a predetermined space, an exhaust portion for exhausting the inside of the joint portion, and a cleaning portion provided in the joint portion and flowing into the joint portion via the ion flow path portion. It is characterized by having a flow prevention unit for preventing the substance from flowing to the analysis unit.
Other solutions will be described later in the embodiment.
本発明によれば、分析部にイオン流路部を取り付けたまま、イオン流路部の洗浄を行うことができる。 According to the present invention, the ion flow path portion can be cleaned while the ion flow path portion is attached to the analysis section.
次に、本発明を実施するための形態（「実施形態」という）について、適宜図面を参照しながら詳細に説明する。 Next, an embodiment (referred to as “embodiment”) for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings as appropriate.
［第１実施形態］
図１は、第１実施形態に係る分析システムＺの構成例を示す図である。ここで、図１は、洗浄モード（後記）時を示している。
図１に示すように、分析システムＺは、イオン源７、ＦＡＩＭＳ２、洗浄部１、質量分析装置Ｄ、カウンタガス制御装置Ａ、制御装置Ｃを有する。また、ノズルＮについては後記するが、ノズルＮは分析システムＺに備えられていてもよいし、分析システムＺとは別体に備えられてもよい。ノズルＮが分析システムＺとは別体に備えられる場合、例えば、ユーザが人手でノズルＮを操作する。
質量分析装置Ｄは、真空室３及び分析部４を有している。
真空室３は、第１真空ポンプ３０１を有している。接合部１２と、真空室３との間には第１細孔Ｈ１が設けられている。
分析部４は、質量分析部４０２、検出器４０３、第２真空ポンプ４０１を有する。真空室３と分析部４との間には第２細孔Ｈ２が設けられている。
質量分析装置Ｄについては後記する。
そして、ＦＡＩＭＳ２と、真空室３の間には所定の空間を有し、洗浄部１の一部をなす接合部１２が設けられている。
[First Embodiment]
FIG. 1 is a diagram showing a configuration example of the analysis system Z according to the first embodiment. Here, FIG. 1 shows the cleaning mode (described later).
As shown in FIG. 1, the analysis system Z includes an
The mass spectrometer D has a
The
The
The mass spectrometer D will be described later.
A
洗浄部１は、接合部１２、接合部１２の内部に設けられた流動防止部１１、廃棄ラインＥを有している。
流動防止部１１は、測定モード（後記）時では試料イオン（以下、イオンと称する）を真空室３へ通過させ、洗浄モード時にはＦＡＩＭＳ出口２０２から第１細孔Ｈ１へ流れる気流を遮蔽する。なお、図１に示すように流動防止部１１は接合部１２に設けられている。
さらに、前記したように、洗浄部１は、洗浄モード時において、ＦＡＩＭＳ２を洗浄した洗浄液を廃棄する廃棄ラインＥを有する。洗浄部１及び廃棄ラインＥについては後記する。
The
The
Further, as described above, the
（ＦＡＩＭＳ２）
本実施形態の特徴部分である洗浄部１の説明を行う前に、ＦＡＩＭＳ２の説明を行う。
イオン測定時において、イオン源７で生成されたイオンは、対向電極５及び電極６を通過して、ＦＡＩＭＳ２に導入される。
イオン源７で行われるイオン化方法は、例えばエレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）、大気圧化学イオン化（ＡＰＣＩ）が用いられる。あるいは、大気圧マトリックス支援レーザ脱離イオン化（ＡＰ－ＭＡＬＤＩ）、脱離エレクトロスプレーイオン化（ＤＥＳＩ）でが用いられる。さらに、大気圧光イオン化（ＡＰＰＩ）等が用いられる。これらの手法は、質量分析装置Ｄで通常用いられるイオン化法である。
(FAIMS2)
Before explaining the
At the time of ion measurement, the ions generated by the
As the ionization method performed by the
対向電極５と電極６との間に、ＦＡＩＭＳ２を流れるガス流量より高い流量でガスを導入すると、対向電極５のＦＡＩＭＳ入口２０１側からイオン源７側に向けてガス（カウンタガスＡ１）が流れるようなる。カウンタガスＡ１の一部（分流気流Ａ２）は、ＦＡＩＭＳ入口２０１からＦＡＩＭＳ２内に流入する。なお、カウンタガスＡ１はカウンタガス制御装置Ａによって制御されている。
When a gas is introduced between the
このカウンタガスＡ１の流れにより中性の液滴や夾雑物はイオン源７方向に排除され（戻され）、夾雑物がＦＡＩＭＳ２に入るのを防ぐことができる。このとき、カウンタガスＡ１の流れに逆らってイオンをＦＡＩＭＳ２に導入するため、対向電極５と電極６にはイオンをＦＡＩＭＳ入口２０１方向に引き寄せる電圧を印加する。この電圧によって、イオン源７から射出されたイオンは、カウンタガスＡ１の流れに逆らってＦＡＩＭＳ２内に導入される。
このようなカウンタガスＡ１によって、イオンのみをＦＡＩＭＳ２に導入することができる。なお、カウンタガスＡ１として、空気や、窒素ガス等が用いられる。
The flow of the counter gas A1 eliminates (returns) neutral droplets and contaminants in the direction of the
With such a counter gas A1, only ions can be introduced into FAIMS2. As the counter gas A1, air, nitrogen gas, or the like is used.
図２Ａ及び図２Ｂは、ＦＡＩＭＳ２の一般的な構成を示す模式図である。図２Ａ及び図２Ｂにおいて、図１と同様の構成要素については同一の符号を付して、説明を省略する。適宜、図１を参照する。
図２Ａに示すように、ＦＡＩＭＳ２は、２枚の電極である第１電極２１１及び第２電極２１２を備える。第１電極２１１及び第２電極２１２は、イオンＢの流路上と、その周辺において距離が一定に保たれるように構成される。例えば、図２Ａに示すような２枚の平板状電極からなる構成や、図２Ｂに示すような第１電極２１１ａと第２電極２１２ａからなる構成がある。
2A and 2B are schematic views showing a general configuration of FAIMS2. In FIGS. 2A and 2B, the same components as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted. Refer to FIG. 1 as appropriate.
As shown in FIG. 2A, FAIMS2 includes two electrodes, a
図２Ｂでは、第１電極２１１ａは中が空洞となっている円筒形状を有している。そして、第２電極２１２ａは円筒形状を有している。図２Ｂに示すように、第２電極２１２ａは、第１電極２１１ａの内部に収納されている。そして、第１電極２１１ａにはＦＡＩＭＳ入口２０１として孔が設けられており、ＦＡＩＭＳ入口２０１の反対側にはＦＡＩＭＳ出口２０２として孔が設けられている。つまり、円筒形状を有する第１電極２１１ａの側面にＦＡＩＭＳ入口２０１及びＦＡＩＭＳ出口２０２の孔が設けられている。
In FIG. 2B, the
第１電極２１１及び第２電極２１２の電極間距離は、およそ０．１ｍｍ～数ｍｍ程度である。また、ＦＡＩＭＳ入口２０１からＦＡＩＭＳ出口２０２までイオンＢが飛行する距離にあたる電極長さはおよそ数十ｍｍ程度である。
The distance between the
図２に示すように、ＦＡＩＭＳ２は、交流電圧電源２２１、直流電圧電源２２２、バイアス電圧電源２２３を備える。ＦＡＩＭＳ２では、交流電圧電源２２１を用い、高周波電圧を重ね合わせた分離電圧を第１電極２１１に印加することにより、第１電極２１１と第２電極２１２の間に高周波電場を生成する。分離電圧は、分散電圧、またはＳＶ（Separation Voltage）とも称される。
なお、異なる電極間に電位差を生じさせることができる構成であれば、ＦＡＩＭＳ２に設けられる電極は２枚に限らない。
As shown in FIG. 2, the
The number of electrodes provided in FAIMS2 is not limited to two as long as the configuration is such that a potential difference can be generated between different electrodes.
なお、図２Ａに示すように、ＦＡＩＭＳ２にはヒータ２３１が設けられている。測定時において、ＦＡＩＭＳ２の内部を流れるガスの温度が１００～３００度になるよう、ヒータ２３１によってＦＡＩＭＳ２が加熱されている。また、イオン源７でイオンＢを生成し、イオンＢがＦＡＩＭＳ入口２０１から分析部４側に導入されるように電圧が第１電極２１１、第２電極２１２、対向電極５、イオン源７、第１細孔Ｈ１等に印加される。例えば、イオンＢがプラスイオンであれば、第１電極２１１→第２電極２１２→対向電極５→イオン源７→第１細孔Ｈ１の順に階段状に電圧を低く印加するとよい。
なお、図２Ｂでは制御装置Ｃを図示省略している。そして、交流電圧電源２２１、直流電圧電源２２２、バイアス電圧電源２２３及びヒータ２３１は図２Ａと同様であるので、ここでの説明を省略する。また、制御装置Ｃについては後記する。
As shown in FIG. 2A, the FAIMS2 is provided with a
Note that the control device C is not shown in FIG. 2B. Since the AC
図３は、分離電圧の一例を示す図である。
分離電圧は、高電圧（プラス電圧）と、低電圧（マイナス電圧）とを一定期間ずつ繰り返し印加し、時間平均すれば０になるように印加される。分離電圧は数百Ｖから数ｋＶの電圧振幅である。分離電圧は、高電圧の時間が長く、低電圧の時間が高電圧より短くなるよう設定される。また、図２に示すように、直流電圧電源２２２により生成される直流電圧である補償電圧を第２電極２１２に印加することで、図２Ａに示すように、ある特定のイオンＢのイオン軌道Ｒが修正される。補償電圧は、補正電圧、またはＣＶ（Compensation Voltage）とも称される。これにより、特定のイオンＢのみがＦＡＩＭＳ２を通過し、それ以外のイオンＢを排除することが可能となる。
FIG. 3 is a diagram showing an example of the separation voltage.
The separation voltage is applied so that a high voltage (plus voltage) and a low voltage (minus voltage) are repeatedly applied for a certain period of time and averaged over time to be zero. The separation voltage has a voltage amplitude of several hundred V to several kV. The separation voltage is set so that the high voltage time is long and the low voltage time is shorter than the high voltage time. Further, as shown in FIG. 2, by applying a compensating voltage, which is a DC voltage generated by the DC
図２の説明に戻る。
この補償電圧は－１００Ｖ～＋１００Ｖ程度である。なお、この直流電圧電源２２２による直流電圧は第１電極２１１に印加することも可能である。同様に、分離電圧を第２電極２１２に印加することも可能である。
Returning to the description of FIG.
This compensation voltage is about -100V to + 100V. The DC voltage from the DC
さらに、バイアス電圧電源２２３により、第１電極２１１と第２電極２１２とにバイアス電圧が印加されることで、ＦＡＩＭＳ２へイオンＢを効率よく導入することが可能となる。また、バイアス電圧が印加されることで、ＦＡＩＭＳ２の後段（接合部１２）へ効率よくイオンＢが排出されることが可能となる。
Further, the bias
分離電圧と補償電圧とが調整されることで、ＦＡＩＭＳ２の分離能を変更することができる。一般に、分離電圧が高く設定されると、ＦＡＩＭＳ２の分離能を高くすることができ、特定のモビリティのイオンＢのみが通過する条件となる。逆に、分離電圧が低く設定されると、ＦＡＩＭＳ２の分離能が低くなり、異なるモビリティを有する複数種類のイオンＢが通過する条件となる。
なお、分離電圧は、高電圧側の時間と低電圧側の時間とが非対称になっていれば、図３に示す波形を有していなくてもよい。
By adjusting the separation voltage and the compensation voltage, the separation ability of FAIMS2 can be changed. Generally, when the separation voltage is set high, the separation ability of FAIMS2 can be increased, and it is a condition that only the ion B of a specific mobility passes through. On the contrary, when the separation voltage is set low, the separation ability of FAIMS2 becomes low, which is a condition for passing a plurality of types of ions B having different mobility.
The separation voltage does not have to have the waveform shown in FIG. 3 as long as the time on the high voltage side and the time on the low voltage side are asymmetric.
ＦＡＩＭＳ２の汚染や、ノイズの原因となる夾雑物の一部は、帯電液滴や、低分子イオン（Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃｌ－、ＮＨ４＋等）としてＦＡＩＭＳ２に導入される。しかし、これらのモビリティはサンプルイオンとは大きく異なるため、ＦＡＩＭＳ２の分離能が低い条件でもＦＡＩＭＳ２内で排除可能である。 Some of the contaminants that cause FAIMS2 contamination and noise are introduced into FAIMS2 as charged droplets and low molecular weight ions (Na + , K + , Cl − , NH4 + , etc.). However, since these mobility are significantly different from the sample ions, they can be eliminated in FAIMS2 even under the condition that the separation ability of FAIMS2 is low.
図４は、分析装置で検出される信号強度、分離電圧及びイオン源電圧の例を示す図である。ここで、信号強度は質量分析装置Ｄとして液体クロマトグラフィが用いられた場合における分析装置で検出される信号強度である。また、分離電圧はＦＡＩＭＳ２の第１電極２１１に印加される分離電圧である。そして、イオン源電圧は、イオン源７においてイオン生成に用いられる電圧である。なお、図４に示される３つの図面の横軸は時間であり、それぞれの図面において時刻は揃えられている。
なお、図４において、上段図は分析装置で検出される信号強度を示す。また、中段図は分離電圧を示す。さらに、下段図はイオン源電圧を示す。
図４のように液体クロマトグラフィ等と組み合わせて測定を行う場合等、サンプルのピークが生じないタイミングが予めわかっている場合がある（図４上段図の期間Ｔ）。このようなサンプルのピークが生じないタイミングでも、ＦＡＩＭＳ２には分離電圧が印加される（図４中段図の斜線部分）。これにより、夾雑物を排除することができる。同時に、イオン源７の電圧をゼロにして（図４下段図の期間Ｔ）、新たなイオンの生成を停止する。これにより、ＦＡＩＭＳ２より下流の汚染を最小限におさえるこができる。
FIG. 4 is a diagram showing an example of signal strength, separation voltage, and ion source voltage detected by the analyzer. Here, the signal strength is the signal strength detected by the analyzer when liquid chromatography is used as the mass spectrometer D. The separation voltage is a separation voltage applied to the
In FIG. 4, the upper diagram shows the signal strength detected by the analyzer. The middle figure shows the separation voltage. Furthermore, the lower figure shows the ion source voltage.
When the measurement is performed in combination with liquid chromatography or the like as shown in FIG. 4, the timing at which the peak of the sample does not occur may be known in advance (period T in the upper figure of FIG. 4). A separation voltage is applied to FAIMS2 even at the timing when such a sample peak does not occur (hatched portion in the middle diagram of FIG. 4). This makes it possible to eliminate impurities. At the same time, the voltage of the
図１の説明に戻る。
ＦＡＩＭＳ２を通過したイオンは接合部１２と、第１細孔Ｈ１を通って真空室３に導入される。真空室３は第１真空ポンプ３０１で排気されており、５０，０００Ｐａ～５０Ｐａ程度の圧力に維持されている。一方、ＦＡＩＭＳ２及び接合部１２は、ほぼ大気圧である。そのため、接合部１２と真空室３との圧力差により、１０Ｌ／ｍｉｎ～０．１Ｌ／ｍｉｎ程度の気体が第１細孔Ｈ１から真空室３に流入する。
Returning to the description of FIG.
The ions that have passed through FAIMS2 are introduced into the
ＦＡＩＭＳ入口２０１以外に外部と接する部分がないため、第１細孔Ｈ１から真空室３に流入する気体はＦＡＩＭＳ入口２０１から吸入される気体である。そのため、第１細孔Ｈ１から導入される気体の流量が増えるほど、ＦＡＩＭＳ入口２０１から流入する気体の流量、すなわち、ＦＡＩＭＳ２内を流れる気体の流量が増える。
Since there is no portion in contact with the outside other than the
接合部１２は、ＦＡＩＭＳ出口２０２と第１細孔Ｈ１の間に設けられる空間である。接合部１２の距離（ＦＡＩＭＳ出口２０２及び第１細孔Ｈ１の間の距離）が長いと、ＦＡＩＭＳ出口２０２から導入されたイオンが電荷同士の静電反発と気体の拡散により広がる。このため、第１細孔Ｈ１から導入されずにロスしてしまうイオンの割合が高くなる。一方、接合部１２の距離が短すぎるとＦＡＩＭＳ２に高い分離電圧が印加される際に、接合部１２内に放電が発生してしまう。接合部１２には流動防止部１１と廃棄ラインＥの入り口が実装されている。流動防止部１１と廃棄ラインＥの動作については、後記する。
The
第１細孔Ｈ１はオリフィスでも細管でもよい。第１細孔Ｈ１は夾雑物が付着するのを防ぐために１００度～６００度程度に加熱されている。 The first pore H1 may be an orifice or a thin tube. The first pore H1 is heated to about 100 to 600 degrees in order to prevent impurities from adhering to it.
真空室３に導入されたイオンは、第２細孔Ｈ２から分析部４に導入される。ここで、第２真空ポンプ４０１の吸引によって、真空室３に導入されたイオンは分析部４に導入される。
分析部４に導入されたイオンは、質量分析部４０２で質量電荷比毎に分離され、検出器４０３で検出される。
The ions introduced into the
The ions introduced into the
廃棄ラインＥは、接合部１２からＦＡＩＭＳ２を洗浄した洗浄液Ｌを廃棄する。廃棄ラインＥの入り口は重力で落下してくる洗浄液Ｌを効率的に回収できるように接合部１２の下部に設けられる。廃棄ラインＥは、廃棄バルブ１３、固体や液体が排気ポンプ１５に入るのを防ぐトラップ１４、排気ポンプ１５を有する。廃棄バルブ１３、トラップ１４及び排気ポンプ１５は廃棄管１６によって接続されている。トラップ１４を排気ポンプ１５やＦＡＩＭＳ２の温度よりも低い温度にすると、洗浄液Ｌや夾雑物の蒸気も捕集することができる。これにより、排気ポンプ１５が結露して破損する等の不具合をさけることができる。排気ポンプ１５はダイアフラムポンプやスクロールポンプ等、大気圧の気体を排気できるポンプを用いることができる。
The disposal line E discards the cleaning liquid L that has washed FAIMS2 from the
制御装置Ｃは、ＰＣ（Personal Computer）や、ＰＬＣ（Programmable Logic Controller）等である。図１に示すように、制御装置Ｃは、イオン源７、流動防止部１１、廃棄バルブ１３、排気ポンプ１５、第１真空ポンプ３０１、第２真空ポンプ４０１、カウンタガス制御装置Ａを制御する。また、制御装置Ｃは、ＦＡＩＭＳ２を制御する。具体的には、図２Ａに示すように、制御装置Ｃは、ＦＡＩＭＳ２の交流電圧電源２２１、直流電圧電源２２２、バイアス電圧電源２２３、ヒータ２３１等を制御する。
The control device C is a PC (Personal Computer), a PLC (Programmable Logic Controller), or the like. As shown in FIG. 1, the control device C controls an
（洗浄機構）
図５Ａ及び図５Ｂは、本実施形態で用いられる洗浄機構の動作を説明する図である。図５Ａは測定モード時における動作であり、図５Ｂは洗浄モード時における動作である。なお、図５Ａ及び図５Ｂにおける白抜きの矢印は気流の方向を示している。適宜、図１を参照する。
分析システムＺは、イオン源７でイオン化した試料をＦＡＩＭＳ２と質量分析装置Ｄで測定する測定モードと、ＦＡＩＭＳ２の洗浄を行う洗浄モードの少なくとも２種類の動作を行う。通常は測定モードで動作し、ユーザからの操作や、質量分析装置Ｄが感度低下を検知した場合、洗浄モードの動作が行われる。
(Cleaning mechanism)
5A and 5B are diagrams illustrating the operation of the cleaning mechanism used in the present embodiment. FIG. 5A is an operation in the measurement mode, and FIG. 5B is an operation in the cleaning mode. The white arrows in FIGS. 5A and 5B indicate the direction of the air flow. Refer to FIG. 1 as appropriate.
The analysis system Z performs at least two types of operations: a measurement mode in which the sample ionized by the
図５Ａに示すように、測定モード時では、第１細孔Ｈ１が開放されるよう流動防止部１１が制御される。これを開状態と称する。このように測定モード時において、制御装置Ｃは、第１細孔Ｈ１を開状態とし、廃棄ラインＥの廃棄バルブ１３を閉じる。このようにすることで、ＦＡＩＭＳ２を流動するガス（白抜き矢印）がロスなく第１細孔Ｈ１から真空室３へ導入される。これにより、ＦＡＩＭＳ２を通過したイオンが効率よく第１細孔Ｈ１に導入される。
As shown in FIG. 5A, in the measurement mode, the
ここで、仮に、測定モード時において、廃棄バルブ１３を閉じずに廃棄ラインＥ側にもガスが流れるようにすると、イオンの一部が廃棄ラインＥ側に流れてしまう。その結果、分析部４における感度が低下してしまう。また、測定モード時で、廃棄バルブ１３を閉じないと、廃棄ラインＥやトラップ１４に堆積した夾雑物が、第１真空ポンプ３０１や、第２真空ポンプ４０１による吸引により第１細孔Ｈ１の方向に逆流してしまうおそれがある。このため、汚染やノイズの原因となるおそれがある。
Here, if the gas is allowed to flow to the waste line E side without closing the
また、測定モード時では、第１細孔Ｈ１にイオンを効率よく導入するため、前記したように、第１電極２１１、第２電極２１２、対向電極５、イオン源７、第１細孔Ｈ１等に電圧が印加される。これにより、イオンを第１細孔Ｈ１に引き寄せる電界が形成される。
図５Ａに示すように開状態では、流動防止部１１の部材がイオンの流路から十分離れた、電界に影響を与えない位置に来るように設計される。これは、流動防止部１１の部材が、この電界を歪ませてイオンを第１細孔Ｈ１に導入する効率が低下してしまうのを防ぐためである。
ちなみに、流動防止部１１の部材とイオン流路との距離は典型的には１ｍｍ以上である。
Further, in the measurement mode, in order to efficiently introduce ions into the first pore H1, as described above, the
As shown in FIG. 5A, in the open state, the member of the
Incidentally, the distance between the member of the
続いて、図５Ｂに示すように、洗浄モード時では、第１細孔Ｈ１が流動防止部１１によって閉じられる。これを閉状態と称する。このように、洗浄モード時において、制御装置Ｃは、第１細孔Ｈ１を閉状態とすることで第１細孔Ｈ１に流れる気流を遮断する。さらに、制御装置Ｃは、廃棄ラインＥの廃棄バルブ１３を開いて排気ポンプ１５で排気する。そして、ノズルＮから洗浄液ＬがＦＡＩＭＳ２に導入される。このようにすることで、ノズルＮから供給された洗浄液ＬでＦＡＩＭＳ２と接合部１２が洗浄され、洗浄後の夾雑物を含む洗浄液Ｌが廃棄ラインＥから廃棄される。閉状態への移行処理については後記する。
Subsequently, as shown in FIG. 5B, in the cleaning mode, the first pore H1 is closed by the
洗浄液Ｌは、水、メタノール、アセトン、イソプロパノール、ヘキサン、アセトニトリル等の溶媒や、その混合物が望ましい。測定モード時に使用される溶媒や、試料によって洗浄液Ｌの種類が変えられてもよい。例えば、測定モード時に使用される溶媒が、塩等の水溶性の成分が多い場合、洗浄液Ｌとして水等が用いられるとよい。また、測定モード時に使用される溶媒が、脂質等の脂溶性の成分が多い場合、メタノール、アセトン、イソプロパノール、ヘキサン、アセトニトリル等の溶媒が洗浄液Ｌとして用いられるとよい。
これらの洗浄液Ｌが用いられることで、ＦＡＩＭＳ２や対向電極５の夾雑物を効率に除去できる。
The cleaning liquid L is preferably a solvent such as water, methanol, acetone, isopropanol, hexane, acetonitrile, or a mixture thereof. The type of the cleaning liquid L may be changed depending on the solvent used in the measurement mode and the sample. For example, when the solvent used in the measurement mode contains a large amount of water-soluble components such as salt, water or the like may be used as the cleaning liquid L. When the solvent used in the measurement mode contains a large amount of fat-soluble components such as lipids, a solvent such as methanol, acetone, isopropanol, hexane, and acetonitrile may be used as the cleaning liquid L.
By using these cleaning liquids L, impurities of
洗浄液Ｌを供給するノズルＮは図５Ａ及び図５Ｂに示すようにイオン源７と兼用にしてもよいし、イオン源７とは別に設けられてもよい。
As shown in FIGS. 5A and 5B, the nozzle N for supplying the cleaning liquid L may be used in combination with the
（ノズルＮ）
図６Ａ～図６Ｃは、ノズルＮａ～Ｎｃの例を示す図である。なお、図６Ａ～図６Ｃでは、ノズルＮａ～Ｎｃの説明に必要な箇所のみ図示している。また、図６Ａ～図６Ｃにおいて、図１と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。
図６Ａは、ノズルＮａの例を示す図である。
ノズルＮａは、ガスによる圧力で洗浄液Ｌを霧状にし、霧状の液滴となった洗浄液ＬをＦＡＩＭＳ２の内部に吹き付ける構成を有している。なお、ノズルＮを図５Ａ及び図５Ｂに示すようにイオン源７と兼用できるのは、ノズルＮａの方式の場合である。
(Nozzle N)
6A to 6C are views showing an example of nozzles Na to Nc. In FIGS. 6A to 6C, only the parts necessary for explaining the nozzles Na to Nc are shown. Further, in FIGS. 6A to 6C, the same components as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.
FIG. 6A is a diagram showing an example of nozzle Na.
The nozzle Na has a configuration in which the cleaning liquid L is atomized by the pressure of the gas and the cleaning liquid L in the form of mist-like droplets is sprayed into the FAIMS2. As shown in FIGS. 5A and 5B, the nozzle N can also be used as the
また、図６Ｂは、ノズルＮｂの例を示す図である。
ノズルＮｂでは、水鉄砲のように洗浄液Ｌを液体のまま、ＦＡＩＭＳ２の内部に吹き付ける構成を有している。
Further, FIG. 6B is a diagram showing an example of the nozzle Nb.
The nozzle Nb has a configuration in which the cleaning liquid L is sprayed into the FAIMS2 as a liquid like a water gun.
洗浄液Ｌを液体のままＦＡＩＭＳ２内に直接吹き付けるノズルＮｂの方式の方が、ノズルＮａの方式より単位時間当たりに供給できる洗浄液Ｌの量が多い。また、ノズルＮｂの方式の方が、ノズルＮａの方式より、洗浄液Ｌの圧力によって、物理的に汚染を剥離する効果もある。従って、ノズルＮｂの方式は、ノズルＮａの方式より短時間で汚染を除去できる。
一方、霧状の液滴を形成して洗浄液Ｌを供給するノズルＮａの方式は、気流によって洗浄液Ｌの液滴を広い範囲に供給できる。そのため、ノズルＮａの方式は、液体を直接吹き付けるノズルＮｂの方式より広い範囲の電極（第１電極２１１、第２電極２１２）を洗浄することができる。これにより、ノズルＮａから直接見えない位置にある電極や複雑な形状の電極も洗浄することができる。
The nozzle Nb method, in which the cleaning liquid L is directly sprayed into FAIMS2 as a liquid, has a larger amount of cleaning liquid L that can be supplied per unit time than the nozzle Na method. Further, the nozzle Nb method has an effect of physically removing the contamination by the pressure of the cleaning liquid L as compared with the nozzle Na method. Therefore, the nozzle Nb method can remove contamination in a shorter time than the nozzle Na method.
On the other hand, the nozzle Na method of forming mist-like droplets and supplying the cleaning liquid L can supply the droplets of the cleaning liquid L to a wide range by the air flow. Therefore, the nozzle Na method can clean a wider range of electrodes (
図６Ｃは、ノズルＮｃの例を示す図である。
ノズルＮｃは、対向電極５の内側に設置されている。なお、ノズルＮｃは、図６Ａに示すノズルＮａと同様、ガスによる圧力で洗浄液Ｌを霧状にし、霧状の液滴となった洗浄液Ｌを吹き付ける構成を有している。
ここで、ノズルＮｃでは、カウンタガスＡ１及び分流気流Ａ２に乗って、霧状の洗浄液ＬがＦＡＩＭＳ２の内部に導入される。
このようにすることで、排気ポンプ１５による吸引力と合わせて、カウンタガスＡ１及びカウンタガスＡ１から分流しＦＡＩＭＳ２の内部に流れ込む分流気流Ａ２によって洗浄液ＬがＦＡＩＭＳ２の内部に導入される。すなわち、ＦＡＩＭＳ２の内部への洗浄液Ｌの導入を効率的に行うことができる。
FIG. 6C is a diagram showing an example of nozzle Nc.
The nozzle Nc is installed inside the
Here, in the nozzle Nc, the mist-like cleaning liquid L is introduced into the FAIMS2 on the counter gas A1 and the diversion airflow A2.
By doing so, the cleaning liquid L is introduced into the FAIMS2 by the diversion airflow A2 which is diverted from the counter gas A1 and the counter gas A1 and flows into the inside of the FAIMS2 together with the suction force of the
なお、図６Ａに示すノズルＮａや、図６Ｂに示すノズルＮｂでは、後記するように洗浄モードでは、カウンタガスＡ１が停止させられる。しかし、図６Ｃに示すノズルＮｃでは、カウンタガスＡ１を利用するため、洗浄モードでもカウンタガスＡ１が流し続けられる。 In the nozzle Na shown in FIG. 6A and the nozzle Nb shown in FIG. 6B, the counter gas A1 is stopped in the cleaning mode as described later. However, since the counter gas A1 is used in the nozzle Nc shown in FIG. 6C, the counter gas A1 continues to flow even in the cleaning mode.
図５Ｂに示すように、閉状態にし、第１細孔Ｈ１が塞がれるようにすることで、第１細孔Ｈ１に導入される気流を遮断することができる。これにより、夾雑物を含む洗浄液Ｌが第１細孔Ｈ１の下流（真空室３及び分析部４）に流れ込むのを防ぐことができる。
洗浄時にＦＡＩＭＳ入口２０１から導入されてＦＡＩＭＳ２内部を流れるガスの流量は、排気ポンプ１５の吸引量に依存する。特に、洗浄液Ｌを液滴の形態で導入する場合、廃棄ラインＥから接合部１２内部のガスを吸引することで、洗浄液Ｌを効率的にＦＡＩＭＳ２に取り込むことができる。これにより、効率的に洗浄を行うことができる。
As shown in FIG. 5B, the airflow introduced into the first pore H1 can be blocked by closing the first pore H1 so that the first pore H1 is closed. This makes it possible to prevent the cleaning liquid L containing impurities from flowing into the downstream of the first pore H1 (
The flow rate of the gas introduced from the
洗浄モード時では、ＦＡＩＭＳ２の温度を室温付近まで下げて洗浄液Ｌが気化しないようにする。また、洗浄液Ｌの流路にある第１電極２１１（第２電極２１２）、対向電極５、イオン源７、第１細孔Ｈ１の電圧は十分低く、あるいはゼロに設定される。このようにすることで、放電が起こらないようにする。さらに、洗浄液ＬがＦＡＩＭＳ２に入る効率をあげるためカウンタガスＡ１（図１参照）の流量はほぼゼロに設定される。
In the cleaning mode, the temperature of FAIMS2 is lowered to near room temperature so that the cleaning liquid L does not vaporize. Further, the voltages of the first electrode 211 (second electrode 212), the
（流動防止部１１の具体例）
図７Ａ及び図７Ｂは、第１実施形態で用いられる流動防止部１１の第１の具体例を示す図である。図７Ａは測定モード時を示し、図７Ｂは洗浄モード時を示す。
なお、図７Ａ及び図７Ｂにおいて、説明のため、第１細孔Ｈ１を有する部材が流動防止部１１と同じ大きさとなっているが、図１等に示すように、実際には流動防止部１１よりも大きい。
図７Ａ及び図７Ｂの例では、流動防止部１１は板状の部材で構成されている。
測定モード時では、図７Ａに示すように第１細孔Ｈ１からずれる位置に流動防止部１１が移動する。そして、洗浄モード時では、図７Ｂに示すように、第１細孔Ｈ１を覆う位置に流動防止部１１が移動する。
(Specific example of flow prevention unit 11)
7A and 7B are diagrams showing a first specific example of the
In FIGS. 7A and 7B, for the sake of explanation, the member having the first pore H1 has the same size as the
In the examples of FIGS. 7A and 7B, the
In the measurement mode, the
図８Ａ及び図８Ｂは、第１実施形態で用いられる流動防止部１１ａの第２の具体例を示す図である。図８Ａは測定モード時を示し、図８Ｂは洗浄モード時を示す。
なお、図８Ａ及び図８Ｂにおいて、説明のため、第１細孔Ｈ１を有する部材が流動防止部１１ａと同じ大きさとなっているが、図１等に示すように、実際には流動防止部１１ａよりも大きい。
図８Ａ及び図８Ｂの例において、流動防止部１１ａは板状の部材に、第１細孔Ｈ１より十分大きな孔１１１の空いた構成となっている。
8A and 8B are diagrams showing a second specific example of the
In FIGS. 8A and 8B, for the sake of explanation, the member having the first pore H1 has the same size as the
In the examples of FIGS. 8A and 8B, the
そして、測定モード時では、図８Ａに示すように、流動防止部１１ａの孔１１１と、第１細孔Ｈ１の孔１１１の位置が一致するように流動防止部１１ａが移動する。そして、洗浄モード時では、図８Ｂに示すように、第１細孔Ｈ１が流動防止部１１ａの孔１１１以外の部材部分で覆われるよう流動防止部１１ａが移動する。
Then, in the measurement mode, as shown in FIG. 8A, the
図７Ａ及び図７Ｂ、図８Ａ及び図８Ｂいずれの構成でも、イオンを通過させる測定モード時では、ＦＡＩＭＳ出口２０２と第１細孔Ｈ１の間に流動防止部１１，１１ａの部材が存在しない状態となる。また、洗浄モード時では、ＦＡＩＭＳ出口２０２と第１細孔Ｈ１の間に流動防止部１１，１１ａの部材が存在するよう流動防止部１１，１１ａが移動する。これにより、気流が第１細孔Ｈ１へ流れ込むのを防ぐことができる。
その結果、洗浄液が真空室３へ流入してしまうことを防ぐことができる。
In any of the configurations of FIGS. 7A and 7B, FIGS. 8A and 8B, in the measurement mode in which ions are passed, the members of the
As a result, it is possible to prevent the cleaning liquid from flowing into the
図８Ａ及び図８Ｂに示すように、第１細孔Ｈ１が設けられている部材に流動防止部１１が接するように設けられている。このようにすることで、遮断効果を向上させることができる。
As shown in FIGS. 8A and 8B, the
（フローチャート）
＜全体処理＞
図９は、第１実施形態に係る全体処理の手順を示すフローチャートである。適宜、図１を参照する。
まず、分析システムＺにおいて測定が行われる（Ｓ１）。
そして、例えば、測定が終了する等のタイミングで、洗浄が必要であるか否かの判定が行われる（Ｓ２）。判定は、内部標準物質等、既知濃度の試料を測定したときの信号強度が一定の閾値を下回ったときや、前回の洗浄から一定時間が経過したとき等が考えられる。また、外部のサンプルを供給する装置からの制御を基に、ステップＳ２の判定が行われてもよい。ここで、外部のサンプルを供給する装置（以下、サンプル供給装置（不図示）と称する）とは、自動分抽装置（不図示）や、自動全処理装置（不図示）である。これらのサンプル供給装置は、予めサンプルがいつイオン源７に投入されるのかについての情報を有している。そして、制御装置Ｃは、サンプル供給装置から、次のサンプルが投入されるまでの時間が所定時間以上であれば、ステップＳ２で「Ｙｅｓ」を判定する。ここでの所定時間とは、洗浄が行われるのに十分な時間である。
ステップＳ２の判定は、制御装置Ｃが行ってもよいし、ユーザが行ってもよい。
(flowchart)
<Overall processing>
FIG. 9 is a flowchart showing the procedure of the whole processing according to the first embodiment. Refer to FIG. 1 as appropriate.
First, the measurement is performed in the analysis system Z (S1).
Then, for example, at a timing such as when the measurement is completed, it is determined whether or not cleaning is necessary (S2). Judgment may be made when the signal intensity when measuring a sample having a known concentration such as an internal standard substance falls below a certain threshold value, or when a certain time has passed since the previous washing. Further, the determination in step S2 may be performed based on the control from the device that supplies the external sample. Here, the device for supplying an external sample (hereinafter referred to as a sample supply device (not shown)) is an automatic sorting device (not shown) or an automatic full processing device (not shown). These sample feeders have information in advance about when the sample is charged into the
The determination in step S2 may be performed by the control device C or by the user.
ステップＳ２の結果、洗浄の必要がなければ（Ｓ２→Ｎｏ）、ステップＳ１へ処理が戻される。
ステップＳ２の結果、洗浄の必要があれば（Ｓ２→Ｙｅｓ）、洗浄処理が行われる（Ｓ３）。洗浄処理の具体的な内容は後記する。
洗浄処理の終了後、制御装置Ｃは、測定モードに切り替えて既知濃度のサンプル等の測定を行い（Ｓ４）、再度洗浄が必要か否かの判定が行われる（Ｓ５）。この判定も、制御装置Ｃが行ってもよいし、ユーザが行ってもよい。
As a result of step S2, if cleaning is not necessary (S2 → No), the process is returned to step S1.
As a result of step S2, if cleaning is necessary (S2 → Yes), the cleaning process is performed (S3). The specific contents of the cleaning process will be described later.
After the cleaning process is completed, the control device C switches to the measurement mode to measure a sample or the like having a known concentration (S4), and determines whether or not cleaning is necessary again (S5). This determination may also be performed by the control device C or by the user.
ステップＳ５の結果、洗浄の必要があれば（Ｓ５→Ｙｅｓ）、ステップＳ３へ処理が戻され、再度洗浄処理が行われる。
ステップＳ５の結果、洗浄の必要がなければ（Ｓ５→Ｎｏ）、ステップＳ１へ処理が戻され、測定が行われる。
As a result of step S5, if cleaning is necessary (S5 → Yes), the process is returned to step S3, and the cleaning process is performed again.
As a result of step S5, if cleaning is not necessary (S5 → No), the process is returned to step S1 and measurement is performed.
＜洗浄処理＞
図１０は、第１実施形態で行われる洗浄処理（図９のステップＳ３）の具体的な処理を示すフローチャートである。適宜、図１、図２Ａ及び図２Ｂを参照する。
まず、制御装置Ｃは、第１真空ポンプ３０１及び第２真空ポンプ４０１（真空ポンプ）を停止させる（Ｓ３０１）。
次に、制御装置Ｃは、各電源をｏｆｆにする（Ｓ３０２）。具体的には、制御装置Ｃは、イオン源電圧、交流電圧電源２２１、直流電圧電源２２２、バイアス電圧電源２２３等をｏｆｆにする。
<Washing process>
FIG. 10 is a flowchart showing a specific process of the cleaning process (step S3 in FIG. 9) performed in the first embodiment. Refer to FIGS. 1, 2A and 2B as appropriate.
First, the control device C stops the
Next, the control device C turns off each power supply (S302). Specifically, the control device C turns off the ion source voltage, the AC
そして、制御装置Ｃは、カウンタガスＡ１を停止し（Ｓ３０３）、ヒータ２３１を停止する（Ｓ３０４）。このようにカウンタガスＡ１が停止してから洗浄モードに入ることで、中性の洗浄液をＦＡＩＭＳ２内に導入することができる。なお、ヒータ２３１を停止するタイミングは、ステップＳ３０１～Ｓ３１１のどの段階でもよい。
続いて、制御装置Ｃは、流動防止部１１を移動させ、第１細孔Ｈ１を閉状態とする（Ｓ３１１）。
次に、制御装置Ｃは、ＦＡＩＭＳ２の温度が十分に下がったか否かを判定する（Ｓ３１２）。ここで、温度が十分に下がるとは、例えば、ＦＡＩＭＳ２の温度が室温にまで下がったか否かである。ステップＳ３１２では、少なくとも、洗浄液が蒸発しない温度まで下がればよい。
Then, the control device C stops the counter gas A1 (S303) and stops the heater 231 (S304). By entering the cleaning mode after the counter gas A1 is stopped in this way, the neutral cleaning liquid can be introduced into FAIMS2. The timing for stopping the
Subsequently, the control device C moves the
Next, the control device C determines whether or not the temperature of FAIMS2 has sufficiently dropped (S312). Here, the temperature is sufficiently lowered, for example, whether or not the temperature of FAIMS2 has dropped to room temperature. In step S312, the temperature may be lowered to at least a temperature at which the cleaning liquid does not evaporate.
ステップＳ３１２の結果、ＦＡＩＭＳ２の温度が十分に下がっていない場合（Ｓ３１２→Ｎｏ）、制御装置ＣはステップＳ３１２へ処理を戻す。
ステップＳ３１２の結果、ＦＡＩＭＳ２の温度が十分に下がっている場合（Ｓ３１２→Ｙｅｓ）、制御装置Ｃは廃棄バルブ１３を開き（Ｓ３２１）、排気ポンプ１５を稼働させる（Ｓ３２２）。このように、ＦＡＩＭＳ２の温度が十分に下がってから洗浄モードに入ることで、洗浄液の蒸発を防ぐことができる。
そして、洗浄液の導入が開始される（Ｓ３２３）。
次に、制御装置Ｃは、所定時間が経過したか否かを判定する（Ｓ３２４）。この所定時間は、図４のステップＳ２における判定時の状態に応じて調整されてもよい。例えば、内部標準物質の感度が閾値を大きく下回った場合、長時間の洗浄が行われる。また、内部標準物質の感度が閾値付近であった場合、短時間の洗浄が行われる。このように、判定時の状態に応じて洗浄時間が調整されることで、ＦＡＩＭＳ２のメンテナンスに必要な時間を短縮することができる。
As a result of step S312, when the temperature of FAIMS2 is not sufficiently lowered (S312 → No), the control device C returns the process to step S312.
As a result of step S312, when the temperature of FAIMS2 is sufficiently lowered (S312 → Yes), the control device C opens the waste valve 13 (S321) and operates the exhaust pump 15 (S322). As described above, by entering the cleaning mode after the temperature of FAIMS2 is sufficiently lowered, evaporation of the cleaning liquid can be prevented.
Then, the introduction of the cleaning liquid is started (S323).
Next, the control device C determines whether or not a predetermined time has elapsed (S324). This predetermined time may be adjusted according to the state at the time of determination in step S2 of FIG. For example, if the sensitivity of the internal standard material is well below the threshold, long-term washing is performed. If the sensitivity of the internal standard substance is near the threshold value, washing is performed for a short time. In this way, by adjusting the cleaning time according to the state at the time of determination, the time required for the maintenance of FAIMS2 can be shortened.
ステップＳ３２４の結果、所定時間が経過していない場合（Ｓ３２４→Ｎｏ）、ステップＳ３２４へ処理が戻される。すなわち、洗浄が継続される。
ステップＳ３２４の結果、所定時間が経過している場合（Ｓ３２４→Ｙｅｓ）、洗浄液の導入が停止される（Ｓ３３１）。
そして、制御装置Ｃは、所定時間が経過したか否かを判定する（Ｓ３３２）。この処理時間は、ＦＡＩＭＳ２及び接合部１２の内部の洗浄液が、ほぼ排除されるまでの時間である。ステップＳ３３２の所定時間は、ステップＳ３２４の所定時間とは異なる時間である。
As a result of step S324, if the predetermined time has not elapsed (S324 → No), the process is returned to step S324. That is, cleaning is continued.
As a result of step S324, when the predetermined time has elapsed (S324 → Yes), the introduction of the cleaning liquid is stopped (S331).
Then, the control device C determines whether or not the predetermined time has elapsed (S332). This processing time is the time until the cleaning liquid inside the
ステップＳ３３２の結果、所定時間が経過していない場合（Ｓ３３２→Ｎｏ）、ステップＳ３３２へ処理が戻される。
ステップＳ３３２の結果、所定時間が経過している場合（Ｓ３３２→Ｙｅｓ）、制御装置Ｃは、排気ポンプ１５を停止し（Ｓ３３３）、廃棄バルブ１３を閉める（Ｓ３３４）。
このように、制御装置Ｃは、洗浄液の導入が停止してから、ただちに排気ポンプ１５を停止させず、所定時間経過してから排気ポンプ１５を停止している。このようにすることで、ＦＡＩＭＳ２や、接合部１２の内部に残った洗浄液を気流により吹き飛ばして廃棄ラインＥに回収することができる。このようにすることで、洗浄液がＦＡＩＭＳ２及び接合部１２の内部に残留することによる、誤検知や、ノイズ発生を防止することができる。
As a result of step S332, if the predetermined time has not elapsed (S332 → No), the process is returned to step S332.
As a result of step S332, when the predetermined time has elapsed (S332 → Yes), the control device C stops the exhaust pump 15 (S333) and closes the waste valve 13 (S334).
As described above, the control device C does not stop the
ステップＳ３３４の後、制御装置Ｃは、流動防止部１１を移動させ、第１細孔Ｈ１を開状態にする（Ｓ３３５）。
さらに、制御装置Ｃは、ヒータ２３１を稼働させ（Ｓ３４１）、カウンタガスＡ１を稼働させる（Ｓ３４２）。
続いて、制御装置Ｃは、ステップＳ３０２でｏｆｆにした各電源をｏｎにする（Ｓ３４３）。
そして、制御装置Ｃは、第１真空ポンプ３０１及び第２真空ポンプ４０１（真空ポンプ）を稼働させ（Ｓ３４４）、図９のステップＳ４へ処理をリターンする。
After step S334, the control device C moves the
Further, the control device C operates the heater 231 (S341) and operates the counter gas A1 (S342).
Subsequently, the control device C turns on each power source turned off in step S302 (S343).
Then, the control device C operates the
（各部の状態）
図１１は、測定モード及び洗浄モードにおける各部の状態をまとめた表である。適宜、図１を参照する。
流動防止部１１は、測定モードでは開状態（ｏｐｅｎ）、洗浄モードでは閉状態（ｃｌｏｓｅ）となっている。
廃棄バルブ１３は、測定モードでは閉じており（ｃｌｏｓｅ）、洗浄モードでは開いて（ｏｐｅｎ）いる。
排気ポンプ１５は、測定モードではｏｆｆとなっており、洗浄モードではｏｎとなっている。
イオン源電圧は、測定モードではｏｎとなっており、洗浄モードではｏｆｆとなっている。
対向電極電圧は、測定モードではｏｎとなっており、洗浄モードではｏｆｆとなっている。
ＦＡＩＭＳ２の第１電極２１１（あるいは第２電極２１２）に印加される分離電圧は、測定モードではｏｎとなっており、洗浄モードではｏｆｆとなっている。
カウンタガスＡ１は、測定モードではｏｎとなっており、洗浄モードではｏｆｆとなっている。
(State of each part)
FIG. 11 is a table summarizing the states of each part in the measurement mode and the cleaning mode. Refer to FIG. 1 as appropriate.
The
The
The
The ion source voltage is on in the measurement mode and off in the cleaning mode.
The counter electrode voltage is on in the measurement mode and off in the cleaning mode.
The separation voltage applied to the first electrode 211 (or the second electrode 212) of FAIMS2 is on in the measurement mode and off in the cleaning mode.
The counter gas A1 is on in the measurement mode and off in the cleaning mode.
以上に示すように、第１実施形態の分析システムＺは、ＦＡＩＭＳ２を洗浄する洗浄モード時において、第１細孔Ｈ１が流動防止部１１で閉じられる。これにより、洗浄モードでは、ＦＡＩＭＳ２から流れてきたガスが分析部４に流れ込むことがない。つまり、流動防止部１１によって第１細孔Ｈ１への気流が遮断される。すなわち、洗浄液が真空室３へ流れ込まない。そして、ＦＡＩＭＳ２を洗浄した後の夾雑物を含む洗浄液が廃棄ラインＥで吸入・排出される。これにより、第１細孔Ｈ１以降の真空室３に夾雑物を含む汚染が広がることを防ぐことができる。そして、第１実施形態の分析システムＺは、ＦＡＩＭＳ２を分析部４にとり付けたまま、洗浄することができる。これにより、短時間かつ簡易にＦＡＩＭＳ２を洗浄し、分析システムＺの感度低下を回復させることが可能になる。
As described above, in the analysis system Z of the first embodiment, the first pore H1 is closed by the
［第２実施形態］
図１２Ａ及び図１２Ｂは、第２実施形態に係る分析システムＺａにおける流動防止部１１の構成を示す図である。ここで、図１２Ａは測定モード時を示し、図１２Ｂは洗浄モード時を示す。図１２Ａ及び図１２Ｂにおいて、白抜きの矢印は気流の方向を示す。
なお、第２～第４実施形態では、制御装置Ｃを図示省略しているが、実際には制御装置Ｃが第１実施形態と同様の制御を行っている。
図１２Ａ及び図１２Ｂに示すように、第２実施形態では、流動防止部１１と、第１細孔Ｈ１を有する部材の間に隙間がある（所定距離離れている）点が第１実施形態と異なっている。
[Second Embodiment]
12A and 12B are diagrams showing the configuration of the
Although the control device C is not shown in the second to fourth embodiments, the control device C actually performs the same control as that of the first embodiment.
As shown in FIGS. 12A and 12B, in the second embodiment, a point where there is a gap (separated by a predetermined distance) between the
図１２Ａに示すように、測定モード時において、流動防止部１１は第１細孔Ｈ１を開状態とする。また、図１２Ｂに示すように、洗浄モード時において、流動防止部１１は、第１細孔Ｈ１への気流を妨げるように移動することで、第１細孔Ｈ１が閉状態となる。
As shown in FIG. 12A, in the measurement mode, the
夾雑物を含む洗浄液の大部分は、粒径１００μｍ以上の液滴の形でＦＡＩＭＳ出口２０２から第１細孔Ｈ１に向かって直進する。そのため、図１２Ｂに示すように第１細孔Ｈ１が閉状態となっていれば、洗浄液は流動防止部１１に衝突して運動エネルギを消失する。運動エネルギを消失した洗浄液は、接合部１２の下部にある廃棄ラインＥ（図１参照）から排除される。つまり、第２実施形態の構成では、第１細孔Ｈ１を閉状態すると流動防止部１１がインパクタとしての機能を有する。このため、第２実施形態のように流動防止部１１が第１細孔Ｈ１を有する部材から所定距離離れた構成でも、夾雑物の大部分が第１細孔Ｈ１から導入されるのを防ぐことができる。そして、洗浄モード時にＦＡＩＭＳ２から第１細孔Ｈ１から質量分析装置Ｄに導入されるガスより、十分に大きい流量のガスが廃棄ラインＥから吸入される。これにより、第１細孔Ｈ１から導入される夾雑物の割合を減らすことができる。
なお、開状態における動作は第１実施形態と同様であるため、ここでの説明を省略する。
Most of the cleaning liquid containing impurities travels straight from the
Since the operation in the open state is the same as that of the first embodiment, the description thereof will be omitted here.
第２実施形態では、流動防止部１１が第１細孔Ｈ１を有する部材等の固定部品に接していないため、第１実施形態と比べて、小さい力で流動防止部１１を駆動することできる。また、第２実施形態の構成では流動防止部１１が第１細孔Ｈ１と接していないため、第１細孔Ｈ１を有する部材と異なる電圧を印加することができる。このため、測定モード時において、ＦＡＩＭＳ２から接合部１２へ導入されたイオンを収束させるための中間レンズとして流動防止部１１を動作させることができ、感度を向上させることができる。なお、流動防止部１１を中間レンズとして動作させる場合、図８Ａ及び図８Ｂに示す流動防止部１１ａのように板状の部材に孔１１１が設けられることが望ましい。
In the second embodiment, since the
［第３実施形態］
図１３は、第３実施形態に係る分析システムＺｂの構成を示す図である。図１３において、図１と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。なお、図１３は洗浄モード時を示している。
第３実施形態では、図１３に示すように、流動防止部１１ｂが棒状の構成を有している。
そして、第３実施形態では、洗浄モード時にＦＡＩＭＳ入口２０１側から棒状の流動防止部１１ｂが挿入されることで、第１細孔Ｈ１が塞がれる。流動防止部１１ｂの挿入は、人手で行われもよいし、機械で行われてもよい。
[Third Embodiment]
FIG. 13 is a diagram showing a configuration of the analysis system Zb according to the third embodiment. In FIG. 13, the same components as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals and description thereof will be omitted. Note that FIG. 13 shows the cleaning mode.
In the third embodiment, as shown in FIG. 13, the
Then, in the third embodiment, the first pore H1 is closed by inserting the rod-shaped
第３実施形態では、接合部１２の内部に流動防止部１１ｂを予め設置する必要がないため、ＦＡＩＭＳ出口２０２と第１細孔Ｈ１の距離を、前記した放電が起こらない程度に短くすることができる。すなわち、接合部１２を小型化することができる。前記したように、ＦＡＩＭＳ出口２０２と第１細孔Ｈ１の間の距離が長いほど、ＦＡＩＭＳ２を通過したイオンが電荷同士の静電反発と気体の拡散により広がってしまう。これにより、第１細孔Ｈ１に導入されるイオンの割合が減少してしまう。つまり、損失するイオンの割合が高くなる。このため、第１細孔Ｈ１とＦＡＩＭＳ出口２０２との間の距離を短くできる第３実施形態の分析システムＺｂは、第１実施形態の分析システムＺよりも測定モード時の感度を高くすることが可能となる。
In the third embodiment, since it is not necessary to install the
［第４実施形態］
図１４は、第４実施形態に係る分析システムＺｃの構成を示す図である。図１４において、図１と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。なお、図１４は洗浄モード時を示している。
第１～第３実施形態では、ＦＡＩＭＳ入口２０１からＦＡＩＭＳ出口２０２、第１細孔Ｈ１側へ洗浄液Ｌが送られるが、第４実施形態では、ＦＡＩＭＳ出口２０２からＦＡＩＭＳ入口２０１へ向けて洗浄液Ｌが送られる。なお、図１４において、白抜きの矢印は気流の方向を示す。
[Fourth Embodiment]
FIG. 14 is a diagram showing the configuration of the analysis system Zc according to the fourth embodiment. In FIG. 14, the same components as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals and description thereof will be omitted. Note that FIG. 14 shows the cleaning mode.
In the first to third embodiments, the cleaning liquid L is sent from the
ここで、分析システムＺｃは、ＦＡＩＭＳ２と、真空室３との間に設置されている接合部１２ｃ１にノズルＮが設置されている。また、対向電極５の外側に接合部１２ｃ２及び廃棄ラインＥ（廃棄バルブ１３、トラップ１４、排気ポンプ１５）が設置されている。接合部１２ｃ２及び廃棄ラインＥは測定モード時では取り外される。
また、流動防止部１１は第１実施形態と同様のため、ここでの説明を省略する。
Here, in the analysis system Zc, the nozzle N is installed in the joint portion 12c1 installed between the FAIMS2 and the
Further, since the
洗浄モード時において、ノズルＮから接合部１２ｃ１に導入された洗浄液Ｌは、排気ポンプ１５による吸引によって、ＦＡＩＭＳ出口２０２からＦＡＩＭＳ入口２０１へ流動する。これによって、ＦＡＩＭＳ２が洗浄される。
接合部１２ｃ２に到達した夾雑物を含む洗浄液Ｌは、排気ポンプ１５によって廃棄バルブ１３を介してトラップ１４で回収される。
In the cleaning mode, the cleaning liquid L introduced from the nozzle N into the joint portion 12c1 flows from the
The cleaning liquid L containing impurities that has reached the joint portion 12c2 is collected by the
ＦＡＩＭＳ２の汚染は、測定時においてイオンが流れる流路に近いほどに起こりやすい。つまり、第１電極２１１及び第２電極２１２において、イオン源７側の面と質量分析装置Ｄ側の面を比較するとイオン源７側の方が汚染されやすい。つまり、ＦＡＩＭＳ２は、ＦＡＩＭＳ入口２０１側の方が汚染されやすく、ＦＡＩＭＳ出口２０２側の方が汚染されにくい。
第４実施形態では、汚染の程度が軽いＦＡＩＭＳ出口２０２側から、汚染の程度が重いＦＡＩＭＳ入口２０１側に向かって洗浄液Ｌが流れる。これにより、汚れを広げることなく洗浄することができる。そのため、第４実施形態に係る分析システムＺｃは洗浄に要する時間が短くすむという利点がある。
一方、汚染されやすいＦＡＩＭＳ入口２０１側を洗浄するためには、ＦＡＩＭＳ入口２０１側から洗浄液Ｌを供給する方が、汚染されている面にきれいな洗浄液Ｌが到達しやすい。そのため洗浄による感度低下回復の効果は第１実施形態の方が良好である。
Contamination of FAIMS2 is more likely to occur at the time of measurement as it is closer to the flow path through which ions flow. That is, in the
In the fourth embodiment, the cleaning liquid L flows from the
On the other hand, in order to clean the
本発明は前記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、前記した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を有するものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various modifications. For example, the above-described embodiment has been described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and is not necessarily limited to those having all the described configurations. Further, it is possible to replace a part of the configuration of one embodiment with the configuration of another embodiment, and it is also possible to add the configuration of another embodiment to the configuration of one embodiment. Further, it is possible to add / delete / replace a part of the configuration of each embodiment with another configuration.
例えば、現在、図１０に示す処理のうち、どの処理が行われているかを表示するモニタ（不図示）が設けられてもよい。 For example, a monitor (not shown) may be provided to display which of the processes shown in FIG. 10 is currently being performed.
また、前記した各構成、機能、各部、記憶部等は、それらの一部またはすべてを、例えば集積回路で設計すること等によりハードウェアで実現してもよい。また、前記した各構成、機能等は、ＣＰＵ等のプロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、ＨＤ（Hard Disk）に格納すること以外に、メモリや、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣ（Integrated Circuit）カードや、ＳＤ（Secure Digital）カード、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）等の記録媒体に格納することができる。
また、各実施形態において、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしもすべての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には、ほとんどすべての構成が相互に接続されていると考えてよい。
Further, each of the above-mentioned configurations, functions, parts, storage parts, etc. may be realized by hardware, for example, by designing a part or all of them by an integrated circuit or the like. Further, each configuration, function, etc. described above may be realized by software by interpreting and executing a program in which a processor such as a CPU realizes each function. In addition to storing information such as programs, tables, and files that realize each function in HD (Hard Disk), memory, recording devices such as SSD (Solid State Drive), IC (Integrated Circuit) cards, etc. , SD (Secure Digital) card, DVD (Digital Versatile Disc) and other recording media.
Further, in each embodiment, the control lines and information lines are shown as necessary for explanation, and not all the control lines and information lines are shown in the product. In practice, you can think of almost all configurations as interconnected.
１ 洗浄部
２ ＦＡＩＭＳ（イオン流路部）
１２ 接合部
１１ 流動防止部
１５ 排気ポンプ（排気部）
２３１ ヒータ（ヒータ部）
Ａ１ カウンタガス
Ａ２ 分流気流
Ｄ 質量分析装置（分析部）
Ｌ 洗浄液（洗浄物質）
Ｎ，Ｎａ～Ｎｃ ノズル
Ｚ，Ｚａ～Ｚｃ 分析システム
1
12
231 Heater (heater part)
A1 Counter gas A2 Divided airflow D Mass spectrometer (analysis unit)
L Cleaning liquid (cleaning substance)
N, Na-Nc Nozzle Z, Za-Zc Analytical System
Claims (12)
前記イオン流路部を流れてきた前記イオンを分析する分析部と、
前記イオン流路部と、前記分析部との間に設置され、所定の空間を有する接合部と、
前記接合部の内部を排気する排気部と、
前記接合部に設けられ、前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入した洗浄物質が、前記分析部へ流れるのを防止する流動防止部と、
を有することを特徴とする分析システム。 Ion flow path where ions flow and
An analysis unit that analyzes the ions that have flowed through the ion flow path, and an analysis unit that analyzes the ions.
A joint portion installed between the ion flow path portion and the analysis portion and having a predetermined space,
An exhaust part that exhausts the inside of the joint part and
A flow prevention unit provided in the joint portion and preventing the cleaning substance flowing into the joint portion through the ion flow path portion from flowing to the analysis unit.
An analytical system characterized by having.
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The analysis system according to claim 1, wherein the flow prevention unit is installed in contact with the entrance of the analysis unit.
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The analysis system according to claim 1, wherein the flow prevention unit is separated from the entrance of the analysis unit by a predetermined distance.
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The analysis system according to claim 1, wherein the flow prevention unit is inserted into the joint portion from the outside of the joint portion and closes the entrance of the analysis unit.
前記排気部は、
前記イオン流路部の入口側に備えられる
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The cleaning material is introduced from the joint and
The exhaust part is
The analysis system according to claim 1, wherein the analysis system is provided on the inlet side of the ion flow path portion.
液体の状態で、前記洗浄物質が前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入する
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The cleaning substance is a liquid and
The analysis system according to claim 1, wherein the cleaning substance flows into the joint portion through the ion flow path portion in a liquid state.
前記洗浄物質は圧力によって霧状となり、当該霧状の状態で、前記洗浄物質が前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入する
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The cleaning substance is a liquid and
The analysis system according to claim 1, wherein the cleaning substance becomes atomized by pressure, and the cleaning substance flows into the joint portion through the ion flow path portion in the atomized state.
前記洗浄物質は、
前記ＦＡＩＭＳにおける対向電極の内側から、前記ＦＡＩＭＳにおけるカウンタガス及び前記カウンタガスからＦＡＩＭＳへ分流する気流である分流気流に乗ることにより、前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入する
ことを特徴とする請求項７に記載の分析システム。 The ion flow path portion is FAIMS and is
The cleaning substance is
From the inside of the counter electrode in the FAIMS, the counter gas in the FAIMS and the diversion airflow, which is the airflow diverging from the counter gas to the FAIMS, flow into the joint through the ion flow path portion. The analysis system according to claim 7.
ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。 The analysis system according to claim 1, wherein the ion flow path portion is FAIMS.
前記イオン流路部を流れてきた前記イオンを分析する分析部と、
前記イオン流路部と、前記分析部との間に設置され、所定の空間を有する接合部と、
前記接合部の内部を排気する排気部と、
前記接合部に設けられ、前記イオン流路部を介して、前記接合部へ流入した洗浄物質が、前記分析部へ流れるのを防止する流動防止部と、
を有することを特徴とする分析システムが、
前記分析部を停止する分析停止ステップと、
前記接合部へ流入した洗浄物質が、前記分析部へ流れるのを防止するよう、前記流動防止部を移動する流動防止ステップと、
前記接合部の内部の気体を排気するよう前記排気部の可動を開始する排気開始ステップと、
前記洗浄物質の導入が開始されてから所定時間経過後、前記洗浄物質の導入を停止してから、さらに、別の所定時間経過すると、前記排気部を停止する排気停止ステップと、
前記接合部へ流入した洗浄物質が、前記分析部へ流れるのを可能とするよう、前記流動防止部を移動する流動可能ステップと、
を有することを特徴とするイオン流路部洗浄方法。 Ion flow path where ions flow and
An analysis unit that analyzes the ions that have flowed through the ion flow path, and an analysis unit that analyzes the ions.
A joint portion installed between the ion flow path portion and the analysis portion and having a predetermined space,
An exhaust part that exhausts the inside of the joint part and
A flow prevention unit provided in the joint portion and preventing the cleaning substance flowing into the joint portion through the ion flow path portion from flowing to the analysis unit.
An analytical system characterized by having
An analysis stop step for stopping the analysis unit and
A flow prevention step that moves the flow prevention unit so as to prevent the cleaning substance that has flowed into the joint portion from flowing to the analysis unit.
An exhaust start step for starting the movement of the exhaust portion so as to exhaust the gas inside the joint portion,
An exhaust stop step of stopping the exhaust unit when a predetermined time has elapsed from the start of the introduction of the cleaning substance, and then another predetermined time has elapsed after the introduction of the cleaning substance is stopped.
A flowable step that moves the flow prevention unit so that the cleaning substance that has flowed into the joint can flow to the analysis unit.
A method for cleaning an ion flow path portion.
前記ヒータ部を停止するヒータ停止ステップを有し、
前記イオン流路部の温度が十分に下がった後、前記排気開始ステップが行われる
ことを特徴とする請求項１０に記載のイオン流路部洗浄方法。 A heater section for heating the ion flow path section is provided.
It has a heater stop step for stopping the heater portion, and has a heater stop step.
The method for cleaning an ion flow path according to claim 10, wherein the exhaust start step is performed after the temperature of the ion flow path is sufficiently lowered.
前記ＦＡＩＭＳにおけるカウンタガスを停止するカウンタガス停止処理が行われた後、前記洗浄物質の導入が行われる
ことを特徴とする請求項１０に記載のイオン流路部洗浄方法。 The ion flow path portion is FAIMS and is
The ion flow path cleaning method according to claim 10, wherein the cleaning substance is introduced after the counter gas stop processing for stopping the counter gas in the FAIMS is performed.
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