JP7012433B2 - 無溶媒の電極製造 - Google Patents
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Description
a)水性バインダー分散体を形成するステップと;
b)前記バインダー分散体を乾燥活性粉末状電極形成材料に加えて均一混合物を形成するステップと、
c)前記均一混合物を導電性基材の少なくとも1つの表面に適用して電極を形成するステップと、
を含む方法に関する。
本発明におけるバインダーとして有用なポリマー分散体は、1種類以上のポリマーのばらばらの粒子、好ましくは熱可塑性ポリマー粒子の水性分散体であってよい。有用なポリマーとしては、フルオロポリマー、SBR、エチレン酢酸ビニル(EVA)、アクリルポリマー、ポリウレタン、スチレン系ポリマー、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、および熱可塑性ポリウレタン(TPU)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
水性バインダー分散体組成物の一部としての水性バインダー分散体が、1種類以上の乾燥活性粉末状電極形成材料に加えられる。乾燥活性粉末状電極形成材料の性質は、正極または負極のいずれを形成するために組成物が使用されるかによって決定される。正極の場合、活性電極材料は、リチウムおよび遷移金属(限定するものではないがコバルト、マンガン、アルミニウム、チタン、またはニッケル、およびリン酸鉄、リン酸マンガンなど)の酸化物、硫化物、または水酸化物であってよい。リチウムの複塩および三重複塩も考慮される。好ましい正極材料としては、LiCoO2、LiNixCo1-xO2、LiMn2O2、LiNiO2、LiFePO4、LiNixCoyMnzOm,、LiNixMnyAlzOm(ここで、x+y+z=1であり、mは、電子のバランスがとれた分子を得るための酸化物中の酸素原子数を表す整数である)、ならびにリチウム-金属酸化物、たとえば酸化コバルトリチウム、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガンリチウム、酸化ニッケルリチウム、および酸化マンガンリチウムが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の水性フルオロポリマーバインダー分散体は、乾燥活性粉末状電極形成材料に加える前に、場合により1種類以上の添加剤と組み合わせて、水性フルオロポリマーバインダー分散体組成物を形成することができる。これらの任意選択の添加剤としては、界面活性剤、沈降防止剤、湿潤剤、増粘剤、レオロジー調整剤、一時的接着促進剤、充填剤、消泡剤、pH緩衝剤、および水性配合物中に典型的に使用され所望の電極の要求に適合するその他の補助剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のフルオロポリマー分散体組成物は、水100部当たり、0~10部、好ましくは0.1~10部、より好ましくは0.5~5部の1種類以上の沈降防止剤および/または界面活性剤を含有する。一実施形態では、沈降防止剤または界面活性剤の量は、水100部当たり2.7~10部である。一般に保存安定性を改善し、スラリー調製中にさらなる安定化を得るために、これらの沈降防止剤または界面活性剤は、PVDF分散体の重合後に加えられる。また、重合プロセス中、本発明に使用される界面活性剤/沈降防止剤は、重合前にすべて加えることができるし、重合中に連続的に供給することができるし、重合前および重合中に部分的に加えることができるし、または重合開始後のしばらくの間の進行後に加えることができる。
本発明のフルオロポリマー組成物は、場合により水100部当たり0~5部、好ましくは0~3部の1種類以上の湿潤剤を含有する。界面活性剤は、湿潤剤として機能することができるが、湿潤剤は非界面活性剤をも含むことができる。ある実施形態では、湿潤剤は有機溶媒であってよい。任意選択の湿潤剤の存在によって、粉末状電極材料をフッ化ビニリデンポリマーの水性分散体中に均一に分散させることができることが分かった。炭素質材料などのある電極材料は、湿潤剤を使用しないと水性分散体中に分散しない。有用な湿潤剤としては、TRITONシリーズ(Dow製)およびPLURONICシリーズ(BASF製)などのイオン性界面活性剤および非イオン界面活性剤、ならびに限定するものではないがNMP、DMSO、およびアセトンなどの水性分散体と相溶性の有機液体が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のフルオロポリマー組成物は、水100部当たり0~10部、好ましくは0~5部の1種類以上の増粘剤またはレオロジー調整剤を含有することができる。水溶性の増粘剤またはレオロジー調整剤を上記分散体に加えることで、粉末状電極材料の沈降が防止され、または遅くなり、同時に、キャスティングプロセスに適切なスラリー粘度が得られる。有用な増粘剤としては、ACRYSOLシリーズ(Dow Chemical製);部分中和ポリ(アクリル酸)またはポリ(メタクリル酸)、たとえばLubrizol製のCARBOPOL;ならびにカルボキシル化アルキルセルロース、たとえばカルボキシル化メチルセルロース(CMC)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。配合物のpHを調整することで、一部の増粘剤の有効性が改善されうる。有機レオロジー調整剤以外に、無機レオロジー調整剤を単独、または組み合わせて使用することができる。有用な無機レオロジー調整剤としては、限定するものではないがモンモリロナイトおよびベントナイトなどの自然粘土、ラポナイト(laponite)などの人工粘土、ならびにシリカおよびタルクなどのその他のものなどの無機レオロジー調整剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の方法により形成される電極中の活性粉末状電極形成材料の相互接続性を促進するために、場合により一時的接着促進剤が加えられる。本明細書において使用される場合、「一時的接着促進剤」は、導電性基材に使用した後に、活性粒子の相互接続性を増加させる因子を意味する。次に、一時的接着促進剤は、一般に蒸発によって(化学物質の場合)または散逸によって(加えられたエネルギーの場合)、形成された電極から除去可能である。
バインダー/活性電極粒子混合物が形成された後、電極を形成するために導電性基材に適用される。導電性基材は一般に薄く、通常はアルミニウム、銅、リチウム、鉄、ステンレス鋼、ニッケル、チタン、または銀などの金属の箔、メッシュ、または網からなる。
乾式電極処理は、溶媒、ならびに関連する設備および加工費が不要となり、それによって全体的な電池のコストを大きく削減できるので、関心がもたれる。乾式電極処理の課題の1つは、固体混合物中で炭素およびバインダー粒子の均一な分散を実現することである。従来技術では、PVDF系バインダー粉末が、炭素または炭素/活物質混合物中に混入される。PVDF系バインダー粉末は、一次粒子の凝集体からなる。この凝集構造は、粉末の混合/分散のための通常の乾式プロセスを用いて、個別の一次粒子に容易に分散させることはできない。凝集体によって、一次バインダー粒子と炭素/活物質との間での密接な接触が妨げられ、バインダーの効率/利用が低下する。
本発明の方法によって形成された電極は、限定するものではないが電池、キャパシタ、およびその他のエネルギー貯蔵装置などの電気化学的装置の形成に使用することができる。
本発明のラテックスは、乳化剤を用いてフルオロポリマーを製造する典型的な方法によって製造される。乳化剤は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、および/またはポリテトラメチレングリコールなどのブロックを含有するものなどのイオン性または非イオン性であってよい。好ましくは、この方法および生成されたフルオロポリマーは、フッ素化界面活性剤および部分フッ素化界面活性剤を含有しない。製造されるフルオロポリマー分散体は、良好なラテックス安定性および貯蔵寿命を有し、凝塊は有さない。これらの好ましい分散体は、フッ素化界面活性剤および部分フッ素化界面活性剤を全く含有せず、合成または後の添加のいずれにおいても、フッ素化界面活性剤は使用されない。
80ガロンのステンレス鋼反応器中に、345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(BASF製の非フッ素化非イオン界面活性剤)、および0.3ポンドのプロパンを投入した。排気後、23rpmで撹拌を開始し、反応器を加熱した。反応器温度が100℃の所望の設定点に到達した後、VDFの投入を開始した。次に、約35ポンドのVDFを反応器中に投入することによって、反応器の圧力を650psiまで上昇させた。反応器の圧力が安定した後、重合を開始するために、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムでできた4.5ポンドの開始剤溶液を反応器に加えた。約70ポンド/時の最終VDF重合速度が得られ、それが維持されるように、開始剤溶液のさらなる添加の速度を調整した。約150ポンドのVDFが反応塊中に投入されるまで、VDFの単独重合を続けた。VDFの供給を停止し、低下する圧力で残留モノマーを消費させるために、その反応温度でバッチを完全に反応させた。25分後、撹拌を停止し、反応器を冷却し、通気し、ラテックスを回収した。回収したラテックス中の固形分を重量分析技術によって求めると約27重量%であり、ASTM方法D-3835に準拠して450°Fおよび100sec-1で測定した溶融粘度は約27kpであった。樹脂の溶融温度をASTM方法D-3418に準拠して測定すると、約162℃であることが分かった。重量平均粒度をNICOMPレーザー光散乱測定器によって測定すると、約150nmであることが分かった。
80ガロンのステンレス鋼反応器中に、345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(BASF製の非フッ素化非イオン界面活性剤)、および0.6ポンドの酢酸エチルを投入した。排気後、23rpmで撹拌を開始し、反応器を加熱した。反応器温度が100℃の所望の設定点に到達した後、全モノマーの40重量%のHFP比でVDFおよびHFPのモノマーを反応器に投入した。次に、約35ポンドの全モノマーを反応器中に投入することによって、反応器の圧力を650psiまで上昇させた。反応器の圧力が安定した後、重合を開始するために、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムでできた5.0ポンドの開始剤溶液を反応器に加えた。開始後、供給材料中の全モノマーに対して16.5%のHFPとなるように、HFP対VDFの比を調整した。最終的に混合されたVDFおよびHFPの重合速度が約70ポンド/時となり、それが維持されるように、開始剤溶液のさらなる添加の速度も調整した。約160ポンドのモノマーが反応塊中に投入されるまで、VDFおよびHPFの共重合を続けた。HFPの供給は停止したが、約180ポンドの全モノマーが反応器に供給されるまでVDFの供給は続けた。VDFの供給を停止し、低下する圧力で残留モノマーを消費させるために、その反応温度でバッチを完全に反応させた。40分後、開始剤の供給および撹拌を停止し、反応器を冷却し、通気し、ラテックスを回収した。回収したラテックス中の固形分を重量分析技術によって求めると約32重量%であり、ASTM方法D-3835に準拠して450°Fおよび100sec-1で測定した溶融粘度は約28kpであった。樹脂の溶融温度をASTMD3418に準拠して測定すると、約120℃であることが分かった。重量平均粒度をNICOMPレーザー光散乱装置測定器で測定すると、約160nmであることが分かった。
80ガロンのステンレス鋼反応器中に、345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(BASF製の非フッ素化非イオン界面活性剤)、および0.35ポンドの酢酸エチルを投入した。排気後、23rpmで撹拌を開始し、反応器を加熱した。反応器温度が100℃の所望の設定点に到達した後、全モノマーの13.2重量%のHFP比でVDFおよびHFPのモノマーを反応器に投入した。次に、約35ポンドの全モノマーを反応器中に投入することによって、反応器の圧力を650psiまで上昇させた。反応器の圧力が安定した後、重合を開始するために、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムでできた3.5ポンドの開始剤溶液を反応器に加えた。開始後、供給材料中の全モノマーに対して4.4%のHFPとなるように、HFP対VDFの比を調整した。最終的に混合されたVDFおよびHFPの重合速度が約90ポンド/時となり、それが維持されるように、開始剤溶液のさらなる添加の速度も調整した。約160ポンドのモノマーが反応塊中に投入されるまで、VDFおよびHPFの共重合を続けた。HFPの供給は停止したが、約180ポンドの全モノマーが反応器に供給されるまでVDFの供給を続けた。VDFの供給を停止し、低下する圧力で残留モノマーを消費させるために、その反応温度でバッチを完全に反応させた。40分後、開始剤の供給および撹拌を停止し、反応器を冷却し、通気し、ラテックスを回収した。回収したラテックス中の固形分を重量分析技術によって求めると約32重量%であり、ASTM方法D-3835に準拠して450°Fおよび100sec-1で測定した溶融粘度は約38kpであった。樹脂の溶融温度をASTMD方法D-3418に準拠して測定すると、約152℃であることが分かった。重量平均粒度をNICOMPレーザー光散乱測定器で測定すると、約160nmであることが分かった。
本発明の利点を示すために、以下の試験/例を実施した。
超音波噴霧器(SonicsによるVC50)によって、Arkema Inc.製の5.0gのKynar(登録商標)LBGラテックス(20%固形分)を1.0gの導電性炭素(Timcal製のSuperP)中に吹き付ける。吹き付け中、粉末/ラテックスミストを180~240rpmで磁気撹拌子によって混合する。この湿潤混合物を真空オーブン中60℃で2時間乾燥させる。次に、得られた乾燥混合物を、粉砕媒体として5mmのジルコニアビーズを用いた遠心遊星ミキサー(Thinky)中2000rpmで1分間混合して、大きなかけらを破壊する。乾燥粉末混合物の形態をSEMによって観察した。実施例4の試料の典型的なSEMを図1に示す。約130nmの球はバインダー粒子であり、一方、約40nmの粒子は炭素である。バインダーが分散して一次粒子となり、炭素粒子と均一および密接に混合されることが明らかである。
超音波噴霧器(SonicsによるVC50)によって、変性PVDFの5.0gのラテックス(20%固形分)を1.0gの導電性炭素(Timcal製のSuperP)中に吹き付ける。吹き付け中、粉末/ラテックスミストを180~240rpmで磁気撹拌子によって混合する。この湿潤混合物を真空オーブン中60℃で2時間乾燥させる。次に、得られた乾燥混合物を、粉砕媒体として5mmのジルコニアビーズを用いた遠心遊星ミキサー(Thinky)中2000rpmで1分間混合して、大きなかけらを破壊する。実施例5の試料の典型的なSEMを図2に示す。約200nmの球はバインダー粒子であり、一方、約40nmの粒子は炭素である。バインダーが分散して一次粒子となり、炭素粒子と均一および密接に混合されることが明らかである。
0.3gの導電性炭素(Timcal製のSuperP)および0.3gのPVDFバインダー(KYNAR LBG)を、粉砕媒体として5mmのジルコニアビーズを用いた遠心遊星ミキサー(Thinky)中2000rpmで2分間混合する。ほとんどのカソード電極組成物で典型的であるので、1:1の比率の炭素対バインダーが選択される。この乾燥粉末混合物の形態をSEMによって観察した。比較例1の試料の典型的なSEMを図3aおよび3bに示す。図3aは、炭素粒子(約40nmの一次粒子)で覆われたバインダー粉末(3~10umの大きさ)を示している。図3bは、覆われた複合材料の1つの表面上を高倍率で示しており、炭素(40nmの一次粒子を有する構造)で十分に覆われており、バインダー粒子(約130nm)はほとんど見えない。
LCO(Umicore D10)、炭素(SuperP)、およびバインダー(Kynar LBG)を90:5:5の比率で使用する。実施例4(ラテックス吹き付け方法)で得た0.6gの炭素/バインダー混合物と5.4gのLCOとをThinkyにより2000rpmで2分間乾式混合した。実施例6の試料の典型的なSEMを図4に示す。平坦なフレーク状の特徴がバインダーであり(活物質との混合中の剪断/熱のために変形した)、一方、約40nmの粒子が炭素である。ラテックス吹き付け方法を用いると、炭素/バインダー複合構造中に炭素が均一に分散するため、表面の大部分がバインダーのフレークとなる。
LCO(Umicore D10)、炭素(SuperP)、およびバインダー(Kynar LBG)を90:5:5の比率で使用する。最初に0.3gの炭素および5.4gのLCOをThinkyにより2000rpmで2分間乾式混合し、次に0.3gのバインダー粉末を加え、2000rpmで2分間混合する。比較比較例2の典型的なSEMを図5に示す。平坦なフレーク状の特徴がバインダーであり、一方、約40nmの粒子が炭素である。この例では、表面の大部分が、炭素/バインダー複合材料中の炭素である。
LCO(Umicore D10)、炭素(SuperP)、およびバインダー(Kynar LBG)を90:5:5の比率で使用する。実施例4(乾式粉末混合方法)で得た0.6g炭素/バインダー混合物と5.4gのLCOとをThinkyにより2000rpmで2分間乾式混合した。比較比較例3の典型的なSEMを図6に示す。平坦なフレーク状の特徴がバインダーであり、一方、約40nmの粒子が炭素である。表面の大部分が、炭素/バインダー複合材料中の炭素である。
実施例6の乾式混合された電極混合物を使用し、液圧フラットプレス、またはロールプレスなどの確立された粉末プレス技術によって室温または高温で電極膜を作製することができる。乾燥粉末混合物から電極を製造するためのロールプレスの使用の一例は、キャパシタ用途で米国特許第7,295,423号明細書に開示されている。同じ方法を乾燥粉末混合物から電池電極を製造するために使用する場合、実用的な電池電極が形成されると予想される。
Claims (8)
- エネルギー貯蔵装置の形成方法であって、
a)1種以上のバインダーであるポリマーのばらばらの粒子を有する水性バインダー分散体組成物を形成するステップと;
b)前記水性バインダー分散体組成物を1種類以上の乾燥導電性炭素および/または乾燥活物質に加えて均一な湿潤混合物を形成するステップと、
c)前記水性バインダー分散体組成物と乾燥導電性炭素および/または乾燥活物質の均一な湿潤混合物を乾燥するステップと、
d)前記均一な湿潤混合物を乾燥したものを導電性基材の少なくとも1つの表面に適用して電極を形成するステップと、
を含み、
前記バインダーが、フルオロポリマー、エチレン酢酸ビニル(EVA)、ポリアミド及びポリエステルからなる群から選択され、
前記水性バインダー分散体組成物が前記バインダーと、水と、随意としての界面活性剤、沈降防止剤、湿潤剤、増粘剤、レオロジー調整剤、一時的接着促進剤、充填剤、消泡剤及びpH緩衝剤からなる群から選択される1種類以上の添加剤とのみから成る、前記方法。 - 前記バインダーがフルオロポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが少なくとも50重量パーセントのポリフッ化ビニリデンホモポリマーまたはコポリマーを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、5~30重量パーセントのヘキサフルオロプロペン、および70~95重量パーセントのフッ化ビニリデンのモノマー単位を含むコポリマーである、請求項2に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、ASTM方法D-3835に準拠して232℃(450°F)および100sec-1で測定して5キロポアズを超える溶融粘度を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、ASTM方法D-3835に準拠して232℃(450°F)および100sec-1で測定して15キロポアズを超える溶融粘度を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記乾燥導電性炭素および/または乾燥活物質が、リチウムおよび遷移金属の酸化物、硫化物、または水酸化物;炭素質材料;ならびにナノチタネートからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記電極を使用してエネルギー貯蔵装置を形成するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
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