JP7011303B2 - 反射基板の製造方法および電着液 - Google Patents

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特許法第30条第2項適用 [事実1]発行日:平成29年6月29日,刊行物:電気学会研究会資料,DEI-17-070/EFM-17-08,第33~36頁,一般社団法人電気学会,「電気泳動堆積法により作製されるアルミナ-樹脂複合膜においてアルミナ粒子の粒径,モルフォロジーの違いが膜構造に与える影響」,公開者:青木 裕介,[事実2]発行日:平成29年8月29日,刊行物:平成29年電気情報通信学会エレクトロニクスソサエティ大会講演論文集(DVD-ROM),第2巻,第40頁,一般社団法人電気情報通信学会,「電気泳動堆積法によるアルミナ-樹脂複合膜の作製」,公開者:青木 裕介,[事実3]発行日:平成29年11月22日,刊行物:Molecular Crystals and Liquid Crystals,2017年,第654巻,第103-108頁,”Influence of deposition conditions on the structure of alumina coationg on metal via electrophoretic deposition with added polydimethylsiloxane-based organic-inorganic hybrid materials”,公開者:青木 裕介
本発明は、反射基板、反射基板の製造方法、電着液およびLEDパッケージに関する。
アルミ基板と、上記アルミ基板上に設けられた複数の増反射処理層と、上記複数の増反射処理層上に装着されたLED素子と、上記アルミ基板上で、上記複数の増反射処理層が設けられた領域以外の領域に接着されたプリント配線基板と、上記プリント配線基板と上記LED素子とを接続するワイヤと、上記LED素子の周囲に配置されたダム材と、上記ダム材の内側領域に配置された蛍光体樹脂と、を有するLED(発光ダイオード)照明装置が知られている(特許文献1)。
特開2015-207743号公報
しかしながら、上記アルミ基板は反射率の点で改善の余地がある。また、その他の装置に応用される反射基板も反射率の点で改善の余地がある。
そこで、本発明の目的は、大きい反射率を有する反射基板を提供することにある。
本発明に係る反射基板は、金属基板と上記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板であって、上記反射層は、白色セラミック粒子とオルガノポリシロキサン架橋体とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であることを特徴とする。
本発明の反射基板は、大きい反射率を有する。
図1は、オルガノポリシロキサン架橋体の構造の具体例を示す図である。 図2は、電着液を用いた電気泳動電着法を説明するための図である。 図3は、電着液を用いた電気泳動電着法を説明するための図である。 図4は、実施形態に係るLEDパッケージの平面図である。 図5は、図5のA-A’断面図である。 図6は、実施形態に係るLEDパッケージの変形例の断面図である。 図7は、他の実施形態に係るLEDパッケージの断面図である。 図8は、比表面積に対する反射率の変化を示す図である。 図9は、粒子径に対する反射率の変化を示す図である。
本発明を実施するための形態(実施形態)につき、詳細に説明する。以下の実施形態に記載した内容により本発明が限定されるものではない。また、以下に記載した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のものが含まれる。さらに、以下に記載した構成は適宜組み合わせることが可能である。また、本発明の要旨を逸脱しない範囲で構成の種々の省略、置換または変更を行うことができる。
<反射基板>
実施形態に係る反射基板は、金属基板と上記金属基板上に形成された反射層とを有する。
上記金属基板としては、アルミニウム、ステンレス、チタン、銅などの基板が挙げられる。上記アルミニウム基板としては、具体的には、純アルミニウム基板、アルミニウムを主成分とする合金板、低純度のアルミニウムに高純度アルミニウムを蒸着させた基板、プラズマ電解酸化法を行ったアルミニウム基板などが挙げられる。上記金属基板の厚さは、特に限定されないが、たとえば0.1mm以上3mm以下である。
上記反射層は、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む。
上記白色セラミック粒子としては、アルミナ(酸化アルミニウム)、ジルコニア(二酸化ジルコニウム)、チタニア(二酸化チタン)などの粒子が挙げられる。これらのうちで、ジルコニアが好適に用いられる。上記白色セラミック粒子は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、好ましくは6m2/g以上13m2/g以下である。比表面積が上記範囲にあると、反射層の反射率を大きくできる。比表面積が6m2/gよりも小さいとコストなどの点から大量生産が難しいことがある。ここで、比表面積は、JIS R1626に準拠し、気体吸着BET法によって求めた値である。
上記白色セラミック粒子は、粒子径が0.2μm以上2μm以下である。粒子径が上記範囲にあると、緻密な反射層が得られる。また、反射層の反射率を大きくできる。ここで、粒子径は、JIS R1629に準拠し、レーザ回折・散乱法によって求めた粒度分布の中央値(メジアン径、d50)である。
上記オルガノポリシロキサン架橋体は、上記白色セラミック粒子を結合するバインダの役割を有する。図1は、オルガノポリシロキサン架橋体の構造の具体例を示す図である。図1に示すように、このオルガノポリシロキサン架橋体では、オルガノポリシロキサン1はシリカガラス2を介して架橋されていると考えられる。上記オルガノポリシロキサン架橋体は、紫外線に強く、強度も大きい。このため、上記反射層は、LED素子を実装するために好適に用いられる。
上記反射層において、上記白色セラミック粒子は通常10質量%以上90質量%以下の量で含まれている。上記白色セラミック粒子の量が上記範囲にあると、反射層の反射率を大きくできる。
また、上記反射層の厚さは、通常5μm以上200μm以下である。厚さが上記範囲にあると、反射層の反射率を大きくできる。
また、上記反射層の反射率は、通常90%以上である。反射率が上記範囲にあると、LED素子を実装するための反射層として好適に用いられる。ここで、反射率は、実施例に記載する方法によって測定した値である。ところで、従来の誘電体多層膜では、反射率を90%以上とすることは難しかった。これはTiO2が低波長側の光を吸収するためと考えられる。反射率を大きくするためには多層化が必要だが、コストが増大する問題があった。これに対して、実施形態に係る反射基板では、特定の比表面積および粒子径を有する白色セラミック粒子を用いているため、反射率が向上できる。
なお、上記反射層には、本発明の目的を阻害しない範囲で、炭化ケイ素等のその他のセラミック粒子、シリカなどがさらに含まれていてもよい。
<反射基板の製造方法>
上記反射基板の製造方法は、電着液を用いた電気泳動電着法により、金属基板上に、電着層を形成する工程(電着層形成工程)と、上記金属基板上に形成された上記電着層から反射層を形成する工程(反射層形成工程)と含む。
〔電着層形成工程〕
上記電着層形成工程に用いる電着液は、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含む。上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシド(A-1)または金属アルコキシドの加水分解縮合物(A-2)と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサン(B)とを含む。本明細書において、上記金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンを変性オルガノポリシロキサン(B)ともいう。
上記金属アルコキシド(A-1)としては、アルコキシシランが好適に用いられる。上記アルコキシシランとしては、具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ-n-プロポキシシラン、テトラ-i-プロポキシシラン、テトラ-n-ブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン類が好適に用いられる。上記金属アルコキシド(A-1)は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記金属アルコキシドの加水分解縮合物(A-2)(上記金属アルコキシド(A-1)の部分加水分解オリゴマー)としては、アルコキシシランの加水分解縮合物(上記アルコキシシランの部分加水分解オリゴマー)が好適に用いられる。上記アルコキシシランの加水分解縮合物としては、具体的には、ポリメチルシリケート、ポリエチルシリケート、ポリプロポキシシリケート、ポリブトキシシリケートが挙げられる。これらのうちで、ポリエチルシリケートが特に好ましく用いられる。上記金属アルコキシドの加水分解縮合物は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、上記金属アルコキシド(A-1)および上記金属アルコキシドの加水分解縮合物(A-2)を組み合わせて用いてもよい。
上記変性オルガノポリシロキサン(B)は、オルガノポリシロキサンの主鎖の片末端または両末端を、金属アルコキシドにて修飾したオルガノポリシロキサンである。あるいは、上記変性オルガノポリシロキサン(B)は、オルガノポリシロキサンの主鎖の片末端または両末端を、金属アルコキシドの加水分解縮合物(金属アルコキシドの部分加水分解オリゴマー)にて修飾したオルガノポリシロキサンである。修飾前のオルガノポリシロキサンは、たとえば下記式(1)で表される。また、修飾に用いる金属アルコキシドおよび金属アルコキシドの加水分解縮合物は、たとえば下記式(2)、(3)または(4)で表される。
Figure 0007011303000001
上記式(1)中、R1およびR2は、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルケニル基、またはシクロアルキル基である。これらの具体例としては、メチル基、エチル基、フェニル基、ベンジル基、メチレン基、エチレン基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基が挙げられる。nは2以上の整数である。
上記修飾前のオルガノポリシロキサンとしては、具体的には、ポリジアルキルシロキサン、ポリジアリールシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサンが好適に用いられ、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリジフェニルジメチルシロキサンがより好適に用いられる。上記修飾前のオルガノポリシロキサンとしては、ポリジメチルシロキサンおよびポリジフェニルジメチルシロキサンが特に好ましく用いられる。上記修飾前のオルガノポリシロキサンは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
Figure 0007011303000002
Figure 0007011303000003
Figure 0007011303000004
上記式(2)~(4)中、Mは、Si、Ti、Zrなどである。R3、R4およびR5は、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルケニル基、またはシクロアルキル基である。これらの具体例としては、メチル基、エチル基、フェニル基、ベンジル基、メチレン基、エチレン基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基が挙げられる。XおよびYは、それぞれ独立に、水素、アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルケニル基、またはシクロアルキル基である。これらの具体例としては、メチル基、エチル基、フェニル基、ベンジル基、メチレン基、エチレン基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基が挙げられる。上記修飾に用いる成分が金属アルコキシドの場合は、mは1である。また、上記修飾に用いる成分が金属アルコキシドの加水分解縮合物の場合は、mは2以上の整数である。なお、上記式(2)、(3)中、Mは、Alであってもよい。この場合、上記式(2)中、-Xはなく、-Yのみが存在し、上記式(3)中、-Xはなく、-OR4のみが存在する。
上記オルガノポリシロキサンの修飾(変性)に用いる金属アルコキシドとしては、具体的には、アルコキシシランが好適に用いられる。
上記アルコキシシランとしては、より具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ-n-プロポキシシラン、テトラ-i-プロポキシシラン、テトラ-n-ブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン類;
トリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、i-プロピルトリメトキシシラン、i-プロピルトリエトキシシラン、n-ブチルトリメトキシシラン、n-ブチルトリエトキシシラン、n-ペンチルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-ヘプチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、2-ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、2-ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、2-ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、2-ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3-ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、3-ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのトリアルコキシシラン類;
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ-n-プロピルジメトキシシラン、ジ-n-プロピルジエトキシシラン、ジ-i-プロピルジメトキシシラン、ジ-i-プロピルジエトキシシラン、ジ-n-ブチルジメトキシシラン、ジ-n-ブチルジエトキシシラン、ジ-n-ペンチルジメトキシシラン、ジ-n-ペンチルジエトキシシラン、ジ-n-ヘキシルジメトキシシラン、ジ-n-ヘキシルジエトキシシラン、ジ-n-ヘプチルジメトキシシラン、ジ-n-ヘプチルジエトキシシラン、ジ-n-オクチルジメトキシシラン、ジ-n-オクチルジエトキシシラン、ジ-n-シクロヘキシルジメトキシシラン、ジ-n-シクロヘキシルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのジアルコキシシラン類が挙げられる。上記アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、トリメトキシメチルシランが特に好ましく用いられる。上記アルコキシシランは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記オルガノポリシロキサンの修飾(変性)に用いる金属アルコキシドの加水分解縮合物としては、具体的には、ポリメチルシリケート、ポリエチルシリケート、ポリプロポキシシリケート、ポリブトキシシリケートが好適に用いられる。上記金属アルコキシドの加水分解縮合物としては、ポリエチルシリケートが特に好ましく用いられる。上記金属アルコキシドの加水分解縮合物は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記変性オルガノポリシロキサンの質量平均分子量は、たとえば8000以上76000以下である。
上記電着液は、脱水イソプロピルアルコール、脱水n-プロピルアルコール、脱水n-ブチルアルコール、脱水イソブチルアルコール、脱水n-ペンチルアルコール、脱水2-ペンチルアルコール、脱水3-ペンチルアルコールなどの溶媒、モノクロロ酢酸、酢酸などの安定化剤をさらに含んでいてもよい。
上記電着液は、たとえば以下の手順で調製される。まず、白色セラミック粒子を加熱して乾燥させる。次いで、乾燥させた白色セラミック粒子に、必要に応じて溶媒および安定化剤を加え、攪拌して、白色セラミック粒子含有混合液を得る。攪拌には、たとえば超音波ホモジナイザー、超音波バスを用いる。白色セラミック粒子、溶媒および安定化剤の量、ならびに攪拌条件は、好適な反射層が得られるように適宜調整する。
次に、白色セラミック粒子含有混合液に対して、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を加える。具体的には、上述した金属アルコキシド(A-1)または金属アルコキシドの加水分解縮合物(A-2)と、変性オルガノポリシロキサン(B)とを予め混合して、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分(組成物溶液)を調製しておく。白色セラミック粒子含有混合液に対して、このオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分(組成物溶液)を加える。これにより、上記電着液が調製できる。
上記電着層形成工程では、上述のようにして調製された電着液を用いて、電気泳動電着法により、金属基板上に電着層を形成する。図2および図3は、電着液を用いた電気泳動電着法を説明するための図である。
電気泳動電着法は、具体的には、電着装置10により行われる。図2に示すように、電着装置10は、容器12と、電極14a、14bと、電極14a、14bとに接続された電源16とを備えている。容器12には電着液20が入れられ、電極14a、14bは電着液20に浸される。
電極14aは、上述した金属基板で構成される。電極14bはステンレス鋼材あるいは炭素材などにより構成される。電極14aには正の電圧が印加され、電極14bには負の電圧が印加される。したがって、電極14aは陽極、電極14bは陰極となる。本明細書において、電極14aを金属基板14aともいう。
電着液20中には、白色セラミック粒子22が浮遊している。前述モノクロロ酢酸を安定化剤とする電着液を用いた場合、電着液20中にて、白色セラミック粒子22が負電荷に帯電する。図3に示すように、電界印加により、白色セラミック粒子22は陽極である金属基板14aに引き寄せられ、金属基板14a上へ固定または堆積される。また、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分も、白色セラミック粒子22とともに金属基板14a上へ電着される。ここで、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、未硬化もしくは半硬化状態である。このようにして、金属基板14a上に、白色セラミック粒子22およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層24が形成される。
電流および電圧印加時間を適宜変更すると、最終的に得られる反射層の厚さなどの特性を調整できる。
〔反射層形成工程〕
反射層形成工程では、通常、上記電着層形成工程で形成された電着層を加熱して、反射層を形成する。電着層中のオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、水の存在下で加水分解・脱水重縮合反応によって硬化して、オルガノポリシロキサン架橋体(硬化体)となる。なお、焼成を通常の大気下で行うことにより、反応に必要な水分として空気中の水分が利用できる。このようにして、金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層が形成される。反射層において、上記オルガノポリシロキサン架橋体は、バインダとして機能する。
加熱温度は、たとえば室温(具体的には20℃)を超え300℃以下である。加熱時間としては、通常、上記加水分解・脱水重縮合反応が終了するまでの時間を適宜設定する。また、室温で反射層を形成させてもよい。いいかえると、室温で、上記加水分解・脱水重縮合反応が終了するまでの時間、電着層を形成した金属基板を置いておいてもよい。
なお、図2に示した電着装置10では、金属基板14aにおける電極14bと対向する面に電着層24が形成される。したがって、金属基板14aの両面に電着層24を形成する場合には、金属基板14aの向きを裏返してもよい。あるいは、金属基板14aの両面と対向するように2つの電極14bをそれぞれ配置してもよい。この場合は、最終的には金属基板の両面上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層が形成される。
なお、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、オルガノポリシロキサン系有機・無機ハイブリッド材料の原料液と呼ばれることがある。また、オルガノポリシロキサン架橋体は、オルガノポリシロキサン系有機・無機ハイブリッド材料と呼ばれることがある。
<LEDパッケージ>
実施形態に係るLEDパッケージは、上述した反射基板と、上記反射基板に実装されたLED素子とを有する。図4は、実施形態に係るLEDパッケージの平面図である。図5は、図5のA-A’断面図である。
LEDパッケージ100は、上述したような反射基板30を有する。反射基板30は、金属基板32と、金属基板32上に形成された反射層34とを有する。さらに、LEDパッケージ100は、プリント配線基板36、ダム材38、LED素子40、蛍光体樹脂42などから構成される。また、プリント配線基板36は、基台36a、電極36b(電極36b-1、36b-2)、レジスト36cから構成される。
LED素子40は、シリコーン樹脂などによって略円形に配置されたダム材38によって仕切られた領域(素子実装領域44)に、ダイボンド材46により接着され、実装される。この素子実装領域44において、金属基板32上に反射層34が積層されている。したがって、LED素子40は、反射層34の表面に接着されている。なお、プリント配線基板36は、素子実装領域44の周囲に接着シート48により接着されている。
素子実装領域44には、プリント配線基板36上の電極36b-1と電極36b-2との間に、12個ずつ直列に接続された3グループのLED素子40が並列に接続されている。接続には通常金ワイヤ50が用いられる。電極36b-1および電極36b-2間に所定の電圧が供給されると、LED素子40が発光する。
LED素子40の周囲で、ダム材38の内側には、LED素子40を保護するための蛍光体樹脂42が存在している。蛍光体樹脂42には、たとえば透明性のあるエポキシ樹脂、シリコーン樹脂が用いられる。蛍光体樹脂42には、樹脂とともに蛍光体が含まれている。蛍光体は、LED素子40から発光された青色光の一部を吸収し、波長変換した黄色光を発光する。このため、青色光と黄色光とが混ざり合い、LEDパッケージ100からは白色光が出射される。
反射層34は、上述したように、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体とを含むため、反射率が大きい。したがって、LEDパッケージ100は、LED素子40の発光を効率よく活用できる。
なお、実施形態に係るLEDパッケージ100では、12個ずつ直列に接続された3グループのLED素子40が並列に接続されている。しかしながら、直列に接続されるLED素子40の数、並列に接続されるグループ数は、これに限らない。
また、図6は、実施形態に係るLEDパッケージの変形例の断面図である。図6に示した変形例では、金属基板32全面に反射層34を設け、その上にプリント配線基板36を接着シート48により接着している。その他の点については、図4および図5に示した実施形態に係るLEDパッケージと同じであるため、説明を省略する。変形例もLED素子の発光を効率よく活用できる。さらに、基台36aおよび反射層34が積層され、両者で絶縁基板の役割を果たすようになるため、絶縁耐圧が向上する。また、LEDパッケージの製造においてマスキングが不要となり、一括処理できるため、生産的(コスト的)にも有利である。
さらに、実施形態に係るLEDパッケージは、以下の構成を有するLEDパッケージであってもよい。図7は、他の実施形態に係るLEDパッケージの断面図である。他の実施形態に係るLEDパッケージ200は、上述したような反射基板60を有する。反射基板60は、金属基板62と、金属基板62上に形成された反射層64とを有する。さらに、LEDパッケージ200は、配線66、配線66と電気的に接合されたLED素子68などから構成される。図示していないが、LEDパッケージ200は、配線66およびLED素子68が蛍光体樹脂でモールドされていてもよい。配線66に所定の電圧が供給されると、LED素子68が発光する。
反射層64は、上述したように、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体とを含むため、反射率が大きい。したがって、LEDパッケージ200は、LED素子68の発光を効率よく活用できる。
なお、実施形態に係るLEDパッケージにおいては、青色LED素子と黄色蛍光体とを組み合わせた「擬似白色発光型」を例に挙げて説明した。しかしながら、これに限らない。実施形態に係るLEDパッケージは、たとえば、紫外~近紫外LED素子と、赤色蛍光体、緑色蛍光体および青色蛍光体などとを組み合わせた「紫外~近紫外光源型」であってもよい。さらに、赤色LED素子、緑色LED素子および青色LED素子の3光源で白色発光させる「RGB光源型」であってもよい。
なお、上述した反射基板は、LEDパッケージ以外のその他の装置にも好適に応用できる。これにより、上記装置においても反射率を改善できる。
以上より、本発明は以下に関する。
[1] 金属基板と上記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板であって、上記反射層は、白色セラミック粒子とオルガノポリシロキサン架橋体とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であることを特徴とする反射基板。
上記反射基板は、大きい反射率を有する。
[2] 電着液を用いた電気泳動電着法により、金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層を形成する工程と、上記金属基板上に形成された上記電着層から、上記白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層を形成する工程とを含み、上記電着液は、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であり、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする反射基板の製造方法。
上記反射基板の製造方法によれば、大きい反射率を有する反射基板が得られる。
[3] 電気泳動電着法により、金属基板上に反射層を形成するための電着液であって、白色セラミック粒子と、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であり、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする電着液。
上記電着液を用いると、大きい反射率を有する反射基板が製造できる。
[4] [1]に記載の反射基板と、上記反射基板に実装されたLED素子とを有することを特徴とするLEDパッケージ。
上記LEDパッケージは、上記反射基板を有するため、LED素子の発光を効率よく活用できる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[実施例]
[実施例1-1]
(ジルコニア粒子含有混合液の調製)
まず、球状のジルコニア(ZrO2)粒子を用意した。上記ジルコニア粒子は、比表面積が8m2/gであり、粒子径が0.55μmであった。上記ジルコニア粒子を、130℃で1時間乾燥させた。次いで、上記ジルコニア粒子に、脱水イソプロピルアルコール(IPA、和光純薬工業株式会社製、2-プロパノール(超脱水))およびモノクロロ酢酸(MCAA、和光純薬工業株式会社製、Chloroacetic Acid)を加えた。ここで、得られた溶液には、ジルコニア粒子が15質量%、MCAAが12.75質量%および脱水IPAが72.25質量%の濃度となるように配合した。
次に、上記溶液に対して、hielscher製、UP100Hによる超音波ホモジナイザー処理3分、Fine製、FU-3Hによる超音波バス処理1時間を行った。これらの処理は、脱水IPAおよびMCAA内にジルコニア粒子が均一に混合されるように、上記溶液を攪拌しながら行った。これにより、ジルコニア粒子含有混合液を得た。
(オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分の調製)
エチルシリケート末端変性ポリジメチルシロキサン(以下、ES-PDMS-Bともいう。)と、エチルシリケート(以下、ESともいう。)とを混合して、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を調製した。
ES-PDMS-Bは、質量平均分子量22000であり、下記式(5)で表される。ES-PDMS-Bは、特開2016-65234号公報に記載された方法で作製した。また、ESは、下記式(6)で表される。ここで、下記式(5)、(6)中、nは8以上10以下の整数である。
Figure 0007011303000005
Figure 0007011303000006
(電着液の調製)
ジルコニア粒子含有混合液を攪拌しながら、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を添加して、電着液を得た。配合の例としては、前記のジルコニア粒子含有混合液100gに対して、ES、ES-PDMS-Bをそれぞれ5.1g、15.1gである。
(電着層形成工程)
上記電着液20を用いて、電気泳動電着法により、アルミニウム基板14a上に電着層24を形成した(図2、図3)。
電気泳動電着法は、具体的には、電着装置10により行った。容器12に電着液20を入れ、該電着液20にアルミニウム基板14aおよびステンレス鋼材14bを浸した。ここで、電源装置16として、Anatech製、Pro-3900を用いた。
電界印加により、アルミニウム基板14aに、電着液20中のジルコニア粒子22を固定または堆積した。また、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分も、白ジルコニア粒子22とともにアルミニウム基板14a上へ電着した。このようにして、アルミニウム基板14a上に、ジルコニア粒子22およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層24を形成した。
電着は、電流を一定とし、電着層24の膜さが50μmとなるように電着時間を適宜調整して行った。
(反射層形成工程)
アルミニウム基板14a上に形成された電着層24から反射層を形成した。具体的には、電着層24が形成されたアルミニウム基板14aを、250℃で2時間加熱した。ここで、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、加熱により、加水分解・脱水重縮合反応によって硬化して、オルガノポリシロキサン架橋体(硬化体)となった。このようにして、ジルコニア粒子22およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層を形成した。
以上のようにして、アルミニウム基板と上記アルミニウム基板上に形成された反射層とを有する反射基板を作製した。
[実施例1-2]
比表面積が13m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[実施例1-3]
比表面積が36m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[比較例1-1]
比表面積が54m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[比較例1-2]
比表面積が68m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[比較例1-3]
比表面積が82m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[実施例2-1]
比表面積が10m2/gであり、粒子径が0.2μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[実施例2-2]
比表面積が6.5m2/gであり、粒子径が2μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
[比較例2-1]
比表面積が10m2/gであり、粒子径が17μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
<反射率>
作製した反射基板について、分光測色計CM-2600d(コニカミノルタセンシング株式会社製)を用いて、波長360nm以上740nm以下の全反射率(d/8 SCI)を測定した。この値を反射率とした。得られた結果を表1、表2および図8、図9に示す。
Figure 0007011303000007
(粒子径:0.55μm)
Figure 0007011303000008
図8には、実施例1-1~1-3および比較例1-1~1-3の反射率の結果を示した。2次曲線(y=-0.0022x2+0.0431x+93.287)でフィッティングしたところ、白色セラミック粒子の比表面積が50m2/g以下であると、反射率が90%以上となることが分かった。図9には、実施例2-1、1-1、2-2および比較例2-1の反射率の結果を示した。白色セラミック粒子の比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であると、反射率が90%以上となることが分かった。
1 オルガノポリシロキサン
2 シリカガラス
10 電着装置
12 容器
14a、14b 電極
16 電源
20 電着液
22 白色セラミック粒子
24 電着層
100、200 LEDパッケージ
30、60 反射基板
32、62 金属基板
34、64 反射層
36 プリント配線基板
36a 基台
36b(36b-1、36b-2) 電極
36c レジスト
38 ダム材
40、68 LED素子
42 蛍光体樹脂
44 素子実装領域
46 ダイボンド材
48 接着シート
50 金ワイヤ
66 配線

Claims (2)

  1. 金属基板と前記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板の製造方法であって、
    電着液を用いた電気泳動電着法により、前記金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層を形成する工程と、前記金属基板上に形成された前記電着層から、前記白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む前記反射層を形成する工程とを含み、
    前記電着液は、前記白色セラミック粒子と、前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、
    前記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下のジルコニア粒子であり、
    前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする反射基板の製造方法。
  2. 金属基板と前記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板の製造に用いる、電気泳動電着法により、前記金属基板上に前記反射層を形成するための電着液であって、
    白色セラミック粒子と、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、
    前記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下のジルコニア粒子であり、
    前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする電着液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US20240199842A1 (en) * 2021-03-30 2024-06-20 Asahi Rubber Inc. Ultraviolet reflective material, method for producing same, and raw material composition therefor

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012064928A (ja) 2010-08-18 2012-03-29 Mitsubishi Chemicals Corp 半導体発光装置用樹脂成形体用材料及び樹脂成形体
JP2012102007A (ja) 2010-11-10 2012-05-31 E I Du Pont De Nemours & Co 絶縁反射層を形成するための絶縁白色ガラスペースト
JP2013004923A (ja) 2011-06-21 2013-01-07 Mitsubishi Chemicals Corp 半導体発光装置用後付リフレクタ、半導体発光装置用樹脂パッケージ及び半導体発光装置
JP2014005167A (ja) 2012-06-25 2014-01-16 Toray Ind Inc ガラスセラミックス組成物用ジルコニア粉末
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JP2016065234A (ja) 2014-09-19 2016-04-28 国立大学法人三重大学 電着液、メタルコア基板およびメタルコア基板の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015228512A (ja) 2010-02-09 2015-12-17 日亜化学工業株式会社 発光装置および発光装置の製造方法
JP2012064928A (ja) 2010-08-18 2012-03-29 Mitsubishi Chemicals Corp 半導体発光装置用樹脂成形体用材料及び樹脂成形体
JP2012102007A (ja) 2010-11-10 2012-05-31 E I Du Pont De Nemours & Co 絶縁反射層を形成するための絶縁白色ガラスペースト
JP2013004923A (ja) 2011-06-21 2013-01-07 Mitsubishi Chemicals Corp 半導体発光装置用後付リフレクタ、半導体発光装置用樹脂パッケージ及び半導体発光装置
JP2014005167A (ja) 2012-06-25 2014-01-16 Toray Ind Inc ガラスセラミックス組成物用ジルコニア粉末
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