JP7011303B2 - 反射基板の製造方法および電着液 - Google Patents
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Description
実施形態に係る反射基板は、金属基板と上記金属基板上に形成された反射層とを有する。
上記反射基板の製造方法は、電着液を用いた電気泳動電着法により、金属基板上に、電着層を形成する工程(電着層形成工程)と、上記金属基板上に形成された上記電着層から反射層を形成する工程(反射層形成工程)と含む。
上記電着層形成工程に用いる電着液は、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含む。上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシド(A-1)または金属アルコキシドの加水分解縮合物(A-2)と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサン(B)とを含む。本明細書において、上記金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンを変性オルガノポリシロキサン(B)ともいう。
トリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、i-プロピルトリメトキシシラン、i-プロピルトリエトキシシラン、n-ブチルトリメトキシシラン、n-ブチルトリエトキシシラン、n-ペンチルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-ヘプチルトリメトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、2-ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、2-ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、2-ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、2-ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3-ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、3-ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのトリアルコキシシラン類;
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ-n-プロピルジメトキシシラン、ジ-n-プロピルジエトキシシラン、ジ-i-プロピルジメトキシシラン、ジ-i-プロピルジエトキシシラン、ジ-n-ブチルジメトキシシラン、ジ-n-ブチルジエトキシシラン、ジ-n-ペンチルジメトキシシラン、ジ-n-ペンチルジエトキシシラン、ジ-n-ヘキシルジメトキシシラン、ジ-n-ヘキシルジエトキシシラン、ジ-n-ヘプチルジメトキシシラン、ジ-n-ヘプチルジエトキシシラン、ジ-n-オクチルジメトキシシラン、ジ-n-オクチルジエトキシシラン、ジ-n-シクロヘキシルジメトキシシラン、ジ-n-シクロヘキシルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのジアルコキシシラン類が挙げられる。上記アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、トリメトキシメチルシランが特に好ましく用いられる。上記アルコキシシランは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
反射層形成工程では、通常、上記電着層形成工程で形成された電着層を加熱して、反射層を形成する。電着層中のオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、水の存在下で加水分解・脱水重縮合反応によって硬化して、オルガノポリシロキサン架橋体(硬化体)となる。なお、焼成を通常の大気下で行うことにより、反応に必要な水分として空気中の水分が利用できる。このようにして、金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層が形成される。反射層において、上記オルガノポリシロキサン架橋体は、バインダとして機能する。
実施形態に係るLEDパッケージは、上述した反射基板と、上記反射基板に実装されたLED素子とを有する。図4は、実施形態に係るLEDパッケージの平面図である。図5は、図5のA-A’断面図である。
[1] 金属基板と上記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板であって、上記反射層は、白色セラミック粒子とオルガノポリシロキサン架橋体とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であることを特徴とする反射基板。
上記反射基板は、大きい反射率を有する。
[2] 電着液を用いた電気泳動電着法により、金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層を形成する工程と、上記金属基板上に形成された上記電着層から、上記白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層を形成する工程とを含み、上記電着液は、上記白色セラミック粒子と、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であり、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする反射基板の製造方法。
上記反射基板の製造方法によれば、大きい反射率を有する反射基板が得られる。
[3] 電気泳動電着法により、金属基板上に反射層を形成するための電着液であって、白色セラミック粒子と、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、上記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下であり、上記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする電着液。
上記電着液を用いると、大きい反射率を有する反射基板が製造できる。
[4] [1]に記載の反射基板と、上記反射基板に実装されたLED素子とを有することを特徴とするLEDパッケージ。
上記LEDパッケージは、上記反射基板を有するため、LED素子の発光を効率よく活用できる。
(ジルコニア粒子含有混合液の調製)
まず、球状のジルコニア(ZrO2)粒子を用意した。上記ジルコニア粒子は、比表面積が8m2/gであり、粒子径が0.55μmであった。上記ジルコニア粒子を、130℃で1時間乾燥させた。次いで、上記ジルコニア粒子に、脱水イソプロピルアルコール(IPA、和光純薬工業株式会社製、2-プロパノール(超脱水))およびモノクロロ酢酸(MCAA、和光純薬工業株式会社製、Chloroacetic Acid)を加えた。ここで、得られた溶液には、ジルコニア粒子が15質量%、MCAAが12.75質量%および脱水IPAが72.25質量%の濃度となるように配合した。
次に、上記溶液に対して、hielscher製、UP100Hによる超音波ホモジナイザー処理3分、Fine製、FU-3Hによる超音波バス処理1時間を行った。これらの処理は、脱水IPAおよびMCAA内にジルコニア粒子が均一に混合されるように、上記溶液を攪拌しながら行った。これにより、ジルコニア粒子含有混合液を得た。
エチルシリケート末端変性ポリジメチルシロキサン(以下、ES-PDMS-Bともいう。)と、エチルシリケート(以下、ESともいう。)とを混合して、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を調製した。
ES-PDMS-Bは、質量平均分子量22000であり、下記式(5)で表される。ES-PDMS-Bは、特開2016-65234号公報に記載された方法で作製した。また、ESは、下記式(6)で表される。ここで、下記式(5)、(6)中、nは8以上10以下の整数である。
上記電着液20を用いて、電気泳動電着法により、アルミニウム基板14a上に電着層24を形成した(図2、図3)。
電気泳動電着法は、具体的には、電着装置10により行った。容器12に電着液20を入れ、該電着液20にアルミニウム基板14aおよびステンレス鋼材14bを浸した。ここで、電源装置16として、Anatech製、Pro-3900を用いた。
電界印加により、アルミニウム基板14aに、電着液20中のジルコニア粒子22を固定または堆積した。また、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分も、白ジルコニア粒子22とともにアルミニウム基板14a上へ電着した。このようにして、アルミニウム基板14a上に、ジルコニア粒子22およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層24を形成した。
電着は、電流を一定とし、電着層24の膜さが50μmとなるように電着時間を適宜調整して行った。
アルミニウム基板14a上に形成された電着層24から反射層を形成した。具体的には、電着層24が形成されたアルミニウム基板14aを、250℃で2時間加熱した。ここで、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、加熱により、加水分解・脱水重縮合反応によって硬化して、オルガノポリシロキサン架橋体(硬化体)となった。このようにして、ジルコニア粒子22およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む反射層を形成した。
以上のようにして、アルミニウム基板と上記アルミニウム基板上に形成された反射層とを有する反射基板を作製した。
比表面積が13m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が36m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が54m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が68m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が82m2/gであり、粒子径が0.55μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が10m2/gであり、粒子径が0.2μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が6.5m2/gであり、粒子径が2μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
比表面積が10m2/gであり、粒子径が17μmであるジルコニア粒子を用いた他は、実施例1-1と同様にして、反射基板を作製した。
作製した反射基板について、分光測色計CM-2600d(コニカミノルタセンシング株式会社製)を用いて、波長360nm以上740nm以下の全反射率(d/8 SCI)を測定した。この値を反射率とした。得られた結果を表1、表2および図8、図9に示す。
2 シリカガラス
10 電着装置
12 容器
14a、14b 電極
16 電源
20 電着液
22 白色セラミック粒子
24 電着層
100、200 LEDパッケージ
30、60 反射基板
32、62 金属基板
34、64 反射層
36 プリント配線基板
36a 基台
36b(36b-1、36b-2) 電極
36c レジスト
38 ダム材
40、68 LED素子
42 蛍光体樹脂
44 素子実装領域
46 ダイボンド材
48 接着シート
50 金ワイヤ
66 配線
Claims (2)
- 金属基板と前記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板の製造方法であって、
電着液を用いた電気泳動電着法により、前記金属基板上に、白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分を含む電着層を形成する工程と、前記金属基板上に形成された前記電着層から、前記白色セラミック粒子およびオルガノポリシロキサン架橋体を含む前記反射層を形成する工程とを含み、
前記電着液は、前記白色セラミック粒子と、前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、
前記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下のジルコニア粒子であり、
前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする反射基板の製造方法。 - 金属基板と前記金属基板上に形成された反射層とを有する反射基板の製造に用いる、電気泳動電着法により、前記金属基板上に前記反射層を形成するための電着液であって、
白色セラミック粒子と、オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分とを含み、
前記白色セラミック粒子は、比表面積が6m2/g以上50m2/g以下であり、粒子径が0.2μm以上2μm以下のジルコニア粒子であり、
前記オルガノポリシロキサン架橋体を形成するための成分は、金属アルコキシドまたは該金属アルコキシドの加水分解縮合物と、金属アルコキシドを末端に有するオルガノポリシロキサンとを含むことを特徴とする電着液。
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