JP7000518B2 - 熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維とを含む堆積物の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> 熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維の集合体とを含む堆積物の製造方法であって、前記堆積物の一辺の長さが300mm以上であり、以下の工程を経て堆積物を製造する方法。
工程101:前記堆積物が、前記不連続炭素繊維の集合体の少なくとも1つの面に熱可塑性樹脂製のフィルム、シート、または不織布が配置されている状態のものならば前記不連続炭素繊維の集合体の目付[g/m2]を、前記堆積物が、前記不連続炭素繊維の集合体
内の空間に粒子状または長繊維もしくは短繊維状の熱可塑性樹脂が分散された状態のものならば前記堆積物の目付[g/m2]を非破壊で検査する検査工程(目付を非破壊で検査される、前記不連続炭素繊維の集合体または前記堆積物を、以下、被検査体1と称する。)
工程201:前記工程101の検査結果に基づいて、前記被検査体1の目付斑を把握する工程。
工程301:前記工程201の前記目付斑に基づいて、前記不連続炭素繊維の集合体が前記被検査体1である場合は、前記不連続炭素繊維の集合体における目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維を付加し、前記堆積物が前記被検査体1である場合は、前記堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するようにその不足量に応じて不連続炭素繊維、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程。
本発明は、上記<1>に関するものであるが、その他の事項(たとえば下記[1]~[2]に記載した事項など)についても参考のために記載した。
[1]熱可塑性樹脂と炭素繊維とを含む堆積物の製造方法であって、前記堆積物の一辺の長さが300mm以上であり、以下の工程を経て堆積物を製造する方法。
工程101:前記不連続炭素繊維の集合体、または前記堆積物のいずれか一方(以下、被検査体1と称する。)の目付を非破壊で検査する検査工程
工程201:前記工程101の検査結果に基づいて、前記被検査体1の目付斑を把握する工程
工程301:前記工程201の前記目付斑に基づいて、前記不連続炭素繊維の集合体における目付不足箇所に前記目付斑を低減するように前記不連続炭素繊維を付加する工程、または前記堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維の集合体、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程
[2]炭素繊維の集合体、熱可塑性樹脂と前記不連続炭素繊維の集合体とを含む堆積物、または前記堆積物を加熱して、熱可塑性樹脂を不連続炭素繊維に含浸した複合材料の検査方法であって、前記集合体、前記堆積物、または前記複合材料のいずれか一つ(以下、被検査体2と称する。)は一辺の長さが300mm以上であり、以下の工程を経る、目付斑の検査方法。
工程111:前記被検査体2の目付を非破壊で検査する検査工程
工程211:前記工程111の検査結果に基づいて、前記被検査体2の目付斑を把握する工程
工程101:前記不連続炭素繊維の集合体、または前記堆積物のいずれか一方(以下、被検査体1と称する。)の熱可塑性樹脂及び炭素繊維以外の異物混入の有無、1mm×1mm以上の空隙の有無または目付を非破壊で検査する検査工程
工程201:前記工程101の検査結果に基づいて、前記被検査体1の目付斑を把握する
工程301:前記工程201の前記目付斑に基づいて、前記不連続炭素繊維の集合体における目付不足箇所に前記目付斑を低減するように前記不連続炭素繊維を付加する工程、または前記堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程
工程111:前記被検査体2の熱可塑性樹脂及び炭素繊維以外の異物混入の有無、1mm×1mm以上の空隙の有無または目付斑を非破壊で検査する検査工程
工程211:前記工程111の検査結果に基づいて、前記被検査体2の目付斑等を把握する工程
工程311:前記工程211の前記目付斑等に基づいて、前記不連続炭素繊維の集合体における目付不足箇所に前記目付斑を低減するように前記不連続炭素繊維を付加する工程、または前記堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程
検査に用いられる赤外線は、一般的に被検査体が一定の熱を持った状態で被検査体1または被検査体2(以下、双方を指す場合には単に被検査体と称する。)から放射されるものである。その赤外線は、被検査体となるものが製造される工程内で加熱されて放射されてもよく、本発明のために製造工程外で敢えて外部から被検査体を加熱して放射されてもよい。加熱装置としては、特に限定はされないが、ハロゲンランプ、フラッシュランプ、カーボンランプ、石英ランプ、レーザー光、電磁誘導加熱、誘電加熱などを挙げることができる。本発明としては、レーザー光を使用することが好ましい。さらには、レーザー光としては、CO2レーザー(炭酸ガスレーザー)、YAGレーザー、半導体レーザーやファイバーレーザーなどを挙げることができる。その中でも、加熱装置の長寿命化、レーザーへのエネルギー変換効率、安定的で制御が容易であること、かつ、斑の少ない熱エネルギーが供給できること、100×100mm以上の大きさの被検査体であっても斑なく加熱できること、等の観点から、ファイバーレーザーを用いることがさらに好ましい。レーザー発振器の出力としては、レーザーの照射面積や幅などに依存するが、0.1kW以上10.0kW以下が好ましく、0.3kW以上8.0kW以下がより好ましく、1.0~5.0kWがさらに好ましい。また、レーザーの照射範囲(照射面積や照射幅等)を調整または制御する装置を通してから被検査体に照射・加熱し、そして放射される赤外線を検出することが好ましい。具体的には、レーザー光は、コリメータへ通して調整した後に、被検査体へ照射し使用することが好ましい。
分解能としては1画素あたり5mm以下の分解能を有することが好ましい。
また、実際に解析に用いる指標としては、実際の温度ではなくてもよく、輝度温度や規格化した数値(0~100%、0~256など)を用いてもよい。また、放射された赤外線を検出して位相解析の手法を用いることが、被検査体の熱伝導の差が温度振幅の計時変化として現れるため、好ましい。
堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維の集合体、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程があっても良い。このように不連続炭素繊維、不連続炭素繊維の集合体、および熱可塑性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を添加することで、目付斑を補正することができ、その後の工程で複合材料や最終製品の目付斑が低減されるので好ましい。目付斑補正の方法としては、画像データを基に、目付不足箇所に対してその不足量に応じて、材料定量搬送装置から一定時間内に不連続炭素繊維の集合体および/または熱可塑性樹脂が供給されることが好ましい。
本方法で用いられるX線は、一般的なものであり、放射のメカニズムや性質が通常の電磁波とは異なる、波長の短い電磁波のことである。本発明で用いられるX線の波長は通常、数百オングストローム(1オングストロームは1億分の1センチメートル)から0.01オングストローム程度で、紫外線のそれよりは短くγ(ガンマ)線のそれよりは長いものとされている。本発明では、単一波長のX線を用いることはなく、一定の幅のある波長の分布を持つX線を用いるため、0.01×10-10~100×10-10m(0.01オングストローム~100オングストローム)の波長のX線を含むことが好ましい。
V~200kVが好ましく、10kV~160kVがより好ましい。発生したX線は物体(本方法では、被検査体である。)を透過する際に、被検査体を構成している原子核の影響で、一部反射、散乱することで、物体を透過するX線が減弱する。
由来のデータを用いて、非破壊で目付の検査を行う方法である。例えば、コンベアやロボシリンダのような一方向に駆動する装置上に、被検査体を置き、X線を被検査体に照射し、被検査体を挟んでX線源と対抗する位置にラインセンサーを配置して撮像する方法でもよいし、厚み方向の画像を撮像するために、X線源とラインセンサーとを結ぶ直線と被検査体の搬送方向とが直角に交わらないようにして撮像する方法であってもよい。X線源やラインセンサーまたはフラットパネルセンサー(エリアセンサー)はそれぞれ1つ以上あればよく、その数は限定されない。搬送速度に特に制限はないが、量産性や撮像条件の観点から0.1m/min以上1000m/min以下が好ましく、0.3m/min以上300m/min以下がより好ましく、0.5m/min以上100m/min以下がよりいっそう好ましい。また、フラットパネルセンサー(エリアセンサー)を用いて、一旦被検査体を停止させて撮像する方法でもよい。X線源とセンサーの間には被検査体以外には、空気を除いて何も配置しないことが最も好ましいため、コンベア間の継ぎ目で撮像してもよいし、コンベアベルトやロボシリンダに設置する治具をロの字型に切り抜き、その切抜き部分を利用して撮像してもよい。ただし、機器の保護や搬送上の都合や特定の領域の周波数をカットする目的で、薄膜フィルム、コンベアのベルトやアルミニウム合金や銅合金の板や箔越しに撮像してもよい。また、X線源とセンサーとの距離は、撮像視野や撮像条件に依って決定されるため、特に制限されるものではないが、0.02m以上7m以下が好ましく、0.05m以上5m以下がより好ましく、0.1m以上3m以下がよりいっそう好ましい。
目付斑補正の方法としては、画像データを基に、目付不足箇所に対してその不足量に応じて、材料定量搬送装置から一定時間から供給されることが好ましい。
本方法に関する被検査体(被検査体1、被検査体2)は、非破壊検査が可能な材質であれば特に制限されることなく、種々の材質や形状のものを用いることができる。ここでは、製造方法の発明に係る被検査体1を不連続炭素繊維の集合体、または熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維を含む堆積物と定義し、被検査体2を、不連続炭素繊維の集合体、熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維を含む堆積物、その堆積物を加熱して熱可塑性樹脂を不連続炭素繊維の集合体に含浸させた複合材料、または、その複合材料を再加熱して成形加工した最終製品となる成形材料のいずれかとして定義する。すなわち、被検査体2は被検査体1に対して、さらに複合材料およびその複合材料を加工して得られる最終製品をも示している。複合材料、または最終製品の状態では、目付斑の測定・検査を行うことは可能であっても、その目付斑の結果に基づいて目付斑を低減させるような処理を行うことが困難であるので、本発明においては双方を使い分けることとする。堆積物は熱可塑性樹脂と炭素繊維を含むものである。詳細には、炭素繊維の集合体内の空間に粒子状または長繊維もしくは短繊維状の熱可塑性樹脂が分散された状態や、炭素繊維の集合体の少なくとも1つの面に熱可塑性樹脂製のフィルム、シート、不織布が配置されている状態も含む概念である。
ても含む概念であり、広い意味での目付斑とする。本方法における被検査体としては、樹脂材料(熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂)、セラミックス系材料(金属以外の無機材料で、ガラスや炭素材料も含む)、繊維強化材料、およびこれらの複合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の材料であるとより好ましい。繊維強化材料としては、樹脂材料、またはセラミックス系材料からなるマトリックスと強化繊維からなるものが例示され、特に、樹脂材料と強化繊維からなる繊維強化樹脂である複合材料(例えば、ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊維強化熱硬化性樹脂、または炭素繊維強化熱可塑性樹脂)が好ましい。被検査体が金属系材料からなる繊維強化材料を含んでいる場合、本発明の検査方法で検出される金属片とは、言うまでもなく、繊維強化材料を構成している主たる原子以外の金属原子を含んでいる金属片である。
本発明に用いられる被検査体が含むことがある熱可塑性樹脂は、所望の強度を有する炭素繊維強化樹脂複合材料を得ることができるものであれば特に限定されるものではない。炭素繊維強化樹脂複合材料の用途等に応じて適宜選択された熱可塑性樹脂を用いることができる。
えば、ポリオレフィン樹脂(ポリスチレン樹脂を除く)、ポリスチレン樹脂、熱可塑性ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂(ポリオキシメチレン樹脂)、ポリカーボネート樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂 フッ素系樹脂、熱可塑性ポリベンゾイミダゾール樹脂等を挙げることができる。
が異なる熱可塑性樹脂を併用する態様等を挙げることができるが、この限りではない。
本発明に用いられる被検査体が含む炭素繊維としては、特に限定されないが、高強度、高弾性率炭素繊維が使用でき、これらは1種または2種以上の炭素繊維を併用してもよい。一般的にポリアクリロニトリル(PAN)系炭素繊維、石油ピッチ系炭素繊維、石炭ピッチ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維、セルロース系炭素繊維、リグニン系炭素繊維、フェノール系炭素繊維、気相成長系炭素繊維などが知られているが、本発明において被検査体は、これらのいずれの炭素繊維であっても好適に用いることができる。中でも、PAN系、ピッチ系、レーヨン系などの炭素繊維が好ましく挙げられる。
mの範囲内であり、さら特により好ましくは10mm~50mmの範囲内であり、最も好ましくは12mm~40mmの範囲内である。また、本方法で用いられる被検査体が強化繊維として炭素繊維を含む場合、上記の範囲内の平均繊維長の炭素繊維がマトリックス内にて、被検査体の面内方向に対して無秩序でランダムに配向(2次元ランダム配向)しているものであるのが好ましい。本発明における不連続炭素繊維とは、上述した平均繊維長が1mm~100mmの炭素繊維を表す。
Ln=ΣLi/j ・・・(1-1)
Lw=(ΣLi2)/(ΣLi) ・・・(1-2)
臨界単糸数=600/D ・・・(2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
0.6×104 /D2 <N< 6×105 /D2 ・・・(3)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
本発明に用いる被検査体1または被検査体2が、熱可塑性樹脂を含む堆積物または複合材料である場合における熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂の存在量は、これらの樹脂の種類や炭素繊維の種類等に応じて適宜決定することができるものであり特に限定されるものではないが、通常、炭素繊維100質量部に対して樹脂が3質量部~1000質量部の範囲内とされる。好ましくは、炭素繊維100質量部に対し上記樹脂が10~900質量部の範囲内であり、より好ましくは、炭素繊維100質量部に対し、樹脂が20~400質量部、更に好ましくは、炭素繊維100質量部に対し、樹脂が50~100質量部である。
Vf=100×炭素繊維体積/(炭素繊維体積+熱可塑性樹脂体積) ・・・(4)
本発明では、複合材料等における不連続炭素繊維は、繊維の長軸方向が複合材料等の面内方向において二次元方向にランダムに配向した二次元ランダム配向をしているのがよい。炭素繊維が二次元ランダム配向している上記複合材料等は、面内方向において等方性に優れ、また凹凸など複雑形状部を有する複合材料等を得るのに好適である。
上述したように、本発明に用いられる複合材料等は少なくとも炭素繊維と熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂とを含むものであるが、本発明の目的を損なわない範囲内であれば、必要に応じて各種の添加剤を含んでもよい。上記各種添加剤は、用途等に応じて、複合材料等に所望の機能または性質等を付与できるものであれば特に限定されるものではない。
本発明において、前述した、不連続炭素繊維の集合体と熱可塑性樹脂からなる堆積物を
材料として複合材料を、さらにその複合材料をもとに最終製品を製造ずるに当たっては、当該炭素繊維強化複合材料の分野における通常の加工方法を適用することで製造することが可能である。代表的な製造方法としてはプレス成形法(コールドプレス成形法、ホットプレス成形法)が挙げられるが、他に射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、インサート成形法、インモールドコーティング成形法等を用いることも可能である。具体的には、複合材料を製造するに当たっては、上記の堆積物に対して上記の成形法のいずれかを適用し、堆積物を構成する熱可塑性樹脂の少なくとも一部を不連続炭素繊維の集合体内に含浸することによって複合材料を製造することができる。この場合、熱可塑性樹脂が不連続炭素繊維の集合体内に含浸するとは、熱可塑性樹脂が不連続炭素繊維間の空間を埋めるように配置される場合、不連続炭素繊維の集合体を構成する不連続炭素繊維の単糸間の空間を埋めるように配置される場合の双方を含む。以下、製造例、実施例等では本発明における複合材料の形態の1つを含浸基材n(n=1~3)と称することがある。その複合材料とは、本発明における堆積物の概念に該当するものであり、これは上述したドライマットを加熱成形して得られる。
1)繊維強化樹脂材中の炭素繊維束(A)の割合の算出
繊維強化樹脂材中に含まれる炭素繊維束(A)の割合の求め方は、以下の通りである。繊維強化樹脂材を50mm×50mmの大きさに切り出し、500℃の炉内で1時間程度加熱し、熱可塑性樹脂を完全に除去した後、繊維束をピンセットで全て取り出し、繊維束の長さ(Li)と質量(Wi)、繊維束数(I)を測定した。ピンセットにて取り出すことができない程度に繊維束が小さいものについては、まとめて最後に質量を測定した(Wk)。質量の測定には、1/100mgまで測定可能な天秤を用いる。
繊維本数(Ni)=Wi/(Li×F) ・・・(5)
炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)は、以下の数式により求めた。
N=ΣNi/I ・・・(6)
また、炭素繊維束(A)の強化繊維全体に対する体積の割合(VR)は、炭素繊維の密度(ρ)を用いて次の数式により求めた。
VR=Σ(Wi/ρ)×100/((Wk+ΣWi)/ρ) ・・・(7)
強化繊維の平均繊維長は、繊維強化樹脂材から上記の操作により熱可塑性樹脂を完全に除去した後、無作為に抽出した100本の強化繊維の繊維長をノギス等により1mm単位まで測定した。一般に、個々の強化繊維の繊維長をLiとすると、繊維強化樹脂材中の数平均繊維長Lnと重量平均繊維長Lwは以下の数式(1-1)、(1-2)により求められる。なお、数平均繊維長Lnと重量平均繊維長Lwの単位は、共にmmである。
Ln=ΣLi/I ・・・(1-1)
Lw=(ΣLi2)/(ΣLi) ・・・(1-2)
ここで「I」とは、繊維長を測地した炭素繊維の本数を表す。
プリプレグを作製した後、炭素繊維の等方性を測定する方法としては、成形板の任意の
方向、およびこれと直交する方向を基準とする引張り試験を行い、引張弾性率を測定し、測定した引張弾性率の値のうち大きいものを小さいもので割った比(Eδ)を測定した。引張弾性率の比が1に近いほど、等方性に優れ、具体的にはEδが2未満ならば面内等方性、つまり二次元ランダム配向とした。実施例中の繊維配向の分析用成形板は実施例にあるプリプレグの作製条件と同一条件にて成形した。
熱可塑性繊維の種類(一次構造)については、サンプリングした微小片を1H-NMR測定(日本電子株式会社製JEOLA-600型)を行い、そのスペクトルチャートを解析することにより特定した。
5)被検査体の長さの測定評価
1mm単位で目盛が付されているメジャーにて測定した。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマット(以後ドライマット1と称する。)の製造
炭素繊維として、平均繊維長20mmにカットした東邦テナックス株式会社製の炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40-24KS(平均繊維径7μm)を使用し、マトリックス樹脂として熱可塑性樹脂である、ユニチカ株式会社製のナイロン6樹脂A1030を用いて、国際公開公報WO2012/105080パンフレットに記載された方法を参考に、炭素繊維目付1500g/m2、ナイロン樹脂目付2100g/m2を狙った炭素繊維が該面内方向にランダム分散した(二次元ランダム配向した)ドライマット1を作成した。
・炭素繊維強化樹脂含浸基材の製造
製造例1で得られたドライマット1を、260℃に加熱した含浸装置にて、15分間加熱圧縮し、厚さ2.6mmの含浸基材1を得た。
・炭素繊維強化樹脂の部分含浸基材の製造
製造例2を参考に、加熱時間を10分間、圧縮条件を変更し、目付斑を変更したことを除いて、同じ手法で含浸基材を作成し、厚さ2.6mmの含浸基材2を得た。
・炭素繊維強化樹脂内に金属片を埋設した含浸基材の製造
製造例1の混合体を堆積させる工程中に、30mm×30mm×0.5mmのアルミニウム片を埋設したことを除いて、製造例1と同じ手法で得られたドライマットを用いて、製造例2と同じ手法で含浸基材を作成し、厚さ2.6mmの含浸基材3を得た。
・炭素繊維のドライマット(以後ドライマット2と称する。)の製造
製造例1を参考に、粒子状の熱可塑性樹脂を供給する代わりに不織布状の熱可塑性樹脂1枚を炭素繊維の下面に配置したことを除いて、製造例1と同じ手法でドライマットを作成し、ドライマット2を得た。
[実施例1-1]
・含浸基材の目付および目付斑検査
製造例2で得られた含浸基材1を、含浸基材1の長尺方向に、ベルトコンベアで搬送しながら、含浸基材1(以下、材料と称することがある。)を加熱し、材料から放射された赤外線をとらえ、位相解析の手法を用いて解析した。具体的には、ベルトコンベア(搬送速度1m/min)で搬送しながら、材料の加熱を行い、搬送中の加熱材料からの赤外線の放射の検知を行った。加熱にはレーザーライン社のファイバーレーザー(出力:1.5kW)とそのレーザーを幅500mmに拡張させるコリメータを使用した。赤外線検知にはFLIR社の赤外線カメラ(640×512画素のエリアセンサー)を用いて、赤外線カメラで得られた動画の有効検査部に対して、赤外線の位相解析シミュレーションソフトウェアを用いて、画像解析した。このとき、赤外線カメラは、材料に対して加熱装置であるファイバーレーザーの位置と対向した位置に配置した。使用した赤外線カメラの温度振幅は0.05degC(℃)の分解能を有するカメラであった。この工程を繰り返して、1000mm×500mmの大きさの材料全体の検査を幅500mm、長さ100mmとなる向きで行った。得られた材料の位相画像情報を50mm×50mmで区画し空間平均値を算出して、数値化および描画した。このとき、位相解析に要した時間は5分未満であった。検査の結果、基材の50mm×50mm区画20箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として150g/m2以上を検知できることを確認した。
・含浸基材の空隙検査
製造例3で得られた含浸基材2を用いることを除いて、実施例1-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、部分的に含浸していない空隙を検知できることを確認した。
・含浸基材の金属異物検査
製造例4で得られた含浸基材3を用いることを除いて、実施例1-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、埋設されたアルミニウム片を検知できることを確認した。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマットの目付検査
製造例1で得られたドライマット1を用いることを除いて、実施例1-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として150g/m2以上を検知できることを確認した。
・炭素繊維ドライマットの目付検査
製造例5で得られたドライマット2を用いることを除いて、実施例1-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として150g/m2以上を検知できることを確認した。
[実施例2-1]
・含浸基材の目付および目付斑検査
製造例2と同様の手法で作成され、寸法だけが異なる含浸基材1A(100mm×300mm)を、X線CT装置に幅300mm、長さ100mmとなる向きで配置し、検査解析をした。具体的には、ニコンインステック社のエリアセンサーを搭載するX線CT装置(MCT225、有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約55%となる撮像条件)を使用した。X線の波長としては、0.1×10-10から0.2×10-10mの範囲にX線の強度ピークをもつ波長帯を用い、Voxelサイズとしては120μmで撮像した。X線CTで得られた断層画像データの有効検査部分に対して、ボリュームグラフィックス社製VGstudioを用いて、画像解析して、得られた材料の画像情報を50mm×50mmで区画し空間平均値を算出して、数値化および描画したデータを得た。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画12箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
・含浸基材の空隙検査
製造例3と同様の手法で作成され、寸法だけが異なる含浸基材2A(100mm×300mm)を、検査に用いることを除いて、実施例2-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、材料内部に部分的に存在する空隙を検知できることを確認した。
・含浸基材の金属異物検査
製造例4と同様の手法で作成され、寸法だけが異なる含浸基材3A(100mm×300mm)を、検査に用いることを除いて、実施例2-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、埋設されたアルミニウム片を検知できることを確認した。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマットの目付検査
製造例1と同様の手法で作成され、寸法だけが異なるドライマット1A(100mm×300mm)を、X線CT装置に配置し、検査解析をした。具体的には、リガク社のエリアセンサーを搭載するX線CT装置(Stella Scan AX)を使用した。X線の波長としては、0.5×10-10から0.6×10-10mの範囲にX線の強度ピークをもつ波長帯を用いた。X線CTで得られた画像の有効検査部に対して、画像解析ソフトを用いて、画像解析し、得られた材料の画像情報を50mm×50mmで区画し空間平均値を算出して、数値化および描画したデータを得た。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画12箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
・炭素繊維ドライマットの目付検査
製造例5と同様の手法で作成され、寸法だけが異なるドライマット2A(100mm×
300mm)を、検査に用いることを除いて、実施例2-4と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画12箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
この目付斑のデータを製造工程へフィードバックした。目付が狙いの目付に対して不足していた箇所に対して、炭素繊維の供給量の調整を行った。この調整を経た炭素繊維の混合ドライマットを、再度同目付検査工程で確認したところ、目付の変動係数1が12%(調整前変動係数25%)になった炭素繊維ドライマットを得た。
[実施例3-1]
・含浸基材の目付および目付斑検査
製造例2で得られた含浸基材1を、含浸基材1の長尺方向に、ベルトコンベアで搬送しながら、含浸基材1にX線を照射し、含浸基材1を透過したX線をラインセンサーでとらえ、そのX線透視画像を用いて解析した。具体的には、IAI社のロボシリンダー(搬送速度1.5m/min)で搬送し、ソフテックス社のX線発生装置(強度ピークの波長帯:1.5×10-10から1.6×10-10m、有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約60%となる撮像条件)とイメージテック社のX線ラインセンサー(0.4mm分解能、センサーゲインは1倍)を使用して、X線透視画像を撮像し、NIH製ImageJおよび帝人株式会社内製造ソフトウェアを用いて、画像解析した。
この工程により、1000mm×500mmの大きさの材料全体の検査を幅500mm、長さ100mmとなる向きで行った。得られた材料の画像情報を50mm×50mmで区画し空間平均値を算出して、数値化および描画した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
・含浸基材の空隙検査
製造例3と同様の手法で作成された含浸基材2を、近畿レントゲン社のX線発生装置(強度ピークの波長帯:0.8×10-10から0.9×10-10m、有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約20%となる撮像条件)を検査に用いることを除いて、実施例3-1と同様の手法を用いて、検査した。
検査の結果、部分的に含浸していない空隙を検知できることを確認した。
・含浸基材の金属異物検査
製造例4と同様の手法で作成された含浸基材3を、検査に用いることを除いて、実施例3-2と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、埋設されたアルミニウム片を検知できることを確認した。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマットの目付検査
製造例1と同様の手法で作成されたドライマット1を、有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約25%となる撮像条件を検査に用いることを除いて、実施例3-1と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマットの目付検査
製造例1と同様の手法で作成されたドライマット1を、有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約60%となる撮像条件を検査に用いることを除いて、実施例3-4と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
この目付斑のデータを製造工程へフィードバックした。目付が狙いの目付に対して不足していた箇所に対して、炭素繊維と樹脂の供給量の調整を行った。この調整を経た炭素繊維と樹脂の混合ドライマットを、再度同目付検査工程で確認したところ、目付の変動係数が18%(調整前変動係数32%)になった炭素繊維と樹脂の混合ドライマットを得た。
・炭素繊維と樹脂の混合ドライマットの目付検査
製造例1と同様の手法で作成されたドライマット1を、センサーゲインを2倍に増幅することによって、受光したX線の相対露光量に基づく数値データを2.0倍に増幅させたことを除いて、実施例3-5と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。さらに、X線発生装置の管球の寿命が、少なくとも10%長くなった。
・炭素繊維ドライマットの目付検査
製造例5と同様の手法で作成されたドライマット2を、検査に用いることを除いて、実施例3-5と同様の手法を用いて検査した。
検査の結果、基材の50mm×50mm区画200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として100g/m2以上を検知できることを確認した。
・炭素繊維ドライマットの目付検査
製造例1と同様の手法で作成され、寸法だけが異なるドライマット1A(100mm×300mm)を、X線透過装置に配置し、検査解析をした。具体的には、リガク社のエリアセンサーを搭載するX線透過装置(Stella Scan AXでX線CT機能を兼ねる。有効検査エリアのディジタル値の空間平均がセンサー限界値の約20%となる撮像条件)を使用した。X線の波長としては、0.8×10-10から0.9×10-10mの範囲にX線の強度ピークをもつ波長帯を用いた。X線透過撮像で得られた画像の有効検査部に対して、NIH製ImageJおよび帝人株式会社内製造ソフトウェアを用いて、得られた材料の画像情報を5mm×5mmで区画し空間平均値を算出して、画像解析し、その結果、数値化および描画したデータを得た。
検査の結果、基材の5mm×5mm区画1200箇所のそれぞれの目付を算出したところ、その目付斑として200g/m2以上を検知できることを確認した。
製造例1で得られたドライマット1を、25mm×25mmの大きさに切り出して、目付を電子天秤で計測したところ、目付斑は最大180g/m2であったため、問題はなかった。しかし、材料を小片に切り出してしまったため、所望の大きさの複合材料を製作することはできなかった。
とができる。今後の炭素繊維強化樹脂複合材料を製造、また使用等する産業においては、その意義は極めて大きい。
Claims (15)
- 熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維の集合体とを含む堆積物の製造方法であって、前記堆積物の一辺の長さが300mm以上であり、以下の工程を経て堆積物を製造する方法。
工程101:前記堆積物が、前記不連続炭素繊維の集合体の少なくとも1つの面に熱可塑性樹脂製のフィルム、シート、または不織布が配置されている状態のものならば前記不連続炭素繊維の集合体の目付[g/m2]を、前記堆積物が、前記不連続炭素繊維の集合体内の空間に粒子状または長繊維もしくは短繊維状の熱可塑性樹脂が分散された状態のものならば前記堆積物の目付[g/m2]を非破壊で検査する検査工程(目付を非破壊で検査される、前記不連続炭素繊維の集合体または前記堆積物を、以下、被検査体1と称する。)
工程201:前記工程101の検査結果に基づいて、前記被検査体1の目付斑を把握する工程。
工程301:前記工程201の前記目付斑に基づいて、前記不連続炭素繊維の集合体が前記被検査体1である場合は、前記不連続炭素繊維集合体における目付不足箇所に前記目付斑を低減するように不連続炭素繊維を付加し、前記堆積物が前記被検査体1である場合は、前記堆積物の目付不足箇所に前記目付斑を低減するようにその不足量に応じて不連続炭素繊維、および/もしくは熱可塑性樹脂を付加する工程。
- 更に、前記工程201の後に以下の工程202を経ることを特徴とする、請求項1に記載の堆積物の製造方法。
工程202:前記工程201で得られた被検査体1の目付斑のデータを、被検査体1を製造する工程にフィードバックする工程。 - 前記工程301の後の時点において、前記不連続炭素繊維の集合体の目付の変動係数1、または前記堆積物の総目付の変動係数2が20%以下となる、請求項1または2に記載の堆積物の製造方法。
- 検査工程に、前記被検査体1から放射された赤外線を検出して位相解析の手法を用いる、請求項1~3のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法。
- ファイバーレーザーを用いて前記被検査体1を加熱し、前記赤外線を検出する、請求項4に記載の堆積物の製造方法。
- 前記レーザーの照射範囲を調整できる装置に前記レーザーを通してから、前記被検査体1を加熱し、前記赤外線を検出する、請求項5に記載の堆積物の製造方法。
- 検査工程に、X線CTによって被検査体1を撮像した断層画像、または前記断層画像データを用いる、請求項1~3のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法。
- 0.01×10-10~100×10-10mの波長のX線を用いる、請求項7に記載の堆積物の製造方法。
- 検査工程に、X線エリアセンサー、またはX線ラインセンサーを備えたX線検査装置を用いて被検査体1を撮像した透視画像、または前記透視画像由来のデータを用いる、請求項1~3のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法。
- 被検査体1の透視画像におけるディジタル値の空間平均が、前記透視画像におけるディジタル値の限界値の5%以上、かつ100%未満である、請求項9に記載の堆積物の製造方法。
- 0.01×10-10~100×10-10mの波長のX線の強度ピークがあるX線を用いる、請求項9または10に記載の堆積物の製造方法。
- 前記のX線エリアセンサーまたはX線ラインセンサーが受光したX線の相対露光量に基づく数値のディジタルデータ、もしくは、そのデータを基に演算加工したデータを、1.0倍超に増幅する工程を含む、請求項9~11のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法。
- 前記検査工程で検査した検査体1の目付の平均値に対する偏差の最大値が1500g/m2以下であることを特徴とする、請求項1~12のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法。
- 請求項1~13のいずれか1項に記載の堆積物の製造方法によって製造された堆積物を加熱して、前記熱可塑性樹脂の少なくとも一部を前記不連続炭素繊維の集合体内に含浸し、複合材料を製造する方法。
- 前記堆積物に対して、コールドプレス成形法、ホットプレス成形、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、インサート成形法、またはインモールドコーティング成形法を適用し複合材料を製造する、請求項14の複合材料の製造方法。
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