JP6991707B2 - 導電性塗布液及び導電性粗面体 - Google Patents
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Description
導電性樹脂(a)を全固形分中1~20重量%、
非導電性樹脂(b)を全固形分中20~98.9重量%、及び、
レベリング剤(c)を全固形分中0.1~60重量%含有する導電性塗布液であって、
導電性樹脂(a)に対するレベリング剤(c)の固形分比は0.1~3であり、
Raが0.2μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率が、Raが0.02μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率の5倍以下であり、
粗面体の表面に塗布するために用いられることを特徴とする。
熱可塑性樹脂層(I)、フィラー含有層(II)、及び、本発明の導電性塗布液を用いて形成された導電性塗布層(III)を順に備え、
導電性塗布層(III)の表面のRaが0.1μm以上であり、かつ、Rzが0.5μm以上であることを特徴とする。
フィラー含有層(II)の表面のRaが0.1μm以上であり、かつ、Rzが0.5μm以上であることが好ましい。
本発明の導電性塗布液は、
導電性樹脂(a)を全固形分中1~20重量%、
非導電性樹脂(b)を全固形分中20~98.9重量%、及び、
レベリング剤(c)を全固形分中0.1~60重量%含有する導電性塗布液であって、
導電性樹脂(a)に対するレベリング剤(c)の固形分比は0.1~3であり、
Raが0.2μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率が、Raが0.02μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率の5倍以下であり、
粗面体の表面に塗布するために用いられることを特徴とする。
導電性樹脂(a)は、導電性塗布液に導電性を付与するための配合物である。導電性樹脂(a)としては特に限定されず、従来公知の導電性樹脂を用いることができ、具体例としては、例えば、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン、ポリナフタレン、及びこれらの誘導体が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用してもよい。中でも、チオフェン環を分子内に含むことで導電性が高い分子ができやすい点で、分子内にチオフェン環を少なくとも1つ含む導電性樹脂が好ましい。導電性樹脂(a)は、ポリ陰イオン等のドーパントと複合体を形成していてもよい。
ここで、R1及びR2は相互に独立して水素原子又はC1-4のアルキル基を表すか、又は、R1及びR2が結合している場合にはC1-4のアルキレン基を表す。C1-4のアルキル基としては、特に限定されないが、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、t-ブチル基等が挙げられる。
また、R1及びR2が結合している場合、C1-4のアルキレン基としては、特に限定されないが、例えば、メチレン基、1,2-エチレン基、1,3-プロピレン基、1,4-ブチレン基、1-メチル-1,2-エチレン基、1-エチル-1,2-エチレン基、1-メチル-1,3-プロピレン基、2-メチル-1,3-プロピレン基等が挙げられる。これらの中では、メチレン基、1,2-エチレン基、1,3-プロピレン基が好ましく、1,2-エチレン基がより好ましい。C1-4のアルキル基、及び、C1-4のアルキレン基は、その水素の一部が置換されていても良い。C1-4のアルキレン基を有するポリチオフェンとしては、ポリエチレンジオキシチオフェン(a1)が特に好ましい。
非導電性樹脂(b)としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、メラミン、アクリル、ポリオレフィン、ポリエーテル等が挙げられる。これらの非導電性樹脂(b)は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
レベリング剤(c)としては、特に限定されないが、例えば、ポリシロキサン、ポリアルキレンオキシド、フッ素化合物等が挙げられる。また、界面活性剤をレベリング剤(c)として用いることもできる。これらのレベリング剤(c)は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の導電性粗面体は、
熱可塑性樹脂層(I)、フィラー含有層(II)、及び、本発明の導電性塗布液を用いて形成された導電性塗布層(III)を順に備え、
導電性塗布層(III)の表面のRaが0.1μm以上であり、かつ、Rzが0.5μm以上であることを特徴とする。
熱可塑性樹脂層(I)の材質としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、レーヨン、ナイロン、ポリスチレン、ポリオレフィン、アクリル樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中で、易成形性の観点からは、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、レーヨン、ナイロン及びポリスチレンからなる群より選択される少なくとも1つであることが好ましい。
熱可塑性樹脂層(I)上にフィラー含有層(II)を形成することにより、熱可塑性樹脂層(I)の表面を容易に粗面化することができ、加えて光散乱性をより高度に付与することが出来る。フィラー含有層(II)としては、フィラーを含有する限り特に限定されないが、熱可塑性樹脂層(I)との密着性及び機械強度、易成形性の観点から、フィラーと熱可塑性樹脂とを含有することが好ましい。
導電性塗布層(III)は、フィラー含有層(II)上に、本発明の導電性塗布液を用いて形成される。本発明の導電性塗布液を用いて導電性塗布層(III)を形成する方法としては、特に限定されないが、フィラー含有層(II)上に本発明の導電性塗布液を塗布した後、乾燥させる方法等が挙げられる。
本発明の導電性光拡散フィルムは、本発明の導電性粗面体を備えたことを特徴とする。
本発明の導電性反射フィルムは、本発明の導電性粗面体を備えたことを特徴とする。
以下の実施例及び比較例では、下記の材料を使用した。
1-1.導電性樹脂(a)
・PEDOT:PSS(製造例1にて作製、固形分率1.3重量%)
・高導電PEDOT:PSS(製造例2にて作製、固形分率1.2重量%)
1-2.非導電性樹脂(b)
・ポリエステル(東亞合成株式会社社製、アロンメルトPES-2405A30、ガラス転移温度40℃、平均粒子径80nm、固形分率30重量%)
・ポリウレタン(第一工業製薬株式会社製、スーパーフレックス210、ガラス転移温度41℃、平均粒子径40nm、固形分率35%)
・メラミン(DIC株式会社製、ベッカミンM-3、固形分率77%)
・アクリル(DIC株式会社製、ボンコート5400EF、ガラス転移温度6℃、平均粒子径200nm、固形分率55%)
1-3.レベリング剤(c)
・ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製、X-22-4952、1分子当たりの水酸基の数:2個)
・ポリアルキレンオキシド(第一工業製薬株式会社製、エバンU-103、1分子当たりの水酸基の数:2個)
1-4.熱可塑性樹脂層(I)及びフィラー含有層(II)
・ポリエステルベース粗面体(製造例3にて作製)
・ポリウレタンベース粗面体(製造例4にて作製)
・ポリスチレンベース粗面体(製造例5にて作製)
冷却管を備えた2000ml三口ガラスフラスコを用いて、ポリスチレンスルホン酸水溶液(アクゾノーベル社製、VERSA-TL72)92.3部と3,4-エチレンジオキシチオフェン(EDOT)7.1部を1000部のイオン交換水に加え、混合液を得た。この混合液を撹拌しながら、100部のイオン交換水に硫酸第二鉄4.0部とペルオキソ二硫酸アンモニウム14.8部を溶解させた液を加え、20℃にて24時間撹拌して酸化重合を行った。次いで、陽イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIR120B)と陰イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIRA67)とをそれぞれ15重量%加えた後、さらに18時間撹拌した。得られた反応混合液をガラスろ過器でろ過し、次いで高圧ホモジナイザーで100MPaにて10回均質化処理を行った後、ジメチルスルホキシドを5重量%添加することによりPEDOT:PSS水分散体を得た。
ポリスチレンスルホン酸水溶液(アクゾノーベル社製、VERSA-TL72)を、限外ろ過モジュール(ミリポア社製、Biomax-50)を用いて限外ろ過した後、陽イオン交換を行い、イオン交換水で希釈することにより、ポリスチレンスルホン酸22.2部を含む1,887部の水溶液を得た。この水溶液を冷却管、窒素導入菅を備えた2000ml三口ガラスフラスコに移し、マグネチックスターラーで撹拌しながら、アスピレーター吸引と窒素導入を5回繰り返して系内を脱気した後、49部の1%硫酸第二鉄水溶液、60部の濃硝酸、8.8部の3,4-エチレンジオキシチオフェン、及び121部の10.9%のペルオキソ二硫酸水溶液を加えた。この反応混合物を18℃で、19時間攪拌した。次いで、この反応混合物に、154部の陽イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIR120B)及び273部の陰イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIRA67)を加えて、2時間攪拌した後、得られた反応混合液をガラスろ過器でろ過し、次いで高圧ホモジナイザーで100MPaにて10回均質化処理を行った後、エチレングリコールを5重量%添加することにより高導電PEDOT/PSS水分散体を得た。
アクリルポリオール(大日本インキ化学工業株式会社製、A-807)162重量部、イソシアネート(武田薬品工業株式会社製、D110N)32重量部、ポリスチレン粒子(平均粒子径8.9μm)220重量部、メチルイソブチルケトン215重量部、酢酸ブチル215重量部を撹拌混合し、フィラー含有層(II)を形成するための組成物を得た。この組成物を、熱可塑性樹脂層(I)としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製、T-60)の上にバーコーティング法を用いて塗布、乾燥することにより、熱可塑性樹脂層(I)(厚さ100μm)及びフィラー含有層(II)(厚さ12μm)からなるポリエステルベース粗面体を得た。形成したフィラー含有層(II)について、下記の方法により、表面のRa及びRzを評価した。結果を表1に示す。
ウレタン樹脂(株式会社ADEKA製、HUX-210)100重量部、エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製、EM-0427WC)1重量部、シリカ粒子分散体(平均粒子径0.45μm、固形分率40%)100重量部、エタノール600重量部を撹拌混合し、フィラー含有層(II)を形成するための組成物を得た。この組成物を熱可塑性樹脂層(I)としてのポリウレタンフィルム(Bemis Associates社製、3914CLR)の上にバーコーティング法を用いて塗布、乾燥することにより、熱可塑性樹脂層(I)(厚さ120μm)及びフィラー含有層(II)(厚さ3μm)からなるポリウレタンベース粗面体を得た。形成したフィラー含有層(II)について、下記の方法により、表面のRa及びRzを評価した。結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂層(I)を形成するための組成物としてポリスチレン樹脂(PSジャパン株式会社製、HT516)を用い、フィラー含有層(II)を形成するための組成物として、ポリスチレン樹脂(PSジャパン株式会社製、HT516)60重量部とルチル型酸化チタン粒子(平均粒子径0.28μm)40重量部との溶融混練物を用いて、マルチマニフォールドダイによる多層共押出法により、熱可塑性樹脂層(I)(厚さ100μm)及びフィラー含有層(II)(厚さ20μm)からなるポリスチレンベース粗面体を得た。形成したフィラー含有層(II)について、下記の方法により、表面のRa及びRzを評価した。結果を表1に示す。
(実施例1~4、比較例1~3)
表1に示す固形分比率となるように導電性樹脂(a)、非導電性樹脂(b)及びレベリング剤(c)、含水アルコール(純水50重量部、イソプロピルアルコール50重量部)を混合し、導電性塗布液を得た。ここで、含水アルコールの量は、導電性塗布液の固形分率が1%となるように調節した。また、pHは東京化成工業株式会社製のアンモニア水を添加することで調節した。得られた導電性塗布液について、下記の方法により、Raが0.02μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率(以下、表面抵抗率Bともいう)に対する、Raが0.2μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率(以下、表面抵抗率Aともいう)の倍率、及び、pHを求めた。
その後、得られた導電性塗布液を、製造例3~5で得られた粗面体のフィラー含有層(II)上にバーコーティング法を用いて乾燥膜厚が0.04μmとなるように塗布し、送風乾燥機を用いて100℃で2分間乾燥することにより導電性塗布層(III)を形成し、導電性粗面体を得た。形成した導電性塗布層(III)について、下記の方法により、表面のRa及びRzを評価した。また、得られた導電性粗面体について、下記の方法により、表面抵抗率、耐水性、密着性を評価した。以上の結果を表1に示す。
(表面抵抗率Bに対する表面抵抗率Aの倍率)
製造例5で得られたポリスチレンベース粗面体(Ra0.2μm)上に、No.6のワイヤーバーを用いて導電性塗布液を塗布し、70℃の送風乾燥機を用いて、乾燥膜厚0.05μmの塗膜を得た。得られた塗膜について、三菱化学株式会社製ロレスタGP MCP-T600により表面抵抗率Aを求めた。
また、ルチル型酸化チタン粒子を用いなかったこと以外は製造例5と同様にして得られたポリスチレン基材(Ra0.02μm)上に、No.6のワイヤーバーを用いて導電性塗布液を塗布し、70℃の送風乾燥機を用いて、乾燥膜厚0.05μmの塗膜を得た。得られた塗膜について、三菱化学株式会社製ロレスタGP MCP-T600により表面抵抗率Bを求めた。
表面抵抗率B(Ω/□)÷表面抵抗率A(Ω/□)の式により、表面抵抗率Bに対する表面抵抗率Aの倍率を算出した。
25℃の条件下、pHメーター(堀場製作所社製、F-55)を用いて測定した。
原子間力顕微鏡装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、Nanocute)を使用し、DFMモード、スキャン速度0.5Hzにて測定した。
導電性塗布層(III)の表面抵抗率と装置の測定可能レンジに応じて、下記の方法から選択し、評価した。
表面抵抗率が1.0E+06(Ω/□)未満の場合:三菱化学株式会社製ロレスタGP MCP-T600のESPプローブを用いて10Vの印加電圧にて測定した。
表面抵抗率が1.0E+06(Ω/□)~1.0E+08(Ω/□)の場合:三菱化学株式会社製ハイレスタUP(MCP-HT450型)のUAプローブを用いて10Vの印加電圧にて測定した。
表面抵抗率が1.0E+08(Ω/□)以上の場合:三菱化学株式会社製ハイレスタUP(MCP-HT450型)のUAプローブを用いて250Vの印加電圧にて測定した。
純水をしみ込ませた不織布を用い、500gの荷重をかけて15回擦り、導電性塗布層(III)の外観を以下の2段階で目視評価した。
○:変化なし
×:明らかな傷や剥がれが見られる
JIS K 5400の碁盤目剥離試験に従い、以下の2段階で評価した。
○:8~10点
×:0~7点
Claims (8)
- 導電性樹脂(a)を全固形分中1~20重量%、
非導電性樹脂(b)を全固形分中20~98.9重量%、及び、
レベリング剤(c)を全固形分中4~60重量%含有する導電性塗布液であって、
導電性樹脂(a)に対するレベリング剤(c)の固形分比は1~3であり、
Raが0.2μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率が、Raが0.02μmの基材上に膜厚0.05μmで塗布した際の表面抵抗率の5倍以下であり、
粗面体の表面に塗布するために用いられることを特徴とする、導電性塗布液。 - 導電性樹脂(a)が、ポリエチレンジオキシチオフェン(a1)とポリスチレンスルホン酸(a2)との複合体であり、ポリスチレンスルホン酸(a2)の重量平均分子量は20,000~1,000,000である、請求項1に記載の導電性塗布液。
- レベリング剤(c)が、シロキサン骨格又はアルキレンオキシド骨格を有するポリマーであり、導電性塗布液のpHが4~10である、請求項1又は2に記載の導電性塗布液。
- 熱可塑性樹脂層(I)、フィラー含有層(II)、及び、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性塗布液を用いて形成された導電性塗布層(III)を順に備え、
導電性塗布層(III)の表面のRaが0.1μm以上であり、かつ、Rzが0.5μm以上であることを特徴とする導電性粗面体。 - フィラー含有層(II)が、平均粒子径が0.2μm以上のフィラーと、熱可塑性樹脂とを含有し、
フィラー含有層(II)の表面のRaが0.1μm以上であり、かつ、Rzが0.5μm以上である、請求項4に記載の導電性粗面体。 - 熱可塑性樹脂層(I)が、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、レーヨン、ナイロン及びポリスチレンからなる群より選択される少なくとも1つを含む、請求項4又は5に記載の導電性粗面体。
- 請求項4~6のいずれか1項に記載の導電性粗面体を備えたことを特徴とする導電性光拡散フィルム。
- 請求項4~6のいずれか1項に記載の導電性粗面体を備えたことを特徴とする導電性反射フィルム。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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