JP6991314B2 - ディップ成形品、ディップ成形用ラテックス組成物及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
実施例1
<ディップ成形用ラテックス組成物の製造>
攪拌機、温度計、冷却器、窒素ガスの引込口と単量体、乳化剤及び重合開始剤を連続的に投入できるよう、投入口が備えられた10Lの高圧重合反応器を窒素で置換した後、アクリロニトリル25重量%、1,3‐ブタジエン70重量%及びメタクリル酸5重量%で構成された単量体混合物100重量部と、上記単量体混合物100重量部に対してドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5重量部、t‐ドデシルメルカプタン0.5重量部及び水140重量部を投入して40℃まで昇温させた。反応器の温度が40℃に逹した後、重合開始剤である過硫酸カリウム0.25重量部を投入して重合し、重合転換率が95%に至った時、ナトリウムジメチルジチオカルバメート0.1重量部を投入して重合を停止させた。次いで、脱臭工程を通じて未反応単量体を取り除いて、アンモニア水、酸化防止剤及び消泡剤を添加して固形分濃度45重量%、pH8.5のカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスを収得した。この時、製造された上記カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスのガラス転移温度は‐30℃で、ラテックス内のカルボン酸変性ニトリル系共重合体の平均粒径は120nmであった。
上記ディップ成形用ラテックス組成物の製造とは別に、下記化学式1‐1で表される化合物の10,12‐ペンタコサジイン酸(PCDA、10,12‐pentacosadinoic acid)140mgをジメチルスルホキシド(DMSO)3mlに溶解させた。以後、下記化学式1‐1で表される化合物が溶解された上記溶液に水400mlを加えた後、80℃で30分間超音波処理して下記化学式1‐1で表される化合物を分散させた。次いで、下記化学式1‐1で表される化合物が分散された単量体溶液を0.8μmのフィルターを使用してろ過し、4℃で12時間冷却させて単量体溶液を収得した。
18重量部のカルシウムナイトレート、81.5重量部の水、0.5重量部の湿潤剤(Teric 320、Huntsman Corporation、Australia)を混合して凝固剤溶液を製造した。上記製造された凝固剤溶液に手模様のセラミックスモールドを3分間浸し、取り出した後80℃で4分間乾燥して凝固剤を手模様のモールドに塗布させた。
上記実施例1において、上記化学式1‐1で表される化合物の代わりに下記化学式1‐2で表される化合物140mgをジメチルスルホキシド3mlに溶解させたことを除いて上記実施例1と同様の方法で実施した。
上記実施例1において、上記化学式1‐1で表される化合物の代わりに下記化学式1‐3で表される化合物140mgをジメチルスルホキシド3mlに溶解させたことを除いて上記実施例1と同様の方法で実施した。
上記実施例1において、上記化学式1‐1で表される化合物の代わりに下記化学式1‐4で表される化合物140mgをジメチルスルホキシド3mlに溶解させたことを除いて上記実施例1と同様の方法で実施した。
上記実施例1において、上記化学式1‐1で表される化合物の代わりに下記化学式1‐5で表される化合物140mgをジメチルスルホキシド3mlに溶解させたことを除いて上記実施例1と同様の方法で実施した。
<ディップ成形用ラテックス組成物の製造>
攪拌機、温度計、冷却器、窒素ガスの引込口と単量体、乳化剤及び重合開始剤を連続的に投入できるよう、投入口が備えられた10Lの高圧重合反応器を窒素で置換した後、アクリロニトリル25重量%、1,3‐ブタジエン70重量%及びメタクリル酸5重量%で構成された単量体混合物100重量部と、上記単量体混合物100重量部に対してドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5重量部、t‐ドデシルメルカプタン0.5重量部及び水140重量部を投入して40℃まで昇温させた。反応器の温度が40℃に逹した後、重合開始剤である過硫酸カリウム0.25重量部を投入して重合し、重合転換率が95%に至った時、ナトリウムジメチルジチオカルバメート0.1重量部を投入して重合を停止させた。次いで、脱臭工程を通じて未反応単量体を取り除き、アンモニア水、酸化防止剤及び消泡剤を添加して固形分濃度45重量%、pH8.5のカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスを収得した。この時、製造された上記カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスのガラス転移温度は‐30℃で、ラテックス内のカルボン酸変性ニトリル系共重合体の平均粒径は120nmであった。
18重量部のカルシウムナイトレート、81.5重量部の水、0.5重量部の湿潤剤(Teric 320、Huntsman Corporation、Australia)を混合して凝固剤溶液を製造した。上記製造された凝固剤溶液に手模様のセラミックスモールドを3分間浸し、取り出した後80℃で4分間乾燥して凝固剤を手模様のモールドに塗布させた。
上記実施例1ないし5で製造されたそれぞれのディップ成形品の溶媒透過による色転移現象を確認するため、実施例1のディップ成形品をテトラヒドロフラン(THF)溶媒、トルエン溶媒、アンモニア蒸気に露出させ、実施例2のディップ成形品をメタノール溶媒に露出させ、実施例3のディップ成形品をヘキサン溶媒に露出させ、実施例4のディップ成形品を塩酸蒸気に露出させ、実施例5のディップ成形品を硫酸蒸気に露出させ、それぞれのディップ成形品が青色から赤色に転移されることを観察した。
Claims (10)
- 上記ディップ成形用ラテックス組成物由来層は、架橋されたニトリル系共重合体及び架橋されたカルボン酸変性ニトリル系共重合体からなる群から選択された1種以上の架橋された共重合体由来層である請求項1に記載のディップ成形品。
- 上記架橋されたニトリル系共重合体及び架橋されたカルボン酸変性ニトリル系共重合体は、硫黄及び加硫促進剤;及び酸化亜鉛からなる群から選択された1種以上の架橋剤由来架橋部を含むものである請求項2に記載のディップ成形品。
- 上記(S200)段階は、浸漬した後、乾燥させる段階をさらに含むことである請求項5に記載のディップ成形品の製造方法。
- 上記(S300)段階は、上記(S200)段階で製造されたディップ成形用ラテックス組成物由来層が形成されたディップ成形をジアセチレン系化合物を含む単量体溶液に浸漬して実施されることである請求項5または6に記載のディップ成形品の製造方法。
- 上記単量体溶液は、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、クロロホルム、ジクロロメタン、ヘキサン、テトラヒドロフラン(THF)、アセトン及びアルコールからなる群から選択された1種の有機溶媒を含むものである請求項7に記載のディップ成形品の製造方法。
- 上記(S300)段階は、乾燥及び紫外線を照射させる段階をさらに含むことである請求項5~8のいずれか一項に記載のディップ成形品の製造方法。
- 上記紫外線照射は、220nmないし350nm波長の紫外線で5秒ないし5分間実施されることである請求項9に記載のディップ成形品の製造方法。
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